JPH04317466A - 炭化珪素焼結体及びその製造法 - Google Patents
炭化珪素焼結体及びその製造法Info
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- JPH04317466A JPH04317466A JP3106593A JP10659391A JPH04317466A JP H04317466 A JPH04317466 A JP H04317466A JP 3106593 A JP3106593 A JP 3106593A JP 10659391 A JP10659391 A JP 10659391A JP H04317466 A JPH04317466 A JP H04317466A
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- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical group [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は平均粒径が０．５μｍ以
下で相対密度９９％以上の表面粗度に優れた緻密質炭化
珪素焼結体及びその製造法に関する。
下で相対密度９９％以上の表面粗度に優れた緻密質炭化
珪素焼結体及びその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素焼結体はその高剛性、高強度、
高耐熱性などの特長のため、種々の部材として、幅広い
用途開発が進められている。
高耐熱性などの特長のため、種々の部材として、幅広い
用途開発が進められている。
【０００３】炭化珪素焼結体に対して要求される性能は
用途の多様化に伴って種々に変わるが、本発明者らは従
来の炭化珪素焼結体の性能に加えて、表面粗度の小さい
炭化珪素焼結体材料を検討した。
用途の多様化に伴って種々に変わるが、本発明者らは従
来の炭化珪素焼結体の性能に加えて、表面粗度の小さい
炭化珪素焼結体材料を検討した。
【０００４】表面粗度を小さくするためには、緻密化を
促進し内在空孔の縮小化を図ることが必要であるが、更
に加工により導入される表面欠陥の縮小化を図ることも
重要である。
促進し内在空孔の縮小化を図ることが必要であるが、更
に加工により導入される表面欠陥の縮小化を図ることも
重要である。
【０００５】加工による欠陥は焼結体粒子の脱落によっ
て導入される。従って、焼結体粒子を微細化すれば、加
工による欠陥は小さくなる。
て導入される。従って、焼結体粒子を微細化すれば、加
工による欠陥は小さくなる。
【０００６】この分野では、Ｒ．Ａ．Ａｌｌｉｅｇｒｏ
らによるアルミニウムを添加したホットプレス炭化珪素
焼結体の報告（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｈｅ Ａｍｅ
ｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，３９巻
、ｐ．３８６，１９５６年）があるが、このホットプレ
ス炭化珪素焼結体の到達密度は９８％以下であり、又、
その場合に必要な焼結温度は２４５４℃（４４５０゜Ｆ
）と非常に高温であり、著しい粒成長が起こる。従って
、到達密度と粒径において本発明者らの要求をみたすこ
とができない。
らによるアルミニウムを添加したホットプレス炭化珪素
焼結体の報告（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｈｅ Ａｍｅ
ｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，３９巻
、ｐ．３８６，１９５６年）があるが、このホットプレ
ス炭化珪素焼結体の到達密度は９８％以下であり、又、
その場合に必要な焼結温度は２４５４℃（４４５０゜Ｆ
）と非常に高温であり、著しい粒成長が起こる。従って
、到達密度と粒径において本発明者らの要求をみたすこ
とができない。
【０００７】他には、特公昭５７―４１５３８ におい
て、アルミニウムまたはアルミニウム化合物を添加した
ホットプレス炭化珪素焼結体の製造方法が開示されてい
る。開示されたホットプレス炭化珪素焼結体は到達密度
は９９％以上と高いが粒径について本発明者らの要求を
満たすことはできなかった。
て、アルミニウムまたはアルミニウム化合物を添加した
ホットプレス炭化珪素焼結体の製造方法が開示されてい
る。開示されたホットプレス炭化珪素焼結体は到達密度
は９９％以上と高いが粒径について本発明者らの要求を
満たすことはできなかった。
【０００８】又、特公昭６０―３４５１５ において、
酸化アルミニウムを添加した炭化珪素で、常圧焼結によ
る緻密化達成が開示されている。しかし、開示された炭
化珪素の到達密度は９９％未満であり、本発明者らの要
求を満たすことはできない。
酸化アルミニウムを添加した炭化珪素で、常圧焼結によ
る緻密化達成が開示されている。しかし、開示された炭
化珪素の到達密度は９９％未満であり、本発明者らの要
求を満たすことはできない。
【０００９】また、特開昭６３―２１２５１において、
アルミニウム化合物を添加したホットプレス炭化珪素焼
結体の製造方法が開示されているが、このホットプレス
炭化珪素焼結体も粒径が大きく本発明者らの要求を満た
すことはできなかった。
アルミニウム化合物を添加したホットプレス炭化珪素焼
結体の製造方法が開示されているが、このホットプレス
炭化珪素焼結体も粒径が大きく本発明者らの要求を満た
すことはできなかった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は平均粒
径が０．５μｍ以下で相対密度９９％以上の表面粗度の
小さい緻密質炭化珪素焼結体材料及びその製造方法に関
するものである。
径が０．５μｍ以下で相対密度９９％以上の表面粗度の
小さい緻密質炭化珪素焼結体材料及びその製造方法に関
するものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、平均粒
径０．５μｍ以下の炭化珪素：７０〜９９ｗｔ％、酸化
アルミニウム：０．７ 〜２０ｗｔ％及び酸化珪素：０
．３ 〜２０ｗｔ％からなる混合粉末をアルゴンガス雰
囲気中で１７００〜２２００℃、負荷圧力１０ＭＰａ
以上でホットプレス焼結することを特徴とする平均粒径
が０．５μｍ以下で相対密度９９％以上の表面粗度に優
れた緻密質炭化珪素焼結体及びその製造方法である。
径０．５μｍ以下の炭化珪素：７０〜９９ｗｔ％、酸化
アルミニウム：０．７ 〜２０ｗｔ％及び酸化珪素：０
．３ 〜２０ｗｔ％からなる混合粉末をアルゴンガス雰
囲気中で１７００〜２２００℃、負荷圧力１０ＭＰａ
以上でホットプレス焼結することを特徴とする平均粒径
が０．５μｍ以下で相対密度９９％以上の表面粗度に優
れた緻密質炭化珪素焼結体及びその製造方法である。
【００１２】以下に本発明を詳細に説明する。
【００１３】本発明による炭化珪素焼結体における炭化
珪素の含有割合は、炭化珪素の本来の性能を発揮させる
ために７０％以上であることが必要である。一方、焼結
助剤としての酸化物を１．０ ％以上含有させることが
緻密化と粒成長抑制のために必要である。
珪素の含有割合は、炭化珪素の本来の性能を発揮させる
ために７０％以上であることが必要である。一方、焼結
助剤としての酸化物を１．０ ％以上含有させることが
緻密化と粒成長抑制のために必要である。
【００１４】本発明では、酸化物として酸化アルミニウ
ム及び酸化珪素を用いた。実験の結果では、酸化アルミ
ニウムは、０．７ ％未満では緻密な焼結体が得られず
、２０％以上では炭化珪素の本来の性能が発揮されない
。
ム及び酸化珪素を用いた。実験の結果では、酸化アルミ
ニウムは、０．７ ％未満では緻密な焼結体が得られず
、２０％以上では炭化珪素の本来の性能が発揮されない
。
【００１５】酸化珪素は酸化アルミニウムと共に融液を
形成し、焼結を促進させるために必要である。特に融液
の融点を低下させ、低い焼結温度での緻密化が可能とな
るため、粒成長が抑制される。
形成し、焼結を促進させるために必要である。特に融液
の融点を低下させ、低い焼結温度での緻密化が可能とな
るため、粒成長が抑制される。
【００１６】また、同一の焼結温度においても粒成長を
抑制する働きがある。含有量が０．３％より少ないと上
記効果は得られず、２０％より多いと炭化珪素の本来の
性能が発揮されない。
抑制する働きがある。含有量が０．３％より少ないと上
記効果は得られず、２０％より多いと炭化珪素の本来の
性能が発揮されない。
【００１７】次に、本発明の炭化珪素焼結体の製造方法
について説明する。
について説明する。
【００１８】本発明の炭化珪素焼結体の製造に使用する
炭化珪素粉末は、平均粒径は０．５ μｍ以下でなけれ
ばならず、最も好ましくは０．１ 〜０．３ μｍであ
る。そして炭化珪素の配合割合は、炭化珪素本来の特徴
を発揮させるために７０〜９９ｗｔ％であることが必要
である。
炭化珪素粉末は、平均粒径は０．５ μｍ以下でなけれ
ばならず、最も好ましくは０．１ 〜０．３ μｍであ
る。そして炭化珪素の配合割合は、炭化珪素本来の特徴
を発揮させるために７０〜９９ｗｔ％であることが必要
である。
【００１９】炭化珪素粉末の表面は、通常、酸化珪素の
皮膜が生成している。上記酸化珪素の成分はこれを含む
組成である。従って、酸化珪素を添加するに当たっては
、原料としての炭化珪素粉末の表面に生成している酸化
珪素の量を正確に把握する必要がある。
皮膜が生成している。上記酸化珪素の成分はこれを含む
組成である。従って、酸化珪素を添加するに当たっては
、原料としての炭化珪素粉末の表面に生成している酸化
珪素の量を正確に把握する必要がある。
【００２０】酸化アルミニウム及び酸化珪素は市販の粉
末を使用すればよいが、０．５ μｍ以下の粒径のもの
が望ましい。
末を使用すればよいが、０．５ μｍ以下の粒径のもの
が望ましい。
【００２１】次に焼結について説明する。
【００２２】まず、緻密化と粒径の関係について考える
。焼結体の密度は、焼結温度が高いほど、又、焼結時間
が長いほど高くなる。一方、粒径は焼結温度が高いほど
、又、焼結時間が長いほど大きくなる。以上より、粒成
長を抑えた、緻密な焼結体を得るためには、単なる高温
長時間焼結の実施では不可能である。
。焼結体の密度は、焼結温度が高いほど、又、焼結時間
が長いほど高くなる。一方、粒径は焼結温度が高いほど
、又、焼結時間が長いほど大きくなる。以上より、粒成
長を抑えた、緻密な焼結体を得るためには、単なる高温
長時間焼結の実施では不可能である。
【００２３】本発明では、微粒子 （＜０．５ μｍ）
かつ高密度 （＞９９％） の炭化珪素焼結体の製造
を以下のように可能とした。
かつ高密度 （＞９９％） の炭化珪素焼結体の製造
を以下のように可能とした。
【００２４】高密度化 （＞９９％） に必要な焼結温
度を低下させ粒成長を抑制することが、微粒子 （＜０
．５ μｍ） かつ高密度 （＞９９％） の炭化珪素
焼結体の製造に最も有効である。そのため、焼結方法と
しては圧力が焼結の駆動力として働き焼結温度が下げら
れるホットプレス法を取っている。
度を低下させ粒成長を抑制することが、微粒子 （＜０
．５ μｍ） かつ高密度 （＞９９％） の炭化珪素
焼結体の製造に最も有効である。そのため、焼結方法と
しては圧力が焼結の駆動力として働き焼結温度が下げら
れるホットプレス法を取っている。
【００２５】又、酸化アルミニウム及び酸化珪素を添加
した炭化珪素焼結体では酸化アルミニウムと酸化珪素と
が液相を生成し、液相焼結により緻密化が促進される。
した炭化珪素焼結体では酸化アルミニウムと酸化珪素と
が液相を生成し、液相焼結により緻密化が促進される。
【００２６】従って、液相の生成温度を低下させれば低
温での焼結が可能となる。実験結果によれば、酸化珪素
を酸化珪素／酸化アルミニウムの比で０．４ 以上加え
た場合は０．４ 以下の添加の場合に比べて、高密度化
（＞９９％） に必要な焼結温度が１００ ℃程度低
下することを確認した。
温での焼結が可能となる。実験結果によれば、酸化珪素
を酸化珪素／酸化アルミニウムの比で０．４ 以上加え
た場合は０．４ 以下の添加の場合に比べて、高密度化
（＞９９％） に必要な焼結温度が１００ ℃程度低
下することを確認した。
【００２７】ただし、酸化珪素の添加量は酸化珪素／酸
化アルミニウムの比で１．０ 以上添加すると本来の炭
化珪素焼結体の特性を損なうため、１．０ 以下としな
ければならない。
化アルミニウムの比で１．０ 以上添加すると本来の炭
化珪素焼結体の特性を損なうため、１．０ 以下としな
ければならない。
【００２８】以上より、酸化珪素及び酸化アルミニウム
を添加した炭化珪素焼結体で、酸化珪素を酸化アルミニ
ウムに対して、酸化珪素を酸化珪素／酸化アルミニウム
の比で０．４ 〜１．０ 加え、ホットプレス焼結を行
った場合、微粒子 （＜０．５ μｍ） かつ高密度
（＞９９％） の表面粗度の優れた炭化珪素焼結体の製
造が可能となる。
を添加した炭化珪素焼結体で、酸化珪素を酸化アルミニ
ウムに対して、酸化珪素を酸化珪素／酸化アルミニウム
の比で０．４ 〜１．０ 加え、ホットプレス焼結を行
った場合、微粒子 （＜０．５ μｍ） かつ高密度
（＞９９％） の表面粗度の優れた炭化珪素焼結体の製
造が可能となる。
【００２９】
【作用】本発明によって得られる炭化珪素焼結体は、微
粒子よりなり、高密度を有する。すなわち、平均粒径が
０．５ μｍ以下であり、相対密度が９９％以上である
。
粒子よりなり、高密度を有する。すなわち、平均粒径が
０．５ μｍ以下であり、相対密度が９９％以上である
。
【００３０】本発明者らの研究によれば、このような特
徴は、本発明の炭化珪素焼結体が、微細な炭化珪素粉末
を原料とし、焼結助剤として添加した酸化アルミニウム
及び酸化珪素の量を所定の範囲内にコントロールし、低
い焼結温度での緻密化を可能にしたことに基づくもので
ある。
徴は、本発明の炭化珪素焼結体が、微細な炭化珪素粉末
を原料とし、焼結助剤として添加した酸化アルミニウム
及び酸化珪素の量を所定の範囲内にコントロールし、低
い焼結温度での緻密化を可能にしたことに基づくもので
ある。
【００３１】焼結助剤の種類と量を本発明の範囲にコン
トロールすることは、微粒子よりなり、高密度を有する
炭化珪素焼結体を実現するために不可欠である。
トロールすることは、微粒子よりなり、高密度を有する
炭化珪素焼結体を実現するために不可欠である。
【００３２】本発明の炭化珪素焼結体は、炭化珪素本来
の特性を損なうことなく、低焼結温度での緻密化が可能
となる材料であり、微粒子 （＜０．５ μｍ） であ
りかつ高密度（＞９９％） な表面粗度の優れた炭化珪
素焼結体が実現できる。
の特性を損なうことなく、低焼結温度での緻密化が可能
となる材料であり、微粒子 （＜０．５ μｍ） であ
りかつ高密度（＞９９％） な表面粗度の優れた炭化珪
素焼結体が実現できる。
【００３３】
【実施例】平均粒径０．３ μｍ及び１．０ μｍ、酸
素含有量０．１６％の炭化珪素粉末、平均粒径０．３
μｍの酸化アルミニウム粉末及び平均粒径０．４ μｍ
の酸化珪素粉末を表１の組成に秤量し、ボールミルを用
いて２４時間混練し乾燥した。
素含有量０．１６％の炭化珪素粉末、平均粒径０．３
μｍの酸化アルミニウム粉末及び平均粒径０．４ μｍ
の酸化珪素粉末を表１の組成に秤量し、ボールミルを用
いて２４時間混練し乾燥した。
【００３４】この混合物粉末を種々の条件でホットプレ
ス焼結を行った。アルキメデス法による密度測定、ムラ
カミ試薬によるエッチング面のＳＥＭ観察による平均粒
径の測定及び表面粗度の測定を行なった。
ス焼結を行った。アルキメデス法による密度測定、ムラ
カミ試薬によるエッチング面のＳＥＭ観察による平均粒
径の測定及び表面粗度の測定を行なった。
【００３５】尚、炭化珪素中の酸素は酸化珪素に換算し
て表示した。表面粗度はＡ，Ｂ，Ｃで小、中、大を示し
た。
て表示した。表面粗度はＡ，Ｂ，Ｃで小、中、大を示し
た。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【００３８】
【発明の効果】酸化アルミニウムを上述の量だけ含み、
酸化珪素を所定の量にコントロールした本発明の製造法
による炭化珪素焼結体は、従来の炭化珪素焼結体に比べ
、助剤成分の液相生成温度が著しく低いため、低い焼結
温度で緻密化が可能となり、粒成長の抑制された高密度
の材料が作成可能となり、優れた表面粗度特性を示す。 かかる特性を要求される各種部材として極めて有効であ
る。
酸化珪素を所定の量にコントロールした本発明の製造法
による炭化珪素焼結体は、従来の炭化珪素焼結体に比べ
、助剤成分の液相生成温度が著しく低いため、低い焼結
温度で緻密化が可能となり、粒成長の抑制された高密度
の材料が作成可能となり、優れた表面粗度特性を示す。 かかる特性を要求される各種部材として極めて有効であ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 平均粒径が０．５μｍ以下で相対密度
９９％以上の表面粗度に優れた緻密質炭化珪素焼結体。 - 【請求項２】 平均粒径０．５μｍ以下の炭化珪素：
７０〜９９ｗｔ％、酸化アルミニウム：０．７ 〜２０
ｗｔ％及び酸化珪素：０．３ 〜２０ｗｔ％からなり、
酸化珪素／酸化アルミニウムの量比が０．４ 〜１．０
である混合粉末をアルゴンガス雰囲気中で１７００〜
１９５０℃、負荷圧力１０ＭＰａ 以上でホットプレス
焼結することを特徴とする平均粒径が０．５μｍ以下で
相対密度９９％以上の表面粗度に優れた緻密質炭化珪素
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3106593A JPH04317466A (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | 炭化珪素焼結体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3106593A JPH04317466A (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | 炭化珪素焼結体及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04317466A true JPH04317466A (ja) | 1992-11-09 |
Family
ID=14437473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3106593A Withdrawn JPH04317466A (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | 炭化珪素焼結体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04317466A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104003751A (zh) * | 2014-06-12 | 2014-08-27 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 表面多孔碳化硅材料及其制备方法 |
| CN107935598A (zh) * | 2017-12-05 | 2018-04-20 | 郑州搜趣信息技术有限公司 | 一种高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法 |
-
1991
- 1991-04-12 JP JP3106593A patent/JPH04317466A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104003751A (zh) * | 2014-06-12 | 2014-08-27 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 表面多孔碳化硅材料及其制备方法 |
| CN107935598A (zh) * | 2017-12-05 | 2018-04-20 | 郑州搜趣信息技术有限公司 | 一种高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法 |
| CN107935598B (zh) * | 2017-12-05 | 2021-03-19 | 山东圣诺实业有限公司 | 一种高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法 |
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