JPH04243861A - 過酢酸組成物の製造方法 - Google Patents
過酢酸組成物の製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
して、安定で刺激臭の少ない過酢酸組成物を製造する方
法に関する。過酢酸は種々の目的に使用される有用な薬
剤である。例えば漂白剤、重合開始剤、殺菌剤、酸化剤
等として使用される。
デヒドの直接酸化法と過酸化水素のアセチル化法の2通
りの方法がある。過酸化水素のアセチル化法においては
、アセチル化剤として、無水酢酸、塩化アセチル、ケテ
ン等が使用可能であるが、価格および爆発性の強いジア
セチルパーオキサイドが生成しにくいこと等から酢酸が
使用される。
とは、古くから知られている。この反応は、過酢酸、過
酸化水素、酢酸の平衡反応として進行し、過酸化水素、
酢酸の濃度を高くするほど高濃度の過酢酸が生成する。 例えば、90重量%の過酸化水素を、過酸化水素の1.
5倍モルの酢酸と混合すると、過酢酸45重量%、酢
酸35重量%、過酸化水素6重量%、水14重量%の平
衡組成液が得られる。また50重量%の過酸化水素と過
酸化水素の2倍モルの酢酸を混合すると、過酢酸23重
量%、酢酸45重量%、過酸化水素7重量%、水25重
量%の平衡組成液が得られる。(Kirk−Othme
r Encyclopedia of chem.Te
ch. Ist, Suppl.p622(1957)
)
刺激臭があり、また爆発発火の危険性もあるために取扱
いに難点がある。特別な用途を除けば、このような高濃
度の過酢酸は必要なく、通常、過酢酸として1〜10重
量%程度あれば充分である。
、貯蔵安定性に問題がある。貯蔵安定性を改善するため
の安定化剤として、ピロリン酸ソーダ、トリポリリン酸
ソーダ、エチレンジアミン四酢酸塩、ジエチレントリア
ミン五酢酸塩、ロダンカリ、ポリアミノカルボン酸、ピ
コリン酸、ジピコリン酸等の金属封鎖剤が知られている
が、なお満足できる安定性は得られていない。
酸を生成させる反応は平衡に達するのに1週間以上を必
要とすることが報告されている。(Chem. Ind
. Jan.13,62(1962)) そのために
この系に反応触媒として硫酸を共存させて反応を促進さ
せる ことが知られているが、過酢酸組成物中に硫酸が
共存すると金属の腐食性が増大し、また酸化剤として使
用する場合、副反応を促進するため好ましくない。
点を解決するために、鋭意研究した結果、過酸化水素と
酢酸を混合した系に、ピロリン酸を共存させると、数十
分から数時間程度で平衡組成物を得ることができること
及び当該平衡組成物は、特別に安定剤を添加しなくても
安定で、また金属の腐食性が小さく、しかも刺激臭の少
ない、1〜10重量%の過酢酸を含有する過酢酸組成物
であることを見出し、本発明を完成した。
水素と酢酸を混合して過酢酸を生成させる系に、ピロリ
ン酸を共存させることを特徴とする過酢酸組成物の製造
方法である。
を含有する過酢酸組成物100重量部を得るには、過酸
化水素は1〜13重量部の範囲で用いる必要があり、過
酸化水素が1重量部以下では、実用的な濃度の過酢酸が
得られない。また13重量部以上では、爆発発火の危険
性のある組成物が生成するので好ましくない。酢酸は1
2〜40重量部の範囲で用いる必要があり、12重量部
以下では、実用的な濃度の過酢酸が得られなし、また4
0重量部以上の場合は、発火の危険性があるので好まし
くない。ピロリン酸は0.01〜5.0重量部であり、
0.01重量部以 下ではピロリン酸の安定効果及び触
媒効果がなく、また5.0重量部以上使用し ても実質
的な効果は変らず無意味である。
のピロリン酸を溶解し、これらに酢酸を混合するか、酢
酸にピロリン酸を溶解し、これに過酸化水素を混合する
か、あるいは、三者同時に混合することにより行われる
。
で平衡に達するようにするために、40〜60℃程度に
加温して行っても良い。
過酢酸組成物をより短時間で製造することも可能である
。その方法は、先ず、1〜13重量部の過酸化水素、1
2〜40重量部の酢酸、0.01〜5.0重量部のピロ
リン酸及び1〜10重量部の水を混合、反応させて過酢
酸を生成させた後、残部の水を添加して過酢酸組成物1
00重量部を得るものである。
する。実施例1酢酸800g(36.5重量部:最終過
酢酸組成物を100重量部として算 出[以下同じ])
にピロリン酸4.46g(0.2重量部)を溶解し、こ
れに60重量%過酸化水素401g(11.0重量部)
を添加し、50℃に昇温した後、 同温度で2時間攪拌
した。この液の組成は下記の通りであった。 過酢酸 12.7重量%過酸化水素
14.4重量%酢酸
56.4重量%ピロリン酸 0.3
7重量%水 16.13重
量%
し、20℃まで冷却した。これにより下記の組成物を得
た。 過酢酸 7.0重量%過酸化水
素 7.9重量%酢酸
31.0重量%ピロリン酸 0
.2重量%水 53.9重
量%また、この組成物に鉄片(30mm×20mm×3
mm)を20℃で20時間漬け込んだ時の鉄片の重量損
失を測定し、その腐食度を算出したところ69.6 m
mdであった。
した。これに氷酢酸365gを混合し、均一になるまで
攪拌した後、室温で10時間放置した。これにイオン交
換水450g添加し、均一に混合し、以下の組成物を得
た。 過酢酸 6.3重量%過酸化水
素 8.3重量%酢酸
31.5重量%ピロリン酸 0
.2重量%水 53.7重
量%
場合の組成の変化は以下の通りであり、該組成物は製造
時点でほぼ平衡組成に達していること、および該組成物
中の過酢酸は良好な安定性を示すことが確認される。 過酢酸 6.2重量%過酸化水
素 8.4重量%酢酸
31.4重量%ピロリン酸 0
.2重量%水 53.8重
量%
リン酸10g、イオ ン交換水442gを混合し、室温
で24時間放置し、以下の組成物を得た。 過酢酸 2.3重量%過酸化水
素 10.0重量%酢酸
34.7重量%オルトリン酸 1.0
重量%水 52.0重量%
この組成物は過酢酸濃度が低く、平衡組成に達しておら
ず、更に長時間の反応時間を必要とする。
下の組成物を得た。 過酢酸 1.8重量%過酸化水
素 10.3重量%酢酸
35.1重量%オルトリン酸 1.0
重量%水 51.8重量%
この組成物は過酢酸濃度が低く、平衡組成に達しておら
ず、更に長時間の反応時間を必要とする。
溶解し、これに氷酢酸365gを混合し50℃に昇温し
た後、同温度で2時間攪拌した。この液にイオン交換水
450g添加し、以下の組成物を得た。 過酢酸 7.6重量%過酸化水
素 7.6重量%酢酸
30.5重量%オルトリン酸 1.
0重量%水 53.3重量
%
合の組成の変化は以下の通りであり、過酢酸の分解損失
率は、77.6%であった。本発明の過酢酸組成物(実
施例 2)と比較して、このものは極めて不安定である
。 過酢酸 1.7重量%過酸化水
素 1.9重量%酢酸
35.2重量%オルトリン酸 1.
0重量%水 60.2重量
%
酸2gを混合し50℃に昇温した後、同温度で2時間攪
拌した。この液にイオン交換水450g添加した後、室
温に5日間放置して以下の組成物を得た。 過酢酸 6.9重量%過酸化水
素 8.0重量%酢酸
31.1重量%硫酸
0.2重量%水 53
.8重量%この組成物の腐食度を実施例1と同様にして
測定したところ271.2mmd であった。触媒とし
て硫酸を用いた時の腐食性は、本発明の過酢酸組成物(
実施例1)と比較して極めて高い。
食性も小さく、しかも刺激臭の少ない1〜10重量%の
過酢酸を含有する過酢酸組成物を短時間で得ることがで
きる。 日本パーキサイド株式会社
Claims (3)
- 【請求項1】 過酸化水素と酢酸を混合して過酢酸を
生成させる系に、ピロリン酸を共存させることを特徴と
する過酢酸組成物の製造方法。 - 【請求項2】 過酸化水素1〜13重量部、酢酸2〜
40重量部、ピロリン酸0.01〜5.0重量部及び残
部として水を混合することを特徴とする1〜10重量%
の過酢酸を含有する過酢酸組成物100重量部の製造方
法。 - 【請求項3】 過酸化水素1〜13重量部、酢酸12
〜40重量部、ピロリン酸0.01〜5.0重量部及び
水1〜10重量部を先ず混合、反応させて過酢酸を生成
させた後、残部の水を添加することを特徴とする1〜1
0重量%の過酢酸を含有する過酢酸組成物100重量部
の製造方法。
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Cited By (6)
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-
1991
- 1991-01-23 JP JP3021349A patent/JP3046628B2/ja not_active Expired - Lifetime
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