JPH04239034A - 熱可塑性強化プラスチック成形材料の製造方法及び成形品 - Google Patents

熱可塑性強化プラスチック成形材料の製造方法及び成形品

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JPH04239034A
JPH04239034A JP3143387A JP14338791A JPH04239034A JP H04239034 A JPH04239034 A JP H04239034A JP 3143387 A JP3143387 A JP 3143387A JP 14338791 A JP14338791 A JP 14338791A JP H04239034 A JPH04239034 A JP H04239034A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラスマットの両側に
配された、少なくとも２種類の異なる種類及び／または
形態の充填材で強化した熱可塑性樹脂をベースとするマ
トリックスからなる熱可塑性強化プラスチック成形材料
（ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ　ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ
　ｆｏｒｍｉｎｇ）、即ちＲＴＦ材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】マトリックスが、マイカで強化されたポ
リアミド、ポリオレフィンまたはポリエステルをベース
とする熱可塑性強化プラスチック成形材料は、米国特許
第４，２９１，０８４号に記載されている。
【０００３】欧州特許出願第２９６，６１１号では、マ
トリックスが、ポリアミド、ポリオレフィンまたはポリ
エステルをベースとするＲＴＦが、平均直径が１００μ
ｍよりも小さい『フロック』状の一種類の無機充填材で
強化されている。
【０００４】マトリックスが一種類の充填材で強化され
ているＲＴＦは、仏国特許出願第２，３２５，５０４号
、米国特許第４，０４４，１８８号及び欧州特許出願第
８１，１４４号にも記載されている。
【０００５】本発明者によって開発された本発明は、熱
可塑性プラスチックのマトリックスを少なくとも２種類
の異なる種類及び／または形態の充填材で強化すること
からなり、マトリックスが単に一種類の充填材を含むＲ
ＴＦと比較して、ＲＴＦの表面状態（起伏）、機械的特
性及び寸法安定性を著しく改良し得る。
【０００６】本発明によるＲＴＦのマトリックスは、任
意の種類の熱可塑性樹脂を単独で、混合及び／または共
重合して含み得、その中でもポリエステル樹脂［ポリエ
チレンテレフタレート（ＰＥＴ）及びポリブチレンテレ
フタレート（ＰＢＴ）など］； ポリアミド樹脂［脂肪族ポリアミドＰＡ−６、ＰＡ−６
／６、ＰＡ−１１、ＰＡ−１２、ＰＡ−１２／１２、そ
の混合物及び／またはそのコポリマー類など］； ポリオレフィン樹脂の単独、混合及びまた共重合物［ポ
リプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）及びポリ
メチルペンテンなど］； 芳香族ポリスルホン樹脂（ポリスルホン及びポリアリル
スルホンなど）；ポリエステルポリアセタールスルホン
樹脂； ポリカーボネート樹脂； ポリエーテルイミド樹脂； ポリエステルケトン樹脂； ＡＢＳ樹脂； アクリル樹脂 が挙げられる。
【０００７】熱可塑性樹脂の中でも特に好ましいものは
、ＰＰ、ＰＥＴ、ＰＢＴをベースとする樹脂と、ＰＰ／
ＰＡ−６またはＰＰ／ＰＡ−６．６をベースとする混合
物またはアロイ、特に仏国特許出願第２，６２９，０９
０号に記載されているものが挙げられる。
【０００８】これらの樹脂は、それ自体単独で、または
混合、共重合、改質して使用し得る。種々の添加剤（例
えば、抗酸化剤または抗ＵＶ剤、難燃剤、可塑剤、着色
剤、顔料、帯電防止剤及び熱安定剤等）もその中に配合
し得る。
【０００９】樹脂の割合は、通常、ＲＴＦの全重量の３
０〜８０％及び／またはＲＴＦの全容量の５３〜９０％
である。
【００１０】本発明の強化充填材は、通常配合される充
填材、好ましくは無機充填材から選択され得る。
【００１１】無機充填材は、通常、ラメラ状の充填材［
例えば、マイカ、珪灰石及びガラス短繊維（アスペクト
比３０〜３００）など］と、球または実質的に球状の充
填材（例えば、タルク、固体または中空のバロチーニ、
ＣａＣＯ３など）とに区別される。
【００１２】本発明者は、上記に定義したような熱可塑
性プラスチックのマトリックスを、少なくとも２種類の
異なる粒度の充填材を併用することによって、また少な
くとも１種類のラメラ状の充填材（アスペクト比３０〜
３００）と、少なくとも１種類の球または実質的に球状
の充填材とを併用することによって強化することが望ま
しいことに気付いた。
【００１３】通常、適用される充填材は、８０μｍ以下
、好ましくは３〜４０μｍの平均粒度である。
【００１４】強化充填材の割合は、通常ＲＴＦの全重量
の１４〜５０％及び／または全容量の６〜４０％、好ま
しくは全容量の２７〜３５％である。本発明者は、少な
くとも２種類の無機の強化充填材を併用すると、充填材
の容積含有率を高めることができるが、マイカを単一の
強化充填材として使用すると、マイカの最大容積含有率
はＲＴＦの全容量の２０％までにしかできないことに気
付いた。
【００１５】ＲＴＦ中に単一の強化充填材としてマイカ
を２０％の容積含有率で使用すると、マトリックスシー
トを押出す際に問題となり（ダイ出口でねばつく、粒が
できるなど）、ＲＴＦシート（中間製品）を熱間ラミネ
ート法で製造する際にガラスマットにマトリックスを含
浸するのが段々困難になる。
【００１６】ＲＴＦ製品の表面状態（起伏）は、無機充
填材の容積含有率２７〜３５％のときに明らかに良好で
あり、少なくとも２種類の無機充填材を使用したときの
み改良することができる。従って、熱可塑性樹脂の収縮
及びマトリックス／マットの収縮差（ｄｉｆｆｅｒｅｎ
ｔｉａｌ　ｓｈｒｉｎｋａｇｅ）を減少させ、且つＲＴ
Ｆの表面状態を改良するために、３０容量％以上の割合
で使用するのが好ましい。
【００１７】使用されるガラスマットは、その平板内で
束の方向分布がランダムであるガラス繊維からなり、各
ガラスフィラメントはバインダーによってそれぞれ結合
されている束の一体性を保持するサイジングからなって
いる。
【００１８】バインダーの例として、ポリプロピレンベ
ースの樹脂の場合には、マレイン酸処理（ｍａｌｅｉｎ
ｉｓｅｄ）ポリプロピレンをベースとしたバインダーが
挙げられる。
【００１９】最もよく使用されるマットは、ほぼ５０ｍ
ｍに等しい平均長の裁断ファイバーからなる。Ｕｎｉｆ
ｉｌｏ（登録商標）型の長い糸またはフィラメントを縫
製して形成したマット（この場合ニードルドマットと呼
ばれる）を使用し得る。このマットは、例えば仏国特許
出願第２，６１７，２０８号によって得ることができる
。
【００２０】通常、単位面積当たりの質量が２２５〜９
００ｇ／ｍ２、好ましくは４００〜６５０ｇ／ｍ２のマ
ットが使用され得る。
【００２１】ニードルドマットの場合には、単位長さ当
たりの質量を考慮する。糸の平均直径が５〜３０μｍの
場合には、通常１０〜１２５テックス（ｔｅｘ）のもの
が好ましく、ニードルドマットの場合には、単位長さ当
たりの質量が１０〜２５テックスで、平均直径１０〜２
０μｍのものを使用するのが都合が良い。
【００２２】ＲＴＦ中のガラスマットの割合は、通常Ｒ
ＴＦの全重量の１５〜３５％及び／またはＲＴＦの全容
量の８〜２０％であり、８〜１２容量％が好ましい。
【００２３】ＲＴＦの製造方法は、通常以下の段階に従
って実施する。
【００２４】熱可塑性樹脂を配合し、これに強化充填材
及び場合により種々の添加物を配合する。
【００２５】配合した樹脂を、通常０．３〜１．５ｍｍ
、好ましくは０．５〜０．７ｍｍの厚さのシートに成形
する。
【００２６】ガラスマットの湿潤性及び含浸性並びに、
ＲＴＦの機械的特性を熱可塑性樹脂によって改良するた
めに、バインダーを使用し、熱可塑性強化樹脂／バイン
ダーの２層シートを共押出法によって製造するのが好ま
しい。そのとき、バインダーをマット側に配置する。
【００２７】ＲＴＦを次いで、熱可塑性樹脂（好ましく
は、２層）の２枚のシートの間にガラスマットを挟むこ
とによってラミネートする。全体を例えば熱伝導によっ
て熱可塑性樹脂の融点以上に予備加熱し、次いでマット
に含浸するために通常６〜２０バールの圧力をかける。
【００２８】このようにして得られたＲＴＦシートは、
中間製品であり、次いでこれを本質的に公知の成形方法
によって多少複雑な形の成形品にすることができる。
【００２９】成形の間、使用する熱可塑性樹脂の性質に
応じて、金型温度を制御する。
【００３０】参考として、ポリプロピレン−ベースの樹
脂の場合には、温度は５０〜１１０℃であり、ポリエス
テル−ベースの樹脂（ＰＥＴ，ＰＢＴ）の場合には、１
００〜１６０℃である。
【００３１】本発明による成形品は、種々の分野にて使
用し得る。
【００３２】例としては、以下の用途が挙げられる。
【００３３】自動車分野に於いては、特にボンネット、
ドア、バンパー用強化材、ロッカーカバー、変速機ケー
ス、シートシェル、バッテリー支持体、ひじ掛け、防音
スクリーンなどの製造。
【００３４】パラボラアンテナの製造。
【００３５】スーツケース、小トランク、音楽用楽器ケ
ースの製造。
【００３６】これらの例に於いては、以下の点が評価さ
れる。
【００３７】ＲＴＦの機械的特性は、ＡＳＴＭ　規格　
Ｄ　７９０に従った、３点曲げ強さと、ＡＦＮＯＲ　規
格　ＮＦＴ　５１−１１８に従った、２０℃に於けるＦ
ＷＩ衝撃強さとを測定する。
【００３８】ＲＴＦの表面状態は、仏国自動車業界（規
格　Ｅ　０５，０１５）に採用されている断面（ｐｒｏ
ｆｉｌｅ）規格Ｒ、Ｒａ及びＷによって評価する。
【００３９】Ｒは、材料のミクロの粗さ（ｍｉｃｒｏｒ
ｏｕｇｈｎｅｓｓ）の振幅（即ち、２つのでこぼこのピ
ークの間の距離が０〜５００μｍであるようなでこぼこ
の振幅）に対応し、５００μｍ未満の段について知見さ
れた最高の畝と最低のくぼみとの間の高さｚの違いに等
しい。
【００４０】Ｒａは、断面（積）の相加平均の偏差であ
り、式： Ｒａ　＝　１／Ｌ　∫Ｌ０　│ｚ│ｄｘを使用して計算
する。
【００４１】Ｗは、材料の起伏（即ち、２つのでこぼこ
のピークの間の距離が５００〜２，５００μｍであるよ
うなでこぼこ）に対応し、５００〜２，５００μｍの間
で知見された最高の畝と最低のくぼみとの間の高さの違
いに等しい。
【００４２】
【実施例】以下の実施例は、本発明を限定することなく
説明するものである。
【００４３】実施例１ ＰＰと１種以上の強化充填材とをベースとする熱可塑性
樹脂を、その構成成分をドラムで予備ブレンドし乾燥後
、一軸　Ｂｕｓｓ　Ｋｏ−ｋｎｅａｄｅｒ中で配合する
。ニーダー温度を２００℃に制御する。
【００４４】ＡＳＴＭ　標準　Ｄ　１２３９（２３０℃
、２．１６ｋｇ）に従って測定した熱可塑性樹脂ＰＰの
メルトインデックス（ＭＩ）は１２である。
【００４５】サンプルＡ〜Ｆに従って、１種以上の強化
充填材［マイカ、中空バロチーニ（Ｂｈ）、ＣａＣＯ３
］を表１に示されるような割合で添加する。
【００４６】使用したマイカは平均粒度が３０〜４０μ
ｍで、アスペクト比は３０〜５０である。
【００４７】使用したＢｈは相対密度０．６で、平均粒
度３０〜４０μｍである。
【００４８】使用したＣａＣＯ３は平均粒度１．１μｍ
である。 配合後、サンプルＡ〜Ｆのマトリックスを、マレイン酸
処理　ＰＰ（２３０℃，２．１６ｋｇに於けるＭＩ＝４
；マレイン酸・重量含有率：１，５００ｐｐｍ）をベー
スとするバインダーと、Ｓａｍａｆｏｒ　６０／２８　
Ｄ　押出機で共押出する。
【００４９】樹脂層の厚さ０．６５ｍｍ、バインダー層
の厚さ０．１ｍｍの２層シートが得られた。
【００５０】次いでバインダー層側にニードルドガラス
マットを挟んだ、上述の２枚の２層シートからなる積層
体をラミネート（貼合）した。ニードルドマット（単位
面積当たりの質量：６００ｇ／ｍ２；単位長さ当たりの
質量：２５テックス）は、以下のニードル条件で、仏国
特許出願第２，６１７，２０８号に従って調製した。
【００５１】マットの移動速度　　　　　　　　　　　
　　　　　１．１ｍ／分 針の差し込み深さ　　　　　　　　　　　　　　　　２
６ｍｍストローク数／ｃｍ２　　　　　　　　　　　　
　　　　１１撃ち速度　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　１５０回／分全体を、１バールの圧
力下、３分間２２０℃のプレス用プラテン（ｐｌａｔｅ
ｎ）の間で熱伝導によって予備加熱し、次いで６バール
で３０秒間、同一温度にて圧縮した。
【００５２】このようにして得られたＲＴＦシートは、
厚さ３．６ｍｍであった。
【００５３】ＲＴＦシートを裁断し、そして２２５℃の
プレス用プラテンの間で熱伝導によって予備加熱し、次
いで温度を１１０℃に制御した直径４００ｍｍの平坦な
円形の金型に置き、そこで、それら試験片を２００バー
ルの圧力下で２分間保持した。
【００５４】サンプルＡ〜ＦのＲＴＦ片の場合には、そ
の機械的特性を測定し且つその表面状態を先に示された
ように評価した。同時に単にサンプルＦのマトリックス
（同一組成）だけで製造した試験片の場合にも同一測定
をし、これを表面状態の観点から対照（サンプルＧ）と
して使用した。
【００５５】結果を表１にまとめた。
【００５６】実施例２ 実施例１の記載と同一条件下で、ＭＩ＝４０のポリプロ
ピレンをベースとする熱可塑性樹脂から、ＲＴＦ片を製
造した。
【００５７】その熱可塑性樹脂を、種々の強化材料（マ
イカ及びＢｈは、実施例１の記載と同一特性を有する）
で強化した。
【００５８】使用した固体バロチーニ（Ｂｓ）は、平均
粒度１５〜２０μｍであった。
【００５９】使用したタルクは、平均粒度３〜５μｍで
あった。
【００６０】試験片２Ａはニードルドマット（単位面積
当たりの質量６００ｇ／ｍ２；単位長さ当たりの質量２
５テックス）から製造し、試験片２Ｂはニードルドマッ
ト（単位面積当たりの質量４５０ｇ／ｍ２；単位長さ当
たりの質量２５テックス）から製造した。
【００６１】機械的特性を測定し、表面状態をサンプル
Ａ及びＢの試験片から評価し、結果を表１にまとめた。
【００６２】実施例３ ＰＥＴと種々の強化充填材とをベースとする熱可塑性樹
脂を、その構成成分をドラム中で予備ブレンドし、乾燥
後、一軸　Ｂｕｓｓ　Ｋｏ−ｋｎｅａｄｅｒ中で配合し
た。ニーダー温度を２８０℃に制御した。
【００６３】熱可塑性樹脂（ＰＥＴ）の極限（固有）粘
度数は０．８１（ＰＥＴ１５０ｇ／ジクロロ酢酸３０ｇ
にて測定）であった。
【００６４】配合後、樹脂を厚さ０．６ｍｍの単層フィ
ルムの形に押出した。
【００６５】実施例１のマットと同一条件下で作成した
、上述の２枚の単層シートの間にニードルドガラスマッ
ト（単位長さ当たりの質量：２５テックス；単位面積当
たりの質量：４５０ｇ／ｍ２）を挟んだ積層体をラミネ
ート（貼合）した。
【００６６】全体を、１バールの圧力下、４分間２７０
℃のプレス用プラテンの間で熱伝導によって予備加熱し
、次いで６バールで３０秒間、同一温度にて圧縮した。
【００６７】ＲＴＦシートを裁断し、次いで２７０℃の
プレス用プラテンの間で熱伝導によって予備加熱し、温
度を１５０℃に制御した直径４００ｍｍの平坦な円形の
金型内に置き、そこで、それら試験片を２００バールの
圧力下で２分間保持した。
【００６８】
【表１】
【００６９】
【表２】

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　単層または２層シート（マトリックス
    ／共押出バインダー）の熱可塑性強化樹脂をベースとす
    る２枚のマトリックスの間に挟まれたガラスマットから
    なる熱可塑性強化プラスチック成形（ＲＴＦ）材料にお
    いて、マトリックスが、少なくとも２種類の異なる種類
    及び／または形態の強化充填材を含むことを特徴とする
    熱可塑性強化プラスチック成形材料。
  2. 【請求項２】　　熱可塑性樹脂が、ＲＴＦの全重量の３
    ０〜８０％及び／またはＲＴＦの全容量の５３〜９０％
    であることを特徴とする請求項１に記載の材料。
  3. 【請求項３】　　強化充填材が、ＲＴＦの全重量の１４
    〜５０％及び／またはＲＴＦの全容量の２７〜３５％、
    好ましくは少なくとも３０容量％であることを特徴とす
    る請求項１または２に記載の材料。
  4. 【請求項４】　　ガラスマットが、ＲＴＦの全重量の１
    ５〜３５％及び／またはＲＴＦの全容量の８〜２０％、
    好ましくは８〜１２容量％であることを特徴とする請求
    項１〜３のいずれか１項に記載の材料。
  5. 【請求項５】　　熱可塑性樹脂が、ポリエステル樹脂［
    ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）及びポリブチレ
    ンテレフタレート（ＰＢＴ）など］；ポリアミド樹脂（
    脂肪族ポリアミドＰＡ−６、ＰＡ−６／６、ＰＡ−１１
    、ＰＡ−１２、ＰＡ−１２／１２、その混合物及び／ま
    たはそのコポリマーなど）；ポリオレフィン樹脂の単独
    、混合及び／または共重合物［ポリプロピレン（ＰＰ）
    、ポリエチレン（ＰＥ）及びポリメチルペンテンなど］
    ；芳香族ポリスルホン樹脂（ポリスルホン及びポリアリ
    ルスルホンなど）； ポリエステルポリアセタールスルホン樹脂；ポリカーボ
    ネート樹脂； ポリエーテルイミド樹脂； ポリエステルケトン樹脂； ＡＢＳ樹脂； アクリル樹脂から選択され、好ましくはＰＰ、ＰＥＴ、
    ＰＢＴをベースとする樹脂と、ＰＰ／ＰＡ−６またはＰ
    Ｐ／ＰＡ−６．６をベースとする混合物またはアロイと
    から選択されることを特徴とする請求項１〜４のいずれ
    か１項に記載の材料。
  6. 【請求項６】　　少なくとも１種類のラメラ状の強化充
    填材と、少なくとも１種の球状または実質的に球状の充
    填材とを併用すること及び／または、８０μｍよりも小
    さい、好ましくは３〜４０μｍの少なくとも２種類の異
    なる粒度の充填材を併用することを特徴とする請求項１
    〜５のいずれか１項に記載の材料。
  7. 【請求項７】　　ガラスマットが、縫製されていて且つ
    単位面積当たりの質量が２２５〜９００ｇ／ｍ２、好ま
    しくは４００〜６５０ｇ／ｍ２であることを特徴とする
    請求項１〜６のいずれか１項に記載の材料。
  8. 【請求項８】　　（ａ）熱可塑性樹脂と強化充填材とを
    ベースとするマトリックスを配合し、 （ｂ）マトリックスを（共押出バインダーと）シート状
    に（共）押出し、 （ｃ）（ｂ）に記載の２枚のシートの間（バインダー層
    側）にガラスマットを挟み、次いで全体を圧縮下、熱可
    塑性樹脂の融点以上の温度でラミネートすることを特徴
    とする請求項１〜７のいずれか１項に記載のＲＴＦの製
    造方法。
  9. 【請求項９】　　請求項１〜７のいずれか１項により定
    義された成形材料によって得られた製品及び成形片。
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