JPH04238813A - 希土類元素蓚酸アンモニウム複塩の製造方法および希土類元素酸化物の製造方法 - Google Patents
希土類元素蓚酸アンモニウム複塩の製造方法および希土類元素酸化物の製造方法Info
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- JPH04238813A JPH04238813A JP2416594A JP41659490A JPH04238813A JP H04238813 A JPH04238813 A JP H04238813A JP 2416594 A JP2416594 A JP 2416594A JP 41659490 A JP41659490 A JP 41659490A JP H04238813 A JPH04238813 A JP H04238813A
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は蛍光灯用赤色蛍光体原料
、セラミックス原料として有用な希土類元素酸化物およ
びその前駆体としての希土類元素蓚酸アンモニウム複塩
の製造方法の改良に関するものである。
、セラミックス原料として有用な希土類元素酸化物およ
びその前駆体としての希土類元素蓚酸アンモニウム複塩
の製造方法の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類元素酸化物の製造方法としては、
希土類硝酸塩の硝酸溶液中に蓚酸と引き続いてアンモニ
アを加えるか、あるいは蓚酸とアンモニアを同時に加え
て反応させた後、これを焼成する方法（Ｍ．Ｆ．Ｂａｒ
ｅｔｔ，ｅｔ ａｌ；Ｊ．Ｉｎｏｒｇ．Ｎｕｃｌ．Ｃｈ
ｅｍ．，１９６４ ｖｏｌ．２６，ｐ．９３１ 〜９３
６ ）、および希土類鉱酸塩溶液とアルカリとを反応さ
せて得られる希土類水酸化物スラリーに蓚酸を加えて希
土類蓚酸塩を生成させた後、これを焼成する方法（特公
昭５７−３５８５３号公報）等が知られていた。
希土類硝酸塩の硝酸溶液中に蓚酸と引き続いてアンモニ
アを加えるか、あるいは蓚酸とアンモニアを同時に加え
て反応させた後、これを焼成する方法（Ｍ．Ｆ．Ｂａｒ
ｅｔｔ，ｅｔ ａｌ；Ｊ．Ｉｎｏｒｇ．Ｎｕｃｌ．Ｃｈ
ｅｍ．，１９６４ ｖｏｌ．２６，ｐ．９３１ 〜９３
６ ）、および希土類鉱酸塩溶液とアルカリとを反応さ
せて得られる希土類水酸化物スラリーに蓚酸を加えて希
土類蓚酸塩を生成させた後、これを焼成する方法（特公
昭５７−３５８５３号公報）等が知られていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の製造方法では生成過程において一般重金属例えば鉄等
の混入が避け難いという問題点を有している。この理由
は鉄等の金属は難溶性の水酸化物を生成し易く、避け難
いことであった。一般に、前述した用途に使用する場合
には、上記不純物の混入は望ましくなく、高純度の希土
類酸化物の開発が要望されている。本発明はかかる問題
点を解決し、高純度の希土類元素酸化物の製造方法およ
びその前駆体である希土類元素蓚酸アンモニウム複塩の
製造方法を提供するものである。
の製造方法では生成過程において一般重金属例えば鉄等
の混入が避け難いという問題点を有している。この理由
は鉄等の金属は難溶性の水酸化物を生成し易く、避け難
いことであった。一般に、前述した用途に使用する場合
には、上記不純物の混入は望ましくなく、高純度の希土
類酸化物の開発が要望されている。本発明はかかる問題
点を解決し、高純度の希土類元素酸化物の製造方法およ
びその前駆体である希土類元素蓚酸アンモニウム複塩の
製造方法を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等はかかる問題
点を解決するために、鋭意研究した結果、本発明に到達
したもので、その要旨とするところは、第１の発明とし
て水素イオン濃度が０．３モル／リットル以下の希土類
元素鉱酸塩の鉱酸溶液に蓚酸を添加して希土類元素蓚酸
塩を生成させ濾別した後、該蓚酸塩と蓚酸およびアンモ
ニアとを反応させることを特徴とする希土類元素蓚酸ア
ンモニウム複塩の製造方法、ならびに第２の発明として
第１の発明の製造方法により得た希土類元素蓚酸アンモ
ニウム複塩を焼成することを特徴とする希土類元素酸化
物の製造方法にある。
点を解決するために、鋭意研究した結果、本発明に到達
したもので、その要旨とするところは、第１の発明とし
て水素イオン濃度が０．３モル／リットル以下の希土類
元素鉱酸塩の鉱酸溶液に蓚酸を添加して希土類元素蓚酸
塩を生成させ濾別した後、該蓚酸塩と蓚酸およびアンモ
ニアとを反応させることを特徴とする希土類元素蓚酸ア
ンモニウム複塩の製造方法、ならびに第２の発明として
第１の発明の製造方法により得た希土類元素蓚酸アンモ
ニウム複塩を焼成することを特徴とする希土類元素酸化
物の製造方法にある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。まず、本
発明で使用される希土類元素鉱酸塩としては希土類元素
塩化物、希土類元素硝酸塩、希土類元素硫酸塩などであ
り、鉱酸溶液としては希土類元素塩に対応する塩酸、硝
酸、硫酸などの溶液を用いて蓚酸と反応させるものであ
る。希土類元素としてはＹを含むＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ
、ＹｂおよびＬｕなどから選ばれる１種もしくは２種以
上であってもよい。希土類元素鉱酸塩の鉱酸溶液中にお
ける希土類元素イオン濃度としては０．０１〜 １．５
モル／リットル の範囲が望ましい。
発明で使用される希土類元素鉱酸塩としては希土類元素
塩化物、希土類元素硝酸塩、希土類元素硫酸塩などであ
り、鉱酸溶液としては希土類元素塩に対応する塩酸、硝
酸、硫酸などの溶液を用いて蓚酸と反応させるものであ
る。希土類元素としてはＹを含むＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ
、ＹｂおよびＬｕなどから選ばれる１種もしくは２種以
上であってもよい。希土類元素鉱酸塩の鉱酸溶液中にお
ける希土類元素イオン濃度としては０．０１〜 １．５
モル／リットル の範囲が望ましい。
【０００６】蓚酸との反応に際して例えば１〜３０重量
％の蓚酸二水和物水溶液を用いて撹拌しながら添加・混
合することにより希土類元素蓚酸塩が得られる。この場
合、反応温度としては１０〜６０℃の範囲、所要時間と
しては１分間〜３時間程度、使用される蓚酸量としては
希土類イオンに対し １．５〜２倍量の範囲が望ましい
。なお、上記した反応に際して水素イオン濃度が０．３
モル／リットルを超えると不純物の混入が生ずるため不
都合である。以上のように処理することにより希土類元
素蓚酸塩が結晶として得られ、これを濾別・分離し、適
宜水洗すれば不純物の少ないものが得られる。
％の蓚酸二水和物水溶液を用いて撹拌しながら添加・混
合することにより希土類元素蓚酸塩が得られる。この場
合、反応温度としては１０〜６０℃の範囲、所要時間と
しては１分間〜３時間程度、使用される蓚酸量としては
希土類イオンに対し １．５〜２倍量の範囲が望ましい
。なお、上記した反応に際して水素イオン濃度が０．３
モル／リットルを超えると不純物の混入が生ずるため不
都合である。以上のように処理することにより希土類元
素蓚酸塩が結晶として得られ、これを濾別・分離し、適
宜水洗すれば不純物の少ないものが得られる。
【０００７】つぎに、上記で得た希土類元素蓚酸塩の結
晶を５〜３０倍量の水に懸濁させ、撹拌しながら、蓚酸
およびアンモニアを添加し、反応させて希土類元素蓚酸
アンモニウム複塩を晶出させる。使用する蓚酸としては
例えば蓚酸二水和物を希土類元素蓚酸塩に対して ０．
５〜 ０．６倍量とすれば良く、また使用するアンモニ
アとしては例えば２８重量％のアンモニア水を希土類元
素蓚酸塩に対して １．０〜 １．５倍量とすれば良い
。また反応温度としては１０〜６０℃の範囲、反応時間
は３０分間〜５時間の範囲とすれば良い。このように処
理することにより希土類元素蓚酸アンモニウム複塩 （
ＮＨ４）Ｒ（Ｃ２Ｏ４）２ （ここにＲは希土類元素を
表す）が得られ、濾別・分離し適宜水洗することにより
不純物の少ないものとなる。
晶を５〜３０倍量の水に懸濁させ、撹拌しながら、蓚酸
およびアンモニアを添加し、反応させて希土類元素蓚酸
アンモニウム複塩を晶出させる。使用する蓚酸としては
例えば蓚酸二水和物を希土類元素蓚酸塩に対して ０．
５〜 ０．６倍量とすれば良く、また使用するアンモニ
アとしては例えば２８重量％のアンモニア水を希土類元
素蓚酸塩に対して １．０〜 １．５倍量とすれば良い
。また反応温度としては１０〜６０℃の範囲、反応時間
は３０分間〜５時間の範囲とすれば良い。このように処
理することにより希土類元素蓚酸アンモニウム複塩 （
ＮＨ４）Ｒ（Ｃ２Ｏ４）２ （ここにＲは希土類元素を
表す）が得られ、濾別・分離し適宜水洗することにより
不純物の少ないものとなる。
【０００８】さらに上記で得た希土類元素蓚酸アンモニ
ウム複塩を室温〜 １００℃程度に加熱し乾燥すれば角
状の複塩が得られる。次いで焼成することにより角状の
希土類元素酸化物が容易に得られる。焼成温度としては
希土類の種類により異なるが、蓚酸塩の分解温度以上に
加熱すれば良く、 ６００〜 １，２００℃の範囲、好
ましくは ７００〜 １，０００℃の範囲とすれば良い
。 焼成時間としては所定温度に加熱して３０分間〜
３時間の範囲とすれば良い。なお、上記の乾燥工程を省
略して直接焼成処理を行うこともできる。
ウム複塩を室温〜 １００℃程度に加熱し乾燥すれば角
状の複塩が得られる。次いで焼成することにより角状の
希土類元素酸化物が容易に得られる。焼成温度としては
希土類の種類により異なるが、蓚酸塩の分解温度以上に
加熱すれば良く、 ６００〜 １，２００℃の範囲、好
ましくは ７００〜 １，０００℃の範囲とすれば良い
。 焼成時間としては所定温度に加熱して３０分間〜
３時間の範囲とすれば良い。なお、上記の乾燥工程を省
略して直接焼成処理を行うこともできる。
【０００９】以上詳述したように本発明によれば不純物
の混入がなく、蛍光体用原料に適した、粒子形状の揃っ
た角状物として高純度の希土類元素酸化物が得られる。
の混入がなく、蛍光体用原料に適した、粒子形状の揃っ
た角状物として高純度の希土類元素酸化物が得られる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例）イットリウム濃度 ０．７ｍｏｌ／ｌ，遊離
酸濃度 １．２ｍｏｌ／ｌであり、不純物として鉄イオ
ンを１リットルあたり ０．１ｍｇ含む硝酸溶液５リッ
トルに蓚酸二水和物７０５ｇを５０℃の温水３リットル
に溶かした溶液を、撹拌しながら１０分かけて加えた。 さらに１０分間撹拌した後、生じたイットリウム蓚酸の
沈殿を、ブフナー漏斗で濾別し、６リットルの水で洗浄
した。 一方、水６リットルに、蓚酸二水和物２２０
ｇ、２８％アンモニア水 ２６５ｍｌを加え充分撹拌し
、これに先に晶出した蓚酸塩を投入し２時間撹拌した後
、ブフナー漏斗で濾別し、６リットルの水で洗浄した。 得られた塩を５０℃で１２時間乾燥した。元素分析した
ところ、組成式 ＮＨ４Ｙ（Ｃ２Ｏ４）２・Ｈ２Ｏであ
り、粒形は角状で良く揃っていた。 この蓚酸イット
リウムアンモニウム複塩を ９００℃で２時間焼成して
得たイットリウム酸化物Ｙ２Ｏ３中の Ｆｅ２Ｏ３含有
量は０．５ｐｐｍであった。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例）イットリウム濃度 ０．７ｍｏｌ／ｌ，遊離
酸濃度 １．２ｍｏｌ／ｌであり、不純物として鉄イオ
ンを１リットルあたり ０．１ｍｇ含む硝酸溶液５リッ
トルに蓚酸二水和物７０５ｇを５０℃の温水３リットル
に溶かした溶液を、撹拌しながら１０分かけて加えた。 さらに１０分間撹拌した後、生じたイットリウム蓚酸の
沈殿を、ブフナー漏斗で濾別し、６リットルの水で洗浄
した。 一方、水６リットルに、蓚酸二水和物２２０
ｇ、２８％アンモニア水 ２６５ｍｌを加え充分撹拌し
、これに先に晶出した蓚酸塩を投入し２時間撹拌した後
、ブフナー漏斗で濾別し、６リットルの水で洗浄した。 得られた塩を５０℃で１２時間乾燥した。元素分析した
ところ、組成式 ＮＨ４Ｙ（Ｃ２Ｏ４）２・Ｈ２Ｏであ
り、粒形は角状で良く揃っていた。 この蓚酸イット
リウムアンモニウム複塩を ９００℃で２時間焼成して
得たイットリウム酸化物Ｙ２Ｏ３中の Ｆｅ２Ｏ３含有
量は０．５ｐｐｍであった。
【００１１】（比較例１）実施例と同一のイットリウム
硝酸溶液５リットルに、蓚酸二水和物９２７ｇを５０℃
の温水３．２リットル に溶かした溶液を、撹拌しなが
ら１０分間かけて加えた。生じたスラリーに、２８％ア
ンモニア水を加えて、液のｐＨ値を ２．０に調整した
。さらに１０分間撹拌した後、生じた沈殿をブフナー漏
斗で濾別し、６リットルの水で洗浄した。得られた塩を
５０℃で１２時間乾燥した。元素分析したところ、組成
式 ＮＨ４Ｙ（Ｃ２Ｏ４）２・Ｈ２Ｏであり、粒形は角
状で良く揃っていた。この蓚酸イットリウムアンモニウ
ムを、９００ ℃で２時間焼成して得た酸化物中の Ｆ
ｅ２Ｏ３含有量は、３．７ｐｐｍであった。
硝酸溶液５リットルに、蓚酸二水和物９２７ｇを５０℃
の温水３．２リットル に溶かした溶液を、撹拌しなが
ら１０分間かけて加えた。生じたスラリーに、２８％ア
ンモニア水を加えて、液のｐＨ値を ２．０に調整した
。さらに１０分間撹拌した後、生じた沈殿をブフナー漏
斗で濾別し、６リットルの水で洗浄した。得られた塩を
５０℃で１２時間乾燥した。元素分析したところ、組成
式 ＮＨ４Ｙ（Ｃ２Ｏ４）２・Ｈ２Ｏであり、粒形は角
状で良く揃っていた。この蓚酸イットリウムアンモニウ
ムを、９００ ℃で２時間焼成して得た酸化物中の Ｆ
ｅ２Ｏ３含有量は、３．７ｐｐｍであった。
【００１２】（比較例２）実施例と同一のイットリウム
硝酸溶液５リットルに、２８％アンモニア水を加えてｐ
Ｈ７に調整した。生じた水酸化物スラリーに蓚酸二水和
物９２７ｇと２８％アンモニア水８００ｍｌを １０リ
ットル の水に溶かした溶液を、撹拌しながら２０分間
かけて加えた。さらに１０分間撹拌した後、生じた沈殿
をブフナー濾斗で濾別し、２０リットルの水で洗浄した
。得られた塩を５０℃で１２時間乾燥した。 元素分析をしたところ、組成式 ＮＨ４Ｙ（Ｃ２Ｏ４）
２・Ｈ２Ｏであり、粒形は角状で良く揃っていた。この
蓚酸イットリウムアンモニウムを、 ９００℃で２時間
焼成して得られた酸化物中のＦｅ２Ｏ３ 含有量は３．
４ｐｐｍであった。
硝酸溶液５リットルに、２８％アンモニア水を加えてｐ
Ｈ７に調整した。生じた水酸化物スラリーに蓚酸二水和
物９２７ｇと２８％アンモニア水８００ｍｌを １０リ
ットル の水に溶かした溶液を、撹拌しながら２０分間
かけて加えた。さらに１０分間撹拌した後、生じた沈殿
をブフナー濾斗で濾別し、２０リットルの水で洗浄した
。得られた塩を５０℃で１２時間乾燥した。 元素分析をしたところ、組成式 ＮＨ４Ｙ（Ｃ２Ｏ４）
２・Ｈ２Ｏであり、粒形は角状で良く揃っていた。この
蓚酸イットリウムアンモニウムを、 ９００℃で２時間
焼成して得られた酸化物中のＦｅ２Ｏ３ 含有量は３．
４ｐｐｍであった。
【００１３】
【発明の効果】本発明は希土類元素酸化物の製造方法お
よびその前駆体である希土類元素蓚酸アンモニウム複塩
の製造方法に関し、従来法より不純物の混入がなく、粒
子形状の揃った角状物である高純度の希土類元素酸化物
が得られ、蛍光体用原料、セラミックス用原料として有
用であり、産業上その利用価値は極めて高いものである
。
よびその前駆体である希土類元素蓚酸アンモニウム複塩
の製造方法に関し、従来法より不純物の混入がなく、粒
子形状の揃った角状物である高純度の希土類元素酸化物
が得られ、蛍光体用原料、セラミックス用原料として有
用であり、産業上その利用価値は極めて高いものである
。
Claims (2)
- 【請求項１】水素イオン濃度が０．３モル／リットル以
下の希土類元素鉱酸塩の鉱酸溶液に蓚酸を添加して希土
類元素蓚酸塩を生成させ濾別した後、該蓚酸塩と蓚酸お
よびアンモニアとを反応させることを特徴とする希土類
元素蓚酸アンモニウム複塩の製造方法。 - 【請求項２】請求項１に記載の製造方法により得た希土
類元素蓚酸アンモニウム複塩を焼成することを特徴とす
る希土類元素酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2416594A JPH04238813A (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 希土類元素蓚酸アンモニウム複塩の製造方法および希土類元素酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2416594A JPH04238813A (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 希土類元素蓚酸アンモニウム複塩の製造方法および希土類元素酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04238813A true JPH04238813A (ja) | 1992-08-26 |
Family
ID=18524809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2416594A Pending JPH04238813A (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 希土類元素蓚酸アンモニウム複塩の製造方法および希土類元素酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04238813A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003063883A (ja) * | 2001-08-29 | 2003-03-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類含有酸化物部材 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05262518A (ja) * | 1990-11-13 | 1993-10-12 | Rhone Poulenc Chim | 蓚酸稀土類アンモニウム複塩の製造方法及びそれらの稀土類酸化物製造への利用、及び得られた稀土類酸化物 |
-
1990
- 1990-12-28 JP JP2416594A patent/JPH04238813A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05262518A (ja) * | 1990-11-13 | 1993-10-12 | Rhone Poulenc Chim | 蓚酸稀土類アンモニウム複塩の製造方法及びそれらの稀土類酸化物製造への利用、及び得られた稀土類酸化物 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003063883A (ja) * | 2001-08-29 | 2003-03-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類含有酸化物部材 |
| JP4663927B2 (ja) * | 2001-08-29 | 2011-04-06 | 信越化学工業株式会社 | 希土類含有酸化物部材 |
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