JPH04235231A - Manufacture of light metal/rare earth metal alloy - Google Patents
Manufacture of light metal/rare earth metal alloyInfo
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Abstract
Description
【０００１】0001
【産業上の利用分野】本発明は、性質の改良された組み
合わせを有する軽金属合金の製造に関する。本発明は、
さらに、軽金属粉末と希土類金属含有化合物とのペレッ
トから軽金属−希土類金属合金を製造する方法に関する
。さらに詳しくは、本発明は、酸化スカンジウムをアル
ミノテルミット的に（ａｌｕｍｉｎｏｔｈｅｒｍｉｃａ
ｌｌｙ）還元して、それからアルミニウム−スカンジウ
ム合金を形成する方法に関する。FIELD OF THE INVENTION This invention relates to the production of light metal alloys having an improved combination of properties. The present invention
Furthermore, the present invention relates to a method for producing a light metal-rare earth metal alloy from pellets of a light metal powder and a rare earth metal-containing compound. More specifically, the present invention provides scandium oxide in an aluminothermic form.
lly) reduction to form an aluminum-scandium alloy therefrom.
【０００２】0002
【従来の技術】合金の開発の分野において、アルミニウ
ム、マグネシウムおよび他の軽金属合金の性能特性を改
良する方法について研究が続けられてきている。追加の
研究は、所望の性質の組み合わせを有する、新規な合金
組成物の開発に向けられている。原子力用および航空宇
宙用用途のために、アルミニウム基合金またはマグネシ
ウム基合金はしばしば好ましい。なぜなら、それらは強
さ対重量の比および耐食性が比較的高いからである。希
土類金属がそれらの組成物の中に効率的にかつ経済的に
組み込まれる場合、このような合金は航空宇宙用製品の
製作にいっそう魅力的となり得るであろう。なぜなら、
微量の希土類金属でさえ耐食性をなおさらに改良すると
同時に相対的合金密度に積極的な影響を与えるからであ
る。例えば、少量のスカンジウムの添加は、米国特許第
３，６１９，１８１号によると、アルミニウム合金の引
張り強さおよび降伏強さを改良することが知られている
。約１０％までのスカンジウムの添加は、また、米国特
許第４，６８９，０９０号によると、アルミニウム合金
製品の超塑性に寄与する。希土類金属をアルミニウムろ
う付け合金に添加する（米国特許第３，３９５，００１
号におけるように）か、あるいはアルミニウム表面を希
土類金属でメタライジングする（米国特許第３，５２２
，０２１号におけるように）ことによって、より一層の
改良がなされるであろう。ロシア特許第２８３，５８９
号およびロシア特許第５６９，６３８号によると、マグ
ネシウム基合金へのスカンジウムの添加は、鋳造特性、
耐食性および／または機械的強さを改良する。BACKGROUND OF THE INVENTION In the field of alloy development, research continues into ways to improve the performance properties of aluminum, magnesium and other light metal alloys. Additional research is directed toward developing new alloy compositions with desired combinations of properties. For nuclear and aerospace applications, aluminum-based or magnesium-based alloys are often preferred. This is because they have a relatively high strength-to-weight ratio and corrosion resistance. Such alloys could become more attractive for making aerospace products if rare earth metals were incorporated into their compositions efficiently and economically. because,
This is because even trace amounts of rare earth metals positively influence the relative alloy density while still further improving corrosion resistance. For example, the addition of small amounts of scandium is known to improve the tensile strength and yield strength of aluminum alloys according to US Pat. No. 3,619,181. The addition of scandium up to about 10% also contributes to the superplasticity of aluminum alloy products according to US Pat. No. 4,689,090. Adding Rare Earth Metals to Aluminum Braze Alloys (U.S. Pat. No. 3,395,001)
(as in U.S. Pat. No. 3,522) or metallizing the aluminum surface with rare earth metals (as in U.S. Pat. No. 3,522)
, 021), further improvements may be made. Russian Patent No. 283,589
According to No. 569,638 and Russian Patent No. 569,638, the addition of scandium to magnesium-based alloys improves the casting properties,
Improve corrosion resistance and/or mechanical strength.
【０００３】希土類金属の添加はある種の軽金属合金の
性質を改良するにもかかわらず、希土類金属含有鉱石か
らの希土類金属の取り出しが困難でありかつ経費がかか
るために、それらは商業的規模でアルミニウムまたはマ
グネシウムに添加されてきていない。例えば、現在知ら
れている「インゴット品質の」スカンジウムを製造する
方法は、まずフッ化水素酸を使用して酸化スカンジウム
をＳｃＦ３に転化し、該フッ化スカンジウムを還元して
カルシウムとの塩にし、次いでこの塩からスカンジウム
を真空溶融する工程を必要とする。不都合なことには、
この製造方法はむしろコストがかかりかつ非効率的であ
る。この方法で処理される鉱石内のスカンジウムの約５
０％は回収されない。さらに、製造される「インゴット
品質の」スカンジウムは、典型的には、前述の回収方法
において使用した容器から吸収される、少量のチタンお
よび／またはタングステンを含有する。Although the addition of rare earth metals improves the properties of certain light metal alloys, they cannot be used on a commercial scale because the extraction of rare earth metals from rare earth metal-containing ores is difficult and expensive. It has not been added to aluminum or magnesium. For example, currently known methods for producing "ingot quality" scandium include first converting scandium oxide to ScF3 using hydrofluoric acid, reducing the scandium fluoride to a salt with calcium; A step is then required to vacuum-fuse the scandium from this salt. Unfortunately,
This manufacturing method is rather costly and inefficient. Approximately 5% of the scandium in the ore processed in this way
0% is not recovered. Additionally, the "ingot quality" scandium produced typically contains small amounts of titanium and/or tungsten, which is absorbed from the vessels used in the recovery methods described above.
【０００４】米国特許第３，８４６，１２１号において
、スカンジウム金属を製造する別の方法が記載されてお
り、この方法は酸化スカンジウムを空気中で焼成して、
それから揮発性物質を除去し、空気焼成した酸化物をホ
スゲンで塩素化し、次いでＳｃＣｌ３を還元して、真空
蒸着またはアーク溶融により引き続いて精製するための
マグネシウムースカンジウムにすることから成る。
いったんスカンジウムがその鉱石からこれらの方法の１
つにより分離されると、それをなお１種または２種以上
の他の金属と合金しなくてはならない。スカンジウムの
インゴットを溶融アルミニウム浴に直接添加する場合、
スカンジウムアルミニドの金属間化合物がまず形成し、
該金属間化合物はアルミニウム単独に関連するものより
数百度高い溶融温度を有する。これらの金属間化合物の
存在が増加すると、合金の混合は遅くなり、これにより
それから不均質の合金製品を製造する機会が増加する。Another method for producing scandium metal is described in US Pat. No. 3,846,121, which involves calcining scandium oxide in air.
It then consists of removing volatiles, chlorinating the air-calcined oxide with phosgene, and then reducing the ScCl3 to magnesium-scandium for subsequent purification by vacuum evaporation or arc melting. Once scandium is extracted from its ore by one of these methods
Once separated by one, it must still be alloyed with one or more other metals. When adding scandium ingots directly to a molten aluminum bath,
An intermetallic compound of scandium aluminide forms first;
The intermetallic compound has a melting temperature several hundred degrees higher than that associated with aluminum alone. The increased presence of these intermetallic compounds slows down the mixing of the alloy, thereby increasing the chances of producing heterogeneous alloy products therefrom.
【０００５】軽金属−希土類金属合金を製造するいくつ
かの手段も知られている。例えば、米国特許第３，８５
５，０８７号は、ＬｉＦおよび好ましい希土類金属フッ
化物を含有する溶融浴中で希土類金属およびアルミニウ
ム（またはマグネシウム）の両者の金属の酸化物を同時
に還元することによって、固体のモリブデン、タングス
テンまたはタンタルのカソード棒上に希土類金属および
アルミニウム（またはマグネシウム）を同時に析出する
。製造される合金は、カソード棒より下に配置された非
反応性耐火性容器の中に集まる。西ドイツ特許出願第２
，３５０，４０６号は、他のフッ化物塩浴中で軽金属酸
化物および希土類金属酸化物の結合体を電気的に還元す
ることによって、軽金属−希土類金属のマスター合金を
製造する同様な方法を示す。Several means of producing light metal-rare earth metal alloys are also known. For example, U.S. Pat.
No. 5,087 discloses the production of solid molybdenum, tungsten or tantalum by simultaneously reducing the metal oxides of both rare earth metals and aluminum (or magnesium) in a molten bath containing LiF and a preferred rare earth metal fluoride. Rare earth metals and aluminum (or magnesium) are simultaneously deposited on the cathode rod. The alloy produced is collected in a non-reactive refractory container located below the cathode rod. West German patent application No. 2
, 350,406 shows a similar method of making light metal-rare earth metal master alloys by electroreducing a combination of light metal oxides and rare earth metal oxides in other fluoride salt baths. .
【０００６】米国特許第３，７２９，３９７号において
、塩浴中で溶融マグネシウムカソードを使用して希土類
金属酸化物を電気的に還元することによって、マグネシ
ウム−希土類金属合金を製造する方法がクレームされて
いる。いったん還元された希土類金属は窒化ホウ素のス
リーブに閉じ込められた溶融マグネシウムカソード上に
析出し、マグネシウム−希土類金属合金はスリーブから
、すくい（ｌａｄｌｉｎｇ）、タッピングなどのような
機械的手段により物理学的に回収される。No. 3,729,397 claims a method for producing magnesium-rare earth metal alloys by electrically reducing rare earth metal oxides using a molten magnesium cathode in a salt bath. ing. Once reduced, the rare earth metal is deposited onto a molten magnesium cathode confined in a boron nitride sleeve, and the magnesium-rare earth metal alloy is physically removed from the sleeve by mechanical means such as ladling, tapping, etc. It will be collected.
【０００７】フランス国特許第２，５５５，６１１号は
、希土類金属酸化物をアルミニウム粉末と、好ましくは
大気圧に維持された不活性ガスの雰囲気下で反応させる
方法を開示している。これらの成分の均質な混合物を７
００℃を越えるか、あるいはアルミニウムの融点よりか
なり上の温度に加熱するとき、酸化アルミニウム副産物
が形成し、これは溶融合金の表面からすくい取ることが
できる。ロシア特許第８７３，６９２号において、アル
ミニウム粉末をフッ化スカンジウムと真空下に３つの温
度増加段階において組み合わせることによって、アルミ
ニウム−スカンジウムのマスター合金（母合金）を調製
する方法が開示されている。この方法は得られるマスタ
ー合金のフッ化物含有量を低下することを意図する。French Patent No. 2,555,611 discloses a process in which rare earth metal oxides are reacted with aluminum powder under an atmosphere of inert gas, preferably maintained at atmospheric pressure. A homogeneous mixture of these ingredients
When heated above 00° C. or significantly above the melting point of aluminum, an aluminum oxide by-product is formed which can be skimmed from the surface of the molten alloy. In Russian Patent No. 873,692 a method is disclosed for preparing an aluminum-scandium master alloy by combining aluminum powder with scandium fluoride under vacuum in three temperature increasing stages. This method is intended to reduce the fluoride content of the resulting master alloy.
【０００８】また、ある種の成分または補助成分を予備
混合するいくつかの手段が知られている。例えば、米国
特許第２，９１１，２９７号は、粉末の形態の１つの金
属および分散性塩を団塊の中で組み合わせることによっ
て、高い融点の構成成分を溶融金属の中に導入する方法
をクレームしており、前記分散性塩は溶融物への導入後
、団塊を自然と崩壊させるのに十分な圧力のガスを発生
することができる。この参考文献に従い、この方法は粉
末状のマンガン、銅、ニッケルまたはクロムを溶融金属
に添加するために使用できる。[0008] Also, several means of premixing certain ingredients or auxiliary ingredients are known. For example, U.S. Pat. No. 2,911,297 claims a method of introducing high melting point components into molten metal by combining one metal in powder form and a dispersible salt in a nodule. After introduction into the melt, the dispersible salt is capable of generating a gas at sufficient pressure to spontaneously disintegrate the nodule. According to this reference, this method can be used to add powdered manganese, copper, nickel or chromium to molten metal.
【０００９】米国特許第３，３８０，８２０号において
、２〜２５％の鉄を含有するアルミニウム合金を製造す
る方法が示されている。この方法は、アルミニウムを１
インチより小さい最大寸法を有する鉄粒子と混合し、こ
の混合物を圧縮して団塊にし、そしてこの団塊を溶融し
た後、それを所望の形状に鋳造することを包含する。[0009] In US Pat. No. 3,380,820 a method is shown for producing aluminum alloys containing 2-25% iron. This method uses 1 aluminum
It involves mixing with iron particles having a maximum dimension of less than an inch, compressing the mixture into an agglomerate, and melting the agglomerate before casting it into the desired shape.
【００１０】米国特許第３，５９２，６３７号は、溶融
アルミニウム浴に金属を直接添加する改良された方法を
クレームしている。この方法は微細なアルミニウム粉末
を１種または２種以上の他の微細な金属に配合すること
によって開始され、該金属はＭｎ，Ｃｒ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔ
ｉ，Ｖ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｄ，Ｔａ，Ｚｒ，
Ｈｆ，Ａｇおよびそれの合金から選らばれる。次いで、
これらの２つ（またはそれ以上）の金属をそれらの最大
理論密度の約６５〜９５％に圧縮する。米国特許第４，
４６８，９０１号において、アルミニウムおよび前の特
許からの１または２以上の他の金属成分を、さらにカリ
ウムクロオライト、塩化カリウム、フッ化カリウム、塩
化ナトリウム、フッ化ナトリウムおよび／または炭酸ナ
トリウムのフラックスと混合してから「タブレット」に
圧縮する。US Pat. No. 3,592,637 claims an improved method of adding metal directly to a molten aluminum bath. The process begins by blending fine aluminum powder with one or more other fine metals, such as Mn, Cr, W, Mo, T
i, V, Fe, Co, Cu, Ni, Cd, Ta, Zr,
Selected from Hf, Ag and alloys thereof. Then,
These two (or more) metals are compressed to approximately 65-95% of their maximum theoretical density. U.S. Patent No. 4,
No. 468,901, aluminum and one or more other metal components from previous patents are further combined with fluxes of potassium chlorite, potassium chloride, potassium fluoride, sodium chloride, sodium fluoride and/or sodium carbonate. Mix and then compress into "tablets".
【００１１】米国特許第３，９３５，００４号において
、アルミニウム合金成分（例えば、マンガン、クロムお
よび鉄）を２．５％までの非吸湿性フラックス塩および
、必要に応じて、少量のバインダー材料でペレット化す
ることによって、回収効率が高められる。これらの合金
成分をフラックス（およびバインダー）と組み合わせる
前に、それらをまず従来の粉砕技術によって約０．２５
ｍｍ以下の平均粒子サイズにする。No. 3,935,004, aluminum alloy components (eg, manganese, chromium and iron) are combined with up to 2.5% non-hygroscopic flux salts and optionally small amounts of binder materials. Pelletization increases recovery efficiency. Before combining these alloy components with the flux (and binder), they are first ground to approximately 0.25 mm by conventional milling techniques.
The average particle size is less than or equal to mm.
【００１２】米国特許第３，９４１，５８８号は、材料
を溶融金属浴の中に組み込むための他の手段を示す。詳
しくは、マンガンまたはクロムのような合金金属を粒子
の形態で、フラックスおよび、好ましくは低い密度のミ
クロバルーンの形態の、微細なフェノール樹脂と混合す
る。次いで、該組成物を粉末としてか、あるいは塊、バ
ッグまたは団塊の形態で溶融アルミニウムに添加する。
米国特許第４，１７１，２１５号において、微細なベー
タマンガン粒子をアルミニウム粉末と配合した後、圧縮
して使用容易な団塊にする。US Pat. No. 3,941,588 shows another means for incorporating materials into a molten metal bath. In particular, an alloy metal such as manganese or chromium is mixed in particulate form with a flux and a finely divided phenolic resin, preferably in the form of low density microballoons. The composition is then added to the molten aluminum either as a powder or in the form of lumps, bags or nodules. In US Pat. No. 4,171,215, fine beta-manganese particles are blended with aluminum powder and then compressed into easy-to-use agglomerates.
【００１３】[0013]
【発明の開示】本発明の主な目的は、軽金属−希土類金
属合金を製造する効率よいかつ経済的な手段を提供する
ことである。他の目的は、初めに希土類金属化合物を希
土類金属に還元することなく、希土類金属化合物からこ
のような合金を製造する改良された方法を提供すること
である。なお他の目的は、希土類金属の酸化物および／
またはハロゲン化物を還元して、それから軽金属−希土
類金属のマスター合金にする方法を提供することであり
、該還元の手段は微細な軽金属および希土類金属酸化物
（またはハロゲン化物）の混合物を、ペレットにする軽
金属の融点よりかなり低い低〜中程度の温度にて、ペレ
ット化することを包含する。約９ｋｓｉ以上の圧力で、
本発明は粉末状の軽金属および希土類金属化合物のブレ
ンドを湿潤性（ｗｅｔｔｉｎｇ）溶融金属浴への添加に
便利な形態に圧縮する。周囲温度をペレット化の目的に
合わせるとき、取り扱い、処理および／または装置の複
雑さは、冷却の遅延および／または急冷工程が不必要で
あるので、なおいっそう少なくなる。DISCLOSURE OF THE INVENTION The primary object of the present invention is to provide an efficient and economical means of producing light metal-rare earth metal alloys. Another object is to provide an improved method for producing such alloys from rare earth metal compounds without first reducing the rare earth metal compounds to rare earth metals. Furthermore, other purposes include rare earth metal oxides and/or
or to provide a method for reducing a halide therefrom into a light metal-rare earth metal master alloy, the means for reducing a mixture of finely divided light metal and rare earth metal oxides (or halides) into pellets. pelletizing at low to moderate temperatures well below the melting point of the light metal. At a pressure of about 9 ksi or more,
The present invention compresses a blend of powdered light metal and rare earth metal compounds into a form convenient for addition to a wetting molten metal bath. When adapting the ambient temperature to pelletizing purposes, the handling, processing and/or equipment complexity is even less because cooling delays and/or quenching steps are unnecessary.
【００１４】他の目的は、酸化スカンジウムをアルミノ
テルミット的に還元して、それからアルミニウム−スカ
ンジウム合金を形成する手段を提供することである。本
発明の好ましい実施態様は、一般的に、既に要約したＡ
ｌ−ＳｃまたはＭｇ−Ｓｃの形成方法よりも少ない工程
で済む。この本発明の方法の実施は、ペレット形成方法
を他の金属学的作業と共有するか、あるいはそれから借
用することができるかぎり、資本投下の観点からの商業
的実施であろう。ハロゲンベースの希土類金属の化合物
の還元に要求されるような特別の蒸留装置の必要性が、
本発明の方法により解消される。複合ペレットを本発明
に従い形成した後、溶融状態にある間に該ペレットを、
湿潤するかあるいはそれと反応することができる、ほと
んどの存在するか、あるいは引き続いて開発される合金
組成物に該ペレットを添加することができる。これらの
ペレットを溶融金属浴中で反応および溶解するために、
特別の装置は必要でない。形成する酸化アルミニウム副
産物は、普通のまたは引き続いて開発される手段により
除去することができる。フランス国特許第２，５５５，
６１１号に記載されている先行技術の反応と異なり、本
発明の反応性収容物（反応成分）はいかなる種類の不活
性、真空または他の特別の雰囲気の中にも維持する必要
はない。Another object is to provide a means for aluminothermitically reducing scandium oxide to form an aluminum-scandium alloy therefrom. Preferred embodiments of the invention generally include the A
It requires fewer steps than the method of forming l-Sc or Mg-Sc. The implementation of this method of the invention will be a commercial implementation from a capital investment point of view, insofar as the pelleting method can be shared with or borrowed from other metallurgical operations. The need for special distillation equipment, such as that required for the reduction of halogen-based rare earth metal compounds,
This problem is solved by the method of the present invention. After forming a composite pellet in accordance with the present invention, while in the molten state the pellet is
The pellets can be added to most existing or subsequently developed alloy compositions that can be wetted or reacted with. To react and dissolve these pellets in a molten metal bath,
No special equipment is required. The aluminum oxide by-product that forms can be removed by conventional or subsequently developed means. French Patent No. 2,555,
Unlike the prior art reactions described in No. 611, the reactive contents (reaction components) of the present invention do not need to be maintained in an inert, vacuum or other special atmosphere of any kind.
【００１５】本発明の他の主要な目的は、希土類金属を
酸化物として溶融金属浴に添加する方法を提供すること
である。それ以上の目的は、アルミニウムおよびスカン
ジウムを一緒に合金化すると同時に簡単なベンチスケー
ルの実験から大規模での溶融組成物を正確に予測するこ
とができる、制御された手段を提供することである。な
お他の目的は、軽金属粉末および希土類金属化合物の混
合物を安定な金属間化合物に還元する手段を提供するこ
とである。それ以上の目的は、前述の混合物を、ペレッ
トを添加した溶融物の中よりむしろ、ペレット内で還元
および／または反応させることである。このようにして
、本発明は次のような臨界的金属還元因子に依存する程
度が少ない；ペレットを供給する溶融金属の温度；溶融
金属にペレットを暴露する時間の長さ；溶融金属のプー
ルの大きさ；およびペレットをそれに添加した後、プー
ルを混合する程度。なお他の目的は、アルミニウム粉末
を必要なだけ少なく使用しながら、アルミニウム−スカ
ンジウム合金を製造することであり、前記粉末はアルミ
ニウム金属のほとんどの他の形態より製造に非常にコス
トがかかる。Another principal object of the present invention is to provide a method for adding rare earth metals as oxides to a molten metal bath. A further objective is to provide a controlled means by which aluminum and scandium can be alloyed together while accurately predicting the melt composition on a large scale from simple bench scale experiments. Yet another object is to provide a means for reducing mixtures of light metal powders and rare earth metal compounds to stable intermetallic compounds. A further aim is to reduce and/or react the aforementioned mixture within the pellets rather than within the melt to which the pellets have been added. In this manner, the present invention is less dependent on critical metal reduction factors such as: the temperature of the molten metal providing the pellets; the length of time the pellets are exposed to the molten metal; size; and the extent to which the pool is mixed after adding pellets to it. Still another object is to produce aluminum-scandium alloys while using as little aluminum powder as possible, which powder is much more costly to produce than most other forms of aluminum metal.
【００１６】上の目的および利点に従い、ペレットを溶
融軽金属の浴に添加することによって、軽金属−希土類
金属合金を製造する方法が提供され、該ペレットは粉末
状軽金属および希土類金属含有化合物の混合物から本質
的に成る。本発明は、約９ｋｓｉ以上の比較的高い圧力
を使用して、このようなペレットを製造する。１つの好
ましい基準に基づいて、これらのペレットはアルミニウ
ム、マグネシウム、それらの合金およびそれらの組み合
わせの溶融浴に添加する。しかしながら、予備ペレット
化をまた使用して、希土類金属および他の金属をなお他
の金属合金で合金化することができる。最良の合金効率
のために、この方法において組み合わせるべき軽金属粉
末および希土類金属化合物は、メジアン粒子サイズにお
いて実質的に類似する大きさであるべきである。本発明
は、とくに、酸化スカンジウムをアルミノテルミット的
に還元して、それからアルミニウム−スカンジウム合金
を形成するために有用である。In accordance with the above objects and advantages, there is provided a method for producing light metal-rare earth metal alloys by adding pellets to a bath of molten light metal, the pellets comprising a mixture of powdered light metal and rare earth metal containing compounds. Become a target. The present invention uses relatively high pressures of about 9 ksi or higher to produce such pellets. Based on one preferred criterion, these pellets are added to molten baths of aluminum, magnesium, alloys thereof, and combinations thereof. However, prepelletization can also be used to alloy rare earth metals and other metals with still other metal alloys. For best alloy efficiency, the light metal powder and rare earth metal compound to be combined in this method should be substantially similar in median particle size. The present invention is particularly useful for aluminothermitically reducing scandium oxide to form aluminum-scandium alloys therefrom.
【００１７】[0017]
【実施例】本発明のそれ以上の特徴、他の目的および利
点は、図面を参照する好ましい実施態様の以下の詳細な
説明から明らかとなるであろう。Further features, other objects and advantages of the invention will become apparent from the following detailed description of the preferred embodiments, taken in conjunction with the drawings.
【００１８】本発明の好ましい実施態様に従い、改良さ
れた性質の組み合わせを有する軽金属−希土類金属合金
を製造する方法が提供される。製造される金属合金は約
３５重量％までの希土類金属を含有することができるが
、約１２〜１５％の希土類金属の最大含量はより典型的
である。１つのより好ましい基準に基づいて、この方法
から生ずる合金組成物は約０．５〜１０重量％の希土類
金属を含む。用語「軽金属」は、ここで使用するとき、
比較的低い密度、普通約４ｇ／ｃｃ以下の密度を有する
任意の金属元素（または合金）を意味する。アルミニウ
ムおよびマグネシウムはこのような元素の代表であるが
、なお他の軽金属、例えば、バリウム、カルシウム、カ
リウム、ナトリウム、ケイ素およびセレンを同様な方法
において合金することができる。金属粉末または溶融金
属浴の組成物を言及する用語「アルミニウム」および「
マグネシウム」の使用によって、このような用語が実質
的に純粋な形態の各金属、ならびにその主要合金成分と
してアルミニウムまたはマグネシウムを有する任意の合
金の両者をカバーすることをさらに理解すべきである。In accordance with a preferred embodiment of the present invention, a method is provided for producing light metal-rare earth metal alloys having an improved combination of properties. The metal alloys produced can contain up to about 35% by weight rare earth metals, although maximum rare earth metal contents of about 12-15% are more typical. Based on one more preferred criterion, the alloy composition resulting from this process contains about 0.5-10% by weight rare earth metal. The term "light metal" as used herein refers to
Refers to any metallic element (or alloy) having a relatively low density, usually less than or equal to about 4 g/cc. Aluminum and magnesium are representative of such elements, but still other light metals such as barium, calcium, potassium, sodium, silicon and selenium can be alloyed in a similar manner. The terms "aluminum" and "aluminum" referring to the composition of metal powder or molten metal bath
By use of "magnesium" it is to be further understood that such term covers both the respective metal in substantially pure form as well as any alloy having aluminum or magnesium as its major alloying component.
【００１９】本発明による軽金属と合金する希土類金属
は、周期律表からのランタニド系列の元素全体を包含す
る。この系列からの元素は、詳しくは、次のものを包含
する：ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、
プロメチウム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウ
ム、テルビルム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビ
ウム、ツリウム、イッテルビウムおよびルテチウム。本
発明は、また、スカンジウムおよびイットリウムでこと
によく働き、これら以外の金属は、同様な性質および性
能特性を有するために、上記の群に通常組み入れられる
。しかしながら、本発明の方法は、また、なお他の金属
、例えば、ジルコニウムおよびハフニウムを溶融アルミ
ニウムなどに添加するために使用することができること
を理解すべきである。The rare earth metals that are alloyed with the light metals according to the invention include the entire lanthanide series of elements from the periodic table. Elements from this series include in particular: lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium,
Promethium, samarium, europium, gadolinium, tervirum, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium and lutetium. The present invention also works particularly well with scandium and yttrium; other metals are commonly included in the above group because they have similar properties and performance characteristics. However, it should be understood that the method of the invention can also be used to add still other metals, such as zirconium and hafnium, to molten aluminum and the like.
【００２０】以下の詳細な説明は、軽金属粉末がアルミ
ニウムであってアルミニウムと組み合わせる希土類金属
化合物が酸化スカンジウムから本質的に成るところの合
金組成物を製造するために周期的に特定なものである。
次いで、形成したペレットを溶融アルミニウム浴に添加
する。しかしながら、この組み合わせは本発明の単なる
代表であり、そして軽金属−希土類金属化合物の他の組
み合わせを、また、同様な方法において使用することが
できることを理解すべきである。The following detailed description is periodically specific for producing alloy compositions in which the light metal powder is aluminum and the rare earth metal compound in combination with the aluminum consists essentially of scandium oxide. The formed pellets are then added to a molten aluminum bath. However, it should be understood that this combination is merely representative of the invention, and other combinations of light metal-rare earth metal compounds can also be used in similar methods.
【００２１】添付の図１を参照すると、本発明に係るア
ルミニウム−スカンジウムを製造する１つの好ましい方
法が順番に示されている。この方法は、酸化スカンジウ
ム粉末を過剰の粉末状アルミニウムとミキサー内に準備
することによって開始される。これらの２つの粉末の実
質的に均質な混合物を形成した後、この混合物をそれに
高い圧力を加えることによって、１または２以上のペレ
ットに圧縮する。多少の熱を、また、この時点において
ペレット化混合物に加えて、圧縮の速度および／または
効率を増大することができる。しかしながら、このよう
な加熱は、図１において実線の矢印よりも、破線により
示すように、本発明にとって必要ではなくまた十分では
ない。本発明に従い、約９〜１５ｋｓｉ（６３．３〜１
０５．５ｋｇ／ｃｍ２）、２０ｋｓｉ（１４０６．１ｋ
ｇ／ｃｍ２）または３０ｋｓｉ（２１０９．２ｋｇ／ｃ
ｍ２）の高い圧力を使用して、周囲温度（室温またはそ
の付近）において金属−金属酸化物の混合物をペレット
化するとき、このようなより低い温度の圧縮はペレット
の形成およびそれ以上の処理における容易さに有意に寄
与する。詳しくは、それはペレットを冷却する期間およ
び／または余分の加熱急冷工程の必要性を排除する。Referring to the accompanying FIG. 1, one preferred method of manufacturing aluminum-scandium according to the present invention is shown in sequence. The method begins by preparing scandium oxide powder in a mixer with excess powdered aluminum. After forming a substantially homogeneous mixture of these two powders, this mixture is compressed into one or more pellets by applying high pressure to it. Some heat may also be added to the pelletizing mixture at this point to increase the speed and/or efficiency of compaction. However, such heating is neither necessary nor sufficient for the present invention, as shown by the dashed line rather than the solid arrow in FIG. In accordance with the present invention, approximately 9-15 ksi (63.3-1
05.5kg/cm2), 20ksi (1406.1k
g/cm2) or 30ksi (2109.2kg/c
When pelletizing metal-metal oxide mixtures at ambient temperature (at or near room temperature) using high pressures of m2), such lower temperature compaction is critical in pellet formation and further processing Contributes significantly to ease. In particular, it eliminates the need for pellet cooling periods and/or extra heat-quench steps.
【００２２】十分な数のＡｌ−Ｓｃ２Ｏ３ペレットを形
成した後、これらペレットを溶融アルミニウムの収容物
（他の軽金属浴）に供給することができる。これらのペ
レットはアルミニウムおよびスカンジウムの両者を溶融
物形成に寄与させるが、最終生成物を構成する典型的に
は９０％以上のアルミニウムはよりコストの高いアルミ
ニウム粉末から誘導されるよりむしろ溶融物から来る。
ペレットがこの溶融物中に溶解し始めるとすぐに、酸化
アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）副産物が生じて溶融金属表
面上に浮く。Ａｌ−Ｓｃ合金の意図する最終用途に依存
して、得られるＡｌ−Ｓｃ合金はある程度の内部のＡｌ
２Ｏ３の汚染物（不純物）に耐えることができる。希釈
、鋳造またはさらなる合金化の前に実質的にすべての酸
化アルミニウムを除去すべき応用において、除去はすべ
ての溶融金属をフィルターまたは他の不純物収集手段を
通過させることによって最もよく達成することができる
。After forming a sufficient number of Al--Sc2O3 pellets, these pellets can be fed to a container of molten aluminum (or other light metal bath). These pellets contribute both aluminum and scandium to the melt formation, but typically over 90% of the aluminum that makes up the final product comes from the melt rather than being derived from more costly aluminum powder. . As soon as the pellets begin to dissolve into this melt, an aluminum oxide (Al2O3) by-product forms and floats on the molten metal surface. Depending on the intended end use of the Al-Sc alloy, the resulting Al-Sc alloy may contain some amount of internal Al.
Can withstand 2O3 contaminants (impurities). In applications where substantially all aluminum oxide is to be removed prior to dilution, casting or further alloying, removal can best be accomplished by passing all molten metal through a filter or other impurity collection means. .
【００２３】反応成分の圧縮ペレットが所望よりゆっく
り溶解するとき、添付の図１において破線の矢印により
示すように、任意の湿潤および／または撹拌の工程を実
施することができる。「ペレットの湿潤（ｐｅｌｌｅｔ
ｗｅｔｔｉｎｇ）」とは、あるペレットをある方法
で処理、被覆または他の方法で取り扱って、それらをア
ルミニウム（または他の溶融軽金属）との反応に対して
、より受容性にする（濡れ性を高める）ことを意味する
。
溶融アルミニウム表面上に浮く傾向のあるＡｌ−Ｓｃ２
Ｏ３の圧縮ペレットについて、普通の湿潤工程は、溶融
物の表面より下にこれらのペレットを押すか、あるいは
保持して、十分な量のアルミニウムがペレットの表面を
被覆するようにする。湿潤は、ペレット化前に、また、
少量のフラックスまたは塩をＡｌ−Ｓｃ２Ｏ３混合物に
添加することによって促進または増強することができる
。アルミニウム−スカンジウムの湿潤の目的に適当なフ
ラックスには、ほとんどの金属フッ化物または塩化物が
含まれる。When the compressed pellets of the reactants dissolve more slowly than desired, optional wetting and/or stirring steps can be carried out, as indicated by the dashed arrows in the accompanying FIG. 1. “Wetting of pellets”
"wetting" means treating, coating, or otherwise handling certain pellets in a certain way to make them more receptive to reaction with aluminum (or other molten light metal). ) means. Al-Sc2 tends to float on the molten aluminum surface
For pressed pellets of O3, a common wetting process pushes or holds these pellets below the surface of the melt so that a sufficient amount of aluminum coats the surface of the pellets. Wetting can also be done before pelletizing.
It can be accelerated or enhanced by adding small amounts of flux or salt to the Al-Sc2O3 mixture. Suitable fluxes for aluminum-scandium wetting purposes include most metal fluorides or chlorides.
【００２４】好ましい実施態様において、アルミニウム
（または軽金属）対酸化スカンジウム（または希土類金
属化合物）の比は、この方法の還元の効率に有意に寄与
する。商業的に実際の応用のために、圧縮した混合物中
のアルミニウム対スカンジウムの比は約３０〜約９０ま
たは１００またはそれ以上の範囲であろう。換言すると
、アルミニウムは各ペレットの中に実質的に主要な部分
として存在すべきである。１つのより好ましい基準に基
づいて、混合物中のアルミニウム対スカンジウムの比は
約４０〜約７５の範囲であるべきである。３０より低い
Ａｌ：Ｓｃ２Ｏ３比を含有するペレットはなおＡｌ−Ｓ
ｃ合金と反応するであろうが、このようなペレット混合
物は一般に商業的に許容されうるより低い効率で反応す
ると思われる。In a preferred embodiment, the ratio of aluminum (or light metal) to scandium oxide (or rare earth metal compound) contributes significantly to the efficiency of the reduction of the process. For practical commercial applications, the ratio of aluminum to scandium in the compacted mixture will range from about 30 to about 90 or 100 or more. In other words, aluminum should be present as a substantially predominant portion within each pellet. Based on one more preferred criterion, the ratio of aluminum to scandium in the mixture should range from about 40 to about 75. Pellets containing an Al:Sc2O3 ratio lower than 30 are still Al-S
c alloy, but such pellet mixtures are generally expected to react at lower efficiencies than are commercially acceptable.
【００２５】相対的粒子サイズも、また、希土類金属化
合物の還元効率に影響を与えるとわかった。ペレットの
均質性および改良された密度の目的で、一緒に混合すべ
き軽金属粉末および希土類金属含有化合物は実質的に同
様な大きさである（あるいはメジアン粒子サイズにおい
て出来るだけ互いに近いサイズである）べきである。な
ぜなら、一方の成分の粒子が他方のものより大きいとき
、ペレット内の空隙（ｖｏｉｄｓ）の数がより多くなる
からである。このような空隙は次の理由で還元反応にこ
とに悪影響をおよぼす：（ｉ）反応成分は空隙を横切っ
て拡散；（ｉｉ）空隙はアルミニウム−スカンジウム金
属間化合物と反応して望ましくない酸化物、窒化物およ
び／またはオキシ窒化物および／またはオキシ窒化物を
形成しうる空気を含有する；そして（ｉｉｉ）空隙の中
に捕捉された気体の膨張はペレットの早期の破壊を引き
起こすことがある。Relative particle size has also been found to affect the reduction efficiency of rare earth metal compounds. For purposes of pellet homogeneity and improved density, the light metal powder and rare earth metal-containing compound to be mixed together should be substantially similarly sized (or as close to each other as possible in median particle size). It is. This is because when the particles of one component are larger than the other, the number of voids within the pellet will be greater. Such voids have a particularly detrimental effect on the reduction reaction because: (i) the reactants diffuse across the voids; (ii) the voids react with the aluminum-scandium intermetallic compound to form undesired oxides; contains air that may form nitrides and/or oxynitrides and/or oxynitrides; and (iii) expansion of gases trapped within the voids may cause premature destruction of the pellet.
【００２６】好ましい実施態様において、本発明に従い
組み合わされるアルミニウム対酸化スカンジウム粉末の
粒子サイズの比は約０．５〜約２の範囲である。より好
ましい基準に基づいて、これらの粉末の大きさの比は約
０．７５〜約１．５の範囲である。したがって、理論的
には、粉末状のＡｌおよびＳｃ２Ｏ３についての粒子サ
イズの１：１の比は、均質的に混合する場合、最も効果
的である。In a preferred embodiment, the particle size ratio of aluminum to scandium oxide powders combined in accordance with the present invention ranges from about 0.5 to about 2. Based on more preferred criteria, the size ratio of these powders ranges from about 0.75 to about 1.5. Therefore, theoretically, a 1:1 ratio of particle sizes for powdered Al and Sc2O3 is most effective when homogeneously mixed.
【００２７】添付の図２において、１つの好ましい実施
態様に従い還元された酸化スカンジウムの百分率への、
Ａｌ粒子サイズおよびペレットの密度の効果をプロット
するグラフが示されている。２つの異なる大きさのアル
ミニウム粉末からの実験データをこの図にプロットした
。図２におけるプロットから、密度はより大きいアルミ
ニウム粉末についてより小さいか、あるいは中程度の粒
子の還元容量に対して臨界性が少ないように思われる。
より小さい粒子（図２においてＡｌｃｏａ ７１２３
アルミニウムと表示する）は、例えば、平均粒子サイズ
が約３１ミクロンと測定され、２１２ミクロンより大き
いか、あるいは２．４ミクロンより小さい粒子は存在し
ない。１０ミクロンに１つのピークおよび３０ミクロン
に第２ピークをもち、約１２ミクロンの平均粒子サイズ
をもち、そして４５ミクロンより大きいか、あるいは１
ミクロンより小さい粒子サイズのものがないＳｃ２Ｏ３
粉末と組み合わせたとき、生ずるペレットは１．８〜２
．８（ｇ／ｃｃ）の密度にわたって約８５〜９５％の範
囲の還元効率を生成し、前記密度は圧縮圧力が変化する
とともに変化した。同一密度の範囲にわたって、同一Ｓ
ｃ２Ｏ３粉末およびより大きいＡｌ粒子（Ａｌｃｏａ
１２８アルミニウムと表示し、そして約１８４ミクロ
ンの平均を有するが、わずかに０．４％が約６３ミクロ
ン以下でありそしてわずかに３％が約３５４ミクロンよ
り大きい）を使用して作ったペレットは、直線の外挿に
より約３０％から理論的１００％までの還元の効率で変
化した。In the accompanying FIG. 2, the percentage of scandium oxide reduced according to one preferred embodiment is shown as follows:
A graph is shown plotting the effect of Al particle size and pellet density. Experimental data from two different sized aluminum powders are plotted in this figure. From the plot in Figure 2, it appears that density is less critical to the reduction capacity of smaller or medium particles for larger aluminum powders. smaller particles (Alcoa 7123 in Figure 2)
Aluminum), for example, has an average particle size of approximately 31 microns, with no particles larger than 212 microns or smaller than 2.4 microns. with one peak at 10 microns and a second peak at 30 microns, with an average particle size of about 12 microns, and greater than 45 microns or 1
Sc2O3 with no particle size smaller than microns
When combined with powder, the resulting pellets are 1.8-2
．． It produced reduction efficiencies in the range of about 85-95% over a density of 8 (g/cc), which varied as the compaction pressure changed. Over the same density range, the same S
c2O3 powder and larger Al particles (Alcoa
128 aluminum and have an average of about 184 microns, but only 0.4% is less than about 63 microns and only 3% is greater than about 354 microns). Efficiency of reduction varied from about 30% to theoretical 100% by linear extrapolation.
【００２８】本発明の範囲をいかなる方法においても限
定しないで、軽金属の粒子サイズは希土類金属化合物に
ついて異なる表面対体積比をつくることによって全体の
還元速度に影響を与えると思われる。この比での変化は
、反応成分が圧縮ペレットを横切らなくてはならない平
均の拡散長さの変化に連動している。それゆえ、平均の
拡散長さは、より小さいアルミニウム粒子では非常に短
いか、すなわち小さい。拡散長さがより短いと、本発明
のペレット内の酸化スカンジウム粒子はより容易に反応
し、これにより溶融物を通るスカンジウムの溶解は加速
される。Without limiting the scope of the invention in any way, it is believed that the particle size of the light metal affects the overall reduction rate by creating a different surface to volume ratio for the rare earth metal compound. Changes in this ratio are linked to changes in the average diffusion length that the reactants must traverse the compacted pellet. Therefore, the average diffusion length is very short or small for smaller aluminum particles. With shorter diffusion lengths, the scandium oxide particles within the pellets of the present invention react more easily, thereby accelerating the dissolution of scandium through the melt.
【００２９】図２から、また、明らかなように、一般に
より高いペレット密度はより大きい粉末（Ａｌｃｏａ
１２８アルミニウム）で生じた。これはより大きい粒
子のより大きい変形可能性のためであると思われる。全
体として、本発明の方法は実質的に拡散限定性であると
考えられる。したがって、１００％近い還元効率は、要
因（反応成分の濃度、拡散距離およびフラックス速度）
の最良の組み合わせがいったん発見されると、可能であ
る。From FIG. 2, it is also clear that generally higher pellet densities correspond to larger powders (Alcoa
128 aluminum). This is likely due to the greater deformability of larger particles. Overall, the method of the present invention is believed to be substantially diffusion-limited. Therefore, the reduction efficiency close to 100% is due to factors (concentration of reaction components, diffusion distance and flux rate)
is possible once the best combination of is found.
【００３０】本発明者は操作のいかなる理論にも制限さ
れたくないが、それらの好ましい合金方法は、まずペレ
ット内の酸化スカンジウムを還元して、Ｓｃ２Ａｌ〜Ｓ
ｃＡｌ，ＳｃＡｌ２および最後にＳｃ２Ｏ３の範囲の系
列のアルミニウム−スカンジウム金属間化合物を形成す
ることによって進行すると信じられる。いったんこれら
の圧縮したペレットが溶融したアルミニウムで湿潤され
ると、次の反応が起こると信じられる：８Ａｌ＋Ｓｃ２
Ｏ３→２Ａｌ３Ｓｃ＋Ａｌ２Ｏ３安定なＡｌ−Ｓｃ金属
間化合物の形成後、アルミニウムおよびスカンジウムは
溶融金属浴を通して分散（または溶解）するであろう。
もちろん、希土類金属の分散はさらに浴の均質な混合ま
たは周期的撹拌で増強することができる。１つの特定の
実験的反応はその完結前に中断されるとき、溶解しない
ペレットの区画を溶融物から取り出し、視的に検査し、
そしてグイニアー（Ｇｕｉｎｉｅｒ）Ｘ線分析により分
析した。後者の分析により、溶解しないペレット内にア
ルミニウム金属の透明な主要な部分が検出された。しか
しながら、この同一のペレットは、さらに、約１０〜２
５％のＡｌ３Ｓｃ、５〜１０％のＳｃ２Ｏ３および約５
〜１０％（Ａｌ２Ｏ３Ｎおよび／またはηＡｌ２Ｏ３）
を含有した。Although the inventors do not wish to be limited to any theory of operation, their preferred alloying method first reduces the scandium oxide within the pellet to form Sc2Al~S
It is believed to proceed by forming a series of aluminum-scandium intermetallic compounds ranging from cAl, ScAl2 and finally Sc2O3. Once these compressed pellets are wetted with molten aluminum, the following reaction is believed to occur: 8Al+Sc2
O3→2Al3Sc+Al2O3 After the formation of a stable Al-Sc intermetallic compound, aluminum and scandium will be dispersed (or dissolved) through the molten metal bath. Of course, the dispersion of the rare earth metals can be further enhanced by homogeneous mixing or periodic stirring of the bath. When one particular experimental reaction is interrupted before its completion, a section of undissolved pellets is removed from the melt and visually inspected;
It was then analyzed by Guinier X-ray analysis. The latter analysis detected a clear main portion of aluminum metal within the undissolved pellet. However, this same pellet also has approximately 10 to 2
5% Al3Sc, 5-10% Sc2O3 and ca.
~10% (Al2O3N and/or ηAl2O3)
Contained.
【００３１】軽金属および希土類金属化合物の混合物を
圧縮する適当な手段には、１軸の常温圧縮、均衡プレス
および／または熱プレスがある。他の適当な押出しまた
はプレス装置を、また、前述の装置の代わりに容易に使
用することができる。本発明に従い、これらの圧縮した
ペレットを溶融した軽金属と反応させて軽金属−希土類
金属合金（またはマスター合金）を形成するとき、形成
する酸化アルミニウム副生物のほとんどを溶融物から除
去することは好ましい。この副生物はタッピング、表面
のすくい取りなどによる除去のために溶融金属の表面上
に浮く傾向があるが、生成したすべての溶融合金を濾過
して、実質的にすべての望ましくない汚染物質の除去を
保証することはいっそう有利である。Suitable means for compressing mixtures of light metals and rare earth metal compounds include uniaxial cold pressing, isostatic pressing and/or hot pressing. Other suitable extrusion or pressing equipment can also be readily used in place of the equipment described above. When these compacted pellets are reacted with a molten light metal to form a light metal-rare earth metal alloy (or master alloy) in accordance with the present invention, it is preferred to remove most of the aluminum oxide by-product that forms from the melt. Although this by-product tends to float on the surface of the molten metal for removal by tapping, skimming, etc., any molten alloy produced can be filtered to remove virtually all undesirable contaminants. It is even more advantageous to ensure that
【００３２】本発明の方法をアルミニウム−スカンジウ
ムのマスター合金（母合金）の製造のために実施すると
き、その形成後、マスター合金をアルミニウムおよび／
または他の金属（粉末、液体または他の形態で）で任意
の既知の技術または引き続いて開発される技術を使用し
て希釈することができる。このような希土類金属を含有
する合金についての例示的最終用途は、米国特許第３，
６１９，１８１号および米国特許第４，６８９，０９０
号（それらの開示をここに引用することで含ませる）に
記載されている。大部分の航空宇宙用用途のために、約
０．０５〜０．５％の希土類金属を含有するアルミニウ
ム基合金の製品を使用して重量を減少させると同時に、
強さ、密度、成形性、耐食性および／または他の性質を
さらに改良する。When the method of the present invention is carried out for the production of an aluminum-scandium master alloy, after its formation, the master alloy is
or with other metals (in powder, liquid or other form) using any known or subsequently developed technique. Exemplary end uses for alloys containing such rare earth metals are described in U.S. Pat.
No. 619,181 and U.S. Patent No. 4,689,090
No. 1, the disclosures of which are incorporated herein by reference. For most aerospace applications, aluminum-based alloy products containing about 0.05-0.5% rare earth metals are used to reduce weight while reducing weight.
Further improve strength, density, moldability, corrosion resistance and/or other properties.
【００３３】下記の実施例によって、本発明をさらに説
明する。これらの実施例は本発明の範囲をいかなる方法
においても限定することを意図しない。
例１〜３７
例１〜３７からの実験データを下記表１に記載し、ここ
で欄は左から右に次の事柄を表示する：実験に割り当て
た特定溶融物の番号（Ａ）；前記溶融物の平均密度（ｇ
／ｃｃ）（Ｂ）；これらのペレット中のＳｃ２Ｏ３の平
均還元百分率（Ｃ）；９５％の信頼区間における還元百
分率の変動（Ｄ）；各ペレットの圧縮に使用した圧力の
値（ｋｐｓｉ：ｏｎｅ ｔｈｏｕｓａｎｄ ｐｏｕ
ｎｄｓｐｅｒ ｓｑｕａｒｅ ｉｎｃｈ）（Ｅ）；
本発明に従いＳｃ２Ｏ３と組み合わせたアルミニウム粉
末（またはアルミニウム／塩ブレンド）のタイプ（Ｆ）
；圧縮したペレットの全体の直径（インチ）（Ｇ）；合
計の金属浴のサイズ（ｇ）（Ｈ）；溶融アルミニウム浴
を実験の間に維持した温度（Ｉ）；ペレット化のために
混合物に本来添加した酸化スカンジウムの百分率（Ｊ）
；約１００％の還元効率で溶融物に移ったスカンジウム
の理論量（％）（Ｋ）；各実験のための所要時間数（Ｌ
）。The invention is further illustrated by the following examples. These examples are not intended to limit the scope of the invention in any way. Examples 1-37 The experimental data from Examples 1-37 are listed in Table 1 below, where the columns indicate from left to right: the number (A) of the particular melt assigned to the experiment; Average density of an object (g
/cc) (B); the average reduction percentage of Sc2O3 in these pellets (C); the variation of the reduction percentage with a 95% confidence interval (D); the value of the pressure used to compress each pellet (kpsi: one thousand pou
ndsper square inch) (E);
Type (F) of aluminum powder (or aluminum/salt blend) in combination with Sc2O3 according to the invention
; total diameter of the compressed pellets in inches (G); total metal bath size (g) (H); temperature at which the molten aluminum bath was maintained during the experiment (I); Percentage of originally added scandium oxide (J)
; the theoretical amount (%) of scandium transferred to the melt with a reduction efficiency of approximately 100% (K); the number of hours required for each experiment (L
).
【００３４】溶融物２２〜２４のために、アルミニウム
粉末を過剰の次の塩と組み合わせた：塩Ａは６３．９％
のＡｌＦ３および３６．１％のＫＦから成っていた（融
点（Ｍ．Ｐ．）５６０℃）；塩Ｂは４１．２５％のＢ、
３３．７５％のＫＣｌを含有し、残部はＮａＣｌであっ
た（Ｍ．Ｐ．＝６４０℃）および塩Ｃは約２９．６％の
ＡｌＦ３、７０．４％のＮａ３ＡｌＦ６から成っていた
（Ｍ．Ｐ．＝６８５℃）。日常的に得られる８５％の効
率に比較して、試験したアルミニウム／塩混合物のいず
れも約３％より大きい還元効率を示さなかったが、なお
、約１重量％までのペレット化混合物への塩の添加は湿
潤を増強し、こうして全体の反応速度を増強すると思わ
れる。For melts 22-24, aluminum powder was combined with an excess of the following salts: Salt A 63.9%
of AlF3 and 36.1% KF (melting point (M.P.) 560°C);
It contained 33.75% KCl, the balance was NaCl (M.P.=640°C) and salt C consisted of about 29.6% AlF3, 70.4% Na3AlF6 (M.P.=640°C). P.=685°C). None of the aluminum/salt mixtures tested showed reduction efficiencies greater than about 3%, compared to the 85% efficiency routinely obtained, although it is still possible to add up to about 1% by weight of salt to the pelleted mixture. The addition of is believed to enhance wetting and thus enhance the overall reaction rate.
【００３５】前述の成分をまず手で混合し、次いでタン
ブラー混合した。均質に混合した後、それぞれの粉末の
ブレンドをイソステアリン酸で前以て潤滑した円筒形の
ダイの中に注いだ。次いで、０．３７５，０．５または
１．１２５インチの直径を有するペレットをカーバー・
ハイドラウリック・プレス（ＣａｒｖｅｒＨｙｄｒａｕ
ｌｉｃ Ｐｒｅｓｓ）＃Ｍ型を使用して１軸方向にプ
レスし、圧力は約６ｋｓｉ（４２１．８ｋｇ／ｍｍ２）
〜約６０ｋｓｉ（４２１８ｋｇ／ｍｍ２）でありそして
標準のプレス温度は約２５℃であった。The above ingredients were first mixed by hand and then tumble mixed. After homogeneous mixing, each powder blend was poured into a cylindrical die pre-lubricated with isostearic acid. Pellets with diameters of 0.375, 0.5 or 1.125 inches are then carvered.
Carver Hydrau Press
lic Press) #M type is used to press in the uniaxial direction, and the pressure is approximately 6 ksi (421.8 kg/mm2)
~60 ksi (4218 kg/mm2) and the standard press temperature was about 25°C.
【００３６】上のペレットを使用して実験のアルミニウ
ム−スカンジウム合金を製造するために、アルミナるつ
ぼをアセトンで洗浄し、そして表１に記載するそれぞれ
の温度に溶融した９９．９９９％のアルミニウムを供給
した。しかしながら、このような溶融は周囲圧力の雰囲
気の条件下に実施した。ほとんどの実験のために、わず
かに２つのペレットを添加した後、溶融金属の表面より
下に物理的に沈めて、それらを湿潤した。１１５６のペ
レットを撹拌して５分の間隔で溶融物の中に入れて、６
００ポンドのマスター合金を鋳造した、実施例３４（ｄ
）を除外して、表１中のほとんどの実験はわずかに１つ
または２つのペレットを各溶融浴に対してを必要とした
。たいていの場合において、添加したペレットはわずか
に約３０〜３５分の暴露後に溶解してしまうように思わ
れた。次いで、これらのそれぞれの溶融物から取り出し
た溶融金属の試料を、アセチレン火炎原子吸着分光分析
により、組成の分析のために送った。その酸化物の形態
から、安定なＡｌ−Ｓｃ金属間化合物を通して、溶融物
の中に移ったスカンジウムの理論的百分率を、また、表
１の最後の欄の前において各完結した実験について記載
する。To produce experimental aluminum-scandium alloys using the above pellets, an alumina crucible was cleaned with acetone and fed with 99.999% aluminum molten at the respective temperatures listed in Table 1. did. However, such melting was carried out under ambient pressure atmospheric conditions. For most experiments, only two pellets were added and then physically submerged below the surface of the molten metal to wet them. The 1156 pellets were stirred into the melt at 5 minute intervals and the 6
Example 34 (d
), most experiments in Table 1 required only one or two pellets for each melt bath. In most cases, the added pellets appeared to dissolve after only about 30-35 minutes of exposure. Samples of molten metal removed from each of these melts were then sent for compositional analysis by acetylene flame atomic adsorption spectroscopy. The theoretical percentage of scandium transferred from its oxide form through the stable Al-Sc intermetallic compound into the melt is also reported for each completed experiment before the last column of Table 1.
【００３７】[0037]
【表１】[Table 1]
【００３８】[0038]
【表２】[Table 2]
【００３９】表１において：
ａ：実験ノートブック番号が不明；
ｂ：５ｇのＡｌＣＡＰ Ｂ／４プレス、８．０５％Ｓ
ｃ２Ｏ３；
ｃ：溶融物混合せず
ｄ：１１５６個のペレットを５分間隙で撹拌した。
ｅ：２００ｒｐｍで機械的に撹拌した。In Table 1: a: Experimental notebook number unknown; b: 5g AlCAP B/4 press, 8.05% S
c2O3; c: The melt was not mixed. d: 1156 pellets were stirred at intervals of 5 minutes. e: Mechanically stirred at 200 rpm.
【００４０】表１および表２の実験データから明らかな
ように、本発明の平均の還元効率（欄Ｃ）は、溶融物還
元因子、例えば、作ったＡｌ−Ｓｃ合金の合計ポンド数
（参照、欄Ｈ）、ペレットを添加した溶融物の温度（欄
Ｉ）、ペレット内のスカンジウムの合計の百分率（参照
、欄Ｊ）、溶融物内の経過時間（欄Ｌ）および溶融物の
混合速度（参照、溶融物番号２５〜２７）に対して実質
的に独立である。この同一データは、また、本発明の好
ましい実施態様はペレットの還元因子、例えば、ペレッ
トの密度（欄Ｂ）およびアルミニウム粉末の選択した粒
子サイズ（欄Ｆ）に依存するという、前述の考えを支持
する。本発明により、さらに、依存性因子の間に次の相
関関係が存在することがわかった：
還元％＝１０８＋９０．９５×密度（ｇ／ｃｍ３）
−１１９０×Ａｌ粉末の大きさ（ｃｍ）−０．２５８７
×（密度／Ａｌ粉末の大きさ）As is clear from the experimental data in Tables 1 and 2, the average reduction efficiency (column C) of the present invention is dependent on melt reduction factors, such as the total number of pounds of Al-Sc alloy made (see Column H), the temperature of the melt to which the pellets were added (column I), the total percentage of scandium in the pellets (see, column J), the elapsed time in the melt (column L) and the mixing rate of the melt (see , melt numbers 25-27). This same data also supports the previously discussed idea that the preferred embodiment of the present invention depends on the reducing factors of the pellets, such as the density of the pellets (column B) and the selected particle size of the aluminum powder (column F). do. According to the present invention, it has further been found that the following correlation exists between the dependent factors: Reduction % = 108 + 90.95 x Density (g/cm3)
-1190 x Al powder size (cm) -0.2587
× (density/size of Al powder)
【００４１】現在の好ま
しい実施態様を記述したが、本発明はそれ以外特許請求
の範囲内において具体化することができることを理解す
べきである。Although presently preferred embodiments have been described, it is to be understood that the invention may be otherwise embodied within the scope of the claims.
【図１】本発明の好ましい実施態様のフローチャートで
ある。FIG. 1 is a flowchart of a preferred embodiment of the invention.
【図２】ペレットの密度およびアルミニウム粉末の粒子
サイズの関数として、希土類金属酸化物の還元率を示す
グラフである。FIG. 2 is a graph showing the reduction rate of rare earth metal oxides as a function of pellet density and aluminum powder particle size.
Claims (25)
化合物から本質的に成るペレットを、第１金属の湿潤溶
融浴へ添加する工程を含んでなる第１金属−第２金属合
金を製造する方法。1. Producing a first metal-second metal alloy comprising the step of adding pellets consisting essentially of a powdered first metal and a second metal-containing compound to a wet molten bath of the first metal. how to.
酸化物である、請求項１記載の方法。2. The method of claim 1, wherein the second metal-containing compound is an oxide of a second metal.
求項１記載の方法。3. The method of claim 1, wherein the first metal is a light metal alloy.
求項１記載の方法。4. The method of claim 1, wherein the second metal is a rare earth metal.
物のブレンドから本質的に成るペレットを、溶融軽金属
の浴に添加する工程を含んでなる軽金属−希土類金属合
金を製造する方法。5. A method for producing a light metal-rare earth metal alloy comprising the step of adding pellets consisting essentially of a blend of light metal powder and a rare earth metal-containing compound to a bath of molten light metal.
アルミニウム、マグネシウムおよびこれらの組み合わせ
から選択される、請求項５記載の方法。6. The light metal powder and molten metal bath include:
6. The method of claim 5, wherein the method is selected from aluminum, magnesium and combinations thereof.
ジウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオ
ジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユウロピ
ウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホ
ルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ル
テチウム、これの組み合わせの酸化物またはハロゲン化
物から選択される、請求項５記載の方法。7. The rare earth metal-containing compound is scandium, yttrium, lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium, promethium, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium, lutetium, or a combination thereof. 6. A method according to claim 5, wherein the material is selected from oxides or halides.
含有化合物と混合する工程； （ｂ）前記混合物から高圧下でペレットを形成する工程
；および （ｃ）前記ペレットを溶融軽金属の浴に供給する工程；
を含んでなる軽金属−希土類金属合金を製造する方法。8. (a) mixing a light metal powder with a finely divided rare earth metal-containing compound; (b) forming pellets from said mixture under high pressure; and (c) feeding said pellets to a bath of molten light metal. The process of;
A method of producing a light metal-rare earth metal alloy comprising:
除去する工程をさらに含む、請求項８記載の方法。9. The method of claim 8, further comprising the step of: (d) removing the light metal-containing compound from the molten bath.
、マグネシウムおよびこれらの組み合わせから選択され
る、請求項８記載の方法。10. The method of claim 8, wherein the light metal of the alloy is selected from aluminum, magnesium, and combinations thereof.
ンジウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセ
オジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユウロ
ピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、
ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、
ルテチウム、これの組み合わせの酸化物またはハロゲン
化物から選択される、請求項８記載の方法。11. The rare earth metal-containing compound includes scandium, yttrium, lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium, promethium, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium,
Holmium, erbium, thulium, ytterbium,
9. A method according to claim 8, selected from lutetium, oxides or halides of combinations thereof.
り、そして前記希土類金属含有粉末は酸化スカンジウム
から本質的に成る、請求項８記載の方法。12. The method of claim 8, wherein the light metal powder is aluminum and the rare earth metal-containing powder consists essentially of scandium oxide.
化スカンジウム粉末は実質的に同様な大きさである、請
求項１２記載の方法。13. The method of claim 12, wherein the aluminum powder and the scandium oxide powder are substantially similar in size.
の温度に加熱する工程；および （ｉｉ）混合物を約９ｋｓｉ以上の圧力下で圧縮する工
程；を含む、請求項８記載の方法。14. Step (b) comprises: (i) heating the mixture to one or more temperatures below the melting point of the light metal powder; and (ii) compressing the mixture under a pressure of about 9 ksi or more; 9. The method of claim 8, comprising:
ｇ／ｃｍ３以上の密度を有するペレットにプレスする工
程を含む、請求項８記載の方法。15. Step (b) comprises (i) adding about 2
9. The method of claim 8, comprising pressing into pellets having a density of g/cm3 or higher.
化スカンジウム粉末の混合物を、該アルミニウムの量が
該酸化スカンジウムの量よりも多いように準備する工程
；（ｂ）前記混合物を高圧下で約６００℃（１１１２゜
Ｆ）以下の１または２以上の温度においてペレットに圧
縮する工程； （ｃ）前記ペレットを溶融アルミニウムと湿潤性あるよ
うにする工程； （ｄ）前記ペレットを溶融アルミニウムの浴に添加する
工程；および （ｅ）前記浴から酸化アルミニウムを除去する工程；を
含んでなる、アルミニウム−スカンジウムのマスター合
金を製造する方法。16. (a) providing a mixture of powdered aluminum and scandium oxide powder such that the amount of aluminum is greater than the amount of scandium oxide; (b) heating the mixture under high pressure at about 600°C. (c) rendering said pellets wettable with molten aluminum; (d) adding said pellets to a bath of molten aluminum; (d) adding said pellets to a bath of molten aluminum; and (e) removing aluminum oxide from said bath.
び酸化スカンジウム粉末は実質的に同様な大きさである
、請求項１６記載の方法。17. The method of claim 16, wherein the aluminum powder and scandium oxide powder of the mixture are substantially similar in size.
約１５０ミクロンより小さいメジアン粒子サイズを有す
るアルミニウム粉末を準備する工程； （ｂ）約５ミクロンより大きくかつ約１５０ミクロンよ
り小さいメジアン粒子サイズを有する酸化スカンジウム
粉末を準備する工程； （ｃ）アルミニウムおよび酸化スカンジウムの粉末の混
合物を、前記混合物中のアルミニウム対酸化スカンジウ
ムの比を約３０より大きくして、形成する工程；（ｄ）
前記混合物を約９ｋｓｉ以上の圧力においてペレット化
する工程；および （ｅ）前記ペレット化混合物を溶融アルミニウム浴に添
加する工程；を含んでなる、酸化スカンジウムをアルミ
ノテルミット的に還元して、それからアルミニウム−ス
カンジウム合金を形成する方法。18. (a) providing an aluminum powder having a median particle size greater than about 5 microns and less than about 150 microns; (b) having a median particle size greater than about 5 microns and less than about 150 microns. (c) forming a mixture of aluminum and scandium oxide powders with a ratio of aluminum to scandium oxide in the mixture greater than about 30; (d)
pelletizing the mixture at a pressure of about 9 ksi or more; and (e) adding the pelletized mixture to a molten aluminum bath. A method of forming scandium alloys.
ジウム粉末の粒子サイズの比は約０．５〜約２の範囲で
ある、請求項１８記載の方法。19. The method of claim 18, wherein the particle size ratio of the aluminum powder to scandium oxide powder ranges from about 0.5 to about 2.
（ｂ）軽金属粉末のそれに実質的に近いメジアン粒子サ
イズを有する希土類金属酸化物を準備する工程；（ｃ）
前記希土類金属酸化物を主要な軽金属粉末と混合する工
程； （ｄ）前記希土類金属酸化物−軽金属粉末の混合物を高
圧下で圧縮しペレットを形成する工程；および（ｅ）前
記ペレットを溶融金属合金と反応させる工程；を含んで
なる、希土類金属を酸化物として溶融金属合金に添加す
る方法。20. (a) preparing light metal powder;
(b) providing a rare earth metal oxide having a median particle size substantially close to that of the light metal powder; (c)
(d) compressing the rare earth metal oxide-light metal powder mixture under high pressure to form pellets; and (e) combining the pellets with a molten metal alloy. A method of adding a rare earth metal as an oxide to a molten metal alloy, the method comprising: reacting with a rare earth metal as an oxide.
浴から除去する工程をさらに含む、請求項２０記載の方
法。21. The method of claim 20, further comprising the step of: (f) removing the light metal oxide from the molten metal bath.
マグネシウムおよびこれらの組み合わせから選択される
、請求項２０記載の方法。22. The light metal powder includes aluminum,
21. The method of claim 20, wherein the method is selected from magnesium and combinations thereof.
マグネシウムおよびこれらの組合せから選択される、請
求項２０記載の方法。23. The molten metal bath comprises aluminum,
21. The method of claim 20, selected from magnesium and combinations thereof.
と実質的に同様なサイズの酸化スカンジウム粉末の混合
物を、該混合物中のアルミニウム対薄膜酸化スカンジウ
ムの比を約３０より大きくして、準備する工程；（ｂ）
前記混合物を高圧下でペレット化する工程；および （ｃ）前記ペレット化した混合物を湿潤性溶融金属の浴
に溶かす工程；を含んでなる、アルミニウムとスカンジ
ウムとを合金化する方法。24. (a) providing a mixture of aluminum powder and scandium oxide powder of substantially similar size, wherein the ratio of aluminum to thin film scandium oxide in the mixture is greater than about 30; (b)
A method of alloying aluminum and scandium, comprising: pelletizing the mixture under high pressure; and (c) melting the pelletized mixture in a bath of wettable molten metal.
マグネシウムおよびこれらの組合せから選択される、請
求項２４記載の方法。25. The molten metal bath comprises aluminum,
25. The method of claim 24, selected from magnesium and combinations thereof.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5627491A JPH04235231A (en) | 1991-01-05 | 1991-01-05 | Manufacture of light metal/rare earth metal alloy |
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|---|---|---|---|
| JP5627491A JPH04235231A (en) | 1991-01-05 | 1991-01-05 | Manufacture of light metal/rare earth metal alloy |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04235231A true JPH04235231A (en) | 1992-08-24 |
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|---|---|
| JP (1) | JPH04235231A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007254822A (en) * | 2006-03-23 | 2007-10-04 | Taiheiyo Kinzoku Kk | Method for producing scandium-containing alloy and scandium-containing alloy obtained by the method |
| WO2014207834A1 (en) * | 2013-06-26 | 2014-12-31 | 日本軽金属株式会社 | Al-Sc ALLOY MANUFACTURING METHOD |
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1991
- 1991-01-05 JP JP5627491A patent/JPH04235231A/en active Pending
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