JPH04233437A - Capillary rheometer apparatus - Google Patents

Abstract

PURPOSE: To realize a rapid and accurate measurement of viscosity by a capillary rheometer continuously or discontinuously measuring the viscosity of a liquid housed in a container. CONSTITUTION: A fluid is supplied to a capillary by a metering pump, and the fluid is supplied to the metering pump by a supply pump and the inlet of the supply pump is formed so as to have the shape capable of being attached to the fluid sample collecting port of a container and the outlet of the supply pump is formed so as to return the sample fluid not guided within the capillary to a liquid or the container. The emitting end of the capillary is connected to the pump and can suck the fluid by the capillary. The supply pump and the quantitative supply pump can be regulated mutually independently.

Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

【０００１】0001

【産業上の利用分野】本発明は、流体測定装置、特にレ
オメータのような連続的に作動する流体粘度測定装置に
関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to fluid measuring devices, particularly continuously operating fluid viscosity measuring devices such as rheometers.

【０００２】0002

【従来の技術】化学的プロセス中、又はその他の時点に
て流体の粘度を測定することが望ましいことが頻繁にあ
る。かかる測定により得られる粘度の情報は、直ちに又
は将来使用するためのものである。かかるデータは、粘
度は流体の化学的状態を示すことが多いため、流体の品
質を表示し、これによって、化学的プロセスの程度を示
す情報が得られる。かかる情報を利用して、特に、その
プロセスが変更せずに続行すべきか、又は停止すべきか
判断するのに有用な状態にてその情報が適時得られる場
合、プロセスの連続的な運転を制御することが出来る。 これとは別に、品質に関する情報は、種類分け、等級分
け、又はその液体が更に使用するのに適しているか否か
の判断といった液体のその後の処分を判定するのに有用
である。BACKGROUND OF THE INVENTION It is frequently desirable to measure the viscosity of fluids during chemical processes or at other times. The viscosity information obtained by such measurements is for immediate or future use. Such data provides an indication of the quality of the fluid, as viscosity often indicates the chemical state of the fluid, thereby providing information indicative of the extent of chemical processes. Such information may be used to control the continuous operation of a process, particularly if the information is available in a timely manner useful for determining whether the process should continue unchanged or be stopped. I can do it. Apart from this, information regarding quality is useful in determining the subsequent disposition of the liquid, such as sorting, grading, or determining whether the liquid is suitable for further use.

【０００３】プロセスの（化学的変換又は混合のような
）段階に関する情報は、プロセス段階の効率を判断する
のに有用である。[0003] Information about the steps of a process (such as chemical conversion or mixing) is useful in determining the efficiency of the process steps.

【０００４】一般的用語において、液体が理想的な挙動
、即ち「ニュートン状態」の挙動を示す場合、その粘度
は流体流の差圧に比例すると考えられる。このため、シ
ステム変数を知ることにより、粘度を容易に求めること
が出来る。しかし、特に、液体が溶融ポリマーのような
粘弾性であることを特徴とする場合、その液体は非ニュ
ートンの挙動を示すのが一般的である。非ニュートン液
体の場合、キャピラリレオメータ装置を使用することが
可能であるが、キャピラリレオメータ装置を使用して粘
度を測定する前に、非ニュートン挙動範囲に対する較正
測定を行わなければならない。In general terms, if a liquid exhibits ideal behavior, ie, "Newtonian" behavior, its viscosity is considered to be proportional to the differential pressure of the fluid flow. Therefore, by knowing the system variables, the viscosity can be easily determined. However, it is common for the liquid to exhibit non-Newtonian behavior, especially if the liquid is characterized as viscoelastic, such as a molten polymer. For non-Newtonian liquids, it is possible to use a capillary rheometer device, but before using the capillary rheometer device to measure viscosity, calibration measurements for the non-Newtonian behavior range must be performed.

【０００５】キャピラリレオメータ装置を使用して、非
ニュートン挙動を示す液体の粘度を測定する場合、体積
流量及び差圧に関するデータを収集しなければならない
。これは、粘度はせん断速度の関数であり、これは毛細
管を通る体積流量「Ｖ」の関数であるからである。効果
的であるためには、非ニュートン液体の場合、差圧又は
圧力低下は最大の可能な範囲に亘って変化させ、粘度関
数を正確に求め得るようにしなければならない。このた
めには、体積流量は広い範囲、望ましくは幾つかの大き
さの量だけ変化させ、有用なデータが得られるようにす
ることを要する。２つの化学的に同様な材料の粘度は、
高せん断速度におけるよりも小せん断速度の場合の方が
差が大きいため、特に望ましいことである。この関係は
高溶融ポリマーの場合特に当て嵌まる。[0005] When using a capillary rheometer device to measure the viscosity of a liquid exhibiting non-Newtonian behavior, data regarding volumetric flow rate and differential pressure must be collected. This is because viscosity is a function of shear rate, which in turn is a function of volumetric flow rate "V" through the capillary. To be effective, for non-Newtonian liquids, the differential pressure or pressure drop must be varied over the largest possible range so that the viscosity function can be determined accurately. This requires that the volumetric flow rate be varied over a wide range, preferably by several magnitudes, in order to obtain useful data. The viscosity of two chemically similar materials is
This is particularly desirable since the difference is greater at low shear rates than at high shear rates. This relationship is especially true for high melt polymers.

【０００６】レオメータ装置内のポンプが粘度を測定す
るため、一定の回転速度又は一定の圧力にて作動しなけ
ればならない場合、そのポンプは＜低せん断力の状態に
て運転する必要がある。このためには、分析すべき液体
は、最初に典型的にチューブ又は管のような接続手段に
より反応器からポンプ及びキャピラリを備えるレオメー
タ装置まで搬送する。ポンプの回転速度により、液体の
体積流量を求めることが出来、キャピラリの圧力低下の
測定値により、データを収集し、これにより粘度を測定
することが出来る。２つのデータ収集方法が可能である
。[0006] If the pump in the rheometer device has to operate at a constant rotational speed or a constant pressure in order to measure viscosity, it must operate at <low shear forces. For this purpose, the liquid to be analyzed is first conveyed from the reactor to the rheometer device, which typically comprises a pump and a capillary, by means of connections such as tubes or tubes. The rotational speed of the pump allows the volumetric flow rate of the liquid to be determined, and the measurement of the capillary pressure drop allows data to be collected and thereby the viscosity to be determined. Two data collection methods are possible.

【０００７】第１の方法は、ポンプを一定の回転速度に
維持することを必要とし、これはキャピラリを通じて一
定の体積流量を付与し、キャピラリにおける圧力低下に
関するデータを収集することが出来る。このデータを収
集するためには、ポンプの回転速度を３又は４倍程度の
大きさの範囲に亘り別個の回転速度間で変化させる。例
えば、かかる範囲は０．１ＲＰＭ及び１００ＲＰＭとし
、１０００倍程度の調節程度とし、又は３倍程度の大き
さとし、ここで最低回転速度は最高回転速度よりも１／
１０００遅いようにする。この第１の方法は、レオメー
タ測定に最も一般的に採用されているものである。The first method requires maintaining the pump at a constant rotational speed, which provides a constant volume flow through the capillary and allows data to be collected regarding the pressure drop across the capillary. To collect this data, the rotational speed of the pump is varied between discrete rotational speeds over a range on the order of three or four times as large. For example, such ranges may be 0.1 RPM and 100 RPM, with adjustments on the order of 1000 times, or on the order of 3 times as large, where the lowest rotational speed is 1/2 times greater than the highest rotational speed.
Make it 1000 slower. This first method is the one most commonly employed in rheometer measurements.

【０００８】データを収集する第２の方法は、キャピラ
リにおける一定の圧力低下を必要とし、これは溶融プラ
スチックの粘度を測定する最も広く採用されている方法
である。例えば、試験シリンダに一定の質量を配置する
ことにより、液体に一定の圧力を作用させることが出来
る。上述のキャピラリの較正により、流体中に一定の内
部せん断応力が発生される。この測定方法の基準となる
値は、体積流量である。適当な測定装置は、いわゆる「
メルトインデクサ」であり、その測定方法は世界的に標
準化された方法である。この測定法により得られる値、
即ち「メルトインデックス」（ＭＦＩ）は、１０分間の
間隔にて排出される液体のサンプルについて測定される
。メルトインデックスの測定値の単位は、ｇ／１０分、
又はｃｍ３／１０分である。定量ポンプを使用する同様
の測定の場合、ポンプの回転速度を特に制御して一定の
圧力差が得られるようにすることを要し、ここで回転速
度は４倍の大きさの程度に亘って変化させる。反応器、
混合機、押出し機、又はその他のプロセス容器又は装置
の液体の粘度を連続的に測定するキャピラリレオメータ
の分野において、反応器等から液体を吸引し、それをキ
ャピラリを通じて予め加圧するための定量供給ポンプを
必要とする。この手段により、キャピラリの長さに亘る
差圧が測定される。その後、液体は排出され（バイパス
レオメータの場合）、又は反応器に戻される（平行流レ
オメータの場合）。何れの形態でも、レオメータは、そ
の全体的な吐出量が定量供給ポンプにより設定される閉
システムとなる。A second method of collecting data requires a constant pressure drop across a capillary and is the most widely adopted method of measuring the viscosity of molten plastic. For example, by placing a constant mass on the test cylinder, a constant pressure can be exerted on the liquid. The capillary calibration described above creates a constant internal shear stress in the fluid. The reference value for this measurement method is the volumetric flow rate. A suitable measuring device is the so-called
Melt Indexer" and its measurement method is standardized worldwide. The value obtained by this measurement method,
That is, the "melt index" (MFI) is measured on samples of liquid drained at 10 minute intervals. The unit of measurement value of melt index is g/10 minutes,
Or cm3/10 minutes. For similar measurements using metering pumps, it is necessary to specifically control the rotational speed of the pump in order to obtain a constant pressure difference, where the rotational speed is varied over an order of magnitude four times as large. change. reactor,
In the field of capillary rheometers for continuously measuring the viscosity of liquids in mixers, extruders, or other process vessels or equipment, a metering pump for drawing liquid from a reactor, etc. and prepressurizing it through a capillary Requires. By this means the differential pressure across the length of the capillary is measured. The liquid is then drained (in the case of a bypass rheometer) or returned to the reactor (in the case of a parallel flow rheometer). In either configuration, the rheometer becomes a closed system whose overall delivery rate is set by a metering pump.

【０００９】多くの流体の粘度は、せん断速度のみなら
ず、静水圧にも依存する。可変状態に加圧された反応器
に使用される平行流レオメータの場合、粘度は、反応器
内の圧力とは別個に測定しなければならない。この圧力
の依存性を解消するため、キャピラリの下流に第２のオ
ーバーステッピングポンプを設け、該ポンプを作動させ
、該第２のポンプの吐出量が定量供給ポンプの吐出量よ
り大きく、キャピラリの吐出圧力を略零まで低減させる
。この型式のシステムの１つは、ウチダ（Ｕｃｈｉｄａ
）等への米国特許第３，５４８，６３８号（「粘度を連
続的に測定する装置及び方法」）から公知である。The viscosity of many fluids depends not only on shear rate but also on hydrostatic pressure. For parallel flow rheometers used in variably pressurized reactors, viscosity must be measured separately from the pressure within the reactor. In order to eliminate this pressure dependence, a second overstepping pump is provided downstream of the capillary, and when the pump is operated, the discharge volume of the second pump is larger than the discharge volume of the metering pump, and the discharge volume of the capillary is increased. Reduce the pressure to approximately zero. One system of this type is the Uchida
) et al., US Pat. No. 3,548,638 ("Apparatus and method for continuous measurement of viscosity").

【００１０】これにも拘わらず、第２のポンプを使用す
るもの又は使用しないものという２つの構成において、
レオメータのキャピラリ及び接続手段を通る流量は同様
に大きく、定量供給ポンプの回転速度と比例するため、
ポンプの回転速度は、幾つかの大きさの程度範囲に亘っ
て調節可能でなければならない。平均残留時間は、回転
速度の変化に伴い、体積流量の定量供給ポンプの回転速
度に反比例して変化する。例えば、回転速度が５００倍
低下するならば、残留時間は５００倍増加する。速度が
１００倍遅くなれば、残留時間は１００倍増加する。回
転ポンプの特定の体積流量は、０．５ｃｍ３／ｒｐｍ乃
至３．２ｃｍ３／ｒｐｍの範囲にある。回転ポンプの典
型的な長期に亘る最高回転速度は約１００ｒｐｍである
。[0010]Nevertheless, in two configurations, with and without a second pump,
The flow rate through the rheometer capillary and connecting means is similarly large and proportional to the rotational speed of the metering pump, so that
The rotational speed of the pump must be adjustable over several magnitude ranges. The average residence time varies inversely with the rotational speed of the volumetric metering pump as the rotational speed changes. For example, if the rotation speed decreases by a factor of 500, the residence time increases by a factor of 500. If the velocity is reduced by a factor of 100, the residence time increases by a factor of 100. The specific volumetric flow rate of the rotary pump is in the range of 0.5 cm3/rpm to 3.2 cm3/rpm. The typical long-term maximum rotational speed of a rotary pump is about 100 rpm.

【００１１】１つの公知の実施例は、試験ポートとキャ
ピラリの端部との間にて側流キャピラリレオメータ内に
約４０ｃｍ３の流体を使用する。定量供給ポンプの供給
量は０．６５ｃｍ３／ｒｐｍである。一定の差圧にて通
常生じるメルトインデックス範囲（ＤＩＮ５３　　７３
５；０．１＝＜ＭＦＩ＝＜５０）をカバーするためには
、回転速度は少なくても１００ｒｐｍ乃至０．２ｒｐｍ
の範囲で調節可能でなければならない。その結果、中間
残留時間の範囲は約３７秒から５時間以上となり、この
ことは、この範囲が制御不能であることを意味するのみ
ならず、プロセス中又は連続的なプロセス制御の反応中
、狭い範囲でメルトインデックスの変化を制御すること
が不可能であるか、又は良くても極めて不正確であるこ
とも意味する。更に、溶融ポリマーは、その分子構造を
変化させる（熱劣化）ことなく、長時間に亘り高いプロ
セス温度に耐え得るほどには通常、十分に安定的でない
ため、測定はサンプル採取後の長時間経った時点で行う
べきではない。One known embodiment uses approximately 40 cm 3 of fluid in a side flow capillary rheometer between the test port and the end of the capillary. The supply rate of the metering pump is 0.65 cm3/rpm. Melt index range normally occurring at a constant differential pressure (DIN 53 73
5; In order to cover 0.1=<MFI=<50), the rotation speed should be at least 100 rpm to 0.2 rpm.
must be adjustable within a range of As a result, the range of intermediate residence times is from about 37 seconds to more than 5 hours, which not only means that this range is uncontrollable, but also narrow during the process or during continuous process control reactions. It also means that controlling the change in melt index over a range is impossible, or at best very imprecise. Furthermore, measurements cannot be performed long after sample collection because molten polymers are usually not stable enough to withstand high process temperatures for long periods of time without changing their molecular structure (thermal degradation). It should not be done at this point.

【００１２】少なくとも、粘度が大きく変動しないとき
に多少有用な結果を得るためには、例えばキャピラリレ
オメータを化学的プロセス容器に直接取り付けることに
よりキャピラリを通じて送られる最小の体積を選択する
。しかし、かかる直接取り付けは困難を伴い、そのよう
に取り付けられたレオメータの取り扱い及び／加熱又は
冷却に伴う問題点があるため使用は限定される。又、定
量供給ポンプ前の吸引容積は、常に、キャピラリの体積
及び定量供給ポンプの容積（２乃至５ｃｍ３）より少な
くとも１０倍ある。従って、レオメータ装置からこの必
要な吸引を行うための搬送時間は、流体がキャピラリを
通って流動する実際の測定時間の１０倍かかる。故に、
レオメータの構造を最適にし、試験ポートを介して化学
的プロセス容器に中間接続することによってのみ短い残
留時間が得られる。これにも拘わらず、こうした状況下
にて、より小さい比を設定することは通常不可能である
。このことは、レオメータの応答時間が主としてレオメ
ータではなく、接続管によっても決まることを意味する
。[0012] To obtain somewhat useful results, at least when the viscosity does not vary significantly, choose the smallest volume that can be delivered through the capillary, for example by attaching the capillary rheometer directly to the chemical process vessel. However, such direct mounting is difficult and has limited use due to problems associated with handling and/or heating or cooling of rheometers so mounted. Also, the suction volume before the dosing pump is always at least 10 times the volume of the capillary and the volume of the dosing pump (2-5 cm3). Therefore, the transport time to perform this necessary suction from the rheometer device takes ten times the actual measurement time for the fluid to flow through the capillary. Therefore,
Short residence times can only be obtained by optimizing the rheometer construction and intermediate connection to the chemical process vessel via a test port. Despite this, it is usually not possible to set a smaller ratio under these circumstances. This means that the response time of the rheometer is determined not primarily by the rheometer, but also by the connecting tube.

【００１３】ニュートン液体の場合、同等の容積流のせ
ん断速度は、キャピラリの内径の３倍、又は内側環状断
面積の測定値に反比例する。接続管の容積を最小にした
後、キャピラリの内径、又は内側環状断面積の測定値を
大きくすることは、小さいせん断ベクトルにより最小の
残留時間を確保するから、レオメータ装置を通る液体の
必要な残留時間を最小にする更に公知の方法である。し
かし、これはメルトインデックスの比較的大きい液体は
測定し得ないことを意味する。その理由は、第１に、定
量供給ポンプの回転速度を上廻ること、及び第２に、ポ
ンプを通じて液体に伝達されたエネルギにより、許容し
得ない程の高温となるからである。メルトインデックス
の比較的大きい液体を測定するためには、キャピラリは
異なる径を有することを要する。第１のキャピラリに代
えて、異なる径を有する第２のキャピラリを使用するこ
とは、プロセス制御中は不可能である。それは、現在公
知のキャピラリレオメータ装置の場合、かかる交換を行
うのに必要な時間は、キャピラリを再度、粘度既知の液
体を使用して再設定し、非ニュートン液体に使用し得る
ようにしなければならないからである。For Newtonian liquids, the shear rate for an equivalent volumetric flow is inversely proportional to three times the inner diameter of the capillary, or the measured inner annular cross-sectional area. After minimizing the volume of the connecting tube, increasing the internal diameter of the capillary, or the measurement of the inner annular cross-sectional area, will reduce the required retention of liquid through the rheometer device, since the small shear vector will ensure the minimum residence time. A further known method of minimizing time. However, this means that liquids with a relatively high melt index cannot be measured. This is because, firstly, the rotational speed of the dosing pump is exceeded and, secondly, the energy transferred to the liquid through the pump results in unacceptably high temperatures. In order to measure liquids with relatively high melt indexes, the capillaries need to have different diameters. The use of a second capillary with a different diameter in place of the first capillary is not possible during process control. That is, in the case of currently known capillary rheometer devices, the time required to perform such a change means that the capillary must be reconfigured again using a liquid of known viscosity so that it can be used with non-Newtonian liquids. It is from.

【００１４】このように、上記の説明から、液体、特に
当該技術分野で溶融ポリマーとして公知の流体を含む、
非ニュートン挙動を示す流体の場合、液体の粘度を測定
する場合に多くの問題が伴うことが明らかである。故に
、当該技術分野では、特に溶融ポリマーに対する液体粘
度を測定する、従来技術の公知の装置に優る性能を備え
た改良された装置が必要とされている。[0014] Thus, from the above description it can be seen that liquids, particularly those containing fluids known in the art as molten polymers,
It is clear that for fluids exhibiting non-Newtonian behavior, many problems are involved when measuring the viscosity of a liquid. Therefore, there is a need in the art for an improved device for measuring liquid viscosity, particularly for molten polymers, with performance superior to known devices of the prior art.

【００１５】[0015]

【課題を解決するための手段】本発明は、連続的な運転
に適した新規なキャピラリレオメータ装置を提供するも
のである。本発明は又、キャピラリに対して平行なバイ
パス管を備えるキャピラリレオメータ装置を提供するも
のである。該装置は、試験流体の粘度を迅速に測定する
キャピラリレオメータ装置を含む。これは、レオメータ
装置内の流体の残留時間を短縮し、各運転段階における
応答時間を最小にすることにより実現される。本発明は
又、その利用モードにより残留時間を短縮することにで
液体標本の熱劣化の可能性を軽減するレオメータ装置を
使用するものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a novel capillary rheometer device suitable for continuous operation. The invention also provides a capillary rheometer device with a bypass tube parallel to the capillary. The apparatus includes a capillary rheometer device that rapidly measures the viscosity of the test fluid. This is achieved by reducing the residence time of the fluid within the rheometer device and minimizing the response time at each stage of operation. The present invention also uses a rheometer device whose mode of use reduces the potential for thermal degradation of liquid specimens by reducing residence time.

【００１６】[0016]

【実施例】本発明の更に別の特徴、利点及び実施例は、
以下の詳細な説明、添付図面及び特許請求の範囲の記載
から明らかである。EXAMPLES Further features, advantages and embodiments of the invention include:
It will be apparent from the following detailed description, accompanying drawings, and claims.

【００１７】以下本発明について説明するが、図面にお
いて明確にする目的において図１乃至７に示した実施例
の全体を通じ同様の部品は同様の参照符号にて示してあ
る。「上流」及び「下流」という表現は、流体流の流れ
る方向に関して相互の位置を示すため使用するものであ
り、各図面の矢印は「上流」から「下流」位置への流体
の流れる方向を示している。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS In the following description of the invention, like parts have been designated with like reference numerals throughout the embodiments shown in FIGS. 1-7 for purposes of clarity in the drawings. The expressions "upstream" and "downstream" are used to refer to each other's positions with respect to the direction of fluid flow, and arrows in each figure indicate the direction of fluid flow from "upstream" to "downstream" locations. ing.

【００１８】図１を参照すると、側流構造の本発明によ
る第１の実施例が図示されている。試験すべき液体は、
試験ポート又はその他のポート接続部、又はプロセス容
器（図示せず）から液体を吸引するのに適したオリフィ
スから吸引される。化学的プロセス容器は任意の反応器
、ミキサ、押出し機、又はその他内部に試験すべき液体
が入った装置とすることが出来、通常、単に反応器とし
て説明する。反応器から吸引し、試験すべき液体は、供
給管（１）及び定量供給ポンプ（１０）を介してキャピ
ラリ（２）に送られ、その後、接続管（７）により供給
ポンプ（１２）に接続された吸引ポンプ（１１）に流動
し、吐出管（３）を通じて吸引することが出来る（本実
施例及びその他の実施例における供給ポンプ及び定量供
給ポンプは相互に独立的に調整することが出来る）。 キャピラリ（２）の長さに沿った差圧を測定するため、
キャピラリ（２）への入口には、第１の圧力測定管（４
）、及びキャピラリ（２）の出口には、第２の圧力測定
管（５）が更に設けられる。当業者には、第１の圧力測
定管（４）、及び第２の圧力測定管（５）は、レオメー
タに通常使用される任意の圧力測定装置、又はキャピラ
リ（２）の一端又は両端に位置決めすることも出来る任
意の接続管、チューブ、導管、変換器等とすることも出
来ることが理解されよう。更に、定量供給ポンプ（１０
）への入口前にて第１端が供給管（１）に接続され、吸
引ポンプ（１１）の吐出側と供給ポンプ（１２）の入口
側との間に第２端が介在する接続管（７）に接続された
バイパス管（６）が設けられる。キャピラリ（２）内の
粘度を測定するときの化学的プロセス内の圧力の影響を
除去するため、２つのポンプを使用する。定量供給ポン
プ（１０）と共に、吸引ポンプ（１１）は、キャピラリ
（２）を反応器内の圧力から隔離する機能を有している
。該吸引ポンプ（１１）は、定量供給ポンプ（１０）の
吐出容量を僅かに上廻る吐出容量を備えることが望まし
い。更に、供給管（１）からレオメータへの測定流の吸
引箇所とバイパス管（６）との間の接続管（８）は可能
な限り短くする。Referring to FIG. 1, a first embodiment of the present invention of a sidestream arrangement is illustrated. The liquid to be tested is
Suction is drawn from a test port or other port connection, or from an orifice suitable for drawing liquid from a process vessel (not shown). A chemical process vessel can be any reactor, mixer, extruder, or other device containing the liquid to be tested, and is commonly referred to simply as a reactor. The liquid to be aspirated from the reactor and tested is sent to the capillary (2) via the feed pipe (1) and the metering pump (10), which is then connected to the feed pump (12) by the connecting pipe (7). (The supply pump and metering pump in this embodiment and other embodiments can be adjusted independently of each other.) . To measure the differential pressure along the length of the capillary (2),
At the entrance to the capillary (2) there is a first pressure measuring tube (4).
), and a second pressure measuring tube (5) is further provided at the outlet of the capillary (2). A person skilled in the art will understand that the first pressure measuring tube (4) and the second pressure measuring tube (5) can be any pressure measuring device normally used in rheometers or positioned at one or both ends of the capillary (2). It will be appreciated that it can be any connecting tube, tube, conduit, transducer, etc. that can be used. Furthermore, a metering pump (10
), the first end of which is connected to the supply pipe (1) before the inlet to the supply pipe ( A bypass pipe (6) is provided which is connected to 7). Two pumps are used to eliminate the influence of pressure within the chemical process when measuring the viscosity within the capillary (2). Together with the metering pump (10), the suction pump (11) has the function of isolating the capillary (2) from the pressure within the reactor. It is desirable that the suction pump (11) has a discharge capacity that slightly exceeds that of the metering pump (10). Furthermore, the connecting pipe (8) between the suction point of the measuring flow from the supply pipe (1) to the rheometer and the bypass pipe (6) is made as short as possible.

【００１９】図２には、本発明の別の実施例が図示され
ており、ここで供給ポンプ（１２）は定量供給ポンプ（
１０）から上流の箇所にて定量供給ポンプ（１０）に接
続され、バイパス管（６）は、これら２つのポンプ間の
接続管（８）に接続される。キャピラリ（２）は通常、
キャピラリレオメータに見られる寸法を備える型式とす
ることが出来る。内側環状部分が円形の断面を有するキ
ャピラリの場合、一般に見られる内径は約０．１乃至８
ｍｍ範囲内にあり、全長は約５．０ｍｍ乃至１００ｍｍ
の範囲にある。円形でない内側環状部分を有するキャピ
ラリも利用することが可能である。内側環状部分は、約
５．０ｍｍ乃至２０．０ｍｍの範囲の幅を有し、約０．
２０ｍｍ乃至４．０ｍｍの範囲の深さを有する矩形の断
面のキャピラリとしてもよい。これら両型式のキャピラ
リは、本発明の実施に使用することが出来、相互に互換
可能である。Another embodiment of the invention is illustrated in FIG. 2, where the feed pump (12) is a metering pump (12).
10) to the metering pump (10), and the bypass pipe (6) is connected to the connecting pipe (8) between these two pumps. The capillary (2) is usually
It can be of the type with dimensions found in capillary rheometers. For capillaries in which the inner annular portion has a circular cross section, commonly found inner diameters are approximately 0.1 to 8.
Within the mm range, the total length is approximately 5.0 mm to 100 mm
within the range of Capillaries with non-circular inner annular portions can also be utilized. The inner annular portion has a width in the range of about 5.0 mm to 20.0 mm, with a width of about 0.0 mm.
It may be a rectangular cross-section capillary with a depth in the range 20 mm to 4.0 mm. Both types of capillaries can be used in the practice of the present invention and are interchangeable.

【００２０】吸引ポンプ（１１）が使用される定量供給
ポンプ（１０）の吐出容量以上の吐出容量を備える場合
、吸引ポンプ（１１）の入口の圧力は無視し得る程度小
さいため、キャピラリの出口の圧力を測定する必要はな
い。バイパス管（６）を利用することにより、供給管（
１）及び吐出管（３）内の体積流れは一定の量であり、
定量供給ポンプ（１０）の吐出量と独立している。 ポンプの回転方向は自由に選択することが出来、このこ
とは、供給ポンプ（１２）は吸引ポンプ（１１）から下
流に位置決めすることが出来（図１に示すように）又は
該ポンプ（１２）は定量供給ポンプ（１０）から上流に
位置決めすることも出来る（図２に示すように）。かか
る２つの異なる配置において、インペラ（又はその他ポ
ンプ内の液体送出手段）の回転方向は、供給ポンプ（１
２）の吐出方向が流体の流動方向となるように選択しか
つ画成することを必要とする。When the suction pump (11) has a discharge capacity greater than the discharge capacity of the metering pump (10) used, the pressure at the inlet of the suction pump (11) is negligibly small, so the pressure at the outlet of the capillary is There is no need to measure pressure. By using the bypass pipe (6), the supply pipe (
1) and the volumetric flow in the discharge pipe (3) is a constant amount,
It is independent of the discharge amount of the metering pump (10). The direction of rotation of the pump can be chosen freely, meaning that the feed pump (12) can be positioned downstream from the suction pump (11) (as shown in Figure 1) or the pump (12) can be positioned downstream from the suction pump (11). can also be positioned upstream from the dosing pump (10) (as shown in Figure 2). In such two different arrangements, the direction of rotation of the impeller (or other liquid delivery means in the pump) is different from that of the feed pump (1).
It is necessary to select and define the discharge direction of 2) to be the flow direction of the fluid.

【００２１】別の有利な実施例が図３に示されており、
ここで、供給ポンプ（１２）はバイパス管（６）内に位
置決めされる。かかる構成により、定量供給ポンプ（１
０）及び吸引ポンプ（１１）が、それぞれ遅い回転速度
を有する場合、一方は供給ポンプ（１２）の一定の回転
速度により最小の吐出流を維持する。最大のせん断速度
により粘度を測定する場合、液体の全流量は、極めて短
い運転時間内に実現される最大の量となる。この構成に
より、定量供給ポンプ（１０）及び吸引ポンプ（１１）
の回転速度に対する供給ポンプ（１２）の回転速度を適
当に比例させて制限することにで一定の吐出流を実現す
ることが出来る。図３によるキャピラリ（２）に代えて
複数のキャピラリを使用してもよい。Another advantageous embodiment is shown in FIG.
Here, the supply pump (12) is positioned within the bypass pipe (6). With this configuration, the metering pump (1
0) and the suction pump (11) each have a slow rotational speed, one maintains a minimum discharge flow due to the constant rotational speed of the feed pump (12). When measuring viscosity at maximum shear rate, the total flow rate of liquid is the maximum that can be achieved within a very short operating time. With this configuration, the metering pump (10) and the suction pump (11)
A constant discharge flow can be achieved by appropriately limiting the rotational speed of the supply pump (12) in proportion to the rotational speed of the feed pump (12). A plurality of capillaries may be used instead of the capillary (2) according to FIG. 3.

【００２２】特定の吐出量において、液体が圧力の影響
から独立している粘度を有する場合又は瞬間的なプロセ
ス圧力における粘度を測定しようとする場合、粘度の測
定は、プロセス圧力を測定する必要性とは独立的に行う
ことが出来る。かかる場合、吸引ポンプ（１１）は省略
することが出来る。キャピラリ（２）は、反応器と反対
側の一端が開放している。このとき、原則として、２つ
の圧力測定管（４、５）を利用して差圧を測定するのが
有利である。図４乃至図６には、キャピラリ（２）に対
する定量ポンプ（１０）及び供給ポンプ（１２）のかか
る有利な形態が図示されている。Measurement of viscosity can be used to measure process pressure if, at a particular delivery rate, the liquid has a viscosity that is independent of the influence of pressure, or if one wishes to measure the viscosity at instantaneous process pressures. It can be done independently. In such a case, the suction pump (11) can be omitted. The capillary (2) is open at one end opposite to the reactor. In this case, it is in principle advantageous to measure the differential pressure using two pressure measuring tubes (4, 5). 4 to 6 illustrate such an advantageous embodiment of the metering pump (10) and the feed pump (12) for the capillary (2).

【００２３】図４は、供給ポンプ（１２）が定量ポンプ
（１０）及びバイパス管（６）の上流入口の双方から上
流に位置する実施例を示す。この第４の実施例は、図１
と同様一定の全体的吐出流、及び完全なシステムに対す
る一定の残留時間を提供するものである。FIG. 4 shows an embodiment in which the feed pump (12) is located upstream from both the metering pump (10) and the upstream inlet of the bypass pipe (6). This fourth embodiment is shown in FIG.
provides a constant overall discharge flow as well as a constant residence time for the complete system.

【００２４】図５は、供給ポンプ（１２）がキャピラリ
（２）及び該キャピラリが接続されるバイパス管（６）
の下流端双方から液体を吸引する実施例を示す。FIG. 5 shows that the supply pump (12) connects the capillary (2) and the bypass pipe (6) to which the capillary is connected.
An embodiment is shown in which liquid is aspirated from both downstream ends of the tube.

【００２５】図６は、定量ポンプ（１０）及びバイパス
管（６）の供給ポンプ（１２）の平行な接続状態を示す
。この実施例は、上述しかつ図１乃至図５に示した全て
の実施例における連続的粘度測定の最短の残留時間を実
現するものである。供給ポンプ（１２）の回転速度を設
定しかつ調節することにより、一定の吐出量が得られる
。FIG. 6 shows the parallel connection of the metering pump (10) and the supply pump (12) of the bypass pipe (6). This embodiment provides the shortest residence time for continuous viscosity measurements of all the embodiments described above and illustrated in FIGS. 1-5. By setting and adjusting the rotational speed of the feed pump (12), a constant delivery rate is obtained.

【００２６】図７は、キャピラリのサンプル採取時間が
最小である供給ポンプ（１２）を備える更に別の実施例
を示す。この実施例は、別のバイパス機構を使用する。 多くの状況時、試験済みの液体を反応器に戻すことは不
可能であるか、又は不必要である。次に、液体は吐出管
（９）を通じてキャピラリを越えて吸引し、システムに
「失わせる」。かかるレオメータは、バイパスレオメー
タとして公知である。かかる構成において、供給ポンプ
（１２）は、液体を定量供給ポンプ（１０）に迅速に供
給するだけの働きをする。粘度の測定に不要な液体は反
応器に戻すことが出来る。このように、連続的に測定す
るバイパスレオメータは又、小さい体積流を使用して、
即ち、高解像度及び迅速な測定時間にて液体の粘度を迅
速に測定することにより作用させることが出来る。FIG. 7 shows a further embodiment with a feed pump (12) in which the capillary sampling time is minimized. This embodiment uses another bypass mechanism. In many situations it is not possible or necessary to return the tested liquid to the reactor. The liquid is then drawn past the capillary through the discharge tube (9) and "lost" to the system. Such rheometers are known as bypass rheometers. In such a configuration, the feed pump (12) serves only to rapidly feed liquid to the metering pump (10). Liquid not needed for viscosity measurements can be returned to the reactor. Thus, continuously measuring bypass rheometers also use small volume flows to
That is, it can be operated by rapidly measuring the viscosity of a liquid with high resolution and rapid measurement time.

【００２７】本発明はここに開示した幾つかの実施例に
ついて説明したが、多くの応用例及び変形例が可能であ
り、これらは全て本発明の範囲及び精神に包含されるも
のであることが明らかである。Although the invention has been described in terms of several embodiments disclosed herein, it is understood that many adaptations and variations are possible, all of which are within the scope and spirit of the invention. it is obvious.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

【図１】側流構造とした本発明の第１の実施例を示す図
である。FIG. 1 is a diagram showing a first embodiment of the present invention having a side flow structure.

【図２】側流構造とした本発明の第１の実施例の別の構
造を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing another structure of the first embodiment of the present invention having a side flow structure.

【図３】側流構造とした本発明の第２の別の実施例を示
す図である。FIG. 3 is a diagram showing a second alternative embodiment of the present invention having a side flow structure.

【図４】側流構造とした本発明の別の実施例を示す図で
ある。FIG. 4 is a diagram showing another embodiment of the present invention having a side flow structure.

【図５】本発明によるレオメータ装置の別の構造を示す
図である。FIG. 5 shows another structure of the rheometer device according to the invention.

【図６】側流構造とした本発明の別の実施例を示す図で
ある。FIG. 6 is a diagram showing another embodiment of the present invention having a side flow structure.

【図７】バイパス構造を備える本発明の実施例の図であ
る。FIG. 7 is a diagram of an embodiment of the invention with a bypass structure.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１　　供給管 ２　　キャピラリ ３　　吐出管 ４　　圧力測定管 ５　　圧力測定管 ６　　バイパス管 ７　　接続管 ８　　接続管 ９　　吐出管 １０　　定量供給ポンプ １１　　吸引ポンプ １２　　供給ポンプ 1 Supply pipe 2 Capillary 3 Discharge pipe 4 Pressure measurement tube 5 Pressure measurement tube 6 Bypass pipe 7 Connecting pipe 8 Connecting pipe 9 Discharge pipe 10　Quantity supply pump 11 Suction pump 12 Supply pump

Claims (10)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】　　流体物質、特に溶融ポリマー及びその
他の粘弾性流体の粘度を測定するキャピラリレオメータ
装置にして、第１及び第２の側部を有するキャピラリと
、流体を制御した方法にてキャピラリに送出する定量供
給ポンプと、流体を定量供給ポンプからキャピラリに運
ぶ第１の接続管と、定量供給ポンプの入口側に取り付け
られ、粘度を確認すべき流体の入った容器の流体サンプ
ル採取ポートに定量供給ポンプを取り付け得る形状とし
た第２の接続管と、流体を制御した方法にてキャピラリ
から送出する吸引ポンプと、キャピラリの少なくとも一
側部と関係して圧力を検出する手段と、流体を定量供給
ポンプの前の箇所から吸引ポンプの吐出側から下流の箇
所へ案内するバイパス管であって、吸引ポンプの吐出側
に接続される前記バイパス管と、　　流体が流体サンプ
ル採取ポートからキャピラリレオメータ装置を通って動
くのを支援する独立的に制御可能な供給ポンプとを備え
、前記供給ポンプ及び前記定量供給ポンプが相互に独立
的に制御され、これにより、バイパス管を通る流体が吸
引された容器に戻されるようにしたことを特徴とするキ
ャピラリレオメータ装置。1. A capillary rheometer device for measuring the viscosity of fluid substances, particularly molten polymers and other viscoelastic fluids, comprising: a capillary having first and second sides; A metering pump to deliver the fluid, a first connecting tube that carries the fluid from the metering pump to the capillary, and a fluid sample collection port attached to the inlet side of the metering pump and containing the fluid whose viscosity is to be checked. a second connecting tube configured to accommodate a supply pump; a suction pump for delivering fluid from the capillary in a controlled manner; means for sensing pressure associated with at least one side of the capillary; a bypass pipe leading from a point in front of the supply pump to a point downstream from the discharge side of the suction pump, the bypass tube being connected to the discharge side of the suction pump; an independently controllable feed pump for assisting fluid movement through the bypass tube, said feed pump and said metering pump being controlled independently of each other such that fluid passing through the bypass tube is directed to the aspirated container. A capillary rheometer device characterized in that the capillary rheometer is adapted to be returned. 【請求項２】　　請求項１のキャピラリレオメータ装置
にして、前記供給ポンプの入口が、バイパス管を吸引ポ
ンプの吐出側に接続する箇所を越えて吸引ポンプの出口
から下流に位置決めされることを特徴とするキャピラリ
レオメータ装置。2. The capillary rheometer device of claim 1, wherein the inlet of the feed pump is positioned downstream from the outlet of the suction pump beyond the point where the bypass pipe is connected to the discharge side of the suction pump. capillary rheometer device. 【請求項３】　　請求項１のキャピラリレオメータ装置
にして、供給ポンプの入口が容器の流体サンプル採取ポ
ートから流体を受け取る上流側の位置に位置決めされ、
供給ポンプの出口が、定量供給ポンプの入口側に向かう
流れと、バイパス路入口端に向かう流れという２つの流
れに分割されることを特徴とするキャピラリレオメータ
装置。3. The capillary rheometer device of claim 1, wherein the inlet of the feed pump is positioned upstream to receive fluid from a fluid sampling port of the vessel;
A capillary rheometer device characterized in that the outlet of the supply pump is divided into two flows: a flow toward the inlet side of the quantitative supply pump and a flow toward the inlet end of the bypass path. 【請求項４】　　請求項１のキャピラリレオメータ装置
にして、供給ポンプがバイパス管に沿って位置決めされ
ることを特徴とするキャピラリレオメータ装置。4. The capillary rheometer device of claim 1, wherein the supply pump is positioned along the bypass pipe. 【請求項５】　　流体物質、特に溶融ポリマー及びその
他の粘弾性流体の粘度を測定するキャピラリレオメータ
装置にして、第１及び第２の側部を有するキャピラリと
、流体を制御した方法にてキャピラリに送出する定量供
給ポンプと、流体を定量供給ポンプからキャピラリに運
ぶ第１の接続管と、定量供給ポンプの入口側に取り付け
られ、粘度を確認すべき流体の入った容器の流体サンプ
ル採取ポートに定量供給ポンプを取り付け得る形状とし
た第２の接続管と、流体が流体サンプル採取ポートから
キャピラリレオメータ装置を通って動くのを支援する独
立的に制御可能な供給ポンプとを備え、前記供給ポンプ
及び前記定量供給ポンプが相互に独立的に制御されるよ
うにし、更に、キャピラリの少なくとも一側部と関係し
て圧力を検出する手段と、流体を定量供給ポンプの前の
箇所から吸引ポンプの突出側から下流の箇所へ案内する
バイパス管であって、吸引ポンプの吐出側に接続される
前記バイパス管とを備え、これにより、バイパス管を通
る流体が吸引された容器に戻されるようにしたことを特
徴とするキャピラリレオメータ装置。5. A capillary rheometer device for measuring the viscosity of fluid substances, particularly molten polymers and other viscoelastic fluids, comprising: a capillary having first and second sides; A metering pump to deliver the fluid, a first connecting tube that carries the fluid from the metering pump to the capillary, and a fluid sample collection port attached to the inlet side of the metering pump and containing the fluid whose viscosity is to be checked. a second connecting tube configured to attach a feed pump; and an independently controllable feed pump for assisting fluid movement from the fluid sample collection port through the capillary rheometer device, the feed pump and the the dosing pumps are controlled independently of each other and further comprising means for detecting pressure in relation to at least one side of the capillary and a means for detecting pressure in connection with at least one side of the capillary and for directing fluid from the protruding side of the suction pump from a point in front of the dosing pump. It is characterized by comprising a bypass pipe for guiding to a downstream location, the bypass pipe being connected to the discharge side of the suction pump, so that the fluid passing through the bypass pipe is returned to the container from which it was sucked. capillary rheometer device. 【請求項６】　　請求項５のキャピラリレオメータ装置
にして、供給ポンプの入口が容器の流体サンプル採取ポ
ートから流体を受け取る上流側の位置に位置決めされ、
供給ポンプの出口が定量供給ポンプの入口側に向かう流
れと、バイパス路入口端に向かう流れという２つの流れ
に分割されることを特徴とするキャピラリレオメータ装
置。6. The capillary rheometer device of claim 5, wherein the inlet of the feed pump is positioned upstream to receive fluid from a fluid sampling port of the vessel;
A capillary rheometer device characterized in that the outlet of the supply pump is divided into two flows: a flow toward the inlet side of the quantitative supply pump and a flow toward the inlet end of the bypass path. 【請求項７】　　請求項５のキャピラリレオメータ装置
にして、前記供給ポンプの入口が、バイパス管がキャピ
ラリの吐出側に接続される箇所を越えて吸引ポンプの出
口から下流に位置決めされることを特徴とするキャピラ
リレオメータ装置。7. The capillary rheometer device of claim 5, wherein the inlet of the feed pump is positioned downstream from the outlet of the suction pump beyond the point where the bypass tube is connected to the discharge side of the capillary. capillary rheometer device. 【請求項８】　　請求項５のキャピラリレオメータ装置
にして、供給ポンプがバイパス管に沿って位置決めされ
ることを特徴とするキャピラリレオメータ装置。8. The capillary rheometer device of claim 5, wherein the supply pump is positioned along the bypass pipe. 【請求項９】　　流体物質、特に溶融ポリマー及びその
他の粘弾性流体の粘度を測定するキャピラリレオメータ
装置にして、第１及び第２の側部を有するキャピラリと
、流体を制御した方法にてキャピラリに送出する定量供
給ポンプと、粘度を確認すべき流体の入った容器の流体
サンプル採取ポートから流体を受け取り得るようにした
入口側を有する供給ポンプであって、流体を容器に戻す
流れと、及び定量供給ポンプの入口側に達する流れとい
う２つの流れに分岐する出口側を有する前記供給ポンプ
とを備え、前記供給ポンプ及び前記定量供給ポンプが相
互に独立的に制御され、更にキャピラリの少なくとも一
側部と関係して圧力を検出する手段を備え、これにより
キャピラリを通る流体が吸引された容器に戻らないよう
にされることを特徴とするキャピラリレオメータ装置。9. A capillary rheometer device for measuring the viscosity of fluid substances, particularly molten polymers and other viscoelastic fluids, comprising: a capillary having first and second sides; A dispensing pump having an inlet side adapted to receive fluid from a fluid sampling port of a container containing a fluid whose viscosity is to be checked; said feed pump having an outlet side that branches into two flows, a flow reaching an inlet side of the feed pump, said feed pump and said metering pump being controlled independently of each other; Capillary rheometer device characterized in that it comprises means for detecting pressure in conjunction with the capillary, thereby preventing fluid passing through the capillary from returning to the aspirated container. 【請求項１０】　　請求項２の装置にして、圧力を検出
する手段がキャピラリの入口側とのみ関係するようにし
たことを特徴とする装置。10. The apparatus of claim 2, wherein the means for detecting pressure is associated only with the inlet side of the capillary.