JPH04227690A - 主成分としてグリコール化合物からなり、金属の腐食が防止されたブレーキ液 - Google Patents

主成分としてグリコール化合物からなり、金属の腐食が防止されたブレーキ液

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JPH04227690A
JPH04227690A JP3094270A JP9427091A JPH04227690A JP H04227690 A JPH04227690 A JP H04227690A JP 3094270 A JP3094270 A JP 3094270A JP 9427091 A JP9427091 A JP 9427091A JP H04227690 A JPH04227690 A JP H04227690A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属腐食に対して防止
作用を有し、主成分として少なくとも１種類のグリコー
ル化合物および少なくとも１種類のグリコールに基づく
流体に対する防止剤から本質的になるブレーキ用流体に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】現在使用されているブレーキ用流体は、
公知のとおり、タイプＤＯＴ３、ＤＯＴ４およびＤＯＴ
５〔ＤＯＴ＝デパートメント・オブ・トランスポーテー
ション，ユーエスエイ（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　
Ｔｒａｎｏｒｔａｔｉｏｎ，　ＵＳＡ）〕に属している
。かゝる流体に要求される性質は、ユーエス．フェデラ
ル・モータース・ベヒクル・セイフティー・スタンダー
ド１１６（ＦＭＶＳＳ　　Ｎｏ，１１６）およびユー．
エス．・ソサイエティー・オブ・オートモーティブ・エ
ンジンズ（ＳＡＥ　　Ｊ　　１７０３）に列挙されてい
る。公知のとおり、ブレーキ用流体の最も重要な性質と
して、乾燥沸点（還流沸点─乾燥またはより簡単に沸点
とも呼ばれている）、湿潤沸点（還流沸点─湿潤とも呼
ばれている）および−４０℃における粘度が含まれる。 好適な要求値を、下記に要約する。
【０００３】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ＤＯＴ
３　　　　　　　　ＤＯＴ４　　　　　　　　ＤＯＴ５
　　　　沸点　　　　　　　　　　　　　　　　　　最
小２０５℃　　　　最小２３０℃　　　　最小２６０℃
湿潤沸点　　　　　　　　　　　　　　最小１４０℃　
　　　最小１５５℃　　　　最小１８０℃−４０℃にお
ける粘度　　最大１５００ｍｍ２／ｓ　　　最大１８０
０ｍｍ２／ｓ　　　最大　９００ｍｍ２／ｓ　　　例え
ば英国特許第８５０，９９０号明細書および米国特許第
３，７１１，４１１号明細書、同第３，９７２，８２２
号明細書、同第４０，０８８，５９０号明細書および同
第４，３７１，４４８号明細書に、主成分として少なく
とも１種類のグリコール化合物および少なくとも１種類
のグリコールに基づく流体に対する防止剤からなる本質
的に数多くのブレーキ用流体が記載されている。 これらのブレーキ用流体は、沸点、湿潤沸点および−４
０℃における粘度に関して多かれ少なかれ充分に要求に
合致している。かゝる流体はまた、多くの金属／構成物
質に対する腐食防止を示しているが、金属錫に対するこ
れらの腐食挙動は、改善する予知がある。また、この種
の腐食保護の欠如は、ブレーキ用流体がしばしば錫鍍金
された容器中に詰められ入れられ、そして保存されるの
で単純に問題がある。このため、錫腐食に対して特に効
果的なブレーキ用流体を利用することが望ましい。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、上記した通常の性質を有するだけでなく、通常の金
属に対する良好な防止作用と同時に錫に対する防止作用
を有するブレーキ用流体を創製することである。従って
、新規のブレーキ用流体は、乾燥沸点、湿潤沸点および
−４０℃における粘度に関してタイプＤＯＴ３、ＤＯＴ
４およびＤＯＴ５に対応しており、そして特に金属錫に
関して非常に抗腐食性に作成されなければならない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によるブレーキ用
流体は、 Ａ）主成分として少なくとも１種類のグリコール化合物
、 Ｂ）　　グリコール化合物に基づく流体に体する少なく
とも１種類の防止剤および Ｃ）０．００５〜０．５重量％（重量％はブレーキ用流
体の重量に基づいている）の酸性燐酸エステルの混合物
であって、モノ燐酸エチル類およびジ燐酸エステル類か
ら本質的になり、そして燐−含有化合物と一価アルコー
ルおよびポリオールとを反応させることによって得られ
る酸性燐酸エステルの混合物から本質的になる。
【０００６】本発明は、主としてグリコールからなる公
知のブレーキ用流体に成分Ｃ）に従う特定の燐酸エステ
ルを導入すると、特に金属錫による腐食の予期できない
高い防止作用を達成し、そしてこれはそのモノ−および
ジエステル類、グリコールホルメート類、グリコール硼
酸エステル類等の群に属するベース化合物の種類に無関
係である。成分Ｃ）の添加により、恐らく既に流体に存
在する成分Ｃ）と防止剤と組み合わせにるであろう明確
な特定の相乗効果をもたらすというとを見出した。驚く
べきことに、この組み合わせは、特に金属錫に対し、優
れた腐食保護を達成し、そして通常の金属、例えば鋳鉄
および鋼、銅、アルミニウム、亜鉛等に対するその防止
作用は、現在の要求に合致している。通常の腐食防止剤
、例えばアルキルアミン類、アルカノールアミン類、無
機または有機酸のアルカリ金属塩類、トリアゾール類等
と組み合わせて異なる種類の燐酸エステル類と一緒に主
としてグリコールからなるブレーキ用流体は、長年の間
既に公知である（冒頭に記載した刊行物を参照されたし
）。タイプＤＯＴ３、ＤＯＴ４およびＤＯＴ５のこれら
のブレーキ用流体は、通常の金属に対して比較的に良好
な腐食保護を有しているが、これらは、錫に関して改善
する予知がる。従って、実際に、特に錫に対する高い抗
腐食挙動が成分Ｃ）に従う燐酸エステルにより得られる
ということは驚くべきことである。
【０００７】本発明によるブレーキ用流体の成分Ａ）は
、一種類またはそれ以上のグリコール化合物からなり、
流体の主成分を形成する。使用できるグリコール化合物
は、問題とするブレーキ用流体のベースを通常に形成す
る全てのものである（冒頭に記載した刊行物を参照され
たし）。一般に、かゝる成分は、グリコール類、グリコ
ールモノアルキルエーテル類、グリコールジアルキルエ
ーテル類、グリコールホルマール類、グリコール硼酸エ
ステルおよびグリコールモノアルキルエーテル硼酸エス
テル類からなる群から選ばれた公知のグリコール化合物
である。好ましくはグリコール化合物は、以下の式１
【０００８】
【化１３】 〔式中、Ｒ１　はＨまたはＣＨ３　であり、そしてポリ
アルコキシレン鎖内でＨおよびＣＨ３　であり（これは
Ｒ１　がポリアルコキシレン残基の鎖内で上記の両方の
意義を意味すると理解されたい）、好ましくはＨであり
、、そしてｘは１〜８であり、好ましくは２〜５である
）で表されるものである。グリコール類の例は、モノエ
チレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコール、テトラエチレングリコールおよび更に４
００までの分子量を有するポリオキシエチレングリコー
ル類および対応するプロピレングリコール類並びに混合
アルコキシラート類であり、エチレングリコールが好ま
しい。
【０００９】好ましいグリコールモノアルキルエーテル
類は、以下の式２
【００１０】
【化１４】 （式中、Ｒ２　はＨまたはＣＨ３　であり、そしてポリ
アルコキシレン鎖内でＨおよびＣＨ３　であり、好まし
くはＨであり、Ｒ３　はＣ１　〜Ｃ４−アルキルであり
、そしてｙは１〜６であり、好ましくは２〜４である）
で表されるものである。グリコールモノアルキルエーテ
ル類の例は、ジエチレングリコールモノメチルエーテル
、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、テトラ
エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレング
リコールモノイソプロピルエーテル、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノ
ブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノエチル
エーテルおよび対応するプロピレングリコール類並びに
混合アルコキシラート誘導体であり、エチレングリコー
ルエーテル類が好ましい。
【００１１】好ましいグリコールジアルキルエーテル類
は、以下の式３
【００１２】
【化１５】 （式中、Ｒ４　はＨまたはＣＨ３　であり、そしてポリ
アルコキシレン鎖内でＨおよびＣＨ３　であり、好まし
くはＨであり、Ｒ５　はＣ１　〜Ｃ４−アルキルであり
、Ｒ６　はＣ１　〜Ｃ４−アルキルであり、そしてｚは
１〜６であり、好ましくは２〜４である）で表されるも
のである。グリコールジエーテル類の例は、ジエチレン
グリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジ
ブチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエー
テル、トリエチレングリコールジイソプロピルエーテル
、トリエチレングリコールメチルイソプロピルエーテル
、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、テトラ
エチレングリコールジイソプロピルエーテルおよびテト
ラエチレングリコールジブチルエーテルおよび対応する
プロピレングリコール類並びに混合アルコキシラート誘
導体であり、エチレングリコールエーテル類が好ましい
。
【００１３】好ましいグリコールホルマール類は、以下
の式４Ｒ７　Ｏ−（ＣＨ２　ＣＨ２　Ｏ）ｍ　−ＣＨ２
　−（ＯＣＨ２　ＣＨ２　）ｎ　−ＯＲ８　（４）（式
中、Ｒ７　はＣ１　〜Ｃ４−アルキルであり、Ｒ８　は
Ｃ１　〜Ｃ４−アルキルであり、ｍは１〜４であり、そ
してｎは１〜４である）で表されるものである。特に好
ましい式４のビス（エチレングリコールモノアルキルエ
ーテル）ホルマールは、Ｒ７　およびＲ８　がＣＨ３　
であり、そしてｍが各場合２または３であるものであり
、ｍはｎに等しい。
【００１４】好ましいグリコール硼酸エステル類および
グリコールモノアルキルエーテル硼酸エステル類は、以
下の式５および６〔Ｒ９　Ｏ−（ＣＨ２　ＣＨ２　Ｏ）
ａ　〕３　−Ｂ　　　　　　　　（５）（式中、Ｒ９　
はＣ１　〜Ｃ４−アルキルであり、そしてａは１〜６で
あり、好ましくは２〜４である）
【００１５】
【化１６】 （式中、Ｒ１０およびＲ１１はＣ１　〜Ｃ４−アルキル
であり、そしてｂおよびｃは各々１〜６であり、好まし
くは１〜４である）で表されるものである。式５および
６で表される好ましい硼酸エステル類は、Ｒ９　がＣＨ
３　であり、そしてａが２、３または４であるものおよ
びＲ１１がＣＨ３　であり、そしてｂおよびｃが各々２
、３または４であるものである。
【００１６】本発明によるブレーキ用流体の成分Ｂ）は
、主としてグリコール類および／またはグリコール誘導
体からなる流体に防止剤として通常に使用される１種類
またはそれ以上の化合物からなる（冒頭に記載した刊行
物を参照されたし）。一般に、かゝる成分は、アルキル
アミン類、シクロアルキルアミン類、アルカノールアミ
ン類、モノカルボン酸類およびそのアルカリ金属塩類、
ジカルボン酸類およびそのアルカリ金属塩類、炭酸、燐
酸、モリブデン酸のアルカリ金属塩類、トリアゾール類
、イミダゾール類、および抗酸化性芳香族化合物からな
る群から選ばれた公知の防止剤である。好ましいアルキ
ルアミン類は、各アルキル基において１〜１８個、好ま
しくは３〜８個の炭素原子を有するモノ−、ジ−および
トリアルキルアミン類、例えばブチルアミン、ヘキシル
アミン、オクチルアミン、イソノニルアミン、イソトリ
デシルアミン、オレイルアミン、ジイソプロピルアミン
、ジオクチルアミン、トリブチルアミン、トリヘキシル
アミンおよびジメチルオクチルアミンである。
【００１７】好ましいアルカノールアミン類は、以下の
式７
【００１８】
【化１７】 〔式中、Ｒ１２はＨまたはＣＨ３　であり、ｄは０、１
または２であり、好ましくは０であり、Ｒ１３はＨ、Ｃ
１　〜Ｃ１８−　好ましくはＣ１　〜Ｃ８−アルキルま
たは以下の式
【００１９】
【化１８】 （式中、Ｒ１２およびｄは上記と同じ意義を有している
）の残基であり、そしてＲ１４はＲ１３の意義のうちの
一つである〕で表されるもの、例えばエタノールアミン
、メチルジエタノールアミン、イソプロパノールアミン
、ジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、ブ
チルジエタノールアミン、オクチルジエタノールアミン
、トリエタノールアミンおよびトリイソプロパノールア
ミンである。
【００２０】好ましいモノカルボン酸類およびそのアル
カリ金属塩類は、Ｃ５　〜Ｃ１８−　モノカルボン酸（
脂肪酸）およびそのナトリウム塩類、例えばカプリル酸
、ラウリン酸、ステアリン酸およびオレイン酸である。
【００２１】好ましいジカルボン酸類およびそのアルカ
リ金属塩類は、ＨＯＯＣ−（ＣＨ２　）４−１０−ＣＯ
ＯＨおよびそのナトリウム塩、例えばアジピン酸、スベ
リン酸、アゼライン酸およびセバシン酸である。
【００２２】好ましい炭酸、燐酸およびモリブデン酸の
アルカリ金属塩類は、炭酸ナトリウム、燐酸ナトリウム
およびモリブデン酸ナトリウム（Ｎａ２　ＭｏＯ４　）
である。
【００２３】好ましいトリアゾール類およびイミダゾー
ル類は、ベンゾトリアゾール（１Ｈ−ベンゾトリアゾー
ルおよび１，２，３−ベンゾトリアゾールとしても）、
トルイルトリアゾール（通常は異性体の混合物）および
ベンズイミダゾールである。
【００２４】好ましい抗酸化性芳香族化合物は、フェノ
ール類、ビスフェノール類、クレゾール類、キノリン類
およびナフチルアミン類、例えばフェノール、ビスフェ
ノールＡ、２，４−ジメチル−６−ｔｅｒｔ．−ブチル
フェノール、スチレン変性フェノール、２，６−ジメチ
ル−ｐ−クレゾール、ジフェニルアミン、フェニル−α
−ナフチルアミン、スチレン化されたジフェニルアミン
、４，４’−ジオクチルジフェニルアミンおよびポリマ
ー性２，２，４−トリメチル−１，２−ジヒドロキノリ
ンからなる群から選ばれたものである。
【００２５】成分Ｂ）は、一般に０．１〜１０重量％、
好ましくは０．５〜８重量％（重量％はブレーキ用流体
の重量（既成）に基づいている）の量で存在する。成分
Ｂ）は、通常１種類またはそれ以上の上記防止剤のから
なる。これは、１種類またはそれ以上の上記アルキルア
ミン類またはアルカノールアミン類またはアルキルアミ
ン類およびアルカノールアミン類および上記のトリアゾ
ール類のうちの一つからなることが好ましく、アルキル
アミンおよび／またはアルカノールアミンが主要量を表
し、一方トリアゾールは比較的少量である。従って、成
分Ｂ）は、０．５〜８重量％、好ましくは０．５〜６重
量％、（重量％はブレーキ用流体の重量に基づいている
）の上記アルキルアミン類および／またはアルカノール
アミン類の一つおよび０．０１〜０．５重量％、好まし
くは０．０５〜０．３重量％（重量％はブレーキ用流体
の重量に基づいている）の上記トリアゾール化合物から
なることが好ましい。
【００２６】本発明によるブレーキ用流体の成分Ｃ）は
、燐酸エステル類の混合物である。従って、上記成は、
燐酸モノエステル類および燐酸ジエステル類の混合物か
ら本質的になる。燐酸トリエステルは存在しても非常に
少量である。燐酸エステル生成物の更に別の特徴は、一
価のアルコールだけでなくポリオールを出発燐化合物と
のエステル化に使用するということである。燐酸エステ
ル生成物の酸性特性を維持するために、３種類の反応成
分は、本質的に１級および２級燐酸エステルだけを形成
するようなモル比で使用される。燐酸エステル混合物の
酸価は、一般に３００〜７００、好ましくは３５０〜６
００である（酸価は、公知の方法で、例えばＮａＯＨを
使用する滴定曲線の第２変極点まで滴定し、ＮａＯＨ消
費を生成物１ｇ当たりのＫＯＨに転換することによって
測定される）。
【００２７】好適な燐化合物の例は、燐酸（Ｈ３　ＰＯ
４　）、三塩化燐（ＰＣｌ３　）、五塩化燐（（ＰＣｌ
５　）およびリンペントオキサイド（Ｐ４　Ｃｌ１０）
である。可能な燐化合物のうち、リンペントオキサイド
は、この化合物の使用がエステル化の際に生成する水ま
たはＨＣｌの比較的に時間のかかる除去を避けるので好
ましい。
【００２８】好ましい一価アルコールは、アルカノール
類およびアルコキシ化アルカノール類である。使用する
のが好ましい一価アルコールは、Ｃ１　〜Ｃ１２−　ア
ルカノール類、好ましくはＣ１　〜Ｃ６−アルカノール
類（直鎖または分枝鎖）または１〜１５個のアルコキシ
レン単位、好ましくは１〜８個のアルコキシレン単位を
有するこれらのエトキシラート類およびプロポキシラー
ト類、好ましくはエトキシラート類である。従って、好
ましい一価アルコール類は、以下の式８
【００２９】
【化１９】 （式中、Ｒ１５はＨまたはＣＨ３　であり、好ましくは
Ｈであり、Ｒ１６は好ましくは直鎖状の１〜１２個の炭
素原子、好ましくは１〜６個の炭素原子を有するアルキ
ル残基であり、そしてｅは０〜１５、好ましくは０〜８
である）で表されるものである。一価アルコールの各代
表例は、メタノール、エタノール、プロパノール、イソ
プロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、ｎ−
アミルアルコール、イソアミルアルコール、ｎ−ヘキサ
ノール、イソノニルアルコール、ｎ−デカノール、ラウ
リルアルコールおよびイソトリデシルアルコールおよび
１〜１５個のアルコキシレン単位、好ましくは１〜８個
のアルコキシレン単位を有するこれらのプロポシキラー
ト類、好ましくはエトキシラート類である。
【００３０】好適なポリオール類は、アルカンジオール
類、アルカントリオール類、アルカンテトロール類、ペ
ンチトール類およびヘシキトール類、例えばエタンジオ
ール（エチレングリコール）、１，２−プロパンジオー
ル、１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオー
ル、１，４−ブタンジオール、ペンタンジオールおよび
ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコール、テトラエチレングリコールおよびペンタ
エチレンジオール並びに対応するプロピレングリコール
類、グリセロール、トリメチロールプロパン、エリスリ
トールおよびペンタエリスリトールであり、ジオール類
およびトリオールが好ましい。特に好ましいポリオール
類は、以下の式９ ＨＯ−Ｃ（ＣＨ２　）ｆ　−ＯＨ　　　　　　（９）（
式中、ｆは２〜８、好ましくは２〜５（すなわち、アル
キレングリコール）である）のアルカンジオールまたは
以下の式１０
【００３１】
【化２０】 （式中、Ｒ１７はＨまたはＣＨ３　であり、好ましくは
Ｈであり、そしてｇは１〜１０、好ましくは１〜５（す
なわち、アルコキシレングリコール）である）である。
【００３２】本発明によるブレーキ用流体の成分Ｃ）は
、好ましくは本明細書に参考文献として取り込まれてい
る米国特許第４，１４１，９３８９号明細書およびヨー
ロッパ特許第２８，６７４−Ｂ−１号明細書による燐酸
エステル生成物である。従って、好ましい酸性燐酸エス
テル混合物は、酸化燐（Ｖ）を、一価アルコールと２〜
１２個の炭素原子を有しそして２〜６個のヒドロキシル
基を有するアルカンポリオールとからなる混合物と、１
：２：４／ｎ’の酸化燐（Ｖ）：一価アルコール：アル
カンポリオールのモル比（但し、ｎ’はアルカンポリオ
ール分子におけるヒドロキシル基の数である）または化
学量論的に過剰なアルコール性成分を維持しつつ、約０
〜１２０℃の温度で反応体を混合または混練しながら、
水分を除去しながら不活性ガスの存在下に約１〜６時間
反応させることによって得られるものである。従って、
一価アルコールおよびアルカンジオールの場合、酸化燐
（Ｖ）：一価アルコール：アルカンポリオールのモル比
は、１：２：２であり、アルカンポリオールとしてアル
カンテトロールの場合、これは１：２：１である。 酸化燐（Ｖ）と一価アルコールおよびアルカンポリオー
ルとの反応を反応の発熱相で（反応混合物の冷却によっ
て）７０℃、好ましくは２０〜６０℃の温度で、そして
反応の最終相において（反応混合物を加熱することによ
って）８０〜１００℃の温度で行うことが有利であるこ
とがわかった。この反応の際に、不活性ガス、例えば窒
素ガスを使用することが勧められる。一般に、この反応
は、１〜３時間で終了し、これは初期の発熱反応で形成
された反応の熱の不存在によって示される。反応が完了
し、そして反応混合物が冷却した後に、酸性燐酸エステ
ル類の所望とされる混合物が存在する。既述の通り、式
８の一価アルコールと式９および１０のアルカンジオー
ル類は、リンペンタオキサイドを別にして成分Ｃ）を製
造する好ましい反応体を表す。
【００３３】上記の記載に示される通りに、本発明によ
るブレーキ用流体の特徴は、成分Ｂ）によるその防止系
および成分Ａ）の防止系に依存しないこと、すなわち、
成分Ａ）の詳細な種類が防止系の効果に臨界的でないこ
とである。公知のとおり、成分Ａ）は、ブレーキ用流体
の種類を決定し、すなわち、これはブレーキ用流体が冒
頭で記載した性質に関して、すなわち、乾燥沸点、湿潤
沸点および粘度に関してＤＯＴ３、ＤＯＴ４および／ま
たはＤＯＴ５の目下のところ常套の種類に属するかは成
分Ａ）によってのみ定まる。従って、成分Ｂ）およびＣ
）による防止系の効果は、それ自体公知の全てのこれら
の種類のブレーキ用流体で表される。成分Ａ）の詳細に
ついては、公知のとおり、二つの変法が好ましい。一方
の変法において、成分Ａ）は、グリコール類、グリコー
ルモノアルキルエーテル類およびグリコールジアリルエ
ーテル類からなる群で記載されたグリコール化合物から
本質的になり、そしてこれらは所望とされる種類のブレ
ーキ用流体が得られる比で使用される。第２の変法によ
ると、グリコール硼酸エステル類およびグリコールモノ
アルキルエーテル硼酸エステル類、グリコールおよびグ
リコールホルメート類からなる群で記載されたグリコー
ル化合物から本質的になり、そして再びこれらは所望と
される種類のブレーキ用流体が得られる比で使用される
。従来の技術の項で記載されそして上記のブレーキ用の
種類にあるような成分Ａ）の数個の代表的な組成を以下
に列挙する（但し、個々の成分をＡ１　、Ａ２　および
Ａ３　とし、そして記載された重量によるパーセンテー
ジを、Ａ１　、Ａ２　およびＡ３　の合計の重量に基づ
いている）。 組成１： Ａ１　）３０〜８０％の３００までの分子量のグリコー
ル（１５０以上の分子量の（グリコールは、少なくとも
２０重量％である）および Ａ２　）２０〜７０％のグリコールモノアルキルエーテ
ルおよび／またはグリコールジアルキルエーテル組成２
： Ａ１　）４０〜５０％の２００までの分子量のグリコー
ルおよび Ａ２　）５０〜６０％のグリコールモノアルキルエーテ
ル組成３： Ａ１　）５０〜７０％の２００までの分子量のグリコー
ルおよび Ａ２　）３０〜５０％のグリコールジアルキルエーテル
組成４： Ａ１　）３０〜５０％の２００までの分子量のグリコー
ルＡ２　）２０〜５０％のグリコールモノアルキルエー
テルおよび Ａ３　）１０〜２０％のグリコールジアルキルエーテル
組成５： Ａ１　）４０〜９５％のグリコールおよび／またはグリ
コールモノアルキルエーテルの硼酸エステルおよびＡ２
　）　　５〜６０％のグリコールモノアルキルエーテル
および／またはグリコールジアルキルエーテル組成６： Ａ１　）４０〜９０％のグリコールおよび／またはグリ
コールモノアルキルエーテルの硼酸エステルＡ２　）　
　５〜５０％のグリコールモノアルキルエーテルおよび
／またはグリコールジアルキルエーテルおよびＡ３　）
　　２〜１０％の分子量１５０〜３００のグリコール類 組成７： Ａ１　）１０〜５０％のグリコールおよび／またはグリ
コールモノアルキルエーテルの硼酸エステルおよびＡ２
　）５０〜９０％のグリコールモノアルキルエーテル組
成８： Ａ１　）１０〜２０％のグリコールおよび／またはグリ
コールモノアルキルエーテルの硼酸エステルＡ２　）５
０〜６０％のグリコールモノアルキルエーテルおよび Ａ３　）１５〜４５％の分子量１５０〜３００のグリコ
ールジアルキルエーテル 組成９： Ａ１　）２０〜４０％のグリコールのおよびグリコール
モノアルキルエーテル硼酸エステル Ａ２　）３０〜６０％のグリコールモノアルキルエーテ
ルおよび Ａ３　）１０〜４０％のビス（エチレングリコールモノ
アルキルエーテル）ホルマール 本発明によるブレーキ用流体の製造は、成分を例えば攪
拌機を含む容器中で混合することによって行われ、その
結果均質な混合物が簡単な方法で得られる。一般に、混
合は、常圧および室温で行われ、その際に水分を遠ざけ
ることが有利である。また、混合は、高温、例えば３０
〜５０℃で行うこともできる。
【００３４】本発明によるブレーキ用流体は、特に液圧
ブレーキ系、好ましくはモータベヒクルに好適である。
【００３５】
【実施例】本発明を、実施例および比較例により更に詳
しく説明する。
【００３６】実施例および比較例に記載されたパーセン
テージは、重量に基づいており、そして個々のブレーキ
用流体は、室温で列挙された成分を混合することによっ
て製造された。実施例および比較例からのブレーキ用流
体を、沸点（乾燥沸点）、湿潤沸点、−４０℃における
粘度および錫腐食について試験した。沸点、湿潤沸点お
よび−４０℃における粘度は、ＦＭＶＳＳ　　Ｎｏ．１
１６に正確に従った。錫腐食は、同様にしてＦＭＶＳＳ
　　Ｎｏ．１１６に従ったが、加えてより過酷な試験形
態を、ブレーキ用流体への５容量％の水の添加を行わず
（これは試験の一部である）行い、従ってブレーキ用流
体は、技術的用途の場合のようにそのまま使用した。公
知のとおり、５容量％までの水はしばしばブレーキ用流
体の数年の使用の後にしか到達しない。
【００３７】実施例１ Ａ）　　４２．００％のトリエチレングリコール２２．
１０％のジエチレングリコールモノメチルエーテル ３５．００％のトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチ
ルエーテル Ｂ）　　　　０．８０％のジイソプロパノールアミン０
．０５％のトルイルトリアゾール Ｃ）　　　　０．０５％の以下のようにして製造された
燐酸エステル混合物 沸点　　　　　　　　　　２３５℃ 湿潤沸点　　　　　　１４７℃ 粘度　　　　　　　　１２８４ｍｍ２　／ｃｍ２　錫腐
食　　　　　　　　　　±０ｍｇ／ｃｍ２　酸性燐酸エ
ステル混合物の製造： ３３．３ｇ（０．４５モル）のｎ−ブタノールおよび２
７．９ｇ（０．４５モル）のエチレングリコールを、窒
素ガス雰囲気下に攪拌機が付された２５０ｍｌガラス容
器中で混合した。６３．９ｇ（０．２２５モル）のＰ４
　Ｏ１０を攪拌しながら３０分かけてこの混合物に入れ
、その際にこの混合物を水／氷混合物を用いて冷却した
。添加の際に、反応混合物の温度は、２２から５５℃に
上昇した。発熱反応が収まった後に、この反応混合物を
、１時間以内に８０℃に加熱し、そして８０〜８５℃に
１時間保持した。冷却した後、５６４ｍｇのＫＯＨ／ｇ
の第２変極点までの酸価および９．５のｐＨを有する１
２５ｇの無色の粘稠な液体が得られた。
【００３８】実施例２ Ａ）　　４２．０７％のトリエチレングリコール６．６
０％のトリエチレングリコールモノメチルエーテル ３５．００％のトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチ
ルエーテル １５．００％のトリエチレングリコールジメチルエーテ
ル Ｂ）　　　　１．１０％のトリブチルアミン０．２０％
のベンゾトリアゾール Ｃ）　　　　０．０３％の実施例１による燐酸エステル
混合物 沸点　　　　　　　　　　２５７℃ 湿潤沸点　　　　　　１４６℃ 粘度　　　　　　　　１０９０ｍｍ２　／ｃｍ２　錫腐
食　　　　−０．０１ｍｇ／ｃｍ２　実施例３ Ａ）　　３４．５９％のトリエチレングリコールモノメ
チルエーテル ６１．４０％の式〔ＣＨ３　Ｏ−（ＣＨ２　ＣＨ２　Ｏ
）３　〕３　Ｂの硼酸エステル Ｂ）　　　　３．９０％のブチルジエタノールアミン０
．１０％のベンゾトリアゾール Ｃ）　　　　０．０１％の実施例１による燐酸エステル
混合物 沸点　　　　　　　　　　２８２℃ 湿潤沸点　　　　　　１８７℃ 粘度　　　　　　　　１２６４ｍｍ２　／ｃｍ２　錫腐
食　　　　−０．０１ｍｇ／ｃｍ２　実施例４ Ａ）　　６１．４０％のトリエチレングリコールモノメ
チルエーテル ３５．５０％の式
【００３９】
【化２１】 の硼酸エステル Ｂ）　　　　３．００％のジイソプロパノールアミン０
．０５％のトルイルトリアゾール Ｃ）　　　　０．０５％の実施例１による燐酸エステル
混合物 沸点　　　　　　　　　　２７０℃ 湿潤沸点　　　　　　１７４℃ 粘度　　　　　　　　１７６８ｍｍ２　／ｃｍ２　錫腐
食　　　　　　　　　　±０ｍｇ／ｃｍ２　実施例５ Ａ）　　３５．３０％のトリエチレングリコールモノメ
チルエーテル ６１．４０％の実施例３と同様な硼酸エステルＢ）　　
　　３．２０％のジイソプロパノールアミン０．０５％
のトルイルトリアゾール Ｃ）　　　　０．０５％の以下のようにして製造された
燐酸エステル混合物 沸点　　　　　　　　　　２８４℃ 湿潤沸点　　　　　　１８６℃ 粘度　　　　　　　　１２５０ｍｍ２　／ｃｍ２　錫腐
食　　　　　　　　　　±０ｍｇ／ｃｍ２　酸性燐酸エ
ステル混合物の製造： ７５ｇ（０．５モル）のトリエチレングリコールおよび
３０ｇ（０．５モル）のイソプロパノールを、窒素ガス
雰囲気下に攪拌機が付された２５０ｍｌガラス容器中で
混合した。７１ｇ（０．２５モル）のＰ４　Ｏ１０を攪
拌しながら３０分かけてこの混合物に入れ、その際にこ
の混合物を水／氷混合物を用いて冷却した。添加の際に
、反応混合物の温度は、２２から６０℃に上昇した。つ
いで反応混合物を、８０℃に２時間保持した。室温にま
で冷却された生成物は、やや褐色がかった粘稠な液体で
あった。この生成物の第２変極点までの酸価は、４８２
ｍｇのＫＯＨ／ｇであった。
【００４０】実施例６ Ａ）　　５９．００％のトリエチレングリコールモノメ
チルエーテル ３５．５０％の実施例４と同様な硼酸エステルＢ）　　
　　５．４０％のオクチルジエタノールアミン０．１０
％のベンゾトリアゾール Ｃ）　　　　０．０３％の以下のようにして製造された
燐酸エステル混合物 沸点　　　　　　　　　　２７０℃ 湿潤沸点　　　　　　１７３℃ 粘度　　　　　　　　１７６０ｍｍ２　／ｃｍ２　錫腐
食　　　　　　　　　　±０ｍｇ／ｃｍ２　酸性燐酸エ
ステル混合物の製造： ３８ｇ（０．５モル）の１，３−プロパノールジアミン
および２３ｇ（０．５モル）のエタノールを７１ｇ（０
．２５モル）のＰ４　Ｏ１０と反応させた以外は、実施
例５の方法を繰り返した。５８９ｍｇのＫＯＨ／ｇの第
２変極点までの酸価を有するやや褐色がかった粘稠な液
体が得られた。
【００４１】実施例７ Ａ）　　１７．９９％のトリエチレングリコールモノメ
チルエーテル ５．００％のテトラエチレングリコールジメチルエーテ
ル ７４．８０％の実施例３と同様な硼酸エステルＢ）　　
　　２．１０％のジイソプロパノールアミン０．１０％
のトルイルトリアゾール Ｃ）　　　　０．０１％の実施例１による燐酸エステル
混合物 沸点　　　　　　　　　　２７５℃ 湿潤沸点　　　　　　１９５℃ 粘度　　　　　　　　　　８８０ｍｍ２　／ｃｍ２　錫
腐食　　　　　　　　　　±０ｍｇ／ｃｍ２　比較例１
〜７ 成分Ｃ）を使用しないで実施例１〜７を繰り返した〔ブ
レーキ用流体混合物は、成分Ａ）からの第１の代表で捕
捉して１００重量％とした〕。
【００４２】これらのブレーキ用流体は、沸点、湿潤沸
点および−４０℃における粘度に関して本発明によるブ
レーキ用流体と実質的に同一の値を示したが、錫腐食に
関しては非常に悪かった。すなわち、錫腐食値は、−０
．１２〜−０．１６ｍｇ／ｃｍ２　の範囲であった。
【００４３】比較例８ Ａ）　　３５．３０％のテトラエチレングリコールモノ
メチルエーテル ６１．４５０の実施例３と同様な硼酸エステルＢ）　　
　　３．２０％のジイソプロパノールアミン０．０５％
のトルイルトリアゾール Ｃ）　　　　０．０５％のの以下のようにして製造され
た燐酸エステル混合物 沸点　　　　　　　　　　２８５℃ 湿潤沸点　　　　　　１８５℃ 粘度　　　　　　　　１２８５ｍｍ２　／ｃｍ２　錫腐
食　　　　　　−０．１０ｇ／ｃｍ２　酸性燐酸エステ
ル混合物の製造： ９０ｇ（１．５モル）のイソプロパノールアミンを窒素
雰囲気下の攪拌機が付された２５０ｍｌのガラス製容器
に直ちに導入した。次いで７１ｇ（０．２５モル）のＰ
４　Ｏ１０を少量ずつ攪拌しながら入れ、その際にこの
混合物を水／氷混合物を用いて冷却することによって２
２〜４０℃に保持した。次いで反応混合物を８０℃に１
時間保持した。４９０ｍｇのＫＯＨ／ｇの第２変極点ま
での酸価を有する無色透明の粘稠な液体が得られた。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　Ａ）主成分として少なくとも１種類の
    グリコール化合物、 Ｂ）　　グリコール化合物に基づく流体に体する少なく
    とも１種類の防止剤および Ｃ）０．００５〜０．５重量％（重量％はブレーキ用流
    体の重量に基づいている）の酸性燐酸エステルの混合物
    であって、モノ燐酸エチル類およびジ燐酸エステル類か
    ら本質的になり、そして燐−含有化合物と一価アルコー
    ルおよびポリオールとを反応させることによって得られ
    る酸性燐酸エステルの混合物から本質的になる金属の腐
    食に対して防止作用を有するブレーキ用流体。
  2. 【請求項２】　　成分Ｃ）の量が０．０１〜０．１重量
    ％である請求項１のブレーキ用流体。
  3. 【請求項３】　　成分Ｃ）が酸化燐（Ｖ）を、一価アル
    コールと２〜１２個の炭素原子を有しそして２〜６個の
    ヒドロキシル基を有するアルカンポリオールとからなる
    混合物と、１：２：４／ｎ’の酸化燐（Ｖ）：一価アル
    コール：アルカンポリオールのモル比（但し、ｎ’はア
    ルカンポリオール分子におけるヒドロキシル基の数であ
    る）または化学量論的に過剰なアルコール性成分を維持
    しつつ、約０〜１２０℃の温度で反応体を混合または混
    練しながら、水分を除去しながら不活性ガスの存在下に
    約１〜６時間反応させることによって得られる酸性燐酸
    エステルの混合物である請求項１または２のブレーキ用
    流体。
  4. 【請求項４】　　成分Ｃ）が酸化燐（Ｖ）と下記式８【
    化１】 （式中、Ｒ１５はＨまたはＣＨ３　であり、Ｒ１６は１
    〜１２個の炭素原子を有するアルキル残基であり、そし
    てｅは０〜１５である）の一価アルコールおよび以下の
    式９ＨＯ−Ｃ（ＣＨ２　）ｆ　−ＯＨ　　　　　　（９
    ）（式中、ｆは２〜８である）または以下の式１０【化
    ２】 （式中、Ｒ１７はＨまたはＣＨ３　であり、そしてｇは
    １〜１０である）のアルカンポリオールとからなる混合
    物とを、１：２：４／ｎ’の酸化燐（Ｖ）：一価アルコ
    ール：アルカンポリオールのモル比（但し、ｎ’はアル
    カンポリオール分子におけるヒドロキシル基の数である
    ）または化学量論的に過剰なアルコール性成分を維持し
    つつ、約０〜１２０℃の温度で反応体を混合または混練
    しながら、水分を除去しながら不活性ガスの存在下に約
    １〜６時間反応させることによって得られる酸性燐酸エ
    ステルの混合物である請求項１または２のブレーキ用流
    体。
  5. 【請求項５】　　成分Ａ）がグリコール類、グリコール
    モノアルキルエーテル類、グリコールジアルキルエーテ
    ル類、グリコールホルマール類、グリコール硼酸エステ
    ルおよびグリコールモノアルキルエーテル硼酸エステル
    類からなる群から選ばれたグリコール化合物であり、そ
    して成分Ｂ）がアルキルアミン類、シクロアルキルアミ
    ン類、アルカノールアミン類、モノカルボン酸類および
    そのアルカリ金属塩類、ジカルボン酸類およびそのアル
    カリ金属塩類、炭酸、燐酸モリブデン酸のアルカリ金属
    塩類、トリアゾール類、イミダゾール類、および抗酸化
    性芳香族化合物からなる群から選ばれた防止剤である請
    求項１〜４の一つまたはそれ以上のブレーキ用流体。
  6. 【請求項６】　　成分Ａ）が以下の式１【化３】 （式中、Ｒ１　　はＨまたはＣＨ３　であり、そしてポ
    リアルコキシレン鎖内でＨおよびＣＨ３　であり、そし
    てｘは１〜８である）のグリコール類、以下の式２【化
    ４】 （式中、Ｒ２　はＨまたはＣＨ３　であり、そしてポリ
    アルコキシレン鎖内でＨおよびＣＨ３　であり、Ｒ３　
    はＣ１　〜Ｃ４−アルキルであり、そしてｙは１〜６で
    ある）のグリコールモノアルキルエーテル類、以下の式
    ３【化５】 （式中、Ｒ４　はＨまたはＣＨ３　であり、そしてポリ
    アルコキシレン鎖内でＨおよびＣＨ３　であり、Ｒ５　
    はＣ１　〜Ｃ４−アルキルであり、Ｒ６　はＣ１　〜Ｃ
    ４−アルキルであり、そしてｚは１〜６である）のグリ
    コールジアルキルエーテル類、以下の式４ Ｒ７　Ｏ−（ＣＨ２　ＣＨ２　Ｏ）ｍ　−ＣＨ２　−（
    ＯＣＨ２　ＣＨ２　）ｎ　−ＯＲ８　 （４） （式中、Ｒ７　はＣ１　〜Ｃ４−アルキルであり、Ｒ８
    　はＣ１　〜Ｃ４−アルキルであり、ｍは１〜４であり
    、そしてｎは１〜４である）のグリコールホルマール類
    、以下の式５〔Ｒ９　Ｏ−（ＣＨ２　ＣＨ２　Ｏ）ａ　
    〕３　−Ｂ　　　　　　　　（５） （式中、Ｒ９　はＣ１　〜Ｃ４−アルキルであり、そし
    てａは１〜６である）のグリコール硼酸エステル類およ
    び以下の式６ 【化６】 （式中、Ｒ１０はＣ１　〜Ｃ４−アルキルであり、Ｒ１
    １はＣ１　〜Ｃ４−アルキルであり、そしてｂは１〜６
    であり、そしてｃは１〜６である）のグリコールモノア
    ルキルエーテル硼酸エステル類からなる群から選ばれた
    グリコール化合物であり、そして成分Ｂ）が各アルキル
    において１〜１８個の炭素原子を有するモノ−、ジ−お
    よびトリアルキルアミン類、以下の式７ 【化７】 〔式中、Ｒ１２はＨまたはＣＨ３　であり、ｄは０、１
    または２であり、Ｒ１３はＨ、Ｃ１　〜Ｃ１８−　アル
    キルまたは以下の式 【化８】 （式中、Ｒ１２およびｄは上記と同じ意義を有している
    ）の残基であり、そしてＲ１４はＲ１３の意義のうちの
    一つである〕のアルカノールアミン類、Ｃ５−〜Ｃ１８
    −　モノカルボン酸類およびそのアルカリ金属塩類、式
    ＨＯＯＣ−（ＣＨ２　）ｋ　−ＣＯＯＨ）（式中、ｋは
    ４〜１０である）のジカルボン酸類、炭酸、燐酸および
    モリブデン酸のアルカリ金属塩類、トリアゾール類、イ
    ミダゾール類およびフェノール類、ビスフェノール類、
    クレゾール類、キノリン類およびナフチルアミン類から
    なる群から選ばれた抗酸化性芳香族化合物からなる群か
    ら選ばれた防止剤である請求項１〜４の一つまたはそれ
    以上のブレーキ用流体。
  7. 【請求項７】　　成分Ｂ）が各アルキルにおいて１〜１
    ８個の炭素原子を有するモノ−、ジ−およびトリアルキ
    ルアミン類、以下の式７ 【化９】 〔式中、Ｒ１２はＨまたはＣＨ３　であり、ｄは０、１
    または２であり、Ｒ１３はＨ、Ｃ１　〜Ｃ１８−　アル
    キルまたは以下の式 【化１０】 （式中、Ｒ１２およびｄは上記と同じ意義を有している
    ）の残基であり、そしてＲ１４はＲ１３の意義のうちの
    一つである〕のアルカノールアミン類およびトリアゾー
    ル類からなる群から選ばれた防止剤である請求項１〜６
    の一つまたはそれ以上のブレーキ用流体。
  8. 【請求項８】　　成分Ｂ）が０．１〜１０重量％（重量
    ％はブレーキ用流体の重量に基づいている）の量で存在
    する請求項１〜７の一つまたはそれ以上のブレーキ用流
    体。
  9. 【請求項９】　　成分Ｂ）が０．５〜８重量％（重量％
    はブレーキ用流体の重量に基づいている）の量の各アル
    キルにおいて１〜１８個の炭素原子を有するモノ−、ジ
    −およびトリアルキルアミン類、以下の式７【化１１】 〔式中、Ｒ１２はＨまたはＣＨ３　であり、ｄは０、１
    または２であり、Ｒ１３はＨ、Ｃ１　〜Ｃ１８−　アル
    キルまたは以下の式 【化１２】 （式中、Ｒ１２およびｄは上記と同じ意義を有している
    ）の残基であり、そしてＲ１４はＲ１３の意義のうちの
    一つである〕のアルカノールアミン類および０．００１
    〜０．５重量％の量（重量％はブレーキ用流体の重量に
    基づいている）の量のトリアゾール類からなる群から選
    ばれた防止剤である請求項１〜８の一つまたはそれ以上
    のブレーキ用流体。
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