JPH04227690A - 主成分としてグリコール化合物からなり、金属の腐食が防止されたブレーキ液 - Google Patents
主成分としてグリコール化合物からなり、金属の腐食が防止されたブレーキ液Info
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- C10M2209/1075—Polyethers, i.e. containing di- or higher polyoxyalkylene groups of two or more specified different alkylene oxides covered by groups C10M2209/104 - C10M2209/106 used as base material
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-
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属腐食に対して防止
作用を有し、主成分として少なくとも1種類のグリコー
ル化合物および少なくとも1種類のグリコールに基づく
流体に対する防止剤から本質的になるブレーキ用流体に
関するものである。
作用を有し、主成分として少なくとも1種類のグリコー
ル化合物および少なくとも1種類のグリコールに基づく
流体に対する防止剤から本質的になるブレーキ用流体に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】現在使用されているブレーキ用流体は、
公知のとおり、タイプDOT3、DOT4およびDOT
5〔DOT=デパートメント・オブ・トランスポーテー
ション,ユーエスエイ(Department of
Tranortation, USA)〕に属している
。かゝる流体に要求される性質は、ユーエス.フェデラ
ル・モータース・ベヒクル・セイフティー・スタンダー
ド116(FMVSS No,116)およびユー.
エス.・ソサイエティー・オブ・オートモーティブ・エ
ンジンズ(SAE J 1703)に列挙されてい
る。公知のとおり、ブレーキ用流体の最も重要な性質と
して、乾燥沸点(還流沸点─乾燥またはより簡単に沸点
とも呼ばれている)、湿潤沸点(還流沸点─湿潤とも呼
ばれている)および−40℃における粘度が含まれる。 好適な要求値を、下記に要約する。
公知のとおり、タイプDOT3、DOT4およびDOT
5〔DOT=デパートメント・オブ・トランスポーテー
ション,ユーエスエイ(Department of
Tranortation, USA)〕に属している
。かゝる流体に要求される性質は、ユーエス.フェデラ
ル・モータース・ベヒクル・セイフティー・スタンダー
ド116(FMVSS No,116)およびユー.
エス.・ソサイエティー・オブ・オートモーティブ・エ
ンジンズ(SAE J 1703)に列挙されてい
る。公知のとおり、ブレーキ用流体の最も重要な性質と
して、乾燥沸点(還流沸点─乾燥またはより簡単に沸点
とも呼ばれている)、湿潤沸点(還流沸点─湿潤とも呼
ばれている)および−40℃における粘度が含まれる。 好適な要求値を、下記に要約する。
【0003】
DOT
3 DOT4 DOT5
沸点 最
小205℃ 最小230℃ 最小260℃
湿潤沸点 最小140℃
最小155℃ 最小180℃−40℃にお
ける粘度 最大1500mm2/s 最大180
0mm2/s 最大 900mm2/s 例え
ば英国特許第850,990号明細書および米国特許第
3,711,411号明細書、同第3,972,822
号明細書、同第40,088,590号明細書および同
第4,371,448号明細書に、主成分として少なく
とも1種類のグリコール化合物および少なくとも1種類
のグリコールに基づく流体に対する防止剤からなる本質
的に数多くのブレーキ用流体が記載されている。 これらのブレーキ用流体は、沸点、湿潤沸点および−4
0℃における粘度に関して多かれ少なかれ充分に要求に
合致している。かゝる流体はまた、多くの金属/構成物
質に対する腐食防止を示しているが、金属錫に対するこ
れらの腐食挙動は、改善する予知がある。また、この種
の腐食保護の欠如は、ブレーキ用流体がしばしば錫鍍金
された容器中に詰められ入れられ、そして保存されるの
で単純に問題がある。このため、錫腐食に対して特に効
果的なブレーキ用流体を利用することが望ましい。
3 DOT4 DOT5
沸点 最
小205℃ 最小230℃ 最小260℃
湿潤沸点 最小140℃
最小155℃ 最小180℃−40℃にお
ける粘度 最大1500mm2/s 最大180
0mm2/s 最大 900mm2/s 例え
ば英国特許第850,990号明細書および米国特許第
3,711,411号明細書、同第3,972,822
号明細書、同第40,088,590号明細書および同
第4,371,448号明細書に、主成分として少なく
とも1種類のグリコール化合物および少なくとも1種類
のグリコールに基づく流体に対する防止剤からなる本質
的に数多くのブレーキ用流体が記載されている。 これらのブレーキ用流体は、沸点、湿潤沸点および−4
0℃における粘度に関して多かれ少なかれ充分に要求に
合致している。かゝる流体はまた、多くの金属/構成物
質に対する腐食防止を示しているが、金属錫に対するこ
れらの腐食挙動は、改善する予知がある。また、この種
の腐食保護の欠如は、ブレーキ用流体がしばしば錫鍍金
された容器中に詰められ入れられ、そして保存されるの
で単純に問題がある。このため、錫腐食に対して特に効
果的なブレーキ用流体を利用することが望ましい。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、上記した通常の性質を有するだけでなく、通常の金
属に対する良好な防止作用と同時に錫に対する防止作用
を有するブレーキ用流体を創製することである。従って
、新規のブレーキ用流体は、乾燥沸点、湿潤沸点および
−40℃における粘度に関してタイプDOT3、DOT
4およびDOT5に対応しており、そして特に金属錫に
関して非常に抗腐食性に作成されなければならない。
は、上記した通常の性質を有するだけでなく、通常の金
属に対する良好な防止作用と同時に錫に対する防止作用
を有するブレーキ用流体を創製することである。従って
、新規のブレーキ用流体は、乾燥沸点、湿潤沸点および
−40℃における粘度に関してタイプDOT3、DOT
4およびDOT5に対応しており、そして特に金属錫に
関して非常に抗腐食性に作成されなければならない。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明によるブレーキ用
流体は、 A)主成分として少なくとも1種類のグリコール化合物
、 B) グリコール化合物に基づく流体に体する少なく
とも1種類の防止剤および C)0.005〜0.5重量%(重量%はブレーキ用流
体の重量に基づいている)の酸性燐酸エステルの混合物
であって、モノ燐酸エチル類およびジ燐酸エステル類か
ら本質的になり、そして燐−含有化合物と一価アルコー
ルおよびポリオールとを反応させることによって得られ
る酸性燐酸エステルの混合物から本質的になる。
流体は、 A)主成分として少なくとも1種類のグリコール化合物
、 B) グリコール化合物に基づく流体に体する少なく
とも1種類の防止剤および C)0.005〜0.5重量%(重量%はブレーキ用流
体の重量に基づいている)の酸性燐酸エステルの混合物
であって、モノ燐酸エチル類およびジ燐酸エステル類か
ら本質的になり、そして燐−含有化合物と一価アルコー
ルおよびポリオールとを反応させることによって得られ
る酸性燐酸エステルの混合物から本質的になる。
【0006】本発明は、主としてグリコールからなる公
知のブレーキ用流体に成分C)に従う特定の燐酸エステ
ルを導入すると、特に金属錫による腐食の予期できない
高い防止作用を達成し、そしてこれはそのモノ−および
ジエステル類、グリコールホルメート類、グリコール硼
酸エステル類等の群に属するベース化合物の種類に無関
係である。成分C)の添加により、恐らく既に流体に存
在する成分C)と防止剤と組み合わせにるであろう明確
な特定の相乗効果をもたらすというとを見出した。驚く
べきことに、この組み合わせは、特に金属錫に対し、優
れた腐食保護を達成し、そして通常の金属、例えば鋳鉄
および鋼、銅、アルミニウム、亜鉛等に対するその防止
作用は、現在の要求に合致している。通常の腐食防止剤
、例えばアルキルアミン類、アルカノールアミン類、無
機または有機酸のアルカリ金属塩類、トリアゾール類等
と組み合わせて異なる種類の燐酸エステル類と一緒に主
としてグリコールからなるブレーキ用流体は、長年の間
既に公知である(冒頭に記載した刊行物を参照されたし
)。タイプDOT3、DOT4およびDOT5のこれら
のブレーキ用流体は、通常の金属に対して比較的に良好
な腐食保護を有しているが、これらは、錫に関して改善
する予知がる。従って、実際に、特に錫に対する高い抗
腐食挙動が成分C)に従う燐酸エステルにより得られる
ということは驚くべきことである。
知のブレーキ用流体に成分C)に従う特定の燐酸エステ
ルを導入すると、特に金属錫による腐食の予期できない
高い防止作用を達成し、そしてこれはそのモノ−および
ジエステル類、グリコールホルメート類、グリコール硼
酸エステル類等の群に属するベース化合物の種類に無関
係である。成分C)の添加により、恐らく既に流体に存
在する成分C)と防止剤と組み合わせにるであろう明確
な特定の相乗効果をもたらすというとを見出した。驚く
べきことに、この組み合わせは、特に金属錫に対し、優
れた腐食保護を達成し、そして通常の金属、例えば鋳鉄
および鋼、銅、アルミニウム、亜鉛等に対するその防止
作用は、現在の要求に合致している。通常の腐食防止剤
、例えばアルキルアミン類、アルカノールアミン類、無
機または有機酸のアルカリ金属塩類、トリアゾール類等
と組み合わせて異なる種類の燐酸エステル類と一緒に主
としてグリコールからなるブレーキ用流体は、長年の間
既に公知である(冒頭に記載した刊行物を参照されたし
)。タイプDOT3、DOT4およびDOT5のこれら
のブレーキ用流体は、通常の金属に対して比較的に良好
な腐食保護を有しているが、これらは、錫に関して改善
する予知がる。従って、実際に、特に錫に対する高い抗
腐食挙動が成分C)に従う燐酸エステルにより得られる
ということは驚くべきことである。
【0007】本発明によるブレーキ用流体の成分A)は
、一種類またはそれ以上のグリコール化合物からなり、
流体の主成分を形成する。使用できるグリコール化合物
は、問題とするブレーキ用流体のベースを通常に形成す
る全てのものである(冒頭に記載した刊行物を参照され
たし)。一般に、かゝる成分は、グリコール類、グリコ
ールモノアルキルエーテル類、グリコールジアルキルエ
ーテル類、グリコールホルマール類、グリコール硼酸エ
ステルおよびグリコールモノアルキルエーテル硼酸エス
テル類からなる群から選ばれた公知のグリコール化合物
である。好ましくはグリコール化合物は、以下の式1
、一種類またはそれ以上のグリコール化合物からなり、
流体の主成分を形成する。使用できるグリコール化合物
は、問題とするブレーキ用流体のベースを通常に形成す
る全てのものである(冒頭に記載した刊行物を参照され
たし)。一般に、かゝる成分は、グリコール類、グリコ
ールモノアルキルエーテル類、グリコールジアルキルエ
ーテル類、グリコールホルマール類、グリコール硼酸エ
ステルおよびグリコールモノアルキルエーテル硼酸エス
テル類からなる群から選ばれた公知のグリコール化合物
である。好ましくはグリコール化合物は、以下の式1
【0008】
【化13】
〔式中、R1 はHまたはCH3 であり、そしてポリ
アルコキシレン鎖内でHおよびCH3 であり(これは
R1 がポリアルコキシレン残基の鎖内で上記の両方の
意義を意味すると理解されたい)、好ましくはHであり
、、そしてxは1〜8であり、好ましくは2〜5である
)で表されるものである。グリコール類の例は、モノエ
チレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコール、テトラエチレングリコールおよび更に4
00までの分子量を有するポリオキシエチレングリコー
ル類および対応するプロピレングリコール類並びに混合
アルコキシラート類であり、エチレングリコールが好ま
しい。
アルコキシレン鎖内でHおよびCH3 であり(これは
R1 がポリアルコキシレン残基の鎖内で上記の両方の
意義を意味すると理解されたい)、好ましくはHであり
、、そしてxは1〜8であり、好ましくは2〜5である
)で表されるものである。グリコール類の例は、モノエ
チレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコール、テトラエチレングリコールおよび更に4
00までの分子量を有するポリオキシエチレングリコー
ル類および対応するプロピレングリコール類並びに混合
アルコキシラート類であり、エチレングリコールが好ま
しい。
【0009】好ましいグリコールモノアルキルエーテル
類は、以下の式2
類は、以下の式2
【0010】
【化14】
(式中、R2 はHまたはCH3 であり、そしてポリ
アルコキシレン鎖内でHおよびCH3 であり、好まし
くはHであり、R3 はC1 〜C4−アルキルであり
、そしてyは1〜6であり、好ましくは2〜4である)
で表されるものである。グリコールモノアルキルエーテ
ル類の例は、ジエチレングリコールモノメチルエーテル
、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、テトラ
エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレング
リコールモノイソプロピルエーテル、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノ
ブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノエチル
エーテルおよび対応するプロピレングリコール類並びに
混合アルコキシラート誘導体であり、エチレングリコー
ルエーテル類が好ましい。
アルコキシレン鎖内でHおよびCH3 であり、好まし
くはHであり、R3 はC1 〜C4−アルキルであり
、そしてyは1〜6であり、好ましくは2〜4である)
で表されるものである。グリコールモノアルキルエーテ
ル類の例は、ジエチレングリコールモノメチルエーテル
、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、テトラ
エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレング
リコールモノイソプロピルエーテル、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノ
ブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノエチル
エーテルおよび対応するプロピレングリコール類並びに
混合アルコキシラート誘導体であり、エチレングリコー
ルエーテル類が好ましい。
【0011】好ましいグリコールジアルキルエーテル類
は、以下の式3
は、以下の式3
【0012】
【化15】
(式中、R4 はHまたはCH3 であり、そしてポリ
アルコキシレン鎖内でHおよびCH3 であり、好まし
くはHであり、R5 はC1 〜C4−アルキルであり
、R6 はC1 〜C4−アルキルであり、そしてzは
1〜6であり、好ましくは2〜4である)で表されるも
のである。グリコールジエーテル類の例は、ジエチレン
グリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジ
ブチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエー
テル、トリエチレングリコールジイソプロピルエーテル
、トリエチレングリコールメチルイソプロピルエーテル
、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、テトラ
エチレングリコールジイソプロピルエーテルおよびテト
ラエチレングリコールジブチルエーテルおよび対応する
プロピレングリコール類並びに混合アルコキシラート誘
導体であり、エチレングリコールエーテル類が好ましい
。
アルコキシレン鎖内でHおよびCH3 であり、好まし
くはHであり、R5 はC1 〜C4−アルキルであり
、R6 はC1 〜C4−アルキルであり、そしてzは
1〜6であり、好ましくは2〜4である)で表されるも
のである。グリコールジエーテル類の例は、ジエチレン
グリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジ
ブチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエー
テル、トリエチレングリコールジイソプロピルエーテル
、トリエチレングリコールメチルイソプロピルエーテル
、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、テトラ
エチレングリコールジイソプロピルエーテルおよびテト
ラエチレングリコールジブチルエーテルおよび対応する
プロピレングリコール類並びに混合アルコキシラート誘
導体であり、エチレングリコールエーテル類が好ましい
。
【0013】好ましいグリコールホルマール類は、以下
の式4R7 O−(CH2 CH2 O)m −CH2
−(OCH2 CH2 )n −OR8 (4)(式
中、R7 はC1 〜C4−アルキルであり、R8 は
C1 〜C4−アルキルであり、mは1〜4であり、そ
してnは1〜4である)で表されるものである。特に好
ましい式4のビス(エチレングリコールモノアルキルエ
ーテル)ホルマールは、R7 およびR8 がCH3
であり、そしてmが各場合2または3であるものであり
、mはnに等しい。
の式4R7 O−(CH2 CH2 O)m −CH2
−(OCH2 CH2 )n −OR8 (4)(式
中、R7 はC1 〜C4−アルキルであり、R8 は
C1 〜C4−アルキルであり、mは1〜4であり、そ
してnは1〜4である)で表されるものである。特に好
ましい式4のビス(エチレングリコールモノアルキルエ
ーテル)ホルマールは、R7 およびR8 がCH3
であり、そしてmが各場合2または3であるものであり
、mはnに等しい。
【0014】好ましいグリコール硼酸エステル類および
グリコールモノアルキルエーテル硼酸エステル類は、以
下の式5および6〔R9 O−(CH2 CH2 O)
a 〕3 −B (5)(式中、R9
はC1 〜C4−アルキルであり、そしてaは1〜6で
あり、好ましくは2〜4である)
グリコールモノアルキルエーテル硼酸エステル類は、以
下の式5および6〔R9 O−(CH2 CH2 O)
a 〕3 −B (5)(式中、R9
はC1 〜C4−アルキルであり、そしてaは1〜6で
あり、好ましくは2〜4である)
【0015】
【化16】
(式中、R10およびR11はC1 〜C4−アルキル
であり、そしてbおよびcは各々1〜6であり、好まし
くは1〜4である)で表されるものである。式5および
6で表される好ましい硼酸エステル類は、R9 がCH
3 であり、そしてaが2、3または4であるものおよ
びR11がCH3 であり、そしてbおよびcが各々2
、3または4であるものである。
であり、そしてbおよびcは各々1〜6であり、好まし
くは1〜4である)で表されるものである。式5および
6で表される好ましい硼酸エステル類は、R9 がCH
3 であり、そしてaが2、3または4であるものおよ
びR11がCH3 であり、そしてbおよびcが各々2
、3または4であるものである。
【0016】本発明によるブレーキ用流体の成分B)は
、主としてグリコール類および/またはグリコール誘導
体からなる流体に防止剤として通常に使用される1種類
またはそれ以上の化合物からなる(冒頭に記載した刊行
物を参照されたし)。一般に、かゝる成分は、アルキル
アミン類、シクロアルキルアミン類、アルカノールアミ
ン類、モノカルボン酸類およびそのアルカリ金属塩類、
ジカルボン酸類およびそのアルカリ金属塩類、炭酸、燐
酸、モリブデン酸のアルカリ金属塩類、トリアゾール類
、イミダゾール類、および抗酸化性芳香族化合物からな
る群から選ばれた公知の防止剤である。好ましいアルキ
ルアミン類は、各アルキル基において1〜18個、好ま
しくは3〜8個の炭素原子を有するモノ−、ジ−および
トリアルキルアミン類、例えばブチルアミン、ヘキシル
アミン、オクチルアミン、イソノニルアミン、イソトリ
デシルアミン、オレイルアミン、ジイソプロピルアミン
、ジオクチルアミン、トリブチルアミン、トリヘキシル
アミンおよびジメチルオクチルアミンである。
、主としてグリコール類および/またはグリコール誘導
体からなる流体に防止剤として通常に使用される1種類
またはそれ以上の化合物からなる(冒頭に記載した刊行
物を参照されたし)。一般に、かゝる成分は、アルキル
アミン類、シクロアルキルアミン類、アルカノールアミ
ン類、モノカルボン酸類およびそのアルカリ金属塩類、
ジカルボン酸類およびそのアルカリ金属塩類、炭酸、燐
酸、モリブデン酸のアルカリ金属塩類、トリアゾール類
、イミダゾール類、および抗酸化性芳香族化合物からな
る群から選ばれた公知の防止剤である。好ましいアルキ
ルアミン類は、各アルキル基において1〜18個、好ま
しくは3〜8個の炭素原子を有するモノ−、ジ−および
トリアルキルアミン類、例えばブチルアミン、ヘキシル
アミン、オクチルアミン、イソノニルアミン、イソトリ
デシルアミン、オレイルアミン、ジイソプロピルアミン
、ジオクチルアミン、トリブチルアミン、トリヘキシル
アミンおよびジメチルオクチルアミンである。
【0017】好ましいアルカノールアミン類は、以下の
式7
式7
【0018】
【化17】
〔式中、R12はHまたはCH3 であり、dは0、1
または2であり、好ましくは0であり、R13はH、C
1 〜C18− 好ましくはC1 〜C8−アルキルま
たは以下の式
または2であり、好ましくは0であり、R13はH、C
1 〜C18− 好ましくはC1 〜C8−アルキルま
たは以下の式
【0019】
【化18】
(式中、R12およびdは上記と同じ意義を有している
)の残基であり、そしてR14はR13の意義のうちの
一つである〕で表されるもの、例えばエタノールアミン
、メチルジエタノールアミン、イソプロパノールアミン
、ジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、ブ
チルジエタノールアミン、オクチルジエタノールアミン
、トリエタノールアミンおよびトリイソプロパノールア
ミンである。
)の残基であり、そしてR14はR13の意義のうちの
一つである〕で表されるもの、例えばエタノールアミン
、メチルジエタノールアミン、イソプロパノールアミン
、ジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、ブ
チルジエタノールアミン、オクチルジエタノールアミン
、トリエタノールアミンおよびトリイソプロパノールア
ミンである。
【0020】好ましいモノカルボン酸類およびそのアル
カリ金属塩類は、C5 〜C18− モノカルボン酸(
脂肪酸)およびそのナトリウム塩類、例えばカプリル酸
、ラウリン酸、ステアリン酸およびオレイン酸である。
カリ金属塩類は、C5 〜C18− モノカルボン酸(
脂肪酸)およびそのナトリウム塩類、例えばカプリル酸
、ラウリン酸、ステアリン酸およびオレイン酸である。
【0021】好ましいジカルボン酸類およびそのアルカ
リ金属塩類は、HOOC−(CH2 )4−10−CO
OHおよびそのナトリウム塩、例えばアジピン酸、スベ
リン酸、アゼライン酸およびセバシン酸である。
リ金属塩類は、HOOC−(CH2 )4−10−CO
OHおよびそのナトリウム塩、例えばアジピン酸、スベ
リン酸、アゼライン酸およびセバシン酸である。
【0022】好ましい炭酸、燐酸およびモリブデン酸の
アルカリ金属塩類は、炭酸ナトリウム、燐酸ナトリウム
およびモリブデン酸ナトリウム(Na2 MoO4 )
である。
アルカリ金属塩類は、炭酸ナトリウム、燐酸ナトリウム
およびモリブデン酸ナトリウム(Na2 MoO4 )
である。
【0023】好ましいトリアゾール類およびイミダゾー
ル類は、ベンゾトリアゾール(1H−ベンゾトリアゾー
ルおよび1,2,3−ベンゾトリアゾールとしても)、
トルイルトリアゾール(通常は異性体の混合物)および
ベンズイミダゾールである。
ル類は、ベンゾトリアゾール(1H−ベンゾトリアゾー
ルおよび1,2,3−ベンゾトリアゾールとしても)、
トルイルトリアゾール(通常は異性体の混合物)および
ベンズイミダゾールである。
【0024】好ましい抗酸化性芳香族化合物は、フェノ
ール類、ビスフェノール類、クレゾール類、キノリン類
およびナフチルアミン類、例えばフェノール、ビスフェ
ノールA、2,4−ジメチル−6−tert.−ブチル
フェノール、スチレン変性フェノール、2,6−ジメチ
ル−p−クレゾール、ジフェニルアミン、フェニル−α
−ナフチルアミン、スチレン化されたジフェニルアミン
、4,4’−ジオクチルジフェニルアミンおよびポリマ
ー性2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリ
ンからなる群から選ばれたものである。
ール類、ビスフェノール類、クレゾール類、キノリン類
およびナフチルアミン類、例えばフェノール、ビスフェ
ノールA、2,4−ジメチル−6−tert.−ブチル
フェノール、スチレン変性フェノール、2,6−ジメチ
ル−p−クレゾール、ジフェニルアミン、フェニル−α
−ナフチルアミン、スチレン化されたジフェニルアミン
、4,4’−ジオクチルジフェニルアミンおよびポリマ
ー性2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリ
ンからなる群から選ばれたものである。
【0025】成分B)は、一般に0.1〜10重量%、
好ましくは0.5〜8重量%(重量%はブレーキ用流体
の重量(既成)に基づいている)の量で存在する。成分
B)は、通常1種類またはそれ以上の上記防止剤のから
なる。これは、1種類またはそれ以上の上記アルキルア
ミン類またはアルカノールアミン類またはアルキルアミ
ン類およびアルカノールアミン類および上記のトリアゾ
ール類のうちの一つからなることが好ましく、アルキル
アミンおよび/またはアルカノールアミンが主要量を表
し、一方トリアゾールは比較的少量である。従って、成
分B)は、0.5〜8重量%、好ましくは0.5〜6重
量%、(重量%はブレーキ用流体の重量に基づいている
)の上記アルキルアミン類および/またはアルカノール
アミン類の一つおよび0.01〜0.5重量%、好まし
くは0.05〜0.3重量%(重量%はブレーキ用流体
の重量に基づいている)の上記トリアゾール化合物から
なることが好ましい。
好ましくは0.5〜8重量%(重量%はブレーキ用流体
の重量(既成)に基づいている)の量で存在する。成分
B)は、通常1種類またはそれ以上の上記防止剤のから
なる。これは、1種類またはそれ以上の上記アルキルア
ミン類またはアルカノールアミン類またはアルキルアミ
ン類およびアルカノールアミン類および上記のトリアゾ
ール類のうちの一つからなることが好ましく、アルキル
アミンおよび/またはアルカノールアミンが主要量を表
し、一方トリアゾールは比較的少量である。従って、成
分B)は、0.5〜8重量%、好ましくは0.5〜6重
量%、(重量%はブレーキ用流体の重量に基づいている
)の上記アルキルアミン類および/またはアルカノール
アミン類の一つおよび0.01〜0.5重量%、好まし
くは0.05〜0.3重量%(重量%はブレーキ用流体
の重量に基づいている)の上記トリアゾール化合物から
なることが好ましい。
【0026】本発明によるブレーキ用流体の成分C)は
、燐酸エステル類の混合物である。従って、上記成は、
燐酸モノエステル類および燐酸ジエステル類の混合物か
ら本質的になる。燐酸トリエステルは存在しても非常に
少量である。燐酸エステル生成物の更に別の特徴は、一
価のアルコールだけでなくポリオールを出発燐化合物と
のエステル化に使用するということである。燐酸エステ
ル生成物の酸性特性を維持するために、3種類の反応成
分は、本質的に1級および2級燐酸エステルだけを形成
するようなモル比で使用される。燐酸エステル混合物の
酸価は、一般に300〜700、好ましくは350〜6
00である(酸価は、公知の方法で、例えばNaOHを
使用する滴定曲線の第2変極点まで滴定し、NaOH消
費を生成物1g当たりのKOHに転換することによって
測定される)。
、燐酸エステル類の混合物である。従って、上記成は、
燐酸モノエステル類および燐酸ジエステル類の混合物か
ら本質的になる。燐酸トリエステルは存在しても非常に
少量である。燐酸エステル生成物の更に別の特徴は、一
価のアルコールだけでなくポリオールを出発燐化合物と
のエステル化に使用するということである。燐酸エステ
ル生成物の酸性特性を維持するために、3種類の反応成
分は、本質的に1級および2級燐酸エステルだけを形成
するようなモル比で使用される。燐酸エステル混合物の
酸価は、一般に300〜700、好ましくは350〜6
00である(酸価は、公知の方法で、例えばNaOHを
使用する滴定曲線の第2変極点まで滴定し、NaOH消
費を生成物1g当たりのKOHに転換することによって
測定される)。
【0027】好適な燐化合物の例は、燐酸(H3 PO
4 )、三塩化燐(PCl3 )、五塩化燐((PCl
5 )およびリンペントオキサイド(P4 Cl10)
である。可能な燐化合物のうち、リンペントオキサイド
は、この化合物の使用がエステル化の際に生成する水ま
たはHClの比較的に時間のかかる除去を避けるので好
ましい。
4 )、三塩化燐(PCl3 )、五塩化燐((PCl
5 )およびリンペントオキサイド(P4 Cl10)
である。可能な燐化合物のうち、リンペントオキサイド
は、この化合物の使用がエステル化の際に生成する水ま
たはHClの比較的に時間のかかる除去を避けるので好
ましい。
【0028】好ましい一価アルコールは、アルカノール
類およびアルコキシ化アルカノール類である。使用する
のが好ましい一価アルコールは、C1 〜C12− ア
ルカノール類、好ましくはC1 〜C6−アルカノール
類(直鎖または分枝鎖)または1〜15個のアルコキシ
レン単位、好ましくは1〜8個のアルコキシレン単位を
有するこれらのエトキシラート類およびプロポキシラー
ト類、好ましくはエトキシラート類である。従って、好
ましい一価アルコール類は、以下の式8
類およびアルコキシ化アルカノール類である。使用する
のが好ましい一価アルコールは、C1 〜C12− ア
ルカノール類、好ましくはC1 〜C6−アルカノール
類(直鎖または分枝鎖)または1〜15個のアルコキシ
レン単位、好ましくは1〜8個のアルコキシレン単位を
有するこれらのエトキシラート類およびプロポキシラー
ト類、好ましくはエトキシラート類である。従って、好
ましい一価アルコール類は、以下の式8
【0029】
【化19】
(式中、R15はHまたはCH3 であり、好ましくは
Hであり、R16は好ましくは直鎖状の1〜12個の炭
素原子、好ましくは1〜6個の炭素原子を有するアルキ
ル残基であり、そしてeは0〜15、好ましくは0〜8
である)で表されるものである。一価アルコールの各代
表例は、メタノール、エタノール、プロパノール、イソ
プロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、n−
アミルアルコール、イソアミルアルコール、n−ヘキサ
ノール、イソノニルアルコール、n−デカノール、ラウ
リルアルコールおよびイソトリデシルアルコールおよび
1〜15個のアルコキシレン単位、好ましくは1〜8個
のアルコキシレン単位を有するこれらのプロポシキラー
ト類、好ましくはエトキシラート類である。
Hであり、R16は好ましくは直鎖状の1〜12個の炭
素原子、好ましくは1〜6個の炭素原子を有するアルキ
ル残基であり、そしてeは0〜15、好ましくは0〜8
である)で表されるものである。一価アルコールの各代
表例は、メタノール、エタノール、プロパノール、イソ
プロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、n−
アミルアルコール、イソアミルアルコール、n−ヘキサ
ノール、イソノニルアルコール、n−デカノール、ラウ
リルアルコールおよびイソトリデシルアルコールおよび
1〜15個のアルコキシレン単位、好ましくは1〜8個
のアルコキシレン単位を有するこれらのプロポシキラー
ト類、好ましくはエトキシラート類である。
【0030】好適なポリオール類は、アルカンジオール
類、アルカントリオール類、アルカンテトロール類、ペ
ンチトール類およびヘシキトール類、例えばエタンジオ
ール(エチレングリコール)、1,2−プロパンジオー
ル、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオー
ル、1,4−ブタンジオール、ペンタンジオールおよび
ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコール、テトラエチレングリコールおよびペンタ
エチレンジオール並びに対応するプロピレングリコール
類、グリセロール、トリメチロールプロパン、エリスリ
トールおよびペンタエリスリトールであり、ジオール類
およびトリオールが好ましい。特に好ましいポリオール
類は、以下の式9 HO−C(CH2 )f −OH (9)(
式中、fは2〜8、好ましくは2〜5(すなわち、アル
キレングリコール)である)のアルカンジオールまたは
以下の式10
類、アルカントリオール類、アルカンテトロール類、ペ
ンチトール類およびヘシキトール類、例えばエタンジオ
ール(エチレングリコール)、1,2−プロパンジオー
ル、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオー
ル、1,4−ブタンジオール、ペンタンジオールおよび
ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコール、テトラエチレングリコールおよびペンタ
エチレンジオール並びに対応するプロピレングリコール
類、グリセロール、トリメチロールプロパン、エリスリ
トールおよびペンタエリスリトールであり、ジオール類
およびトリオールが好ましい。特に好ましいポリオール
類は、以下の式9 HO−C(CH2 )f −OH (9)(
式中、fは2〜8、好ましくは2〜5(すなわち、アル
キレングリコール)である)のアルカンジオールまたは
以下の式10
【0031】
【化20】
(式中、R17はHまたはCH3 であり、好ましくは
Hであり、そしてgは1〜10、好ましくは1〜5(す
なわち、アルコキシレングリコール)である)である。
Hであり、そしてgは1〜10、好ましくは1〜5(す
なわち、アルコキシレングリコール)である)である。
【0032】本発明によるブレーキ用流体の成分C)は
、好ましくは本明細書に参考文献として取り込まれてい
る米国特許第4,141,9389号明細書およびヨー
ロッパ特許第28,674−B−1号明細書による燐酸
エステル生成物である。従って、好ましい酸性燐酸エス
テル混合物は、酸化燐(V)を、一価アルコールと2〜
12個の炭素原子を有しそして2〜6個のヒドロキシル
基を有するアルカンポリオールとからなる混合物と、1
:2:4/n’の酸化燐(V):一価アルコール:アル
カンポリオールのモル比(但し、n’はアルカンポリオ
ール分子におけるヒドロキシル基の数である)または化
学量論的に過剰なアルコール性成分を維持しつつ、約0
〜120℃の温度で反応体を混合または混練しながら、
水分を除去しながら不活性ガスの存在下に約1〜6時間
反応させることによって得られるものである。従って、
一価アルコールおよびアルカンジオールの場合、酸化燐
(V):一価アルコール:アルカンポリオールのモル比
は、1:2:2であり、アルカンポリオールとしてアル
カンテトロールの場合、これは1:2:1である。 酸化燐(V)と一価アルコールおよびアルカンポリオー
ルとの反応を反応の発熱相で(反応混合物の冷却によっ
て)70℃、好ましくは20〜60℃の温度で、そして
反応の最終相において(反応混合物を加熱することによ
って)80〜100℃の温度で行うことが有利であるこ
とがわかった。この反応の際に、不活性ガス、例えば窒
素ガスを使用することが勧められる。一般に、この反応
は、1〜3時間で終了し、これは初期の発熱反応で形成
された反応の熱の不存在によって示される。反応が完了
し、そして反応混合物が冷却した後に、酸性燐酸エステ
ル類の所望とされる混合物が存在する。既述の通り、式
8の一価アルコールと式9および10のアルカンジオー
ル類は、リンペンタオキサイドを別にして成分C)を製
造する好ましい反応体を表す。
、好ましくは本明細書に参考文献として取り込まれてい
る米国特許第4,141,9389号明細書およびヨー
ロッパ特許第28,674−B−1号明細書による燐酸
エステル生成物である。従って、好ましい酸性燐酸エス
テル混合物は、酸化燐(V)を、一価アルコールと2〜
12個の炭素原子を有しそして2〜6個のヒドロキシル
基を有するアルカンポリオールとからなる混合物と、1
:2:4/n’の酸化燐(V):一価アルコール:アル
カンポリオールのモル比(但し、n’はアルカンポリオ
ール分子におけるヒドロキシル基の数である)または化
学量論的に過剰なアルコール性成分を維持しつつ、約0
〜120℃の温度で反応体を混合または混練しながら、
水分を除去しながら不活性ガスの存在下に約1〜6時間
反応させることによって得られるものである。従って、
一価アルコールおよびアルカンジオールの場合、酸化燐
(V):一価アルコール:アルカンポリオールのモル比
は、1:2:2であり、アルカンポリオールとしてアル
カンテトロールの場合、これは1:2:1である。 酸化燐(V)と一価アルコールおよびアルカンポリオー
ルとの反応を反応の発熱相で(反応混合物の冷却によっ
て)70℃、好ましくは20〜60℃の温度で、そして
反応の最終相において(反応混合物を加熱することによ
って)80〜100℃の温度で行うことが有利であるこ
とがわかった。この反応の際に、不活性ガス、例えば窒
素ガスを使用することが勧められる。一般に、この反応
は、1〜3時間で終了し、これは初期の発熱反応で形成
された反応の熱の不存在によって示される。反応が完了
し、そして反応混合物が冷却した後に、酸性燐酸エステ
ル類の所望とされる混合物が存在する。既述の通り、式
8の一価アルコールと式9および10のアルカンジオー
ル類は、リンペンタオキサイドを別にして成分C)を製
造する好ましい反応体を表す。
【0033】上記の記載に示される通りに、本発明によ
るブレーキ用流体の特徴は、成分B)によるその防止系
および成分A)の防止系に依存しないこと、すなわち、
成分A)の詳細な種類が防止系の効果に臨界的でないこ
とである。公知のとおり、成分A)は、ブレーキ用流体
の種類を決定し、すなわち、これはブレーキ用流体が冒
頭で記載した性質に関して、すなわち、乾燥沸点、湿潤
沸点および粘度に関してDOT3、DOT4および/ま
たはDOT5の目下のところ常套の種類に属するかは成
分A)によってのみ定まる。従って、成分B)およびC
)による防止系の効果は、それ自体公知の全てのこれら
の種類のブレーキ用流体で表される。成分A)の詳細に
ついては、公知のとおり、二つの変法が好ましい。一方
の変法において、成分A)は、グリコール類、グリコー
ルモノアルキルエーテル類およびグリコールジアリルエ
ーテル類からなる群で記載されたグリコール化合物から
本質的になり、そしてこれらは所望とされる種類のブレ
ーキ用流体が得られる比で使用される。第2の変法によ
ると、グリコール硼酸エステル類およびグリコールモノ
アルキルエーテル硼酸エステル類、グリコールおよびグ
リコールホルメート類からなる群で記載されたグリコー
ル化合物から本質的になり、そして再びこれらは所望と
される種類のブレーキ用流体が得られる比で使用される
。従来の技術の項で記載されそして上記のブレーキ用の
種類にあるような成分A)の数個の代表的な組成を以下
に列挙する(但し、個々の成分をA1 、A2 および
A3 とし、そして記載された重量によるパーセンテー
ジを、A1 、A2 およびA3 の合計の重量に基づ
いている)。 組成1: A1 )30〜80%の300までの分子量のグリコー
ル(150以上の分子量の(グリコールは、少なくとも
20重量%である)および A2 )20〜70%のグリコールモノアルキルエーテ
ルおよび/またはグリコールジアルキルエーテル組成2
: A1 )40〜50%の200までの分子量のグリコー
ルおよび A2 )50〜60%のグリコールモノアルキルエーテ
ル組成3: A1 )50〜70%の200までの分子量のグリコー
ルおよび A2 )30〜50%のグリコールジアルキルエーテル
組成4: A1 )30〜50%の200までの分子量のグリコー
ルA2 )20〜50%のグリコールモノアルキルエー
テルおよび A3 )10〜20%のグリコールジアルキルエーテル
組成5: A1 )40〜95%のグリコールおよび/またはグリ
コールモノアルキルエーテルの硼酸エステルおよびA2
) 5〜60%のグリコールモノアルキルエーテル
および/またはグリコールジアルキルエーテル組成6: A1 )40〜90%のグリコールおよび/またはグリ
コールモノアルキルエーテルの硼酸エステルA2 )
5〜50%のグリコールモノアルキルエーテルおよび
/またはグリコールジアルキルエーテルおよびA3 )
2〜10%の分子量150〜300のグリコール類 組成7: A1 )10〜50%のグリコールおよび/またはグリ
コールモノアルキルエーテルの硼酸エステルおよびA2
)50〜90%のグリコールモノアルキルエーテル組
成8: A1 )10〜20%のグリコールおよび/またはグリ
コールモノアルキルエーテルの硼酸エステルA2 )5
0〜60%のグリコールモノアルキルエーテルおよび A3 )15〜45%の分子量150〜300のグリコ
ールジアルキルエーテル 組成9: A1 )20〜40%のグリコールのおよびグリコール
モノアルキルエーテル硼酸エステル A2 )30〜60%のグリコールモノアルキルエーテ
ルおよび A3 )10〜40%のビス(エチレングリコールモノ
アルキルエーテル)ホルマール 本発明によるブレーキ用流体の製造は、成分を例えば攪
拌機を含む容器中で混合することによって行われ、その
結果均質な混合物が簡単な方法で得られる。一般に、混
合は、常圧および室温で行われ、その際に水分を遠ざけ
ることが有利である。また、混合は、高温、例えば30
〜50℃で行うこともできる。
るブレーキ用流体の特徴は、成分B)によるその防止系
および成分A)の防止系に依存しないこと、すなわち、
成分A)の詳細な種類が防止系の効果に臨界的でないこ
とである。公知のとおり、成分A)は、ブレーキ用流体
の種類を決定し、すなわち、これはブレーキ用流体が冒
頭で記載した性質に関して、すなわち、乾燥沸点、湿潤
沸点および粘度に関してDOT3、DOT4および/ま
たはDOT5の目下のところ常套の種類に属するかは成
分A)によってのみ定まる。従って、成分B)およびC
)による防止系の効果は、それ自体公知の全てのこれら
の種類のブレーキ用流体で表される。成分A)の詳細に
ついては、公知のとおり、二つの変法が好ましい。一方
の変法において、成分A)は、グリコール類、グリコー
ルモノアルキルエーテル類およびグリコールジアリルエ
ーテル類からなる群で記載されたグリコール化合物から
本質的になり、そしてこれらは所望とされる種類のブレ
ーキ用流体が得られる比で使用される。第2の変法によ
ると、グリコール硼酸エステル類およびグリコールモノ
アルキルエーテル硼酸エステル類、グリコールおよびグ
リコールホルメート類からなる群で記載されたグリコー
ル化合物から本質的になり、そして再びこれらは所望と
される種類のブレーキ用流体が得られる比で使用される
。従来の技術の項で記載されそして上記のブレーキ用の
種類にあるような成分A)の数個の代表的な組成を以下
に列挙する(但し、個々の成分をA1 、A2 および
A3 とし、そして記載された重量によるパーセンテー
ジを、A1 、A2 およびA3 の合計の重量に基づ
いている)。 組成1: A1 )30〜80%の300までの分子量のグリコー
ル(150以上の分子量の(グリコールは、少なくとも
20重量%である)および A2 )20〜70%のグリコールモノアルキルエーテ
ルおよび/またはグリコールジアルキルエーテル組成2
: A1 )40〜50%の200までの分子量のグリコー
ルおよび A2 )50〜60%のグリコールモノアルキルエーテ
ル組成3: A1 )50〜70%の200までの分子量のグリコー
ルおよび A2 )30〜50%のグリコールジアルキルエーテル
組成4: A1 )30〜50%の200までの分子量のグリコー
ルA2 )20〜50%のグリコールモノアルキルエー
テルおよび A3 )10〜20%のグリコールジアルキルエーテル
組成5: A1 )40〜95%のグリコールおよび/またはグリ
コールモノアルキルエーテルの硼酸エステルおよびA2
) 5〜60%のグリコールモノアルキルエーテル
および/またはグリコールジアルキルエーテル組成6: A1 )40〜90%のグリコールおよび/またはグリ
コールモノアルキルエーテルの硼酸エステルA2 )
5〜50%のグリコールモノアルキルエーテルおよび
/またはグリコールジアルキルエーテルおよびA3 )
2〜10%の分子量150〜300のグリコール類 組成7: A1 )10〜50%のグリコールおよび/またはグリ
コールモノアルキルエーテルの硼酸エステルおよびA2
)50〜90%のグリコールモノアルキルエーテル組
成8: A1 )10〜20%のグリコールおよび/またはグリ
コールモノアルキルエーテルの硼酸エステルA2 )5
0〜60%のグリコールモノアルキルエーテルおよび A3 )15〜45%の分子量150〜300のグリコ
ールジアルキルエーテル 組成9: A1 )20〜40%のグリコールのおよびグリコール
モノアルキルエーテル硼酸エステル A2 )30〜60%のグリコールモノアルキルエーテ
ルおよび A3 )10〜40%のビス(エチレングリコールモノ
アルキルエーテル)ホルマール 本発明によるブレーキ用流体の製造は、成分を例えば攪
拌機を含む容器中で混合することによって行われ、その
結果均質な混合物が簡単な方法で得られる。一般に、混
合は、常圧および室温で行われ、その際に水分を遠ざけ
ることが有利である。また、混合は、高温、例えば30
〜50℃で行うこともできる。
【0034】本発明によるブレーキ用流体は、特に液圧
ブレーキ系、好ましくはモータベヒクルに好適である。
ブレーキ系、好ましくはモータベヒクルに好適である。
【0035】
【実施例】本発明を、実施例および比較例により更に詳
しく説明する。
しく説明する。
【0036】実施例および比較例に記載されたパーセン
テージは、重量に基づいており、そして個々のブレーキ
用流体は、室温で列挙された成分を混合することによっ
て製造された。実施例および比較例からのブレーキ用流
体を、沸点(乾燥沸点)、湿潤沸点、−40℃における
粘度および錫腐食について試験した。沸点、湿潤沸点お
よび−40℃における粘度は、FMVSS No.1
16に正確に従った。錫腐食は、同様にしてFMVSS
No.116に従ったが、加えてより過酷な試験形
態を、ブレーキ用流体への5容量%の水の添加を行わず
(これは試験の一部である)行い、従ってブレーキ用流
体は、技術的用途の場合のようにそのまま使用した。公
知のとおり、5容量%までの水はしばしばブレーキ用流
体の数年の使用の後にしか到達しない。
テージは、重量に基づいており、そして個々のブレーキ
用流体は、室温で列挙された成分を混合することによっ
て製造された。実施例および比較例からのブレーキ用流
体を、沸点(乾燥沸点)、湿潤沸点、−40℃における
粘度および錫腐食について試験した。沸点、湿潤沸点お
よび−40℃における粘度は、FMVSS No.1
16に正確に従った。錫腐食は、同様にしてFMVSS
No.116に従ったが、加えてより過酷な試験形
態を、ブレーキ用流体への5容量%の水の添加を行わず
(これは試験の一部である)行い、従ってブレーキ用流
体は、技術的用途の場合のようにそのまま使用した。公
知のとおり、5容量%までの水はしばしばブレーキ用流
体の数年の使用の後にしか到達しない。
【0037】実施例1
A) 42.00%のトリエチレングリコール22.
10%のジエチレングリコールモノメチルエーテル 35.00%のトリエチレングリコールモノ−n−ブチ
ルエーテル B) 0.80%のジイソプロパノールアミン0
.05%のトルイルトリアゾール C) 0.05%の以下のようにして製造された
燐酸エステル混合物 沸点 235℃ 湿潤沸点 147℃ 粘度 1284mm2 /cm2 錫腐
食 ±0mg/cm2 酸性燐酸エ
ステル混合物の製造: 33.3g(0.45モル)のn−ブタノールおよび2
7.9g(0.45モル)のエチレングリコールを、窒
素ガス雰囲気下に攪拌機が付された250mlガラス容
器中で混合した。63.9g(0.225モル)のP4
O10を攪拌しながら30分かけてこの混合物に入れ
、その際にこの混合物を水/氷混合物を用いて冷却した
。添加の際に、反応混合物の温度は、22から55℃に
上昇した。発熱反応が収まった後に、この反応混合物を
、1時間以内に80℃に加熱し、そして80〜85℃に
1時間保持した。冷却した後、564mgのKOH/g
の第2変極点までの酸価および9.5のpHを有する1
25gの無色の粘稠な液体が得られた。
10%のジエチレングリコールモノメチルエーテル 35.00%のトリエチレングリコールモノ−n−ブチ
ルエーテル B) 0.80%のジイソプロパノールアミン0
.05%のトルイルトリアゾール C) 0.05%の以下のようにして製造された
燐酸エステル混合物 沸点 235℃ 湿潤沸点 147℃ 粘度 1284mm2 /cm2 錫腐
食 ±0mg/cm2 酸性燐酸エ
ステル混合物の製造: 33.3g(0.45モル)のn−ブタノールおよび2
7.9g(0.45モル)のエチレングリコールを、窒
素ガス雰囲気下に攪拌機が付された250mlガラス容
器中で混合した。63.9g(0.225モル)のP4
O10を攪拌しながら30分かけてこの混合物に入れ
、その際にこの混合物を水/氷混合物を用いて冷却した
。添加の際に、反応混合物の温度は、22から55℃に
上昇した。発熱反応が収まった後に、この反応混合物を
、1時間以内に80℃に加熱し、そして80〜85℃に
1時間保持した。冷却した後、564mgのKOH/g
の第2変極点までの酸価および9.5のpHを有する1
25gの無色の粘稠な液体が得られた。
【0038】実施例2
A) 42.07%のトリエチレングリコール6.6
0%のトリエチレングリコールモノメチルエーテル 35.00%のトリエチレングリコールモノ−n−ブチ
ルエーテル 15.00%のトリエチレングリコールジメチルエーテ
ル B) 1.10%のトリブチルアミン0.20%
のベンゾトリアゾール C) 0.03%の実施例1による燐酸エステル
混合物 沸点 257℃ 湿潤沸点 146℃ 粘度 1090mm2 /cm2 錫腐
食 −0.01mg/cm2 実施例3 A) 34.59%のトリエチレングリコールモノメ
チルエーテル 61.40%の式〔CH3 O−(CH2 CH2 O
)3 〕3 Bの硼酸エステル B) 3.90%のブチルジエタノールアミン0
.10%のベンゾトリアゾール C) 0.01%の実施例1による燐酸エステル
混合物 沸点 282℃ 湿潤沸点 187℃ 粘度 1264mm2 /cm2 錫腐
食 −0.01mg/cm2 実施例4 A) 61.40%のトリエチレングリコールモノメ
チルエーテル 35.50%の式
0%のトリエチレングリコールモノメチルエーテル 35.00%のトリエチレングリコールモノ−n−ブチ
ルエーテル 15.00%のトリエチレングリコールジメチルエーテ
ル B) 1.10%のトリブチルアミン0.20%
のベンゾトリアゾール C) 0.03%の実施例1による燐酸エステル
混合物 沸点 257℃ 湿潤沸点 146℃ 粘度 1090mm2 /cm2 錫腐
食 −0.01mg/cm2 実施例3 A) 34.59%のトリエチレングリコールモノメ
チルエーテル 61.40%の式〔CH3 O−(CH2 CH2 O
)3 〕3 Bの硼酸エステル B) 3.90%のブチルジエタノールアミン0
.10%のベンゾトリアゾール C) 0.01%の実施例1による燐酸エステル
混合物 沸点 282℃ 湿潤沸点 187℃ 粘度 1264mm2 /cm2 錫腐
食 −0.01mg/cm2 実施例4 A) 61.40%のトリエチレングリコールモノメ
チルエーテル 35.50%の式
【0039】
【化21】
の硼酸エステル
B) 3.00%のジイソプロパノールアミン0
.05%のトルイルトリアゾール C) 0.05%の実施例1による燐酸エステル
混合物 沸点 270℃ 湿潤沸点 174℃ 粘度 1768mm2 /cm2 錫腐
食 ±0mg/cm2 実施例5 A) 35.30%のトリエチレングリコールモノメ
チルエーテル 61.40%の実施例3と同様な硼酸エステルB)
3.20%のジイソプロパノールアミン0.05%
のトルイルトリアゾール C) 0.05%の以下のようにして製造された
燐酸エステル混合物 沸点 284℃ 湿潤沸点 186℃ 粘度 1250mm2 /cm2 錫腐
食 ±0mg/cm2 酸性燐酸エ
ステル混合物の製造: 75g(0.5モル)のトリエチレングリコールおよび
30g(0.5モル)のイソプロパノールを、窒素ガス
雰囲気下に攪拌機が付された250mlガラス容器中で
混合した。71g(0.25モル)のP4 O10を攪
拌しながら30分かけてこの混合物に入れ、その際にこ
の混合物を水/氷混合物を用いて冷却した。添加の際に
、反応混合物の温度は、22から60℃に上昇した。つ
いで反応混合物を、80℃に2時間保持した。室温にま
で冷却された生成物は、やや褐色がかった粘稠な液体で
あった。この生成物の第2変極点までの酸価は、482
mgのKOH/gであった。
.05%のトルイルトリアゾール C) 0.05%の実施例1による燐酸エステル
混合物 沸点 270℃ 湿潤沸点 174℃ 粘度 1768mm2 /cm2 錫腐
食 ±0mg/cm2 実施例5 A) 35.30%のトリエチレングリコールモノメ
チルエーテル 61.40%の実施例3と同様な硼酸エステルB)
3.20%のジイソプロパノールアミン0.05%
のトルイルトリアゾール C) 0.05%の以下のようにして製造された
燐酸エステル混合物 沸点 284℃ 湿潤沸点 186℃ 粘度 1250mm2 /cm2 錫腐
食 ±0mg/cm2 酸性燐酸エ
ステル混合物の製造: 75g(0.5モル)のトリエチレングリコールおよび
30g(0.5モル)のイソプロパノールを、窒素ガス
雰囲気下に攪拌機が付された250mlガラス容器中で
混合した。71g(0.25モル)のP4 O10を攪
拌しながら30分かけてこの混合物に入れ、その際にこ
の混合物を水/氷混合物を用いて冷却した。添加の際に
、反応混合物の温度は、22から60℃に上昇した。つ
いで反応混合物を、80℃に2時間保持した。室温にま
で冷却された生成物は、やや褐色がかった粘稠な液体で
あった。この生成物の第2変極点までの酸価は、482
mgのKOH/gであった。
【0040】実施例6
A) 59.00%のトリエチレングリコールモノメ
チルエーテル 35.50%の実施例4と同様な硼酸エステルB)
5.40%のオクチルジエタノールアミン0.10
%のベンゾトリアゾール C) 0.03%の以下のようにして製造された
燐酸エステル混合物 沸点 270℃ 湿潤沸点 173℃ 粘度 1760mm2 /cm2 錫腐
食 ±0mg/cm2 酸性燐酸エ
ステル混合物の製造: 38g(0.5モル)の1,3−プロパノールジアミン
および23g(0.5モル)のエタノールを71g(0
.25モル)のP4 O10と反応させた以外は、実施
例5の方法を繰り返した。589mgのKOH/gの第
2変極点までの酸価を有するやや褐色がかった粘稠な液
体が得られた。
チルエーテル 35.50%の実施例4と同様な硼酸エステルB)
5.40%のオクチルジエタノールアミン0.10
%のベンゾトリアゾール C) 0.03%の以下のようにして製造された
燐酸エステル混合物 沸点 270℃ 湿潤沸点 173℃ 粘度 1760mm2 /cm2 錫腐
食 ±0mg/cm2 酸性燐酸エ
ステル混合物の製造: 38g(0.5モル)の1,3−プロパノールジアミン
および23g(0.5モル)のエタノールを71g(0
.25モル)のP4 O10と反応させた以外は、実施
例5の方法を繰り返した。589mgのKOH/gの第
2変極点までの酸価を有するやや褐色がかった粘稠な液
体が得られた。
【0041】実施例7
A) 17.99%のトリエチレングリコールモノメ
チルエーテル 5.00%のテトラエチレングリコールジメチルエーテ
ル 74.80%の実施例3と同様な硼酸エステルB)
2.10%のジイソプロパノールアミン0.10%
のトルイルトリアゾール C) 0.01%の実施例1による燐酸エステル
混合物 沸点 275℃ 湿潤沸点 195℃ 粘度 880mm2 /cm2 錫
腐食 ±0mg/cm2 比較例1
〜7 成分C)を使用しないで実施例1〜7を繰り返した〔ブ
レーキ用流体混合物は、成分A)からの第1の代表で捕
捉して100重量%とした〕。
チルエーテル 5.00%のテトラエチレングリコールジメチルエーテ
ル 74.80%の実施例3と同様な硼酸エステルB)
2.10%のジイソプロパノールアミン0.10%
のトルイルトリアゾール C) 0.01%の実施例1による燐酸エステル
混合物 沸点 275℃ 湿潤沸点 195℃ 粘度 880mm2 /cm2 錫
腐食 ±0mg/cm2 比較例1
〜7 成分C)を使用しないで実施例1〜7を繰り返した〔ブ
レーキ用流体混合物は、成分A)からの第1の代表で捕
捉して100重量%とした〕。
【0042】これらのブレーキ用流体は、沸点、湿潤沸
点および−40℃における粘度に関して本発明によるブ
レーキ用流体と実質的に同一の値を示したが、錫腐食に
関しては非常に悪かった。すなわち、錫腐食値は、−0
.12〜−0.16mg/cm2 の範囲であった。
点および−40℃における粘度に関して本発明によるブ
レーキ用流体と実質的に同一の値を示したが、錫腐食に
関しては非常に悪かった。すなわち、錫腐食値は、−0
.12〜−0.16mg/cm2 の範囲であった。
【0043】比較例8
A) 35.30%のテトラエチレングリコールモノ
メチルエーテル 61.450の実施例3と同様な硼酸エステルB)
3.20%のジイソプロパノールアミン0.05%
のトルイルトリアゾール C) 0.05%のの以下のようにして製造され
た燐酸エステル混合物 沸点 285℃ 湿潤沸点 185℃ 粘度 1285mm2 /cm2 錫腐
食 −0.10g/cm2 酸性燐酸エステ
ル混合物の製造: 90g(1.5モル)のイソプロパノールアミンを窒素
雰囲気下の攪拌機が付された250mlのガラス製容器
に直ちに導入した。次いで71g(0.25モル)のP
4 O10を少量ずつ攪拌しながら入れ、その際にこの
混合物を水/氷混合物を用いて冷却することによって2
2〜40℃に保持した。次いで反応混合物を80℃に1
時間保持した。490mgのKOH/gの第2変極点ま
での酸価を有する無色透明の粘稠な液体が得られた。
メチルエーテル 61.450の実施例3と同様な硼酸エステルB)
3.20%のジイソプロパノールアミン0.05%
のトルイルトリアゾール C) 0.05%のの以下のようにして製造され
た燐酸エステル混合物 沸点 285℃ 湿潤沸点 185℃ 粘度 1285mm2 /cm2 錫腐
食 −0.10g/cm2 酸性燐酸エステ
ル混合物の製造: 90g(1.5モル)のイソプロパノールアミンを窒素
雰囲気下の攪拌機が付された250mlのガラス製容器
に直ちに導入した。次いで71g(0.25モル)のP
4 O10を少量ずつ攪拌しながら入れ、その際にこの
混合物を水/氷混合物を用いて冷却することによって2
2〜40℃に保持した。次いで反応混合物を80℃に1
時間保持した。490mgのKOH/gの第2変極点ま
での酸価を有する無色透明の粘稠な液体が得られた。
Claims (9)
- 【請求項1】 A)主成分として少なくとも1種類の
グリコール化合物、 B) グリコール化合物に基づく流体に体する少なく
とも1種類の防止剤および C)0.005〜0.5重量%(重量%はブレーキ用流
体の重量に基づいている)の酸性燐酸エステルの混合物
であって、モノ燐酸エチル類およびジ燐酸エステル類か
ら本質的になり、そして燐−含有化合物と一価アルコー
ルおよびポリオールとを反応させることによって得られ
る酸性燐酸エステルの混合物から本質的になる金属の腐
食に対して防止作用を有するブレーキ用流体。 - 【請求項2】 成分C)の量が0.01〜0.1重量
%である請求項1のブレーキ用流体。 - 【請求項3】 成分C)が酸化燐(V)を、一価アル
コールと2〜12個の炭素原子を有しそして2〜6個の
ヒドロキシル基を有するアルカンポリオールとからなる
混合物と、1:2:4/n’の酸化燐(V):一価アル
コール:アルカンポリオールのモル比(但し、n’はア
ルカンポリオール分子におけるヒドロキシル基の数であ
る)または化学量論的に過剰なアルコール性成分を維持
しつつ、約0〜120℃の温度で反応体を混合または混
練しながら、水分を除去しながら不活性ガスの存在下に
約1〜6時間反応させることによって得られる酸性燐酸
エステルの混合物である請求項1または2のブレーキ用
流体。 - 【請求項4】 成分C)が酸化燐(V)と下記式8【
化1】 (式中、R15はHまたはCH3 であり、R16は1
〜12個の炭素原子を有するアルキル残基であり、そし
てeは0〜15である)の一価アルコールおよび以下の
式9HO−C(CH2 )f −OH (9
)(式中、fは2〜8である)または以下の式10【化
2】 (式中、R17はHまたはCH3 であり、そしてgは
1〜10である)のアルカンポリオールとからなる混合
物とを、1:2:4/n’の酸化燐(V):一価アルコ
ール:アルカンポリオールのモル比(但し、n’はアル
カンポリオール分子におけるヒドロキシル基の数である
)または化学量論的に過剰なアルコール性成分を維持し
つつ、約0〜120℃の温度で反応体を混合または混練
しながら、水分を除去しながら不活性ガスの存在下に約
1〜6時間反応させることによって得られる酸性燐酸エ
ステルの混合物である請求項1または2のブレーキ用流
体。 - 【請求項5】 成分A)がグリコール類、グリコール
モノアルキルエーテル類、グリコールジアルキルエーテ
ル類、グリコールホルマール類、グリコール硼酸エステ
ルおよびグリコールモノアルキルエーテル硼酸エステル
類からなる群から選ばれたグリコール化合物であり、そ
して成分B)がアルキルアミン類、シクロアルキルアミ
ン類、アルカノールアミン類、モノカルボン酸類および
そのアルカリ金属塩類、ジカルボン酸類およびそのアル
カリ金属塩類、炭酸、燐酸モリブデン酸のアルカリ金属
塩類、トリアゾール類、イミダゾール類、および抗酸化
性芳香族化合物からなる群から選ばれた防止剤である請
求項1〜4の一つまたはそれ以上のブレーキ用流体。 - 【請求項6】 成分A)が以下の式1【化3】 (式中、R1 はHまたはCH3 であり、そしてポ
リアルコキシレン鎖内でHおよびCH3 であり、そし
てxは1〜8である)のグリコール類、以下の式2【化
4】 (式中、R2 はHまたはCH3 であり、そしてポリ
アルコキシレン鎖内でHおよびCH3 であり、R3
はC1 〜C4−アルキルであり、そしてyは1〜6で
ある)のグリコールモノアルキルエーテル類、以下の式
3【化5】 (式中、R4 はHまたはCH3 であり、そしてポリ
アルコキシレン鎖内でHおよびCH3 であり、R5
はC1 〜C4−アルキルであり、R6 はC1 〜C
4−アルキルであり、そしてzは1〜6である)のグリ
コールジアルキルエーテル類、以下の式4 R7 O−(CH2 CH2 O)m −CH2 −(
OCH2 CH2 )n −OR8 (4) (式中、R7 はC1 〜C4−アルキルであり、R8
はC1 〜C4−アルキルであり、mは1〜4であり
、そしてnは1〜4である)のグリコールホルマール類
、以下の式5〔R9 O−(CH2 CH2 O)a
〕3 −B (5) (式中、R9 はC1 〜C4−アルキルであり、そし
てaは1〜6である)のグリコール硼酸エステル類およ
び以下の式6 【化6】 (式中、R10はC1 〜C4−アルキルであり、R1
1はC1 〜C4−アルキルであり、そしてbは1〜6
であり、そしてcは1〜6である)のグリコールモノア
ルキルエーテル硼酸エステル類からなる群から選ばれた
グリコール化合物であり、そして成分B)が各アルキル
において1〜18個の炭素原子を有するモノ−、ジ−お
よびトリアルキルアミン類、以下の式7 【化7】 〔式中、R12はHまたはCH3 であり、dは0、1
または2であり、R13はH、C1 〜C18− アル
キルまたは以下の式 【化8】 (式中、R12およびdは上記と同じ意義を有している
)の残基であり、そしてR14はR13の意義のうちの
一つである〕のアルカノールアミン類、C5−〜C18
− モノカルボン酸類およびそのアルカリ金属塩類、式
HOOC−(CH2 )k −COOH)(式中、kは
4〜10である)のジカルボン酸類、炭酸、燐酸および
モリブデン酸のアルカリ金属塩類、トリアゾール類、イ
ミダゾール類およびフェノール類、ビスフェノール類、
クレゾール類、キノリン類およびナフチルアミン類から
なる群から選ばれた抗酸化性芳香族化合物からなる群か
ら選ばれた防止剤である請求項1〜4の一つまたはそれ
以上のブレーキ用流体。 - 【請求項7】 成分B)が各アルキルにおいて1〜1
8個の炭素原子を有するモノ−、ジ−およびトリアルキ
ルアミン類、以下の式7 【化9】 〔式中、R12はHまたはCH3 であり、dは0、1
または2であり、R13はH、C1 〜C18− アル
キルまたは以下の式 【化10】 (式中、R12およびdは上記と同じ意義を有している
)の残基であり、そしてR14はR13の意義のうちの
一つである〕のアルカノールアミン類およびトリアゾー
ル類からなる群から選ばれた防止剤である請求項1〜6
の一つまたはそれ以上のブレーキ用流体。 - 【請求項8】 成分B)が0.1〜10重量%(重量
%はブレーキ用流体の重量に基づいている)の量で存在
する請求項1〜7の一つまたはそれ以上のブレーキ用流
体。 - 【請求項9】 成分B)が0.5〜8重量%(重量%
はブレーキ用流体の重量に基づいている)の量の各アル
キルにおいて1〜18個の炭素原子を有するモノ−、ジ
−およびトリアルキルアミン類、以下の式7【化11】 〔式中、R12はHまたはCH3 であり、dは0、1
または2であり、R13はH、C1 〜C18− アル
キルまたは以下の式 【化12】 (式中、R12およびdは上記と同じ意義を有している
)の残基であり、そしてR14はR13の意義のうちの
一つである〕のアルカノールアミン類および0.001
〜0.5重量%の量(重量%はブレーキ用流体の重量に
基づいている)の量のトリアゾール類からなる群から選
ばれた防止剤である請求項1〜8の一つまたはそれ以上
のブレーキ用流体。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE40132439 | 1990-04-26 | ||
DE4013243A DE4013243A1 (de) | 1990-04-26 | 1990-04-26 | Gegen metallkorrosion inhibierte bremsfluessigkeiten auf der basis von glykolverbindungen |
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