JPH0421769A - 蒸着用昇華性金属材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｍｇの如ぎ昇華性金属材
料に関し、殊にイオンブレーティングや真空蒸着等の様
に電子ビーム加熱方式による蒸着めっきを実施する際に
用い、安定した操業が行なえる昇華性金属材料に関する
ものである。

［従来の技術］ 真空蒸着めっきを実施するに際しては、蒸着すべき金属
材料を、適当な加熱手段を用いて加熱・蒸発させ、生成
した金属蒸気を基板上に凝着させることによって蒸着皮
膜を形成している。そして上記加熱手段としては、電子
ビーム加熱、レーザビーム加熱、抵抗加熱、高周波お導
加熱等様々なものが用いられているが、高い蒸発速度が
得られることや高融点の金属の蒸発が可能である利点を
有することから、高出力、高エネルギー密度を有する電
子ビームによる加熱が多用されている。

ところで真空中で上記の加熱手段によって、金属材料を
加熱・蒸発させる場合、通常の金属材料の融点は、蒸気
圧が十分に高められる温度よりもかなり低いので、通常
の実施手順としては、るつぼ等の原料槽内でまず金属材
料を溶融し、更に昇温することによって当該溶融金属浴
の表面から金属原子を蒸発させていく。従って蒸発有効
面積は溶融金属浴の表面積で決まり、高真空下における
蒸発量は熱エネルギーによって一義的にコントロールす
ることができる。

ところがＣｒやＭｇ等の昇華性金属は、高真空条件の下
では当該金属の融点未満の温度でも高い蒸気圧を示すの
で、この様な金属に熱エネルギーを加えると溶融の始ま
っていない金属材料表面からの蒸発が進行する。このと
きは金属材料表面全体が蒸発有効面積となり、該蒸発有
効面積は金属材料の比表面積によって著しく変わってく
るばかりでなく、蒸発の進行に伴なって金属材料が小さ
くなるにつれて該蒸発有効面積は経時的に変化する。従
って、加える熱エネルギーを一定に保っても、単位面積
当たりの投入エネルギー量、即ちパワー密度が変化する
ため、総金属材料表面積からの総蒸発量を一定に維持す
ることは困難である。

一方原料金属材料を連続的に供給することを考えれば、
原料形状はワイヤ状やシート状であることが理想的であ
るが、ＣｒやＭｇ等の昇華性金属はＦｅ、ＡＩ、Ｚｒ、
Ｃｕ、Ｔｉ等の様に塑性加工することができず、必然的
にブロック状、ブリケット状、粉片状、粉末状、インゴ
ット状等のものに限定されてしまう。

［発明が解決しようとする課題］ こうしたことから昇華性金属材料を用いる場合は、蒸発
の安定性を図るという点を特に考慮し、昇華性金属材料
を粉末状とし、これを原料槽に充填して加熱・蒸発する
のが最も理想的な手段であるとされていた。しかしなが
ら、この様な手段では、下記の様な大きな問題があった
。即ち、粉末状の昇華性金属表面に電子ビーム照射を行
なうと、粉末原料が飛散し、蒸着室内に粉塵が舞ったり
、飛散した粉末の一部が電子銃の中に侵入して電子ビー
ムの不連続化現象（アーキング現象）が発生したり、電
子銃のカソードの寿命を縮めたり、電子銃中の粉末の除
去の為のメンテナンスが必要となる等の問題があった。

特に昇華性金属材料としてＣｒを使用した場合は、Ｃｒ
が磁性体であるので、Ｃｒが多量に飛散すると、電子線
を原料槽に導入するのに必要な磁場が乱され、電子ビー
ムを原料檀内に照射する為の制御が困難なものとなる。

これらの現象が発生すると、当然のことながら操業自体
が不安定なものとなり、蒸着めっき製品を安定して製造
することができなくなり、工業的連続生産にとって極め
て不利である。

本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであっ
て、その目的は、蒸発速度の安定を図り、安定した蒸着
めっき操業が実現できる昇華性金属材料を提供すること
にある。

［課題を解決する為の手段］ 上記課題を解決することのできた本発明とは、電子ビー
ム加熱方式による蒸着めっきを実施する際に用いる昇華
性金属材料であって、平均粒径が３〜５０ｍｍの粒状ま
たは塊状体である点に要旨を有する蒸着用昇華性金属材
料である。

［作用］ 以下、実験の経緯に沿って本発明の作用効果を詳述する
。

本発明者らは、昇華性金属材料の代表例としてＣｒを使
用し、第１図に示す真空蒸着めっき設備を用い、特に昇
華性金属材料の大きさが蒸発挙動に与える影響について
調べた。即ち第１図において１は蒸着室、２は連続鋼帯
、３はサポートロール、４はＣｒ加熱用の電子銃、５は
電子ビーム。

６は排気口、７は原料槽、８は昇華性金属材料（原料）
を夫々示し、高真空に保たれた蒸着室１の原料槽７に装
入された昇華性金属材料８を電子ビーム５によって加熱
・蒸発せしめ、その上方を連続走行する連続鋼帯２の表
面にＣｒ蒸気を連続的に蒸着させた。尚このとぎの電子
ビーム５の照射は第２図に示す様に、昇華性金属材料８
上にジグザグに走査させつつ行なった。

その結果、昇華性金属材料８の大台さによって、蒸発挙
動が著しく変動することが確認された。

まず昇華性金属材料８を比較的大きなものとした場合に
は、蒸発量の安定性に乏しくなることが判明した。これ
は、次の様に考えることができる。即ち、大きな形状の
昇華性金属材料８を隙間なく原料槽７内に装入すること
は困難であり、どうしても金属材料８間に隙間が生じる
。この様な状態で電子ビームを照射すると、上層の昇華
性金属材料８表面だけを照射することができず、それら
の隙間を通った電子ビームによって下層側の昇華性金属
材料８が照射されたり、場合によっては原料槽７の底面
にも照射され、その為最上層を占める昇華性金属材料８
の表面に照射される有効電子ビームエネルギーが不確定
となりそれが蒸発量の不安定さとなって現われてくるも
のと考えられる。また昇華性金属材料８が大きい場合に
は、上述した如く蒸発有効面積が変動し易く、このこと
も蒸発量の安定性を損ねる理由と考えられた。しかしな
がら本発明者らが実験によって確認したところによると
、昇華性金属材料８の平均粒径を５０ｍｍ以下とすれば
、上記の様な不都合が実質的に回避でき、安定した蒸発
量が達成されることが分かった。尚本発明における昇華
性金属材料８は球状の場合に限らず、塊状の場合をも含
む趣旨である。また上記平均粒径とは、塊状の場合にお
いては最大粒径の平均を意味する。また平均粒径のより
好ましい大きさは、３０ｍｍ以下であり、この様な昇華
性金属材料であれば、上述の様な不都合が最も効果的に
回避できる。

次に、本発明者らは、昇華性金属材料８が非常に小さい
場合について検討を行なったところ、粒径３ｍｍ未満の
ものについては原料の飛散現象が生じ、蒸発量の安定性
に乏しいことが分かった。特に６０メツシユアンダー（
粒径で０．４ｍｍ以下）のものについては、わずかの出
力の電子ビームを照射しただけでも表面近傍の原料が飛
散し、原料槽の外にこぼれてしまったり、場合によって
は原料槽上方で一種の「砂嵐」的な現象が生じて蒸着め
っきができなくなるという不都合が生じた。また前述し
たアーキング現象も顕著なものとなる。

これらの現象は、粒径を大きくしていくことによってそ
の頻度を確実に減少させることができるが、蒸発量の安
定性や蒸着めっき製品の品質安定性を考慮すると、粒径
が３ｍｍ未満の昇華性金属材料は使用し難いことが判明
した。

尚平均粒径が３〜５ｍｍ程度のものについては、多少の
飛散現象が生じることもあるが、これは昇華性金属材料
を電子ビーム加熱によって真空めっきを行なう際にはあ
る程度は避けられない現象と考えられ、その程度の飛散
現象では実質的には蒸発量の安定性やめつき製品のめフ
き付着量分布には格別の悪影響を及ぼさない。上記飛散
を極力避けるという観点からすれば、昇華性金属材料の
粒径は５１１１ｍ以上とするのが好ましい。

以上の理由から、本発明者らは、電子ビーム加熱方式に
よる蒸着めっきを実施する際に用いる昇華性金属材料と
して、その平均粒径を３〜５０ｍｍ、好ましくは５〜３
０＋ｎｍとすればよいことを見出し、本発明を完成した
。

以下本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下
記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・
後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明
の技術的範囲に含まれるものである。

［実施例］ 第１図に示した構成の真空蒸着めっき設備を使用し、様
々な形状のＣｒを蒸発原料とし、下記の条件で帯状鋼板
の連続Ｃｒ蒸着めっき処理を行なった。

Ｃｒの原料形状：平均粒径が０．４ｍａ＋未満のものか
ら、最長軸方向の平均長さが １００ｍｍの塊状のものまで様々 なサイズのＣｒを使用した （Ｃｒ純度、　９９．４％以上）。

原料槽　　　　：アルミナーシリカ系るつぼ被めっき鋼
板　：冷延鋼板（極低炭素Ｔ１キルト鋼） 被めっき鋼板の前処理：オフラインでアルカリ電解脱脂
後、真空中で電子ビーム 照射による予熱（３００℃）、 およびＡｒイオンボンバードメ ントによる表面活性化処理 蒸着室真空度　：　８　Ｘ　１０−’ＴｏｒｒＣｒ加熱
源　　、電子ビーム加熱（電子銃の原料表面でのパワー
密度；０．１〜 １．０にＷ／ｃｍ２） ラインスピード＋２０ｍ／分 めっき付着量　：３μｍ　（目Ｗ４） 結果を第１表に示す。

第１表から明らかな様に、本発明で規定する要件を満足
する昇華性金属材料を用いれば、蒸発原料表面に照射す
る電子ビームにおけるパワー密度の大小に関係なく、原
料の飛散もなく、安定した蒸発量が得られ、優れた品質
の蒸着Ｃｒめっき鋼板が得られている。

［発明の効果コ 本発明は以上の様に構成されており、蒸発速度の安定を
図り、安定した蒸着めっき操業が実現できる昇華性金属
材料が得られた。

【図面の簡単な説明】

第１図は昇華性金属材料を用いた場合の真空蒸着めっき
法を例示する概念図、第２図は電子ビームの照射状態を
示す概略説明図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　電子ビーム加熱方式による蒸着めっきを実施する際に
   用いる昇華性金属材料であって、平均粒径が３〜５０ｍ
   ｍの粒状または塊状体であることを特徴とする蒸着用昇
   華性金属材料。