JPH04198034A - 高粘度合成石英ガラス部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高粘度合成石英ガラス部材の製造方法、特には
石英ガラス中のＯＨ基含有量を制御することによって高
粘度としたことから、ＴＰＴ基板材、ターゲツト材、半
導体拡散部材、レンズ材などとして有用とされる高粘度
合成石英ガラス部材の製造方法に関するものである。

（従来の技術） 石英ガラスの製造方法については各種の方法、例えば１
）けい石とけい砂とをアークまたは黒鉛抵抗体で加熱溶
融して不透明な石英ガラスを得る方法、２）けい素と天
然水晶を真空溶融、アーク溶融、プラズマトーチで溶融
して透明石英とする方法、３）天然水晶または人工水晶
を酸水素火炎、都市ガスと酸素で溶融して透明石英とす
る方法、４）四塩化けい素などのけい素化合物を酸水素
火炎中または高周波プラズマトーチ中で加水分解してシ
リカを作り、これを溶融して透明石英とする方法などが
知られており、この３）の方法については第１図に示し
たように天然水晶または人工水晶を６０〜２００メツシ
ユに粉砕した粉末を上部から落下させ、酸水素火炎で溶
融し、この融体を回転している耐熱性基体上に積層させ
て石英ガラスとする、いわゆるベルヌーイ法による方法
も知られている。

（発明が解決しようとする課題） しかし、このベルヌーイ法で得られる石英ガラスには ｌ）天然水晶を用いる場合には純度が低くなるために光
透過率、特に紫外線透過率が低くなる、２）酸水素火炎
を用いるためにｌ基含有量が高くなり、したがって高純
度のものが得られないし、０１１基量を低下するために
アーク、プラズマトーチなどを使用すると装置規模も大
きくなり、コスト高となる、 ３）完全無泡のものが得難く、無泡のものを得るために
は原料粉の落下量を低下させる必要がある、４）均質性
のものが得難い、 という不利がある。

（課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利を解決した高粘度合成石英ガラ
ス部材の製造方法に関するもので、これは合成シリカ粉
を酸水素火炎で焼結、透明化させる合成石英ガラスの製
造方法において、合成シリカ粉の粒度を変化させて石英
ガラスのＯｆ（基含有量を制御してなることを特徴とす
るものである。

すなわち、本発明者らは高純度でかつ高粘度の合成石英
ガラスを製造する方法について種々検討した結果、ベル
ヌーイ法で使用する原材料を合成シリカ粉とすればこれ
が合成品であることから得られる合成石英を純度の高い
ものとすることができるし、この合成シリカ粉の粒度と
得られる合成石英ガラスに含まれるＯＨ基含有量との関
係について調査したところ、合成シリカ粉の粒度が小さ
いとＯｆ（基含有量が高くなり、合成シリカ粉の粒度が
大きくなるとｌ基含有量が低くなるということを見出す
と共に、この合成シリカ粉の粒度を揃えれば得られる合
成石英ガラスを無泡のものとすることができることを確
認し、ここに使用する合成石英粉の粒径を特定すへく研
究を進めて本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳
述する。

（作用） 本発明は高純度、かつ高粘度の合成石英ガラス部材の製
造方法に関するものである。

本発明による高粘度合成石英ガラス部材の製造における
始発材は合成シリカ粉とされる。これは従来へルヌーイ
法で使用されている始発材が天然水晶であるために得ら
れる石英ガラスが純度のわるいものとなるということか
ら、人為的に純度を高めることができる合成シリカ粉を
使用するものである。

本発明で使用するシリカ粉としてはアルキルシリケート
をアンモニア水の存在下で加水分解、縮合させて得られ
る合成シリカ粉を加熱して脱水、脱炭したのち、減圧下
に１，７００〜１，９００℃で焼結させ、粉砕、篩別後
精製したもの、あるいは上記で得た合成シリカ粉にシリ
カゾルを混合して造粒、篩別後焼成したものとすること
がよい。

本発明による高粘度合成石英ガラス部材の製造はこの合
成シリカ粉をベルヌーイ法にもとづいて酸水素火炎で熔
融するものであるが、この合成シリカ粉の粒径がノ」１
さいと得られる石英ガラスが０１（基の多いものとなり
、合成シリカ粉の粒径が太きいと得られる石英ガラスが
［］ｌ（基量の少ないものになるということが本発明者
らによって見出されており、事実これについては第２図
に示したようにシリカ粉の粒径が１００〜１２５μｍで
あるときには得られる石英ガラス中に含有される叶基量
は９５０ｐｐｍとなり、このシリカ粉の粒径を１５０−
１８０μｍとすればこのＯＨ基含有量が４００ｐｐｍに
、またこのシリカ粉の粒径を１８０〜２５０μｍとすれ
ばこの０］（基含有量が２００ｐｐｍまで低下するので
、原料シリカ粉の粒度を変化させれば石英ガラス部材の
Ｏ）ｌ基含有量を制御し得ることが確認されており、し
たがってこの合成シリカ粉については合成した後、粉砕
し篩別して粒径毎に分類し、目的とする石英ガラス中に
含有されるべき叶基量に応じて適宜使用することが必要
とされる。

また、本発明は高粘度合成石英ガラス部材の製造を目的
とするものであるが、石英ガラス製品の粘度はこれに含
まれるＯＨ基量によるということが知られており、これ
は例えば第３図に示したように石英ガラス中に含まれる
ＯＨ基量が２００ｐｐｍと比較的少ない場合にはその粘
度（１０ｇη）は１，１５０℃で１３．６ボイズと高い
が、この囲碁量が６００ｐＨｍと増加すると粘度は１，
１５０℃で１２．８ボイスとなり、このＯＨ基量が１，
０００ｐｐｍと多くなると粘度は１，１５０℃で１２．
５ボイズまで低下するので、この石英ガラスの１，１５
０℃における粘度を１３．０ボイズ以上の高粘度のもの
とするためにはその囲碁含有量を４００ｐｐｍ以下とす
ることが必要であり、さらには１３，６ボイズ以上の高
粘度の場合にはＯＨ基含有量を２００ｐｐｍ以下とする
ことが必要である。しかし、粒径が３００μ口を超える
場合、粒子を完全に溶融することが困難で出来上った石
英ガラスは粒状構造となり易く、光学的特性が低下しや
すい。したがってここに使用する合成シリカ粉は粒径が
１５０〜３００μｍ、好ましくは１８０〜３００μｍよ
り大ぎいものとすればよい。

なお、従来公知のベルヌーイ法で得られる合成石英ガラ
スは原料粉の粒径が調整されておらず、大きい粒子と小
さい粒子とが混在したまま落下し、融着するとこのとき
にガスを巻き込み易く、これが気泡となるために泡の無
い石英ガラスを得ることが難しく、無泡のものを得るた
めには生産量が低下するが原料粉の落下量を低下させる
ことが必要とされたのであるか、本発明の場合には目的
とする石英ガラス中における囲碁含有量を制御するため
に原料としての合成シリカ粉が粒径の調整された、換言
すれば粒径が略々均一のものとされているので、これを
落下させてもカスを巻き込むことがなく、したがって無
泡の石英ガラスを容易に得ることができるという有利性
が与えられる。

（実施例） つぎに本発明の実施例をあげる。

実施例 １ｍ３のブライライニング反応器に２０重量％のＮＨ４
ＯＨ３００ｆｔを入れ、これに精製したメチルシリケー
ト２６５ｆｌを滴下し、４０〜５０℃で加水分解重縮合
させ、この反応液をフィルタープレスしたところ、粒径
が２００〜７００ｎｍのシリカ粒状粒子１３５　ｋｇが
得られた。

ついで、このシリカ粒子を石英製容器に入れ、清浄な空
気の存在下で８００℃で２０時間加熱処理して脱水およ
び脱炭したところ、これは９５　ｋｇとなったので、こ
の５０　ｋｇを外径３ＱＯｍｍφ×内径２６０＋＋ｕ＋
＋φの容積１１ｎ３のカーボンケースに詰め、１Ｏ−３
ｈ−ルの減圧下に１，８００℃で２時間加熱焼結し、降
温後傾から取出したところ、外観上透明で径が２５８ｍ
ｍφのインゴット４７　ｋｇが得られたので、このイン
ゴットをコニカルボールミルによって粉砕し、粒径が１
００〜１２５　ｐｒｔｒ、　１２５〜１５０　ａｍ、１
５０〜１８０　μｍ、１８Ｃ１〜２５０　μｍ、２５０
〜３００μｍの５　ｆｆｆｉに篩別したのち、ＨＣｌ２
、ＨＦ＊溶液で処理し、精製した。

つぎに、この合成石英粉を第１図に示したベルヌーイ炉
の上部に充填し、この炉内の酸水素火炎バーナーに水素
ガスを２０８ｍ３７時、酸素ガスを１ＯＮｍ３／時で供
給して酸水素火炎を形成させ、この火炎の中に合成石英
粉を１　ｋｇ／時の割合で落下させて溶融し、この溶融
体を回転している石英ターゲット上に堆積、積層させた
ところ、１０６ｍｍφ×３００ｍｍＬの合成石英ガラス
部材が得られた。

そこで、ここに得られた合成石英ガラス部材中に含まれ
ている囲碁含有量をしらべたところ、原料シリカ粉の粒
径に応じて第２図に示したとおりの結果が得られたが、
このものの囲碁含有量と粘度との関係をしらべたところ
、第３図に示したとおりの結果が得られ、この石英ガラ
ス部材の性状をしらべたところ、１００〜１２５　μｍ
のものは泡を含有して白濁していたか他のものは無泡で
粒状構造もなく、均質なものであった。

なお、第２図における囲碁量はＩＲ（２，２μｍでの吸
収による）によって測定したものであり、第３図におけ
る○印のものは５ｉＣｕ４から酸水素火炎による直接法
で作成した合成シリカ粉を用いたものの測定値を示した
ものである。

（発明の効果） 本発明は高粘度石英ガラス部材の製造方法に関するもの
であり、これは前記したように合成石英粉を酸水素火炎
で焼結、透明化させる合成石英ガラスの製造方法におい
て、合成石英粉の粒度を変化させて目的とする石英ガラ
スの囲碁含有量を制御してなることを特徴とするもので
あるが、これによれば合成石英粉の粒径と得られる石英
ガラス中に含有されるＯＨ基量に相関関係があることか
ら合成石英粉の粒径を調整することによって得られる石
英ガラス中のＯＲ基量を制御することができ、合成シリ
カ粉の粒径を犬ぎくすれば石英ガラスのＯＨ基量を１１
００ｐｐまで低下させることができるし、この合成石英
粉は粒度が略々均一のものとされるので、高粘度でしか
も無泡の石英ガラス部材を容易に得ることができるとい
う有利性が与えられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明で使用されるベルヌーイ炉の縦断面図、
第２図は本発明で使用される合成石英粉の粒径と得られ
る石英ガラス中に含有されるＯＨ基量との関係グラフ、
第３図は石英ガラス中の囲碁含有量とその粘度との関係
グラフを示したものである。 第１図 第２図 −含ＡｏＨ基量（ｐｐｍ） 第３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、アルキルシリケートをアンモニア水の存在下で加水
   分解、焼結させて得られた合成シリカ粉を酸水素火炎で
   焼結、透明化させる合成石英ガラスの製造方法において
   、合成シリカ粉の粒度を変化させてそのＯＨ基含有量を
   制御してなることを特徴とする高粘度石英ガラス部材の
   製造方法。 ２、合成シリカ粉の平均粒径を１５０〜３００μｍとす
   ることによって石英ガラスのＯＨ基含有量を４００ｐｐ
   ｍ以下とする請求項１に記載した高粘度石英ガラス部材
   の製造方法。