JPH04187573A - Method for soldering - Google Patents

Method for soldering

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JPH04187573A
JPH04187573A JP31314990A JP31314990A JPH04187573A JP H04187573 A JPH04187573 A JP H04187573A JP 31314990 A JP31314990 A JP 31314990A JP 31314990 A JP31314990 A JP 31314990A JP H04187573 A JPH04187573 A JP H04187573A
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brazing
self
combustion reaction
brazing method
group
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Eiji Kamishino
上篠 榮治
Mitsuyuki Oyanagi
満之 大柳
Yoshinori Nakamura
中村 吉紀
Kaisaburou Matsumoto
价三良 松本
Akira Ueda
上田 章
Yoshiichi Takeya
竹谷 芳一
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Shiga Prefectural Government.
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Abstract

PURPOSE:To shorten soldering time and reduce internal stress and heat deterioration of body to be soldered accompanied by shortening of the time by melting a soldering material utilizing heat generated by self-combustion reaction without accompanying oxidation reaction. CONSTITUTION:(A) One or two or more kinds of element powder selected from elements of the groups IVa, Va and VIa and having 1-1000mum particle diameter and Si is blended with (B) at least one kind of element powder selected from C, B and Si having 1-1000mum particle diameter and the blend is formed to provide a pellet-like raw material 2 (heating element) for self-combustion reaction. The above-mentioned raw material 2, body 6 to be soldered, soldering material 5 and body 4 to be soldered are put on two carbon ribbon heaters 1 and electricity is sent to the heater 1 in nitrogen gas atmosphere of 1-100 atom to ignite the raw material 2 and the soldering material is melted utilizing heat generated by self-combustion reaction without accompanying oxidation reaction to mutually join bodies 4 and 6 to be soldered.

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野〕 本発明は金属、セラミックス、ダイヤモンドなどの同種
または異種材料のろう付け方法に関する。さらに詳しく
は、ろう材を溶融する熱源として酸化反応を伴わない自
己燃焼反応(セルフ−プロパゲーティング・ハイ・テン
バラチャー・シンセシス(Selr−Propagat
ing HighTemperature 5ynth
esis)またはコンパスジョン・シンセシス(Com
bustion 5ynthesis))によって発生
する熱を利用したまったく新規なろう付け方法に関する
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a method of brazing similar or dissimilar materials such as metals, ceramics, diamonds, etc. More specifically, a self-combustion reaction (self-propagating high temperature synthesis) that does not involve an oxidation reaction is used as a heat source for melting the brazing filler metal.
ing High Temperature 5ynth
esis) or Compassion Synthesis (Com
This invention relates to a completely new brazing method that utilizes the heat generated by the brazing process.

[従来の技術] ろう付け(法)とは、母材より低融点のろう材を用いて
、母材を溶融させず、ろう材のみを溶融することにより
接合する方法である。
[Prior Art] Brazing is a method of joining by using a brazing material having a lower melting point than the base material and melting only the brazing material without melting the base material.

ろう付けの種類としては、 (a)被ろう付け組合せ体によって分類すると、金属−
金属、金属−セラミックス、セラミックス−セラミック
スなどがあげられ、 (b)ろう材によって分類すると、金属分野では、銀ろ
う付け、銅ろう付け、黄銅ろう付けなど、セラミックス
分野では、活性金属法、酸化物法、水素化合物法、高融
点金属法などがあげられ、(C)環境によって分類する
と、真空ろう付け、雰囲気ろう付け(ガス中ろう付け)
、大気中ろう付けなどがあげられ、 (d)加熱源(加熱方法)によって分類すると、炎(ト
ーチ)ろう付け、炉内ろう付け、抵抗ろう付け、(高周
波)誘導加熱ろう付け、赤外線ろう付けなどがあげられ
る。
The types of brazing are: (a) Classified by the brazing combination, metal-
(b) Classifying by brazing materials, in the metal field, there are silver brazing, copper brazing, brass brazing, etc., and in the ceramic field, active metal method, oxide brazing, etc. (C) Vacuum brazing, atmosphere brazing (gas brazing)
(d) Classified by heating source (heating method), there are flame (torch) brazing, furnace brazing, resistance brazing, (high frequency) induction heating brazing, and infrared brazing. etc.

このように、従来より加熱方法として実用に供されてい
るものとしては、炎加熱、炉内加熱、抵抗加熱、誘導加
熱および赤外線加熱があるが、それぞれ問題点を有して
いる。
As described above, there are flame heating, furnace heating, resistance heating, induction heating, and infrared heating as heating methods that have been put into practical use to date, but each of them has its own problems.

炎加熱は、温度コントロールが困難であり、また、高温
(たとえば1200℃以上)かえられにくく、さらに、
水素ガス、酸素ガス、プロパンガスなどを必要とするた
めに、生産効率か低く、経済性かわるい。また、酸化反
応を伴うので、活性金属ろう材を用いるばあいには適用
できない。
Flame heating is difficult to control and difficult to change to high temperatures (for example, 1200°C or higher), and furthermore,
Since it requires hydrogen gas, oxygen gas, propane gas, etc., production efficiency is low and economical. Furthermore, since it involves an oxidation reaction, it cannot be applied when an active metal brazing material is used.

炉内加熱は、局部加熱か困難で、かつ、加熱および冷却
に長時間を要し、また、高温(たとえば1500℃以上
)かえられにくく、さらに、装置が大がかりになる。ま
た、長時間全体加熱すると、被ろう付け組合せ体の熱膨
張率の相違によって生した残留内部応力により熱劣化を
生じやすくなる。
Heating in a furnace is difficult because of local heating, requires a long time for heating and cooling, is difficult to change to a high temperature (for example, 1500° C. or higher), and requires a large-scale apparatus. Furthermore, if the entire assembly is heated for a long period of time, thermal deterioration is likely to occur due to residual internal stress caused by the difference in coefficient of thermal expansion of the assembly to be brazed.

抵抗加熱は温度コントロールが困難で、また、高温(た
とえば1500℃以上)かえられにくい。
With resistance heating, temperature control is difficult and it is difficult to change the temperature to a high temperature (for example, 1500° C. or higher).

誘導加熱は温度コントロールが困難で、とくに材料、形
状などが異なる多品種を取扱うばあいの生産性か低い。
Temperature control is difficult with induction heating, and productivity is low, especially when handling a wide variety of products with different materials and shapes.

赤外線加熱は、加熱および冷却に長時間を要し、また、
高温(たとえば1200℃以上)かえられにくく、さら
に、装置が大がかりになる。
Infrared heating takes a long time to heat and cool, and
It is difficult to change the temperature to a high temperature (for example, 1200° C. or higher), and furthermore, the equipment becomes large-scale.

一方、前記加熱方法のほかに、ガス管の継手のろう付け
などごく一部の用途においては、テルミット反応により
発生する熱を利用したろう付け方法も提案されているが
、以下のような問題点かあり、−船釣なろう付け方法と
はなっていない。
On the other hand, in addition to the above-mentioned heating method, a brazing method that utilizes the heat generated by thermite reaction has been proposed for a limited number of applications, such as brazing joints of gas pipes, but it has the following problems. However, it is not a brazing method similar to boat fishing.

その第1点は、たとえば酸化第二鉄とアルミニウムのば
あいにおける溶融鉄のように、溶融金属が生成するため
に、被ろう付け体と熱源とを接触させることができない
といった制約があることである。そのため溶融金属相を
遊離させないための工夫として、いくつかの酸化・還元
反応を組合せたり、また、空気酸化を併用して化学量論
組成にしないなどの方法が提案されているが、いずれも
熱源組成か複雑で実用的ではないという欠点がある。
The first point is that there is a restriction that the object to be brazed cannot be brought into contact with the heat source because molten metal is generated, such as molten iron in the case of ferric oxide and aluminum. be. Therefore, methods have been proposed to prevent the molten metal phase from becoming liberated, such as combining several oxidation/reduction reactions, or using air oxidation in combination to avoid achieving a stoichiometric composition. The disadvantage is that the composition is complex and impractical.

第2点は、テルミット反応が金属酸化物と他の金属との
酸化還元反応であるため、活性金属ろうを使用するばあ
いや、たとえばダイヤモンドなど酸化が好ましくないも
のをろう付けするばあいには、酸化雰囲気がろう付けに
わるい影響を与えるおそれがある。
The second point is that the thermite reaction is an oxidation-reduction reaction between metal oxides and other metals, so when using active metal solders or when brazing materials that are undesirable to oxidize, such as diamond, , an oxidizing atmosphere may adversely affect brazing.

[発明が解決しようとする課題] 本発明は従来の各種ろう付け法における問題点に鑑みて
なされたものであり、 ■ろう付け時間の短縮化およびそれに伴う被ろう付け体
の内部応力や熱劣化の低減、■局所の部分ろう付け、 ■ろう付け温度のコントロール、 ■とのような材料にも適応できるような汎用的なろう付
け法、 ■簡単な装置・設備によるろう付け法、■生産性の向上 などの課題を解決しうるまったく新しいタイプのろう付
け法を提供しようとするものである。
[Problems to be Solved by the Invention] The present invention has been made in view of the problems in various conventional brazing methods. ■ Shortening of brazing time and the associated internal stress and thermal deterioration of the object to be brazed ■ Localized partial brazing, ■ Control of brazing temperature, ■ General-purpose brazing method that can be applied to materials such as ■ Brazing method using simple equipment and equipment, ■ Productivity The aim is to provide a completely new type of brazing method that can solve problems such as improving brazing.

[課題を解決するための手段] 本発明により酸化反応を伴わない自己燃焼反応によって
発生する熱を利用してろう材料を溶融することを特徴と
するろう付け方法が提供される。
[Means for Solving the Problems] The present invention provides a brazing method characterized in that a brazing material is melted using heat generated by a self-combustion reaction that does not involve an oxidation reaction.

[作 用コ 自己燃焼反応の原料の組合せ、使用量、配置方法などを
変えることにより、発熱量および発熱時間か容易に制御
可能である。したがって、ろう付け時間の短縮化および
ろう付け温度のコントロールか確実に達成できる。
[Operation] By changing the combination, amount used, arrangement method, etc. of raw materials for the self-combustion reaction, the amount of heat generated and the heat generation time can be easily controlled. Therefore, it is possible to reliably shorten the brazing time and control the brazing temperature.

自己燃焼反応は原料使用量あたりの発熱量が大きく、ま
た、配置が自由であるので、局所的な部分ろう付けもて
き、種々の被ろう付け組合せ体およびろう材に対して適
用しうる。
Since the self-combustion reaction has a large calorific value per amount of raw material used and can be freely arranged, it can be used for localized partial brazing and can be applied to various brazing combinations and brazing materials.

密閉容器(たたしN2を用いるばあいは圧力容器)と着
火源があれば実施できるため、設備規模が小さく、安価
であり、生産性も高い。
Since it can be carried out as long as there is an airtight container (a pressure container when N2 is used) and an ignition source, the scale of the equipment is small, the cost is low, and the productivity is high.

[実施例] 本発明の方法においては、熱源として酸化反応を伴わな
い自己燃焼反応による熱が用いられる。
[Example] In the method of the present invention, heat from a self-combustion reaction that does not involve an oxidation reaction is used as a heat source.

自己燃焼反応に用いる原料としては少なくとも2種類以
上の元素が使用される。
At least two or more types of elements are used as raw materials for the self-combustion reaction.

2種類のうち一方は周期律表IVa 、 Va、 Vi
a族の元素およびSiからなる群より選一ばれた1種ま
たは2種以上の元素で通常粉末の形で用いられる。
One of the two types is the periodic table IVa, Va, Vi
It is one or more elements selected from the group consisting of group a elements and Si, and is usually used in the form of powder.

もう一方はC−B SSlからなる群より選ばれた少な
くとも1種類の元素またはチッ素ガスである。
The other is at least one element selected from the group consisting of C-B SSl or nitrogen gas.

なお、後者としてチッ素ガスが用いられるばあいの前者
の群からは周期律表VIa族の元素が除外される。
In addition, when nitrogen gas is used as the latter, elements of group VIa of the periodic table are excluded from the former group.

このような組合せの代表的なものとしては、ri粉末十
C粉末、Ti粉末+B粉末、Z「粉末+Si粉末などが
あげられる。とくにTj粉末十〇粉末が安価で入手しや
すく、取り扱いやすく、好適である。
Typical combinations of such combinations include ri powder, 10C powder, Ti powder + B powder, Z powder + Si powder, etc. In particular, Tj powder, 10 powder, is inexpensive, easy to obtain, easy to handle, and suitable. It is.

前記元素粉末は適当な粒径のもの(たとえば1〜100
0μ蒙、好ましくは10〜100μff1)を必要に応
じて充分混合したのち、そのままでも使用でき、または
適当な圧力で成形しベレット状としても使用できる。ベ
レットの形状にはとくに限定はなく使用目的に合った形
状とされる。
The elemental powder has a suitable particle size (for example, 1 to 100
After thoroughly mixing 0 μm, preferably 10 to 100 μff1) as required, it can be used as it is, or it can be molded under appropriate pressure and used in the form of a pellet. There are no particular limitations on the shape of the pellet, and the shape is determined to suit the purpose of use.

なお、第2群の元素がチッ素のばあいは、第1群より選
ばれた1種以上の元素粉末を混合したものをそのまま、
または混合・成形したのち、圧力容器を用いて、チッ素
ガス中(通常1〜100 aimで充分である)で着火
し燃焼反応をおこす。
In addition, when the element of the second group is nitrogen, the mixture of one or more element powders selected from the first group can be used as is.
Alternatively, after mixing and shaping, the mixture is ignited in nitrogen gas (usually 1 to 100 aim is sufficient) using a pressure vessel to cause a combustion reaction.

被ろう付け組合せ体と粉末状またはペレット状の自己燃
焼反応による発熱体(自己燃焼反応の原料のうちチッ素
ガス以外のものを示す、以下同じ)との配置にも、とく
に限定はなく、たとえば、組合せ体を混合粉末中に埋め
込む、組合せ体を混合粉末上に載せる、組合せ体をベレ
ット上に載せる、組合せ体を前後左右上下などからベレ
ットでかこむ、組合せ体のろう付け部分近傍にベレット
を置く、などの方法を適宜採用することができる。
There are no particular limitations on the arrangement of the brazed assembly and the powder or pellet-like self-combustion reaction heating element (representing materials other than nitrogen gas among the raw materials for the self-combustion reaction; the same shall apply hereinafter); for example, , embed the assembly in mixed powder, place the assembly on top of the mixed powder, place the assembly on a pellet, surround the assembly with berets from the front, back, left, right, top and bottom, etc., place the pellet near the brazed part of the assembly , etc. can be adopted as appropriate.

発熱量コントロールは、元素の組合せ、元素粉末の量に
より、また、たとえばTj+C+TiCのごとく、反応
しうる元素粉末に一旦反応した後の生成物、または、自
己燃焼反応を起さない、たとえばA10、zrO2など
の不活性な粉末(非反応物)を混合することにより発生
熱量をコントロールすることができる。
The calorific value can be controlled by the combination of elements and the amount of elemental powder, or by the product once reacted with a reactive elemental powder, such as Tj + C + TiC, or by the product that does not cause a self-combustion reaction, such as A10, zrO2. The amount of heat generated can be controlled by mixing inert powders (non-reactants) such as.

混合される非反応物の量は、一般には原料全体中0〜4
5モル%の範囲にあり、割合が大きいほど到達最高温度
は低くなる。また、前記混合量が50モル%をこえると
一般には自己燃焼反応を生じえない。
The amount of non-reactants to be mixed is generally 0 to 4 in the total raw materials.
It is in the range of 5 mol%, and the higher the proportion, the lower the maximum temperature reached. Furthermore, if the mixing amount exceeds 50 mol %, a self-combustion reaction cannot generally occur.

たとえば、前記Ti+C+TiCのばあいには、Tiと
Cとのモル比が1=1の混合物に、全体の20モル%以
下となる量のTiCを加えて(例:Ti/ C/ Ti
c −40/ 40/ 20 (モル比))発熱量をコ
ントロールすることかでき、別な例としてN2雰囲気中
のTj + TiNのばあいには、Tiに全体の25モ
ル%以下となる量のTiNを加えて(例:Ti/TiN
 −75/25 (モル比))発熱量をコントロールす
ることもてきる。
For example, in the case of Ti+C+TiC, TiC is added in an amount of 20 mol% or less of the total to a mixture where the molar ratio of Ti and C is 1=1 (e.g., Ti/C/Ti
c -40/40/20 (molar ratio)) The calorific value can be controlled.As another example, in the case of Tj + TiN in a N2 atmosphere, Ti is added in an amount of 25 mol% or less of the total. Add TiN (e.g. Ti/TiN
-75/25 (molar ratio)) It is also possible to control the amount of heat generated.

ろう付け温度のコントロールについては、混合粉末また
はベレットの発熱量、混合粉末またはベレットの配置方
法、被ろう付け組合せ体の性質(重量、比熱、熱伝導度
)、雰囲気(圧力、ガスの種類)などによって、組合せ
体の温度、とくにろう材部骨の温度が決まる。以上の条
件を適宜組合せることによりろう付け温度をコントロー
ルしてろう付けを行う。
Regarding the control of brazing temperature, the calorific value of the mixed powder or pellet, the method of arranging the mixed powder or pellet, the properties of the assembly to be brazed (weight, specific heat, thermal conductivity), the atmosphere (pressure, type of gas), etc. This determines the temperature of the assembly, especially the temperature of the brazing material bone. Brazing is performed by controlling the brazing temperature by appropriately combining the above conditions.

ろう付け雰囲気としては、原料の一方がチッ素ガスのば
あいは前述のごとくたとえば1〜100 allのチッ
素ガス雰囲気中、好ましくは高圧ガス取締法にかからな
いという点で1〜9.9at11のチッ素ガス雰囲気中
で(このばあいは、チッ素ガスは単なる雰囲気ではなく
、自己燃焼反応原料の一部である)、また、それ以外の
ばあいは、真空中または^rなどの不活性ガス中で行う
。前記雰囲気条件は、反応か瞬間的なため厳密なもので
なくてもよく、真空なら10”−2Torr以下で充分
であり、ガス雰囲気なら1O−2Torr以下に減圧後
、大気圧より若干高いガス封入圧で充分である。
As for the brazing atmosphere, if one of the raw materials is nitrogen gas, as mentioned above, for example, a nitrogen gas atmosphere of 1 to 100 at. in a nitrogen gas atmosphere (in this case, the nitrogen gas is not just an atmosphere but part of the self-combustion reaction raw materials), or in a vacuum or in an inert gas such as Do it inside. The above atmospheric conditions do not need to be strict because the reaction is instantaneous; for a vacuum, 10"-2 Torr or less is sufficient; for a gas atmosphere, after reducing the pressure to 10"-2 Torr or less, fill in a gas slightly higher than atmospheric pressure. Pressure is sufficient.

本発明の方法を適用しうる被ろう付け組合せ体には、と
くに限定はなく、たとえば、金属−金属であっても、金
属−セラミックスであっても、セラミックス−セラミッ
クスであってもよい。また、一方がダイヤモンドであり
、他方が金属、セラミックス、グラファイトまたはダイ
ヤモンドであってもよい。前記セラミックスは酸化系の
ものであっても、非酸化系のものであってもよい。
There are no particular limitations on the brazing combination to which the method of the present invention can be applied, and for example, it may be metal-metal, metal-ceramic, or ceramic-ceramic. Alternatively, one may be diamond and the other may be metal, ceramics, graphite, or diamond. The ceramic may be oxidized or non-oxidized.

とくに、本発明の方法は従来のろう付け方法に比べてき
わめて短時間にろう付けが行えるため、金属とセラミッ
クスといった熱膨張率の差か大きいものの接合に効果か
ある。これは、各々が充分熱膨張するまえにろう付けか
完了するためと考えられる。
In particular, the method of the present invention can perform brazing in a much shorter time than conventional brazing methods, and is therefore effective in joining materials such as metals and ceramics, which have a large difference in thermal expansion coefficient. This is thought to be due to the fact that brazing is completed before each part undergoes sufficient thermal expansion.

さらに、本発明の方法はダイヤモンドのように靭性か低
く少しの熱応力でもクラックの生じやすいものを少なく
とも一方に含むろう付けにはとくに好適である。また、
自己燃焼反応は酸化反応を伴わないので、ダイヤモンド
のように高温下で表面が酸化されやすい被ろう付け体に
はさらに有利である。
Furthermore, the method of the present invention is particularly suitable for brazing in which at least one of the materials contains a material such as diamond, which has low toughness and is susceptible to cracking even under the slightest thermal stress. Also,
Since the self-combustion reaction does not involve an oxidation reaction, it is further advantageous for objects to be brazed whose surfaces are easily oxidized at high temperatures, such as diamond.

短時間でろう付けできることによる他のメリットは、ダ
イヤモンドのように熱分解性の物のばあいに、短時間加
熱のため、高温においても熱分解を起さないことである
Another advantage of being able to braze in a short time is that in the case of thermally decomposable materials such as diamond, thermal decomposition does not occur even at high temperatures because of the short heating time.

なお、本明細書において、ダイヤモンドとは、すべての
種類のものを含む概念であり、したがって単結晶ダイヤ
モンドも多結晶ダイヤモンドも含むものである。前記単
結晶ダイヤモンドには天然ダイヤモンドおよび合成(人
工)ダイヤモンドが含まれ、前記多結晶ダイヤモンドに
は焼結ダイヤモンドおよび薄膜ダイヤモンドか含まれる
Note that in this specification, the term "diamond" is a concept that includes all types of diamonds, and therefore includes both single-crystal diamond and polycrystalline diamond. The single crystal diamond includes natural diamond and synthetic (artificial) diamond, and the polycrystalline diamond includes sintered diamond and thin film diamond.

本発明に用いるろう材としては、−船釣には、被ろう付
け組合せ体に応したろう材が使用される。たとえば、金
属同士ならBCu(銅ろう)、BAg (銀ろう) 、
BAu(金ろう) 、BCuZn(黄銅ろう) 、BN
iにニッケルろう) 、BPd(パラジクムろう)、な
どが用いられる。セラミックス−金属、セラミックス−
セラミックスならTi、 Zr、 Ta。
As the brazing material used in the present invention, - For boat fishing, a brazing material suitable for the assembly to be brazed is used. For example, for metals, BCu (copper solder), BAg (silver solder),
BAu (gold wax), BCuZn (brass wax), BN
(nickel wax), BPd (palladium wax), etc. are used. Ceramics - metals, ceramics -
For ceramics, Ti, Zr, Ta.

Cr、■など活性金属を含んだ銀糸、銅系、ニッケル系
などのろう材が適している。
Silver threads containing active metals such as Cr and ■, copper-based, nickel-based brazing materials, etc. are suitable.

ろう材の融点は特殊なものを除き大部分か1500℃以
下であり、したがって自己燃焼反応の原料や発熱体の配
置を適正に選択すれば充分溶融が可能となる。
The melting point of most brazing filler metals is 1500° C. or lower, except for special ones, and therefore sufficient melting is possible if the raw materials for the self-combustion reaction and the arrangement of the heating element are appropriately selected.

実施例I MO基板(IOXIOX厚さ1 mm)の上にAg−C
u−Tiろう材(Ag: Cu: Tj−70: 28
: 2、厚さ100μM)を、さらにその上に(、10
0)面でカットした天然ダイヤモンド(約1/3カラツ
ト)を置き、本発明の方法により接合した。第1図に示
すように2本の炭素リボンヒーター(1)の上に発熱源
となるペレット(2)(Tj+C−1: 1モル、1 
、0g)を置き、その上にMO基板(6)、ろう材(5
)およびダイヤモンド(4)を設置し、A「雰囲気の大
気圧下で炭素リボンヒータに通電して、着火することに
より発熱源ペレットの反応を促した。
Example I Ag-C on MO substrate (IOXIOX thickness 1 mm)
u-Ti brazing filler metal (Ag: Cu: Tj-70: 28
: 2, thickness 100 μM), and on top of that (, 10
A natural diamond (approximately 1/3 carat) cut on the 0) plane was placed and bonded using the method of the present invention. As shown in Figure 1, pellets (2) (Tj+C-1: 1 mol, 1
, 0g), and on top of that, MO substrate (6) and brazing material (5
) and diamond (4) were installed, and the carbon ribbon heater was energized under the atmospheric pressure of the atmosphere A to ignite and promote the reaction of the heat source pellet.

発熱源の温度を放射温度計で測定したところ、最高温度
は約2750℃であった。約1分後に取り出したところ
接合状態はきわめて良好で、ダイヤモンドのクラックの
発生もなかった。接合体の破断試験を行ったところ、ダ
イヤモンドでの破壊が観察され、ダイヤモンドと基板と
の接合界面は、まったく損傷を受けていなかった。接合
体をダイヤモンドバイトに加工し、切削材料としてAl
−3i合金(Si含有量が11.0〜13.0モル%)
、切削条件として主軸回転数800rpm、切込み深さ
0.2mm 、刃物送り量0.15mm/revで6.
6時間連続で使用しても、まったく問題なかった。
When the temperature of the heat source was measured with a radiation thermometer, the maximum temperature was about 2750°C. When taken out after about 1 minute, the bonded state was very good and no diamond cracks were observed. When the bonded body was subjected to a fracture test, fracture at the diamond was observed, but the bonding interface between the diamond and the substrate was not damaged at all. The joined body is processed into a diamond cutting tool, and Al is used as the cutting material.
-3i alloy (Si content 11.0-13.0 mol%)
, the cutting conditions were a spindle rotation speed of 800 rpm, a depth of cut of 0.2 mm, and a blade feed rate of 0.15 mm/rev.
Even after using it continuously for 6 hours, there were no problems at all.

ダイヤモンドを再研磨し、同様の切削をさらにIO数回
繰り返すことができた。
It was possible to repolish the diamond and repeat the same cutting several more times.

実施例2〜9および比較例1 第1表に示するう付け条件のほかは実施例1と同様にし
て、被ろう付け組合せ体の一方がダイヤモンドであり、
他方が金属、セラミックス、グラファイトまたはダイヤ
モンドである実施例2〜9のろう付けを行った。
Examples 2 to 9 and Comparative Example 1 The soldering conditions were the same as in Example 1 except for the soldering conditions shown in Table 1, one of the assembled bodies to be brazed was made of diamond,
Examples 2-9 were brazed where the other side was metal, ceramic, graphite or diamond.

なお、以下の第1〜4表の「配置」欄に第1図、第2図
、第3図、第4図とあるのは、被ろう付け組合せ体、ろ
う材、発熱体および着火源たるヒーターをそれぞれの図
面に示されるごとく配置したことを意味する。
In addition, in the "Arrangement" column of Tables 1 to 4 below, Figures 1, 2, 3, and 4 refer to the brazed assembly, brazing material, heating element, and ignition source. This means that the barrel heaters are arranged as shown in the respective drawings.

第2〜4図において、(1)は炭素リボンヒーター、(
2)は発熱体ベレッ)、(1)は発熱体混合粉末、(4
)は被ろう付け組合せ体の一方(以下、被ろう付け体A
という) 、(5)はろう材、(6)は被ろう付け組合
せ体の他方(以下、被ろう付け体Bという)である。
In Figures 2 to 4, (1) is a carbon ribbon heater, (
2) is heating element beret), (1) is heating element mixed powder, (4
) is one of the assembled bodies to be brazed (hereinafter referred to as the body to be brazed A
), (5) is the brazing material, and (6) is the other of the brazing combination bodies (hereinafter referred to as the brazing body B).

比較例1は、反応生成物たるTiCを発熱体中に多量に
配合したほかは実施例8と同様にしたものである。実施
例8におけるTiC配合量が20モル%であったのに対
して、比較例1では60モル%であったので、比較例1
のものは発熱体か自己燃焼を生じえず、ろう付けができ
なかった。
Comparative Example 1 was the same as Example 8 except that a large amount of TiC as a reaction product was blended into the heating element. The TiC content in Example 8 was 20 mol%, whereas it was 60 mol% in Comparative Example 1.
The heat generating element could not produce self-combustion, so it could not be brazed.

実施例2〜9の接合体の破断試験を行ったところ、実施
例2〜5および7〜9については実施例1と同じくいず
れもダイヤモンドでの破壊が確認され、実施例6につい
てはグラファイトでの破壊が確認された。
When the bonded bodies of Examples 2 to 9 were subjected to a fracture test, it was confirmed that Examples 2 to 5 and 7 to 9 were fractured by diamond as in Example 1, and Example 6 was found to be fractured by graphite. Destruction was confirmed.

実施例1〜9のろう付け条件および破断試験結果を第1
表に示す。
The brazing conditions and rupture test results of Examples 1 to 9 were
Shown in the table.

[以下余白コ 実施例10〜13 第2表に示するう付け条件のほかは実施例1と同様にし
て、被ろう付け組合せ体の一方がセラミックスであり、
他方が金属である実施例1O〜13のろう付けを行った
[Left below: Examples 10 to 13 Other than the welding conditions shown in Table 2, the same procedure as in Example 1 was carried out, one of the assembled bodies to be brazed was made of ceramics,
Examples 10-13 were brazed where the other side was metal.

ついて、これらの接合体のせん断強度を測るため、ろう
付け面を含む厚さ5mmで5+nmX5m+nの立方体
の試験片ブロックを切り出した。せん断強度の測定はこ
のブロックのろう付け面の両側を別々に把持し、ろう付
け面方向に沿って上・下に荷重をかけて行った。
In order to measure the shear strength of these joined bodies, a cubic test piece block measuring 5+nm x 5m+n and having a thickness of 5 mm including the brazed surface was cut out. The shear strength was measured by holding both sides of the brazed surface of this block separately and applying loads upward and downward along the direction of the brazed surface.

実施例10〜13の接合体のろう付け条件および測定さ
れだせん断強度を第2表に示す。
The brazing conditions and measured shear strengths of the joined bodies of Examples 10 to 13 are shown in Table 2.

[以下余白コ 実施例14〜17 第3表に示するう付け条件のほかは実施例1と同様にし
て、被ろう付け組合せ体の双方がセラミックスである実
施例14〜17のろう付けおよびせん断強度測定を行っ
た。
[Examples 14 to 17 with blank spaces below] Brazing and shearing of Examples 14 to 17 in which both of the brazed assembly bodies are ceramics, except for the soldering conditions shown in Table 3, in the same manner as in Example 1. Intensity measurements were taken.

ろう付け条件および測定されたせん断強度を第3表に示
す。
The brazing conditions and measured shear strengths are shown in Table 3.

[以下余白コ 実施例18〜21 第4表に示するう付け条件のほかは実施例17と同様に
して、被ろう付け組合せ体の双方が金属である実施例1
8〜21のろう付けおよびせん断強度測定を行った。
[Examples 18 to 21] Example 1 in which both of the brazed assembly bodies were made of metal, except for the soldering conditions shown in Table 4, in the same manner as in Example 17.
8-21 brazing and shear strength measurements were performed.

ろう付け条件および測定されたせん断強度を第4表に示
す。
The brazing conditions and measured shear strengths are shown in Table 4.

[以下余白] このように、被ろう付け体が加熱環境にさらされている
時間が秒単位のきわめて短い時間であるため、接合界面
の残留内部応力が少なくクラックの発生もないことが以
上の実施例により実証された。また、ろう付け温度のコ
ントロールについても、容易に制御できることが実施例
8.15および19ならびに比較例1により実証された
[Left below] Since the time the object to be brazed is exposed to the heating environment is extremely short on the order of seconds, the above implementation ensures that the residual internal stress at the bonding interface is small and no cracks occur. Proven by example. Furthermore, Examples 8.15 and 19 and Comparative Example 1 demonstrated that the brazing temperature could be easily controlled.

[発明の効果] 本発明によれば従来の高周波ろう付けや、真空ろう付け
にはない種々の利点かえられる。
[Effects of the Invention] According to the present invention, various advantages not available in conventional high frequency brazing or vacuum brazing can be obtained.

第1点は自己燃焼反応が秒単位の発熱反応であり、ろう
材の溶融に必要な高温が秒単位のきわめて短い時間内に
えられ、かつ冷却も含めても5〜lO分間程度でろう付
けの全工程が完了することである。
The first point is that the self-combustion reaction is an exothermic reaction that takes seconds, and the high temperature required to melt the brazing filler metal can be achieved in an extremely short time of seconds, and even including cooling, brazing takes about 5 to 10 minutes. The entire process is completed.

これにより、被ろう付け組合せ体が、完全に熱膨張する
以前にろう付けが行われるため、熱膨張率の差に起因す
る接合部分での残留内部応力が小さくてすむ。したがっ
て、金属とセラミックス、金属とダイヤモンドのように
熱膨張率の差の大きいもの同士でも信頼性の高い接合体
がえられ、とくに有利である。また、天然の単結晶ダイ
ヤモンドの中には産出時点より内部歪みやマイクロクラ
ックといった微小な欠陥をもったものが存在するが、こ
の方法によるとこれらの欠陥を増大(拡大)させること
なくろう付けすることも可能である。
As a result, since brazing is performed before the assembled body to be brazed is completely thermally expanded, residual internal stress in the joint portion due to the difference in coefficient of thermal expansion can be reduced. Therefore, a highly reliable bonded body can be obtained even between materials having a large difference in coefficient of thermal expansion, such as a metal and a ceramic or a metal and a diamond, which is particularly advantageous. Additionally, some natural single-crystal diamonds have minute defects such as internal distortions and microcracks from the time they are produced, but this method allows brazing without increasing (expanding) these defects. It is also possible.

また、ろう付け作業が短時間ですみ生産性が高くなる。In addition, the brazing work can be completed in a short time, increasing productivity.

さらに、長時間の加熱を必要とせずランニングコストが
安くなる。
Furthermore, running costs are reduced because long-term heating is not required.

第2点は酸化反応を伴わない反応熱を利用しているため
ダイヤモンドのように酸化されやすいもののろう付けや
、活性金属ろう材を使用するばあいにも容易に適用でき
ることである。とくにダイヤモンドのように色や透明感
(クラリティー)が問題となるようなものでもまったく
変色なくろう付けが可能となる。
The second point is that since the method uses reaction heat that does not involve an oxidation reaction, it can be easily applied to brazing materials that are easily oxidized, such as diamond, or when using active metal brazing materials. In particular, it is possible to braze materials such as diamonds, where color and clarity are problematic, without any discoloration.

第3点は熱源となる自己燃焼反応の原料を粉末でも、ま
た必要な形状に成形してても用いることができることで
ある。
The third point is that the raw material for the self-combustion reaction, which serves as the heat source, can be used in powder form or in the form of a required shape.

また、テルミット反応のように溶融金属を生しないため
、原料粉末中にろう付け体を埋めこんでろう付けするこ
とも可能である。
Further, since molten metal is not generated unlike the thermite reaction, it is also possible to embed the brazing body in the raw material powder and perform brazing.

さらに、ろう付け部分にのみ発熱体を配置することによ
り局所的な部分ろう付けが可能であり、全体を加熱する
必要がない。
Furthermore, by arranging the heating element only in the brazed part, localized partial brazing is possible, and there is no need to heat the entire part.

また、発熱体、とくに成形したペレットをろう付け体の
下、上、左、右など必要な箇所に適切な距離に配置する
ことができ、自由度が高い。
Further, the heating element, especially the molded pellet, can be placed at an appropriate distance under, above, on the left, or on the right of the brazing body at a necessary location, providing a high degree of freedom.

第4点はつぎに示す方法により発熱量、ひいてはろう付
け温度をコントロールできることである。
The fourth point is that the amount of heat generated and, by extension, the brazing temperature can be controlled by the method described below.

(ア)第1群と第2群の元素の組合せ (イ)自己燃焼反応の原料の重量 (つ)自己燃焼反応の原料に原料全体に対して45モル
%未満の燃焼反応生成物または自己燃焼反応に対して不
活性な物を混合すること(50モル%以上になると燃焼
反応かおこらない)。
(a) Combination of elements in Group 1 and Group 2 (b) Weight of raw material for self-combustion reaction (1) Combustion reaction products or self-combustion in raw material for self-combustion reaction with less than 45 mol% of the total raw materials Mixing a substance that is inert to the reaction (combustion reaction will not occur if it exceeds 50 mol%).

その他の効果として、さらにつぎの点があげられる。Other effects include the following.

(i)自己燃焼反応は基本的には秒単位でおこる発熱反
応であるが、N2ガスやA「ガスを使用するばあいには
、ガス圧を調整することにより、発熱時間をコントロー
ルすることもできる。
(i) The self-combustion reaction is basically an exothermic reaction that occurs in seconds, but when using N2 gas or A gas, the heat generation time can be controlled by adjusting the gas pressure. can.

(it)発熱体が数gの量でも2000〜3000℃の
最高温度をうることができるため、ごく一部の高融点ろ
う材を使用するばあいを除き、はぼすべてのろう付けに
適用できる。
(It) Since the heating element can reach a maximum temperature of 2,000 to 3,000°C even with an amount of several grams, it can be applied to almost all types of brazing, except for cases where a few high-melting point brazing materials are used. .

(iii)ろう付け作業に特別な技術は不要であり、未
熟練者でも再現性よくろう付けができる。
(iii) No special skills are required for brazing, and even unskilled workers can perform brazing with good reproducibility.

(jv)簡単な耐圧容器と着火源かあればよく特殊な装
置を必要としない。
(jv) A simple pressure-tight container and ignition source are all that is required and no special equipment is required.

(V)固定式の熱源を使う従来のろう付けに対して、ろ
う付けの条件に応して熱源を自由に設定できるため、小
ロツト多品種のろう付けにも適している。
(V) Unlike conventional brazing that uses a fixed heat source, the heat source can be freely set according to the brazing conditions, making it suitable for brazing small lots and a wide variety of products.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は本発明の方法を実施するための材料配置の一例
を示す斜視図、第2図は前記配置の別な例を示す斜視図
、第3図は前記配置のさらに別な例を示す斜視図、第4
図は前記配置のさらに別な例を示す部分断面側面図であ
る。 (図面の主要符号) (1):炭素リボンヒーター (2)二発熱体ベレット (3):発熱体混合粉末 (4)、被ろう付け体A (5)・ろう材 (6):被ろう付け体B
FIG. 1 is a perspective view showing an example of material arrangement for carrying out the method of the present invention, FIG. 2 is a perspective view showing another example of the arrangement, and FIG. 3 is a perspective view showing still another example of the arrangement. Perspective view, 4th
The figure is a partially sectional side view showing still another example of the arrangement. (Main symbols in the drawing) (1): Carbon ribbon heater (2) Two-heating element pellet (3): Heating element mixed powder (4), body to be brazed A (5), brazing metal (6): brazing body B

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 酸化反応を伴わない自己燃焼反応によって発生する
熱を利用してろう材料を溶融することを特徴とするろう
付け方法。 2 自己燃焼反応の原料が、周期律表IVa、Vaおよび
VIa族の元素ならびにSiからなる第1群より選ばれた
1種以上の元素粉末と、C、BおよびSiからなる第2
群より選ばれた1種以上の元素粉末とからなることを特
徴とする請求項1記載のろう付け方法。 3 被ろう付け組合せ体を自己燃焼反応の原料を混合し
た粉末上に載置、または混合原料粉末中に埋め込んだの
ち、混合原料の一端に着火し自己燃焼反応を行わせるこ
とを特徴とする請求項1または2記載のろう付け方法。 4 被ろう付け組合せ体を自己燃焼反応の原料を混合・
成形したペレット上に載置したのち、ペレットの一端に
着火し自己燃焼反応を行わせることを特徴とする請求項
1または2記載のろう付け方法。 5 自己燃焼反応の原料を混合・成形したペレットを被
ろう付け組合せ体の上下、左右、または周囲に載置した
のち、これらに着火し自己燃焼を行わせることを特徴と
する請求項1または2記載のろう付け方法。 6 自己燃焼反応の原料を混合・成形したペレットを被
ろう付け組合せ体のろう付けする部分の近傍に載置した
のち、これらに着火し自己燃焼を行わせて、必要な箇所
のみを加熱することによりろう付けすることを特徴とす
る請求項1または2記載のろう付け方法。 7 自己燃焼反応の原料に自己燃焼反応によって生成し
た生成物または自己燃焼反応を起さない不活性な粉末を
混合することにより、ろう付け温度を制御することを特
徴とする請求項1、2、3、4、5または6記載のろう
付け方法。 8 自己燃焼反応の原料が、周期律表IVaおよびVa族
の元素ならびにSiからなる第1群より選ばれた1種以
上の元素粉末と、チッ素ガスとからなることを特徴とす
る請求項1記載のろう付け方法。 9 被ろう付け組合せ体を第1群より選ばれた元素粉末
の上に載置、または該元素粉末中に埋め込みんだのち、
チッ素ガス雰囲気中で原料に着火し自己燃焼反応を行わ
せることを特徴とする請求項8記載のろう付け方法。 10 被ろう付け組合せ体を第1群より選ばれた元素粉
末を混合・成形したペレット上に載置したのち、チッ素
ガス雰囲気中でペレットの一端に着火し自己燃焼反応を
行わせることを特徴とする請求項8記載のろう付け方法
。 11 第1群より選ばれた元素粉末を混合・成形したペ
レットを被ろう付け組合せ体の上下、左右、または周囲
に載置したのち、チッ素ガス雰囲気中でこれらに着火し
自己燃焼を行わせることを特徴とする請求項8記載のろ
う付け方法。 12 第1群より選ばれた元素粉末を混合・成形したペ
レットを被ろう付け組合せ体のろう付けする部分の近傍
に載置したのち、これらに着火し自己燃焼を行わせて、
必要な箇所のみを加熱することによりろう付けすること
を特徴とする請求項8記載のろう付け方法。 13 第1群より選ばれた元素粉末に自己燃焼反応によ
って生成した生成物または自己燃焼反応を起さない不活
性な粉末を混合することにより、ろう付け温度を制御す
ることを特徴とする請求項8、9、10、11または1
2記載のろう付け方法。 14 ろう材料が活性金属のみからなるろう材または活
性金属を一部に含むろう材であることを特徴とする請求
項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、
12または13記載のろう付け方法。 15 被ろう付け組合せ体が金属−金属、金属−セラミ
ックスまたはセラミックス−セラミックスである請求項
1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、1
2、13または14記載のろう付け方法。 16 被ろう付け組合せ体の一方がダイヤモンドであり
、他方が金属、セラミックス、グラファイトまたはダイ
ヤモンドであることを特徴とする請求項1、2、3、4
、5、6、7、8、9、10、11、12、13または
14記載のろう付け方法。
[Scope of Claims] 1. A brazing method characterized by melting a brazing material using heat generated by a self-combustion reaction that does not involve an oxidation reaction. 2 The raw materials for the self-combustion reaction are from the periodic table IVa, Va and
One or more element powders selected from the first group consisting of Group VIa elements and Si, and the second group consisting of C, B and Si.
2. The brazing method according to claim 1, further comprising powder of one or more elements selected from the group consisting of: 3. A claim characterized in that after the brazed assembly is placed on a powder mixed with raw materials for a self-combustion reaction or embedded in a mixed raw material powder, one end of the mixed raw materials is ignited to cause a self-combustion reaction to occur. The brazing method according to item 1 or 2. 4 The brazed assembly is mixed with raw materials for self-combustion reaction.
The brazing method according to claim 1 or 2, characterized in that after being placed on the formed pellet, one end of the pellet is ignited to cause a self-combustion reaction. 5. Claim 1 or 2, characterized in that pellets prepared by mixing and molding raw materials for a self-combustion reaction are placed above, below, left and right, or around the brazed assembly and then ignited to cause self-combustion. Brazing method described. 6. Pellets made by mixing raw materials for a self-combustion reaction and molded are placed near the parts of the brazed assembly to be brazed, and then ignited and self-combusted to heat only the necessary parts. 3. The brazing method according to claim 1, wherein the brazing method is performed by brazing. 7. Claims 1 and 2, characterized in that the brazing temperature is controlled by mixing a product produced by the self-combustion reaction or an inert powder that does not cause the self-combustion reaction with the raw material for the self-combustion reaction. 3. The brazing method described in 3, 4, 5 or 6. 8. Claim 1, characterized in that the raw material for the self-combustion reaction consists of one or more element powders selected from the first group consisting of elements of groups IVa and Va of the periodic table and Si, and nitrogen gas. Brazing method described. 9 After placing the brazed assembly on top of the elemental powder selected from the first group or embedding it in the elemental powder,
9. The brazing method according to claim 8, wherein the raw material is ignited in a nitrogen gas atmosphere to cause a self-combustion reaction. 10 The brazing assembly is placed on a pellet made by mixing and molding an elemental powder selected from the first group, and then one end of the pellet is ignited in a nitrogen gas atmosphere to cause a self-combustion reaction. 9. The brazing method according to claim 8. 11 Pellets made by mixing and molding elemental powders selected from the first group are placed on the top, bottom, left and right, or around the brazed assembly, and then ignited in a nitrogen gas atmosphere to cause self-combustion. The brazing method according to claim 8, characterized in that: 12 Pellets made by mixing and molding the elemental powders selected from the first group are placed near the part to be brazed of the brazed assembly, and then ignited to cause self-combustion,
9. The brazing method according to claim 8, wherein the brazing is performed by heating only the necessary locations. 13 A claim characterized in that the brazing temperature is controlled by mixing a product produced by a self-combustion reaction or an inert powder that does not cause a self-combustion reaction with the elemental powder selected from the first group. 8, 9, 10, 11 or 1
The brazing method described in 2. 14. Claims 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, wherein the brazing material is a brazing material consisting only of an active metal or a brazing material partially containing an active metal. 11,
13. The brazing method according to 12 or 13. 15. Claims 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 1, wherein the brazing combination is metal-metal, metal-ceramic, or ceramic-ceramic.
The brazing method according to 2, 13 or 14. 16. Claims 1, 2, 3, 4, characterized in that one of the brazed combination bodies is diamond and the other is metal, ceramics, graphite, or diamond.
, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13 or 14.
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