JPH04184164A - 質量分析装置用スプリットインターフェース - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は質量分析装置に試料を導入するためのインター
フェースに関し、特にガスクロマトグラフと質量分析装
置とを結合したＧＣ−ＭＳにおいて、ガスクロマトグラ
フのカラムとしてキャピラリーカラムを用い、キャピラ
リーカラムへの試料導入部にスプリッタを備えたスプリ
ットインターフェースに関するものである。

（従来の技術） 第２図にキャピラリーカラムを用いたＧＣ−ＭＳを示す
。

スプリッタを備えた試料導入口２にはキャリアガスのヘ
リウムガスが供給され、試料導入口上部にはセプタムか
らのガスをキャリアガスで排出するセプタムパージ流路
４が設けられ、下部にはキャピラリーカラム６が接続さ
れるとともに、ニードルバルブ８とソレノイドバルブ１
０を介して大気に開放されるスプリット出口１２ａが設
けられている。

キャピラリーカラム６は質量分析装置の分析管の真空チ
ャンバ１４内のイオン源１６に接続されている。１８は
真空チャンバ１４の粗引き用ロータリーポンプ、２０は
主真空ポンプ、２２はセパレータ排気用とイオン源１６
への試料直接導入系のための予備排気系ロータリーポン
プである。

（発明が解決しようとする課題） 質量分析装置で精度よく分析を行なおうとすれば、真空
チャンバ１４を高真空に排気する必要がある。真空チャ
ンバ１４の真空度を上げるには、真空ポンプ２０として
排気速度の大きなものを使用すればよいが、真空ポンプ
２ｏは高価であり、特にターボ分子ポンプを用いた場合
には一層高価になるので、できるだけ排気速度の小さな
真空ポンプで済ませてコストを下げる要請がある。

排気速度の小さな真空ポンプを用いた場合にも真空チャ
ンバ１４の真空度を上げるようにするには、キャリアガ
スの圧力（ヘッド圧）を大気圧の近くまで下げ、真空チ
ャンバ１４に送られるガスを少なくして真空度を上げる
方法が採られる。

しかし、ヘッド圧を大気圧近くまで下げると。

スプリット出口１２ａから大気が拡散により逆流し、大
気中の窒素や酸素などのバックグラウンドが増加する。

本発明はヘッド圧を下げて真空チャンバを高真空に保つ
とともに、スプリット出口からの逆流を防いでバックグ
ラウンドの少ない質量分析測定を行なうことのできるス
プリットインターフェイスを提供することを目的とする
ものである。

（課題を解決するための手段） 本発明では、スプリッタを備えた試料導入部のスプリッ
ト出口を排気系に接続して減圧状態にする。

（作用） ヘッド圧を大気圧近くまで下げても、スプリット出口が
減圧状態になっているのでスプリット出口からの大気の
逆流は起こらな、い。

（実施例） 第１図はキャピラリーカラムを用いたＧＣ−ＭＳに本発
明を適用した一実施例を表わす。第２図と同じ部分には
同じ記号を用いる。

２はスプリッタを備えた試料導入口であり、キャリアガ
スとして例えばヘリウムガスが供給され、上部からセプ
タムを通してマイクロシリンジにより液体試料が供給さ
れる。試料導入口上部にはセプタムからのガスをキャリ
アガスで排出するセプタムパージ流路４が設けられ、下
部にはキャピラリーカラム６が接続されるとともに、ニ
ードルバルブ８とソレノイドバルブ１０を介して試料の
大部分をキャリアガスとともに排出するスプリット出口
１２が設けられている。

１４は質量分析装置の分析管の真空チャンバであり、内
部にはイオン源１６が備えられている。

キャピラリーカラム６はイオン源１６に接続されている
。１８は真空チャンバ１４の粗引き用ロータリーポンプ
、２０は主真空ポンプである。主真空ポンプ２０として
はターボ分子ポンプや油拡散ポンプなどが用いられるが
、図ではターボ分子ポンプを表わしている。

キャピラリーカラム６とイオン源１６の間には、キャピ
ラリーカラム６が内径の太いものである場合にはセパレ
ータが設けられる。セパレータは予備排気系のロータリ
ーポンプ２２で排気される。

ロータリーポンプ２２はまた、例えばイオン源１６への
試料の直接導入（ＤＩ）のための排気系としても用いら
れる。

この実施例では、予備排気系のロータリーポンプ２２に
スプリット出口１２と接続するための取りつけボートを
設け、スプリット出口１２をステンレスパイプで作った
オリフィス２４を介して接続している。

この実施例で分析を行なうときは、試料導入口２にヘリ
ウムガスを供給し、ロータリーポンプ２２でスプリット
出口１２を減圧状態にして、試料導入口２にマイクロシ
リンジで液体試料を注入する。注入された試料は気化し
、キャリアガスとともにその一部がキャピラリーカラム
６に導入され、残部はスプリット出口１２からロータリ
ーポンプ２２により排出される。キャピラリーカラム６
に導入された試料は分離されてイオン源１６に導かれ、
質量分析装置で分析される。

オリフィス２４はスプリット出口１２とロータリーポン
プ２２の間に適当な抵抗を設けるためのものであり、オ
リフィス２４に代えてニードルバルブなどの抵抗を接続
してもよい。

スプリット出口１２を排気するために予備排気系のロー
タリーポンプ２２を兼用しているので、スプリット出口
排気のために別途真空ポンプを設ける必要がない。しか
し、スプリット出口１２の排気系は必ずしも予備排気用
ロータリーポンプ２２に限るものではない。

（発明の効果） 本発明では試料導入口のスプリット出口を減圧状態にし
たので、ヘッド圧を下げ、質量分析装置の真空チャンバ
の主排気系の真空ポンプを排気速度の小さいものにして
も、スプリット出口からの逆流は起こらず、したがって
質量分析装置のコストを下げることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例を示すＧＣ−ＭＳの概略構成図、第２
図は従来のＧＣ−ＭＳの概略構成図である。 ２・・・・・・試料導入口、６・・・・・・キャピラリ
ーカラム、１４・・・・・・真空チャンバ、１６・・・
・・・イオン源、１２・・・・・・スプリット出口、２
２・・・・・・ロータリーポンプ、２４・・・・・・オ
リフィス。 特許出願人　株式会社島津製作所

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）質量分析装置のイオン源につながるキャピラリー
   カラムに試料を導入する試料導入部がスプリット出口を
   有し、このスプリット出口が排気系に接続されて減圧状
   態になっていることを特徴とするスプリットインターフ
   ェース。