JPH04184164A - 質量分析装置用スプリットインターフェース - Google Patents
質量分析装置用スプリットインターフェースInfo
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- JPH04184164A JPH04184164A JP2312421A JP31242190A JPH04184164A JP H04184164 A JPH04184164 A JP H04184164A JP 2312421 A JP2312421 A JP 2312421A JP 31242190 A JP31242190 A JP 31242190A JP H04184164 A JPH04184164 A JP H04184164A
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Links
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Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は質量分析装置に試料を導入するためのインター
フェースに関し、特にガスクロマトグラフと質量分析装
置とを結合したGC−MSにおいて、ガスクロマトグラ
フのカラムとしてキャピラリーカラムを用い、キャピラ
リーカラムへの試料導入部にスプリッタを備えたスプリ
ットインターフェースに関するものである。
フェースに関し、特にガスクロマトグラフと質量分析装
置とを結合したGC−MSにおいて、ガスクロマトグラ
フのカラムとしてキャピラリーカラムを用い、キャピラ
リーカラムへの試料導入部にスプリッタを備えたスプリ
ットインターフェースに関するものである。
(従来の技術)
第2図にキャピラリーカラムを用いたGC−MSを示す
。
。
スプリッタを備えた試料導入口2にはキャリアガスのヘ
リウムガスが供給され、試料導入口上部にはセプタムか
らのガスをキャリアガスで排出するセプタムパージ流路
4が設けられ、下部にはキャピラリーカラム6が接続さ
れるとともに、ニードルバルブ8とソレノイドバルブ1
0を介して大気に開放されるスプリット出口12aが設
けられている。
リウムガスが供給され、試料導入口上部にはセプタムか
らのガスをキャリアガスで排出するセプタムパージ流路
4が設けられ、下部にはキャピラリーカラム6が接続さ
れるとともに、ニードルバルブ8とソレノイドバルブ1
0を介して大気に開放されるスプリット出口12aが設
けられている。
キャピラリーカラム6は質量分析装置の分析管の真空チ
ャンバ14内のイオン源16に接続されている。18は
真空チャンバ14の粗引き用ロータリーポンプ、20は
主真空ポンプ、22はセパレータ排気用とイオン源16
への試料直接導入系のための予備排気系ロータリーポン
プである。
ャンバ14内のイオン源16に接続されている。18は
真空チャンバ14の粗引き用ロータリーポンプ、20は
主真空ポンプ、22はセパレータ排気用とイオン源16
への試料直接導入系のための予備排気系ロータリーポン
プである。
(発明が解決しようとする課題)
質量分析装置で精度よく分析を行なおうとすれば、真空
チャンバ14を高真空に排気する必要がある。真空チャ
ンバ14の真空度を上げるには、真空ポンプ20として
排気速度の大きなものを使用すればよいが、真空ポンプ
2oは高価であり、特にターボ分子ポンプを用いた場合
には一層高価になるので、できるだけ排気速度の小さな
真空ポンプで済ませてコストを下げる要請がある。
チャンバ14を高真空に排気する必要がある。真空チャ
ンバ14の真空度を上げるには、真空ポンプ20として
排気速度の大きなものを使用すればよいが、真空ポンプ
2oは高価であり、特にターボ分子ポンプを用いた場合
には一層高価になるので、できるだけ排気速度の小さな
真空ポンプで済ませてコストを下げる要請がある。
排気速度の小さな真空ポンプを用いた場合にも真空チャ
ンバ14の真空度を上げるようにするには、キャリアガ
スの圧力(ヘッド圧)を大気圧の近くまで下げ、真空チ
ャンバ14に送られるガスを少なくして真空度を上げる
方法が採られる。
ンバ14の真空度を上げるようにするには、キャリアガ
スの圧力(ヘッド圧)を大気圧の近くまで下げ、真空チ
ャンバ14に送られるガスを少なくして真空度を上げる
方法が採られる。
しかし、ヘッド圧を大気圧近くまで下げると。
スプリット出口12aから大気が拡散により逆流し、大
気中の窒素や酸素などのバックグラウンドが増加する。
気中の窒素や酸素などのバックグラウンドが増加する。
本発明はヘッド圧を下げて真空チャンバを高真空に保つ
とともに、スプリット出口からの逆流を防いでバックグ
ラウンドの少ない質量分析測定を行なうことのできるス
プリットインターフェイスを提供することを目的とする
ものである。
とともに、スプリット出口からの逆流を防いでバックグ
ラウンドの少ない質量分析測定を行なうことのできるス
プリットインターフェイスを提供することを目的とする
ものである。
(課題を解決するための手段)
本発明では、スプリッタを備えた試料導入部のスプリッ
ト出口を排気系に接続して減圧状態にする。
ト出口を排気系に接続して減圧状態にする。
(作用)
ヘッド圧を大気圧近くまで下げても、スプリット出口が
減圧状態になっているのでスプリット出口からの大気の
逆流は起こらな、い。
減圧状態になっているのでスプリット出口からの大気の
逆流は起こらな、い。
(実施例)
第1図はキャピラリーカラムを用いたGC−MSに本発
明を適用した一実施例を表わす。第2図と同じ部分には
同じ記号を用いる。
明を適用した一実施例を表わす。第2図と同じ部分には
同じ記号を用いる。
2はスプリッタを備えた試料導入口であり、キャリアガ
スとして例えばヘリウムガスが供給され、上部からセプ
タムを通してマイクロシリンジにより液体試料が供給さ
れる。試料導入口上部にはセプタムからのガスをキャリ
アガスで排出するセプタムパージ流路4が設けられ、下
部にはキャピラリーカラム6が接続されるとともに、ニ
ードルバルブ8とソレノイドバルブ10を介して試料の
大部分をキャリアガスとともに排出するスプリット出口
12が設けられている。
スとして例えばヘリウムガスが供給され、上部からセプ
タムを通してマイクロシリンジにより液体試料が供給さ
れる。試料導入口上部にはセプタムからのガスをキャリ
アガスで排出するセプタムパージ流路4が設けられ、下
部にはキャピラリーカラム6が接続されるとともに、ニ
ードルバルブ8とソレノイドバルブ10を介して試料の
大部分をキャリアガスとともに排出するスプリット出口
12が設けられている。
14は質量分析装置の分析管の真空チャンバであり、内
部にはイオン源16が備えられている。
部にはイオン源16が備えられている。
キャピラリーカラム6はイオン源16に接続されている
。18は真空チャンバ14の粗引き用ロータリーポンプ
、20は主真空ポンプである。主真空ポンプ20として
はターボ分子ポンプや油拡散ポンプなどが用いられるが
、図ではターボ分子ポンプを表わしている。
。18は真空チャンバ14の粗引き用ロータリーポンプ
、20は主真空ポンプである。主真空ポンプ20として
はターボ分子ポンプや油拡散ポンプなどが用いられるが
、図ではターボ分子ポンプを表わしている。
キャピラリーカラム6とイオン源16の間には、キャピ
ラリーカラム6が内径の太いものである場合にはセパレ
ータが設けられる。セパレータは予備排気系のロータリ
ーポンプ22で排気される。
ラリーカラム6が内径の太いものである場合にはセパレ
ータが設けられる。セパレータは予備排気系のロータリ
ーポンプ22で排気される。
ロータリーポンプ22はまた、例えばイオン源16への
試料の直接導入(DI)のための排気系としても用いら
れる。
試料の直接導入(DI)のための排気系としても用いら
れる。
この実施例では、予備排気系のロータリーポンプ22に
スプリット出口12と接続するための取りつけボートを
設け、スプリット出口12をステンレスパイプで作った
オリフィス24を介して接続している。
スプリット出口12と接続するための取りつけボートを
設け、スプリット出口12をステンレスパイプで作った
オリフィス24を介して接続している。
この実施例で分析を行なうときは、試料導入口2にヘリ
ウムガスを供給し、ロータリーポンプ22でスプリット
出口12を減圧状態にして、試料導入口2にマイクロシ
リンジで液体試料を注入する。注入された試料は気化し
、キャリアガスとともにその一部がキャピラリーカラム
6に導入され、残部はスプリット出口12からロータリ
ーポンプ22により排出される。キャピラリーカラム6
に導入された試料は分離されてイオン源16に導かれ、
質量分析装置で分析される。
ウムガスを供給し、ロータリーポンプ22でスプリット
出口12を減圧状態にして、試料導入口2にマイクロシ
リンジで液体試料を注入する。注入された試料は気化し
、キャリアガスとともにその一部がキャピラリーカラム
6に導入され、残部はスプリット出口12からロータリ
ーポンプ22により排出される。キャピラリーカラム6
に導入された試料は分離されてイオン源16に導かれ、
質量分析装置で分析される。
オリフィス24はスプリット出口12とロータリーポン
プ22の間に適当な抵抗を設けるためのものであり、オ
リフィス24に代えてニードルバルブなどの抵抗を接続
してもよい。
プ22の間に適当な抵抗を設けるためのものであり、オ
リフィス24に代えてニードルバルブなどの抵抗を接続
してもよい。
スプリット出口12を排気するために予備排気系のロー
タリーポンプ22を兼用しているので、スプリット出口
排気のために別途真空ポンプを設ける必要がない。しか
し、スプリット出口12の排気系は必ずしも予備排気用
ロータリーポンプ22に限るものではない。
タリーポンプ22を兼用しているので、スプリット出口
排気のために別途真空ポンプを設ける必要がない。しか
し、スプリット出口12の排気系は必ずしも予備排気用
ロータリーポンプ22に限るものではない。
(発明の効果)
本発明では試料導入口のスプリット出口を減圧状態にし
たので、ヘッド圧を下げ、質量分析装置の真空チャンバ
の主排気系の真空ポンプを排気速度の小さいものにして
も、スプリット出口からの逆流は起こらず、したがって
質量分析装置のコストを下げることができる。
たので、ヘッド圧を下げ、質量分析装置の真空チャンバ
の主排気系の真空ポンプを排気速度の小さいものにして
も、スプリット出口からの逆流は起こらず、したがって
質量分析装置のコストを下げることができる。
第1図は一実施例を示すGC−MSの概略構成図、第2
図は従来のGC−MSの概略構成図である。 2・・・・・・試料導入口、6・・・・・・キャピラリ
ーカラム、14・・・・・・真空チャンバ、16・・・
・・・イオン源、12・・・・・・スプリット出口、2
2・・・・・・ロータリーポンプ、24・・・・・・オ
リフィス。 特許出願人 株式会社島津製作所
図は従来のGC−MSの概略構成図である。 2・・・・・・試料導入口、6・・・・・・キャピラリ
ーカラム、14・・・・・・真空チャンバ、16・・・
・・・イオン源、12・・・・・・スプリット出口、2
2・・・・・・ロータリーポンプ、24・・・・・・オ
リフィス。 特許出願人 株式会社島津製作所
Claims (1)
- (1)質量分析装置のイオン源につながるキャピラリー
カラムに試料を導入する試料導入部がスプリット出口を
有し、このスプリット出口が排気系に接続されて減圧状
態になっていることを特徴とするスプリットインターフ
ェース。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2312421A JPH04184164A (ja) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | 質量分析装置用スプリットインターフェース |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2312421A JPH04184164A (ja) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | 質量分析装置用スプリットインターフェース |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04184164A true JPH04184164A (ja) | 1992-07-01 |
Family
ID=18029022
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2312421A Pending JPH04184164A (ja) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | 質量分析装置用スプリットインターフェース |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04184164A (ja) |
-
1990
- 1990-11-16 JP JP2312421A patent/JPH04184164A/ja active Pending
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