JPH0416518A - 無機物質表面の改質方法 - Google Patents
無機物質表面の改質方法Info
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Landscapes
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は無機物質の表面改質方法に関する。
ガラス、アルミナ、シリカ、マグネタイト、フェライト
、酸化チタン等の無機物質をアルコキシシランで処理す
ることにより、無機物質表面の水酸基とアルコキシシラ
ンを縮合させて改質できることは公知であり、樹脂に充
填する無機繊維や無機粒子、無機顔料等の表面改質に利
用されている。
、酸化チタン等の無機物質をアルコキシシランで処理す
ることにより、無機物質表面の水酸基とアルコキシシラ
ンを縮合させて改質できることは公知であり、樹脂に充
填する無機繊維や無機粒子、無機顔料等の表面改質に利
用されている。
さらに、官能基を有するアルコキシシラン、例えば二重
結合を有するアルコキシシランで処理した後にグラフト
重合を行うことにより、無機物質表面に高分子鎖を化学
結合させることもできることもよく知られている。
結合を有するアルコキシシランで処理した後にグラフト
重合を行うことにより、無機物質表面に高分子鎖を化学
結合させることもできることもよく知られている。
しかしながら、無機物質表面の水酸基の数は限りがあり
、該水酸基とアルコキシシランとの縮合反応によるアル
コキシシラン残基の導入量にも限界がある。
、該水酸基とアルコキシシランとの縮合反応によるアル
コキシシラン残基の導入量にも限界がある。
本発明は無機物質表面にアルコキシシラン残基をより多
く化学的に結合させる新規かつ有効な方法を提供するも
のである。
く化学的に結合させる新規かつ有効な方法を提供するも
のである。
本発明者らはアルコキシシランとの反応点となる無機物
質表面の水酸基を増加させる方法を検討した結果、予め
無機物質をケイ酸塩水溶液で前処理する方法が有効であ
ることを確認した。
質表面の水酸基を増加させる方法を検討した結果、予め
無機物質をケイ酸塩水溶液で前処理する方法が有効であ
ることを確認した。
本発明は上記知見に基いて完成されたものであって、無
機物質をケイ酸水溶液で処理し、該無機物質表面にケイ
酸皮膜を形成するとともに、アルコキシシランを作用さ
せて無機物質表面にアルコキシシランを結合させること
を特徴とする無機物質表面の改質方法である。
機物質をケイ酸水溶液で処理し、該無機物質表面にケイ
酸皮膜を形成するとともに、アルコキシシランを作用さ
せて無機物質表面にアルコキシシランを結合させること
を特徴とする無機物質表面の改質方法である。
すなわち、無機粉体を水ガラスで代表されるケイ酸塩水
溶液で処理することにより、無機粉体表面の水酸基の一
部とケイ酸が縮合してシロキサン結合を形成し、また、
ケイ酸同志も縮合を起こし無機粉体表面上にケイ酸皮膜
が形成される。このケイ酸皮膜には縮合を起こしていな
い未反応の水酸基が多数存在しており、結果的に無機物
質表面の水酸基の数は増加する。無機物質表面の水酸基
は、トリメトキシメチルシラン、ビニルトリメトキシシ
ラン、Ｔ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
、Ｔ−グリシドキシプロビルトリメトキシシラン等のア
ルコキシシランと容易に縮合するので、上記のようにケ
イ塩水溶液処理を施して表面の水酸基数を増大させた無
機物質にアルコキシシランを作用させればアルコキシシ
ラン残基の結合量を増加させることができる。
溶液で処理することにより、無機粉体表面の水酸基の一
部とケイ酸が縮合してシロキサン結合を形成し、また、
ケイ酸同志も縮合を起こし無機粉体表面上にケイ酸皮膜
が形成される。このケイ酸皮膜には縮合を起こしていな
い未反応の水酸基が多数存在しており、結果的に無機物
質表面の水酸基の数は増加する。無機物質表面の水酸基
は、トリメトキシメチルシラン、ビニルトリメトキシシ
ラン、Ｔ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
、Ｔ−グリシドキシプロビルトリメトキシシラン等のア
ルコキシシランと容易に縮合するので、上記のようにケ
イ塩水溶液処理を施して表面の水酸基数を増大させた無
機物質にアルコキシシランを作用させればアルコキシシ
ラン残基の結合量を増加させることができる。
〔実施例１］
本発明の方法によりマグネタイト粉を次のように改質し
た。
た。
（ケイ酸塩水溶液による処理）
平均粒子径０．２μｍのマグネタイト粉（１５ｇ）、水
ガラス３号３０％水溶液（１００ｃｃ）を加え、８０℃
で３時間攪拌した後、ろ別し、ろ液が中性になるまでマ
グネタイトを水洗した。
ガラス３号３０％水溶液（１００ｃｃ）を加え、８０℃
で３時間攪拌した後、ろ別し、ろ液が中性になるまでマ
グネタイトを水洗した。
（水酸基の定量）
真空下、２００℃で２時間乾燥させたマグネタイト粉０
．１５ ｇに窒素雰囲気下でトリエチルアルミニウムへ
キサン溶液を添加した後、攪拌を行い発生したエタンの
量をガスビューレットにより測定し、この値からマグネ
タイト粉の水酸基量を算出した。
．１５ ｇに窒素雰囲気下でトリエチルアルミニウムへ
キサン溶液を添加した後、攪拌を行い発生したエタンの
量をガスビューレットにより測定し、この値からマグネ
タイト粉の水酸基量を算出した。
その結果、未処理のマグネタイト粉の場合、表面水酸基
量が０．２４ ［ｍｍｏｌ／ｇｌであったのに対して、
ケイ酸塩水溶液による処理を実施したマグネタイト粉の
場合表面水酸基量が０．３３［ｍｍｏｌ／ｇ〕と１．４
倍に増加していることが判明した。
量が０．２４ ［ｍｍｏｌ／ｇｌであったのに対して、
ケイ酸塩水溶液による処理を実施したマグネタイト粉の
場合表面水酸基量が０．３３［ｍｍｏｌ／ｇ〕と１．４
倍に増加していることが判明した。
（アルコキシシランによる処理）
未処理のマグネタイト粉およびケイ酸塩水溶液による処
理を実施したマグネタイト粉各々１０ｇに、それぞれト
リメトキシメチルシラン１００ｇずつを加え１１０℃で
３時間攪拌を行った後、メタノールにより十分洗浄をし
、真空下、室温でマグネタイト粉を乾燥させた。元素分
析の結果、未処理のマグネタイト粉の場合、縮合したア
ルコキシシラン残基量が０．８３ ［ｍｍｏｌ／ｇ〕で
あったのに対して、ケイ酸塩水溶液による処理を実施し
たマグネタイト粉の場合、縮合したアルコキシシラン残
基量が１．１２ （ｍｍｏｌ／ｇ］と１．３５倍に増加
していることが判明した。
理を実施したマグネタイト粉各々１０ｇに、それぞれト
リメトキシメチルシラン１００ｇずつを加え１１０℃で
３時間攪拌を行った後、メタノールにより十分洗浄をし
、真空下、室温でマグネタイト粉を乾燥させた。元素分
析の結果、未処理のマグネタイト粉の場合、縮合したア
ルコキシシラン残基量が０．８３ ［ｍｍｏｌ／ｇ〕で
あったのに対して、ケイ酸塩水溶液による処理を実施し
たマグネタイト粉の場合、縮合したアルコキシシラン残
基量が１．１２ （ｍｍｏｌ／ｇ］と１．３５倍に増加
していることが判明した。
〔実施例２〕
本発明の方法により、酸化チタン粉を次のように改質し
た。
た。
（ケイ酸塩水溶液による処理）
マグネタイト粉の代わりに平均粒子径０．３〔μｍ〕の
酸化チタン粉に対して、実施例１と全く同様に処理を行
った。
酸化チタン粉に対して、実施例１と全く同様に処理を行
った。
（水酸基の定量）
実施例１と全く同様の方法で水酸基の定量を行った結果
、未処理の酸化チタン粉の場合、表面水酸基量が０．３
５ ［ｍｍｏｌ／ｇ）であったのに対して、ケイ酸塩水
溶液による処理を実施した酸化チタン粉の場合、表面水
酸基量が０．４０１１ｎ＋ｍｏｌ／ｇ ］と１．２倍に
増加していることが判明した。
、未処理の酸化チタン粉の場合、表面水酸基量が０．３
５ ［ｍｍｏｌ／ｇ）であったのに対して、ケイ酸塩水
溶液による処理を実施した酸化チタン粉の場合、表面水
酸基量が０．４０１１ｎ＋ｍｏｌ／ｇ ］と１．２倍に
増加していることが判明した。
（アルコキシシランによる処理）
未処理の酸化チタン粉および上記のケイ酸塩水溶液によ
る処理を行った酸化物チタン粉を実施例Ｉと全く同様に
アルコキシシランで処理し、元素分析を行った結果、未
処理の酸化チタン粉の場合、縮合したアルコキシシラン
残基量が１、２１ ［ｍｍｏｌ／ｇ〕であったのに対し
て、ケイ酸塩水溶液による処理を実施した酸化チタン粉
の場合、縮合したアルコキシシラン残基量が１．３９［
ｍｍｏｌ／ｇ］と１．１５倍に増加していることが判明
した。
る処理を行った酸化物チタン粉を実施例Ｉと全く同様に
アルコキシシランで処理し、元素分析を行った結果、未
処理の酸化チタン粉の場合、縮合したアルコキシシラン
残基量が１、２１ ［ｍｍｏｌ／ｇ〕であったのに対し
て、ケイ酸塩水溶液による処理を実施した酸化チタン粉
の場合、縮合したアルコキシシラン残基量が１．３９［
ｍｍｏｌ／ｇ］と１．１５倍に増加していることが判明
した。
以上の通り、本発明を無機物質表面とアルコキシシラン
との反応で該表面に結合するアルコキシシラン残基の量
を増加させる新規かつ有効な方法を提供するものであり
、本発明の表面改質方法は磁気テープや磁気ディスクの
製造においてマグネタイト、フェライト等の磁性粉体の
表面に疎水基を導入したり、高分子鎖を結合させること
で高分子バインダーとの親和性向上に有力である他、磁
性流体の製造、顔料の分散性向上、樹脂に充填する無機
フィラーの表面改質等多方面の分野で威力を発揮する。
との反応で該表面に結合するアルコキシシラン残基の量
を増加させる新規かつ有効な方法を提供するものであり
、本発明の表面改質方法は磁気テープや磁気ディスクの
製造においてマグネタイト、フェライト等の磁性粉体の
表面に疎水基を導入したり、高分子鎖を結合させること
で高分子バインダーとの親和性向上に有力である他、磁
性流体の製造、顔料の分散性向上、樹脂に充填する無機
フィラーの表面改質等多方面の分野で威力を発揮する。
Claims (1)
- 無機物質をケイ酸水溶液で処理し、該無機物質表面にケ
イ酸皮膜を形成するとともに、アルコキシシランを作用
させて無機物質表面にアルコキシシランを結合させるこ
とを特徴とする無機物質表面の改質方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11581890A JPH0416518A (ja) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | 無機物質表面の改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11581890A JPH0416518A (ja) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | 無機物質表面の改質方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0416518A true JPH0416518A (ja) | 1992-01-21 |
Family
ID=14671866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11581890A Pending JPH0416518A (ja) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | 無機物質表面の改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0416518A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000042112A1 (fr) * | 1999-01-11 | 2000-07-20 | Showa Denko K. K. | Preparation cosmetique, particules d'oxyde metallique enrobees d'un sol de silice rendues hydrophobes en surface, oxyde metallique revetu de sol de silice et procedes de production |
| JP2001524567A (ja) * | 1997-11-22 | 2001-12-04 | クロノス チタン ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー オッフェネ ハンデルスゲゼルシャフト | ホスホナートシロキサン処理された無機粒子 |
| JP2006188413A (ja) * | 2004-12-08 | 2006-07-20 | Nittetsu Mining Co Ltd | 酸化物膜被覆微粒子の製造方法 |
| KR100717514B1 (ko) * | 2005-12-30 | 2007-05-11 | 제일모직주식회사 | 유기/무기 혼성 나노복합체 및 이를 이용한 열가소성나노복합재 수지 조성물 |
| KR100795508B1 (ko) * | 2006-11-29 | 2008-01-16 | 제일모직주식회사 | 유기/무기 혼성 나노복합체, 이를 이용한 고내열 열가소성나노복합체 수지 조성물 및 나노복합체의 제조방법 |
| JP4740458B2 (ja) * | 1999-01-11 | 2011-08-03 | 昭和電工株式会社 | 化粧料、表面疎水化シリカ被覆金属酸化物粒子、シリカ被覆金属酸化物ゾル、及びこれらの製法 |
| JP2011246327A (ja) * | 2010-05-31 | 2011-12-08 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 被覆マグネタイト粒子 |
| JP2011246328A (ja) * | 2010-05-31 | 2011-12-08 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 被覆マグネタイト粒子の製造方法 |
-
1990
- 1990-05-07 JP JP11581890A patent/JPH0416518A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001524567A (ja) * | 1997-11-22 | 2001-12-04 | クロノス チタン ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー オッフェネ ハンデルスゲゼルシャフト | ホスホナートシロキサン処理された無機粒子 |
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| US6534044B1 (en) | 1999-01-11 | 2003-03-18 | Showa Denko K.K | Cosmetic preparation, surface-hydrophobized silica-coated metal oxide particles, sol of silica-coated metal oxide, and processes for producing these |
| JP4740458B2 (ja) * | 1999-01-11 | 2011-08-03 | 昭和電工株式会社 | 化粧料、表面疎水化シリカ被覆金属酸化物粒子、シリカ被覆金属酸化物ゾル、及びこれらの製法 |
| JP2006188413A (ja) * | 2004-12-08 | 2006-07-20 | Nittetsu Mining Co Ltd | 酸化物膜被覆微粒子の製造方法 |
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| WO2007078038A1 (en) * | 2005-12-30 | 2007-07-12 | Cheil Industries Inc. | Thermoplastic nanocomposite resin composite materials |
| US8262939B2 (en) | 2005-12-30 | 2012-09-11 | Cheil Industries Inc. | Thermoplastic nanocomposite resin composite materials |
| KR100795508B1 (ko) * | 2006-11-29 | 2008-01-16 | 제일모직주식회사 | 유기/무기 혼성 나노복합체, 이를 이용한 고내열 열가소성나노복합체 수지 조성물 및 나노복합체의 제조방법 |
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| JP2011246328A (ja) * | 2010-05-31 | 2011-12-08 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 被覆マグネタイト粒子の製造方法 |
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