JPH041555A - 粉粒体への液体浸透速度測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、粉粒体への液体の浸透速度を測定するために
、通液自在な底部を有する試料粉粒体充填用パイプと、
そのパイプ内の試料粉粒体に前記底部から浸透させる液
体を収納する容器を上下方向で接近させる駆動装置を設
け、前記パイプ内の試料粉粒体を前記容器内の液体に接
触させた後前記パイプと容器の接近を停止するように前
記駆動装置を自動操作する制御器を設け、前記パイプ内
の試料粉粒体への液体浸透に伴う前記パイプの重量変化
を測定する計量器を備えた装置に関する。

〔従来の技術〕

従来、測定開始操作に伴ってタイマーを作動させ、タイ
マーにより設定した時間だけパイプと容器を接近させて
、パイプ内の試料粉粒体を容器内の液体に、パイプの通
液自在な底部を介し接触させるように構成していた。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし、測定誤差が大きく、再現性に優れた高精度な測
定を実現することが困難であった。

本発明の目的は、測定誤差が大きくなる原因を究明して
、高精度な測定を容易確実に実行できるようにする点に
ある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の特徴構成は、上記〔産業上の利用分野〕の項に
おいて明示した粉粒体への液体浸透速度測定装置におい
て、 パイプ内の試料粉粒体を容器内の液体に接触させるに際
して、前記パイプと容器の相対位置が、前記試料粉粒体
と液体が接触する設定相対位置になったか否かを判定す
る位置判定手段を設け、 その位置判定手段からの停止指示に基いて前記パイプと
容器の相対位置が設定相対位置になると前記駆動装置を
停止させる出力手段を設けたことにあり、その作用効果
は次の通りである。

〔作　用〕

従来、測定誤差が大きくなっていた原因を追究したとこ
ろ、パイプと容器の初期レベル差が一定せず、その初期
レベル差に見合ってタイマーの設定時間を調節している
が、実際にはパイプ内の試料粉粒体を容器内の液体に浸
漬させる深さにかなり大きなバラツキを生じ、その浸漬
深さのバラツキに起因して液圧の影響で測定誤差が大き
くなっている事実が判明した。

そこで、位置判定手段によりパイプと容器の相対位置が
設定相対位置になったか否かを判定させ、その設定位置
になったことが確認されると、出力手段によって自動的
に駆動装置を停止させ、パイプと容器の初期レベル差い
かんにかかわらず、試料粉粒体が液体に一定の深さで浸
漬されるように構成したところ、誤差が小さくて再現性
の良い高精度な測定を容易確実に実行できるようになっ
た。

〔発明の効果〕 その結果、測定精度及び操作性において一段と優れた、
極めて高性能な粉粒体への液体浸透速度測定装置を提供
できるようになった。

請求項２に記載のように、間歇移動実行手段と間歇移動
指示手段によりパイプと容器の接近を間歇的に行わせ、
駆動装置の停止時に計量器による計測重量を計測値記憶
手段により読取らせて、パイプや容器の動慣性による計
測誤差を無くし、そして、計測値記憶手段により複数の
計測重量を読取って記憶させ、その複数の計測重量の偏
差が設定範囲になったことが偏差判定手段により確認さ
れるまで、計測値記憶手段により計測重量を読取って記
憶させ、偏差が設定範囲になると、その安定した計測重
量に基いて記憶すべき計測重量を記憶値決定手段により
決定させて、決定値記憶手段に記憶される決定計測重量
をパイプや液体の揺れによる誤差を無くすと、試料粉粒
体の液体への浸漬深さを一層厳密に一定化でき、測定精
度向上を一段と効果的に図ることができる。

〔実施例〕

次に、実施例を示す。

第１図に示すように、ろ紙製底等の通液自在な底部を有
するパイプ（１）を、電子天秤等の計量器（２）に吊下
げ、リニアへラドモータ等の昇降用駆動装置（３）に取
付けた台（４）に容器（５）を載せ、容器（５）を駆動
装置（３）で上昇させてパイプ（１）に接近させ、パイ
プ（１）内に充填した試料粉粒体（Ｓ）に容器（５）内
の液体（Ｌ）をパイプ（１）底部から浸透させ、試料粉
粒体（Ｓ）への液体（Ｌ）浸透に伴うパイプ（１）の重
量変化を計量器（２）で測定するように構成しである。

駆動装置（３）の操作及び計量器（２）からの情報の処
理を自動的に実行するコンピュータ（Ｃ）を設け、コン
ピュータ（Ｃ）に対する入力器（６）、及び、コンピュ
ータ（Ｃ）で求められた測定結果を表示する表示器（７
）を設けてある。

コンピュータ（Ｃ）は、駆動装置（３）を自動操作する
制御器（Ａ）と、計量器（２）の計測重量変化に基いて
各種のデータを算出する演算器（Ｂ）とから成っている
。

制御器（Ａ）に、第２図に示すように下記（ａ）項ない
しくｈ）項の手段を設けてある。

（ａ）　　入力器（６）からの測定開始指示に基いて、
駆動装置（３）を間歇作動させる間歇移動実行手段（８
）にパイプ（１）の液体（Ｌ）中への浸漬、つまり、容
器（５）の上昇を指示するパイプ浸漬指示手段（９）。

尚、間歇移動実行手段（８）は例えば１回当す０．２秒
程度の微小時間だけ駆動装置（３）を作動させる。

（ｂ）　　間歇移動実行手段（８）からの情報に基いて
駆動装置（３）の停止時に、計量器（２）による計測重
量の複数を読取って記憶する計測値記憶手段（１１）。

（Ｃ）計測値記憶手段（１１）からの情報に基いて前記
複数の計測重量の偏差が設定範囲になったか否かを判別
する偏差判定手段（１２）。

つまり、例えば３個以上の設定数の最新読取り計測重量
の全てがその平均値に対して設定範囲の偏差になったか
否かを判別させるようにプログラムしである。

（ｄ）　　偏差判定手段（１２）からの情報に基いて偏
差が設定範囲内になると、計測値記憶手段（１１）から
の情報に基いて記憶すべき計測重量を決定する記憶値決
定手段（１３）。

つまり、例えば上記平均値、その平均値に最も近い計測
重量、最新の計測重量などの適当な値が、記憶すべき計
測重量に決定されるようにプログラムしである。

（ｅ）　　記憶値決定手段（１３）からの決定計測重量
を記憶する決定値記憶手段（１４）。

げ）偏差判定手段（１２）からの情報に基いて偏差が設
定範囲内になると、間歇移動実行手段（８）に次の間歇
移動、つまり容器（５）の上昇を指示する間歇移動指示
手段（１５）。

（ｇ）　　前記決定値記憶手段（１４）からの情報に基
いて、決定計測重量が増大したか否かを判別する記憶値
変化状態判定手段（１６）。

（ｈ）　　記憶値変化状態判定手段（１６）からの情報
に基いて決定計測重量が増大すると、駆動装置（３）の
停止指示を出力手段（１７）に発信する停止位置決定手
段（１８）。

演算器（Ｂ）に、第３図に示すように下記（イ）項ない
しくす）項の手段を設けてある。

（イ）入力器（６）からのρ５１　ｗｓ、　Ｈに基いて
試料粉粒体層の断面積Ｓを下記式 ％式％ により算出するＳ算出手段（１９）。

尚、ρ５は、パイプ（１）に充填された試料粉粒体（Ｓ
）の真密度、Ｗ５は試料粉粒体（Ｓ）の重量、Ｈは試料
粉粒体（Ｓ）の充填高さである。

（ロ）入力器（６）からのρ５．　Ｗｓ＋　Ｈに基いて
試料粉粒体層の空隙率εを下記式 ％式％） により算出するε算出手段（２０）。

（ハ）出力手段（１７）からの情報により駆動装置（３
）が停止されるとスタートする測定用タイマー（２１）
。

（ニ）第４図に示すような、計量器（２）からの測定重
量Ｗ１と測定用タイマー（２１）からの測定時間ｔの相
関を記憶するＷ、−を相関記憶手段（２２）。

（ホ）測定用タイマー（２１）からの情報に基いて設定
測定時間が経過すると、Ｗ、−を相関記憶手段（２２）
からの情報に基いて、第５図に示すようなｄＷ、／ｄ　
ｔと１／Ｗ１の相関を解析して記憶するｄＷ、／ｄ　ｔ
　−１／Ｗ、相関記憶手段（２３）。

（へ）　　ｄＷ、／ｄｔ−１／Ｗ、相関記憶手段（２３
）からの情報に基いて、第５図に示すように、傾斜αと
ｙ細切片βを判定するα、β判定手段（２４）。

（ト）　　α、β判定手段（２４）からの情報に基いて
、試料粉粒体（Ｓ）に対する液体（Ｌ）浸透が平衡に達
した時間における浸透液体重量Ｗ美を下記式 ％式％ により算出するＷω算出手段（２５）。

（チ）入力器（６）からのρ１．η、ｇ、ｓ算出手段（
１９）からのＳ１８算出手段（２０）からのε、α、β
判定手段（２４）からのβに基いて、試料粉粒体層の平
均毛細管半径ｒを下記式 により算出するｒ算出手段（２６）。

尚、ρ、は容器（５）内の液体（Ｌ）の密度、ηは液体
（シ）の粘度、ｇは重力加速度である。

（ｉハ　入力器（６）からのｒｔ、ｇ、Ｓ算出手段（１
９）からのＳ、ε算出手段（２０）からのε、Ｗｏｏ算
出手段（２５）からのＷｏｏＳｒ算出手段（２６）から
のｒに基いて、第６図に示すような試料粉粒体（Ｓ）と
液体（Ｌ）の間の接触角θ、及び、付着張力ＴＬｃｏｓ
θを下記式 により算ａするθ算出手段（２７）。

尚、Ｔ、は液体（Ｌ）の表面張力であり、円環法により
予め実測されたものである。

次に、上記装置による測定について第７図により説明す
る。

（１）入力器（６）によりρＳＩ　ＷＳ、　　Ｈ，ρ【
、η。

γｔ、ｇを入力すると、手段（１９）、　（２０＞　　
によりＳとεが算出される。

〔２〕入力器（６）により測定開始を指示すると、容器
（５）が間歇的に上昇される。そして、容器（５）の停
止毎に、複数の計測重量が読取られると共に、偏差が判
別されて、計測が安定したか否かが判別される。

（３）計測が安定すると、記憶すべき計測重量が決定さ
れて記憶される。また、決定計測重量が増大したか否か
が判別される。

（４）その結果、パイプ（１）内の試料粉粒体（Ｓ）が
液体（Ｌ）から離れている時間帯では、決定計測重量は
増大しないため、容器（５）の間歇上昇が継続される。

（５）試料粉粒体（Ｓ）が液体（Ｌ）に接近して、表面
張力で液体（Ｌ）が試料粉粒体（Ｓ）に付着した時点に
おいて液体（Ｌ）の表面張力により決定計測重量が急激
に増大すると、容器（５）の上昇が停止されると共に、
測定用タイマー（２１）がスタートされる。

（６）手段（２２）によりＷ、とｔとの相関が記憶され
、設定測定時間が経過すると、第４図に示すようなＷ、
−を相関図が表示器（７）で作成される。

（７）Ｗ、−を相関図に基いて第５図に示すようなｄＷ
、／ｄｔと１／Ｗ、の相関が手段（２３）により記憶さ
れ、ｄＷ、／ｄ　ｔ　−１／Ｗ、相関図が表示器（７）
で作成される。

（８）ｄＷ、／ｄｔ−１／Ｗ、相関図に基いて第５図に
示すようにα、βが手段（２４）により判定される。

（９）ρ１．ηｔｇｌ　　ε＋Ｓ＋　βに基し）てｒが
手段（２６）により算出される。

（１０）　　７＋、ｇ、　　ｅ、　　Ｓ、　Ｗ”、　　
ｒに基いてθ。

γ＋ＣＯ３θが手段（２７）により算出される。

αυ　ρＳ＋ＷＳ＋　Ｈ，ρ＋、　７７　＋　７　＋、
　ｇ　＋ＷｏＯ＋　ｅ　＋　ｒ　Ｔγ＋ＣＯ５θ、θが
表示器（７）に示される。

〔別実施例〕

次の別実施例を説明する。

パイプ（１）内の試料粉粒体（Ｓ）を容器（５）内の液
体（Ｌ）に接触させるに際して、駆動装置（３）により
パイプ（１）を下降させてもよく、また、パイプ（１）
と容器（５）の相対位置が、試料粉粒体（Ｓ）と液体（
Ｌ）が接触する設定相対位置になったか否かを判定する
に、各種の位置判定手段を利用できる。例えば、光学式
などの無接触式センサーでパイプ（１）と容器（５）の
相対位置関係を検出して、そのセンサーからの情報で出
力手段（１７）により駆動装置（３）を停止するように
構成してもよい。

表示器（７）により表示させるデータはＷｌ−を相関図
、ｄＷ、／ｄｔ−１／Ｗ、相関図、γ＋ＣＯ３θ、θの
少なくとも１個があればよい。

尚、特許請求の範囲の項に図面との対照を便利にする為
に符号を記すが、該記入により本発明は添付図面の構造
に限定されるものではない。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第７図は本発明の実施例を示し、第１図は
装置の概念図、第２図は制御器のブロック図、第３図は
演算器のブロック図、第４図はＷ、−を相関図、第５図
はｄＷ、／ｄ　ｔ　−１／Ｗ１相関図、第６図は接触角
θの説明図、第７図は動作説明のフローチャートである
。 （１）・・・・・・パイプ、（２）・・・・・・計量器
、（３）・・・・・・駆動装置、（５）・・・・・・容
器、（８）・・・・・・間歇移動実行手段、（１１）・
・・・・・計測値記憶手段、（１２）・・・・・・偏差
判定手段、（１３）・・・・・・記憶値決定手段、（１
４）・・・・・・決定値記憶手段、（１５）・・・・・
・間歇移動指示手段、（１６）・・・・・・記憶値変化
状態判定手段、（１７）・・・・・・出力手段、（１８
）・・・・・・停止位置決定手段、（Ｌ）・・・・・・
液体、（Ｓ）・・・・・・試料粉粒体。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、通液自在な底部を有する試料粉粒体充填用パイプ（
   １）と、そのパイプ（１）内の試料粉粒体（Ｓ）に前記
   底部から浸透させる液体（Ｌ）を収納する容器（５）を
   上下方向で接近させる駆動装置（３）を設け、前記パイ
   プ（１）内の試料粉粒体（Ｓ）を前記容器（５）内の液
   体（Ｌ）に接触させた後前記パイプ（１）と容器（５）
   の接近を停止するように前記駆動装置（３）を自動操作
   する制御器を設け、前記パイプ（１）内の試料粉粒体（
   Ｓ）への液体（Ｌ）浸透に伴う前記パイプ（１）の重量
   変化を測定する計量器（２）を備えた装置であって、 前記パイプ（１）内の試料粉粒体（Ｓ）を前記容器（５
   ）内の液体（Ｌ）に接触させるに際して、前記パイプ（
   １）と容器（５）の相対位置が、前記試料粉粒体（Ｓ）
   と液体（Ｌ）が接触する設定相対位置になったか否かを
   判定する位置判定手段を設け、 その位置判定手段からの停止指示に基いて 前記パイプ（１）と容器（５）の相対位置が設定相対位
   置になると前記駆動装置（３）を停止させる出力手段（
   １７）を設けてある粉粒体への液体浸透速度測定装置。 ２、前記駆動装置（３）を間歇作動させる間歇移動実行
   手段（８）を設け、 前記位置判定手段を形成するに、下記（イ）項ないし（
   ト）項の手段、つまり、 （イ）前記間歇移動実行手段（８）からの情報に基いて
   前記駆動装置（３）の停止時に、前記計量器（２）によ
   る計測重量の複数を読取って記憶する計測値記憶手段（
   １１）、 （ロ）その計測値記憶手段（１１）からの情報に基いて
   前記複数の計測重量の偏差が設定範囲になったか否かを
   判別する偏差判定手段 （１２）、 （ハ）その偏差判定手段（１２）からの情報に基いて偏
   差が設定範囲内になると、前記計測値記憶手段（１１）
   からの情報に基いて記憶すべき計測重量を決定する記憶
   値決定手段（１３）、（ニ）その記憶値決定手段（１３
   ）からの決定計測手段を記憶する決定値記憶手段（１４
   ）、 （ホ）前記偏差判定手段（１２）からの情報に基いて偏
   差が設定範囲内になると、前記間歇移動実行手段（８）
   に次の間歇移動を指示する間歇移動指示手段（１５）、 （ヘ）前記決定値記憶手段（１４）からの情報に基いて
   、決定計測重量が増大したか否かを判別する記憶値変化
   状態判定手段（１６）、 （ト）その記憶値変化状態判定手段（１６）からの情報
   に基いて決定計測重量が増大すると、 前記出力手段（１７）に停止指示を発信する停止位置決
   定手段（１８）を設けてある請求項１記載の粉粒体への
   液体浸透速度測定装置。