JPH04139705A - Magnetic fluid composition - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は磁性流体組成物に関する。さらに詳しくは、シ
ール、ダンノ（−傾斜センサー比重選別などに利用可能
であり、モーター、スクリュー スピーカー、金属回収
などに有利１こ使用される磁性流体組成物に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Field of the Invention The present invention relates to magnetic fluid compositions. More specifically, the present invention relates to a magnetic fluid composition that can be used for seals, tilt sensors, specific gravity sorting, etc., and is advantageously used for motors, screw speakers, metal recovery, etc.
（従来の技術）
磁性流体は、マグネタイト、鉄などの強磁性体微粒子が
液体中に安定に分散するコロイド溶液である。このコロ
イド溶液は、強磁性体微粒子の表面に界面活性剤を結合
させて親溶媒性とし、溶媒中に分散させて作られる。こ
の微粒子は、溶媒液中で独立にブラウン運動に従って分
布する単分散の状態にあって凝集を起こさず、また、遠
心力や通常の強さの磁界を加えても溶媒中で沈降したり
、分離偏析することがない。(Prior Art) A magnetic fluid is a colloidal solution in which fine particles of ferromagnetic material such as magnetite or iron are stably dispersed in a liquid. This colloidal solution is made by bonding a surfactant to the surface of ferromagnetic fine particles to make them solvent-philic, and dispersing them in a solvent. These fine particles are in a monodisperse state, distributing independently according to Brownian motion in the solvent, and do not aggregate, and even when centrifugal force or a magnetic field of normal strength is applied, they do not settle or separate in the solvent. No segregation.
この結果、磁界によって微粒子が受ける力は、液体全体
におよび、あたかも液体全体が一様均質に磁界に感応し
ているがごとくに振舞う点で特徴的である。As a result, the force exerted on the particles by the magnetic field extends to the entire liquid, and is unique in that it behaves as if the entire liquid were uniformly and homogeneously sensitive to the magnetic field.
磁性流体については、これまで基礎・応用両面で研究開
発が活発になされており、磁性流体は既にシール、ダン
パー、センサーなどで実用化されており、さらにその他
の新技術の実用化も期待されている。Research and development on magnetic fluids has been active in both basic and applied fields, and magnetic fluids have already been put to practical use in seals, dampers, sensors, etc., and other new technologies are also expected to be put into practical use. There is.
しかしながら、界面活性剤を用いた従来の磁性流体は、
用途によっては、耐熱性、耐寒性、耐薬品性、絶縁性な
どの点で改良が望まれていた。 特に強磁性体微粒子の
安定化のために使用される界面活性剤は、通常親水基を
有するので、上記磁性流体を水をシールする場合などの
用途に用いると、水が磁性流体中に溶解して界面活性剤
が磁性体微粒子から離脱し、強磁性体微粒子の凝集が起
こり、結局コロイド粒子が破壊されることになる。高湿
度気体のシールに上起磁性流体を使用した場合にも全く
同様の間層が起こる。However, conventional magnetic fluids using surfactants
Depending on the application, improvements have been desired in terms of heat resistance, cold resistance, chemical resistance, insulation, etc. In particular, surfactants used to stabilize ferromagnetic particles usually have hydrophilic groups, so when the above magnetic fluid is used for applications such as sealing water, water dissolves in the magnetic fluid. The surfactant separates from the magnetic fine particles, aggregation of the ferromagnetic fine particles occurs, and the colloidal particles are eventually destroyed. Exactly the same interlayer occurs when a magnetomotive fluid is used to seal a humid gas.
すなわち、強磁性体微粒子を溶媒中に分散♂せるために
使用された界面活性剤は該微粒子２面に物理化学的な吸
着によって安定化されて（るため、上記の如く、水をは
じめとして種々（薬品の影響を受は易く、また温度の影
響も受七易い。 例えば高温度の場合、強磁性体微粒
９が界面活性剤と反応することもあり、磁性流側劣化の
原因となっている。 また従来の磁性が体は粘度の温
度依存性が大きいという問題も哨する。In other words, the surfactant used to disperse ferromagnetic fine particles in a solvent is stabilized by physicochemical adsorption on the two surfaces of the fine particles. (It is easily affected by chemicals and also easily affected by temperature. For example, at high temperatures, the ferromagnetic particles 9 may react with the surfactant, causing deterioration of the magnetic flow side. In addition, conventional magnetism also faces the problem that the viscosity of the body is highly dependent on temperature.
一方、特開昭５８−６１８２９号公報には、磁性流体の
工業的に有利な製造法として、強磁性体微粒子表面にシ
ランカップリング剤もしくはチタンカップリング剤を含
水溶媒中で結合せしめたのち、疎水性溶媒中に強磁性体
微粒子を相間移動させて抽出する方法が提案されている
この特開昭５８−６１８２９号公報には、上記シランカ
ップリング剤として、具体的には、下記式
％式％
ここで、Ｒは低級アルキル基であり、そしてＲ゛は置換
もしくは無置換のアルキル基、アルケニル基またはアリ
ル基である、
で表わされる化合物が開示されている。On the other hand, Japanese Patent Application Laid-Open No. 58-61829 describes an industrially advantageous manufacturing method for magnetic fluids in which a silane coupling agent or a titanium coupling agent is bonded to the surface of ferromagnetic fine particles in a water-containing solvent. JP-A-58-61829 proposes a method of extracting ferromagnetic fine particles by phase transfer in a hydrophobic solvent, specifically, the following formula % formula is used as the above-mentioned silane coupling agent. % Here, R is a lower alkyl group, and R' is a substituted or unsubstituted alkyl group, alkenyl group, or allyl group.
（発明が解決しようとする課題）
本発明の目的は、新規な磁性流体組成物を提供すること
にある。(Problems to be Solved by the Invention) An object of the present invention is to provide a novel magnetic fluid composition.
本発明の他の目的は、耐熱性、耐寒性、および耐久性に
優′れた新規な磁性流体組成物を提供することにある。Another object of the present invention is to provide a novel magnetic fluid composition that has excellent heat resistance, cold resistance, and durability.
本発明のさらに他の目的は、水と油のシールあるいは高
湿度気体と油のシールなどに好適な新規な磁性流体組成
物を提供することにある。Still another object of the present invention is to provide a novel magnetic fluid composition suitable for sealing water and oil or sealing high humidity gas and oil.
本発明のさらに他の目的はおよび利点は以下の説明から
明らかとなろう。Further objects and advantages of the invention will become apparent from the description below.
本発明によれば、本発明のかかる目的および利点は、
（Ａ） フッ素含有シランカップリング剤が表面に結
合している強磁性体微粒子 および
（Ｂ） 上記微粒子の分散媒体としての有機溶媒を含
有することを特徴とする磁性流体組成物によって達成さ
れる。According to the present invention, such objects and advantages of the present invention include (A) ferromagnetic fine particles having a fluorine-containing silane coupling agent bonded to their surfaces; and (B) containing an organic solvent as a dispersion medium for the fine particles. This is achieved by a magnetic fluid composition characterized by:
本発明において使用される強磁性体微粒子は表面にフッ
素含有シランカップリング剤が結合している点で特徴的
である。The ferromagnetic fine particles used in the present invention are distinctive in that a fluorine-containing silane coupling agent is bonded to the surface.
フッ素含有シランカップリング剤としては、例えば下記
式（１）
％式％（１）
ここでｎは１〜２０の整数であり、
ｐおよびｍは１〜３の整数であり、
Ｒはアルキル基であり、そして
Ｌはハロゲン原子、水酸基、アルコキシ基又はアシルオ
キシ基である、
で表わされる化合物が好適に用いられる。As a fluorine-containing silane coupling agent, for example, the following formula (1) % formula % (1) where n is an integer of 1 to 20, p and m are integers of 1 to 3, and R is an alkyl group. and L is a halogen atom, a hydroxyl group, an alkoxy group, or an acyloxy group. Compounds represented by these are preferably used.
上記式（１）中ｎは１〜２０の整数であり、ｎは好まし
くは３〜２０の整数であり、より好ましくは８〜２０の
整数である。In the above formula (1), n is an integer of 1 to 20, preferably an integer of 3 to 20, more preferably an integer of 8 to 20.
またｐは１〜３の整数であり、好ましくは２である。ｍ
は１〜３の整数であり、好ましくは２はまたは３である
。Further, p is an integer of 1 to 3, preferably 2. m
is an integer from 1 to 3, preferably 2 or 3.
Ｒはアルキル基であり、好ましくは炭素数１〜４のアル
キル基である。R is an alkyl group, preferably an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms.
Ｌはハロゲン原子、水酸基、アルコキシ基またはアシル
オキシ基である。L is a halogen atom, a hydroxyl group, an alkoxy group or an acyloxy group.
ハロゲン原子としては、例えばフッ素、塩素、臭素また
は沃素が好ましい。アルコキシ基としては、例えば炭素
数１〜４のアルコキシ基が好ましい。また、アシルオキ
シ基としては、例えば炭素数１〜４のアシルオキシ基が
好ましい。As the halogen atom, for example, fluorine, chlorine, bromine or iodine is preferable. As the alkoxy group, for example, an alkoxy group having 1 to 4 carbon atoms is preferable. Further, as the acyloxy group, for example, an acyloxy group having 1 to 4 carbon atoms is preferable.
このようなアルコキシ基としては、例えばメトキシ基、
エトキシ基、 ｎ−プロポキシ基。Examples of such alkoxy groups include methoxy groups,
Ethoxy group, n-propoxy group.
ｊｓｏ−プロポキシ基、ｎ−ブトキシ基および１ｓｏ−
ブトキシ基等を好ましいものとして挙げることができる
。jso-propoxy group, n-butoxy group and 1so-
Preferred examples include butoxy group.
またアシルオキシ基としては、例えばアセトキシ基、プ
ロピルオニルオキシ基およびｎ−ブチリルオキシ基等を
好ましいものとして挙げることができる。Preferred examples of the acyloxy group include an acetoxy group, a propylonyloxy group, and an n-butyryloxy group.
上記式（１）で表される化合物を、式（１）においてｐ
＝２、Ｒ＝ＣＨ，およびＬ＝ＯＣＨ，である場合を中心
にして例示すれば、例えば、Ｃ４Ｆ＊ （ＣＨ２）２
３１
Ｃａ Ｆ ｓ （ＣＨ２） ２ Ｓ ＥＣ４Ｆ、−（
ＣＨ２） ２Ｓ Ｉ
ＣａＦ＊３（ＣＨ２） ２Ｓ １
Ｃ６Ｆｓ３−（ＣＨ２） ２Ｓ Ｉ
Ｃ６Ｆ １３− （ＣＨ２） ２Ｓ ＩＣａＦｚｔ
（ＣＨ２）２Ｓ １
ＣａＦ ｓフ （ＣＨ２） ２Ｓ ＩＣ，Ｆ、
７−（ＣＨ，） ２Ｓ １
（ＣＨ３）２ （ＯＣＨ３）、
（ＣＨ，）（ＯＣＨ３）２、
（ＯＣＨ３）３、
（ＣＨ３） （ＯＣＨ３） ２、
（ＯＣＨりｓ、
（ＣＨ３） ２ （ＯＣＨ３）、
（ＣＨＪ ２ （ＯＣＨｉ）、
（ＣＨ３） （ＯＣＨ３） ２、
（ＯＣＨ，）、、
Ｃ３゜Ｆ２１ （ＣＨ２） ２Ｓ ｆ ＣＣＨｓ）
２ （ＯＣＨ３）、Ｃｌ０Ｆ２１ （ＣＨ２） ２Ｓ
ｉ （ＣＨ３） （ＯＣＨ３） ２、Ｃｌ０Ｆ２１
（ＣＨ２） ２３ ｉ （ＯＣＨ３） ３、Ｃｌ２
Ｆ２５（ＣＨ２） ２Ｓ ｉ （ＣＨ３） ２ （ＯＣ
Ｈ３）、Ｃｌ２Ｆ２５ （ＣＨ２） ２Ｓ ｉ （Ｃ
Ｈ３） （ＯＣＨ３） ２、Ｃｌ２Ｆ２５− （ＣＨ
２） ２Ｓ ’ （ＯＣＨ３） ３、ＣａＦ９ （
ＣＨ２）２ｓｉ （ＣＨ３）ＣＩ２、Ｃ４Ｆ９ （
ＣＨ２） ２８ ｉ （ＣＨ３） （ＯＨ） ２、Ｃ
６Ｆ１３ （ＣＨ２）２ＳｊＣＩ３、を好ましいもの
として挙げることができる。The compound represented by the above formula (1), in formula (1), p
=2, R=CH, and L=OCH, for example, C4F* (CH2)2
31 Ca F s (CH2) 2 S EC4F, -(
CH2) 2S I CaF*3 (CH2) 2S 1 C6Fs3- (CH2) 2S I C6F 13- (CH2) 2S ICaFzt
(CH2) 2S 1 CaF sF (CH2) 2S IC,F,
7-(CH,) 2S 1 (CH3)2 (OCH3), (CH,) (OCH3)2, (OCH3)3, (CH3) (OCH3) 2, (OCHris, (CH3) 2 (OCH3) , (CHJ 2 (OCHi), (CH3) (OCH3) 2, (OCH,),, C3°F21 (CH2) 2S f CCHs)
2 (OCH3), Cl0F21 (CH2) 2S
i (CH3) (OCH3) 2, Cl0F21
(CH2) 23 i (OCH3) 3, Cl2
F25 (CH2) 2S i (CH3) 2 (OC
H3), Cl2F25 (CH2) 2S i (C
H3) (OCH3) 2, Cl2F25- (CH
2) 2S' (OCH3) 3, CaF9 (
CH2)2si (CH3)CI2, C4F9 (
CH2) 28 i (CH3) (OH) 2,C
6F13 (CH2)2SjCI3 can be mentioned as a preferable example.
上記式（１）で表される化合物のうち、式（Ｉ）におい
てｍが２または３であり、モしてｎが８〜２０の整数で
ある化合物は、耐熱性および耐化学薬品性に特に優れた
磁性流体を与えるので好適である。Among the compounds represented by the above formula (1), compounds in which m is 2 or 3 in formula (I) and n is an integer of 8 to 20 are particularly effective in heat resistance and chemical resistance. This is preferred because it provides an excellent magnetic fluid.
本発明におけるフッ素含有のシランカップリング剤は単
独であるいは２種以上併用して使用することができる。The fluorine-containing silane coupling agents in the present invention can be used alone or in combination of two or more.
強磁性体微粒子としては公知の素材が制限なく使用され
るが、例えば、マグネタイトの如き酸化鉄：マンガンフ
ェライト、コバルトフェライトあるいはこれらとニッケ
ルもしくは亜鉛との複合フェライト、バリウムフェライ
トの如きフェライト類二窒化鉄の如き窒化物：あるいは
鉄、コバルト、希土類金属の如き強磁性金属等の強磁性
素材の微粒子が好適に用いられる。Known materials can be used as the ferromagnetic particles without any restriction, but examples include iron oxides such as magnetite, manganese ferrite, cobalt ferrite, composite ferrites of these with nickel or zinc, ferrites such as barium ferrite, iron dinitride, etc. Fine particles of ferromagnetic materials such as nitrides such as: or ferromagnetic metals such as iron, cobalt, and rare earth metals are preferably used.
これらの強磁性体微粒子としては、直径が２０〜５００
Ｘの範囲にあるものが好ましく、特に４０〜１ｓｏＸの
範囲にあるものが有利に用いられる。These ferromagnetic fine particles have a diameter of 20 to 500 mm.
Those in the range of X are preferred, and those in the range of 40 to 1soX are particularly advantageously used.
上記強磁性体微粒子の表面にシランカップリング剤を結
合させるには、例えば強磁性体微粒子を有機媒体に分散
させ次いでフッ素含有シランカップリング剤を添加して
例えば０〜１２０℃の温度で十分に混合するかあるいは
強磁性体微粒子に分散媒体としても作用する程度の量で
フッ素含有シランカップリング剤を添加して、同様の温
度で十分に混合することによって実施することができる
。上記有８１媒体としては、後述する本発明組成物にお
ける分散媒体としての有機溶媒と同様のものが使用でき
る。In order to bond a silane coupling agent to the surface of the ferromagnetic fine particles, for example, the ferromagnetic fine particles are dispersed in an organic medium, and then a fluorine-containing silane coupling agent is added thereto, for example, at a temperature of 0 to 120°C. This can be carried out by mixing or adding a fluorine-containing silane coupling agent to the ferromagnetic fine particles in an amount sufficient to act as a dispersion medium, and thoroughly mixing at the same temperature. As the above-mentioned organic solvent, the same organic solvent as the dispersion medium in the composition of the present invention described later can be used.
フッ素含有シランカップリング剤の使用量は、強磁性体
微粒子の表面積によって適宜法められるが、基となる強
磁性体微粒子１００重量部当り１〜３００重量部使用さ
れるのが好ましく、就中３〜１２０重量部使用されるの
が特に好ましい。The amount of the fluorine-containing silane coupling agent to be used is appropriately determined depending on the surface area of the ferromagnetic fine particles, but it is preferably used in an amount of 1 to 300 parts by weight per 100 parts by weight of the base ferromagnetic fine particles. Particularly preferred is ~120 parts by weight.
本発明の磁性流体組成物を構成するもう一方の成分であ
る強磁性体微粒子（Ａ）の分散媒体としての有機溶媒（
Ｂ）としては、上記強磁性体微粒子（Ａ）を分散しうる
種々の有機溶媒を制限なく使用することができる。An organic solvent (
As B), various organic solvents capable of dispersing the ferromagnetic fine particles (A) can be used without limitation.
このような有機溶媒（Ｂ）としては、例えば含フッ素系
化合物が特に有利に用いられる。この含フッ素系化合物
の使用は磁性流体組成物の耐化学薬品性、耐熱性および
耐寒性の向上に有利である。As such an organic solvent (B), for example, a fluorine-containing compound is particularly advantageously used. Use of this fluorine-containing compound is advantageous in improving the chemical resistance, heat resistance, and cold resistance of the magnetic fluid composition.
有機溶媒（Ｂ）としては、例えばパーフルオロカーボン
系化合物の如き含フツ素炭化水素：パーフルオロアルキ
ルポリエーテルの如き含フツ素ポリエーテル：あるいは
パーフルオロアルキルシロキサンオリゴマーの如き含フ
ツ素シリコーン等を挙げることができる。Examples of the organic solvent (B) include fluorine-containing hydrocarbons such as perfluorocarbon compounds, fluorine-containing polyethers such as perfluoroalkyl polyethers, or fluorine-containing silicones such as perfluoroalkylsiloxane oligomers. I can do it.
かかる有機溶媒（Ｂ）としては、例えばＣ１゜Ｆ２．Ｃ
Ｈ＝ＣＨ２、
Ｃｓ Ｆ ｓ ７ ＣＨ＝ ＣＨ２、
ＣａＦ １３ＣＨ＝ ＣＨ２および
Ｃ４Ｆ、ＣＨ＝ＣＨ２
の如きパーフルオロアルキルエチレン等の含フツ素炭化
水素；
下記式
％式％
ここでｒおよびＳはり返し単位の数を表わす数字であり
、好ましくは２〜５０である、で表わされる繰返し単位
からなるパーフルオロアルキルポリエーテルあるいは
下記式
ここでｔおよびＵは繰返し単位の数を表わす数字であり
、ｔおよびＵは好ましくは１〜５０である、
で表わされる繰返し単位からなるパーフルオロアルキル
ポリエーテル等の含フツ素ポリエーテル；
下記式
→ＣＦ２ＣＰＣＩ−？−
ここでｑは繰返し単位の数を表わす数字であり、好まし
くは２〜１０である、
で表わされる繰返し単位からなる含フツ素バーハロゲノ
ポリオレフィン；および
ＣゎＦ２□。Examples of such an organic solvent (B) include C1°F2. C
Fluorine-containing hydrocarbons such as perfluoroalkyl ethylene such as H=CH2, Cs F s 7 CH= CH2, CaF 13CH= CH2 and C4F, CH=CH2; the following formula % formula % where r and S repeat unit A perfluoroalkyl polyether consisting of repeating units represented by a number representing a number, preferably from 2 to 50, or the following formula, where t and U are numbers representing the number of repeating units, and t and U are numbers representing the number of repeating units. A fluorine-containing polyether such as a perfluoroalkyl polyether consisting of a repeating unit represented by, preferably 1 to 50; the following formula → CF2CPCI-? - Here, q is a number representing the number of repeating units, preferably from 2 to 10. A fluorine-containing barhalogenopolyolefin consisting of repeating units represented by; and CゎF2□.
に
こでｎは炭素原子の数を表す数字であり、好ましくは１
〜２０であり、Ｖは繰返し単位の数を表わす数字であり
、好ましくは１〜１２である、
で表わされる繰返し単位からなるパーフルオロアルキル
シロキサンオリゴマーを具体例として挙げることができ
る。n is a number representing the number of carbon atoms, preferably 1
-20, and V is a number representing the number of repeating units, preferably 1 to 12. Specific examples include perfluoroalkylsiloxane oligomers consisting of repeating units represented by:
本発明の磁性流体組成物は、上記強磁性体微粒子（Ａ）
を好ましくは１〜４０容積％、より好ましくは２〜３０
容積％で含有する。The magnetic fluid composition of the present invention comprises the above-mentioned ferromagnetic fine particles (A).
preferably 1 to 40% by volume, more preferably 2 to 30% by volume.
Contained in volume%.
本発明の磁性流体組成物は、上記強磁性体微粒子（Ａ）
の所望量を有機溶媒（Ｂ）と−緒にし、十分に混合して
分散させることにより調製することができる。The magnetic fluid composition of the present invention comprises the above-mentioned ferromagnetic fine particles (A).
It can be prepared by combining a desired amount of the organic solvent (B) and thoroughly mixing and dispersing it.
なお本発明の磁性流体組成物はフッ素系界面活性剤の如
き界面活性剤を適宜含有することができる。Note that the magnetic fluid composition of the present invention may appropriately contain a surfactant such as a fluorosurfactant.
（実施例）
実施例１
本実施例で用いたマグネタイトは、塩化第一鉄および塩
化第二鉄より共沈法で合成し、溶媒交換法により、テト
ラヒドロフラン（ＴＨＦ）中に保存した、平均粒径が１
０７にのものである。(Example) Example 1 The magnetite used in this example was synthesized from ferrous chloride and ferric chloride by a coprecipitation method, and stored in tetrahydrofuran (THF) by a solvent exchange method. is 1
It is from 2007.
マグネタイトのＴＨＦ懸濁液（マグネタイト含量０．５
３ｇ）に、０．５３ｇのＣ１゜Ｆ２．（ＣＨ２）２８
ｉ （ＣＨ３）（ＯＣＨ３）２で示されるフッ素含有
シランカップリング剤を含むＣＦ２ＣＩＣＦＣ１２溶液
を加えたのち、超音波ホモジナイザー中で３時間処理し
た。THF suspension of magnetite (magnetite content 0.5
3g), 0.53g of C1°F2. (CH2) 28
After adding a CF2CICFC12 solution containing a fluorine-containing silane coupling agent represented by (CH3)(OCH3)2, the mixture was treated in an ultrasonic homogenizer for 3 hours.
その後、混合物を遠心分離により洗浄し、未反応のフッ
素含有シランカップリング剤を除去した後、１４４℃／
２７ Ｐ ａで３時間乾燥した。Thereafter, the mixture was washed by centrifugation to remove unreacted fluorine-containing silane coupling agent, and then
It was dried at 27 Pa for 3 hours.
生成物のＦＴ−ＩＲより１１００〜１２００ｃｍ−’付
近にＣ−Ｆ伸縮振動に由来する吸収が見られたことから
、使用したフッ素含有シランカップリング剤がマグネタ
イトに結合していることが明らかになった。FT-IR of the product showed absorption derived from C-F stretching vibrations around 1100 to 1200 cm-', which revealed that the fluorine-containing silane coupling agent used was bonded to magnetite. Ta.
フッ素含有シランカップリング剤が結合したマグネタイ
ト０．４４８ｇにＣＦ３（ＣＦ２）２ＣＨ＝ ＣＨ２で
示される有機溶媒１．０ｍｌを加え超音波ホモジナイザ
ーを用いて３時間処理して、黒褐色の磁性流体組成物を
調整した。このものは磁石によく引きつけられる。また
１年経過しても良好な分散安定性を示した。1.0 ml of an organic solvent represented by CF3(CF2)2CH=CH2 was added to 0.448 g of magnetite bound with a fluorine-containing silane coupling agent, and the mixture was treated with an ultrasonic homogenizer for 3 hours to obtain a dark brown magnetic fluid composition. It was adjusted. This stuff is easily attracted to magnets. Furthermore, good dispersion stability was exhibited even after one year had passed.
実施例２
実施例１と同様に共沈法で合成したマグネタイトを、溶
媒交換法により、メタノール中に保存したものを用いた
。Example 2 Magnetite synthesized by the coprecipitation method in the same manner as in Example 1 was stored in methanol by the solvent exchange method.
マグネタイトのメタノール懸濁液（マグネタイト含ｆ１
０．５３ｇ＞に、０．５３ｇのＣ１゜Ｆ２゜（ＣＨ２）
２Ｓ ｉ （ＣＨ３） ＣＩ ２で示されるフッ素
含有シランカップリング剤を加えたのち、超音波ホモジ
ナイザーで１時間処理した。これによって、マグネタイ
ト表面がフルオロアルキル化するためにメタノール層と
分離し、黒褐色懸濁液は下層に沈んだ。次に黄色透明な
上澄み液を傾斜法にて除去し、上澄み液が無色になるま
で、メタノールを加え繰返し洗浄した。Methanol suspension of magnetite (containing magnetite f1
0.53g>, 0.53g of C1°F2° (CH2)
After adding a fluorine-containing silane coupling agent represented by 2S i (CH3) CI 2, the mixture was treated with an ultrasonic homogenizer for 1 hour. As a result, the magnetite surface was separated from the methanol layer due to fluoroalkylation, and the dark brown suspension sank to the lower layer. Next, the yellow transparent supernatant liquid was removed by a decanting method, and methanol was added and washed repeatedly until the supernatant liquid became colorless.
その後、−＋ＣＦ２−ＣＦＣＩすで示される分子量５０
０の有機溶媒０．５ｍ ｌを加え、さらに超音波ホモジ
ナイザーで１時間処理した。得られた黒褐色懸濁液を、
毎分８，０００回転にて３０分間遠心分離すると、凝縮
により粒形の比較的大きくなったマグネタイト粒子は沈
澱するが、大部分は安定な懸濁状態を示す磁性流体組成
物として得られた。得られた磁性流体組成物は磁気応答
性が高く、用いた有機溶媒の特性（対温度特性、流動性
、化学的安定性など）をもつ磁性流体組成物であった。Then, -+CF2-CFCI has a molecular weight of 50
0.5 ml of an organic solvent was added thereto, and the mixture was further treated with an ultrasonic homogenizer for 1 hour. The obtained blackish brown suspension was
When centrifuged at 8,000 revolutions per minute for 30 minutes, the magnetite particles, which had become relatively large in shape due to condensation, precipitated, but most of them were obtained as a magnetic fluid composition exhibiting a stable suspended state. The obtained magnetic fluid composition had high magnetic responsiveness and had the characteristics (temperature characteristics, fluidity, chemical stability, etc.) of the organic solvent used.
実施例３
実施例２において、−（−ＣＦ２−ＣＦＣＩ±で示され
る分子ｆ１５００の有機溶媒の代わりに、以外は実施例
２と同様にして磁性流体組成物を得た。得られた磁性流
体組成物は、磁気応対性が高く用いた有機溶媒の特性（
対温度特性、流動性、化学的安定性など）をもつ磁性流
体組成物であった。Example 3 A magnetic fluid composition was obtained in the same manner as in Example 2, except that in Example 2, the organic solvent for the molecule f1500 represented by -(-CF2-CFCI± was replaced. The property of the organic solvent used is that it has high magnetic responsiveness (
It was a magnetic fluid composition with excellent temperature characteristics, fluidity, chemical stability, etc.
実施例４
実施例１と同様に共沈法で合成したマグネタイトを、溶
媒交換法により、メタノール中に保存したものを用いた
。Example 4 Magnetite synthesized by the coprecipitation method in the same manner as in Example 1 was stored in methanol by the solvent exchange method.
マグネタイトのメタノール懸濁液（マグネタイト含量０
．５３ｇ）に、０．５３ｇのＣ１゜Ｆ２□＋ＣＨ２）２
Ｓｉ （ＣＨ−Ｔ＋−Ｃ１２で示されるフッ素含有シラ
ンカップリング剤を加えたのち、超音波ホモジナイザー
中で１時間処理した。これによって、マグネタイト表面
がフルオロアルキル化するためにメタノール層と分離し
、黒褐色懸濁液は下層に沈んだ。次に黄色透明な上澄み
液を傾斜法にて除去し、上澄み液が無色になるまで、メ
タノールを加え繰返し洗浄した。Methanol suspension of magnetite (magnetite content 0)
．． 53g), 0.53g of C1°F2□+CH2)2
After adding a fluorine-containing silane coupling agent represented by Si (CH-T+-C12), it was treated in an ultrasonic homogenizer for 1 hour. As a result, the magnetite surface was separated from the methanol layer due to fluoroalkylation, resulting in a blackish brown color. The suspension sank to the lower layer.Then, the yellow transparent supernatant was removed by decanting, and methanol was added and washed repeatedly until the supernatant became colorless.
その後、エバポレータにて室温でメタノールを除去し、
さらに常圧下、１００℃にて２時間カップリング反応を
熟成させた。ついで、（ＣＦ２−ＣＦＣＩ） で示さ
れる分子量５００の有機溶媒０．５ｍｌを加え、さらに
超音波ホモジナイザーで１時間処理した。得られた黒褐
色懸濁液を、毎分８ 、ＯＯＯ回転にて３０分間遠心分
離し、比較的大きいマグネタイト粒子を除去すると磁性
流体組成物が得られた。得られた磁性流体組成物は磁気
応対性が高く、用いた有機溶媒の特性（対温度特性、流
動性、化学的安定性など）をもつ磁性流体組成物であっ
た。After that, methanol is removed at room temperature using an evaporator.
Furthermore, the coupling reaction was aged at 100° C. for 2 hours under normal pressure. Then, 0.5 ml of an organic solvent having a molecular weight of 500 represented by (CF2-CFCI) was added, and the mixture was further treated with an ultrasonic homogenizer for 1 hour. The resulting black-brown suspension was centrifuged at 8 rpm for 30 minutes at OOO rotation to remove relatively large magnetite particles, yielding a magnetic fluid composition. The obtained magnetic fluid composition had high magnetic responsiveness and had the characteristics (temperature characteristics, fluidity, chemical stability, etc.) of the organic solvent used.
（発明の効果）
本発明の磁性流体組成物は、耐熱性、耐寒性および耐久
性に優れているので、広範囲な条件下で使用することが
できる。特に耐熱性や耐寒性が必要な場合や、水と油の
シールなどの用途に有用である。(Effects of the Invention) The magnetic fluid composition of the present invention has excellent heat resistance, cold resistance, and durability, and therefore can be used under a wide range of conditions. It is particularly useful when heat resistance or cold resistance is required, and for applications such as water and oil seals.
特許出願人 日本合成ゴム株式会社代理人 弁理士
大 島 正 孝Patent applicant: Japan Synthetic Rubber Co., Ltd. Representative Patent attorney: Masataka Oshima
Claims (1)
合している強磁性体微粒子および （Ｂ）上記微粒子の分散媒体としての有機溶媒を含有す
ることを特徴とする磁性流体組成物。1. 1. A magnetic fluid composition comprising (A) ferromagnetic fine particles to the surface of which a fluorine-containing silane coupling agent is bonded, and (B) an organic solvent as a dispersion medium for the fine particles.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2260592A JPH04139705A (en) | 1990-10-01 | 1990-10-01 | Magnetic fluid composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2260592A JPH04139705A (en) | 1990-10-01 | 1990-10-01 | Magnetic fluid composition |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04139705A true JPH04139705A (en) | 1992-05-13 |
Family
ID=17350094
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2260592A Pending JPH04139705A (en) | 1990-10-01 | 1990-10-01 | Magnetic fluid composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04139705A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003524293A (en) * | 1999-10-15 | 2003-08-12 | 株式会社フェローテック | Ferrofluid composition with improved chemical stability and method of manufacture |
| JP2009054958A (en) * | 2007-08-29 | 2009-03-12 | Kagawa Univ | Magnetic fluid, its manufacturing method, magnetic fluid bearing device using the magnetic fluid, and magnetic seal device |
-
1990
- 1990-10-01 JP JP2260592A patent/JPH04139705A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003524293A (en) * | 1999-10-15 | 2003-08-12 | 株式会社フェローテック | Ferrofluid composition with improved chemical stability and method of manufacture |
| JP4799791B2 (en) * | 1999-10-15 | 2011-10-26 | 株式会社フェローテック | Magnetic fluid composition having improved chemical stability and method of manufacture |
| JP2009054958A (en) * | 2007-08-29 | 2009-03-12 | Kagawa Univ | Magnetic fluid, its manufacturing method, magnetic fluid bearing device using the magnetic fluid, and magnetic seal device |
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