JPH0413640A - ビスフェノールａ製造プロセスにおける閉塞防止方法 - Google Patents
ビスフェノールａ製造プロセスにおける閉塞防止方法Info
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- JPH0413640A JPH0413640A JP11586290A JP11586290A JPH0413640A JP H0413640 A JPH0413640 A JP H0413640A JP 11586290 A JP11586290 A JP 11586290A JP 11586290 A JP11586290 A JP 11586290A JP H0413640 A JPH0413640 A JP H0413640A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニルいプロ
パン（以下ビスフェノールＡと称する）製造プロセスに
おける閉塞防止方法に関する。
パン（以下ビスフェノールＡと称する）製造プロセスに
おける閉塞防止方法に関する。
さらに詳しくは、ビスフェノールＡとフェノールとの付
加物から、フェノールを除去する蒸留塔の塔頂より習去
するフェノールをコンデンサーにて液化する際の、該コ
ンデンサーの閉塞を防止する方法に関するものである。
加物から、フェノールを除去する蒸留塔の塔頂より習去
するフェノールをコンデンサーにて液化する際の、該コ
ンデンサーの閉塞を防止する方法に関するものである。
ビスフェノールＡは、酸性触媒存在下に、成る場合には
イオウ化合物のような助触媒を加えて、アセトンと過剰
のフェノールとから製造される。
イオウ化合物のような助触媒を加えて、アセトンと過剰
のフェノールとから製造される。
反応混合物はビスフェノールＡのほかに、触媒、未反応
アセトン、未反応フェノール、反応生成水および他の反
応副生物を含む。
アセトン、未反応フェノール、反応生成水および他の反
応副生物を含む。
副生成物の主な成分は、２−（２−ヒドロキシフェニル
）−２−（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下０
． Ｐ”体）であり、他にジアニン化合物、トリスフェ
ノール、ポリフェノール、および好ましくない着色物質
等の、ビスフェノールＡを原料として用いて得られる樹
脂の性能を低下させる物質を含んでいる。
）−２−（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下０
． Ｐ”体）であり、他にジアニン化合物、トリスフェ
ノール、ポリフェノール、および好ましくない着色物質
等の、ビスフェノールＡを原料として用いて得られる樹
脂の性能を低下させる物質を含んでいる。
反応混合物からビスフェノールＡを回収する方法の一つ
は、該反応混合物から融媒、水および少量のフェノール
を除いた後、残った液状混合物を冷却することによって
ビスフェノールＡをフェノールとの付加物として晶出し
、この結晶を反応副生物を含む母液から分離し、該付加
物からフェノールを除去してビスフェノールＡを回収す
ることからなる。
は、該反応混合物から融媒、水および少量のフェノール
を除いた後、残った液状混合物を冷却することによって
ビスフェノールＡをフェノールとの付加物として晶出し
、この結晶を反応副生物を含む母液から分離し、該付加
物からフェノールを除去してビスフェノールＡを回収す
ることからなる。
ビスフェノールＡとフェノールとの付加物からフェノー
ルを除去する方法としては、蒸留、抽出、水蒸気による
ストリッピング等種々提案されている。例えば特公昭５
２−４２７９０号公報では、付加物を１８０℃より上の
温度および減圧下でＧ、１〜３０分同気化し、ビスフェ
ノールＡを分別凝縮して得る方法が示されている。
ルを除去する方法としては、蒸留、抽出、水蒸気による
ストリッピング等種々提案されている。例えば特公昭５
２−４２７９０号公報では、付加物を１８０℃より上の
温度および減圧下でＧ、１〜３０分同気化し、ビスフェ
ノールＡを分別凝縮して得る方法が示されている。
また、特公昭３６−２３３３５号公報には、５０℃以上
の沸点を有する溶媒を用いて、付加物を５０℃以上に加
熱し、フェノール部分のみを溶媒中に取り出す方法が示
されている。
の沸点を有する溶媒を用いて、付加物を５０℃以上に加
熱し、フェノール部分のみを溶媒中に取り出す方法が示
されている。
蒸留による方法は、装置が簡便で、他の溶剤や水を用い
ることな〈実施できるため一般的に用いられている。た
とえば、特公昭５６−１３７００号公報では、減圧下に
フェノールを留去したあと分解性の低沸魚介を前習除去
塔で除去し、その後ビスフェノールＡを蒸禦で得ること
が示されている。さらに、減圧下にフェノールを除去し
た後、脂肪族ジカルボン酸エステルＭ（特公昭５９−５
６１９号公報）、グリコールＩ？（特公昭６１−９４号
公報）、或いはプロピレングリコール、エポキシ樹脂等
（特公昭５６−１２９７号公報）の安定剤の存在下にビ
スフェノールＡを蒸留して得る方法が示されている。
ることな〈実施できるため一般的に用いられている。た
とえば、特公昭５６−１３７００号公報では、減圧下に
フェノールを留去したあと分解性の低沸魚介を前習除去
塔で除去し、その後ビスフェノールＡを蒸禦で得ること
が示されている。さらに、減圧下にフェノールを除去し
た後、脂肪族ジカルボン酸エステルＭ（特公昭５９−５
６１９号公報）、グリコールＩ？（特公昭６１−９４号
公報）、或いはプロピレングリコール、エポキシ樹脂等
（特公昭５６−１２９７号公報）の安定剤の存在下にビ
スフェノールＡを蒸留して得る方法が示されている。
ビスフェノールＡとフェノールとの付加物を蒸留により
塔頂からフェノールを、塔底からビスフェノールＡを得
る方法において、塔頂から留去するフェノールをコンデ
ンサーを用いて液化する場合、冷却水を一定温度以上に
保つ必要がある。
塔頂からフェノールを、塔底からビスフェノールＡを得
る方法において、塔頂から留去するフェノールをコンデ
ンサーを用いて液化する場合、冷却水を一定温度以上に
保つ必要がある。
しかしながら、塔頂から留去するフェノール中にはビス
フェノールＡも１〜５重量％含まれるため、コンデンサ
ー内でこのビスフェノールＡが固化してチューブ表面に
付着し、遂には閉塞するという問題があった。
フェノールＡも１〜５重量％含まれるため、コンデンサ
ー内でこのビスフェノールＡが固化してチューブ表面に
付着し、遂には閉塞するという問題があった。
本発明の目的は、ビスフェノールＡとフェノールとの付
加物からフェノールを除去する蒸留塔の塔頂より留去す
るフェノールを、コンデンサーにて液化するに際し、該
コンデンサーの閉塞を防止する方法を提供することにあ
る。
加物からフェノールを除去する蒸留塔の塔頂より留去す
るフェノールを、コンデンサーにて液化するに際し、該
コンデンサーの閉塞を防止する方法を提供することにあ
る。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討し、
蒸留塔の塔頂からフェノールを留去し、コンデンサーに
て液化するに際し、該コンデンサーＩＦ出液の一部を該
コンデンサーの上部より散布することにより、該コンデ
ンサーの閉塞を防止することができることを見出し、本
発明を完成するに至った。
蒸留塔の塔頂からフェノールを留去し、コンデンサーに
て液化するに際し、該コンデンサーＩＦ出液の一部を該
コンデンサーの上部より散布することにより、該コンデ
ンサーの閉塞を防止することができることを見出し、本
発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパンとフェノールとの付加物からフェノールを
除去して２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニルいプロ
パンを製造するプロセスにおいて、該付加物からフェノ
ールを除去して２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニル
）プロパンを得る際に蒸留塔を用い、塔頂からフェノー
ルを留去し、コンデンサーにて液化するに際し、該コン
デンサー留出液の一部を該コンデンサー上部より散布す
ることを特徴とするビスフェノールＡＩ！造プロセスに
おける閉塞防止方法である。
ル）プロパンとフェノールとの付加物からフェノールを
除去して２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニルいプロ
パンを製造するプロセスにおいて、該付加物からフェノ
ールを除去して２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニル
）プロパンを得る際に蒸留塔を用い、塔頂からフェノー
ルを留去し、コンデンサーにて液化するに際し、該コン
デンサー留出液の一部を該コンデンサー上部より散布す
ることを特徴とするビスフェノールＡＩ！造プロセスに
おける閉塞防止方法である。
本発明におけるフェノールとビスフェノールＡとの付加
物は、直接反応混合物から得られるものであっても良く
、また、反応混合物から付加物を除いた晶析濾液を濃縮
して得られた付加物結晶であってもよい。また粗製ビス
フェノールＡとフェノールとを混合して再結晶させ分離
して得られた結晶でもよい、たとえばフェノールとアセ
トンとを塩酸触媒の存在下縮合させた反応生成物から、
塩酸、水および少量のフェノールを留去した後、冷却し
て得ることができる。また陽イオン交換樹脂の固定床反
応器からの流出液を直接冷却して得ることもできる。ま
た、特開昭５１−６１２４０号公報にみられるように、
ビスフェノールＡとフｉノールの混合物に水を添加して
冷却し付加物を晶出させることも出来る。
物は、直接反応混合物から得られるものであっても良く
、また、反応混合物から付加物を除いた晶析濾液を濃縮
して得られた付加物結晶であってもよい。また粗製ビス
フェノールＡとフェノールとを混合して再結晶させ分離
して得られた結晶でもよい、たとえばフェノールとアセ
トンとを塩酸触媒の存在下縮合させた反応生成物から、
塩酸、水および少量のフェノールを留去した後、冷却し
て得ることができる。また陽イオン交換樹脂の固定床反
応器からの流出液を直接冷却して得ることもできる。ま
た、特開昭５１−６１２４０号公報にみられるように、
ビスフェノールＡとフｉノールの混合物に水を添加して
冷却し付加物を晶出させることも出来る。
本発明においてフェノールを除去するための蒸留塔は、
充填塔や棚段塔なといかなる形式のものも用いることが
でき、蒸留塔内の液温度は１６０〜２００℃の範囲で、
また操作圧力はｌＯ〜ＩＱＯＴｏｒｒの範囲で運転する
ことが好ましい。
充填塔や棚段塔なといかなる形式のものも用いることが
でき、蒸留塔内の液温度は１６０〜２００℃の範囲で、
また操作圧力はｌＯ〜ＩＱＯＴｏｒｒの範囲で運転する
ことが好ましい。
本発明に用いる蒸留塔の塔頂より留去するフェノールを
液化するコンデンサーは、竪型のコンデンサーであれば
いかなる形式のものも用いることができる。好ましくは
竪型多管式コンデンサーでチューブ内フェノール、シェ
ル側冷却水の形式が適している。
液化するコンデンサーは、竪型のコンデンサーであれば
いかなる形式のものも用いることができる。好ましくは
竪型多管式コンデンサーでチューブ内フェノール、シェ
ル側冷却水の形式が適している。
コンデンサーに通す冷却水は出の温度がフェノールの凝
固点に近い４２〜４５℃が効率良く好ましい。
固点に近い４２〜４５℃が効率良く好ましい。
本発明の特徴は、コンデンサー留出液の一部を該コンデ
ンサー上部より散布することにある。このコンデンサー
留出液を散布することにより、蒸留塔の塔頂から留去す
るフェノール中に含まれるビスフェノール人がコンデン
サー内で固化するのを防止でき、閉塞を防止できる。散
布するフェノール液の温度は少なくとも凝固点を越える
温度が好ましい。凝固点以下の温度ではフェノールが凝
固しはじめコンデンサーが閉塞する危険性があり、あま
り高い温度では冷却効率が悪くなる。
ンサー上部より散布することにある。このコンデンサー
留出液を散布することにより、蒸留塔の塔頂から留去す
るフェノール中に含まれるビスフェノール人がコンデン
サー内で固化するのを防止でき、閉塞を防止できる。散
布するフェノール液の温度は少なくとも凝固点を越える
温度が好ましい。凝固点以下の温度ではフェノールが凝
固しはじめコンデンサーが閉塞する危険性があり、あま
り高い温度では冷却効率が悪くなる。
該留出液の散布量は、コンデンサーの構造により異なる
が、通常該留出液の５〜２０９６位が好ましい。散布Ｉ
か少ないばあいは閉塞防止が完全でなくなり、多すぎる
と装置を大型にする必要がありコスト高になるだけであ
る。
が、通常該留出液の５〜２０９６位が好ましい。散布Ｉ
か少ないばあいは閉塞防止が完全でなくなり、多すぎる
と装置を大型にする必要がありコスト高になるだけであ
る。
以下図面によって本発明の詳細な説明する。
第１図は、本発明の方法によるコンデンサーの閉塞防止
方法の一態様を示す系統図である。
方法の一態様を示す系統図である。
本発明の方法において、ビスフェノールＡとフェノール
との付加物の融解アダクト１は蒸留塔２（脱フェノール
塔）に送られ、塔頂からフェノール３を留去し、塔底か
らフェノールを少量含むビスフェノールＡ４が得られる
。
との付加物の融解アダクト１は蒸留塔２（脱フェノール
塔）に送られ、塔頂からフェノール３を留去し、塔底か
らフェノールを少量含むビスフェノールＡ４が得られる
。
塔頂から留去したフェノール３はコンデンサー５にて冷
却・液化され受器６に一旦貯留される。
却・液化され受器６に一旦貯留される。
この留出液７の一部は本発明に従ってコンデンサー５の
上部より散布循環され、残りの一部が抜き出されて次の
工程に送られる。
上部より散布循環され、残りの一部が抜き出されて次の
工程に送られる。
以下、実施例および比較例により本発明の方法を具体的
に説明する。
に説明する。
実施例１
第１図において付加物を１２０℃で加熱し、得られた融
解アダクトｌを１０．０００ｋｇ／ｈｒて蒸留塔２に供
給し、１５Ｔｏｒｒ、１７０℃の条件で蒸留し、フェノ
ール３を約３０００ｋｇ／ｈｒで留去した。尚、塔底か
ら抜き出されるビスフェノールＡ４は約７０００ｋｇ／
ｈｒであった。
解アダクトｌを１０．０００ｋｇ／ｈｒて蒸留塔２に供
給し、１５Ｔｏｒｒ、１７０℃の条件で蒸留し、フェノ
ール３を約３０００ｋｇ／ｈｒで留去した。尚、塔底か
ら抜き出されるビスフェノールＡ４は約７０００ｋｇ／
ｈｒであった。
留去したフェノール３をコンデンサー５（竪型多管式）
に供給すると共に、留出液７を３００ｋｇ／ｈｒでコン
デンサー５の上部よりスプレーノズルを使用して散布し
た。
に供給すると共に、留出液７を３００ｋｇ／ｈｒでコン
デンサー５の上部よりスプレーノズルを使用して散布し
た。
コンデンサー５の閉塞はみられず、−年間安定した運転
をすることができた。
をすることができた。
比較例１
実施例１においてコンデンサー５の上部より留出液７の
散布を行わなかった以外は同様に実施した。この結果５
〜１０日に１回コンデンサー５の閉塞が発生した。
散布を行わなかった以外は同様に実施した。この結果５
〜１０日に１回コンデンサー５の閉塞が発生した。
本発明は、上記した構成をとるので、ビスフェノールＡ
とフェノールとの付加物から留去したフェノールを液化
するコンデンサーの閉塞を防止することが可能となり、
長期間連続して、コンデンサーの運転ができ、産業上貢
献すること大である。
とフェノールとの付加物から留去したフェノールを液化
するコンデンサーの閉塞を防止することが可能となり、
長期間連続して、コンデンサーの運転ができ、産業上貢
献すること大である。
第１図は、本発明の方法によるコンデンサーの閉塞防止
方法の一態様を示す系統図・である。 図中の符号は次の通りである。 １：融解アダクト ２；蒸留塔（脱フェノール塔） ３；フェノール ４：ビスフェノールＡ５：コンデ
ンサー ６：受器 ７：留出液 ８：冷却水 ９：真空装置 ｌＯ：ポンプ 特許出願人 三井東圧化学株式会社
方法の一態様を示す系統図・である。 図中の符号は次の通りである。 １：融解アダクト ２；蒸留塔（脱フェノール塔） ３；フェノール ４：ビスフェノールＡ５：コンデ
ンサー ６：受器 ７：留出液 ８：冷却水 ９：真空装置 ｌＯ：ポンプ 特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、２、２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
とフェノールとの付加物からフェノールを除去して２、
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンを製造す
るプロセスにおいて、 該付加物からフェノールを除去して２、２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）プロパンを得る際に蒸留塔を用い
、塔頂からフェノールを留去し、コンデンサーにて液化
するに際し、該コンデンサー留出液の一部を該コンデン
サー上部より散布することを特徴とするビスフェノール
Ａ製造プロセスにおける閉塞防止方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11586290A JPH089561B2 (ja) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | ビスフェノールａ製造プロセスにおける閉塞防止方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11586290A JPH089561B2 (ja) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | ビスフェノールａ製造プロセスにおける閉塞防止方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0413640A true JPH0413640A (ja) | 1992-01-17 |
| JPH089561B2 JPH089561B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=14672992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11586290A Expired - Fee Related JPH089561B2 (ja) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | ビスフェノールａ製造プロセスにおける閉塞防止方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JPH089561B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115350651A (zh) * | 2022-10-19 | 2022-11-18 | 北京化工大学 | 一种可不停工更换催化剂的双酚a反应器及其使用方法 |
-
1990
- 1990-05-07 JP JP11586290A patent/JPH089561B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115350651A (zh) * | 2022-10-19 | 2022-11-18 | 北京化工大学 | 一种可不停工更换催化剂的双酚a反应器及其使用方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH089561B2 (ja) | 1996-01-31 |
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