JPH04106184A - 表面処理剤 - Google Patents
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Landscapes
- Lining And Supports For Tunnels (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野コ
本発明は建築・土木分野、繊維分野、鉄鋼分野などにお
いて用いられる表面処理剤に関する。
いて用いられる表面処理剤に関する。
[従来の技術]
建築・土木分野、繊維分野、鉄鋼分野などにおいては、
部材に防水性を付与したり、部材の耐候性の向上を図る
ことを目的として表面処理剤が使用されている。
部材に防水性を付与したり、部材の耐候性の向上を図る
ことを目的として表面処理剤が使用されている。
特に建築・土木分野においては、近年、コンクリートの
緻密性が低く、外部からコンクリート内部に水が浸透す
ることにより、コンクリートの劣化が生じ、社会問題化
している。
緻密性が低く、外部からコンクリート内部に水が浸透す
ることにより、コンクリートの劣化が生じ、社会問題化
している。
緻密なコンクリートが得られない一つの原因としては、
コンクリート建造物が高層化し、ポンプ輸送などの施工
方法が導入されたのに伴ない、流動性向上のため含水率
を高めたコンクリートが打設されるようになったことに
ある。
コンクリート建造物が高層化し、ポンプ輸送などの施工
方法が導入されたのに伴ない、流動性向上のため含水率
を高めたコンクリートが打設されるようになったことに
ある。
そこで、緻密なコンクリートを得るために、流動性を損
なわずに含水率を下げることのできる減水剤等の開発が
行なわれてきており、ある程度の成果を収めるに至って
いる。
なわずに含水率を下げることのできる減水剤等の開発が
行なわれてきており、ある程度の成果を収めるに至って
いる。
しかし、これとは別に、最近では種々のトラブルの原因
となる、外部から浸透する水を遮断するために、コンク
リートの表面に塗布するだけで、コンクリートの内部に
浸透し、防水性を付与することのできる表面処理剤の開
発が活発化している。
となる、外部から浸透する水を遮断するために、コンク
リートの表面に塗布するだけで、コンクリートの内部に
浸透し、防水性を付与することのできる表面処理剤の開
発が活発化している。
ところで、コンクリートの防水処理に従来より用いられ
てきたものの一つである塗膜タイプの防水剤としては一
般にウレタンゴム系またはエマルジョン系防水剤が知ら
れているが、これらは、塗膜を形成するためには多量に
塗布しなければならない。またこれらは水を遮断するあ
まり水蒸気までも遮断してしまい、結露などの問題が発
生しやすいという欠点がある。さらに、塗膜であるが故
にいずれも紫外線の影響を強く受は易く耐候性が充分で
はないという問題もある。
てきたものの一つである塗膜タイプの防水剤としては一
般にウレタンゴム系またはエマルジョン系防水剤が知ら
れているが、これらは、塗膜を形成するためには多量に
塗布しなければならない。またこれらは水を遮断するあ
まり水蒸気までも遮断してしまい、結露などの問題が発
生しやすいという欠点がある。さらに、塗膜であるが故
にいずれも紫外線の影響を強く受は易く耐候性が充分で
はないという問題もある。
そこで、特に耐候性の向上を図るうえで有利であると考
えられる浸透型の防水剤の開発が盛んに行われるに至っ
ている。
えられる浸透型の防水剤の開発が盛んに行われるに至っ
ている。
そして、この浸透型の防水剤としては、たとえばアクリ
ルエマルジョン系、シリコーン系、シラン系などの種々
のものが市販されている。
ルエマルジョン系、シリコーン系、シラン系などの種々
のものが市販されている。
しかしながら、これらにおいてはいずれも一長一短があ
り、防水性を付与することはできても結露防止に充分な
透湿性を備えているものではない。
り、防水性を付与することはできても結露防止に充分な
透湿性を備えているものではない。
[発明の目的コ
従って本発明は、上記従来の表面処理剤の欠点を解消し
、防水性、透湿性および耐候性を兼備した表面処理剤を
提供することにある。
、防水性、透湿性および耐候性を兼備した表面処理剤を
提供することにある。
[目的を達成するための手段]
上記目的は、コロイドシリカ粒子の表面をアルキル置換
シランで撥水化してなる撥水性シリカゾルを必須成分と
して含むことを特徴とする表面処理剤によって達成され
た。
シランで撥水化してなる撥水性シリカゾルを必須成分と
して含むことを特徴とする表面処理剤によって達成され
た。
以下本発明の表面処理剤について詳細に説明する。
本発明の表面処理剤は、コロイドシリカ粒子の表面をア
ルキル置換シランで撥水化してなる撥水性シリカゾルを
必須成分として含むものである。
ルキル置換シランで撥水化してなる撥水性シリカゾルを
必須成分として含むものである。
ここに撥水化のためのアルキル置換シランとしては、メ
チルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリ
メチルクロロシラン、エチルトリクロロシラン、ジエチ
ルジクロロシラン、トリエチルクロロシラン、ビニルト
リクロロシラン、ステアリルトリクロロシラン、ジヘキ
ジルジクロロシラン、ジフェニルジクロロシラン、トリ
フェニルクロロシラン、n−アミルトリクロロシラン等
のクロロシラン類;ジメチルジメトキシシラン、ジメチ
ルジェトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエ
チルジェトキシシラン、オクタデシルメチルジメトキシ
シラン、オクタデシルメチルジェトキシシラン、ジアリ
ルジメトキシシラン、ジアリルジェトキシシラン、ブテ
ニルメチルジメトキシシラン、ブテニルメチルジェトキ
シシラン、フェニルメチルジメトキシシラン、フェニル
メチルジェトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルメ
チルジメトキシシラン、ヘプタデカフルロデシルメチル
ジメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチル
トリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、n−
アミルトリエトキシシラン、ベンジルトリメトキシシラ
ン等のアルコキシシラン類;ヘキサメチルジシラザン等
のシラザン類やこれらを加水分解して得られるヒドロキ
シシラン類が挙げられる。本発明の表面処理剤の必須成
分である撥水性シリカゾルにおいてコロイドシリカ表面
の撥水化は、コロイドシリカ粒子の表面の水酸基(−〇
H)が、上記アルキル置換シランと反応し、コロイドシ
リカ粒子の表面に撥水性アルキルシリル基(−3i−R
)が結合して、これらが−〇−8i−R基を形成するこ
とにより達成される。撥水性の尺度である疎水化率は、
式%式% (式中、No、(はコロイドシリカ粒子表面の全水酸基
数を、NR51はコロイドシリカ粒子表面の水酸基に結
合したアルキルシリル基数を示す)によって評価される
が、この疎水化率は好ましくは1%以上である。その理
由は、1%未満であると、十分な撥水性が得られないか
らである。疎水化率は、より好ましくは3%以上、特に
好ましくは50%以上である。上記撥水性シリカゾルは
、上述のようにコロイドシリカ粒子表面に撥水性の−0
−8i−R基が形成されているので、撥水性に優れ、こ
れを含む本発明の表面処理剤に優れた防水性を与える。
チルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリ
メチルクロロシラン、エチルトリクロロシラン、ジエチ
ルジクロロシラン、トリエチルクロロシラン、ビニルト
リクロロシラン、ステアリルトリクロロシラン、ジヘキ
ジルジクロロシラン、ジフェニルジクロロシラン、トリ
フェニルクロロシラン、n−アミルトリクロロシラン等
のクロロシラン類;ジメチルジメトキシシラン、ジメチ
ルジェトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエ
チルジェトキシシラン、オクタデシルメチルジメトキシ
シラン、オクタデシルメチルジェトキシシラン、ジアリ
ルジメトキシシラン、ジアリルジェトキシシラン、ブテ
ニルメチルジメトキシシラン、ブテニルメチルジェトキ
シシラン、フェニルメチルジメトキシシラン、フェニル
メチルジェトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルメ
チルジメトキシシラン、ヘプタデカフルロデシルメチル
ジメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチル
トリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、n−
アミルトリエトキシシラン、ベンジルトリメトキシシラ
ン等のアルコキシシラン類;ヘキサメチルジシラザン等
のシラザン類やこれらを加水分解して得られるヒドロキ
シシラン類が挙げられる。本発明の表面処理剤の必須成
分である撥水性シリカゾルにおいてコロイドシリカ表面
の撥水化は、コロイドシリカ粒子の表面の水酸基(−〇
H)が、上記アルキル置換シランと反応し、コロイドシ
リカ粒子の表面に撥水性アルキルシリル基(−3i−R
)が結合して、これらが−〇−8i−R基を形成するこ
とにより達成される。撥水性の尺度である疎水化率は、
式%式% (式中、No、(はコロイドシリカ粒子表面の全水酸基
数を、NR51はコロイドシリカ粒子表面の水酸基に結
合したアルキルシリル基数を示す)によって評価される
が、この疎水化率は好ましくは1%以上である。その理
由は、1%未満であると、十分な撥水性が得られないか
らである。疎水化率は、より好ましくは3%以上、特に
好ましくは50%以上である。上記撥水性シリカゾルは
、上述のようにコロイドシリカ粒子表面に撥水性の−0
−8i−R基が形成されているので、撥水性に優れ、こ
れを含む本発明の表面処理剤に優れた防水性を与える。
本発明の表面処理剤において必須成分である撥水性シリ
カゾルは、上記アルキル置換シランて表面を撥水化した
コロイドシリカ粒子が極性有機溶媒および/または非極
性有機溶媒中に分散したものである。ここに極性有機溶
媒としては、メタノール、エタノール、プロパツール、
イソプロパツールあるいはこれらの混合物などが挙げら
れるが、これらに限定されるものではない。また非極性
有機溶媒としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、エ
チルベンゼン、クメン、シクロヘキサン、エチルシクロ
ヘキサン、デカリン、ペンタン、ヘプタン、オクタンな
どの炭化水素、ミネラルスピリットなどの工業ガソリン
、灯油などの石油系溶剤、石油化学系溶剤あるいはこれ
らの溶剤の混合物が挙げられるが、これらに限定される
ものではない。
カゾルは、上記アルキル置換シランて表面を撥水化した
コロイドシリカ粒子が極性有機溶媒および/または非極
性有機溶媒中に分散したものである。ここに極性有機溶
媒としては、メタノール、エタノール、プロパツール、
イソプロパツールあるいはこれらの混合物などが挙げら
れるが、これらに限定されるものではない。また非極性
有機溶媒としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、エ
チルベンゼン、クメン、シクロヘキサン、エチルシクロ
ヘキサン、デカリン、ペンタン、ヘプタン、オクタンな
どの炭化水素、ミネラルスピリットなどの工業ガソリン
、灯油などの石油系溶剤、石油化学系溶剤あるいはこれ
らの溶剤の混合物が挙げられるが、これらに限定される
ものではない。
これらの有機溶媒を媒体とする撥水性シリカゾル中のシ
リカ濃度は好ましくは0.1重量%以上、より好ましく
は0.5重量%以上である。また撥水性シリカゾルにお
いてコロイドシリカ粒子の粒径は1100n以下である
のが好ましい。
リカ濃度は好ましくは0.1重量%以上、より好ましく
は0.5重量%以上である。また撥水性シリカゾルにお
いてコロイドシリカ粒子の粒径は1100n以下である
のが好ましい。
次に本発明の表面処理剤において必須成分である撥水性
シリカゾルを製造するだめの好ましい方法について説明
する。
シリカゾルを製造するだめの好ましい方法について説明
する。
この方法によれは、非極性有機溶媒に分散されたシリカ
コロイドをアルキル置換シランと反応させ、コロイドシ
リカ粒子の表面をアルキル置換シランで撥水化すること
により撥水性シリカゾルが得られる。出発材料として用
いる、非極性有機溶媒に分散されたシリカコロイドは、
例えば、以下のような方法で得られる。
コロイドをアルキル置換シランと反応させ、コロイドシ
リカ粒子の表面をアルキル置換シランで撥水化すること
により撥水性シリカゾルが得られる。出発材料として用
いる、非極性有機溶媒に分散されたシリカコロイドは、
例えば、以下のような方法で得られる。
方法(a):水分散シリカコロイドにpHg整剤を加え
てpHを1〜5に調整した後、非極性有機溶媒と界面活
性剤を加えてエマルジョン化後、共沸脱水することによ
り、非極性有機溶媒に分散されたシリカコロイドを得る
。
てpHを1〜5に調整した後、非極性有機溶媒と界面活
性剤を加えてエマルジョン化後、共沸脱水することによ
り、非極性有機溶媒に分散されたシリカコロイドを得る
。
方法(b):アルコール分散シリカゾルに非極性有機溶
媒を添加した後、溶媒置換を行なうことにより、非極性
有機溶媒に分散されたシリカコロイドを得る。
媒を添加した後、溶媒置換を行なうことにより、非極性
有機溶媒に分散されたシリカコロイドを得る。
先ず方法(a)について説明する。この方法(a)にお
いて用いられる水分散シリカコロイドとしては、特に制
限はなく、例えば水ガラスを用いた酸分解電解透析法、
解膠法、イオン交換法、ケイ酸エチルを用いた加水分解
法などの方法により得られたものをいずれも好適に用い
ることができる。
いて用いられる水分散シリカコロイドとしては、特に制
限はなく、例えば水ガラスを用いた酸分解電解透析法、
解膠法、イオン交換法、ケイ酸エチルを用いた加水分解
法などの方法により得られたものをいずれも好適に用い
ることができる。
この水分散シリカコロイドにpHn整剤を加えて、pH
を1〜5に調整する。このpHa整剤としては、硫酸、
硝酸、塩酸などの無機酸、酢酸などの有機酸のいずれを
用いても良いが、コンクリート用の表面処理用途に用い
る場合は硫酸が望ましい。用いられるpH調整剤の量は
、1gのシリカ(S i 02 )に対して0.005
〜0.10gである。
を1〜5に調整する。このpHa整剤としては、硫酸、
硝酸、塩酸などの無機酸、酢酸などの有機酸のいずれを
用いても良いが、コンクリート用の表面処理用途に用い
る場合は硫酸が望ましい。用いられるpH調整剤の量は
、1gのシリカ(S i 02 )に対して0.005
〜0.10gである。
次に、pHM整後の水分散シリカコロイドに非極性有機
溶媒と界面活性剤を添加してエマルジョン化する。非極
性有機溶媒としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、
エチルベンゼン、クメン、シクロヘキサン、エチルシク
ロヘキサン、デカリン、ペンタン、ヘプタン、オクタン
等の炭化水素、ミネラルスピリット等の工業ガソリン、
灯油等の石油系溶剤、石油化学系溶剤あるいは上記溶剤
の混合物などが挙げられる。非極性有機溶媒は、水分散
シリカコロイド中の水1gに対して3〜30g添加する
のが好ましい。また界面活性剤としては、例えば、アニ
オン界面活性剤、カチオン界面活性剤、エーテル型非イ
オン界面活性剤、エーテルエステル型非イオン界面活性
剤、エステル型非イオン界面活性剤、ブロックポリマー
型非イオン界面活性剤、含窒素型非イオン界面活性剤等
のノニオン界面活性剤等が挙げられる。界面活性剤は、
1gの水分散シリカコロイドに対してo、 oo。
溶媒と界面活性剤を添加してエマルジョン化する。非極
性有機溶媒としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、
エチルベンゼン、クメン、シクロヘキサン、エチルシク
ロヘキサン、デカリン、ペンタン、ヘプタン、オクタン
等の炭化水素、ミネラルスピリット等の工業ガソリン、
灯油等の石油系溶剤、石油化学系溶剤あるいは上記溶剤
の混合物などが挙げられる。非極性有機溶媒は、水分散
シリカコロイド中の水1gに対して3〜30g添加する
のが好ましい。また界面活性剤としては、例えば、アニ
オン界面活性剤、カチオン界面活性剤、エーテル型非イ
オン界面活性剤、エーテルエステル型非イオン界面活性
剤、エステル型非イオン界面活性剤、ブロックポリマー
型非イオン界面活性剤、含窒素型非イオン界面活性剤等
のノニオン界面活性剤等が挙げられる。界面活性剤は、
1gの水分散シリカコロイドに対してo、 oo。
01〜0.1g添加するのが好ましい。エマルジョン化
は、ホモジナイザー等を用いる高速攪拌により行われる
。
は、ホモジナイザー等を用いる高速攪拌により行われる
。
エマルジョン化後、エマルジョン溶液を常法により共沸
脱水することにより、非極性有機溶媒に分散されたシリ
カコロイドを得る。
脱水することにより、非極性有機溶媒に分散されたシリ
カコロイドを得る。
次に、非極性有機溶媒分散シリカコロイドを得るための
他の方法である方法(b)について説明する。この方法
(b)において用いられるアルコール分散シリカゾルと
しては、市販のアルコール分散シリカゾル(特に分散媒
としてメタノール、エタノール、イソプロパツール等の
低級アルコールを用い、5i02濃度が20重量%以上
のものが好ましい)をそのまま用いても良い。また水分
散シリカコロイドに、無機酸や有機酸などのpHF]節
剤を加えてpHを1〜5に調整した後、メタノール、エ
タノール、プロパツール、イソプロパツールなどの低級
アルコールを、水分散シリカコロイド1g当り10〜5
0gの割合で加え、次いで常法により共沸脱水して得ら
れるアルコール分散シリカゾルを用いても良い。
他の方法である方法(b)について説明する。この方法
(b)において用いられるアルコール分散シリカゾルと
しては、市販のアルコール分散シリカゾル(特に分散媒
としてメタノール、エタノール、イソプロパツール等の
低級アルコールを用い、5i02濃度が20重量%以上
のものが好ましい)をそのまま用いても良い。また水分
散シリカコロイドに、無機酸や有機酸などのpHF]節
剤を加えてpHを1〜5に調整した後、メタノール、エ
タノール、プロパツール、イソプロパツールなどの低級
アルコールを、水分散シリカコロイド1g当り10〜5
0gの割合で加え、次いで常法により共沸脱水して得ら
れるアルコール分散シリカゾルを用いても良い。
このアルコール分散シリカゾルに非極性有機溶媒を添加
した後、例えば共沸蒸留等により溶媒置換を行なうこと
により、非極性有機溶媒に分散されたシリカコロイドを
得る。
した後、例えば共沸蒸留等により溶媒置換を行なうこと
により、非極性有機溶媒に分散されたシリカコロイドを
得る。
本発明の表面処理剤の必須成分である撥水性シリカゾル
の製造においては、上記方法(a)または(b)で得ら
れた、非極性有機溶媒分散シリカゾルを、次いでアルキ
ル置換シランを反応させる。反応試薬として用いられる
アルキル置換シランとしては、既に記載したように、メ
チルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリ
メチルクロロシラン、エチルトリクロロシラン、ジエチ
ルジクロロシラン、トリエチルクロロシラン、ビニルト
リクロロシラン、ステアリルトリクロロシラン、ジヘキ
ジルジクロロシラン、ジフェニルジクロロシラン、トリ
フェニルクロロシラン、n−アミルトリクロロシラン等
のタロロシラン類;ジメチルジメトキシシラン、ジメチ
ルジェトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエ
チルジェトキシシラン、オクタデシルメチルジメトキシ
シラン、オクタデシルメチルジェトキシシラン、ジアリ
ルジメトキシシラン、ジアリルジェトキシシラン、ブテ
ニルメチルジメトキシシラン、ブテニルメチルジェトキ
シシラン、フェニルメチルジメトキシシラン、フェニル
メチルジェトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルメ
チルジメトキシシラン、ヘプタデカルオロデシルメチル
ジメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチル
トリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、n−
アミルトリエトキシシラン、ベンジルトリメトキシシラ
ン等のアルコキシシラン類;ヘキサメチルジシラザン等
のシラザン類やこれらを加水分解して得られるヒドロキ
シシラン類が挙げられる。
の製造においては、上記方法(a)または(b)で得ら
れた、非極性有機溶媒分散シリカゾルを、次いでアルキ
ル置換シランを反応させる。反応試薬として用いられる
アルキル置換シランとしては、既に記載したように、メ
チルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリ
メチルクロロシラン、エチルトリクロロシラン、ジエチ
ルジクロロシラン、トリエチルクロロシラン、ビニルト
リクロロシラン、ステアリルトリクロロシラン、ジヘキ
ジルジクロロシラン、ジフェニルジクロロシラン、トリ
フェニルクロロシラン、n−アミルトリクロロシラン等
のタロロシラン類;ジメチルジメトキシシラン、ジメチ
ルジェトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエ
チルジェトキシシラン、オクタデシルメチルジメトキシ
シラン、オクタデシルメチルジェトキシシラン、ジアリ
ルジメトキシシラン、ジアリルジェトキシシラン、ブテ
ニルメチルジメトキシシラン、ブテニルメチルジェトキ
シシラン、フェニルメチルジメトキシシラン、フェニル
メチルジェトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルメ
チルジメトキシシラン、ヘプタデカルオロデシルメチル
ジメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチル
トリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、n−
アミルトリエトキシシラン、ベンジルトリメトキシシラ
ン等のアルコキシシラン類;ヘキサメチルジシラザン等
のシラザン類やこれらを加水分解して得られるヒドロキ
シシラン類が挙げられる。
このシリカコロイドとアルキル置換シランとの反応は、
反応温度を非極性有機溶媒の沸点にして加熱還流下に行
なうのが好ましい。加熱還流時間は、通常1〜8時間で
ある。この加熱還流により、コロイドシリカ粒子の表面
の水酸基(−OH)が、上記アルキル置換シランと反応
し、シリカ粒子の表面に撥水性アルキルシリル基(−3
i−R)が結合して、−0−3i−R基を形成すること
により、コロイドシリカ粒子の表面が撥水化される。
反応温度を非極性有機溶媒の沸点にして加熱還流下に行
なうのが好ましい。加熱還流時間は、通常1〜8時間で
ある。この加熱還流により、コロイドシリカ粒子の表面
の水酸基(−OH)が、上記アルキル置換シランと反応
し、シリカ粒子の表面に撥水性アルキルシリル基(−3
i−R)が結合して、−0−3i−R基を形成すること
により、コロイドシリカ粒子の表面が撥水化される。
上述の方法により得られた撥水性シリカゾルは、非極性
有機溶媒を用いて得られたものであるので、非極性有機
溶媒を分散媒とするものである。分散媒が極性有機溶媒
である撥水性シリカゾルを得ようとする場合には、上記
非極性有機溶媒を分散媒とする撥水性シリカゾルに次の
ような処理を行なえば良い。すなわち、非極性有機溶媒
を分散媒とする撥水性シリカゾルを加熱して非極性有機
溶媒を揮発させた後、極性有機溶媒を加えて極性有機溶
媒を分散媒とする撥水性シリカゾルを得る。
有機溶媒を用いて得られたものであるので、非極性有機
溶媒を分散媒とするものである。分散媒が極性有機溶媒
である撥水性シリカゾルを得ようとする場合には、上記
非極性有機溶媒を分散媒とする撥水性シリカゾルに次の
ような処理を行なえば良い。すなわち、非極性有機溶媒
を分散媒とする撥水性シリカゾルを加熱して非極性有機
溶媒を揮発させた後、極性有機溶媒を加えて極性有機溶
媒を分散媒とする撥水性シリカゾルを得る。
また分散媒が非極性有機溶媒と極性有機溶媒との混合物
である撥水性シリカゾルを得ようとする場合には、上記
非極性有機溶媒を分散媒とする撥水性シリカゾルに、メ
タノール、エタノール、プロパツール、イソプロパツー
ルなどの極性有機溶媒を添加すれば良い。
である撥水性シリカゾルを得ようとする場合には、上記
非極性有機溶媒を分散媒とする撥水性シリカゾルに、メ
タノール、エタノール、プロパツール、イソプロパツー
ルなどの極性有機溶媒を添加すれば良い。
本発明の表面処理剤は、上記の撥水性シリカゾルに、必
要に応じて希釈溶剤、樹脂、ろう状物質等を添加するこ
とができる。
要に応じて希釈溶剤、樹脂、ろう状物質等を添加するこ
とができる。
稀釈溶剤としては、エタノール、イソプロパツールなど
のアルコール類、酢酸エチルなどのエステル類、メチル
エチルエーテルなどのエーテル類、トルエンなどの芳香
族炭化水素類、石油系溶剤、水などが挙げられるが特に
限定されるものではない。希釈溶剤の添加量はシリカ(
S i O1+)に対して0. 1重量%以上、好まし
くは1重量%以上である。水を希釈溶剤として用いると
きは界面活性剤で乳化して用いるのが好ましい。
のアルコール類、酢酸エチルなどのエステル類、メチル
エチルエーテルなどのエーテル類、トルエンなどの芳香
族炭化水素類、石油系溶剤、水などが挙げられるが特に
限定されるものではない。希釈溶剤の添加量はシリカ(
S i O1+)に対して0. 1重量%以上、好まし
くは1重量%以上である。水を希釈溶剤として用いると
きは界面活性剤で乳化して用いるのが好ましい。
また樹脂としては、アクリル系、ポリエステル系、塩化
ビニル系、ブタジェン系樹脂などが挙げられるが特に限
定されるものではない。樹脂の添加量はシリカ(S i
02 )に対して0.1重量%以上、好ましくは1重
量%以上である。
ビニル系、ブタジェン系樹脂などが挙げられるが特に限
定されるものではない。樹脂の添加量はシリカ(S i
02 )に対して0.1重量%以上、好ましくは1重
量%以上である。
さらにろう状物質としては、ワックスなどに用いられる
ものであれば、特に限定されるものでない。ろう状物質
の添加量は、シリカ(S i O2)に対して0.1重
量%以上、好ましくは1重量%以上である。
ものであれば、特に限定されるものでない。ろう状物質
の添加量は、シリカ(S i O2)に対して0.1重
量%以上、好ましくは1重量%以上である。
本発明の表面処理剤が適用される部材としては、コンク
リ−1・、モルタル、木材、繊維、鋼材等が挙げられる
が、これらに限定されるものではない。
リ−1・、モルタル、木材、繊維、鋼材等が挙げられる
が、これらに限定されるものではない。
本発明の表面処理剤は特にコンクリート用の表面処理剤
として使用するのが好ましい。
として使用するのが好ましい。
本発明の表面処理剤の部材への適用は、ローラハケ、ス
プレーなどを用いて行なうのが好ましいが、これらの方
法に限定されるものではなく、例えば浸漬法を採用して
も良い。
プレーなどを用いて行なうのが好ましいが、これらの方
法に限定されるものではなく、例えば浸漬法を採用して
も良い。
後述の実施例からも明らかなように、本発明の表面処理
剤は、優れた防水性、透湿性および耐候性を兼備するも
のである。
剤は、優れた防水性、透湿性および耐候性を兼備するも
のである。
[実施例]
以下、実施例により本発明を更に説明する。
(実施例1)
表面処理剤の製造
市販の水分散シリカコロイド(触媒化成製520L、5
i02濃度20%)50gに濃硫酸0゜1gを滴下混合
し、pH3に調整した。この溶液にポリエチレングリコ
ールモノセチルエーテル0゜1g、n−へブタン370
gを加え、ホモジナイザーで10分間攪拌混合してエマ
ルジョン溶液を調製した。このエマルジョン溶液を攪拌
機と蒸留装置付きの11の三ロフラスコに入れ、連続攪
拌下で共沸脱水を行なった。n−へブタンの沸点(98
,4°C)になった時点で蒸留を止め、n −ヘプタン
分散シリカゾル溶液を得た。この時の水分を測定したと
ころ0. 5wt%であった。
i02濃度20%)50gに濃硫酸0゜1gを滴下混合
し、pH3に調整した。この溶液にポリエチレングリコ
ールモノセチルエーテル0゜1g、n−へブタン370
gを加え、ホモジナイザーで10分間攪拌混合してエマ
ルジョン溶液を調製した。このエマルジョン溶液を攪拌
機と蒸留装置付きの11の三ロフラスコに入れ、連続攪
拌下で共沸脱水を行なった。n−へブタンの沸点(98
,4°C)になった時点で蒸留を止め、n −ヘプタン
分散シリカゾル溶液を得た。この時の水分を測定したと
ころ0. 5wt%であった。
この溶液に反応試薬であるオクタデシルメチルジメトキ
シシラン6.5gを添加し、連続攪拌下で加熱還流を4
時間行なうことにより、シリカ粒子の表面の水酸基と反
応試薬とを反応させて、撥水性シリカゾル150gを得
た。得られた撥水性シリカゾルの5i02濃度は6.7
重量%、疎水化率は95%、光散乱法で測定したシリカ
粒径は40nmであった。この撥水性シリカゾルの1g
をJIS 1−3モルタル板に塗布し乾燥後、0.0
3ccの水を垂らしたところ、水をはじき優れた撥水性
を示した。
シシラン6.5gを添加し、連続攪拌下で加熱還流を4
時間行なうことにより、シリカ粒子の表面の水酸基と反
応試薬とを反応させて、撥水性シリカゾル150gを得
た。得られた撥水性シリカゾルの5i02濃度は6.7
重量%、疎水化率は95%、光散乱法で測定したシリカ
粒径は40nmであった。この撥水性シリカゾルの1g
をJIS 1−3モルタル板に塗布し乾燥後、0.0
3ccの水を垂らしたところ、水をはじき優れた撥水性
を示した。
上で得られた撥水性シリカゾルl1gにイソプロパツー
ル49.5gを加え、表面処理剤を得た。
ル49.5gを加え、表面処理剤を得た。
この表面処理剤中の有効成分(撥水性シリカ)濃度は2
重量%であった。
重量%であった。
防水性試験
上で得られた表面処理剤をJIS ケイ酸カルシウム
板(100X100x6mm)に、塗布量が0.5.1
.0.2.0.3.0.5.0gとなるようにそれぞれ
塗布し、24時間乾燥後、JIS A 6910に
従って透水率を測定し、防水性を評価した。
板(100X100x6mm)に、塗布量が0.5.1
.0.2.0.3.0.5.0gとなるようにそれぞれ
塗布し、24時間乾燥後、JIS A 6910に
従って透水率を測定し、防水性を評価した。
なお、対照として、表面処理剤を塗布しないJIS
ケイ酸カルシルム板についても同様に透水率を測定した
。結果は表−1に示す。
ケイ酸カルシルム板についても同様に透水率を測定した
。結果は表−1に示す。
表−1
表−1より、本発明の表面処理剤を塗布することにより
、透水率が大幅に減少し防水性に優れていることが確認
された。
、透水率が大幅に減少し防水性に優れていることが確認
された。
透湿性試験
上で得られた表面処理剤をJIS 1−3モルタル板
(80φX20mm)に、塗布量が0.5.1.0.2
.0.3.0および5.0gとなるようにそれぞれ塗布
し、24時間乾燥後、JISZ 208に従って透湿率
を測定し、透湿性を評価した。
(80φX20mm)に、塗布量が0.5.1.0.2
.0.3.0および5.0gとなるようにそれぞれ塗布
し、24時間乾燥後、JISZ 208に従って透湿率
を測定し、透湿性を評価した。
なお、対照として、表面処理剤を塗布しないJIS 1
−3モルタル板についても同様に透水率を測定した。結
果は表−2に示す。
−3モルタル板についても同様に透水率を測定した。結
果は表−2に示す。
表−2
示す”。
表−3
表−2より、本発明の表面処理剤を塗布しても透湿率は
わずかに低下するだけであり、透湿性が保持されている
ことが確認された。
わずかに低下するだけであり、透湿性が保持されている
ことが確認された。
促進耐候性試験
上で得られた表面処理剤をJIS ケイ酸カルシウム
板(100X100X6mm)に、3g塗布し、24時
間乾燥後、JIS K 1415に従って促進耐候
性試験を行なった。結果は表−3に表−3より、試、験
時間か150時間の時点では、透水率が試験時間が0時
間の時と全く変わらず、試験時間が500時間および1
000時間でも透水性がわずかに上昇するのみで、耐候
性に優れていることが確認された。
板(100X100X6mm)に、3g塗布し、24時
間乾燥後、JIS K 1415に従って促進耐候
性試験を行なった。結果は表−3に表−3より、試、験
時間か150時間の時点では、透水率が試験時間が0時
間の時と全く変わらず、試験時間が500時間および1
000時間でも透水性がわずかに上昇するのみで、耐候
性に優れていることが確認された。
接触角測定
上記の促進耐候性試験後の試験板に0.03ccの水を
垂らし、その接触角を写真撮影法により測定した。なお
、対照として表面処理剤を塗布しないJIS ケイ酸
カルシウム板に同様に0.03CCの水を垂らしその接
触角を測定した。結果は表4に示す。
垂らし、その接触角を写真撮影法により測定した。なお
、対照として表面処理剤を塗布しないJIS ケイ酸
カルシウム板に同様に0.03CCの水を垂らしその接
触角を測定した。結果は表4に示す。
表−4
表−4より、促進耐候性試験後においても接触角の急激
な低下はなく、撥水性が長期間保持されることが確認さ
れた。
な低下はなく、撥水性が長期間保持されることが確認さ
れた。
(実施例2)
市販のイソプロパツール分散シリカコロイド(触媒化成
製08CAL 1432.5i02濃度30%)3:
3.3gにトルエン300gを加え共沸蒸留により溶媒
置換を行ない、トルエンの沸点(110℃)になった時
点で蒸留を止めトルエン分散シリカゾルを得た。
製08CAL 1432.5i02濃度30%)3:
3.3gにトルエン300gを加え共沸蒸留により溶媒
置換を行ない、トルエンの沸点(110℃)になった時
点で蒸留を止めトルエン分散シリカゾルを得た。
この溶液に水0.8g、反応試薬であるオクタデシルメ
チルジメトキシシラン6.5gを添加し、連続攪拌下で
加熱還流を4時間行なうことにより、シリカ粒子の表面
の水酸基と反応試薬とを反応させて、撥水性シリカゾル
150gを得た。得られた撥水性シリカゾルの5i02
濃度は6.7重量%、疎水化率は97%、光散乱法で測
定したシリカ粒径は45%mであった。この撥水性シリ
カゾルの1gをJIS 1−3モルタル板に塗布し乾
燥後、0.03ccの水を垂らしたところ、水をはじき
優れた撥水性を示した。
チルジメトキシシラン6.5gを添加し、連続攪拌下で
加熱還流を4時間行なうことにより、シリカ粒子の表面
の水酸基と反応試薬とを反応させて、撥水性シリカゾル
150gを得た。得られた撥水性シリカゾルの5i02
濃度は6.7重量%、疎水化率は97%、光散乱法で測
定したシリカ粒径は45%mであった。この撥水性シリ
カゾルの1gをJIS 1−3モルタル板に塗布し乾
燥後、0.03ccの水を垂らしたところ、水をはじき
優れた撥水性を示した。
上で得られた撥水性シリカゾルl1gにイソプロパツー
ル49.5gを加え、表面処理剤を得た。
ル49.5gを加え、表面処理剤を得た。
この表面処理剤中の有効成分(撥水性シリカ)濃度は2
重量%であり、た。
重量%であり、た。
得られた表面処理剤について、実施例1と同様に防水性
試験、透湿性試験および促進耐候性試験並びに接触角測
定を行ない、実施例1と同様の優れた結果が得られた。
試験、透湿性試験および促進耐候性試験並びに接触角測
定を行ない、実施例1と同様の優れた結果が得られた。
(実施例3)
市販の水分散シリカコロイド(触媒化成製S−2QL、
5i02濃度20%)50gに濃硫酸0゜1gを滴下混
合し、pH3に調整した。この溶液にイソプロパツール
30ogを加え、連続攪拌下で共沸脱水を行なった。2
00g留出した時点てイソプロパツール200gを加え
再び共沸蒸留を行なうという操作を3回繰り返しイソプ
ロパツール分散シリカゾル150gを得た。この溶液に
トルエン300gを加え共沸蒸留により溶媒置換を行な
い、トルエンの沸点(110°C)になった時点て蒸留
を止めトルエン分散シリカゾル溶液を得た。この溶液の
水分を測定したところ0. 4wt%であった。
5i02濃度20%)50gに濃硫酸0゜1gを滴下混
合し、pH3に調整した。この溶液にイソプロパツール
30ogを加え、連続攪拌下で共沸脱水を行なった。2
00g留出した時点てイソプロパツール200gを加え
再び共沸蒸留を行なうという操作を3回繰り返しイソプ
ロパツール分散シリカゾル150gを得た。この溶液に
トルエン300gを加え共沸蒸留により溶媒置換を行な
い、トルエンの沸点(110°C)になった時点て蒸留
を止めトルエン分散シリカゾル溶液を得た。この溶液の
水分を測定したところ0. 4wt%であった。
この溶液に反応試薬であるオクタデシルメチルジメトキ
シシラン6.5gを添加し、連続攪拌下で加熱還流を4
時間行なうことにより、シリカ粒子の表面の水酸基と反
応試薬とを反応させて、撥水性シリカゾル150gを得
た。得られた撥水性シリカゾルの5i02濃度は6.7
重量%、疎水化率は96%、光散乱法で測定したシリカ
粒径は41nmであった。この撥水性シリカゾルの1g
をJIS 1−3モルタル板に塗布し乾燥後、0.0
3ccの水を垂らしたところ、水をはじき優れた撥水性
を示した。
シシラン6.5gを添加し、連続攪拌下で加熱還流を4
時間行なうことにより、シリカ粒子の表面の水酸基と反
応試薬とを反応させて、撥水性シリカゾル150gを得
た。得られた撥水性シリカゾルの5i02濃度は6.7
重量%、疎水化率は96%、光散乱法で測定したシリカ
粒径は41nmであった。この撥水性シリカゾルの1g
をJIS 1−3モルタル板に塗布し乾燥後、0.0
3ccの水を垂らしたところ、水をはじき優れた撥水性
を示した。
上で得られた撥水性シリカゾルl1gにイソプロパツー
ル49.5gを加え、表面処理剤を得た。
ル49.5gを加え、表面処理剤を得た。
この表面処理剤中の有効成分(撥水性シリカ)濃度は2
重量%てあった。
重量%てあった。
得られた表面処理剤について、実施例]と同様に防水性
試験、透湿性試験および促進耐候性試験並びに接触角測
定を行ない、実施例1と同様の優れた結果が得られた。
試験、透湿性試験および促進耐候性試験並びに接触角測
定を行ない、実施例1と同様の優れた結果が得られた。
[発明の効果]
以上述べたように本発明によれば、優れた防水性、透湿
性および耐候性を兼備する表面処理剤が提供された。本
発明の表面処理剤は、建築・土木分野、繊維分野、鉄鋼
分野などにおいて、部材の表面処理のために好適に用い
られる。
性および耐候性を兼備する表面処理剤が提供された。本
発明の表面処理剤は、建築・土木分野、繊維分野、鉄鋼
分野などにおいて、部材の表面処理のために好適に用い
られる。
Claims (2)
- (1)コロイドシリカ粒子の表面をアルキル置換シラン
で撥水化してなる撥水性シリカゾルを必須成分として含
むことを特徴とする表面処理剤。 - (2)撥水性シリカゾルが、非極性有機溶媒に分散され
たシリカコロイドをアルキル置換シランと反応させ、コ
ロイドシリカ粒子の表面をアルキル置換シランで撥水化
することにより得られたものである、請求項(1)に記
載の表面処理剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2224819A JP2509378B2 (ja) | 1990-08-27 | 1990-08-27 | 表面処理剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2224819A JP2509378B2 (ja) | 1990-08-27 | 1990-08-27 | 表面処理剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04106184A true JPH04106184A (ja) | 1992-04-08 |
JP2509378B2 JP2509378B2 (ja) | 1996-06-19 |
Family
ID=16819697
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2224819A Expired - Lifetime JP2509378B2 (ja) | 1990-08-27 | 1990-08-27 | 表面処理剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2509378B2 (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1995000628A1 (en) * | 1993-06-25 | 1995-01-05 | Crosfield Limited | Non-aqueous liquid cleaning composition |
JP2005517052A (ja) * | 2002-02-07 | 2005-06-09 | デグサ アクチエンゲゼルシャフト | 汚れおよび水をはじく特性を有する保護層の製造方法 |
JP2005162795A (ja) * | 2003-11-28 | 2005-06-23 | Nof Corp | 撥水撥油性被膜及びその製造方法 |
JP2007512412A (ja) * | 2003-11-25 | 2007-05-17 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 表面改質されたナノ粒子を含有する溶液 |
JP2016121340A (ja) * | 2014-03-10 | 2016-07-07 | 国立大学法人京都大学 | 表面処理剤、表面処理剤キットおよび表面修飾基材 |
US10407571B2 (en) | 2006-09-15 | 2019-09-10 | Cabot Corporation | Hydrophobic-treated metal oxide |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6144971A (ja) * | 1984-08-10 | 1986-03-04 | Takemoto Oil & Fat Co Ltd | 表面改質用コ−テイング組成物 |
-
1990
- 1990-08-27 JP JP2224819A patent/JP2509378B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6144971A (ja) * | 1984-08-10 | 1986-03-04 | Takemoto Oil & Fat Co Ltd | 表面改質用コ−テイング組成物 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1995000628A1 (en) * | 1993-06-25 | 1995-01-05 | Crosfield Limited | Non-aqueous liquid cleaning composition |
JP2005517052A (ja) * | 2002-02-07 | 2005-06-09 | デグサ アクチエンゲゼルシャフト | 汚れおよび水をはじく特性を有する保護層の製造方法 |
JP2007512412A (ja) * | 2003-11-25 | 2007-05-17 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 表面改質されたナノ粒子を含有する溶液 |
JP4805840B2 (ja) * | 2003-11-25 | 2011-11-02 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 表面改質されたナノ粒子を含有する溶液 |
JP2005162795A (ja) * | 2003-11-28 | 2005-06-23 | Nof Corp | 撥水撥油性被膜及びその製造方法 |
US10407571B2 (en) | 2006-09-15 | 2019-09-10 | Cabot Corporation | Hydrophobic-treated metal oxide |
JP2016121340A (ja) * | 2014-03-10 | 2016-07-07 | 国立大学法人京都大学 | 表面処理剤、表面処理剤キットおよび表面修飾基材 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2509378B2 (ja) | 1996-06-19 |
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