JPH0393694A - 砥粒の製造方法 - Google Patents

砥粒の製造方法

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JPH0393694A
JPH0393694A JP1229314A JP22931489A JPH0393694A JP H0393694 A JPH0393694 A JP H0393694A JP 1229314 A JP1229314 A JP 1229314A JP 22931489 A JP22931489 A JP 22931489A JP H0393694 A JPH0393694 A JP H0393694A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、単結晶または多結晶のダイヤモンド粒からな
る砥粒の製造方法に関するものである。
「従来の技術] ダイヤモンド砥粒は、切断用および研削用の砥石の研磨
材として用いられており、砥石の用途によってSD(ソ
ーブレード用) 、MD (メタルボンド用)、RD(
レジンボンド用)、ミクロンパウダー等の等級に分類さ
れている。これらの砥粒の材料とするダイヤモンドとし
ては、天然ダイヤモンドの粒や粉末の他に、人工合成ダ
イヤモンドが使われており、その合或法としては、従来
、殆どが静的高圧法により、一部衝撃波法にもよってい
た。
静的高圧法は、炭素の融材となる周期律表第8族金属(
Fe,Go,Ni等)と黒鉛とを混合し、1300℃、
50Pa以上の、高温高圧下に一定時間保持してダイヤ
モンドを析出させる方法である。
また、衝撃波法は、ターゲットに黒鉛を封入しておき、
これに衝撃板を高速で衝突させて、夕一ゲットの中に強
い衝撃波を発生させたり、あるいは爆発による衝撃波を
利用して、直接ダイヤモンドに変換する方法である。
[発明が解決しようとする課題] しかしながら、上記した静的高圧法や衝撃波法により製
造した人工合成ダイヤモンドから砥粒を製造する方法で
は、いずれも合成されたダイヤモンドを取り出すために
複雑な工程が必要である。
また、粉砕を必要とする場合は、そのために大きな衝撃
力を発生させる装置が必要であり、粉砕されたダイヤモ
ンドの粒度分布が広い範囲に渡るため、粒度を揃えるた
めの分級の工程が不可欠であった。さらに、粉砕によっ
てできるダイヤモンド粒は多くが非等方的な形状をして
おり、鋭く尖った角を持っている。これらの角は、例え
ば半導体製造工程のように、特に精密な仕上げ面を必要
とする用途においては、避けねばな′らないものである
本発明は従来のダイヤモンド砥粒の製造方法が持つ上記
の問題点を解決して、粒度が揃いしかも等方的形状のダ
イヤモンド砥粒を簡単な製造工程で得ることができる新
規な砥粒の製造方法を提供するものである。
[課題を解決するための手段] 本発明は単結晶または多結晶のダイヤモンド粒からなる
砥粒の製造方法において、気相合成法により合成された
ダイヤモンド膜を酸素を含む雰囲気中でエッチング処理
した後、該ダイヤモンド膜を粉砕することを特徴とする
砥粒の製造方法である。
本発明において上記エッチング処理は、常圧または減圧
の酸素を含む雰囲気中での熱処理、酸素を含む雰囲気中
でのプラズマ処理、酸素を含む雰囲気中でのイオンビー
ム処理、酸素を含む雰囲気中でのレーザーエッチング処
理によることが、特に好ましい。
本発明は気相合成法を用いて作成した膜状のダイヤモン
ドを、酸素含有雰囲気中で処理することによって、結晶
粒界に沿ってエッチングし、これを粉砕して粒状のダイ
ヤモンドの得るものである。
本発明において膜状のダイヤモンドを合成する手段とし
ては、フィラメントCvD法、マイクロ波CVD法、火
炎法、プラズマジェ,ト法など、この種の分野で公知の
技術を採用することができる。
これらの手段によって合成されたダイヤモンド膜は、多
くは多結晶体であり、それぞれのプロセスのパラメータ
ーを変えることによって、結晶粒径を変化させることが
できるので、ダイヤモンドの粒径の範囲は0.5〜数百
μmに渡ることができる。
また、一般的には、これらのダイヤモンド膜には結晶粒
界に極小量のアモルファスカーボンもしくはグラファイ
トが含まれている。気相合成法によって得られるダイヤ
モンド膜の断面の模式図を第1図に示す。図中、1は基
板、2はダイヤモンド結晶粒である。なお、本発明にお
ける基板としては、例えば多結晶シリコン、単結晶シリ
コン、モリブデン等を使用することができ、好ましくは
溶解除去の容易さ及び価格の点で単結晶シリコンである
このようにして得られたダイヤモンド膜を、酸素を含む
雰囲気中で処理すると、結晶粒界や、結晶粒界に存在す
るアモルファスカーボン、グラファイト等が優先的にエ
ッチングされ、ダイヤモンド膜の断面組織は第2図に示
したように、粒界に沿って溝3の生じた組織となる。こ
れは、ダイヤモンドとグラファイト及びアモルファスカ
ーボンでは、酸素との化合のし易さが大きく異なるため
であり、例えば大気中ではグラファイト及びアモルファ
スカーボンは約500℃以上で酸化されるのに対して、
ダイヤモンドは約800℃まで酸化されず安定である。
雰囲気処理の手段として、通常の雰囲気熱処理、減圧雰
囲気熱処理、各種の放電を利用したプラズマ処理、イオ
ンビーム処理、レーザーエッチング処理等を適用するこ
とができる。
通常の雰囲気熱処理は、酸素を10〜100容量%含み
、残りがアルゴン、窒素等の不活性ガスからなる雰囲気
を満たした容器中で、被処理ダイヤモンド膜を400〜
600℃に加熱することで処理を行なうことができる。
減圧雰囲気熱処理の場合は、上記の組成の雰囲気を真空
槽内で50〜760Torrに減圧して処理することが
できる。
この場合は、処理温度を500〜700℃に上げた方が
処理速度の点から好ましい。
プラズマ処理は、酸素を2〜40容量%含むアルゴン雰
囲気を1〜lQQTorrに減圧して、この雰囲気中で
、DC (500V 〜3  kV,10 〜500 
mA) 、RF (1 3.56MHz,1 00W〜
1 kW)、マイクロ波(2.4 5GHz,1 00
W−1kW)等の条件でグロー放電を起こし、これによ
って発生するプラズマ中に被処理ダイヤモンド膜を設置
することによって処理を行なうことができる。
結晶粒界、結晶粒界に存在する不純物等をエッチングさ
れたダイヤモンド膜は、基材の除去後の粉砕の過程でエ
ッチングによって膜中に入った溝3に沿って簡単に粉砕
され粒状化する。粉砕の手段としては、ボールミル等で
充分である。
本発明の方法によって得られる砥粒の粒径は、ダイヤモ
ンド膜の成膜時の結晶粒径と同じになるので、その範囲
としては、0.5〜数百μmに渡ることができる。
[作用] 本発明の方法により製造されるダイヤモンド砥粒は、ダ
イヤモンド膜の合成中に形成された結晶粒の大きさにな
るため、粒度が揃っている。従って、粉砕工程の後に粒
度選別の工程を大幅に簡略化することができる。
また、本発明によるダイヤモンド砥粒の形は、ダイヤモ
ンドの自形を持った等方的な粒子となるので、尖角を持
った不規則な形状の粒子による被研磨材のスクラッチン
グを起こさずに研磨することが可能となる。
[実施例] 実施例l マイクロ波CVD法を用いて、多結晶シリコン基板上に
平均粒径10μmのダイヤモンド膜を合成した。この場
合のコーティング条件は、CH./H,=3.52 :
 100、圧力4QTorrマイクロ波(2.45GH
z)出力550Wで、3時間のコーティングにより、約
50μmの厚さのダイヤモンド膜がコーティングされた
。この基材をコーティング装置から取り出し、酸素一ア
ルゴン雰囲気中でプラズマエ・ノチングを行った@この
時の条件は、酸素35容量%、アルゴン65容置%、圧
力2 0 Torr, R F ( 1 3.5 6M
Hz)出力300W,エッチング時間2時間である。エ
ッチング終了後、シリコン基材を弗硝酸中で溶解除去し
、得られたダイヤモンド単体膜を乳鉢中で粉砕したとこ
ろ、平均粒径15μmのダイヤモンド粉末が得られた。
この粉末を走査型電子顕微鏡で観察したところ、塊状の
形をしており、結晶粒界に沿って粉砕されていることが
確認できた。またこのものの粒度分布をレーザー散乱法
により測定したところ、第3図に示すように狭い粒度分
布を示した。
比較例l 実施例lと同じプロセスで合成したダイヤモンド膜を上
記の熱処理なしで基材を除去し、粉砕したところ、平均
粒径55μmの不規則な形状をし、尖った角を多く持つ
粉末しか得られなかった。また、このものの粒度分布は
第4図に示すように広いものであった。
実施例2 フィラメントCVD法を用いて、多結晶シリコン基板上
に平均粒径lOOμmのダイヤモンド膜を合威した。こ
の場合のコーティング条件はOH./H.=2.3 :
 100,圧力80To r r,7イラメント温度2
000℃で30時間のコーティングにより、約200μ
mの厚さのダイヤモンド膜がコーティングされた。この
基材をコーティング装置から取り出し、酸素を15%含
むアルゴン雰囲気中(圧力350To r r)で65
0℃、10時間の熱処理を施しエッチングした。その後
、シリコン基材を弗硝酸中で溶解除去し、得られたダイ
ヤモンド単体膜をボールミル中で粉砕したところ、平均
粒径120μmのダイヤモンド粉末が得られた。この粉
末を走査型電子顕微鏡で観察したところ、塊状の形をし
ており、結晶粒界に沿って粉砕されていることが確認で
きた。またこのものの粒度分布は第5図に示すように狭
いものであった。
実施例3 プラズマジェット法を用いて、モリブデン基板上に平均
粒径300μmのダイヤモンド膜を合成した。この場合
の合成条件は、CH./H.=3 :100、圧力20
0 TOrr、プラズマ電圧110V、プラズマ電流9
5Aで、2時間のコーティングにより、約1.3 ■の
厚さのダイヤモンド膜がコーティングされた。この基材
を1 kV, 3 5  @Aの酸素イオンビーム中に
2時間設置してエッチング処理を行なった。その後、モ
リブデン基材を王水で溶解し除去し、得られたダイヤモ
ンド単体膜を乳鉢中で粉砕したところ、平均粒径270
μmのダイヤモンド砥粒が得られた。
実施例4 実施例3と同様にしてプラズマジェット法で得ら/れた
平均粒径300μmのダイヤモンド膜のモリブデン基材
を王水で溶解除去し、得られた単体ダイヤモンド膜を3
QTorrの酸素中に置き、戊長面側、基材面側両方か
ら合計200a+Jのアルゴンエキシマレーザーを5分
間照射し、レーザーエッチング処理を行なった。その後
、この膜を乳鉢中で粉砕したところ、平均粒径350μ
mのダイヤモンド砥粒が得られた。
以上の実施例では、マイクロ波CVD法、熱フィラメン
トCVD法、プラズマジェット法によるダイヤモンド膜
気相合成を用いた例を挙げたが、本発明におけるダイヤ
モンドの気相合成はその他、火炎法、レーザーCVD法
、イオンビーム法等のいずれの方法によっても同じ効果
を得ることができる。さらに、酸素含有雰囲気によるエ
ッチング処理法として、雰囲気熱処理、減圧雰囲気熱処
理、プラズマエッチング、イオンビームエッチング、レ
ーザーエッチング等のいずれの処理法でも同し効果が得
られることを確認した。
[発明の効果] 以上説明したように本発明の方法によって製造されるダ
イヤモンド砥粒は、ダイヤモンド膜の合成中に形或され
た結晶粒の大きさになるため、粒度が揃っている。従っ
て、粉砕工程後の粒度遺別の工程を大幅に簡略化するこ
とができる。
また、本発明品の砥粒の形は、ダイヤモンドの自形を持
つ等方的な粒子であるので、従来品を用いる場合のよう
に尖角を有する不規則な粒子による被研磨材のスクラッ
チングを起こすことなく、研磨することが可能である。
【図面の簡単な説明】
第l図は気相合成によって作成されたダイヤモンド膜断
面の模式図である。図面中1は基板、2はダイヤモンド
結晶粒を示す。第2図は、第1図のダイヤモンド膜を酸
素を含む雰囲気中での熱処理によりエッチングした後の
膜断面の模式図であり、図中3は酸素処理により生じた
溝を示す。 第3図ないし第5図は、ダイヤモンド粉末の粒度分布図
であって、第3図は実施例1で得られた本発明品、第4
図は比較例1で得られた比較品、第5図は実施例2で得
られた本発明品の粒度分布を示す。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)単結晶または多結晶のダイヤモンド粒からなる砥
    粒の製造方法において、気相合成法により合成されたダ
    イヤモンド膜を酸素を含む雰囲気中でエッチング処理し
    た後、該ダイヤモンド膜を粉砕することを特徴とする砥
    粒の製造方法。
  2. (2)上記エッチング処理が常圧または減圧の酸素を含
    む雰囲気中での熱処理であることを特徴とする請求項(
    1)記載の砥粒の製造方法。
  3. (3)上記エッチング処理が酸素を含む雰囲気中でのプ
    ラズマ処理であることを特徴とする請求項(1)記載の
    砥粒の製造方法。。
  4. (4)上記エッチング処理が酸素を含む雰囲気中でのイ
    オンビーム処理であることを特徴とする請求項(1)記
    載の砥粒の製造方法。
  5. (5)上記エッチング処理が酸素を含む雰囲気中でのレ
    ーザーエッチング処理であることを特徴とする請求項(
    1)記載の砥粒の製造方法。
JP1229314A 1989-09-06 1989-09-06 砥粒の製造方法 Granted JPH0393694A (ja)

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