JPH0393641A - 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関し、詳
しくはコアが純石英（ＳｉＯ＊）、クラッドがフッ素添
加石英（Ｆ　　Ｓｉｎｇ）からなる光ファイバ用ガラス
母材の製造に好適な製造方法に関するものである。

〔従来の技術〕

コアが石英ガラスからなり、クラッドがフッ素添加石英
ガラスからなる、いわゆる純石英コア光ファイバは、伝
送損失が低く、長距離通信用線路として注目さている。

この純石英コア光ファイバに使用されるフッ素添加石英
ガラスは、通常、特開昭６２−２７５０３５、同６０−
９０８４２各号公報に示されるように、焼結炉内でフッ
素添加を行なう。すなわち、ＶＡＤ法や外付け法などの
気相反応により合成されたＳｉ　Ｏｓガラス粒子体を加
熱炉内で脱水処理し、その後フッ素ガス雰囲気下で好ま
しくは１０００℃〜１３００℃の温度で熱処理を行なう
ことによりフッ素添加し、その後さらに焼結炉の温度を
上げ、フッ素雰囲気あるいは不活性ガス雰囲気において
透明ガラス化することにより、フッ素添加石英ガラスを
得る。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来、フッ素系ガス雰囲気下での高温熱処理によるフッ
素添加法では、ｓｔ　Ｏｓガラス粒子体の半径方向およ
び長手方向に、フッ素添加量が変動するという問題があ
った。

特に半径方向のフッ素添加においては、上記Ｓｉｎｓガ
ラス粒子体の中心部へのフッ素添加が少なく、その結果
、中心で屈折率が高く、外周に向かって次第に屈折率が
低下するような、第５図に示す屈折率分布が形威されや
すい、という問題があった。

また、母材の長手方向にも屈折率の変動が生ずる場合が
あり、原因をつかむことができなかった。

不均一にフッ素を添加されたガラス母材は、光ファイバ
としたときの伝送特性が安定せず、製造上大きな問題と
なる。

従来、この種の問題に対して、フッ素系ガスのガラス粒
子体への含浸が不十分であるとの立場から雰囲気中のフ
ッ素濃度を上げたり、炉温を調整するなどの改善が行わ
れてきたが、どれも充分な効果が得られていない。純石
英コア光ファイバの特性を安定させるためには、フッ素
を均一に添加する熱処理技術の確立が不可欠である 本発明の目的は、上記の問題点を解消して、Ｓｉ　Ｏｓ
ガラス粒子体中に半径方向にも長手方向にも均一にフッ
素を添加できる光ファイバ用ガラス母材の製造方法を撮
供することにある。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記問題点を解決するための本発明の構成は、気相反応
により合威したＳｉ　Ｏｓガラス粒子体を加熱炉内で、
脱水のための第１の熱処理およびフッ素添加のための第
２の熱処理を行い、その後透明ガラス化して光ファイバ
用ガラス母材を製造する方法において、上記第２の熱処
理においてＳｉ　Ｏｓガラス粒子体をフッ素系ガスを含
んだ雰囲気中で１１５０℃以上１３００℃以下の温度で
少なくとも２０分間以上加熱することを特徴とする。

加熱方式は、ｓｔ　Ｏ倉ガラス粒子体全体が同時に１１
５０℃〜１３００℃の温度領域にさらされる、いわゆる
均熱炉の場合（第１図に構成を示す）には、Ｓｉ　Ｏ＊
ガラス粒子体を２０分間以上フッ素雰囲気下の上記温度
領域に曝すことが好ましい。

また、加熱領域の狭い、いわゆるゾーン炉（第２図に構
成を示す）の場合には、上記温度領域に保たれるヒート
ゾーンを２０分以上かけて移動するように熱処理するこ
とが特に好ましい。

〔作用〕

本発明者らが、フッ素添加条件あるいはＳｉ　Ｏ＊ガラ
ス粒子体の性状について詳細な検討を行った結果、フッ
素添加量が雰囲気中のフッ素濃度や加熱温度だけではな
く、ある特定の温度領域における弊処理時間に依存して
いるということが判明した。

すなわち、Ｓｉ　Ｏ霊ガラス粒子体の中心部にフッ素が
添加されにくいのは、Ｓｉ　Ｏ＊ガラス粒子体中心部の
温度が上がりにくいことにあり、さらにこの原因として
、フッ素原料ガス及びＳｉ　Ｏｘガラス粒子体の熱伝導
度が小さく温度が上がりにくいためであることを見出し
た。

Ｓｉ　Ｏ＊ガラス粒子体は０．　１〜０．５μの微細な
ガラス粒子が集合して形成されているものであり、空孔
がかなりの割合で存在している。例えば、カサ密度（空
孔も含めた体積に対する密度を表す；ｇ／ｃｄ　）が０
．　３　ｔｅａｌの場合には、ガラス粒子と空孔の占め
る体積比は、およそ１　：　６．　４となっている。

このため、ガラス粒子体の熱伝導率は雰囲気ガスのそれ
に依存しており、透明ガラス体に比べて、約１ケタ小さ
な熱伝導率となっている。

このため、ガラス粒子体内は加熱されにくく、中心部の
フッ素添加が進行しにくいために屈折率分布がついてし
まうものと考えられる。

一方、母村長手方向の屈折率分布の変動は、フッ素添加
の熱処理において、長手方向に温度分布がつき、充分温
度が上がらない部分があるために発生することがわかっ
た。すなわち、フッ素をＳｉ　Ｏ！ガラス粒子体に均一
に入れるためには、母材全体の加熱条件を均質にする必
要があり、この条件は、ＳｉＯ＊ガラス粒子体そのもの
が実質的に加熱される温度が１１５０℃以上１３００℃
以下で、しかもこの温度に加熱される時間が２０分以上
であることで満足できることが判明した。

１１５０℃より低い温度ではフッ素添加反応が十分進行
せず、１　３００℃より高い温度では、ガラスの粘性が
下がり、透明ガラス化が開始するため、逆にフッ素添加
が阻害されることになる。

また一方、処理時間は反応に必要な時間であり、長くな
ってもフッ素が添加されすぎるという問題は発生しなか
った。

次に実施例に基づき本発明の構成を説明する。

第１図は加熱ゾーンの長い、いわゆる均熱炉を示してい
る。第１図においてｌはヒータ、２は熱処理用炉芯管、
３はＳｉｆｔガラス粒子体を表す。この均熱炉で設定温
度１２５０℃に保った場合の温度分布を第２図に示す。

この場合に設定温度のｌ２５０℃となっているのは炉の
長平方向全長８００ｍのうち中心部分約４００ｍのみで
あり、１１５０℃以上となるヒートゾーンは約７００ｏ
ｎである。このことから、単に炉の設定温度を１１５０
℃とか１２００℃にしてみても、この設定温度でｓｉ　
Ｏｓガラス粒子体の全長が設定温度で加熱されているわ
けではないことが理解できる。従って、加熱炉内でＳｉ
　Ｏ＊ガラス体の全長が同時に１１５０℃〜１３００℃
の温度領域内に２０分間以上保持できるように加熱する
ことより、母材全域にわたるフッ素の均一添加が可能と
なる。

一方、第３図は加熱ゾーンの短い、いわゆるゾーン炉を
示している。図中、１〜３の意味するところは第１図の
場合と同様である。この場合の温度分布を第４図に示す
。このゾーン炉の場合、１１５０℃以上となる領域は２
００ｍとなるため、母材を２０分以上この領域内に保た
めには、１０騙／分以下のトラバース速度で移動しつつ
熱処理を行えばよいことになる。

以上説明した本発明の熱処理により、フッ素の均一に添
加された母材を得ることができる。

〔実施例〕

比較例ｌ ｖＡＤ法により合成した、外径１４０−φ、長さ７００
ｍのＳｉ　Ｏｓガラス粒子体を第１図の均熱炉にて熱処
理した。このときの温度分布とＳｉｎｓガラス粒子体の
位置を第６図に示す。設定温度１２００℃に対して、１
１５０℃以上に加熱されるＳｉｎｓガラス粒子体の長さ
は約５００■ｌであった。熱処理条件を表１に示す。

透明化した後、ガラス中の屈折率分布を長手方向に測定
したところ、第７図のように処理温度の低かった両端部
で、フッ素の添加量の少ない部分が生じていることがわ
かった。

実施例ｌ 比較例と同様の長さ７００ｗｊ！のＳｉ　Ｏｓガラス粒
子体を用い、同一の均熱炉にて、第２熱処理の炉温設定
温度を１２５０℃に上げて、炉内の１１５０℃以上に加
熱できる領域の長さを約７００ｍ＋として熱処理を行っ
た。この他の条件は表１と同一とした。

この結果、屈折率の変化は長手方向になく、均質なフッ
素添加ガラスが得られていた。また、半径方向の屈折率
プロファイルは第８図に示すように、比較的均一なもの
であった。

比較例２〜４ 実施例ｌにおいて、第２熱処理の時間を短く、１５分間
、１０分間としてみた（比較例２および３）。得られた
母材の屈折率分布を第９図、第ｌＯ図に示す。両図から
判るように、２０分よりも短時間になると中心部と外周
の屈折率差は大きくなり、均質なフッ素添加ガラスが得
られない。

また、実施例１において、第２熱処理温度を１３５０℃
に設定し、炉内の中心部分はｌ３５０℃、両端部分が１
３００℃となるようにしたところ、第１１図に示すよう
な不均一な屈折率分布が得られた（比較例４）。

実施例２ ＶＡＤ法により合威した、外径１４０ｍφ、長さ７００
ｍのＳｉｆｔガラス粒子体を第３図のゾーン炉にて熱処
理をして、フッ素添加ガラスを製造した。炉温の設定は
１２５０℃とし、このときの炉内温度分布は第４図の如
くであった。ＩＩ５０℃以上の２００閣の領域をｌＯ■
／分でトラバースして、フッ素添加のための熱処理を行
った。このときの条件を表２に示す。トラバースはｓｉ
　Ｏｓガラス粒子体全体がヒータ内を均一に通過するよ
うに行った。この結果、第８図と同様の良好な屈折率分
布が得られた。また、長手方向にも均一であった。

比較例５ 比較のために、実施例２において第２熱処理のトラバー
ス速度を１５■／分として、１１５０’Ｃ以上に加熱さ
れる時間を２０分未満とし、その他の条件は実施例２と
同様にしててフッ素添加を行い、屈折率分布を評価した
ところ、第１２図のような半径方向に不均一な屈折率分
布となった。

以上の実施例及び比較例の結果から、Ｓｉ　Ｏ＊ガラス
粒子体の全長をフッ素雰囲気中で実質的に１１５０〜１
３００℃の温度で２０分間以上に加熱できるように、炉
の構造と炉中での加熱条件を設定することが均一なフッ
素添加を可能とすることが理解できる。

本発明はガラス出発ロッドの外周に気相法により８１　
０ｇガラス粒子体を付着堆積させた複合体についても同
様の効果を期待することができる。

また、フッ素系ガスは本発明ではＳｉ　Ｆ．を使用した
例を挙げて説明したが、ＣＦ４、ＳＦ４などでも本発明
の効果は変わらない。

また、Ｓｉ　Ｏ＊ガラス粒子体としては、通常添加剤を
ドープされないものを用いる場合が多いが、Ｇｅ　Ｏ＊
、ｈｏｓ、Ｂ　＊　Ｏｓなどがドープされていても、特
に効果は変わるところはない。

〔発明の効果〕

以上説明したように、Ｓｉ　Ｏｘガラス粒子体を１１５
０℃以上、１３００℃以下の温度に２０分間以上に保持
するように熱処理条件を設定することにより、フッ素添
加反応が均一に進み、屈折率の均一なフッ素添加ガラス
を得ることができる。

フッ素添加量の均一なガラス体は純石英コア光ファイバ
の中間製品として好適に用いられ、特性の安定した光フ
ァイバを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る均熱炉の構成を示す概略図、第２
図は均熱炉の温度分布図、第３図は本発明に係るゾーン
炉の構戒を示す概略図、第４図はゾーン炉内の温度分布
図、第５図は半径方向に不均一にフッ素添加された場合
の屈折率分布図、第６図は比較例に用いた炉内温度分布
とｓｔ　Ｏｓガラス粒子体の位置を表す図、第７図は比
較例の場合の長手方向温度分布図、第８図は実施例工に
よる半径方向屈折率分布図、第９図は実施例１の比較と
して保持時間を１５分間とした場合（比較例２）の屈折
率分布図、第ｌＯ図は実施例ｌの比較として保持時間を
ｌＯ分間とした場合（比較例３）の屈折率分布図、第１
１図は実施例ｌの比較として設定温度を１３５０℃とし
た場合（比較例４）の屈折率分布図、第１２図は実施例
２の比較としてトラバース速度を１５閣／分とした場合
（比較例５）の屈折率分布図である。 図中、１はヒータ、２は熱処理用炉芯管、３はＳＩ０ｍ
ガラス粒子体を示す。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）気相反応により合成したＳｉＯ＿２ガラス粒子体
   を加熱炉内で、脱水のための第１の熱処理およびフッ素
   添加のための第２の熱処理を行い、その後透明ガラス化
   して光ファイバ用ガラス母材を製造する方法において、
   上記第２の熱処理においてＳｉＯ＿２ガラス粒子体をフ
   ッ素系ガスを含んだ雰囲気中で１１５０℃以上１３００
   ℃以下の温度で少なくとも２０分間以上加熱することを
   特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
2. （２）上記第２の熱処理において、１１５０℃以上１３
   ００℃以下の温度領域にＳｉＯ＿２ガラス粒子体全体を
   同時に保管しうる構造の加熱炉を使用することを特徴と
   する請求項（１）に記載の光ファイバ用ガラス母材の製
   造方法。
3. （３）上記第２の熱処理において、ＳｉＯ＿２ガラス粒
   子体の各部分が加熱炉内の１１５０℃以上 １３００℃以下の温度領域に２０分以上さらされるよう
   に移動しつつ熱処理を行なうことを特徴とする請求項（
   １）に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。