JPH038420A - Method for testing perfectness - Google Patents

Method for testing perfectness

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JPH038420A
JPH038420A JP14268989A JP14268989A JPH038420A JP H038420 A JPH038420 A JP H038420A JP 14268989 A JP14268989 A JP 14268989A JP 14268989 A JP14268989 A JP 14268989A JP H038420 A JPH038420 A JP H038420A
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JP
Japan
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filter
test
housing
test liquid
filter cartridge
Prior art date
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Application number
JP14268989A
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Japanese (ja)
Inventor
Kyoichi Naruo
成尾 匡一
Kimie Takahashi
仁恵 高橋
Minoru Yokota
横田 穣
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Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPH038420A publication Critical patent/JPH038420A/en
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  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

PURPOSE:To enable a perfectness test giving no erroneous judgment by fitting a filter in housing, evacuating the housing, introducing a test liq. into the housing, filling the filter with the test liq. and carrying out a perfectness test. CONSTITUTION:A filter is fitted in housing and the housing is evacuated. A test liq. is introduced into the housing, the filter is filled with the test liq. and a perfectness test is carried out. Since the filter is filled with the test liq. over the entire surface of the filter membrane in a short time, the perfectness test is rationally carried out and the cost of the test can be reduced. The flow rate of the testing liq. fed from the primary side of the filter housing per unit time can be reduced and erroneous judgment of perfectness can be prevented.

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は流体の濾過に使用されるフィルターまたはフィ
ルターカートリッジの完全性試験方法に関するものであ
る。更に詳しくは精密濾過膜あるいは限外濾過膜のフィ
ルターまたはフィルターカートリッジの完全性試験方法
に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Field of the Invention The present invention relates to a method for testing the integrity of filters or filter cartridges used in fluid filtration. More specifically, the present invention relates to a method for testing the integrity of microfiltration membrane or ultrafiltration membrane filters or filter cartridges.

ここでいうフィルターおよびフィルターカートリッジは
流体中に存在する微粒子や微生物を濾過捕集するもので
、半導体製造工程、医薬製造工程、食品・飲料水・アル
コール飲料等の製造工程等で用いられるものである。
The filters and filter cartridges referred to here are used to filter and collect particulates and microorganisms present in fluids, and are used in semiconductor manufacturing processes, pharmaceutical manufacturing processes, food, drinking water, alcoholic beverage manufacturing processes, etc. .

〈従来の技術〉 上記の如き分野で用いられるフィルターおよびフィルタ
ーカートリッジは、それぞれの分野の製造工程での目的
により種々なものが用いられているが、性能的に重要な
役割をもっているものは10μm以下通常は1μmない
し0.1μmの単位の大きさの微粒子や微生物を捕捉除
去する精密濾過膜や生物反応生成物や蛋白質の如き高分
子物質の一定の分子量以上のものの通過を許さない限外
濾過膜を用いたフィルターないしフィルターカートリッ
ジである。これらフィルターあるいはフィルターカート
リッジは医薬製造工程や食品・飲料水・アルコール製造
工程では直接製品ないしは半製品の濾過や、製品成分と
なる液体の濾過、工程洗浄水の濾過等に使用される。こ
の濾過機能を担う濾過膜は微多孔性で、その内部に微細
な空孔を有したスポンジ構造ないしは膜の一面は空孔を
有する層で他面は緻密な相を有する構造であり、その空
隙率は最大90%となるものもある。このようなフィル
ターないしフィルターカートリッジの用途においては濾
過原液の中に含まれる微生物や微粒子の透過液側への漏
洩は許されない、もし透過液側に微生物や微粒子が存在
するとそれらが繁殖し有害な医薬や食品製品を製造する
ことになる。
<Prior art> Various types of filters and filter cartridges are used in the above fields depending on the purpose of the manufacturing process in each field, but those that play an important role in performance are 10 μm or less. Usually, microfiltration membranes capture and remove fine particles and microorganisms in the unit size of 1 μm to 0.1 μm, and ultrafiltration membranes that do not allow passage of polymeric substances exceeding a certain molecular weight, such as biological reaction products and proteins. It is a filter or filter cartridge using. These filters or filter cartridges are used for direct filtration of products or semi-finished products, filtration of liquids that are product components, filtration of process washing water, etc. in pharmaceutical manufacturing processes, food, drinking water, and alcohol manufacturing processes. The filtration membrane that performs this filtration function is microporous, and has a sponge structure with fine pores inside, or a layer with pores on one side and a dense phase on the other side. In some cases, the rate is up to 90%. When using such filters or filter cartridges, leakage of microorganisms and particulates contained in the filtration stock solution to the permeate side is not allowed.If microorganisms and particulates exist in the permeate side, they will multiply and cause harmful medicines. and food products.

またパイロジエン物質の如き発熱性物質が透過液側に漏
洩するとこれら医薬や食品製品を投与ないしは食した場
合に発熱するという重大な事故になる。このような事を
防止するためにフィルターおよびフィルターカートリッ
ジの製造業者は綿密な製造工程管理や品質管理を行って
しる。それに加えてフィルターおよびフィルターカート
リッジの使用者も使用の前と後に使用しようとしてきる
フィルターないしはフィルターカートリッジが微生物や
微粒子を捕捉阻止する性能を試験する方法が完全性試験
である。
Furthermore, if a pyrogenic substance such as a pyrogen substance leaks to the permeate side, it will cause a serious accident in which heat will be generated when these medicines or food products are administered or eaten. To prevent this from happening, manufacturers of filters and filter cartridges carry out careful manufacturing process control and quality control. In addition, integrity testing is a method for testing the ability of filters or filter cartridges to trap and prevent microorganisms and particulates, which users of filters and filter cartridges can use before and after use.

完全性試験の方法は大きく分類すると現在3種の方法が
行われており、それぞれ(1)バルブポイント法、(2
)拡散流量法、(3)プレッシャーホールド法である。
Broadly speaking, there are three types of integrity testing methods currently in use: (1) valve point method, and (2)
) diffusion flow rate method, and (3) pressure hold method.

これらいずれの方法も原理は試験するフィルターあるい
はフィルターカートリッジの濾過膜に液体(試験液)を
充填しこの試験液を含む膜の一次側に二次側よりも大き
な圧力の気体を負荷し、この気体の二次側への流れの挙
動ないしは流量を測定しフィルターないしはフィルター
カートリッジの重大な欠陥の存在を判定する。以下にさ
らに詳しく各々の試験方法について説明する。
The principle of each of these methods is to fill the filtration membrane of the filter or filter cartridge to be tested with a liquid (test liquid), load the primary side of the membrane containing this test liquid with gas at a higher pressure than the secondary side, and then release the gas. The flow behavior or flow rate to the secondary side of the filter is measured to determine the presence of a serious defect in the filter or filter cartridge. Each test method will be explained in more detail below.

(1)パルプポイント法 試験する濾過膜の二次側に液体(通常は水やアルコール
)を満たし、−次側に気体を満たす。この圧力を漸次増
大し、二次側に気泡が発生する圧力でフィルターあるい
はフィルターカートリッジに存在する最大の孔ないしは
空隙の大きさを判断し、フィルターないしはフィルター
カートリッジとしての捕捉性の完全さを判定する方法で
ある。
(1) Pulp point method The secondary side of the filtration membrane to be tested is filled with liquid (usually water or alcohol), and the downstream side is filled with gas. This pressure is gradually increased, and the size of the largest pores or voids existing in the filter or filter cartridge is determined based on the pressure at which air bubbles are generated on the secondary side, and the completeness of the trapping ability of the filter or filter cartridge is determined. It's a method.

−次側の圧力が小さい時は二次側の液体中には気泡が見
られないが、圧力が一定の値を越えると濾過膜に存在す
る最大の孔あるいは濾過膜、濾過膜とフィルターカート
リッジ部品との接着部分に存在する空隙、フィルターカ
ートリッジ部品等に存在する空隙等の内の最大の孔ない
しは空隙を通じて気泡が発生するのが観察される。この
圧力をバルブポイントという。バルブポイントは気体の
通過する孔ないしは空隙の大きさに比例している。
- When the pressure on the downstream side is low, no bubbles are seen in the liquid on the secondary side, but when the pressure exceeds a certain value, the largest pores exist in the filtration membrane, the filtration membrane, and the filter cartridge parts. It is observed that air bubbles are generated through the largest pores or voids among the voids existing at the bonded portion with the filter cartridge, voids existing in the filter cartridge parts, etc. This pressure is called the valve point. The valve point is proportional to the size of the hole or gap through which the gas passes.

従ってこの圧力から気体が通過してきた孔あるいは空隙
の大きさを判断することができる。
Therefore, the size of the hole or gap through which the gas has passed can be determined from this pressure.

(2)拡散流量法 フィルターないしはフィルターカートリッジの微多孔性
である濾過膜の中に試験液を充填させ液体の膜を形成す
る。−次側に気体を存在させ、圧力をかけて二次側に流
れてくる気体の量を測定することによりフィルターない
しはフィルターカートリッジ中に存在する最大の孔ない
しは空隙の大きさを推定するものである。−次側の濾過
膜中の液体の表面では圧力が大きくなるに従って一次側
の気体が液体に溶解する量は増大する。液体膜中に気体
の濃度勾配が発生し、溶解した気体は拡散により二次側
に移動していく、−次側の気体の圧力が小さいときには
濾過膜を通じて二次側へ移動する気体の量は拡散による
ものだけであるが、漸次圧力を大きくしていくと前述の
バルブポイントに達し、この孔ないしは空隙を通じて気
体は比較的小さな抵抗で粘性流となり二次側に流れるこ
とが可能となる。すなわちこのバルブポイントに達する
と急激に二次側に流れる気体流量は増大する。
(2) Diffusion flow method A test liquid is filled into the microporous filtration membrane of a filter or filter cartridge to form a liquid membrane. - The size of the largest pore or void existing in a filter or filter cartridge is estimated by making gas exist on the downstream side, applying pressure, and measuring the amount of gas flowing to the secondary side. . - As the pressure increases on the surface of the liquid in the downstream filter membrane, the amount of primary gas dissolved in the liquid increases. A gas concentration gradient occurs in the liquid film, and the dissolved gas moves to the secondary side by diffusion.-When the pressure of the gas on the downstream side is small, the amount of gas that moves to the secondary side through the filtration membrane is This is only due to diffusion, but as the pressure is gradually increased, the above-mentioned valve point is reached, and through this hole or gap, the gas becomes a viscous flow and becomes able to flow to the secondary side with relatively little resistance. That is, when this valve point is reached, the gas flow rate flowing to the secondary side increases rapidly.

この二次側に流れる気体流量を測定することによりフィ
ルターないしはフィルターカートリッジに存在する最大
の孔ないしは空隙の大きさを推定することがで奏る。微
生物や微粒子を漏洩しない圧力を予め求めておきこの圧
力以下の圧力で二次側に流れる気体流量が拡散流のみで
あることを確かめてフィルターないしはフィルターカー
トリッジが目的の微生物ないしは微粒子の捕捉性を有し
ていることを確認する。
By measuring the flow rate of gas flowing to the secondary side, it is possible to estimate the size of the largest pore or void existing in the filter or filter cartridge. Determine in advance the pressure that will not leak microorganisms or particulates, and make sure that the gas flow rate flowing to the secondary side is only a diffusion flow at a pressure below this pressure to ensure that the filter or filter cartridge has the ability to capture the desired microorganisms or particulates. Make sure that you are doing so.

(3)  プレッシャーホールド この方法は拡散流量法と同様に濾過膜に試験液充満し、
−次側と二次側に気体を存在せしめ、次側の気体体積と
圧力を一定にし試験液を充満した濾過膜を通じて時間の
経過とともに流れる流体の量に従って減少する一次側の
気体の圧力を測定し、フィルターやフィルターカートリ
ッジに存在する最大の孔や空隙の大きさが目的の微生物
や微粒子の捕捉性を有していることを確認する。
(3) Pressure hold This method, like the diffusion flow method, fills the filtration membrane with the test liquid.
- Make gas exist on the upstream and secondary sides, keep the volume and pressure of the gas constant on the downstream side, and measure the pressure of the gas on the primary side, which decreases with the amount of fluid flowing over time through a filtration membrane filled with the test liquid. Confirm that the largest pores and voids in the filter or filter cartridge are large enough to trap the desired microorganisms and particulates.

以上の試験法のうち拡散s置注とプレッシャーホールド
法を行う時、あるいはパルプポイント法の一部の試験に
おいてフィルターないしはフィルターカートリッジを一
次側ないしは二次側空間を形成するためにフィルターハ
ウジングやフィルターホルダーに装着して試験を行う。
When performing the diffusion injection and pressure hold method of the above test methods, or some tests of the pulp point method, the filter or filter cartridge is placed in a filter housing or filter holder to form a primary or secondary space. The test is carried out by attaching it to the

更にフィルターないしはフィルターカートリッジの濾過
膜に試験液を充填する必要があるがこの作業はフィルタ
ーハウジングないしはフィルターホルダーにフィルクー
ないしはフィルターカートリ・ンジを装着する前に行う
場合とフィルターハウジングないしはフィルターホルダ
ーに装着した後に行う場合がある。前者の場合には試験
するフィルターないしはフィルターカートリッジを容器
に満たした試験液中に浸漬し、一定時間を経過させて後
に試験に供する。後者の場合はフィルターハウジングな
いしはフィルターホルダーの一次側から試験液を圧力か
けて流し濾過膜の内部に試験液を充填する。これらいず
れの場合にもフィルターカートリッジの膜の形状が複雑
であれば濾過膜全面に隅なく試験液を充填するには時間
がかかる。もしこの試験液の充填が不十分であれば試験
液が充填されていない濾過膜の部分には空気が存在し拡
散流量試験やプレッシャーホールド試験においては一次
側に圧力をかけた気体の粘性流通路となり極めて小さな
圧力で二次側に大きな気体流量を測定することになる。
Furthermore, it is necessary to fill the filtration membrane of the filter or filter cartridge with the test liquid, but this work can be done either before installing the filter or filter cartridge into the filter housing or filter holder, or after installing it into the filter housing or filter holder. It may be done. In the former case, the filter or filter cartridge to be tested is immersed in a test liquid filled in a container, and then subjected to the test after a certain period of time has elapsed. In the latter case, the test liquid is poured from the primary side of the filter housing or filter holder under pressure to fill the inside of the filtration membrane. In any of these cases, if the membrane of the filter cartridge has a complicated shape, it takes time to fill the entire surface of the filtration membrane with the test liquid without any corners. If the filling of this test liquid is insufficient, air will exist in the part of the filtration membrane that is not filled with test liquid, and in the diffusion flow test or pressure hold test, the viscous flow path of the gas that is pressurized on the primary side Therefore, a large gas flow rate can be measured on the secondary side with an extremely small pressure.

このため濾過膜への試験液の充填は長時間をかけて慎重
に行われてきた。
For this reason, filling of the test liquid into the filtration membrane has been carried out carefully over a long period of time.

〈発明が解決しようとする課題〉 −a的には濾過作業は短時間に行うことが求められる。<Problem that the invention seeks to solve> -a, it is required that the filtration work be carried out in a short period of time.

特に医薬製造工程で用いられる時は濾過液の細菌汚染を
防止するために短時間濾過を必要とする。このため単位
時間の濾過量を大きくするために濾過面積の大きなフィ
ルターないしはフィルターカートリッジが好まれて用い
られる。しかし濾過面積を大きくするとフィルターカー
トリッジの体積が必然的に大きくなるのでこれを大きく
しない方法が考えられて商品に形態になっている。
Particularly when used in pharmaceutical manufacturing processes, short-term filtration is required to prevent bacterial contamination of the filtrate. Therefore, in order to increase the amount of filtration per unit time, a filter or filter cartridge with a large filtration area is preferably used. However, increasing the filtration area inevitably increases the volume of the filter cartridge, so methods to avoid increasing this volume have been devised and commercialized.

すなわち小さな体積に大きな濾過面積の濾過膜を収納す
るフィルターカートリッジが賞月される。
In other words, a filter cartridge that houses a filtration membrane with a large filtration area in a small volume is prized.

たとえばプリーツ型フィルターカートリッジをその例に
あげることができる。またプリーツ型フィルターカート
リッジはハウジングへの装着も簡単な構造のものがあり
多用されている。このような単位体積当たりの濾過膜充
填度が大きいフィルターカートリッジは濾過膜表面同士
の間や濾過膜とフィルターカートリッジ構成部品との間
に小さな空間が多く存在し、その部分への流体の流れを
困難にしている。このようなフィルターカートリッジの
完全性試験を行う場合にはその濾過膜への試験液の充填
は長時間を要するという問題がある。
An example of this is a pleated filter cartridge. Pleated filter cartridges are also widely used because they have a structure that allows them to be easily installed in the housing. In filter cartridges with a high degree of filtration membrane filling per unit volume, there are many small spaces between the surfaces of the filtration membranes and between the filtration membranes and the filter cartridge components, making it difficult for fluid to flow into these areas. I have to. When performing an integrity test on such a filter cartridge, there is a problem in that it takes a long time to fill the filtration membrane with a test liquid.

またフィルターカートリッジをフィルターハウジングに
装着し、−次側から試験液を送液して濾過膜に試験液を
充填する場合には単位時間当たりの試験液流量を極めて
大きくしなければならない。
Furthermore, when the filter cartridge is attached to the filter housing and the test liquid is fed from the downstream side to fill the filtration membrane with the test liquid, the flow rate of the test liquid per unit time must be extremely large.

このため消費する試験液の量が大きくなり試験費用が高
値になるという問題がある。濾過膜への試験液の充填時
間を短くするために試験液の温度を上げたり、超音波発
振機を設けた容器中で試験液を充填したりする作業を余
儀なくされる。時には完全に濾過膜全面に試験液を充填
することが出来ないという問題がある。この様なフィル
ターカートリッジは完全性試験に供することが出来ない
Therefore, there is a problem that the amount of test liquid consumed becomes large and the test cost becomes high. In order to shorten the time for filling the test liquid into the filtration membrane, it is necessary to raise the temperature of the test liquid or to fill the test liquid in a container equipped with an ultrasonic oscillator. There is a problem that sometimes it is not possible to completely fill the entire surface of the filtration membrane with the test liquid. Such filter cartridges cannot be subjected to integrity testing.

また完全に濾過膜に試験液を充填していないにも関わら
ず完全性試験を行った時にはきわめて小さな圧力で大き
な気体流量や圧力減少があり、たとえ微生物や微粒子を
漏洩する様な欠陥がなくても不良品の如く判定してしま
うという問題がある。
In addition, when the integrity test was performed even though the filtration membrane was not completely filled with the test liquid, there was a large gas flow rate and pressure reduction at an extremely small pressure, even if there were no defects that would leak microorganisms or particulates. There is also a problem in that the product is judged as if it were a defective product.

本発明はこの様な問題を解決する方法を提供するもので
ある。すなわち本発明はフィルターカートリッジの完全
性試験において濾過膜全面に試験液を短時間に行うこと
により完全性試験を合理的に実施し試験費用を低廉にす
ること、フィルターハウジングの一次側から送液する試
験液の単位時間当たりの流量を小さくすること、完全性
試験の誤判定をなくすことを目的とするものである。
The present invention provides a method for solving such problems. That is, the present invention aims to rationally perform the integrity test and reduce the test cost by applying the test liquid to the entire surface of the filtration membrane in a short time in the integrity test of the filter cartridge, and to send the liquid from the primary side of the filter housing. The purpose is to reduce the flow rate of the test liquid per unit time and to eliminate false judgments in integrity tests.

〈課題を解決するための手段〉 前−i己課題を鋭意検討した結果、濾過膜の充填度の高
いフィルターカートリッジには濾過膜同士が形成する小
さな空間、たとえばプリーツ型フィルターカートリッジ
の場合には濾過膜の折れ曲がり部分のごとき、濾過膜と
フィルターカートリッジ構成部品との微小な隙間が存在
し、この様な空間に存在する空気が試験液を一次側から
圧力をかけて充填してもこの場所に固着し、二次側に流
出することなく試験液の流入を拒んでしまうことが原因
であることを明確にした。この原因を取り除くために試
験液容器、送液機、弁、フィルターハウジング、弁、減
圧装置の如く配列したラインを組み、フィルターカート
リッジをフィルターハウジングに装着してからフィルタ
ーハウジングの一次側の弁を閉じて、二次側を真空ポン
プや水流ポンプ等の減圧装置で減圧にし、そのあど二次
側の弁を閉じて一次側の弁を開けて試験液を流入させる
ことにより容易に濾過膜全面に試験液を充填することが
可能で有ることを発見した。従って、このように試験液
を充填した後完全性試験を行えば、誤判定のない完全性
試験が可能となる。
〈Means for solving the problem〉 As a result of careful consideration of the problem, we found that in a filter cartridge with a high degree of filling of filtration membranes, there is a small space formed between the filtration membranes, for example, in the case of a pleated filter cartridge, the filtration There are small gaps between the filtration membrane and filter cartridge components, such as the bends in the membrane, and the air that exists in these spaces will not stick to the test liquid even if it is filled with pressure from the primary side. However, it was clarified that the cause was that the test liquid was blocked from flowing into the secondary side without flowing out. In order to eliminate this cause, assemble a line that includes the test liquid container, liquid feeder, valve, filter housing, valve, and pressure reducing device, install the filter cartridge in the filter housing, and then close the valve on the primary side of the filter housing. Then, reduce the pressure on the secondary side with a pressure reducing device such as a vacuum pump or water pump, and then close the secondary side valve and open the primary side valve to allow the test liquid to flow in to easily test the entire surface of the filtration membrane. We discovered that it is possible to fill it with liquid. Therefore, if the integrity test is performed after filling the test liquid in this manner, it becomes possible to perform the integrity test without false determination.

この改良した完全性試験法に適用できるフィルターカー
トリッジの種類は問わないがこの効果が顕著なのは濾過
膜充填度の高いものである。たとえばダブルオーブンエ
ンドやシングルオーブンエン1タイプのプリーツ型フィ
ルターカートリッジをあげることができる。フィルター
カートリッジに組み込まれている濾過膜の材質はいずれ
のものでも本改良完全性試験を行うことができるが本発
明の効果が顕著なのは試験液とのぬれ性の良くない濾過
膜である。またこの発明に適用する試験液の種類は問わ
ない、−船釣に水ないしはイソプロピルアルコール、メ
タノール等のアルコールが使われる。
This improved integrity testing method can be applied to any type of filter cartridge, but this effect is most noticeable in filter cartridges with a high degree of filling. For example, pleated filter cartridges with a double oven end or a single oven end can be mentioned. The improved integrity test can be performed on any material for the filtration membrane incorporated in the filter cartridge, but the effects of the present invention are most noticeable on filtration membranes that do not have good wettability with the test liquid. Moreover, the type of test liquid applied to this invention is not limited; water or alcohol such as isopropyl alcohol or methanol is used for boat fishing.

この試験液を濾過膜に充填するためのフィルターハウジ
ングは金属製でもプラスチック製でも構わないが、約2
kgf/cdの外圧に耐えるものが必要である。減圧装
置はその減圧機構は限定しないが、用いるフィルターハ
ウジングと試験するフィルターカートリッジの大きさに
よってその能力を選定すべきである。
The filter housing for filling this test liquid into the filtration membrane may be made of metal or plastic, but approximately
Something that can withstand external pressure of kgf/cd is required. The pressure reducing device is not limited in its pressure reducing mechanism, but its capacity should be selected depending on the size of the filter housing to be used and the filter cartridge to be tested.

〈実施例〉 平均孔径が0.2μmのポリスルフォン精密濾過膜を0
.フイ組み込んだダブルオーブンエンドフィルターカー
トリッジの完全性試験を拡散流量法で実施した。試験圧
力は2 kg f /d、試験液は水である。このフィ
ルターカートリッジの濾過膜への試験液の充填を以下の
3種の方法によった。
<Example> A polysulfone precision filtration membrane with an average pore size of 0.2 μm was
.. Integrity testing of a double oven-end filter cartridge incorporating a filter was conducted using the diffusion flow method. The test pressure is 2 kg f /d, and the test liquid is water. The following three methods were used to fill the filtration membrane of this filter cartridge with the test liquid.

A法 フィルターカートリッジを25゛Cの純水に40
分浸漬した後、フィルターハウジングに装着した。
Method A: Place the filter cartridge in pure water at 25°C for 40 minutes.
After soaking for a minute, it was attached to the filter housing.

B法 フィルターカートリッジをフィルターハウジング
に装着し25°Cの超純水を毎分101で、二次側を開
放にして、−次側から10分送液する。
Method B: A filter cartridge is attached to the filter housing, and ultrapure water at 25°C is fed at a rate of 10 l/min from the negative side for 10 minutes with the secondary side open.

C法 フィルターカートリッジをフィルターフ1ウジン
グに装着し、フィルターハウジングの一次側を閉じて、
二次側を真空ポンプでひきマイナス1気圧に減圧した。
Method C Attach the filter cartridge to the filter housing, close the primary side of the filter housing,
The pressure on the secondary side was reduced to -1 atmosphere using a vacuum pump.

そのあと−次側の弁を開き、その先に接続した試験液タ
ンクから試験液の超純水を徐々に通液して、フィルター
ハウジング内に充満し濾過膜に試験液を充填した。
Thereafter, the valve on the next side was opened, and ultrapure water as a test liquid was gradually passed through from the test liquid tank connected to the end, filling the filter housing and filling the filtration membrane with the test liquid.

これら3種の処理をおこなったフィルターカートリッジ
の完全製試験を行った結果を第1表の1の欄にしめす。
The results of a complete manufacturing test of filter cartridges subjected to these three types of treatments are shown in column 1 of Table 1.

第1表 上記の結果A法とB法によるフィルターカートリッジは
極めて大きな拡散流量を示したが、濾過膜に充分試験液
が充満されていない可能性があるので、拡散試験の後エ
タノールにフィルターカートリッジを浸漬し再び完全性
試験を行った結果を第1表のHの欄に示した。最初に行
った完全性試験で大きな拡散流量を示したフィルターカ
ートリッジは試験液の濡れが悪く、試験液が充分に濾過
膜に充填していなかったことを示す、C法による拡散流
量はエタノールに浸漬する処理を行っても変化はなかっ
た。
Table 1 Results from the above results The filter cartridges produced by methods A and B showed extremely large diffusion flow rates, but the filtration membrane may not have been sufficiently filled with the test liquid, so the filter cartridges were placed in ethanol after the diffusion test. The results of the integrity test after immersion are shown in column H of Table 1. The filter cartridge that showed a large diffusion flow rate in the first integrity test had poor wettability with the test liquid, indicating that the test liquid was not sufficiently filled into the filtration membrane. There was no change even after the treatment.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] フィルターをハウジング内に装着後ハウジング内部を減
圧し、その後試験液をハウジング内に導入し、フィルタ
ーに試験液を充満させた後で完全性試験を行うことを特
徴とするフィルターまたはフィルターカートリッジの完
全性試験方法。
Integrity of a filter or filter cartridge, characterized in that after the filter is installed in the housing, the pressure inside the housing is reduced, a test liquid is introduced into the housing, and an integrity test is performed after the filter is filled with the test liquid. Test method.
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