JPH03774A - ベージュ褐色の封入顔料およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、包被物質としてケイ酸ジルコニウムを主体と
し、その中に離散相として着色化合物が封入されている
ベージュ褐色の封入顔料およびその封入顔料の製造方法
に関する。

〔従来の技術〕

封入顔料はたとえば西ドイツ国特許 第２３１２５３５号明細書から公知である。これは釉薬
安定性の物質、たとえばケイ酸ジルコニウム、酸化ジル
コニウムまたは酸化亜鉛の透明な結晶と、その中に離散
相として封入されている無水の着色無機化合物とからな
る。着色化合物としてコバルトデル−、チタンイエロー
および特にカドミウムイエローおよび力Ｖミラムレラド
が挙げられる。ケイ酸ジルコニウム中ＫＩＦｅ２０３封
入物を有するジルコン鉄ロゼも公知である。これらの封
入顔料の製造は、包被物質もしくはその出発生成物およ
び封入すべき着色物質もしくはその出発生成物を鉱化剤
の存在下に１２００℃の温度まで加熱するととによシ行
なわれる。もちろん、この方法を用いて全ての考えられ
る着色化合物を高い収量で包被物質中に封入することが
できないことが判明している。

褐色の色調は６まシ大きくない。褐色杉林は主には化鉄
を、他の酸化物ζたとえば酸化マンガン、酸化亜鉛、酸
化ニッケルまたは酸化コバルトと組合せて得られる。褐
色の封入顔料は今まで公知ではなかった。

〔発明が解決しようとする課題〕

従って１本発明の課題は、着色化合物が離散相として封
入されているケイ酸ジルコニウムからの無色結晶からな
るベージュ褐色の封入顔料を提供し、かつ比較的高い収
量を達成することができる前記封入顔料の製造方法を開
発することであった。

〔課題を解決するだめの手段〕

前記課題は、着色化合物としてＦｅ２Ｔｉ０５の組成の
結晶性酸化チタン鉄が封入されていることにより解決さ
れる。

この原料はベージュ褐色を呈し、その際異なる色のニュ
アンスは封入物の量、封入される結１の粒子の形および
粒度を変化させることで得ることができる。

ベージュ褐色の封入顔料は、酸化ジルコニウムと、酸化
ケイ素と、封入すべき着色化合物の出発化合物とからな
る、あらかじめ粉砕した混合物を鉱化剤の存在下に８０
０〜１３００℃で焼成することにより得られ、その際、
この方法は、粒度分Ｗ（Ｄ５０値）有利に５μｍ以下お
よび比表面積４　ｍ”　／　９以上を有する酸化ジルコ
ニウムを使用し、封入すべき着色化合物の出発化合物と
して酸化鉄および酸化チタンまたは高温では化条件下で
酸化物を形成する鉄化合物およびチタン化合物を使用し
、圧縮した混合物を酸化条件下で０．５〜８時間焼成す
ることを特徴とする。

鉄化合物およびチタン化合物として、酸化物、たとえば
ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４およびＴｌＯ２を使用
するかまたは高温で酸化条件下では化物を形成する化合
物、たとえばチタニル化合物を使用する。原則として式
ＩＦｅ　２　ＴｉＯ５の酸化チタン鉄も、これが十分に
微細である場合に限シ使用することができる。鉱化剤と
して、常用のアルカリ金属または１アルカリ土類金属の
ハロゲン化物有利にアルカリ金属フッ化物、アルカリ土
類金属フッ化物およびアルカリ金属ケイフッ化物を使用
する。

こうして、Ｘ線写真および走査電子細微鏡により検出可
能なｌＦｅ２Ｔｉ０５封入物を有するベージュ褐色の封
入顔料が得られた。使用可能な顔料の収率は９０％以上
である。封入原料の平均粒度は５〜１０μｍの範囲にあ
るのが有利である。

完全にＺｒＳ　ｉＯ４結晶包被で囲まれたＩ’ｅ２Ｔ１
０５着色封入物は著しく小さい粒度、一般に１μｍ：り
下である。

できる限シ微細なは化鉄（Ｆｅｚｅｓ）を使用するのが
好ましい。Ｄ５０値０．２〜０．７μｍおよび比表面積
１６〜２４　ｒｒｔ２／　ｆ！を有する市販の酸化鉄（
１）　（ＺｒＯ２の場合のように粒度分布から寸法形状
によシ測定）を良好に使用することができる。酸化チタ
ンをチタン化合物として使用するのが有利であり、その
際できる限シ微細である、特に１μｍより下でろるのが
好ましい。

特に鋭錐石とメチルとからなり、メチル成分が２０夏重
チ以上を有する熱分解酸化チタン金使用する場合、熱分
解ＴｌＯ２は製造法によシ、シばしば、−次粒子の粒度
約２０〜３　Ｑ　ｎｍを有する。

酸化ジルコニウムおよび酸化ケイ素はほぼ当量で使用す
る。焼成すべき混合物は焼成工程の前に、たとえばボー
ルミルまたはその他のインテンシブミルで粉砕する。焼
成は常用の炉、スタンプ炉、室炉または連続炉で行なう
。混合物の焼成時の加熱速度は４００〜７５０℃／ｈ、
有利に４５０〜ｂ ましいことが判明しているが、加熱速度はこの範囲の外
にあってもよい。１０００〜１２００℃の有利な範囲で
の焼成源の場合、焼成時間は約１〜２時間の範囲内でた
いていは十分である。

新規ベージュ褐色の封入原料は釉薬の着色に適している
。それに対して未被覆の酸化チタン鉄はガラス形成の際
に使用する。

〔実施例〕

次に本発明にＬる方法を実施例につき詳説する。

例　　１ ｄ化ジルコニウム（Ｄ５０値＝３．９μｍ；比表面積＝
５．２ｍ２／、９　）　２５ｇと、二酸化ケイ素１３．
５Ｉ！と、塩化カリウム３．５１と、フッ化マグネシウ
ム２．５．９とへキサフルオロケイ酸ナトリウム１．５
ｇと、酸化鉄（１）　５．９と、酸化チタン２．５１と
の混合物を３０分間粉砕した後加熱温度５００℃／ｈで
１１００℃に加熱し、その温度で１時間焼成した。ケイ
酸ジルコニウム中に封入されたＦｅ２Ｔｉ０５結晶から
なるベージュ褐色生成物が生じた。収率９４％ 例　２ 例１と同様の混合物（その際、酸化ジルコニウムはＤ５
０値６．４μｍおよび比表面積６ｍ２／１！を有する）
を６００℃／ｈで１２００℃に加熱し、１１＃−間焼成
した。同様にベージュ褐色の生成物が得られた。収率９
０チ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、着色化合物を離散相として封入しているケイ酸ジル
   コニウムからの透明な結晶からなるベージユ褐色の封入
   顔料において、着色化合物としてＦｅ＿２ＴｉＯ＿５の
   組成の結晶性酸化チタン鉄が封入されていることを特徴
   とするベージュ褐色の封入顔料。 ２、酸化ジルコニウムと、二酸化ケイ素と、封入すべき
   着色化合物の出発物質とからなる、あらかじめ粉砕した
   混合物を鉱化剤の存在下に８００〜１３００℃で焼成す
   ることにより請求項１記載のベージユ褐色の封入顔料を
   製造する方法において、粒度分布（Ｄ５０値）５μｍ以
   下および比表面積４ｍ＾２／ｇ以上を有する酸化ジルコ
   ニウムを使用し、封入すべき着色化合物の出発化合物と
   して酸化鉄および酸化チタンまたは高温で酸化条件下で
   酸化物を形成する鉄化合物およびチタン化合物を使用し
   、圧縮した混合物を酸化条件下で０．５〜８時間焼成す
   ることを特徴とするベージユ褐色の封入顔料の製造方法
   。 ３、Ｄ５０値０．２〜０．７μｍおよび比表面積１３〜
   ２４ｍ＾２／ｇを有する微細な酸化鉄（Ｆｅ＿２Ｏ＿３
   ）を使用する請求項２記載の方法。 ４、鋭錐石と、ルチルとからなりルチル成分が２０重量
   ％以上を有する熱分解酸化チタンを使用する請求項２ま
   たは３記載の方法。 ５、混合物を加熱速度４００〜７５０℃／ｈで焼成温度
   にする請求項２から４までのいずれか１項記載の方法。