JPH0369562B2 - - Google Patents
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Classifications
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Description
多くの方法を水の存在下に実施するとき、望ま
しくない泡の形成がしばしば起こる。消泡剤を使
用して泡の形成を防止し、すでに形成した泡を破
壊し、あるいはこれらの両者の目的に使用する。
繊維製品を含む方法において、シリコーンに基づ
く消泡剤を、とくにHT条件下に、すなわち、
100℃以上の温度において使用するとき、シリコ
ーン油の斑点が繊維製品上に現われることがあ
る。このような斑点は繊維製品に損傷を与えない
で容易に洗浄除去されず、この理由で、HT方法
においてシリコーン不含消泡剤を使用することが
望ましい。しかしながら、多くの既知のシリコー
ン不含剤は低温において、あるいは98〜100℃に
おいてさえ、すぐれた消泡性を有するが、HT条
件下に、とくに噴射染色機における条件下におい
て、それらは効果がないかあるいは活性が十分で
ない。
本発明によれば、とくに活性であり、そして
HT条件下においても効果がある、新規なシリコ
ーン不含消泡組成物が提供される。
本発明は、
(a) 式
Ｒ−Ｘ−Ａ−Ｘ−Ｒ
式中各Ｒは、独立に、１つのヒドロキシル基
および／または１つのアリール基により置換さ
れていないかあるいは置換されており、かつ７
〜30個の炭素原子を有する、いかなるアリール
置換基をも含む、飽和または不飽和の脂肪族炭
化水素基であり、
各Ｘは、独立に、式−COO−、−CONH−、
−OCONH−または−NHCONH−の基であ
り、そして
Ａは１〜20個の炭素原子を有するアルキレン基
である、
の化合物、
(b) パラフインワツクス、
(c) 疎水性シリカ、および
(d) 20℃において液体でありかつ少なくとも100
℃の沸点を有する、シリコーン不含水不混和性
油、
からなり、成分(d)中に、成分(a)および成分(b)が溶
解または分散しており、そして成分(c)が分散して
いる、ことを特徴とするシリコーン不含消泡剤
が、提供される。
式の化合物は既知であり、たとえば、
J.Org.Chem.20（1955）、695−699または、H.
Bennett“Industrial Waxea（工業用ワツクス）”
（Chemical Publishing Company Inc.、N.Y.、
1975）のVol.1、第７節に記載されている。
式の化合物において、Ｘは好ましくは同一で
あり、より好ましくは両者ともＮ原子においてＡ
に結合している−CONH−である。
基Ａは好ましくは１〜10個の炭素原子、より好
ましくは１〜６個の炭素原子を有する直鎖のアル
キレン基である。
２個の基Ｒは好ましくは同一であり、好ましく
はR′であり、ここでR′は11〜27個の炭素原子を
もち、１つのヒドロキシ基で置換されていてもよ
いアルキルまたはアルケニルである。より好まし
くはＲはR″であり、ここでR″は13〜21個の炭素
原子をもち、１つのヒドロキシ基で置換されてい
てもよいアルキルまたはアルケニル、ことに基
R″・COがミリストイル、パルミトイル、ステア
ロイル、オレオイル、リシノレオイルまたはベヘ
ノイル、好ましくはパルミトイル、オレオイル、
ベヘノイルおよびステアロイル、とくにステアロ
イルであるような、脂肪酸から誘導されたもので
ある。
式の好ましい化合物は、式
RCONH（−CH2）−oNHCOR
式中ｎ＝１〜10、
の化合物、より好ましくは式
R′CONH（−CH2）−o′NHCOR′
式中両方の基R′は同一であり、そしてn′は１〜
６である、
の化合物、とくに式
R″CONH（−CH2）−o″NHCOR″
式中両方の基R″は同一であり、そしてn″は２
〜６である、
の化合物である。
成分(b)のパラフインワツクスは、主として飽和
炭素原子から成り、少なくとも60℃、好ましくは
少なくとも80℃、より好ましくは80〜180℃の融
点を好ましくは有するミネラルワツクスまたは合
成ワツクスであることができる。好ましくはミネ
ラルワツクスは、酸化されていない微結晶質ワツ
クスおよび半微結晶質ワツクス、硬質パラフイン
（主としてｎ−パラフイン）、原油の蒸留から得ら
れる；およびオゾケライトを包含する。合成ワツ
クスは、オレフインの一酸化炭素の水素化または
重合から製造されるもの、好ましくは酸化されて
いないフイツシヤー−トロプシユ（Fisher−
Tropsh）ワツクス；ポリオレフインワツクス、
とくにポリエチレンワツクス、ことにチーグラー
合成により製造されたものを包含する。合成ワツ
クスは好ましくは比較的低い分子量であり、平均
500000以下より好ましくは＜100000、とくに＜
20000の平均分子量を有する。
好ましいワツクスは平均分子量が1000〜20000
でありかつ融点が≧80℃であるポリオレフインワ
ツクス、とくにチーグラー合成から得られかつ80
〜110℃の範囲の融点をもつポリエチレンワツク
スである。
成分(c)の疎水性シリカは、好ましくは表面体積
比が大きいコロイドシリカの表面処理により得ら
れたものである。疎水性を生ずる表面処理は、よ
く知られており、脂肪族アルコール、炭化水素、
シリコーン油または他の有機ケイ素化合物、ワツ
クスまたは脂肪アミンを用いる処理を包含する。
シリコーンを用いる成分の表面処理は本発明の組
成物中に遊離のシリコーンを発生させず、そして
シリコーンで表面処理したシリカを含有する本発
明による組成物はシリコーン不含とみなされるこ
とに注意すべきである。
表面処理により疎水性とされる微細シリカは、
好ましくは熱分解により得られた“ヒユームドシ
リカ”；構造を損失しないで脱水されたケイ酸ゲ
ル；または水性化学反応により得られた沈殿シリ
カである。
それは好ましくは50〜600m2／ｇの比表面積を
有し、この比表面積は疎水性を与える処理をした
後同一にとどまる。
成分(d)のシリコーン不含油は、好ましくは天然
または合成の炭化水素油または植物油または動物
油であり、好ましくは少なくとも60℃の燃焼点
（flame point）を有する。成分(a)、(b)および(c)
に関すると、成分(d)は材料の混合物からなること
ができ、そして事実成分(d)として使用するほとん
どの油は異なる分子量の種の多少複雑な混合物で
あろう。
成分(d)として使用するために適する天然の炭化
水素油は、原油、ビチユーメンおよび石炭の蒸留
により得ることができるもの、たとえば、重質石
油またはナフサ、沸点範囲100〜180℃（C8-10）；
ケロシンまたはパラフイン、沸点範囲180〜230℃
（C11-22）；ガスオイル、沸点範囲230〜305℃
（C13-17；軽質潤滑油、沸点範囲305〜405℃
（C18-25）；重質潤滑油、沸点範囲405〜515℃
（C26-38）；イソパラフイン、沸点範囲100〜250
℃；アルキル芳香族、原油の接触改質により得ら
れる、沸点範囲190〜300℃；亜炭または他の歴青
質物質の低温コークス化から得られた油を包含す
る。
合成炭化水素油は、フイーシヤー−トロプシユ
合成によりあるいは原油のクラツキングまたはリ
フオーミングにより得られたもの、たとえば、コ
ガン（Kogasin）、沸点範囲160〜230℃
（C10-13）およびコガシン、沸点範囲230〜320
℃（C14-18）を包含する。
好ましくは油は、消泡剤を使用することを意図
する温度以上の沸点、好ましくは160℃以上、よ
り好ましくは200℃以上の沸点をもつ。ガスオイ
ル、潤滑油および高沸点のイソパラフインはとく
に好ましい。
適当な植物油および動物油は、主として脂肪酸
のトリグリセリド類であり、これらは通常異なる
トリグリセリドの複雑な混合物であり、それらの
各々のは２種または３種の異なる脂肪酸のトリエ
ステルであることがある。対応するトリグリセリ
ドが誘導される脂肪酸は周知であり、飽和であつ
ても不飽和であつてもよく、１個のヒドロキシル
基により置換されていてもよい。飽和脂肪酸は主
として式CxH2xO2（こここでｘは４〜26である）
を有する如きもの並びに対応するオキシ酸であ
る。不飽和酸は主として１個又はそれ以上のエチ
レン系二重結合を有するようなもの、１個のアセ
チレン系三重結合を有するようなもの又は不飽和
オキシ酸であり、炭素数10〜24の不飽和脂肪酸、
特に９、10−デカン酸、ラウロレイン酸、５，６
−テトラデカン酸、ミリストレイン酸、パルミト
レイン酸、オレイン酸、エライジン酸、ペトロセ
リン酸、バクセン酸、12，13−オクタデセン酸、
10，11−オクタデセン酸、ガドリン酸、11，12−
エイコセン酸、エルカ酸、セトレイン酸、セラコ
イン酸、リノール酸、リノレイン酸、（６，７）
（９，10）（12，13）−オクタデカトリエン酸、エ
レオステアリン酸、３〜６個のエチレン系二重結
合を有するC21〜22脂肪酸、いわし酸、タリリン
酸、ステアロール酸及びリシノール酸が好まし
い。植物油及び／又は動物油は種種の量の上記の
酸のトリグリセリドを含む。本発明の組成物の成
分(d)において、好ましい植物油および動物油は、
グリセリド形成脂肪酸の少なくとも40％、好まし
くは少なくとも70％が少なくとも18個の炭素原子
のエチレン系不飽和脂肪酸、とくにオレイン酸、
リノール酸、リノレン酸およびエルカ酸であるも
のである。エステル形成不飽和脂肪酸がモノエチ
レン系不飽和酸とジエチレン系不飽和酸、たとえ
ば、リノール酸との混合物である油は、とくに好
ましい。
適当な植物油および動物油は、ヤシ油、アマニ
油、パーム油、オリーブ油、ヒマシ油、落花生
油、ナタネ油、ごま油、綿実油、トウモロコシ
油、大豆油、サフラワーオイル、ヒマワリ油、木
材から採取される油、魚油、牛脚油およびマツコ
ウクジラ油を包含する。これらのうちで、植物
油、とくにナタネ油が好ましい。
好ましくは、成分(d)は植物油または動物油を含
有し、より好ましくは油（d1）および油（d2）の
混合物であり、ここで（d1）は天然の炭化水素油
であり、そして（d2）は植物油または動物油であ
る。油混合物は好ましくは少なくとも10重量％の
油（d2）、より好ましくは少なくとも25重量％、
なおより好ましくは25〜75重量％の（d2）を含有
する。
添加した水の不存在で、本発明の組成物は、成
分(a)、(b)および(c)ができるだけ微細に溶解または
分散している。成分(d)の連続相からなる。成分
(a)、(b)、(c)および(d)の合計重量の百分率として計
算して、成分(a)、(b)および(c)の各々の濃度は、別
にかつ独立に考えて、好ましくは0.5〜15％、よ
り好ましくは１〜10％、とくに２〜８％である。
好ましい組成物は、３種の成分(a)、(b)および(c)の
各々の濃度が１〜10％、より好ましくは２〜８％
の範囲である組成物である。
本発明による組成物は、適当な乳化剤の存在
で、水で希釈して比較的に濃厚な原溶液（または
原分散液）を形成でき、乳化剤は希釈に使用する
水中に存在するか、あるいは好ましくは組成物そ
れ自体の中に存在する。適当な乳化剤または乳化
剤の混合物（成分(e)として表示する）の存在は、
水で組成物を希釈できるようにすると同時に、成
分の微細な分散を保持しかつ長い貯蔵寿命を保存
するために必要である。
乳化剤(e)は陰イオン活性、陽イオン活性、非イ
オン活性または両イオン性の型であることができ
るが、好ましくは2.5〜20の範囲のHLB（親水性
−親油性バランス）をもち、あるいは、プルロニ
ツク（pluronic）型乳化剤について1.0程度に低
いHLBをもつ。好ましくは存在する乳化剤の少
なくとも一部分は12以下、より好ましくは10以下
のHLB値をもつ。乳化剤の好ましい部類は、次
のとおりである：
イオン活性：スルホン化鉱油および／またはモノ
−またはジアルキルベンゼン、およ
びそれらの塩；
硫酸化またはスルホン化天然油、脂
肪酸塩、タウリドおよびリン酸エス
テル；
硫酸化非イオン活性乳化剤
非イオン活性：ポリアルキレングリコール、こと
にエチレンオキシド（EO）／プロ
ピレンオキシド（PO）コポリマ
ー；
高級脂肪族アルコールまたは脂酸ア
ミドのアルコキシル化生成物；
長鎖脂肪酸のポリエチレングリコー
ルエステル；
一方のOH基が長鎖アシルまたはア
ルキル基でエステル化またはエーテ
ル化されており、他のOH基が短鎖
アシル基またはアルキル基でエステ
ル化またはエーテル化されているポ
リグリコール誘導体；
多官能性アルコール、たとえば、
グリセロール、マンニトールおよび
ソルビトールの脂肪酸エステル、そ
れらの環式エーテルおよびそれらの
EOおよび／またはPOとのポリ付加
生成物；
ヒドロキシルアルキル脂肪酸アミド
類およびそれらのアルキレンオキシ
ド付加物；
オキシアルキル化モノ−およびジア
ルキルフエノール類
陽イオン活性：脂肪族アミン；Ｎ−アルキルまた
はＮ−アルケニルモノ−またはポリ
プロピレンポリアミン；脂肪酸とＮ
−（ヒドロキシエチル）エチレンジ
アミン、Ｎ−アルキルポリプロピレ
ンポリアミンまたはポリアルキレン
ポリアミン、イミダゾリンを包含す
る、との縮合生成物、前記アミンの
いずれもアルケニルオキシドと反応
させることができ、あるいは酸との
反応により塩の形に転化することが
できる。
両イオン性：脂肪酸とポリアミンまたはジエチレ
ンとの縮合生成物、前記アミンはエ
トキシル化され、最後にスルホメチ
ル化またはカルボキシメチル化され
ていてもよい；脂肪酸アミンまたは
Ｎ−アルキルポリプロピレンポリア
ミン、前記アミンはエトキシル化さ
れ、最後にスルホメチル化またはカ
ルボキシメチル化されていてもよ
い；
第一、第二または第三脂肪族アミン
と２−ヒドロキシ−３−クロロプロ
パンスルホン酸（エピクロロヒドリ
ン／重亜硫酸ナトリウムの付加物）
との反応生成物；
ドイツ公開明細書第2807130号に記
載されている化合物。
乳化剤の選択は、成分(b)およびまた使用する水
性系とその適合性に依存し、そして簡単な予備試
験により決定できる。好ましい乳化剤は式−XI
のものであり、それらのうちで−は非イオン
活型であり、は陰イオン活性であり、Ｘは両イ
オン性であり、そしてXIは陽イオン活性である：
R4（−−CH2−CH2）−sＯ−R5 （）
R8（−−CH2−CH2）−uOH （）
式中R4はC12-18脂肪酸のアミン基であり、
R5は水素またはC12-18脂肪酸のアシル基であ
り、
R6はC8-12アルキルであり、
R7は水素またはC8-12アルキルであり、
R8は第一または第二C9-18アルキルまたはアル
ケニル基であり、
R9はC4-12アルキルであり、
R10はC12-18アルキルまたはアルケニルであり、
Ｍは水素または陽イオン、好ましくはアルカリ
金属の陽イオンであり、
ｓは４−10であり、
ｔは３−12であり、
ｕは２−15であり、
ｖおよびｗは各々少なくとも１であり、
かつｖ＋ｗは１−15であり、
ｘは８−18であり、そして
ｙおよびｚは各々少なくとも１であり、
かつｙ＋ｚは５−20である、
ここで式（）のアミン類は保護された形で存
在できる。他の好ましい乳化剤はスルホン化鉱油
および対応する塩（好ましくはNa塩およびCa
塩）；平均分子量1200〜2250およびHLB1.0〜15、
好ましくは2.5〜10のEO／POコポリマー
（Pluronic）；および酸R4−OHとのソルビトール
のモノ−、ジ−、またはトリ−エステルのエトキ
シル化生成物である。
上のうちで、非イオン活性型、すなわち、式
−のもの、プルロニツク（Pluronic）およびエ
トキシル化ソルビトールエステルは最も広い用途
を有する。式のポリアルキレングリコールエス
テル、プルロニツクおよびエトキシル化ソルビト
ールエステル、ことに式のエステルは、とくに
好ましい。
活性成分の消泡性質の妨害を避けるために、乳
化剤の含量は、水希釈原分散液の適切な安定性と
合致させて、できるだけ低く保つべきである。好
ましくは合計の乳化剤(e)の濃度は、(a)＋(b)＋(d)＋
(e)＝100に基づいて、30重量％以下、より好まし
くは20重量％以下、とくに７〜20重量％である。
本発明の特に有利な実施態様は、異なるイオン
型の２種以上の異なる乳化剤、とくに、油（d1）
および油（d2）の特定の組み合わせと組み合わせ
るとき、少なくとも１種の非イオン活性乳化剤お
よび少なくとも１種の陰イオン活性乳化剤を含有
するものである。
したがつて、本発明は、上の成分(a)、(b)、(c)お
よび(d)に加えて、
（e1）少なくとも１種の非イオン活性乳化剤
と、
（e2）少なくとも１種の陰イオン活性乳化剤と
を含有し、（e1）：（e2）の重量比は0.5：１より大
でありかつ20：１より小である、消泡剤を提供す
る。
界面活性剤（e1）は好ましくは12よりも大きく
ない（特に５〜12の、そしてプルロニツクに対し
ては0.1〜12の）HLB、更に好ましくは10より大
きくない（特に６〜10の、そしてプルロニツクに
対しては2.5〜10の）HLBを有する。
好ましい非イオン活性乳化剤（e1）は、上の(e)
において記載したもの、とくに５〜12、好ましく
は６〜10のHLBをもつ式（）のポリエチレン
グリコールエステルである。好ましい陰イオン活
性乳化剤（e2）は、親油性乳化剤（すなわち、陰
イオン活性油中水型乳化剤）、好ましくはスルホ
ン化鉱油および対応する塩（好ましくはNa塩お
よびCa塩）である。最も好ましい生成物は、少
なくとも460の平均分子量（Na塩として計算し
て）をもつものである。
重量比（e1）：（e2）は好ましくは0.5：１〜
10：１、より好ましくは１：１〜５：１、特に
２：１〜５：１である。
本発明の好ましい態様によれば、本発明に係る
制剤は（e3）即ち親水性乳化剤を含み、乳化剤
（e3）が存在する場合には製剤は好ましくは少な
くとも１種の他の界面活性剤(e)、好ましくは界面
活性剤（e1）及び／又は界面活性剤（e2）、更に
好ましくは（e1）及び（e2）の両者を含み、（e3）
は製剤中に存在する他のいかなる界面活性剤(e)よ
りもより親水性であるのが適当であり、特に
（e3）が非イオン活性である場合には（e1）より
も高いHLBを有するので適当である。
本発明のさらに好ましい実施態様は、（e1）お
よび（e2）に加えて、
（e3）親水性乳化剤
を含有する。
親水性乳化剤（e3）は、一般に油／水乳化剤と
して使用するために適した型であり、そして10よ
り大、好ましくは10.5〜20、より好ましくは11〜
18のHLB値をもつ。それは上に挙げたいずれの
イオン型又は非イオン型であることもできるが、
好ましくは非イオン性または両イオン性であり、
より好ましくは式、またはをもち、あるい
はエトキシル化ソルビトールエステルまたはプル
ロニツク（Pluronic）である。
（e3）が非イオン活性であるとき、それは乳化
剤（e1）に化学的に類似することができるが、
（e3）は（e1）より、好ましくは少なくとも
1HLB単位、大きいHLBを常にもたなくてはな
らないということにおいて異なる。より好ましく
は（e1）はHLB値≦10をもち、そして（e3）は
HLB値≧11をもつ。
（e3）が存在するとき（e3）対〔（e1）＋（e2）〕
の重量比は好ましくは0.04：１〜1.5：１、より
好ましくは0.1：１〜0.4：１である。乳化剤（e3）
の存在は、硬水に対する生成物の安定性を改良す
る。
本発明による組成物は、（ｆ）水を、合計の組
成物(a)＋(b)＋(c)＋(d)＋(e)＋(f)の好ましくは80重量
％より少ない量で、より好ましくは40重量％より
少ない量でさらに含有できる。生ずる組成物は、
水の濃度と存在する乳化剤の濃度および型に依存
して、油中水型乳濁液または水中油型油濁液であ
る。このような組成物はいわゆる原分散液であ
り、水性系中で消泡剤として使用するためにさら
に水中に容易に分散させることができる。しかし
ながら、好ましくは、成分(f)は加えず、組成物は
有意な量の水を含有しない。
本発明による組成物は、好ましくは室温におい
て注入可能な液体であり、室温において５〜
10000cp、好ましくは５〜5000の回転粘度
（rotary viscosity）をもつ。
組成物は、成分を一緒に単に混合することによ
つて調製できる。好ましい作業の順序は、成分(a)
を油(d)中に溶解または分散させ、成分(b)を同一ま
たは異なることができる油(d)中に別に溶解または
分散させ、次いで両者の溶液または分散液を一緒
に混合し、そして成分(c)を加えることである。２
種の異なる油（d1）（鉱油）および（d2）（植物油
または動物油）が存在するとき、好ましくは成分
(a)を（d2）中に、そして成分(b)を（d1）中に、溶
解または分散させる。
油(d)中の(a)または(b)の微細な分散液を調製する
ために、(a)または(b)を好ましくは油の一部分と一
緒に、熱溶液が得られるまで、加熱し、これを次
いで冷却するかあるいは油のほかの部分中へ注入
し、室温でかきまぜる。微結晶質ワツクスを、鉱
油中のワツクスの分散液である“ペトロラタム”
の形で使用することもできる。
乳化剤が存在する場合、これは混合のいずれの
段階においても加えることができるが、好ましく
は成分(a)、(b)および(d)をすでに一緒に混合してし
まつてから加える。２種の乳化剤（e1）および
（e2）が存在するとき、これらは(a)、(b)および(d)
の混合物へ(c)と一緒に加えることができ、あるい
は２種の油（d1）および（d2）を用いるとき、
（d2）中の(a)の溶液または分散液を（d1）中の(d)
と（e1）の存在下に加え、生ずる混合物に成分(c)
を加え、そして必要に応じて（d1）をさらに加え
た後、第２乳化剤（e2）を加えることが好まし
い。
組成物が乳化剤（e3）を含有するとき、これは
いかなる段階においても加えることができるが、
好ましくは他の乳化剤をすでに存在させた後、加
える。
組成物が水(f)を含有するとき、これは好ましく
はすべての他の成分(a)〜(e)を一緒に混合した後、
加える。
成分(a)、(b)および(c)の各々は消泡性質をもつこ
とが知られているが、本発明の組成物中に(d)と一
緒に、とくに（d1）および（d2）の混合物と一緒
に使用すると、とくにHT条件下に、予期されな
いすぐれた消泡性を与える相剰効果が存在するこ
とが発見された。
本発明の消泡組成物は、発泡の傾向を有し、発
泡の形成がまだ起こつていない水性系に加えて、
泡の形成を防止または抑制することができる。ま
た、組成物は泡含有水性系へ加えて、存在する泡
を完全にまた部分的に破壊しおよび／またはそれ
以上の発泡を制限または防止することができる。
発泡する傾向をもつ水性系は、多くの技術的方
法において生ずる。このような技術的方法は、た
とえば、ラテツクス、接着剤、でんぷん、セルロ
ースおよび砂糖の製造；水性スラツジの処理、と
くに下水の処理または鉱石の浮遊選鉱、または分
散性廃棄物質の処理；紙および不織布の、とくに
高速機による、製造である。そして、発泡性成分
を含有する水性系は、たとえば、ポリマーの分散
液、アクリル樹脂、皮処理液、たとえば、脱脂
液、繊維材料処理液（とくに染料や螢光増白剤を
界面活性剤とともに含有する浴）、および紙被覆
系である。
好ましい用途は、繊維材料の水性処理液におけ
る発泡の抑制であり、この処理液は繊維材料に処
理のいかなる段階においても、たとえば、サイジ
ング、螢光増白、染色または捺染、耐しわ仕上げ
および他の後処理作業において適用することがで
きる。“繊維材料”という語は、ゆるい繊維、フ
イラメント、加工糸、糸、かせ、スプール、織
布、メリヤス生地またはタフテツド布、フエル
ト、カーペツト、および半仕上げ製品または完全
に仕上げた製品を包含する製造のすべての段階を
広く包含するために使用する。繊維材料の繊維の
性質（天然、合成または半合成）は重要ではな
い。
このような浴は常法により、たとえば、パジン
グ、あるいは常圧または高圧における吸尽
（exhaust）により適用できる。本発明の組成物
は、閉じた容器内で加圧下に、とくにHT条件下
に、すなわち、100℃以上、好ましくは102〜160
℃、より好ましくは105〜150℃の温度において、
適用する繊維材料の処理における使用にとくに適
する。組成物はウインチベツク（winchbeck）に
おいて、ことに噴射染色機のような高速装置にお
いて、とくに有用であり、このような装置におい
て、水蒸気の形成および繊維製品と液との急速な
動きのため泡が発生する傾向が高く、そして圧力
を解放するとき、泡が膨張する傾向がある。
液は種々の型の処理剤、たとえば、サイズ剤、
繊維コンデイシヨニング剤、脱サイズ剤、洗浄
剤、標白剤、湿潤剤、樹脂処理系、軟化剤、静電
防止剤、螢光増白剤および染料；ならびに補助剤
たとえばキヤリヤー、均染剤および分散剤を含有
できる。本発明の組成物は、水性液が泡の形成を
促進する処理剤や補助剤を含有する場合とくに有
効であり、そして支持体の処理に悪影響を及ぼさ
ないで発泡を効果的に減少する。分散染料を含有
する染浴中に、とくにHT条件下に、使用するこ
とはとくに好ましい。
水性系中の本発明の組成物の濃度（成分(a)、
(b)、(c)、(d)および(e)のみを基準にして計算して）
は、好ましくは少なくとも0.0001ｇ／（1ppm）
である。所望の系のための最適な濃度は、系の性
質、方法の条件、使用する特定の組成および所望
の効果に依存してかなり変化するであろうが、簡
単な試験によつて容易に決定できる。水性系中の
水不含組成物の好ましい濃度は、好ましくは
0.0001〜５ｇ／、好ましくは0.001〜１ｇ／
であるが、紙の被覆系において、好ましくは
0.0001〜0.1ｇ／Kg、より好ましくは0.0001〜0.01
ｇ／Kgである。
次の実施例により、本発明を説明する。すべて
の部は重量により、そしてすべての温度はセ氏で
ある。
実施例 １〜12
(i) N′，Ｎ−ジステアロイルエチレンジアミン
分散液の調製
32.2部のN′，Ｎ−ジステアロイルエチレンジ
アミンと128.8部の植物油または動物油D2（表参
照）をかきまぜながら減圧下に、透明な均質な
溶液が得られるまで、加熱する。生ずる溶液
を、かきまぜながら減圧（30〜60ミリバール）
下に、125.4部の同じ油に室温において加える。
分散液が形成し、これを室温に冷却する。
(ii) ポリエチレンワツクス分散液の調製
22.2部のポリエチレンワツクスB1および
222.2部の鉱油D11を、透明溶液が得られるま
で、加熱する。次いで熱溶液を333.4部の同じ
鉱油に加え、室温で急速にかきまぜる。くもつ
た分散液が形成する。
(iii) 最終生成物の調製
上の(i)における分散生成物の286.4部に上の
(ii)の生成物を加え、混合物が均質になるまでか
きまぜる。次いでこの均質な混合物に、106.4
部の乳化剤E01および29.4部の疎水性シリカＣ
を加え、かきまぜをシリカが完全に分散するま
で続ける。生成物（1000部）はすぐれた安定性
をもつ微細な移動性の分散液である。
(iv) 出発物質の同定
ポリエチレンワツクスB1分子量 2000
かさ密度 220−320ml／100ｇ
融 点 101±2゜
水 分 ＜0.3％
比 重 0.92
粘 度、140゜180cp
硬 度（針の侵入200ｇ／25sec.／25
℃）0.3−0.5
鉱油D11 次の規格値をもつ炭化水素の混合物
常圧の沸点範囲 320−390゜
比 重 0.85−0.95
水 分 0.1％
酸 価 １
アニリン点 70−80
屈折率n20 D 1.483−1.486
ヨウ素価 20−30
燃焼点（flame point）165゜
乳化剤E01 １：１モルの混合物 HLB値
C17H33CO（−OC2H4）−6.5Ｏ・CO・C17H33 6.5
C17H33CO（−OC2H4）−6.5OH 10.0および
疎水性シリカＣ（SipernatD10、Degussa、シリ
カヒドロゲルから誘導）
比表面積（BET） 90m2／ｇ
平均粒度 18nm
かさ密度（DIN53194） 100ｇ／
乾燥時の重量損失（DIN53921） ３％
強熱重量損失（DIN55921） ７％
１：１の水／メタノール中の５％の分散液のPH
（DIN53200） 8.5
SiO2含量 98％
Na2O含量 0.8％
SO3含量 0.8％
ふるい分け時の保持量（DIN53580） 0.01％
実施例１〜12の各々において使用する油成分
D2を表に記載する。
実施例番号 油 成分
１ D21 落花生油
２ D22 綿実油
３ D23 魚油
４ D24 牛脚油
５ D25 ヤシ油
６ D26 アマニ油
７ D27 トウモロコシ油
８ D28 オリーブ油
９ D29 ヒマシ油
10 D210 ナタネ油
11 D211 ごま油
12 D212 ヒマワリ油
実施例 13
(i) 61.4部のN′，Ｎ−ジステアロイエチレンジア
ミン(A)を184.2部の鉱油D11とともに、減圧下に
かきまぜながら、透明な均質溶液が形成するま
で、加熱する。この溶液を次いで184.2部の同
じ油中に注ぎ入れ、室温で30〜60ミリバールに
おいてかきまぜる。
(ii) 33.4部のポリエチレンワツクスB1を333.2部
の綿実油D22とともに、透明な溶液が得られる
まで、加熱し、一定にかきまぜながら室温に冷
却する。冷却すると、微細な分散液が得られ
る。
(iii) 429.8部の分散液(i)、366.6部の分散液(ii)、
159.4部の乳化剤E01および44.2部の疎水性シリ
カＣを室温で一緒にかきまぜて、1000部の均質
な微細分散液を形成する。
実施例 14〜18
鉱油と綿実油の代わりに表に示す油を用い
て、実施例13を反復する。
When many processes are carried out in the presence of water, undesirable foam formation often occurs. Defoamers are used to prevent foam formation, to destroy foam that has already formed, or for both purposes.
In processes involving textile products, silicone-based defoamers are used, especially under HT conditions, i.e.
When used at temperatures above 100°C, silicone oil spots may appear on textiles. Such spots are not easily washed away without damaging the textile, and for this reason it is desirable to use silicone-free defoamers in the HT process. However, although many known silicone-free agents have good antifoaming properties at low temperatures or even at 98-100°C, they are ineffective under HT conditions, especially in jet dyeing machines. Or the activity is not sufficient. According to the invention, it is particularly active and
Novel silicone-free antifoam compositions are provided that are effective even under HT conditions. The present invention relates to (a) a compound of the formula R-X-A-X-R in which each R is independently unsubstituted or substituted with one hydroxyl group and/or one aryl group, and 7
A saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbon group containing any aryl substituent having ~30 carbon atoms, each X independently having the formula -COO-, -CONH-,
-OCONH- or -NHCONH-, and A is an alkylene group having 1 to 20 carbon atoms, (b) paraffin wax, (c) hydrophobic silica, and (d) liquid at 20°C and at least 100°C
a silicone-free, water-immiscible oil having a boiling point of A silicone-free antifoam agent is provided. Compounds of the formula are known, for example, in J.Org.Chem.20 (1955), 695-699 or in H.
Bennett “Industrial Waxea”
(Chemical Publishing Company Inc., NY,
1975), Vol. 1, Section 7. In compounds of formula, X are preferably the same, more preferably both A at the N atom
It is -CONH- which is bonded to. Group A is preferably a straight-chain alkylene group having 1 to 10 carbon atoms, more preferably 1 to 6 carbon atoms. The two radicals R are preferably identical, preferably R', where R' is alkyl or alkenyl having 11 to 27 carbon atoms and optionally substituted with one hydroxy group. . More preferably R is R'', where R'' is an alkyl or alkenyl group having 13 to 21 carbon atoms optionally substituted with one hydroxy group, especially a group
R″・CO is myristoyl, palmitoyl, stearoyl, oleoyl, ricinoleoyl or behenoyl, preferably palmitoyl, oleoyl,
Those derived from fatty acids such as behenoyl and stearoyl, especially stearoyl. Preferred compounds of the formula RCONH( -CH2 ) -o NHCOR, where n=1 to 10, more preferably compounds of the formula R'CONH( -CH2 ) -o'NHCOR ', in which both groups R ′ are the same, and n′ is 1 to
6, especially compounds of the formula R″CONH(−CH 2 )− o ″NHCOR″ where both radicals R″ are the same and n″ is 2
~6, is a compound of. The paraffin wax of component (b) is preferably a mineral wax or a synthetic wax consisting primarily of saturated carbon atoms and preferably having a melting point of at least 60°C, preferably at least 80°C, more preferably from 80 to 180°C. can. Preferably mineral waxes include unoxidized microcrystalline and semi-microcrystalline waxes, hard paraffins (primarily n-paraffins), obtained from distillation of crude oil; and ozokerite. Synthetic waxes are those produced from the hydrogenation or polymerization of carbon monoxide of olefins, preferably unoxidized Fisher-tropes.
Tropsh) wax; polyolefin wax,
In particular, it includes polyethylene waxes, especially those produced by Ziegler synthesis. Synthetic waxes preferably have a relatively low molecular weight, with an average
500000 or less, preferably <100000, especially <
It has an average molecular weight of 20000. Preferred waxes have an average molecular weight of 1000-20000
and has a melting point of ≧80°C, in particular obtained from Ziegler synthesis and has a melting point of ≧80°C.
It is a polyethylene wax with a melting point in the range of ~110°C. The hydrophobic silica of component (c) is preferably obtained by surface treatment of colloidal silica having a large surface volume ratio. Surface treatments that produce hydrophobicity are well known and include aliphatic alcohols, hydrocarbons,
Includes treatments with silicone oils or other organosilicon compounds, waxes or fatty amines.
It should be noted that surface treatment of components with silicone does not generate free silicone in the compositions of the invention, and compositions according to the invention containing silica surface-treated with silicone are considered silicone-free. It is. Fine silica, which is made hydrophobic by surface treatment,
Preference is given to "fumed silicas" obtained by pyrolysis; silicic acid gels dehydrated without loss of structure; or precipitated silicas obtained by aqueous chemical reactions. It preferably has a specific surface area of 50 to 600 m 2 /g, which remains the same after the hydrophobic treatment. The silicone-free oil of component (d) is preferably a natural or synthetic hydrocarbon or vegetable or animal oil, preferably having a flame point of at least 60°C. Ingredients (a), (b) and (c)
Regarding this, component (d) can consist of a mixture of materials, and in fact most oils used as component (d) will be more or less complex mixtures of species of different molecular weights. Natural hydrocarbon oils suitable for use as component (d) are those obtainable by distillation of crude oil, bitumen and coal, such as heavy petroleum oil or naphtha, boiling range 100-180 °C (C 8-10 );
Kerosene or paraffin, boiling range 180-230℃
(C 11-22 ); Gas oil, boiling point range 230-305℃
( C13-17 ; light lubricating oil, boiling point range 305-405℃
( C18-25 ); Heavy lubricating oil, boiling point range 405-515℃
( C26-38 ); Isoparaffin, boiling point range 100-250
°C; alkyl aromatic, obtained by catalytic reforming of crude oil, boiling range 190-300 °C; includes oils obtained from low-temperature coking of lignite or other bituminous materials. Synthetic hydrocarbon oils are those obtained by Fischer-Tropsch synthesis or by cracking or reforming of crude oil, such as Kogasin, boiling point range 160-230°C.
( C10-13 ) and Kogasin, boiling point range 230-320
℃ (C 14-18 ). Preferably the oil has a boiling point above the temperature at which the defoamer is intended to be used, preferably above 160°C, more preferably above 200°C. Gas oils, lubricating oils and high boiling isoparaffins are particularly preferred. Suitable vegetable and animal oils are primarily triglycerides of fatty acids, which are usually complex mixtures of different triglycerides, each of which may be a triester of two or three different fatty acids. The fatty acids from which the corresponding triglycerides are derived are well known and may be saturated or unsaturated and may be substituted by one hydroxyl group. Saturated fatty acids mainly have the formula CxH 2 xO 2 (where x is 4 to 26)
and the corresponding oxyacids. Unsaturated acids are mainly those having one or more ethylenic double bonds, one acetylenic triple bond, or unsaturated oxyacids, and unsaturated acids having 10 to 24 carbon atoms. fatty acid,
Especially 9,10-decanoic acid, lauroleic acid, 5,6
-tetradecanoic acid, myristoleic acid, palmitoleic acid, oleic acid, elaidic acid, petroselic acid, vaccenic acid, 12,13-octadecenoic acid,
10,11-octadecenoic acid, gadolic acid, 11,12-
Eicosenoic acid, erucic acid, cetoleic acid, ceramoic acid, linoleic acid, linoleic acid, (6,7)
(9,10)(12,13)-octadecatrienoic acid, eleostearic acid, C21-22 fatty acids with 3-6 ethylenic double bonds, sardine acid, tarylic acid, stearolic acid and ricinol Acids are preferred. The vegetable and/or animal oils contain varying amounts of triglycerides of the above-mentioned acids. In component (d) of the composition of the invention, preferred vegetable and animal oils are:
at least 40%, preferably at least 70% of the glyceride-forming fatty acids are ethylenically unsaturated fatty acids of at least 18 carbon atoms, especially oleic acid,
These are linoleic acid, linolenic acid and erucic acid. Particularly preferred are oils in which the ester-forming unsaturated fatty acids are a mixture of monoethylenically unsaturated and diethylenically unsaturated acids, such as linoleic acid. Suitable vegetable and animal oils include coconut oil, linseed oil, palm oil, olive oil, castor oil, peanut oil, rapeseed oil, sesame oil, cottonseed oil, corn oil, soybean oil, safflower oil, sunflower oil, oils extracted from wood. , fish oil, beef leg oil and sperm whale oil. Among these, vegetable oils, especially rapeseed oil, are preferred. Preferably component (d) contains a vegetable or animal oil, more preferably a mixture of oil (d 1 ) and oil (d 2 ), where (d 1 ) is a natural hydrocarbon oil, and (d 2 ) is vegetable or animal oil. The oil mixture preferably contains at least 10% by weight oil ( d2 ), more preferably at least 25% by weight,
Even more preferably it contains 25 to 75% by weight ( d2 ). In the absence of added water, the compositions of the invention have components (a), (b) and (c) dissolved or dispersed as finely as possible. Consists of a continuous phase of component (d). component
The concentration of each of components (a), (b) and (c), considered separately and independently, calculated as a percentage of the total weight of (a), (b), (c) and (d), Preferably it is 0.5 to 15%, more preferably 1 to 10%, especially 2 to 8%.
Preferred compositions have a concentration of each of the three components (a), (b) and (c) from 1 to 10%, more preferably from 2 to 8%.
The composition is in the range of . The composition according to the invention can be diluted with water to form a relatively concentrated stock solution (or stock dispersion) in the presence of a suitable emulsifier, the emulsifier being present or preferably in the water used for dilution. is present within the composition itself. The presence of a suitable emulsifier or mixture of emulsifiers (denoted as component (e))
It is necessary to be able to dilute the composition with water, while at the same time preserving a fine dispersion of the ingredients and preserving a long shelf life. The emulsifier (e) can be of anionic, cationic, nonionic or zwitterionic type, but preferably has an HLB (hydrophilic-lipophilic balance) in the range 2.5 to 20, or , has an HLB as low as 1.0 for pluronic type emulsifiers. Preferably at least a portion of the emulsifier present has an HLB value of 12 or less, more preferably 10 or less. Preferred classes of emulsifiers are: Ionically active: sulfonated mineral oils and/or mono- or dialkylbenzenes, and their salts; sulfated or sulfonated natural oils, fatty acid salts, taurides and phosphate esters; sulfuric acid nonionic active emulsifiers nonionic active: polyalkylene glycols, especially ethylene oxide (EO)/propylene oxide (PO) copolymers; alkoxylation products of higher aliphatic alcohols or fatty acid amides; polyethylene glycol esters of long-chain fatty acids; polyglycol derivatives in which the OH groups of are esterified or etherified with long-chain acyl or alkyl groups and the other OH groups are esterified or etherified with short-chain acyl or alkyl groups; polyfunctional alcohols; for example,
fatty acid esters of glycerol, mannitol and sorbitol, their cyclic ethers and their
Polyadducts with EO and/or PO; Hydroxyalkyl fatty acid amides and their alkylene oxide adducts; Oxyalkylated mono- and dialkylphenols Cationic activity: Aliphatic amines; N-alkyl or N-alkenyl mono - or polypropylene polyamine; fatty acids and N
- Condensation products with (hydroxyethyl)ethylene diamine, N-alkyl polypropylene polyamines or polyalkylene polyamines, including imidazolines, any of the foregoing amines can be reacted with alkenyl oxides or formed into salts by reaction with acids. It can be transformed into a form. Zwitterionic: condensation products of fatty acids with polyamines or diethylene, said amines being ethoxylated and finally optionally sulfomethylated or carboxymethylated; fatty acid amines or N-alkyl polypropylene polyamines, said amines being ethoxylated 2-hydroxy-3-chloropropanesulfonic acid (epichlorohydrin/sodium bisulfite adduct) with primary, secondary or tertiary aliphatic amines and may be finally sulfomethylated or carboxymethylated;
Reaction products with: Compounds described in DE 2807130. The choice of emulsifier depends on component (b) and also on its compatibility with the aqueous system used and can be determined by simple preliminary tests. Preferred emulsifiers are of formula-XI
of which - is non-ionic active, is anionic, X is zwitterionic, and XI is cationic: R 4 (--CH 2 - CH 2 ) −s O−R 5 () R 8 (−−CH 2 −CH 2 )− u OH () In the formula, R 4 is an amine group of a C 12-18 fatty acid, R 5 is hydrogen or an acyl group of a C 12-18 fatty acid, R 6 is a C 8-12 alkyl, and R 7 is hydrogen or an acyl group of a C 8-18 fatty acid. -12 alkyl, R 8 is a primary or secondary C 9-18 alkyl or alkenyl group, R 9 is C 4-12 alkyl, R 10 is C 12-18 alkyl or alkenyl, M is hydrogen or a cation, preferably an alkali metal cation, s is 4-10, t is 3-12, u is 2-15, v and w are each at least 1, and v+w is 1-15, x is 8-18, and y and z are each at least 1, and y+z is 5-20, where the amines of formula () are in protected form. can exist. Other preferred emulsifiers are sulfonated mineral oils and corresponding salts (preferably Na and Ca salts).
salt); average molecular weight 1200-2250 and HLB1.0-15,
Preferred are 2.5-10 EO/PO copolymers (Pluronic); and ethoxylation products of mono-, di-, or tri-esters of sorbitol with acid R4 -OH. Of the above, the non-ionically active forms, ie those of the formula -, Pluronic and ethoxylated sorbitol esters have the widest application. Particularly preferred are polyalkylene glycol esters of the formula, pluronic and ethoxylated sorbitol esters, especially esters of the formula. In order to avoid interfering with the antifoaming properties of the active ingredient, the content of emulsifier should be kept as low as possible, consistent with adequate stability of the water-diluted stock dispersion. Preferably the total emulsifier (e) concentration is (a) + (b) + (d) +
Based on (e)=100, it is not more than 30% by weight, more preferably not more than 20% by weight, especially from 7 to 20% by weight. A particularly advantageous embodiment of the invention provides that two or more different emulsifiers of different ionic type, in particular oil (d 1 )
and oil (d 2 ), containing at least one non-ionically active emulsifier and at least one anionically active emulsifier. The present invention therefore provides, in addition to components (a), (b), (c) and (d) above, (e 1 ) at least one non-ionic active emulsifier; (e 2 ) at least one anionically active emulsifier, wherein the weight ratio of (e 1 ):(e 2 ) is greater than 0.5:1 and less than 20:1. The surfactant (e 1 ) preferably has a HLB not greater than 12 (especially from 5 to 12, and for Pluronic from 0.1 to 12), more preferably not more than 10 (especially from 6 to 10, and For pluronics have an HLB of 2.5-10). Preferred nonionic active emulsifiers (e 1 ) are (e) above.
in particular polyethylene glycol esters of formula () with an HLB of 5 to 12, preferably 6 to 10. Preferred anionically active emulsifiers (e 2 ) are lipophilic emulsifiers (ie anionically active water-in-oil emulsifiers), preferably sulfonated mineral oils and the corresponding salts (preferably Na and Ca salts). The most preferred products are those with an average molecular weight (calculated as Na salt) of at least 460. The weight ratio (e 1 ):(e 2 ) is preferably 0.5:1 to
10:1, more preferably 1:1 to 5:1, especially 2:1 to 5:1. According to a preferred embodiment of the invention, the formulation according to the invention comprises (e 3 ), i.e. a hydrophilic emulsifier, and if an emulsifier (e 3 ) is present, the formulation preferably contains at least one other surfactant. agent (e), preferably a surfactant (e 1 ) and/or a surfactant (e 2 ), more preferably both (e 1 ) and (e 2 ), and (e 3 )
is suitably more hydrophilic than any other surfactant (e) present in the formulation, especially if (e 3 ) is non-ionically active, with a higher HLB than (e 1 ). It is appropriate because it has A further preferred embodiment of the invention contains (e 3 ) a hydrophilic emulsifier in addition to (e 1 ) and (e 2 ). The hydrophilic emulsifier (e 3 ) is generally of a type suitable for use as an oil/water emulsifier and has a concentration of more than 10, preferably from 10.5 to 20, more preferably from 11 to
It has an HLB value of 18. It can be of any ionic or non-ionic form listed above, but
Preferably nonionic or zwitterionic,
More preferably, it has the formula: or or is an ethoxylated sorbitol ester or Pluronic. When (e 3 ) is non-ionically active, it can be chemically similar to emulsifier (e 1 ), but
(e 3 ) is better than (e 1 ), preferably at least
The difference is that you must always have a large HLB in units of 1 HLB. More preferably (e 1 ) has HLB value ≦10 and (e 3 ) has
Has an HLB value ≧11. When (e 3 ) exists, (e 3 ) versus [(e 1 ) + (e 2 )]
The weight ratio of is preferably 0.04:1 to 1.5:1, more preferably 0.1:1 to 0.4:1. Emulsifier ( e3 )
The presence of improves the stability of the product towards hard water. The composition according to the invention comprises (f) water in an amount preferably less than 80% by weight of the total composition (a) + (b) + (c) + (d) + (e) + (f). , more preferably in an amount less than 40% by weight. The resulting composition is
Depending on the concentration of water and the concentration and type of emulsifier present, it is a water-in-oil emulsion or an oil-in-water emulsion. Such compositions are so-called neat dispersions and can be further easily dispersed in water for use as defoamers in aqueous systems. However, preferably component (f) is not added and the composition does not contain significant amounts of water. The composition according to the invention is preferably an injectable liquid at room temperature, and at room temperature
It has a rotary viscosity of 10,000 cp, preferably 5-5,000. The composition can be prepared by simply mixing the ingredients together. The preferred order of operation is for component (a)
is dissolved or dispersed in oil (d), component (b) is separately dissolved or dispersed in oil (d), which may be the same or different, then both solutions or dispersions are mixed together, and component (c) is added. 2
When oils (d 1 ) (mineral oil) and (d 2 ) (vegetable or animal oil) of different species are present, preferably the components
(a) is dissolved or dispersed in (d 2 ) and component (b) in (d 1 ). To prepare a fine dispersion of (a) or (b) in oil (d), (a) or (b) is heated, preferably together with a portion of the oil, until a hot solution is obtained. , which is then cooled or poured into another portion of the oil and stirred at room temperature. Microcrystalline wax is mixed with petrolatum, a dispersion of wax in mineral oil.
It can also be used in the form of If an emulsifier is present, it can be added at any stage of mixing, but is preferably added once components (a), (b) and (d) have already been mixed together. When two emulsifiers (e 1 ) and (e 2 ) are present, they are (a), (b) and (d)
or when using two oils (d 1 ) and (d 2 ), together with (c) to a mixture of
A solution or dispersion of (a) in (d 2 ) as (d) in (d 1 )
and (e 1 ), and component (c) is added to the resulting mixture.
It is preferable to add the second emulsifier (e 2 ) after adding and, if necessary, further adding (d 1 ). When the composition contains an emulsifier (e 3 ), this can be added at any stage, but
It is preferably added after the other emulsifiers are already present. When the composition contains water (f), this is preferably added after mixing together all other ingredients (a) to (e).
Add. Although each of components (a), (b) and (c) is known to have anti-foaming properties, in particular (d 1 ) and (d 2 ), it has been discovered that there is a synergistic effect which gives unexpectedly good antifoaming properties, especially under HT conditions. The antifoam composition of the present invention can be used in addition to aqueous systems that have a tendency to foam and in which foam formation has not yet occurred.
Foam formation can be prevented or suppressed. The compositions can also be added to foam-containing aqueous systems to completely or partially destroy existing foam and/or limit or prevent further foaming. Aqueous systems with a tendency to foam occur in many technical processes. Such technical methods are used, for example, in the production of latexes, adhesives, starches, cellulose and sugars; in the treatment of aqueous sludges, in particular in the treatment of sewage or in the flotation of ores, or in the treatment of dispersible waste materials; in the production of paper and non-woven materials. , especially in the production of high-speed machines. Aqueous systems containing foaming components include, for example, polymer dispersions, acrylic resins, leather treatment liquids, degreasing liquids, textile treatment liquids (particularly containing dyes and fluorescent brighteners together with surfactants). baths), and paper coating systems. A preferred application is the suppression of foaming in aqueous processing solutions of textile materials, which may be applied to textile materials at any stage of processing, such as sizing, fluorescent whitening, dyeing or printing, anti-wrinkle finishing and other It can be applied in post-processing work. The term “textile material” refers to the manufacture of loose fibers, filaments, textured yarns, threads, skeins, spools, woven fabrics, knitted or tufted fabrics, felts, carpets, and semi-finished or fully finished products. Used to broadly encompass all stages. The fiber nature of the fiber material (natural, synthetic or semi-synthetic) is not important. Such baths can be applied in conventional manner, for example by padding or exhaust at normal or elevated pressure. The composition of the invention is prepared under pressure in a closed container, in particular under HT conditions, i.e. above 100°C, preferably between 102 and 160°C.
℃, more preferably at a temperature of 105-150℃,
It is particularly suitable for use in the treatment of applied textile materials. The compositions are particularly useful in winchbecks, especially in high speed equipment such as jet dyeing machines, where foam is produced due to the formation of water vapor and the rapid movement of textiles and liquid. and when the pressure is released, the bubbles tend to expand. The liquid may contain various types of treatment agents, such as sizing agents,
Fiber conditioning agents, desizing agents, detergents, whiteners, wetting agents, resin treatment systems, softeners, antistatic agents, fluorescent brighteners and dyes; and auxiliary agents such as carriers, leveling agents. and a dispersant. The compositions of the present invention are particularly effective when the aqueous liquid contains processing agents or adjuvants that promote foam formation and effectively reduce foaming without adversely affecting the processing of the support. Particular preference is given to use in dyebaths containing disperse dyes, especially under HT conditions. Concentration of the composition of the invention in an aqueous system (component (a),
(calculated based on only (b), (c), (d) and (e))
is preferably at least 0.0001g/(1ppm)
It is. The optimum concentration for a desired system will vary considerably depending on the nature of the system, the process conditions, the particular composition used and the desired effect, but can be readily determined by simple testing. . The preferred concentration of the water-free composition in the aqueous system is preferably
0.0001-5g/, preferably 0.001-1g/
However, in paper coating systems, preferably
0.0001-0.1g/Kg, more preferably 0.0001-0.01
g/Kg. The following examples illustrate the invention. All parts are by weight and all temperatures are in degrees Celsius. Examples 1 to 12 (i) Preparation of N',N-distearoylethylenediamine dispersion 32.2 parts of N',N-distearoylethylenediamine and 128.8 parts of vegetable oil or animal oil D 2 (see table) were stirred under reduced pressure. , heat until a clear homogeneous solution is obtained. The resulting solution is vacuumed (30-60 mbar) while stirring.
Below, add 125.4 parts of the same oil at room temperature.
A dispersion forms and is cooled to room temperature. (ii) Preparation of polyethylene wax dispersion 22.2 parts of polyethylene wax B 1 and
222.2 parts of mineral oil D 11 are heated until a clear solution is obtained. The hot solution is then added to 333.4 parts of the same mineral oil and stirred rapidly at room temperature. A cloudy dispersion forms. (iii) Preparation of final product Add 286.4 parts of the dispersion product in (i) above to
Add the product from (ii) and stir until the mixture is homogeneous. Then to this homogeneous mixture, 106.4
01 parts emulsifier E and 29.4 parts hydrophobic silica C
Add and continue stirring until the silica is completely dispersed. The product (1000 parts) is a finely mobile dispersion with excellent stability. (iv) Identification of starting materials Polyethylene wax B 1 Molecular weight 2000 Bulk density 220-320ml/100g Melting point 101±2° Moisture <0.3% Specific gravity 0.92 Viscosity, 140° 180cp Hardness (needle penetration 200g/25sec ./twenty five
°C) 0.3-0.5 Mineral oil D A mixture of hydrocarbons with the following specification values Boiling point range at normal pressure 320-390° Specific gravity 0.85-0.95 Moisture 0.1% Acid number 1 Aniline point 70-80 Refractive index n 20 D 1.483 -1.486 Iodine number 20-30 Flame point 165° Emulsifier E 01 1:1 mole mixture HLB value C 17 H 33 CO (-OC 2 H 4 ) - 6.5 O・CO・C 17 H 33 6.5 C 17 H 33 CO(−OC 2 H 4 )− 6.5 OH 10.0 and hydrophobic silica C (derived from Sipernat D 10 , Degussa, silica hydrogel) Specific surface area (BET) 90 m 2 /g Average particle size 18 nm Bulk density (DIN 53194) 100 g/ Weight loss on drying (DIN 53921) 3% Weight loss on ignition (DIN 55921) 7% PH of a 5% dispersion in 1:1 water/methanol
(DIN53200) 8.5 SiO2 content 98% Na2O content 0.8% SO3 content 0.8% Amount retained during sieving (DIN53580) 0.01% Oil components used in each of Examples 1 to 12
Write D 2 in the table. Example number Oil component 1 D 21 Peanut oil 2 D 22 Cottonseed oil 3 D 23 Fish oil 4 D 24 Beef leg oil 5 D 25 Coconut oil 6 D 26 Linseed oil 7 D 27 Corn oil 8 D 28 Olive oil 9 D 29 Castor oil 10 D 210 Rapeseed oil 11 D 211 Sesame oil 12 D 212 Sunflower oil Example 13 (i) 61.4 parts of N′,N-distearoyethylenediamine (A) are stirred with 184.2 parts of mineral oil D 11 under reduced pressure to form a transparent Heat until a homogeneous solution forms. This solution is then poured into 184.2 parts of the same oil and stirred at room temperature and 30-60 mbar. (ii) Heat 33.4 parts of polyethylene wax B 1 with 333.2 parts of cottonseed oil D 22 until a clear solution is obtained and cool to room temperature with constant stirring. Upon cooling, a fine dispersion is obtained. (iii) 429.8 parts of dispersion (i), 366.6 parts of dispersion (ii),
159.4 parts of emulsifier E 01 and 44.2 parts of hydrophobic silica C are stirred together at room temperature to form 1000 parts of a homogeneous fine dispersion. Examples 14-18 Example 13 is repeated using the oils indicated in the table instead of mineral oil and cottonseed oil.
【表】
イソパラフインD12は、接触合成により得ら
れ、イソパラフイン構造をもち、次の性質を有す
る、液状脂肪炭化水素である。
沸点範囲 211−256゜
アニリン点 88゜
芳香族含量 0.3％
イソパラフイン含量 79.9％
ｎ−パラフイン含量 0.5％
ナフテン含量 19.3％
イオウ分 ２mg／Kg
屈折率n20 D 1.434
粘度、25℃ 3.1cst
燃焼点（flame point） 78゜
実施例 19
(i) 33.1部のＮ，N′−ジステアロイルエチレンジ
アミンを132.2部のナタネ油中に溶かし、128.8
部の冷たいナタネ油に加え、実施例１〜12の(i)
の手順に従う。
(ii) 22.8部のポリエチレンワツクスB1を228.3部
の熱鉱油D11A中に溶かし、冷却し、実施例13
(ii)の手順に従う。
(iii) 294.2部の分散液(i)および251.1部の分散液(ii)
をかきまぜながら50ミリバールに排気する。な
お減圧下に、82.0部の乳化剤E01を加える。混
合物が均質となつたらすぐに、減圧を解放し、
30.2部の疎水性シリカを加える。この混合物を
再び50ミリバールに排気し、均質な微細な分散
液が得られるまで、減圧下にかきまぜる。減圧
を再び解放し、さらに342.5部の鉱油D11を加え
て、1000部の最終生成物を得る。
実施例 20〜24
乳化剤E01の代わりに、表に示す乳化剤の同
じ合計量を用いて、実施例19を反復する。[Table] Isoparaffin D 12 is a liquid fatty hydrocarbon obtained by catalytic synthesis, has an isoparaffin structure, and has the following properties. Boiling point range 211-256゜Aniline point 88゜Aromatic content 0.3% Isoparaffin content 79.9% N-paraffin content 0.5% Naphthene content 19.3% Sulfur content 2mg/Kg Refractive index n 20 D 1.434 Viscosity, 25℃ 3.1cst Combustion point ( flame point) 78° Example 19 (i) Dissolve 33.1 parts of N,N'-distearoylethylenediamine in 132.2 parts of rapeseed oil,
of cold rapeseed oil plus (i) of Examples 1 to 12.
Follow the steps. (ii) 22.8 parts of polyethylene wax B 1 are dissolved in 228.3 parts of hot mineral oil D 11 A and cooled, Example 13
Follow step (ii). (iii) 294.2 parts of dispersion (i) and 251.1 parts of dispersion (ii)
Evacuate to 50 mbar while stirring. Furthermore, 82.0 parts of emulsifier E 01 is added under reduced pressure. As soon as the mixture is homogeneous, release the vacuum and
Add 30.2 parts of hydrophobic silica. The mixture is again evacuated to 50 mbar and stirred under reduced pressure until a homogeneous fine dispersion is obtained. The vacuum is released again and a further 342.5 parts of mineral oil D 11 are added to obtain 1000 parts of final product. Examples 20-24 Example 19 is repeated using the same total amount of emulsifiers shown in the table instead of emulsifier E 01 .
【表】
実施例 25〜30
実施例19(ii)のようなポリエチレンワツクス分散
液の236.5部に、275.0部の実施例19(i)の分散液、
ｘ部の乳化剤E01および28.5部の疎水性シリカＣ
を加える。この混合物を70ミリバールに排気し、
微細な均質分散液が形成するまで、強くかきまぜ
る。次いで減圧を解放し、318.0部の鉱油D11、ｙ
部の乳化剤E23および28.25部の疎水性シリカＣを
加える。この混合物を再び70ミリバールに排気
し、微細な分散液が得られるまで、激しくかきま
ぜる。
実施例25〜30の各々についてのｘおよびｙの値
を表に示す。[Table] Examples 25-30 To 236.5 parts of the polyethylene wax dispersion as in Example 19(ii), 275.0 parts of the dispersion of Example 19(i),
x parts emulsifier E 01 and 28.5 parts hydrophobic silica C
Add. This mixture was evacuated to 70 mbar and
Stir vigorously until a fine homogeneous dispersion forms. The vacuum was then released and 318.0 parts of mineral oil D 11 ,y
Add 23 parts of emulsifier E and 28.25 parts of hydrophobic silica C. The mixture is again evacuated to 70 mbar and stirred vigorously until a fine dispersion is obtained. The x and y values for each of Examples 25-30 are shown in the table.
【表】
乳化剤E23は、次の性質をもつ石油モノ−スル
ホン酸ナトリウムである：
HLB値 ＜７
平均分子量 520
乳化剤の含量 70％
水 分 3.2％
油 分 27.3％
無機塩 0.4％
粘 度15℃ 0.980ｇ／ml
粘 度100℃ 1000cSt
燃焼点（flame point） 160゜
実施例 31−39
実施例25の生成物の100部に、表に示すそれ
以上の乳化剤e3の2.0部を加える。[Table] Emulsifier E 23 is sodium petroleum monosulfonate with the following properties: HLB value <7 Average molecular weight 520 Emulsifier content 70% Water 3.2% Oil 27.3% Inorganic salts 0.4% Viscosity 15°C 0.980 g/ml Viscosity 100° C. 1000 cSt Flame point 160° Examples 31-39 To 100 parts of the product of Example 25 are added 2.0 parts of further emulsifier e 3 as indicated in the table.
【表】【table】
【表】
実施例 40
実施例25の生成物の100部に、2.0部の乳化剤
E02（Pluronic L61）を加える。
実施例 41
実施例25を反復するがB1の代わりにポリプロ
ピレンワツクスB2を使用する。
ポリプロピレンワツクスB2：軟化点 166゜
比 重 0.86
分子量 14000
ブルツクフイールド粘度（ス
ピンドル3.6rpm、190゜）
3750cp
酸 価 0.05
実施例 42
（水(F)を含有する組成物）
実施例35の生成物の100部に25部の脱イオン水
を加え、この混合物を室温でかきまぜる。安定な
牛乳のような乳濁液が得られ、これは油層と水層
を分離させないで水でさらに希釈できるであろ
う。
使用例 Ａ
予備洗浄したポリエステルの織物（Dacron
T54−５−761）を、600mlの次の組成の水性染色
液を含む1200ml容の噴射染色機（jet dyeing
machine）で染色する：
５％（支持体の重量に基づく）のC.I.デイスパ
ース・レツド（Disperse Red）167
１ｇ／の均染剤（30モルのEOと縮合した
C16-18脂肪族アルコールヨウ素価＝55）
１ｇ／の分散剤（Turkey red oil）
２ｇ／の硫酸アンモニウム
ギ酸、PH５とする量
0.65ｇ／の実施例１の組成物。
繊維製品：液の比は１：20であり、液の循環速
度は1.5／分である。液を30分かけて30℃から
130℃に上げ、80℃において装置を閉じ、空気で
１気圧の過圧に加圧する。130℃に到達したとき、
染色をこの温度で60分間続け、次いで液を冷却
し、温度が85℃に到達したとき圧力を解放する。
実施例１の組成物の不存在におけるよりも、泡の
生成は有意に減少される。実施例２〜12の組成物
を、この同じ方法で使用できる。
使用例 Ｂ
使用例Ａを反復するが、ただし次の変更を行
う。液は0.5ｇ／の均染剤を含有し、分散剤を
含有せず、そして0.65ｇ／の実施例13の生成物
を含有する。繊維製品：液の比は１：25であり、
循環速度は1.9ｇ／である。浴を50分かけて30
℃から130℃に加熱し、130℃に30分間保持した
後、冷却する。実施例13の組成物の不存在におけ
るよりも、泡の生成は有意に減少する。実施例19
〜23の組成物を、この同じ方法で使用できる。
使用例 Ｃ
次の染液（600ml）を用いて、実施例Ａと同じ
噴射染色機により、木綿のクレトンさらさを染色
する：
10％（支持体に基づく）のC.I.（反応性ブル
ー）116
60ｇ／のグラウバー塩
20ｇ／のソーダ
0.75ｇ／の実施例19の組成物。
繊維製品／液の比は１：20であり、循環速度は
1.5／分である。この液を30分かけて30℃から
60℃に加熱し、60℃に60分間維持し、次いで40分
に冷却する。生成した泡の量は、実施例19の組成
物の不存在のときよりも、有意に少ない。
使用例 Ｄ
次の液の600mlを用いて使用例Ａにおいて用い
た装置により、羊毛のゆるやかな労働着
（gaberdine）を染色する：
1.0％（支持体に基づく）のC.I.アシツド・ブ
ラツク（Acid Black）52
0.5ｇ／の使用例Ａの均染剤
10.0％（支持体に基づく）の濃硫酸、および
0.5ｇ／の実施例19の組成物。
繊維製品／液の比は１：20であり、循環比は
1.5／分である。この液を30℃から98℃に30分
かけて加熱し、98℃に60分間保持し、次いで40℃
に冷却する。泡の形成は、実施例19の組成物を省
略したときよりも、有意に少ない。
使用例 Ｅ
次の組成の紙被覆用糊を調製する：
26.73％のカオリン
0.05％のトリポリリン酸ナトリウム
0.01％のポリアウリル酸ナトリウム
0.03％のカ性ソーダ
5.35％のダウ−ラテツクス（Dow−Latex）
620
67.83％の水
これに0.02％（カオリンの重量に基づく）の実
施例19の組成物を加える。この生成物を
“Wochenblatt fu¨r Papierfabrikation（製紙の週
報）”、104、117−８（1976）、No.３（H.Pummer）
に記載されている装置で試験する。被覆用糊の泡
の形成は、実施例19の組成物の存在により、かな
り減少する。
使用例 Ｆ
ガストン・カウンテイ・ミニ（Gaston
County Mini）噴射機容量650（30Kgの支持
体）、によりHT条件のもとで、とくに高い泡の
形成の傾向をもつ染液を用いて、ポリエステルの
織物を染色する。
支持体：ポリエステル、予備洗浄と予備固定を
したもの、17Kg＝260m
染 液：次の成分を含有する450の脱イオン
水
0.95％（支持体に基づく）のC.I.デイスパー
ス・レツド（Disperse Red）167
１ｇ／の使用例Ａの均染剤
１ｇ／の使用例Ａの分散剤
２ｇ／の硫酸アンモニウム
200mlのギ酸（PH５とする）
0.65ｇ／の実施例19の生成物。
繊維製品：液の比は１：26であり、繊維製品の
速度は75m／分である。60から126℃に２時間か
けて加熱し、126℃に30分間保持し、126℃から60
℃に30分かけて冷却する。泡の形成は全過程にわ
たつて観察されなかつた。染色された繊維製品を
検査すると、消泡剤による斑点や不均一の染色の
区域は存在しなかつた。
使用例 Ｇ
ポリエステルの製品片を、ゼンソフトロー
（Then−Softflow）噴射機によりHT条件のもと
に染色する。
支持体：なめらかなラウンド−ニツテツド・タ
ーガル（round−knitted Tergal）製
品、130ｇ／m2、110dtex、30z15、9.1
Kg
この機械に冷たい水道水、5゜dH、液対製品の
比１：15、を満たす。50℃に加熱する間、次の添
加剤を次の順序で加える。
0.2ｇ／の実施例24の生成物
2.0ｇ／のリン酸モノナトリウム
1.4ｇ／の米国特許第4186119号の実施例15の
生成物
1.0ｇ／ターキー・レツド・オイル（Turkey
red oil）。
50℃に到達したとき、0.05％のC.I.デイスパー
ス・オレンジ（Dispesse Orange）30を加え、PH
を酢酸で5.2に調整する。温度を1゜／分で90℃に、
4゜／分で130℃に上げ、130℃に30分間保持した
後、50℃に冷却し、使用済み液を排出し、１回冷
時水洗する。
泡の形成は、染色過程の間観察できなかつた。
実施例25〜28、34、35、36、39および42の生成
物を、使用例Ａ〜Ｇの方法において同様に使用で
きる。[Table] Example 40 2.0 parts of emulsifier for 100 parts of the product of Example 25
Add E 02 (Pluronic L61). Example 41 Example 25 is repeated but using polypropylene wax B2 instead of B1 . Polypropylene wax B 2 : Softening point 166° Specific gravity 0.86 Molecular weight 14000 Burckfield viscosity (spindle 3.6 rpm, 190°)
3750 cp Acid Number 0.05 Example 42 (Composition Containing Water (F)) To 100 parts of the product of Example 35, 25 parts of deionized water are added and the mixture is stirred at room temperature. A stable milk-like emulsion was obtained, which could be further diluted with water without separating the oil and water layers. Usage example A: Pre-washed polyester fabric (Dacron
T54-5-761) with a 1200ml jet dyeing machine containing 600ml of an aqueous dyeing solution with the following composition.
Dyeing with: 5% (based on the weight of the support) CI Disperse Red 167 1 g/leveling agent (condensed with 30 mol EO)
C 16-18 fatty alcohol iodine number = 55) 1 g/dispersant (Turkey red oil) 2 g/ammonium sulfate Formic acid, amount to PH 5 0.65 g/composition of Example 1. The textile:liquid ratio is 1:20, and the liquid circulation rate is 1.5/min. Boil the solution from 30℃ for 30 minutes.
Increase the temperature to 130°C, close the apparatus at 80°C and pressurize to 1 atmosphere overpressure with air. When it reaches 130℃,
Dyeing is continued at this temperature for 60 minutes, then the liquid is cooled and the pressure is released when the temperature reaches 85°C.
Foam formation is significantly reduced than in the absence of the composition of Example 1. The compositions of Examples 2-12 can be used in this same method. Example B Repeat Example A, but with the following changes. The liquor contains 0.5 g/l of leveling agent, no dispersing agent and 0.65 g/l of the product of Example 13. The textile product:liquid ratio is 1:25;
The circulation rate is 1.9g/. 30 minutes in a bath for 50 minutes
Heat from °C to 130 °C, hold at 130 °C for 30 minutes, and then cool. Foam production is significantly reduced than in the absence of the composition of Example 13. Example 19
~23 compositions can be used in this same method. Application example C: Dyeing cotton cretonite in the same jet dyeing machine as in example A using the following dye liquor (600 ml): 10% (based on support) CI (reactive blue) 116 60 g/ of Glauber's salt 20g/soda 0.75g/composition of Example 19. The textile/liquid ratio is 1:20 and the circulation rate is
It is 1.5/min. Heat this solution to 30℃ for 30 minutes.
Heat to 60°C, maintain at 60°C for 60 minutes, then cool to 40 minutes. The amount of foam produced is significantly less than in the absence of the composition of Example 19. Application example D Dyeing woolen loose workwear (gaberdine) with the equipment used in application example A using 600 ml of the following solution: 1.0% (based on support) CI Acid Black 52 0.5 g/leveling agent of Example A 10.0% (based on support) concentrated sulfuric acid, and 0.5 g/of the composition of Example 19. The textile/liquid ratio is 1:20, and the circulation ratio is
It is 1.5/min. This solution was heated from 30°C to 98°C over 30 minutes, held at 98°C for 60 minutes, then heated to 40°C.
Cool to Foam formation is significantly less than when the composition of Example 19 is omitted. Application Example E A paper coating paste of the following composition is prepared: 26.73% kaolin 0.05% sodium tripolyphosphate 0.01% sodium polyaurylate 0.03% caustic soda 5.35% Dow-Latex
620 67.83% water To this is added 0.02% (based on the weight of kaolin) of the composition of Example 19. This product was described in “Wochenblatt fu¨r Papierfabrikation”, 104, 117-8 (1976), No. 3 (H.Pummer).
Test on the equipment described in . Foam formation in the coating glue is significantly reduced by the presence of the composition of Example 19. Usage example F Gaston County Mini
Polyester fabrics are dyed under HT conditions with a dye liquor having a particularly high tendency to bubble formation using a sprayer capacity 650 (30 Kg support). Support: Polyester, prewashed and prefixed, 17Kg = 260m Dyeing liquor: 1g CI Disperse Red 167 0.95% (based on support) 450 deionized water containing: / of use example A leveling agent 1 g / of use example A dispersing agent 2 g / of ammonium sulfate 200 ml of formic acid (PH 5) 0.65 g / of the product of Example 19. The textile:liquid ratio is 1:26 and the textile speed is 75 m/min. Heat from 60 to 126℃ for 2 hours, hold at 126℃ for 30 minutes, and heat from 126℃ to 60℃.
Cool to ℃ for 30 minutes. No bubble formation was observed during the entire process. Upon inspection of the dyed textiles, there were no antifoam spots or areas of uneven dyeing. Example of use G A piece of polyester product is dyed under HT conditions with a Then-Softflow sprayer. Support: smooth round-knitted Tergal product, 130g/ m2 , 110dtex, 30z15, 9.1
Kg Fill the machine with cold tap water, 5°dH, liquid to product ratio 1:15. While heating to 50°C, add the following additives in the following order: 0.2 g/product of Example 24 2.0 g/monosodium phosphate 1.4 g/product of Example 15 of U.S. Pat. No. 4,186,119 1.0 g/Turkey Red Oil
red oil). When the temperature reached 50℃, add 0.05% CI Dispesse Orange 30 and adjust the pH.
Adjust to 5.2 with acetic acid. Increase the temperature to 90℃ at 1°/min.
Raise the temperature to 130°C at a rate of 4°/min, hold at 130°C for 30 minutes, then cool to 50°C, drain the used liquid, and wash once with water when cold. No bubble formation could be observed during the dyeing process. The products of Examples 25-28, 34, 35, 36, 39 and 42 can be used analogously in the process of Application Examples A-G.
Claims (1)
および／または１つのアリール基により置換さ
れていないかあるいは置換されており、かつ７
〜30個の炭素原子を有する、いかなるアリール
置換基をも含む、飽和または不飽和の脂肪族炭
化水素基であり、 各Ｘは、独立に、式−COO−、−CONH−、
−OCONH−または−NHCONH−の基であ
り、そしてＡは１〜20個の炭素原子を有するア
ルキレン基である、の化合物、 (b) パラフインワツクス、 (c) 疎水性シリカ、および (d) 20℃において液体でありかつ少なくとも100
℃の沸点を有する、シリコーン不含水不混和性
油、 を含み、成分(d)中に、成分(a)および成分(b)が溶解
または分散しており、そして成分(c)が分散してい
る、シリコーン不含消泡剤。 ２ 成分(a)は式 R″CONH（−CH2）−o″NHCOR″ 式中両方の基R″は同一であり、そして１つの
ヒドロキシル基で置換されていてもよい、11〜27
個の炭素原子をもつアルキルまたはアルケニルで
あり、そしてn″は２〜６である、 を有する、特許請求の範囲第１項記載の消泡剤。 ３ 成分(a)はＮ，N′−ジステアロイルエチレン
ジアミンである、特許請求の範囲第２項記載の消
泡剤。 ４ 成分(b)は平均分子量1000〜20000および融点
≧80℃のポリオレフインワツクスである、特許請
求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の消泡剤。 ５ 成分(d)は油（d1）と油（d2）との混合物であ
り、ここで（d1）は天然の炭化水素油であり、そ
して（d2）は植物油または動物油である、特許請
求の範囲第１〜４項のいずれかに記載の消泡剤。 ６ 成分d2は、グリセリド形成脂肪酸が少なくと
も18個の炭素原子のエチレン系不飽和脂肪酸であ
る、植物油または動物油である、特許請求の範囲
第５項記載の消泡剤。 ７ 成分(a)、(b)および(c)の各々の濃度は成分(a)、
(b)、(c)および(d)の合計重量の１〜10％の範囲内で
ある、特許請求の範囲第１〜６項のいずれかに記
載の消泡剤。 ８ 成分(a)、(b)、(c)および(d)に加えて、乳化剤ま
たは乳化剤の混合物(e)を含有する、特許請求の範
囲第１〜７項のいずれかに記載の消泡剤。 ９ 乳化剤または乳化剤の混合物(e)は、ナトリウ
ムまたはカルシウムのスルホネートの形の、スル
ホン化鉱油；1200〜2250の平均分子量と1.0〜15
のHLBのエチレンオキシド／プロピレンオキシ
ドのコポリマー；C12-18脂肪酸とのソルビトール
のモノ−、ジ−またはトリ−エステルのエトキシ
ル化生成物；および式Ｖ−XI R4（−CH2−CH2）−sＯ−R5 （） R8（−Ｏ−CH2−CH2）−uOH （） 式中R4はC12-18脂肪酸のアシル基であり、R5は
水素またはC12-18脂肪酸のアシル基であり、 R6はC8-12アルキルであり、 R7は水素またはC8-12アルキルであり、 R8は第一または第二C9-18アルキルまたはアル
ケニル基であり、 R9はC4-12アルキルであり、 R10はC12-18アルキルまたはアルケニルであり、 Ｍは水素または陽イオン、好ましくはアルカリ
金属の陽イオンであり、 ｓは４−10であり、 ｔは３−12であり、 ｕは２−15であり、 ｖおよびｗは各々少なくとも１であり、 かつｖ＋ｗは１−15であり、 ｘは８−18であり、そして ｙおよびｚは各々少なくとも１であり、 かつｙ＋ｚは５−20である、 ここで式（）のアミン類は保護された形で存
在できる、 の化合物から選択される、特許請求の範囲第８項
記載の消泡剤。 １０ 乳化剤(e)は、 （e1）少なくとも１種の非イオン活性乳化剤
と、 （e2）少なくとも１種の陰イオン活性乳化剤 との混合物であり、（e1）：（e2）の重量比は0.5：
１より大でありかつ20：１より小である、特許請
求の範囲第８または９項記載の消泡剤。 １１ （e1）は、HLBが５〜12の範囲内である、
特許請求の範囲第９項記載の式のポリエチレン
グリコールエステルである、特許請求の範囲第１
０項記載の消泡剤。 １２ （e2）はスルホン化鉱油またはその塩であ
る、特許請求の範囲第１０または１１項記載の消
泡剤。 １３ （e1）および（e2）に加えて、 （e3）親水性乳化剤、 を含有し、前記親水性乳化剤は、10より大きくか
つ成分（e1）のHLB値より大きい値を有する、
特許請求の範囲第１０〜１２項のいずれかに記載
の消泡剤。 １４ 成分（e1）は10より小さいHLB値を有し、
そして成分（e3）は10より大きいHLB値を有す
る、特許請求の範囲第１３項記載の消泡剤。 １５ 成分(a)、(b)、(c)、(d)および(e)に加えて、(f)
水を含有する、特許請求の範囲第８〜１４項のい
ずれかに記載の消泡剤。 １６ (d) 20℃において液体でありかつ少なくと
も100℃の沸点を有する、シリコーン不含水不混
和性油中の(a)式 Ｒ−Ｘ−Ａ−Ｘ−Ｒ 式中各Ｒは、独立に、１つのヒドロキシル基お
よび／または１つのアリール基により置換されて
いないかあるいは置換されており、かつ７〜30個
の炭素原子を有する、いかなるアリール置換基を
も含む、飽和または不飽和の脂肪族炭化水素基で
あり、 各Ｘは、独立に、式−COO−、−CONH−、−
OCONH−または−NHCONH−の基であり、そ
してＡは１〜20個の炭素原子を有するアルキレン
基である、の化合物の溶液または分散液、前記成
分(d)中の(b)パラフインワツクスの溶液または分散
液、および(c)疎水性シリカを一緒に混合する工程
を含む、シリコーン不含消泡剤の製造法。 １７ (a) 式 Ｒ−Ｘ−Ａ−Ｘ−Ｒ 式中各Ｒは、独立に、１つのヒドロキシル基
および／または１つのアリール基により置換さ
れていないかあるいは置換されており、かつ７
〜30個の炭素原子を有する、いかなるアリール
置換基をも含む、飽和または不飽和の脂肪族炭
化水素基であり、 各Ｘは、独立に、式−COO−、−CONH−、
−OCONH−または−NHCONH−の基であ
り、そしてＡは１〜20個の炭素原子を有するア
ルキレン基である、の化合物、 (b) パラフインワツクス、 (c) 疎水性シリカ、および (d) 20℃において液体でありかつ少なくとも100
℃の沸点を有する、シリコーン不含水不混和性
油、 を含み、成分(d)中に、成分(a)および成分(b)が溶解
または分散しており、そして成分(c)が分散してい
る、シリコーン不含消泡剤の有効量を水性系に加
えること含む、水性系の発泡を減少する方法。 １８ 水性系は繊維材料の処理液である、特許請
求の範囲第１７項記載の方法。 １９ (a) 式 Ｒ−Ｘ−Ａ−Ｘ−Ｒ 式中各Ｒは、独立に、１つのヒドロキシル基
および／または１つのアリール基により置換さ
れていないかあるいは置換されており、かつ７
〜30個の炭素原子を有する、いかなるアリール
置換基をも含む、飽和または不飽和の脂肪族炭
化水素基であり、 各Ｘは、独立に、式−COO−、−CONH−、
−OCONH−または−NHCONH−の基であ
り、そしてＡは１〜20個の炭素原子を有するア
ルキレン基である、の化合物、 (b) パラフインワツクス、 (c) 疎水性シリカ、および (d) 20℃において液体でありかつ少なくとも100
℃の沸点を有する、シリコーン不含水不混和性
油、 を含み、成分(d)中に、成分(a)および成分(b)が溶解
または分散しており、そして成分(c)が分散してい
る、シリコーン不含消泡剤の有効量を繊維材料の
処理液に加えることを含む、HT条件下に繊維材
料を処理する方法。 ２０ (a) 式 Ｒ−Ｘ−Ａ−Ｘ−Ｒ 式中各Ｒは、独立に、１つのヒドロキシル基
および／または１つのアリール基により置換さ
れていないかあるいは置換されており、かつ７
〜30個の炭素原子を有する、いかなるアリール
置換基をも含む、飽和または不飽和の脂肪族炭
化水素基であり、 各Ｘは、独立に、式−COO−、−CONH−、
−OCONH−または−NHCONH−の基であ
り、そしてＡは１〜20個の炭素原子を有するア
ルキレン基である、の化合物、 (b) パラフインワツクス、 (c) 疎水性シリカ、および (d) 20℃において液体でありかつ少なくとも100
℃の沸点を有する、シリコーン不含水不混和性
油、 を含み、成分(d)中に、成分(a)および成分(b)が溶解
または分散しており、そして成分(c)が分散してい
る、シリコーン不含消泡剤を、成分(a)、(b)、(c)お
よび(d)のみを基準にして計算して0.0001〜５ｇ／
の量で含有する繊維材料処理液。 ２１ (a) 式 Ｒ−Ｘ−Ａ−Ｘ−Ｒ 式中各Ｒは、独立に、１つのヒドロキシル基
および／または１つのアリール基により置換さ
れていないかあるいは置換されており、かつ７
〜30個の炭素原子を有する、いかなるアリール
置換基をも含む、飽和または不飽和の脂肪族炭
化水素基であり、 各Ｘは、独立に、式−COO−、−CONH−、
−OCONH−または−NHCONH−の基であ
り、そしてＡは１〜20個の炭素原子を有するア
ルキレン基である、の化合物、 (b) パラフインワツクス、 (c) 疎水性シリカ、および (d) 20℃において液体でありかつ少なくとも100
℃の沸点を有する、シリコーン不含水不混和性
油、 を含み、成分(d)中に、成分(a)および成分(b)が溶解
または分散しており、そして成分(c)が分散してい
る、シリコーン不含消泡剤の成分(a)、(b)、(c)およ
び(d)のみを基準にして計算して0.001〜１ｇ／、
および分散染料を含有する染浴。[Claims] 1 (a) Formula R-X-A-X-R where each R is independently unsubstituted or substituted with one hydroxyl group and/or one aryl group. Ori, cutlet 7
A saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbon group containing any aryl substituent having ~30 carbon atoms, each X independently having the formula -COO-, -CONH-,
-OCONH- or -NHCONH-, and A is an alkylene group having 1 to 20 carbon atoms, (b) paraffin wax, (c) hydrophobic silica, and (d) liquid at 20°C and at least 100°C
a silicone-free, water-immiscible oil having a boiling point of A silicone-free antifoam agent. 2 Component (a) has the formula R″CONH(−CH 2 ) −o ″NHCOR″ where both radicals R″ are the same and may be substituted with one hydroxyl group, 11-27
Component (a) is an alkyl or alkenyl having 3 carbon atoms, and n'' is from 2 to 6. 3 Component (a) is an N,N'-di The antifoaming agent according to claim 2, which is stearoylethylenediamine. 4. Claims 1 to 3, wherein component (b) is a polyolefin wax with an average molecular weight of 1000 to 20000 and a melting point ≧80°C. The antifoaming agent according to any one of 5. Component (d) is a mixture of oil (d 1 ) and oil (d 2 ), where (d 1 ) is a natural hydrocarbon oil, and ( Antifoam agent according to any of claims 1 to 4, wherein d2 ) is a vegetable oil or an animal oil.6 Component d2 is an ethylenically unsaturated glyceride-forming fatty acid of at least 18 carbon atoms. The antifoaming agent according to claim 5, which is a fatty acid, a vegetable oil or an animal oil. 7. The concentration of each of components (a), (b) and (c) is the same as that of component (a),
The antifoaming agent according to any one of claims 1 to 6, wherein the amount is in the range of 1 to 10% of the total weight of (b), (c) and (d). 8. Defoaming according to any one of claims 1 to 7, which contains, in addition to components (a), (b), (c) and (d), an emulsifier or a mixture of emulsifiers (e). agent. 9 Emulsifier or mixture of emulsifiers (e) is a sulfonated mineral oil in the form of a sodium or calcium sulfonate; an average molecular weight of 1200 to 2250 and 1.0 to 15
copolymers of ethylene oxide/propylene oxide of HLB of; ethoxylation products of mono-, di- or tri-esters of sorbitol with C12-18 fatty acids; and of the formula V-XI R4 ( -CH2 - CH2 )- s O-R 5 () R 8 (-O-CH 2 -CH 2 )- u OH () In the formula, R 4 is an acyl group of a C 12-18 fatty acid, R 5 is hydrogen or an acyl group of a C 12-18 fatty acid, R 6 is a C 8-12 alkyl, and R 7 is hydrogen or an acyl group of a C 8-18 fatty acid. -12 alkyl, R 8 is a primary or secondary C 9-18 alkyl or alkenyl group, R 9 is C 4-12 alkyl, R 10 is C 12-18 alkyl or alkenyl, M is hydrogen or a cation, preferably an alkali metal cation, s is 4-10, t is 3-12, u is 2-15, v and w are each at least 1, and v+w is 1-15, x is 8-18, and y and z are each at least 1, and y+z is 5-20, where the amines of formula () are in protected form. 9. Antifoam agent according to claim 8, selected from the compounds of: 10 Emulsifier (e) is a mixture of (e 1 ) at least one non-ionically active emulsifier and (e 2 ) at least one anionically active emulsifier, with a weight ratio of (e 1 ):(e 2 ). The ratio is 0.5:
10. Antifoaming agent according to claim 8 or 9, which has a ratio of greater than 1 and less than 20:1. 11 (e 1 ) has an HLB in the range of 5 to 12,
Claim 1, which is a polyethylene glycol ester of the formula set forth in Claim 9.
Antifoaming agent according to item 0. 12. The antifoaming agent according to claim 10 or 11, wherein (e 2 ) is a sulfonated mineral oil or a salt thereof. 13, in addition to ( e1 ) and ( e2 ), ( e3 ) a hydrophilic emulsifier, said hydrophilic emulsifier having an HLB value greater than 10 and greater than the HLB value of component ( e1 );
The antifoaming agent according to any one of claims 10 to 12. 14 component (e 1 ) has an HLB value less than 10;
Antifoaming agent according to claim 13, wherein component (e 3 ) has an HLB value of greater than 10. 15 In addition to components (a), (b), (c), (d) and (e), (f)
The antifoaming agent according to any one of claims 8 to 14, which contains water. (a) in a silicone-free, water-immiscible oil that is liquid at 20°C and has a boiling point of at least 100°C, where each R independently represents Saturated or unsaturated aliphatic carbonization containing any aryl substituent unsubstituted or substituted with one hydroxyl group and/or one aryl group and having from 7 to 30 carbon atoms is a hydrogen group, and each X independently has the formula -COO-, -CONH-, -
OCONH- or -NHCONH-, and A is an alkylene group having 1 to 20 carbon atoms. A method of making a silicone-free antifoam agent comprising mixing together a solution or dispersion and (c) a hydrophobic silica. 17 (a) Formula R-X-A-X-R where each R is independently unsubstituted or substituted with one hydroxyl group and/or one aryl group, and 7
A saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbon group containing any aryl substituent having ~30 carbon atoms, each X independently having the formula -COO-, -CONH-,
-OCONH- or -NHCONH-, and A is an alkylene group having 1 to 20 carbon atoms, (b) paraffin wax, (c) hydrophobic silica, and (d) liquid at 20°C and at least 100°C
a silicone-free, water-immiscible oil having a boiling point of A method of reducing foaming in an aqueous system comprising adding to the aqueous system an effective amount of a silicone-free antifoam agent. 18. The method according to claim 17, wherein the aqueous system is a treatment liquid for textile materials. 19 (a) Formula R-X-A-X-R where each R is independently unsubstituted or substituted with one hydroxyl group and/or one aryl group, and 7
A saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbon group containing any aryl substituent having ~30 carbon atoms, each X independently having the formula -COO-, -CONH-,
-OCONH- or -NHCONH-, and A is an alkylene group having 1 to 20 carbon atoms, (b) paraffin wax, (c) hydrophobic silica, and (d) liquid at 20°C and at least 100°C
a silicone-free, water-immiscible oil having a boiling point of A method of treating a textile material under HT conditions comprising adding an effective amount of a silicone-free antifoam agent to a textile material processing solution. 20 (a) Formula R-X-A-X-R where each R is independently unsubstituted or substituted with one hydroxyl group and/or one aryl group, and 7
A saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbon group containing any aryl substituent having ~30 carbon atoms, each X independently having the formula -COO-, -CONH-,
-OCONH- or -NHCONH-, and A is an alkylene group having 1 to 20 carbon atoms, (b) paraffin wax, (c) hydrophobic silica, and (d) liquid at 20°C and at least 100°C
a silicone-free, water-immiscible oil having a boiling point of 0.0001 to 5 g of silicone-free defoamer, calculated based on components (a), (b), (c) and (d) only.
A fiber material treatment liquid containing an amount of . 21 (a) Formula R-X-A-X-R where each R is independently unsubstituted or substituted with one hydroxyl group and/or one aryl group, and 7
A saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbon group containing any aryl substituent having ~30 carbon atoms, each X independently having the formula -COO-, -CONH-,
-OCONH- or -NHCONH-, and A is an alkylene group having 1 to 20 carbon atoms, (b) paraffin wax, (c) hydrophobic silica, and (d) liquid at 20°C and at least 100°C
a silicone-free, water-immiscible oil having a boiling point of 0.001 to 1 g/, calculated based only on components (a), (b), (c) and (d) of the silicone-free antifoam agent,
and dyebaths containing disperse dyes.
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| JPS58137408A (en) | 1983-08-15 |
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| ZA828697B (en) | 1984-06-27 |
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