JPH0364334A - ポリオレフィン微多孔膜 - Google Patents
ポリオレフィン微多孔膜Info
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Abstract
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Description
レフィン組成物の微多孔膜及びその製造方法に関し、特
に、生産性の良いポリオレフィン微多孔膜及びその製造
方法に関する。
隔膜、各種フィルター、透湿防水衣料、逆浸透濾過膜、
限外濾過膜、精密濾過膜等の各種用途に用いられている
。
えば異種ポリマー等の微粉体からなる孔形成剤をポリオ
レフィンに混合してミクロ分散させた後、孔形成剤を抽
出する混合抽出法、ポリオレフィン相を溶媒でミクロ相
分離することにより多孔構造とする相分離法、異種固体
がミクロ分散しているポリオレフィン成形体に延伸など
の歪を与えることにより、異種固体間を界面破壊して空
孔を生じさせて多孔化する延伸法などが行われている。
のポリオレフィンが用いられているため、延伸による薄
膜化及び高強度化には限界があった。
子量ポリオレフィンが開発され、これによ゛る高強度の
微多孔膜の製造が種々提案された。
フィンを不揮発性溶媒に溶解し、この溶液から繊維また
はフィルムなどのゲルを成形し、この溶媒を含むゲルを
揮発性溶剤で抽出処理した後、加熱延伸する方法を開示
している。しかしながら、不揮発性溶媒で高度に膨潤し
た多孔性組織を有するゲルは、2方向に延伸しようとし
ても、高配向の延伸ができず、網状組織の拡大により破
断し易く、得られるフィルムは強度が小さく、また形成
される孔径が大きくなるという欠点があった。
ルは、網状組織が収縮緻密化するが、揮発性溶剤の不均
一な蒸発によりフィルム原反にそりが発生し易く、また
収縮緻密化により、高倍率の延伸ができないという欠点
があった。
分子量ポリオレフィンを溶媒中で加熱溶解した溶液から
ゲル状シートを成形し、前記ゲル状シート中の溶媒量を
脱溶媒処理により調製し、次いで加熱延伸した後、残留
溶媒を除去することにより、超高分子量ポリオレフィン
(ポリエチレン)の微多孔膜を製造する方法が、以下に
示すように種々提案されている。
105以上の超高分子量ポリエチレンを溶媒中で加熱溶
解した溶液からゲル状のシートを成形し、前記ゲル状シ
ートの溶媒量を10〜80重量%に脱溶媒処理し、次い
で加熱延伸した後、残留溶媒を除去することにより、厚
さが10−以下、破断強度が200kg/cd以上、空
孔率が30%以上である超高分子量ポリエチレンの微多
孔膜を製造する方法を開示している。
105以上の外オレフィンの重合体の溶液からゲル状物
を形成し、前記ゲル状成形物をそれに含まれる溶媒の少
なくとも10重量%を除去して前記ゲル状成形物に含ま
れる前記Rオレフィン重合体が10〜90重遣%になる
ようにした後、前記α〜才レフィン重合体の融点+10
℃以下の温度で延伸し、得られた延伸成形物に含まれる
残存溶媒を除去することを特徴とする微多孔膜の製造方
法を開示している。
5X]、O5以上のωオレフィン重合体からなり、平均
孔径0.001〜1m、空孔率30〜90%を有し、l
軸方向に2倍以上、面倍率で20倍以上延伸してなるこ
とを特徴とする微多孔膜を開示している。
X1.0’以上のポリエチレン溶液からゲル状成形物を
成形し、前記ゲル状成形物中の溶媒量を80重置端を超
える95重量%以下の範囲とし、次いで120℃以下の
温度で1軸方向に2倍以上、面倍率で20倍以上延伸し
た後、残存溶媒を除去することにより、1001/ r
rI−hr−ate以上の純水透過速度と、50%以上
のγ−グロブリンに対する阻止率を有するポリエチレン
微多孔膜を製造する方法を開示している。このポリエチ
レン微多孔膜は、通水性に優れ、かつ蛋白質溶液等の分
離に適した微細孔径を有するものである。
が5X1.0’以−Lの超高分子量ポリオレフィンの溶
液を調製し、前記溶液をゲル化温度以下に急冷しながら
、ダイスより押し出してゲル状成形物中の前記超高分子
量ポリオレフィンの含有量を10〜90重量%にし、前
記超高分子量ポリオレフィンの融点+10℃以下の温度
で延伸し、しかる後残存溶媒を除去することを特徴とす
る方法を開示している。
することができるため、大きな強度と、耐圧性を要する
用途等に好適な微多孔膜を得ることができる。
チレン)ya多孔膜の製造方法は、いずれも超高分子量
ポリオレフィンを2軸延伸するために、ポリオレフィン
の希薄溶液を調製する必要があり、このため得られた溶
液は、シート成形するダイス出口でスウェルやネックイ
ンが大きく、シートa形が困難であり、さらにシート中
には、溶媒が過剰に含まれているため、そのまま延伸し
ても目的の微多孔膜は得られないので脱溶媒処理してシ
ート中の溶媒量を調製する必要がある等、生産性におい
て問題があった。
とすることが可能なポリオレフィン組成物からなるポリ
オレフィン微多孔膜を提供することである。
く、ポリオレフィンの高濃度溶液からポリオレフィン微
多孔膜を効率良く製造する方法を提供することである。
子量ポリオレフィンを所定1以上含有し、重量平均分子
17数平均分子量を所定の範囲まで大きくしたポリオレ
フィン組成物を用いれば、高濃度溶液が調製でき、この
溶液から各種特性の良好なポリオレフィン微多孔膜を効
率良く製造することができることを見出し、本発明に想
到した。
均分子量が7 X 10’以上の超高分子量ポリオレフ
ィンを1重量%以上含有し、重量平均分子量/数平均分
子量が10〜300のポリオレフィン組成物からなり、
厚さが0.1〜25mで、空孔率が35〜95%で、平
均貫通孔径が0.001〜0.2.mであり、15mm
幅の破断強度が0.2kg以上であることを特徴とする
。
の方法は、重量平均分子量が7X10’以上の超高分子
量ポリオレフィンを1重量%以上含有し、重量平均分子
量/数平均分子量が10〜30[]のポリオレフィン組
組物10〜30重量と、溶媒50〜90重1%とからな
る溶液を調製し、前記溶液をダイより押出し、冷却して
ゲル状組成物を形成し、前記ゲル状組成物を前記ポリオ
レフィン組成物の融点+10℃以下の温度で延伸し、し
かる後残存溶剤を除去することを特徴とする。
。
7 X 105以上の超高分子量ポリオレフィンを1重
量%以上含有し、重量平均分子量/数平均分子量が10
〜300のポリオレフィン組成物からなる。
子量は、10〜300、好ましくは12〜250である
。重量平均分子量/数平均分子量が10未満では、平均
分子鎖長が大きく、溶解時の分子鎮同志の絡み合い密度
が高くなるため、高濃度溶液の調製が困難である。また
300を超えると、延伸時に低分子!成分の破断が起こ
り層全体の強度が低下する。
尺度として用いられるものであり、この分子量の比が大
きくなるほど分子量分布の幅は拡大する。すなわち重量
平均分子量の異なるポリオレフィンからなる組成物にお
いては、組成物の分子量の比が大きいほど、配合するポ
リオレフィンの重量平均分子量の差が大きく、また小さ
いほどff1ffi平均分子量の差が小さいことを示し
ている。
子量/数平均分子量を10〜300と、超高分子量ポリ
オレフィン自身の重量平均分子量/数平均分子通(通常
6程度)よりも大きく設定している。この結果、分子量
分布は低分子量側へと広がりをみせるため、高濃度のポ
リオレフィン溶液の調製が可能となる。
平均分子量が7 X 10’以上の超高分″:F量ポリ
オレフィンと、重量平均分子量が7XIO’未満のポリ
オレフィンとを重量平均分子量/数平均分子量が上記範
囲となるように適量混合することによって得ることがで
きる。
均分子量が7×105以上、好ましくはlX106〜1
5X 10’のものである。重量平均分子量が7 X
10’未満では、最大延伸倍率が低く、目的の微多孔膜
が得られない。一方、上限は特に限定的ではないが15
X 10’を超えるものは、ゲル状成形物の形成におい
て、成形性に劣る。
ン、プロピレン、l−ブテン、4−メチル−l−ペンテ
ン、1−ヘキセンなどを重合した結晶性の単独重合体ま
たは共重合体が挙げられる。これらのうち超高分子量ポ
リエチレン、特に高密度の超高分子量ポリエチレンが好
ましい。
成物中の含有量は、ポリオレフィン組成物全体を100
重量%として、1重量%以上である。
、延伸性の向上に寄与する超高分子量ポリオレフィンの
分子鎖の絡み合いがほとんど形成されず、高強度の微多
孔膜を得ることができない。
ると目的とするポリオレフィン溶液の高濃度化の達成が
困難となるため好ましくない。
ン以外のポリオレフィンは、重量平均分子量が、7 X
10’未満のものであるが、分子量の下限としてはl
Xl0’以上のものが好ましい。重量平均分子量がlX
l0’未満のポリオレフィンを用いると、延伸時に破断
が起こりやすく、目的の微多孔膜が得られないので好ま
しくない。特に重量平均分子量がlXl0’以上7×1
05未満のポリオレフィンを超高分子量ポリオレフィン
に配合するのが好ましい。
ポリオレフィンと同種のものが挙げられるが、特にエチ
レンを主体とする重合体である高密度ポリエチレンが好
ましい。
に応じて、酸化防止剤、紫外線吸収剤、滑剤、アンチブ
ロッキング剤、顔料、染料、無機充填剤などの各種添加
剤を本発明の目的を損fzねない範囲で添加することが
できる。
いて説明する。
濃度溶液は、上述のポリオレフィン組成物を溶媒に加熱
溶解することにより調製する。
できるものであれば特に限定されない。
フィン油などの脂肪族または環式の炭化水素、あるいは
沸点がこれらに対応する鉱油留分などが挙げられるが、
溶媒含有量が安定なゲル状成形物を得るためにはパラフ
ィン油のような不揮発性の溶媒が好ましい。
解する温度で攪拌しながら行う。その温度は使用する重
合体及び溶媒により異なるが、例えばポリエチレン組成
物の場合には140〜250℃の範囲である。また、ポ
リオレフィン組成物溶液の濃度は、10〜50重量%、
好ましくは10〜40重量%である。濃度が10重量%
未満では、使用する溶媒量が多く経済的でないばかりか
、シート状に底形する際に、ダイス出口で、スウェルや
ネックインが大きくシートの底形が困難となる。一方、
濃度が50重覆髄を超えると、均一な溶液の調製が困難
となる。なお、加熱溶解にあたってはポリオレフィンの
酸化を防止するために酸化防止剤を添加するのが好まし
い。
押し出して底形する。ダイスは、通常長方形の口金形状
をしたシートダイスが用いられるが、2重円筒状の中空
系ダイス、インフレーションダイス等も用いることがで
きる。シートダイスを用いた場合のダイスギャップは通
常0.1〜5Ilonであり、押出し成形時には140
〜250℃に加熱される。この際押し出し速度は、通常
20〜30cm/分乃至2〜3m/分である。
ることによりゲル状物に底形される。冷却は少なくとも
ゲル化温度以下までは50℃/分以上の速度で行うのが
好ましい。冷却速度が遅いと結晶化度が上昇し、延伸に
適したゲル状物となりにくい。冷却方法としては、冷風
、冷却水、その他の冷却媒体に直接接触させる方法、冷
媒で冷却したロールに接触させる方法等を用いることが
できる。なおダイスから押し出された溶液は、冷却前あ
るいは冷却中に、1−10好ましくは1〜5の引取比で
引き取っても良い。引取比が10以上になるとネックイ
ンが大きくなり、また延伸時に破断を起こしやすくなり
好ましくない。
形物を加熱し、通常のテンター法、ロール法、インフレ
ーション法、圧延法もしくはこれらの方法の組合せによ
って所定の倍率で行う。2軸延伸が好ましく、縦横同時
延伸または逐次延伸のいずれでもよいが、特に同時2軸
延伸が好ましい。
、好ましくは結晶分散温度から結晶融点未満の範囲であ
る。例えば、ポリエチレンの場合は90〜140℃で、
より好ましくは、100〜130℃の範囲である。延伸
温度が融点+10℃を超える場合は、樹脂の溶融により
延伸による分子鎖の配向ができない。また、延伸温度が
結晶分散温度未満では、樹脂の軟化が不十分で、延伸に
おいて破膜し易く、高倍率の延伸ができない。
向で少なくとも2倍以上、好ましくは3〜20倍、面倍
率で10倍以上、好ましくは20〜400倍である。面
倍率が10倍未満では延伸が不十分で高弾性、高強度の
微多孔膜が得られない。一方、面倍率が400倍を超え
ると、延伸装置、延伸操作などの点で制約が生じる。
去する。洗浄溶剤としては、ペンタン、ヘキサン、ヘプ
タンなどの炭化水素、塩化メチレン、四塩化炭素などの
塩素化炭化水素、三フッ化エタンなどのフッ化炭化水素
、ジエチルエーテル、ジオキサンなどのエーテル類など
の易揮発性のものを用いることができる。これらの溶剤
はポリオレフィン組状物の溶解に用いた溶媒に応じて適
宜選択し、単独もしくは混合して用いる。洗浄方法は、
溶剤に浸漬し抽出する方法、溶剤をシャワーする方法、
またはこれらの組合せによる方法などにより行うことが
できる。
%未滴になるまで行う。その後洗浄溶剤を乾燥するが、
洗浄溶剤の乾燥方法は加熱乾燥、風乾などの方法で行う
ことができる。乾燥した延伸成形物は、結晶分散温度〜
融点の温度範囲で熱固定することが望ましい。
空孔率が35〜95%で、平均貫通孔径が0゜001〜
0.2 mで、かつ15mm幅の破断強度が0.2kg
以上である。また本発明のポリオニ/フィン微多孔膜の
厚さは、用途に応じて適宜選択しうるが、般に0.l〜
25−であり、好ましくは2〜20−にすることができ
る。
てさらに、プラズマ照射、界面活性剤含浸、表面クラフ
ト等で親水化処理することができる。
験方法はつぎの通りである。
製のGPC装置を用い、カラムに東ソー@J製GtA1
トロ、溶媒にD−ジクロルベンゼンを使用し、温度13
5℃、流量1.0In!!/分にて、ゲルパーミェーシ
ョンクロマトグラフィー(GPC)法により測定。
測定。
強度をASTM 0882に準拠して測定。
蒸留水/エタノール混合液(50150容積比〉で親水
化処理を行い、蒸留水で十分に洗浄した後、380 m
mHlHの水圧をかけたときの濾液の透過量を測定して
求めた。
、380 mmHgの差圧下で0.05重量%のプルラ
ン(昭和電工■製)の水溶液を循環させたときに、濾液
中に含まれるプルランの濃度を示差屈折単側7定から求
めた。そして、次式により計算した阻止率が50%にな
るプルランの分子量の値から、後述するようなF)or
yの理論を利用して、孔径を換算した。
液中のプルラ ン濃度))X100 溶液状態にある鎮状高分子は球状の糸まり状で、その直
径dは、分子鎖の両末端の2乗平均距離〈T2〉に対し
て、近似的に Cd/2 E ” = < γ 2 〉
・ ・ ・ (1)の関係にあると考えて良い。
oryの理論によると、高分子の種類に無関係に [η ] M=2.I XIO” (γ 2
) 3/2 ・ ・ (2)が成立するので
、式(L)及び(2)により、固有粘度〔η〕の測定値
と、阻止率が50%になる分子ff1Mとから鎖状高分
子の直径dを算出することができる。このdをポリエチ
レン微多孔膜の孔径とした。
子量ポリエチレン2重量部と、6.8×105のポリエ
チレン8重量部とを混合したMw/in =16.8の
原料樹脂と、流動パラフィン (64cst/40℃)
90重量部とを混合し、ポリエチレン組成物の溶液を調
製した。次にこのポリエチレン組成物の溶液100重量
部に、2.6−シーt〜ブチル−p−クレゾール(rB
l+TJ、住友化学工業@製)0.125重量部とテト
ラキス〔メチレン−3−(3,5−ジー(−ブチル−4
−ヒドロキシルフェニル)−プロピオネートコメタン(
「イルガノックスl0IOJ 、チバガイギー製)0,
25重量部とを酸化防止剤として加えて混合した。
な溶液を得た。
出し、冷却ロールで引取りながらゲル状シートを底形し
た。
℃、延伸速度0.5m/分でTX7倍に同時二軸延伸を
行った。得られた延伸膜を塩化メチレンで洗浄して残留
する流動パラフィンを抽出除去した後、乾燥して厚さ4
即のポリエチレン微多孔膜を得た。その特性を第1表に
示す。
子量ポリエチレン2重量部と、2.4x10’のポリエ
チレン13重量部とを混合した7Jw/Un =16.
7の原料樹脂と、流動パラフィン85重量部とをポリエ
チレン組成物の溶液とした以外は、実施例1と同一条件
で、厚さ5即のポリエチレン微多孔膜を得た。その特性
を第1表に示す。
子量ポリエチレン2重量部と、4.lXl0’のポリエ
チレン13重1部とを混合したF7w/F7w=190
の原料樹脂と、流動パラフィン85重量部とをポリエチ
レン組成物の溶液とした以外は、実施例1と同一条件で
、厚さ4−のポリエチレン微多孔膜を(尋た。その特性
を第1表に示す。
ポリエチレン1重量部と、4.lX105のポリエチレ
ン19重量部とを混合したMw/Mn=150の原料樹
脂と、流動パラフィン80重量部とをポリエチレン組成
物の溶液とした以外は、実施例1と同一条件で、厚さ1
6mのポリエチレン微多孔膜を得た。その特性を第1表
に示す。
量ポリエチレン1重量部と、3.5×105のポリエチ
レン39重量部とを混合したHw/Mn=240の原料
樹脂と、流動パラフィン60重N部とをポリエチレン組
成物の溶液とした以外は、実施例1と同一条件で、厚さ
12即のポリエチレン微多孔膜を得た。その特性を第1
表に示す。
レン(Mw/1n=8.ON2重量部と、流動パラフィ
ン88重量部とをポリエチレン溶液とした以外は、実施
例1と同一条件で製膜したが、高倍率で延伸できず、ポ
リエチレン微多孔膜は得られなかった。
分子量ポリエチレン2重量部と、5.9×105のポリ
エチレン13重@部とを混合したHw/Hn=350の
原料樹脂と、流動パラフィン85重量部とをポリエチレ
ン組成物の溶液とした以外は、実施例1と同一条件で製
膜したが、破断強度の低いポリエチレン微多孔膜しか得
られなかった。
ポリエチレ:’ (F7w/in =6.0)12重還
部を、流動パラフィン88重@部に実施例1と同一条件
で溶解しようとしたが、均一な溶液を調製することがで
きなかった。
高分子量ポリエチレン0.2重量部と、3.5×105
のポリエチレン24.8重量部とを混合したTX w
/ TX n =120の原料樹脂と、流動パラフィン
75重量部とをポリエチレン組成物の溶液とした以外は
、実施例1と同一条件でTX膜したが、延伸時の破断が
多く、ポリエチレン微多孔膜は得られなかった。
量ポリエチレン2重量部と、2.4×105のポリエチ
レン58重量部とを混合したWf w / M n =
14.5の原料樹脂を、流動パラフィン40重量部に
実施例1と同一条件で溶解しようとしたが、均一な溶液
を調製することができなかった。
るポリオレフィン組成物の溶液の濃度を10〜50重量
%と高濃度に調製できるので、使用する溶剤の量が少な
くてすみ、また延伸の前にゲル状シート中の溶媒量を調
整する必要もない。このため、効率良くポリオレフィン
微多孔膜を得ることができる。しかもシート成形の際に
押出されたゲル状底形物には、スウェルやネックインの
発生が少ないという利点もある。
層する際の取扱い性や加工性に優れている。さらに透水
性に優れるため、分子量数百〜数十万の分子状物を効率
良く分画することができる。
、電解コンデンサー用隔膜、超精密濾過膜、限外濾過膜
、各種フィルター、透湿防水衣料用多孔質膜等の各種用
途に好適である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1)重量平均分子量が7×10^5以上の超高分子量
ポリオレフィンを1重量%以上含有し、重量平均分子量
/数平均分子量が10〜300のポリオレフィン組成物
からなり、厚さが0.1〜25μmで、空孔率が35〜
95%で、平均貫通孔径が0.001〜0.2μmであ
り、15mm幅の破断強度が0.2kg以上であること
を特徴とするポリオレフィン微多孔膜。 (2)請求項1に記載のポリオレフィン微多孔膜におい
て、前記超高分子量ポリオレフィンが超高分子量ポリエ
チレンであり、前記ポリオレフィン組成物中の他の成分
が、エチレンを主体とする重量平均分子量1×10^4
以上7×10^5未満の重合体であることを特徴とする
ポリオレフィン微多孔膜。 (3)重量平均分子量が7×10^5以上の超高分子量
ポリオレフィンを1重量%以上含有し、重量平均分子量
/数平均分子量が10〜300のポリオレフィン組成物
10〜50重量%と、溶媒50〜90重量%とからなる
溶液を調製し、前記溶液をダイより押出し、冷却してゲ
ル状組成物を形成し、前記ゲル状組成物を前記ポリオレ
フィン組成物の融点+10℃以下の温度で延伸し、しか
る後残存溶媒を除去することを特徴とするポリオレフィ
ン微多孔膜の製造方法。 (4)請求項3に記載のポリオレフィン微多孔膜の製造
方法において、前記溶液の冷却を50℃/分以上の冷却
速度で行うことを特徴とする方法。 (5)請求項3又は4に記載のポリオレフィン微多孔膜
の製造方法において、前記ゲル状組成物の延伸温度が結
晶分散温度乃至結晶融点の範囲であることを特徴とする
方法。 (6)請求項3乃至5のいずれかに記載のポリオレフィ
ン微多孔膜の製造方法において、前記超高分子量ポリオ
レフィン溶液の溶媒が不揮発性溶媒であることを特徴と
する方法。(7)請求項3乃至6のいずれかに記載のポ
リオレフィン微多孔膜の製造方法において、前記不揮発
性溶媒がパラフィン油であることを特徴とする方法。 (8)請求項3乃至7のいずれかに記載のポリオレフィ
ン微多孔膜の製造方法において、前記残存溶媒の除去を
易揮発性溶剤による抽出により行うことを特徴とする方
法。 (9)請求項3乃至8のいずれかに記載のポリオレフィ
ン微多孔膜の製造方法において、前記超高分子量ポリオ
レフィンが超高分子量ポリエチレンであり、前記ポリオ
レフィン組成物中の他の成分が、エチレンを主体とする
重量平均分子量1×10^4以上7×10^5未満の重
合体であることを特徴とする方法。
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