JPH0363174B2 - - Google Patents
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- JPH0363174B2 JPH0363174B2 JP59039004A JP3900484A JPH0363174B2 JP H0363174 B2 JPH0363174 B2 JP H0363174B2 JP 59039004 A JP59039004 A JP 59039004A JP 3900484 A JP3900484 A JP 3900484A JP H0363174 B2 JPH0363174 B2 JP H0363174B2
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- Japan
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/252—Tubes for spot-analysing by electron or ion beams; Microanalysers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、一次イオンを試料に照射して、試料
から放出する二次イオンを分析するイオンマイク
ロアナライザに関するものである。
から放出する二次イオンを分析するイオンマイク
ロアナライザに関するものである。
第１図は従来のイオンマイクロアナライザ（以
下IMAと称する）の構成を示すもので、１′はデ
ユオプラズマトロン型の一次イオン源、２は収束
レンズ系、３は試料、４は質量分析計を示してい
る。そして、このIMAにおいて、一次イオン源
１′で発生した一次イオン５は、収束レンズ系２
で所定のビーム径に絞られ、試料３に照射され
る。この一次イオン５の照射によつて試料３から
放出する二次イオン６を質量分析計４で分析する
ことによつて試料３の組成を知ることができる。
この一次イオン源１′の大きさは約0.1〜0.2mmφ
で、試料３のμオーダの範囲を分析することがで
きる。
下IMAと称する）の構成を示すもので、１′はデ
ユオプラズマトロン型の一次イオン源、２は収束
レンズ系、３は試料、４は質量分析計を示してい
る。そして、このIMAにおいて、一次イオン源
１′で発生した一次イオン５は、収束レンズ系２
で所定のビーム径に絞られ、試料３に照射され
る。この一次イオン５の照射によつて試料３から
放出する二次イオン６を質量分析計４で分析する
ことによつて試料３の組成を知ることができる。
この一次イオン源１′の大きさは約0.1〜0.2mmφ
で、試料３のμオーダの範囲を分析することがで
きる。
このように、IMAでは試料に一次イオンを照
射してスパツタされる二次イオンを検出している
が、試料中に含まれる特定元素ｍの二次イオン量
Inは、 In＝Il・η・Kn・Cn・Sn …(1) ここで、Il：一次イオン電流 η：装置の二次イオン収率 Kn：元素ｍの二次イオン化率 Cn：元素ｍの濃度 Sn：元素ｍのスパツタリング率 であるので、Il，η，Cnが一定の場合には、Inは
Kn，Snに依存する。このKn，Snはどちらも元素
特有の値を有し、Knの値が大きい程検出限界は
低くなる。
射してスパツタされる二次イオンを検出している
が、試料中に含まれる特定元素ｍの二次イオン量
Inは、 In＝Il・η・Kn・Cn・Sn …(1) ここで、Il：一次イオン電流 η：装置の二次イオン収率 Kn：元素ｍの二次イオン化率 Cn：元素ｍの濃度 Sn：元素ｍのスパツタリング率 であるので、Il，η，Cnが一定の場合には、Inは
Kn，Snに依存する。このKn，Snはどちらも元素
特有の値を有し、Knの値が大きい程検出限界は
低くなる。
第２図は、種々の元素に13.5KeVのO-一次イ
オンを照射した時の正の二次イオンの相対二次イ
オン濃度強度比を示すものである（H.A.Storms
et al Anal.Chem.2023.1977）。この図の横軸には
原子番号、縦軸には相対二次イオン強度比がとつ
てあるが、この図から、Mg，Al，Ca，Ti，Ｖ，
Cr，Ru，In，BaなどはIMAにおいて検出感度が
高く、Ｃ，Ｎ，Ｓ，As，Se，Cd，Te，Pt，Au，
HgなどはIMAにおいて検出感度が低い元素であ
ることがわかる。すなわち、この図の示すよう
に、O-一次イオを用いる場合には、元素間の感
度差は104〜105桁もあり、分析結果からの定量を
困難としているのみならず、元素によつては検出
感度が低くなるという欠点を有している。
オンを照射した時の正の二次イオンの相対二次イ
オン濃度強度比を示すものである（H.A.Storms
et al Anal.Chem.2023.1977）。この図の横軸には
原子番号、縦軸には相対二次イオン強度比がとつ
てあるが、この図から、Mg，Al，Ca，Ti，Ｖ，
Cr，Ru，In，BaなどはIMAにおいて検出感度が
高く、Ｃ，Ｎ，Ｓ，As，Se，Cd，Te，Pt，Au，
HgなどはIMAにおいて検出感度が低い元素であ
ることがわかる。すなわち、この図の示すよう
に、O-一次イオを用いる場合には、元素間の感
度差は104〜105桁もあり、分析結果からの定量を
困難としているのみならず、元素によつては検出
感度が低くなるという欠点を有している。
この問題を解決するために、Csイオンガンを
用いる方法が提案されている。これはCsリザー
バ中の金属Csを一定温度に加熱し、蒸発したCs
を高温に保つてある多孔質Ｗを通過させイオン化
したものを試料に照射するので、これによつて
Knの値を大きくして検出感度を上げている。
用いる方法が提案されている。これはCsリザー
バ中の金属Csを一定温度に加熱し、蒸発したCs
を高温に保つてある多孔質Ｗを通過させイオン化
したものを試料に照射するので、これによつて
Knの値を大きくして検出感度を上げている。
しかし、このCsイオンガンはソースが、例え
ば約２mmφの大きさを有し、試料の照射範囲は数
10μに達するため、μ程度の微少部の分析を行な
うことはできなかつた。従つてこれを元素間の感
度差を少くしたIMAとして使用することはでき
なかつた。
ば約２mmφの大きさを有し、試料の照射範囲は数
10μに達するため、μ程度の微少部の分析を行な
うことはできなかつた。従つてこれを元素間の感
度差を少くしたIMAとして使用することはでき
なかつた。
本発明は、これらの問題点を除去し、元素間の
感度差を少なくしたIMAを提供可能とすること
を目的とするものである。
感度差を少なくしたIMAを提供可能とすること
を目的とするものである。
本発明は、試料に一次イオンを照射して二次イ
オンをスパツターさせるデユオプラズマトロン型
の第１の一次イオン源と、前記二次イオンの分析
手段と、フイラメント形の表面電離形イオン銃、
及び、前記試料に対する前記表面電離形イオン銃
の電位の極性を替え、周期律表の第属に属する
元素のイオンと第属に属する元素のイオンの放
射の切り替えを行う照射イオン切り替え手段とよ
りなり、前記第１の一次イオン源からの一次イオ
ンとともに前記試料の分析部に一重畳照射する第
２の一次イオン源とを有していることを特徴とす
るものである。
オンをスパツターさせるデユオプラズマトロン型
の第１の一次イオン源と、前記二次イオンの分析
手段と、フイラメント形の表面電離形イオン銃、
及び、前記試料に対する前記表面電離形イオン銃
の電位の極性を替え、周期律表の第属に属する
元素のイオンと第属に属する元素のイオンの放
射の切り替えを行う照射イオン切り替え手段とよ
りなり、前記第１の一次イオン源からの一次イオ
ンとともに前記試料の分析部に一重畳照射する第
２の一次イオン源とを有していることを特徴とす
るものである。
本発明は第２図における元素間の感度差が４〜
５桁あるのは、前述の如くイオン化率Knとスパ
ツタリング率Snによるものである点と、スパツ
タリング率Snは普通１〜10atoms／ionである点
から、この５桁に及び感度差がイオン化率Knに
よる点に着目し、イオン化率Knを改善して元素
間の感度差を少なくするために、イオン化率を改
善する第２の一次イオン源を併設し、デユオプラ
ズマトロン型の第１の一次イオン源とこの第２の
一次イオン源とを同時に動作させることによつ
て、所期の目的の達成を可能にしたものである。
５桁あるのは、前述の如くイオン化率Knとスパ
ツタリング率Snによるものである点と、スパツ
タリング率Snは普通１〜10atoms／ionである点
から、この５桁に及び感度差がイオン化率Knに
よる点に着目し、イオン化率Knを改善して元素
間の感度差を少なくするために、イオン化率を改
善する第２の一次イオン源を併設し、デユオプラ
ズマトロン型の第１の一次イオン源とこの第２の
一次イオン源とを同時に動作させることによつ
て、所期の目的の達成を可能にしたものである。
第３図は一実施例の説明図で、第１図と同一の
部分には同一の符号が付してある。この図で、１
はデユオプラズマトロン型の第１の一次イオン
源、７は質量分析計４の加速電源、８は第２の一
次イオン源、９は第２のイオン源８のフイラメン
ト、１０は電流源、１１はイオン加速電源、１２
は第２のイオン源８からの一次イオンを示してい
る。そしてこのイオン加速電源１１は第１の一次
イオン源１より発生する一次イオン５を数keV以
上の高エネルギーとし、第２の一次イオン源より
発生する一次イオン１２をこれよりも低エネルギ
ーとなるように選ばれる。
部分には同一の符号が付してある。この図で、１
はデユオプラズマトロン型の第１の一次イオン
源、７は質量分析計４の加速電源、８は第２の一
次イオン源、９は第２のイオン源８のフイラメン
ト、１０は電流源、１１はイオン加速電源、１２
は第２のイオン源８からの一次イオンを示してい
る。そしてこのイオン加速電源１１は第１の一次
イオン源１より発生する一次イオン５を数keV以
上の高エネルギーとし、第２の一次イオン源より
発生する一次イオン１２をこれよりも低エネルギ
ーとなるように選ばれる。
この第２の一次イオン源８はフイラメント形の
表面電離イオン源でフイラメント９の上に塗布さ
れた元素が、電流源１０によるフイラメント加熱
電流により加熱されてイオン化して一次イオン１
２を放出する。この一次イオン１２は試料３の収
束一次イオンビーム５が照射される位置に重畳射
されるようになつている。
表面電離イオン源でフイラメント９の上に塗布さ
れた元素が、電流源１０によるフイラメント加熱
電流により加熱されてイオン化して一次イオン１
２を放出する。この一次イオン１２は試料３の収
束一次イオンビーム５が照射される位置に重畳射
されるようになつている。
この実施例においては、試料３とフイラメント
９との間に接続されているイオン加速電源１１
が、試料３に対しフイラメント９が正電位になる
ようになつている場合には、正の一次イオンが重
畳照射され、負電位になるようになつている場合
には、負の一次イオンが重畳照射される。一次イ
オン源１から発生する一次イオンには、一般に
O-，O2 +，Ar+などのガス種イオンが用いられ、
試料３のスパツタリングが行なわれる。そして第
２の一次イオン源８から放出され、一次イオン５
に重畳照射される一次イオン１２はイオン化率
Knの増大に用いられる。この第２の一次イオン
源８から放出される一次イオンにはハロゲン元素
イオンまたはアルカリ金属イオンが用いられる。
９との間に接続されているイオン加速電源１１
が、試料３に対しフイラメント９が正電位になる
ようになつている場合には、正の一次イオンが重
畳照射され、負電位になるようになつている場合
には、負の一次イオンが重畳照射される。一次イ
オン源１から発生する一次イオンには、一般に
O-，O2 +，Ar+などのガス種イオンが用いられ、
試料３のスパツタリングが行なわれる。そして第
２の一次イオン源８から放出され、一次イオン５
に重畳照射される一次イオン１２はイオン化率
Knの増大に用いられる。この第２の一次イオン
源８から放出される一次イオンにはハロゲン元素
イオンまたはアルカリ金属イオンが用いられる。
次に、第２の一次イオン源８より放出される一
次イオン１２の種類とイオン化率Knとの関係に
ついて説明する。
次イオン１２の種類とイオン化率Knとの関係に
ついて説明する。
未知試料Mxに一次イオンを照射すると、次式
で示す状態になる。
で示す状態になる。
Mx゜Mx +＋ｅ ……(2)
ここでMx゜は中性原子
M+は正イオン
ｅは電子
試料原子が衝突を繰返して表面から放出される
過程で、未知試料の正イオンMx +が再び電子ｅを
捕足すると未知試料の正イオンMx +は中性原子
Mx゜となる。従つて、もしも、試料上にハロゲ
ン元素が存在すると、(2)式の電子ｅはハロゲン元
素に吸収された未知試料の正イオンMx +の中性化
の確率が減少する。つまりハロゲン元素の存在に
より、正の二次イオンイールドが増加する。また
未知試料上にアルカリ金属が存在する場合には、
ハロゲン元素の場合とは逆に、自分自身が電子を
放出し正イオンになる性質を有するので、電子親
和力の大きい元素の負の二次イオンイールドを増
加させる。
過程で、未知試料の正イオンMx +が再び電子ｅを
捕足すると未知試料の正イオンMx +は中性原子
Mx゜となる。従つて、もしも、試料上にハロゲ
ン元素が存在すると、(2)式の電子ｅはハロゲン元
素に吸収された未知試料の正イオンMx +の中性化
の確率が減少する。つまりハロゲン元素の存在に
より、正の二次イオンイールドが増加する。また
未知試料上にアルカリ金属が存在する場合には、
ハロゲン元素の場合とは逆に、自分自身が電子を
放出し正イオンになる性質を有するので、電子親
和力の大きい元素の負の二次イオンイールドを増
加させる。
例えば、第２の一次イオン源のCsClを用いた
場合には、フイラメントの加熱により CsCl→Cs +＋Cl- ……(3) で示す如く正負のイオンを発生する。従つて、前
述の如く、未知試料の電位がフイラメントに対し
て正の時には(3)式のCl-が未知試料に照射され正
の二次イオンイールドを増加させ、未知試料の電
位がフイラメントに対して負の時にはCs+が未知
試料に照射され負の二次イオンイールドを増加さ
せる。
場合には、フイラメントの加熱により CsCl→Cs +＋Cl- ……(3) で示す如く正負のイオンを発生する。従つて、前
述の如く、未知試料の電位がフイラメントに対し
て正の時には(3)式のCl-が未知試料に照射され正
の二次イオンイールドを増加させ、未知試料の電
位がフイラメントに対して負の時にはCs+が未知
試料に照射され負の二次イオンイールドを増加さ
せる。
第４図は二次イオンイールドの改善効果を示す
もので、横軸には原子番号、縦軸には二次イオン
イールドの増加率がとつてある。この図と第２図
との比較より明らかな如く、第２図において相対
二次イオン強度比の低いＣ，Ｓ，As，Se，Te，
Au，Ptの二次イオンイールドが著しく増加して
いる。従つて、第２の一次イオン源から二次イオ
ンイールドを改善するイオン種を低エネルギーで
照射することによつて、従来のIMAでは検出で
きないか、または低感度の二次イオンイールドが
改善可能で、これによつて元素間の感度差を少な
くすることが可能となる。
もので、横軸には原子番号、縦軸には二次イオン
イールドの増加率がとつてある。この図と第２図
との比較より明らかな如く、第２図において相対
二次イオン強度比の低いＣ，Ｓ，As，Se，Te，
Au，Ptの二次イオンイールドが著しく増加して
いる。従つて、第２の一次イオン源から二次イオ
ンイールドを改善するイオン種を低エネルギーで
照射することによつて、従来のIMAでは検出で
きないか、または低感度の二次イオンイールドが
改善可能で、これによつて元素間の感度差を少な
くすることが可能となる。
そして、このIMAでは第１の一次イオン源に
デユオプラズマトロン型のイオン源を用いている
ため一次イオンによる試料の照射範囲はμオーダ
にすることができ、第２の一次イオン源からの一
次イオンで、第１の一次イオン源からの一次イオ
ンによる試料の照射範囲の一次イオンのイオン化
率を大きくすることができるので、その結果試料
の微少部を二次イオンイールドの高い状態で分析
することが可能とすることができる。
デユオプラズマトロン型のイオン源を用いている
ため一次イオンによる試料の照射範囲はμオーダ
にすることができ、第２の一次イオン源からの一
次イオンで、第１の一次イオン源からの一次イオ
ンによる試料の照射範囲の一次イオンのイオン化
率を大きくすることができるので、その結果試料
の微少部を二次イオンイールドの高い状態で分析
することが可能とすることができる。
なお、フイラメント形の表面電離形イオン銃を
用いる場合にはフイラメントにイオン化物質を塗
付して正及び負の一次イオンを発生するモードと
熱電子を放出するモードを兼ねさせることがで
き、フイラメントの加熱による放出熱電子を絶縁
物の分折時の帯電中和用として用いることもでき
る。
用いる場合にはフイラメントにイオン化物質を塗
付して正及び負の一次イオンを発生するモードと
熱電子を放出するモードを兼ねさせることがで
き、フイラメントの加熱による放出熱電子を絶縁
物の分折時の帯電中和用として用いることもでき
る。
本発明は、元素間の感度差を少なくしたIMA
を提供可能とするもので、産業上の効果の大なる
ものである。
を提供可能とするもので、産業上の効果の大なる
ものである。
第１図は従来のイオンマイクロアナライザの説
明図、第２図は従来のイオンマイクロアナライザ
を用いた場合の原子番号と相対二次イオン強度比
との関係を示す線図、第３図は本発明のイオンマ
イクロアナライザの一実施例の説明図、第４図は
同じく効果を示す原子番号と二次イオンイールド
の増加率との関係を示す線図である。 １……（デユオプラズマトロン型の）第１の一
次イオン源、２……収束レンズ系、３……試料、
４……質量分析計、５……１次イオン、６……２
次イオン、８……（第２の）一次イオン源、９…
…フイラメント、１０……電流源、１１……イオ
ン加速電源、１２……（第２の一次イオン源から
の）一次イオン。
明図、第２図は従来のイオンマイクロアナライザ
を用いた場合の原子番号と相対二次イオン強度比
との関係を示す線図、第３図は本発明のイオンマ
イクロアナライザの一実施例の説明図、第４図は
同じく効果を示す原子番号と二次イオンイールド
の増加率との関係を示す線図である。 １……（デユオプラズマトロン型の）第１の一
次イオン源、２……収束レンズ系、３……試料、
４……質量分析計、５……１次イオン、６……２
次イオン、８……（第２の）一次イオン源、９…
…フイラメント、１０……電流源、１１……イオ
ン加速電源、１２……（第２の一次イオン源から
の）一次イオン。
Claims (1)
- １ 試料に一次イオンを照射して二次イオンをス
パツターさせるデユオプラズマトロン型の第１の
一次イオン源と、前記二次イオンの分析手段と、
フイラメント形の表面電離形イオン銃、及び、前
記試料に対する前記表面電離形イオン銃の電位の
極性を替え、周期律表の第属に属する元素のイ
オンと第属に属する元素のイオンの放射の切り
替えを行う照射イオン切り替え手段よりなり、前
記第１の一次イオン源からの一次イオンとともに
前記試料の分析部に一次イオンを重畳照射する第
２の一次イオン源とを有していることを特徴とす
るイオンマイクロアナライザー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59039004A JPS60182651A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | イオンマイクロアナライザ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59039004A JPS60182651A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | イオンマイクロアナライザ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60182651A JPS60182651A (ja) | 1985-09-18 |
| JPH0363174B2 true JPH0363174B2 (ja) | 1991-09-30 |
Family
ID=12540971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59039004A Granted JPS60182651A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | イオンマイクロアナライザ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60182651A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55133740A (en) * | 1979-04-03 | 1980-10-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Secondary ion mass spectrometer |
| JPS5760571A (en) * | 1980-09-29 | 1982-04-12 | Canon Inc | Magnetic card reader |
| JPS60101850A (ja) * | 1983-11-08 | 1985-06-05 | Jeol Ltd | イオンビ−ム装置 |
-
1984
- 1984-02-29 JP JP59039004A patent/JPS60182651A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55133740A (en) * | 1979-04-03 | 1980-10-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Secondary ion mass spectrometer |
| JPS5760571A (en) * | 1980-09-29 | 1982-04-12 | Canon Inc | Magnetic card reader |
| JPS60101850A (ja) * | 1983-11-08 | 1985-06-05 | Jeol Ltd | イオンビ−ム装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60182651A (ja) | 1985-09-18 |
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