JPH0345883A - 改良された窒素発生器 - Google Patents
改良された窒素発生器Info
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- JPH0345883A JPH0345883A JP2157409A JP15740990A JPH0345883A JP H0345883 A JPH0345883 A JP H0345883A JP 2157409 A JP2157409 A JP 2157409A JP 15740990 A JP15740990 A JP 15740990A JP H0345883 A JPH0345883 A JP H0345883A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高純度の液体窒素を得るためのプロセスと装
置に関する。さらに詳細には１本発明は。
置に関する。さらに詳細には１本発明は。
望ましくない量の酸素を含有した標準規格の液体窒素を
、オンサイト窒素発生器（ｏｎ−ｓｉｔｅ ｎｉｔｒｏ
ｇｅｎｇｅｎｅｒａｔｏｒ）の蒸留塔を使用して精製し
て、窒素を多量に使用する必要があるときのために、も
しくは窒素発生器の運転停止のときのために貯蔵するこ
とのできる。あるいは高級グレードの液体生成物として
販売用に出荷することのできる超高純度の液体窒素を得
るためのプロセスに関する。
、オンサイト窒素発生器（ｏｎ−ｓｉｔｅ ｎｉｔｒｏ
ｇｅｎｇｅｎｅｒａｔｏｒ）の蒸留塔を使用して精製し
て、窒素を多量に使用する必要があるときのために、も
しくは窒素発生器の運転停止のときのために貯蔵するこ
とのできる。あるいは高級グレードの液体生成物として
販売用に出荷することのできる超高純度の液体窒素を得
るためのプロセスに関する。
窒素発生器は、化学的複合体（ｃｈｅｓｌｃａｌｃｏｓ
＋ｐｌｅｘｅｓ） ＊石油精製装置、医薬製造プラント
。
＋ｐｌｅｘｅｓ） ＊石油精製装置、医薬製造プラント
。
金属加工プロセス、半導体製造プロセス、フロートガラ
ス製造プロセス、その他多くの重要な工業プロセスにお
ける種々の用途に対する要件を満たすよう設計されてい
る。ある特定の用途（例えばシリコンウェーへの製造）
においては、生成した窒素中の酸素含量を最小限に抑え
る必要がある。
ス製造プロセス、その他多くの重要な工業プロセスにお
ける種々の用途に対する要件を満たすよう設計されてい
る。ある特定の用途（例えばシリコンウェーへの製造）
においては、生成した窒素中の酸素含量を最小限に抑え
る必要がある。
従来の窒素発生プラントは、 ０．５ｖｐｐｓ＋（ｖｐ
ｐａは容量によるＧＩＰＩＩ： ｖｏｌｕ＠ｅｔｒｉｃ
ｐａｒｔｓ ｐｅｒ ＋ｍ１ｌｌｔｏｎ）未満の酸素
を含有した窒素が得られるよう操作することができる。
ｐａは容量によるＧＩＰＩＩ： ｖｏｌｕ＠ｅｔｒｉｃ
ｐａｒｔｓ ｐｅｒ ＋ｍ１ｌｌｔｏｎ）未満の酸素
を含有した窒素が得られるよう操作することができる。
一般に窒素発生器には、液体窒素貯蔵タンク及び窒素発
生器の運転停止時又は必要量が窒素発生器の容量を越え
るときに窒素を供給するための気化器が装備されている
。プラントのバックアップ（ｂａｃｋ−ｕｐ）のために
標準規格の液体窒素を供給することも可能である。しか
しながら、このような液体窒素は、一般には酸素含有量
が２．０〜５．０ｖｐｐｍという標準工業規格を満たす
よう製造されている。こうした液体窒素は、酸素含量が
０．５ｖｐｐｍ未満であることを必要とするエレクトロ
ニクス業者にとっては充分に高純度であるとは言えない
。
生器の運転停止時又は必要量が窒素発生器の容量を越え
るときに窒素を供給するための気化器が装備されている
。プラントのバックアップ（ｂａｃｋ−ｕｐ）のために
標準規格の液体窒素を供給することも可能である。しか
しながら、このような液体窒素は、一般には酸素含有量
が２．０〜５．０ｖｐｐｍという標準工業規格を満たす
よう製造されている。こうした液体窒素は、酸素含量が
０．５ｖｐｐｍ未満であることを必要とするエレクトロ
ニクス業者にとっては充分に高純度であるとは言えない
。
液体窒素が工業プラントにて高純度で得られるとしても
、輸送時において汚染されることがある。
、輸送時において汚染されることがある。
例えば、工業プラントにて酸素含量がｔ ｖｐｐｍで製
造される液体窒素は、輸送作業を経ると約’ｌ ｖｐｐ
ｍの酸素を含有してしまうことがある。これとは対照的
に、オンサイト窒素発生器では、 ０．５ｖｐｐｓ未満
の酸素を含有した生成物が得られる。従って窒素発生器
の運転停止時のために、又は液体窒素プラントからトラ
ックによって搬入された標準規格の液体窒素を使用する
以上の多量の窒素が必要とされるときのために、液体窒
素のオンサイト製造を行うのが最も望ましい、搬入され
た工業グレードの生成物を、超高純度の窒素を多量に必
要とする業者に再出荷するため超高純度に精製するのに
窒素発生器を使用することもできる。
造される液体窒素は、輸送作業を経ると約’ｌ ｖｐｐ
ｍの酸素を含有してしまうことがある。これとは対照的
に、オンサイト窒素発生器では、 ０．５ｖｐｐｓ未満
の酸素を含有した生成物が得られる。従って窒素発生器
の運転停止時のために、又は液体窒素プラントからトラ
ックによって搬入された標準規格の液体窒素を使用する
以上の多量の窒素が必要とされるときのために、液体窒
素のオンサイト製造を行うのが最も望ましい、搬入され
た工業グレードの生成物を、超高純度の窒素を多量に必
要とする業者に再出荷するため超高純度に精製するのに
窒素発生器を使用することもできる。
こうしたバンクアップの問題に対しては、窒素発生器か
ら高純度の液体窒素を生成させ、そしてこれを貯蔵する
ことによって対処している。従来の廃ガス膨張サイクル
（ｗａｓｔｅ ｅｘｐａｎｓｉｏｎ ｃｙｃｌｅ）の窒
素発生器は、全体としての生成物回収量を減らすことな
く、その生成物の最高的５％までを超高純度の液体窒素
として生成することができる。
ら高純度の液体窒素を生成させ、そしてこれを貯蔵する
ことによって対処している。従来の廃ガス膨張サイクル
（ｗａｓｔｅ ｅｘｐａｎｓｉｏｎ ｃｙｃｌｅ）の窒
素発生器は、全体としての生成物回収量を減らすことな
く、その生成物の最高的５％までを超高純度の液体窒素
として生成することができる。
しかしながら、この方法は充分に満足できるものとは言
えない、先ず第一に、プラントの“バックアップ”に対
して３０時間の窒素供給を行う大きさの貯蔵タンクを充
填するのに約２５時間が必要とされ、さらにまた、この
充填時間中においては充分な窒素生成能力が得られない
、第二に、生成量の５％を液体窒素として生成すること
のできる窒素発生器プラントに対する電力消費量は、窒
素ガスだけを生成するよう設計されたプラントに対する
電力消費量より約２５％多く、このような電力損失は、
貯蔵タンクが充填され、そして液体窒素の製造が終了し
た後においては回収不可能である。
えない、先ず第一に、プラントの“バックアップ”に対
して３０時間の窒素供給を行う大きさの貯蔵タンクを充
填するのに約２５時間が必要とされ、さらにまた、この
充填時間中においては充分な窒素生成能力が得られない
、第二に、生成量の５％を液体窒素として生成すること
のできる窒素発生器プラントに対する電力消費量は、窒
素ガスだけを生成するよう設計されたプラントに対する
電力消費量より約２５％多く、このような電力損失は、
貯蔵タンクが充填され、そして液体窒素の製造が終了し
た後においては回収不可能である。
コリンズ（Ｃｏｔ ｔｉｎｓ）らによる米国特許第２．
９５１．３４６号明細書は、空気から比較的低純度の液
体窒素を得ることのできる。独立型で実験室サイズの液
体窒素発生器について開示している。
９５１．３４６号明細書は、空気から比較的低純度の液
体窒素を得ることのできる。独立型で実験室サイズの液
体窒素発生器について開示している。
シモネット（Ｓｉｍｏｎｅｔ）による米国特許第３．６
２０．０３２号明細書は、工業用グレードの酸素から高
純度酸素を製造する方法について開示している。サンプ
（ｓｕｍｐ）からの酸素が１Ｍ留塔における中間箇所に
て該蒸留塔に導入される。
２０．０３２号明細書は、工業用グレードの酸素から高
純度酸素を製造する方法について開示している。サンプ
（ｓｕｍｐ）からの酸素が１Ｍ留塔における中間箇所に
て該蒸留塔に導入される。
チエラング（Ｃｈｅｕｎｇ）による米国特許第４．７８
０．１１８号明細書は、液体酸素を超高純度に精製する
ためのプロセスプラントについて開示している。
０．１１８号明細書は、液体酸素を超高純度に精製する
ためのプロセスプラントについて開示している。
ヨシノ（Ｙｏｓｈｉｎｏ）による米国特許第４，６６８
．２６０号：米国特許第４，６７１，８１３号；及び米
国特許第４．６９８，０７９号各明細書は、エレクトロ
ニクス工業向けの高純度窒素を製造するためのプラント
について開示している。
．２６０号：米国特許第４，６７１，８１３号；及び米
国特許第４．６９８，０７９号各明細書は、エレクトロ
ニクス工業向けの高純度窒素を製造するためのプラント
について開示している。
本発明は、窒素発生効率の低下を起こすことなく、ｉｌ
ｌｌ規準の液体窒素を窒素発生器にて精製して、該窒素
発生器によって製造される液体窒素と同等の品質の液体
窒素を与えることのできる装置とプロセスを提供する。
ｌｌ規準の液体窒素を窒素発生器にて精製して、該窒素
発生器によって製造される液体窒素と同等の品質の液体
窒素を与えることのできる装置とプロセスを提供する。
さらに本発明は、標準的な工業用純度の液体窒素中の酸
素含量を、窒素発生プラントによって製造される液体窒
素中の酸素含量と同等のレベルにまで減少させるために
、そしてプラントが運転停止となったときや多量の液体
窒素が必要となったときの“バックアップ”用として又
は高級グレードの液体窒素生成物として出荷できるよう
前記液体窒素を貯蔵するために、窒素発生現場に搬入さ
れた標準規格の工業用純度の液体窒素を再処理する手段
を提供する。上記の目的は、比較的低純度で標準規格の
液体窒素を、窒素発生器の蒸留塔における中間箇所にて
前記蒸留塔中に導入することによって達成される。実質
的に同等量の精製された液体窒素が、貯蔵のため、そし
て窒素発生器プラントの運転停止時や多量に必要とされ
るときのため、あるいは出荷用として、蒸留塔の頂部か
ら取り出される。
素含量を、窒素発生プラントによって製造される液体窒
素中の酸素含量と同等のレベルにまで減少させるために
、そしてプラントが運転停止となったときや多量の液体
窒素が必要となったときの“バックアップ”用として又
は高級グレードの液体窒素生成物として出荷できるよう
前記液体窒素を貯蔵するために、窒素発生現場に搬入さ
れた標準規格の工業用純度の液体窒素を再処理する手段
を提供する。上記の目的は、比較的低純度で標準規格の
液体窒素を、窒素発生器の蒸留塔における中間箇所にて
前記蒸留塔中に導入することによって達成される。実質
的に同等量の精製された液体窒素が、貯蔵のため、そし
て窒素発生器プラントの運転停止時や多量に必要とされ
るときのため、あるいは出荷用として、蒸留塔の頂部か
ら取り出される。
本発明のプロセスと装置は、化学的処理、フロートガラ
スの製造、シリコンチップの製造、そして水素との混合
による金属加熱処理のための還元雰囲気の調製に対して
、雰囲気を不活性にするための窒素を供給する窒素発生
プラントと組み合わせて使用するのが好ましい、このよ
うな窒素発生器プラントは、油井中への窒素注入による
石油の回収量増大に対しても使用することができる０本
プラントは、エレクトロニクス工業向けの超高純度液体
窒素が得られるよう操作することもできるし、あるいは
低純度の液体窒素（低純度で間に合う場合もある）が得
られるよう操作することもできる。
スの製造、シリコンチップの製造、そして水素との混合
による金属加熱処理のための還元雰囲気の調製に対して
、雰囲気を不活性にするための窒素を供給する窒素発生
プラントと組み合わせて使用するのが好ましい、このよ
うな窒素発生器プラントは、油井中への窒素注入による
石油の回収量増大に対しても使用することができる０本
プラントは、エレクトロニクス工業向けの超高純度液体
窒素が得られるよう操作することもできるし、あるいは
低純度の液体窒素（低純度で間に合う場合もある）が得
られるよう操作することもできる。
本発明は、窒素発生器の運転停止時や多量の窒素が必要
となったときに使用できるよう、あるいは高級グレード
の液体窒素生成物として出荷できるよう、工業用液体窒
素又は標準規格の液体窒素を精製するために、このよう
な窒素発生器と組み合わせて使用すべくなされている。
となったときに使用できるよう、あるいは高級グレード
の液体窒素生成物として出荷できるよう、工業用液体窒
素又は標準規格の液体窒素を精製するために、このよう
な窒素発生器と組み合わせて使用すべくなされている。
単一の蒸留塔又は複数の蒸留塔（例えば二段蒸留塔）を
有する窒素発生器に対して本発明を使用することができ
る９本発明は、ある特定の窒素発生プロセスに対してよ
りむしろ、高純度窒素の蒸留に関する熱力学的平衡特性
に依存している。
有する窒素発生器に対して本発明を使用することができ
る９本発明は、ある特定の窒素発生プロセスに対してよ
りむしろ、高純度窒素の蒸留に関する熱力学的平衡特性
に依存している。
本発明は、空気膨張窒素発生プラント及び廃ガス膨張窒
素発生プラントと組み合わせて使用するのが好ましい。
素発生プラントと組み合わせて使用するのが好ましい。
一般に空気は２酸素、窒素、アルゴン、及びある特定の
希ガスを固定した量にて含有するガス状混合物である。
希ガスを固定した量にて含有するガス状混合物である。
これらの成分は、低温蒸留を使用してこのような窒素発
生器によって分離することができる。
生器によって分離することができる。
好ましい窒素発生器によって使用される空気分離プロセ
スは。
スは。
１、 空気を圧縮する工程；
２、 精製・冷却して液体空気を得る工程；３、 低温
蒸留によって各成分に分離する工程；４、 分離された
成分を生成物として回収する工程； を含む。
蒸留によって各成分に分離する工程；４、 分離された
成分を生成物として回収する工程； を含む。
圧目工且
大気空気を濾過し、圧縮し、アフタークーラーにて周囲
温度に冷却し、そしてサージドラム送る。
温度に冷却し、そしてサージドラム送る。
サージドラムは、熱交換器の逆転時に空気圧縮機に対す
る衝撃を和らげ、空気流れから凝縮した水蒸気を分離す
る。
る衝撃を和らげ、空気流れから凝縮した水蒸気を分離す
る。
盈韮工捏
高純度窒素生成物のための固定通路３及び空気流れと廃
ガス流れのための逆向き通路、を有する逆転熱交換器（
ｒｅｖｅｒｓｉｎｇ ｅｘｃｈａｎｇｅｒｓ）に圧縮さ
れた空気が入る。流入した空気が、窒素生成物流れ及び
廃ガス流れとの熱交換により冷却される。温度が降下す
ると、不純物である水と二酸化炭素が熱交換器の表面に
付着する。空気流れと廃棄物流れを定期的に逆転させ、
低圧の廃棄物流れによってこれらの不純物を除去する。
ガス流れのための逆向き通路、を有する逆転熱交換器（
ｒｅｖｅｒｓｉｎｇ ｅｘｃｈａｎｇｅｒｓ）に圧縮さ
れた空気が入る。流入した空気が、窒素生成物流れ及び
廃ガス流れとの熱交換により冷却される。温度が降下す
ると、不純物である水と二酸化炭素が熱交換器の表面に
付着する。空気流れと廃棄物流れを定期的に逆転させ、
低圧の廃棄物流れによってこれらの不純物を除去する。
逆転は、部端（ｗａｒｍ ａｎｄ）にて自動逆転弁（所
定の間隔で作動する）のシステムによって制御すること
ができる。熱交換器の冷端（ｃｏｌｄ ｅｎｄ）にて流
れを制御するのに逆止弁が使用される。逆転熱交換器か
らの空気がシリカゲル吸着剤を通過して。
定の間隔で作動する）のシステムによって制御すること
ができる。熱交換器の冷端（ｃｏｌｄ ｅｎｄ）にて流
れを制御するのに逆止弁が使用される。逆転熱交換器か
らの空気がシリカゲル吸着剤を通過して。
微量の二酸化炭素と炭化水素類が除去される０次いで空
気の一部が逆転熱交換器の固定通路にである程度再加温
され、冷却され、モして精留塔に入る前に液化器熱交換
器（Ｉｉｑｕｅｆｌｅｒ ｅｘｃｈａｎｇｅｒ）にて部
分的に液化される。空気の残部は、膨張タービンを通っ
て膨張して塔に送られる。膨張タービンは、システムに
対する冷却要件の大部分を満たすべく機能する。
気の一部が逆転熱交換器の固定通路にである程度再加温
され、冷却され、モして精留塔に入る前に液化器熱交換
器（Ｉｉｑｕｅｆｌｅｒ ｅｘｃｈａｎｇｅｒ）にて部
分的に液化される。空気の残部は、膨張タービンを通っ
て膨張して塔に送られる。膨張タービンは、システムに
対する冷却要件の大部分を満たすべく機能する。
虚立公塁工且
高圧精留塔に入った空気は、上昇する窒素含量の多いガ
ス流れと下降する酸素含量の多い液体流れ（これらは互
いに向流の形で接触している）に分離される。酸素含量
の多い液体は、塔の底部にて抜き取られ１次いで膨張さ
れて還流冷却器の低圧側に送られ、そこで凝縮している
窒素還流物と突き当たって気化する。酸素含量の多い蒸
気は。
ス流れと下降する酸素含量の多い液体流れ（これらは互
いに向流の形で接触している）に分離される。酸素含量
の多い液体は、塔の底部にて抜き取られ１次いで膨張さ
れて還流冷却器の低圧側に送られ、そこで凝縮している
窒素還流物と突き当たって気化する。酸素含量の多い蒸
気は。
廃棄ガスとして還流冷却器を去り、液化器と逆転熱交換
器を通って戻り、そこで流入してくる空気流れを冷却す
る。
器を通って戻り、そこで流入してくる空気流れを冷却す
る。
本明細書で使用している“塔”又は“精留塔”という用
語は、蒸留塔もしくは分留塔、又は蒸留ゾーンもしくは
分留ゾーン（すなわち接触塔もしくは接触ゾーン）を意
味し、このとき液相と蒸気相を向流の形で接触させて液
体混合物の分離を起こさせる（例えば、一連の垂直配置
されたトレー又は塔内に据え付けられたプレート上で、
またこれとは別に、塔に充填される充填エレメント上で
蒸気相と液体相を接触させることによって分離を起こさ
せる）、′″二段蒸留塔”という用語は、高圧蒸留塔の
上端が低圧蒸留塔の下端と熱交換関係になっていること
を意味する。窒素発生器の蒸留塔には、標準規格の液体
窒素を蒸留塔の中間蒸留プレート又は中間位置にて蒸留
塔中に導入するための手段が装備されており、このとき
前記蒸留プレートは、その組成が流入してくる標準規格
の液体窒素と実質的に同等の液体流れを有する。
語は、蒸留塔もしくは分留塔、又は蒸留ゾーンもしくは
分留ゾーン（すなわち接触塔もしくは接触ゾーン）を意
味し、このとき液相と蒸気相を向流の形で接触させて液
体混合物の分離を起こさせる（例えば、一連の垂直配置
されたトレー又は塔内に据え付けられたプレート上で、
またこれとは別に、塔に充填される充填エレメント上で
蒸気相と液体相を接触させることによって分離を起こさ
せる）、′″二段蒸留塔”という用語は、高圧蒸留塔の
上端が低圧蒸留塔の下端と熱交換関係になっていること
を意味する。窒素発生器の蒸留塔には、標準規格の液体
窒素を蒸留塔の中間蒸留プレート又は中間位置にて蒸留
塔中に導入するための手段が装備されており、このとき
前記蒸留プレートは、その組成が流入してくる標準規格
の液体窒素と実質的に同等の液体流れを有する。
本明細書で使用されている“トレー１又は“プレート”
とは、接触段階（必ずしも平衡段階ではない）を意味し
、１つのトレーと同等の分離が可能な充填物を有する接
触装置を意味することもある。“平衡段階”とは、蒸気
−液体接触段階を意味し、これによって該段階を去った
蒸気と液体は物質移動平衡となる８例えば、効率１００
％のトレー又は１つの理論プレートと同等の高さの充填
エレメントを意味する。
とは、接触段階（必ずしも平衡段階ではない）を意味し
、１つのトレーと同等の分離が可能な充填物を有する接
触装置を意味することもある。“平衡段階”とは、蒸気
−液体接触段階を意味し、これによって該段階を去った
蒸気と液体は物質移動平衡となる８例えば、効率１００
％のトレー又は１つの理論プレートと同等の高さの充填
エレメントを意味する。
生底立旦塁工且
精留塔の頂部からの窒素蒸気を液化器と逆転熱交換器の
固定通路を介して戻して、その冷却作用を回復し流入ガ
スを冷却する。
固定通路を介して戻して、その冷却作用を回復し流入ガ
スを冷却する。
−ｇに１本発明が使用されない場合、窒素発生器には、
全窒素生成物の約５％を液体として抜き取り且つその後
の使用のために貯蔵することのできる液体窒素制御シス
テムが装備されている。しかしながら２本発明を使用す
ると、蒸留塔に導入された標準規格の液体窒素の量と実
質的に同等の量にて、精製された液体窒素が蒸留塔の頂
部から取り出され、このとき窒素生成物ガスも得られる
。
全窒素生成物の約５％を液体として抜き取り且つその後
の使用のために貯蔵することのできる液体窒素制御シス
テムが装備されている。しかしながら２本発明を使用す
ると、蒸留塔に導入された標準規格の液体窒素の量と実
質的に同等の量にて、精製された液体窒素が蒸留塔の頂
部から取り出され、このとき窒素生成物ガスも得られる
。
この精製された液体窒素は、窒素が多量に必要とされる
とき、窒素発生器プラントの運転停止が起こるとき、又
は液体窒素が出荷されるときのために貯蔵される。
とき、窒素発生器プラントの運転停止が起こるとき、又
は液体窒素が出荷されるときのために貯蔵される。
さらに具体的に説明すると、第１図は好ましい窒素発生
器プラントにおいて使用されている本発明を示しており
、ダストフィルター１０を介して多段階空気圧縮機１１
の吸引部に大気から空気が取り込まれる。圧縮機１１に
おいて空気が圧縮され、アフタークーラー１２において
冷却水によって冷却される０次に、空気はサージドラム
１４を通過する。
器プラントにおいて使用されている本発明を示しており
、ダストフィルター１０を介して多段階空気圧縮機１１
の吸引部に大気から空気が取り込まれる。圧縮機１１に
おいて空気が圧縮され、アフタークーラー１２において
冷却水によって冷却される０次に、空気はサージドラム
１４を通過する。
このサージドラム１４は逆転熱交換器１６の逆転によっ
て引き起こされる圧力変動を少なくするよう作用し、且
つ水分離器としても作用する。
て引き起こされる圧力変動を少なくするよう作用し、且
つ水分離器としても作用する。
空気が逆転熱交換器１６に入り、その露点の数度以内に
冷却される。熱交換器１６を通過中、大気水分の残部の
実質的に全て及び他の不純物が、熱交換器１６の低温表
面に付着する。いかなる微量の不純物が存在するとして
も、これらの不純物は気相吸着装置１８において空気流
れから分離される。熱交換器の表面に付着した不純物は
、熱交換器１６の逆転が起こるときに、廃棄物流れ中に
定期的に再吸着される。
冷却される。熱交換器１６を通過中、大気水分の残部の
実質的に全て及び他の不純物が、熱交換器１６の低温表
面に付着する。いかなる微量の不純物が存在するとして
も、これらの不純物は気相吸着装置１８において空気流
れから分離される。熱交換器の表面に付着した不純物は
、熱交換器１６の逆転が起こるときに、廃棄物流れ中に
定期的に再吸着される。
吸着装置１日からの低温精製された空気の一部が。
導管１９を介して逆転熱交換器１６の通路に戻されて。
逆転の温度をバランスさせるための手段を与え。
そして吸着装置１８の後のメインの空気流れに再び合流
する。
する。
次いで吸着装置ｌ！２１８からの空気流れが２つの流れ
２０と２１に分けられる。第１の流れ２０が膨張タービ
ン２２を通過し、膨張した空気流れ２３が、その露点よ
りわずかに高い温度の飽和ガスとして塔２４の下部に入
る。第２の流れ２１は、液化器熱′交換器２５を通過し
、そこで空気が向流の形で流れている他の流れと突き当
たって冷却・液化され、引き続き導管２６を介して分離
塔２４に入る。
２０と２１に分けられる。第１の流れ２０が膨張タービ
ン２２を通過し、膨張した空気流れ２３が、その露点よ
りわずかに高い温度の飽和ガスとして塔２４の下部に入
る。第２の流れ２１は、液化器熱′交換器２５を通過し
、そこで空気が向流の形で流れている他の流れと突き当
たって冷却・液化され、引き続き導管２６を介して分離
塔２４に入る。
好ましい蒸留塔２４においては、下降する液体と接触す
る各篩型蒸留トレーのパーツオレーシラン（ｐｅｒｆｏ
ｒａｔｉｏｎｓ）を、蒸気が上方に向かって通過する。
る各篩型蒸留トレーのパーツオレーシラン（ｐｅｒｆｏ
ｒａｔｉｏｎｓ）を、蒸気が上方に向かって通過する。
蒸留についての公知の原理によれば、空気が２つの主要
流れ、すなわち（ａ）窒素含量の多い生成物流れ（蒸留
塔２４の頂部からガス流れ３０として取り出される）、
及び（ｂ）酸素含量の多い流れ（蒸留塔２４のサンプ中
に捕集される）に分けられる。ガス状窒素流れ３０の一
部３３が冷却器３２を通過し、そこで凝縮して塔２４に
戻られて還流物を与える。残部のガス状窒素３４は、液
化器２５と逆転熱交換器１６を通過することによって周
囲温度に加温され、導管３５を介して低温ボックス２８
を出る。膨張タービン２２によって充分な冷却が行われ
る場合は、蒸留に対して必要とされるより多くの液体還
流物３３を生成させることができる。過剰の高純度液体
窒素生成物３６が、蒸留塔２４の頂部から除去されて貯
蔵タンク３７に送られ、そこでプラントのバックアップ
用として使用でき、また販売用として出荷することがで
きる。
流れ、すなわち（ａ）窒素含量の多い生成物流れ（蒸留
塔２４の頂部からガス流れ３０として取り出される）、
及び（ｂ）酸素含量の多い流れ（蒸留塔２４のサンプ中
に捕集される）に分けられる。ガス状窒素流れ３０の一
部３３が冷却器３２を通過し、そこで凝縮して塔２４に
戻られて還流物を与える。残部のガス状窒素３４は、液
化器２５と逆転熱交換器１６を通過することによって周
囲温度に加温され、導管３５を介して低温ボックス２８
を出る。膨張タービン２２によって充分な冷却が行われ
る場合は、蒸留に対して必要とされるより多くの液体還
流物３３を生成させることができる。過剰の高純度液体
窒素生成物３６が、蒸留塔２４の頂部から除去されて貯
蔵タンク３７に送られ、そこでプラントのバックアップ
用として使用でき、また販売用として出荷することがで
きる。
酸素含量の多い流れ３１が弁４０を経て膨張されそして
冷却器３２中において気化される。酸素含量の多いガス
状流れ４１が液化器２５中でさらに加温され、導管４２
を通り、そして前記サイクルにて付着の大気中不純物を
含有した逆転熱交換器１６の部分を通過する。これらの
不純物は、空気流れと廃棄物流れとの間の圧力差と温度
差の影響により、再吸着される。廃棄ガス４３がサイレ
ンサー（図示せず）を介して大気中に排気される。
冷却器３２中において気化される。酸素含量の多いガス
状流れ４１が液化器２５中でさらに加温され、導管４２
を通り、そして前記サイクルにて付着の大気中不純物を
含有した逆転熱交換器１６の部分を通過する。これらの
不純物は、空気流れと廃棄物流れとの間の圧力差と温度
差の影響により、再吸着される。廃棄ガス４３がサイレ
ンサー（図示せず）を介して大気中に排気される。
さらに第１図につき１本発明が意図している改良点に関
して説明すると、２〜５ ｖｐｐｍの酸素を含有した標
準規格グレード又は工業用グレードの液体窒素が貯蔵タ
ンク５０に送られる。液体窒素を導管５１を介して制御
された速度で蒸留塔２４の中間プレートに移送するため
に１貯蔵タンク５０内に充分な圧力が保持される０通常
０．５ｖｐｐｍ未満の酸素を含有するほぼ同等量の精製
された液体窒素還流物（冷却器３２から戻ってくる）が
、蒸留塔２４の頂部（最上段のトレーより上）から取り
出され、油圧により又はポンプにより導管３６を介して
貯蔵タンク３７に移送される。
して説明すると、２〜５ ｖｐｐｍの酸素を含有した標
準規格グレード又は工業用グレードの液体窒素が貯蔵タ
ンク５０に送られる。液体窒素を導管５１を介して制御
された速度で蒸留塔２４の中間プレートに移送するため
に１貯蔵タンク５０内に充分な圧力が保持される０通常
０．５ｖｐｐｍ未満の酸素を含有するほぼ同等量の精製
された液体窒素還流物（冷却器３２から戻ってくる）が
、蒸留塔２４の頂部（最上段のトレーより上）から取り
出され、油圧により又はポンプにより導管３６を介して
貯蔵タンク３７に移送される。
本発明の重要は特性は以下の点にある：（ａ） 標準
規格グレード又は工業用グレードの液体窒素の精製が、
従来の窒素発生器（精製液体窒素の取り出し量はより少
ない）の還流速度とほぼ同等の塔還流液体速度にて連成
される。この結果、標準規格の液体窒素の供給箇所より
上の蒸留塔部分における液体／蒸気比は小さくなる； （ｂ） 標準規格グレード又は工業用グレードの液体
窒素が、その組成が蒸留塔液体流れの組成と同等である
ような箇所（一般には最上段からいくつか下のトレー）
にて蒸留塔に導入される；及び （ｃ） 精製された液体窒素（例えば酸素含量がｏ、
５ｖｐｐ＋ｍ＞が、蒸留塔に導入される標準規格グレー
ド又は工業用グレードの液体窒素の量と実質的に同じ割
合にて蒸留塔の頂部から取り出される。
規格グレード又は工業用グレードの液体窒素の精製が、
従来の窒素発生器（精製液体窒素の取り出し量はより少
ない）の還流速度とほぼ同等の塔還流液体速度にて連成
される。この結果、標準規格の液体窒素の供給箇所より
上の蒸留塔部分における液体／蒸気比は小さくなる； （ｂ） 標準規格グレード又は工業用グレードの液体
窒素が、その組成が蒸留塔液体流れの組成と同等である
ような箇所（一般には最上段からいくつか下のトレー）
にて蒸留塔に導入される；及び （ｃ） 精製された液体窒素（例えば酸素含量がｏ、
５ｖｐｐ＋ｍ＞が、蒸留塔に導入される標準規格グレー
ド又は工業用グレードの液体窒素の量と実質的に同じ割
合にて蒸留塔の頂部から取り出される。
第２図を参照すると、酸素−窒素システムに対する液体
−蒸気平衡曲線が凸形状である（これによって、蒸留塔
の頂部における液体／Ｍ気比が小さいとしても、極めて
高い窒素純度を連成することができる）ために上記のこ
とが可能となる。標１１！規格の液体窒素に対する供給
点より上の蒸留塔に対する操作線の勾配は、前記供給点
より下の蒸留塔に対する操作線の勾配より小さい、こと
がわかる、この領域における平衡線の勾配も小さい。
−蒸気平衡曲線が凸形状である（これによって、蒸留塔
の頂部における液体／Ｍ気比が小さいとしても、極めて
高い窒素純度を連成することができる）ために上記のこ
とが可能となる。標１１！規格の液体窒素に対する供給
点より上の蒸留塔に対する操作線の勾配は、前記供給点
より下の蒸留塔に対する操作線の勾配より小さい、こと
がわかる、この領域における平衡線の勾配も小さい。
しかしながら、平衡線と操作線が交差しない限り。
所望の分離を達成することができる。
標準規格液体窒素の処理可能な最大流量は、標準規格液
体窒素の供給点より上のトレーに対する最小還流比によ
って決まる。生成物の純度が保持されるよう、供給点よ
り下の液体／蒸気比（Ｌ／Ｖ）を増大させるためには、
ガス状窒素の回収量を若干少なくする必要がある。
体窒素の供給点より上のトレーに対する最小還流比によ
って決まる。生成物の純度が保持されるよう、供給点よ
り下の液体／蒸気比（Ｌ／Ｖ）を増大させるためには、
ガス状窒素の回収量を若干少なくする必要がある。
従って１本発明を利用すれば１ｍオンサイト”の窒素発
生器を使用して１搬入された標準規格グレードの液体窒
素を、窒素発生器によって得られるガス状窒素（酸素含
量が０．５ｖｐｐｍ未満）の純度と同等の生成物純度に
精製することができ、このとき同時にガス状窒素も得ら
れる。
生器を使用して１搬入された標準規格グレードの液体窒
素を、窒素発生器によって得られるガス状窒素（酸素含
量が０．５ｖｐｐｍ未満）の純度と同等の生成物純度に
精製することができ、このとき同時にガス状窒素も得ら
れる。
本発明は酸素−窒素系の平衡特性に基づいているので、
蒸留によってこれらの成分の分離が行われるような全て
のプラント設計物に対して適用可能である。精製するこ
とのできる標準規格液体窒素の量は窒素発生器プラント
の設計・構造によって変わるけれども１通常は全窒素製
造能力の約２０％の処理能力が達成される。
蒸留によってこれらの成分の分離が行われるような全て
のプラント設計物に対して適用可能である。精製するこ
とのできる標準規格液体窒素の量は窒素発生器プラント
の設計・構造によって変わるけれども１通常は全窒素製
造能力の約２０％の処理能力が達成される。
本発明を従来の廃棄物膨張プラント（ｗａｓｔｅｅｘｐ
ａｎｓｉｏｎ ｐｌａｎｔ）に通用すると、３０日の“
バックアップ”窒素を供給する能力のある貯蔵タンクの
充填時間が２５日から５日に減少する０本発明を、ガス
状窒素のみを生成するよう設計された窒素発生プラント
と組み合わせて使用すれば、Ｗ４似の貯蔵タンクを約６
．２５日で充填することができ、２５％のエネルギー！
ｌ１ｆｆ減となる０本発明の好ましい実施ｆｉ様につい
て詳細に説明してきたが１本発明はこうした実施態様に
限定されるものではなく、特許請求の範囲によって規定
されるものである。
ａｎｓｉｏｎ ｐｌａｎｔ）に通用すると、３０日の“
バックアップ”窒素を供給する能力のある貯蔵タンクの
充填時間が２５日から５日に減少する０本発明を、ガス
状窒素のみを生成するよう設計された窒素発生プラント
と組み合わせて使用すれば、Ｗ４似の貯蔵タンクを約６
．２５日で充填することができ、２５％のエネルギー！
ｌ１ｆｆ減となる０本発明の好ましい実施ｆｉ様につい
て詳細に説明してきたが１本発明はこうした実施態様に
限定されるものではなく、特許請求の範囲によって規定
されるものである。
第１図は１本発明のプロセスと装置を含む、典型的な窒
素発生器プラントの単純化した流れ図である。 第２図は９本発明のプロセスを使用して得られる。蒸留
塔の操作線の概略図である。 （外４名） 叡
素発生器プラントの単純化した流れ図である。 第２図は９本発明のプロセスを使用して得られる。蒸留
塔の操作線の概略図である。 （外４名） 叡
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、頂部と底部をもち且つ上昇する蒸気流れと下降する
液体流れを互いに向流接触する形で含んだ、酸素と窒素
を分離するための蒸留塔、を有する改良された窒素発生
器であって、 このとき改良点が、 （ａ）ある量の標準規格の液体窒素を、前記蒸留塔の中
間箇所にて前記蒸留塔中に導入するための手段、このと
き前記箇所における前記液体流れの組成は、前記液体窒
素の組成と実質的に同等である；及び （ｂ）実質的に同等量の精製された液体窒素を前記蒸留
塔の頂部から取り出すための手段；を含むことにある前
記窒素発生器。 ２、（ａ）前記標準規格液体窒素を前記蒸留塔に導入す
る前に、前記標準規格液体窒素を貯蔵するための手段；
及び （ｂ）前記精製液体窒素が前記蒸留塔から取り出された
後に、前記精製液体窒素を貯蔵するための手段； をさらに含む、請求項１記載の改良された窒素発生器。 ３、前記中間箇所が前記蒸留塔における蒸留プレートで
ある、請求項１記載の改良された窒素発生器。 ４、前記標準規格液体窒素中の酸素濃度が、前記蒸留塔
の頂部から出るガス状窒素流れ中の酸素濃度より高い、
請求項１記載の改良された窒素発生器。 ５、前記標準規格液体窒素が約０．５〜５ｖｐｐｍの酸
素を含有する、請求項４記載の改良された窒素発生器。 ６、前記ガス状窒素流れが約０．５ｖｐｐｍ未満の酸素
を含有する、請求項４記載の改良された窒素発生器。 ７、前記精製液体窒素中の酸素濃度が、前記蒸留塔の頂
部から出るガス状窒素流れ中の酸素濃度と実質的に同じ
である、請求項１記載の改良された窒素発生器。 ８、前記精製液体窒素が約０．５ｖｐｐｍ未満の酸素を
含有する、請求項７記載の改良された窒素発生器。 ９、（ａ）大気中の空気を圧縮し、冷却し、そして濾過
して液体空気を得るための手段；（ｂ）頂部と底部をも
ち且つ上昇する蒸気流れと下降する液体流れを互いに向
流接触の形で含んだ、前記液体空気から酸素と窒素を分
離するための蒸留塔； （ｃ）窒素含量の多いガス状生成物流れを頂部から取り
出すための手段； （ｄ）標準規格の液体窒素を貯蔵するための手段； （ｅ）ある量の前記標準規格液体窒素を、 前記蒸留塔の中間箇所にて前記蒸留塔中に導入するため
の手段、このとき前記箇所における前記液体流れの組成
は、前記標準規格液体窒素の組成と実質的に同等である
； （ｆ）実質的に同等量の精製された液体窒素を前記蒸留
塔の頂部から取り出すための手段；及び （ｇ）前記精製液体窒素を貯蔵するための手段； を含む窒素発生器。 １０、前記中間箇所が前記蒸留塔における蒸留プレート
である、請求項９記載の窒素発生器。 １１、前記標準規格液体窒素中の酸素濃度が、前記蒸留
塔の頂部から出るガス状窒素流れ中の酸素濃度より高い
、請求項９記載の改良された窒素発生器。 １２、前記標準規格液体窒素が約０．５〜５ｖｐｐｍの
酸素を含有する、請求項１１記載の改良された窒素発生
器。 １３、前記ガス状窒素流れが約０．５ｖｐｐｍ未満の酸
素を含有する、請求項１１記載の改良された窒素発生器
。 １４、前記精製液体窒素中の酸素濃度が、前記蒸留塔の
頂部から出るガス状窒素流れ中の酸素濃度と実質的に同
じである、請求項９記載の改良された窒素発生器。 １５、前記精製液体窒素が約０．５ｖｐｐｍ未満の酸素
を含有する、請求項１４記載の改良された窒素発生器。 １６、頂部と底部をもち且つ上昇する蒸気流れと下降す
る液体流れを互いに向流接触する形で含んだ蒸留塔、を
介して酸素と窒素を分離することを含む改良された窒素
発生プロセスであって、このとき改良点が、 （ａ）ある量の液体窒素を、前記蒸留塔の 中間箇所にて前記蒸留塔中に導入する工程、このとき前
記箇所における前記液体流れの組成は、前記液体窒素の
組成と実質的に同等である；及び （ｂ）実質的に同等量の精製された液体窒素を前記蒸留
塔の頂部から取り出す工程； を含むことにある前記窒素発生プロセス。 １７、（ａ）前記液体窒素を前記蒸留塔中に導入する前
に前記液体窒素を貯蔵する工程；及び （ｂ）前記精製液体窒素が前記蒸留塔から取り出された
後に前記精製液体窒素を貯蔵する工程； をさらに含む、請求項１６記載の改良された窒素発生プ
ロセス。 １８、前記中間箇所が前記蒸留塔における蒸留プレート
である、請求項１６記載の改良された窒素発生プロセス
。 １９、前記標準規格液体窒素中の酸素濃度が、前記蒸留
塔の頂部から出るガス状窒素流れ中の酸素濃度より高い
、請求項１６記載の改良された窒素発生プロセス。 ２０、前記標準規格液体窒素が約０．５〜５ｖｐｐｍの
酸素を含有する、請求項１９記載の改良された窒素発生
プロセス。 ２１、前記ガス状窒素流れが約０．５ｖｐｐｍ未満の酸
素を含有する、請求項１９記載の改良された窒素発生プ
ロセス。 ２２、前記精製液体窒素中の酸素濃度が、前記蒸留塔の
頂部から出るガス状窒素流れ中の酸素濃度と実質的に同
じである、請求項１６記載の改良された窒素発生プロセ
ス。 ２３、前記精製液体窒素が約０．５ｖｐｐｍ未満の酸素
を含有する、請求項２２記載の改良された窒素発生プロ
セス。 ２４、（ａ）大気中の空気を圧縮し、冷却し、そして濾
過して液体空気を得る工程； （ｂ）頂部と底部を有する蒸留塔を介して前記液体空気
から酸素と窒素を分離する工程、このとき前記蒸留塔は
、上昇する蒸気流れと下降する液体流れを互いに向流接
触の形で含んでいる； （ｃ）精製された液体窒素生成物を頂部から取り出す工
程； （ｄ）標準規格の液体窒素を貯蔵する工程； （ｅ）ある量の前記標準規格液体窒素を、 前記蒸留塔の中間箇所にて前記蒸留塔中に導入する工程
、このとき前記箇所における前記標準規格液体窒素流れ
の組成は、前記液体流れの組成と実質的に同等である； （ｆ）実質的に同等量の精製された液体窒素を前記蒸留
塔の頂部から取り出す工程；及び（ｇ）前記精製液体窒
素を貯蔵する工程； の各工程を含む窒素発生プロセス。 ２５、前記の貯蔵された精製液体窒素が、精製された窒
素生成物では充分でない場合の、精製窒素の必要時に使
用される、請求項２４記載の窒素発生プロセス。 ２６、前記の貯蔵された精製液体窒素が高級グレードの
液体生成物として出荷される、請求項２４記載の窒素発
生プロセス。 ２７、前記中間箇所が前記蒸留塔における蒸留プレート
である、請求項２４記載の窒素発生プロセス。 ２８、前記標準規格液体窒素中の酸素濃度が、前記蒸留
塔の頂部から出るガス状窒素流れ中の酸素濃度より高い
、請求項２４記載の窒素発生プロセス。 ２９、前記標準規格液体窒素が約０．５〜５ｖｐｐｍの
酸素を含有する、請求項２８記載の窒素発生プロセス。 ３０、前記ガス状窒素流れが約０．５ｖｐｐｍ未満の酸
素を含有する、請求項２８記載の窒素発生プロセス。 ３１、前記精製液体窒素中の酸素濃度が、前記蒸留塔の
頂部から出るガス状窒素流れ中の酸素濃度と実質的に同
じである、請求項２４記載の窒素発生プロセス。 ３２、前記精製液体窒素が約０．５ｖｐｐｍ未満の酸素
を含有する、請求項３１記載の窒素発生プロセス。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US376058 | 1989-07-05 | ||
| US07/376,058 US5058387A (en) | 1989-07-05 | 1989-07-05 | Process to ultrapurify liquid nitrogen imported as back-up for nitrogen generating plants |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0345883A true JPH0345883A (ja) | 1991-02-27 |
| JP2636949B2 JP2636949B2 (ja) | 1997-08-06 |
Family
ID=23483528
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2157409A Expired - Lifetime JP2636949B2 (ja) | 1989-07-05 | 1990-06-15 | 改良された窒素発生器 |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5058387A (ja) |
| EP (1) | EP0407136B1 (ja) |
| JP (1) | JP2636949B2 (ja) |
| KR (1) | KR910002708A (ja) |
| AT (1) | ATE105072T1 (ja) |
| AU (1) | AU620247B2 (ja) |
| DD (1) | DD296467A5 (ja) |
| DE (1) | DE69008437T2 (ja) |
| HK (1) | HK114596A (ja) |
| HU (1) | HU209266B (ja) |
| PH (1) | PH26851A (ja) |
| TW (1) | TW237436B (ja) |
| ZA (1) | ZA903636B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012051619A (ja) * | 2010-09-01 | 2012-03-15 | Mizoguchi Takeshi | ポンプ式の液体排出容器 |
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| FR2694383B1 (fr) * | 1992-07-29 | 1994-09-16 | Air Liquide | Production et installation de production d'azote gazeux à plusieurs puretés différentes. |
| JP2893562B2 (ja) * | 1992-09-22 | 1999-05-24 | 日本エア・リキード株式会社 | 超高純度窒素製造方法及びその装置 |
| JP3447437B2 (ja) * | 1995-07-26 | 2003-09-16 | 日本エア・リキード株式会社 | 高純度窒素ガス製造装置 |
| FR2753636B1 (fr) * | 1996-09-25 | 2001-11-09 | Air Liquide | Procede et installation pour l'alimentation pour un appareil de separation d'air |
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| ATE246790T1 (de) | 1999-03-17 | 2003-08-15 | Linde Ag | Vorrichtung und verfahren zur zerlegung eines gasgemischs bei niedriger temperatur |
| EP1037004B1 (de) * | 1999-03-17 | 2003-08-06 | Linde Aktiengesellschaft | Vorrichtung und Verfahren zur Zerlegung eines Gasgemischs bei niedriger Temperatur |
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-
1989
- 1989-07-05 US US07/376,058 patent/US5058387A/en not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-04-21 TW TW079103237A patent/TW237436B/zh active
- 1990-05-11 ZA ZA903636A patent/ZA903636B/xx unknown
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- 1990-06-03 EP EP90307247A patent/EP0407136B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-06-03 DE DE69008437T patent/DE69008437T2/de not_active Expired - Fee Related
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- 1990-06-15 JP JP2157409A patent/JP2636949B2/ja not_active Expired - Lifetime
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- 1990-07-04 KR KR1019900010066A patent/KR910002708A/ko not_active Application Discontinuation
- 1990-07-04 HU HU904091A patent/HU209266B/hu not_active IP Right Cessation
- 1990-07-05 DD DD90342530A patent/DD296467A5/de not_active IP Right Cessation
-
1996
- 1996-06-27 HK HK114596A patent/HK114596A/xx not_active IP Right Cessation
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| EP0407136A2 (en) | 1991-01-09 |
| DE69008437T2 (de) | 1994-08-25 |
| AU5504990A (en) | 1991-01-10 |
| PH26851A (en) | 1992-11-05 |
| JP2636949B2 (ja) | 1997-08-06 |
| HU904091D0 (en) | 1990-12-28 |
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