JPH0342024A - 多孔質セラミックス多層中空糸の製造法 - Google Patents
多孔質セラミックス多層中空糸の製造法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、多孔質セラミックス多層中空糸の製造法に関
する。更に詳しくは、内面に分離膜を形成させ1口過効
率の向上が図られた多孔質セラミックス多層中空糸の製
造法に関する。
する。更に詳しくは、内面に分離膜を形成させ1口過効
率の向上が図られた多孔質セラミックス多層中空糸の製
造法に関する。
分W1膜の口過効率の向上を図るためには、管径を細く
した中空糸状にしたり、あるいは分離膜の膜厚を薄くす
る必要がある。中空糸の成形は、それを直接押出成形法
で行なうことはできず、そのため比較的肉厚の支持層を
押出成形後、その表面に分離層を形成させることにより
多層化する方法が行われていた。
した中空糸状にしたり、あるいは分離膜の膜厚を薄くす
る必要がある。中空糸の成形は、それを直接押出成形法
で行なうことはできず、そのため比較的肉厚の支持層を
押出成形後、その表面に分離層を形成させることにより
多層化する方法が行われていた。
一方、セラミックス粉末を高配合した高分子物質ドープ
液を乾湿式紡糸し、それを焼成することにより多孔質セ
ラミックス中空糸を製造する方法が、先に本出願人によ
って提案されている(特開昭62−52185号公報)
@シかしながら、このような方法で製造された多孔質セ
ラミックス中空糸の薄膜化は、中空糸自体の強度という
点からみて限界がみられる。
液を乾湿式紡糸し、それを焼成することにより多孔質セ
ラミックス中空糸を製造する方法が、先に本出願人によ
って提案されている(特開昭62−52185号公報)
@シかしながら、このような方法で製造された多孔質セ
ラミックス中空糸の薄膜化は、中空糸自体の強度という
点からみて限界がみられる。
そこで、本出願人は先に、それぞれ粒径の異なるセラミ
ックス粉末を高配合した2種類の高分子物質ドープ液を
用い、より粒径の大きいセラミックス粉末を用いたドー
プ液を内層側とし、またより粒径の小さいセラミックス
粉末を用いたドープ液を外層側として3重環状ノズルか
ら同時に押し出し、それをゲル化浴中に浸漬してゲル化
させた後、形成された複合中空糸を焼成して多孔質セラ
ミックス多層中空糸を製造する方法を提案している(特
願昭63−233645号)。
ックス粉末を高配合した2種類の高分子物質ドープ液を
用い、より粒径の大きいセラミックス粉末を用いたドー
プ液を内層側とし、またより粒径の小さいセラミックス
粉末を用いたドープ液を外層側として3重環状ノズルか
ら同時に押し出し、それをゲル化浴中に浸漬してゲル化
させた後、形成された複合中空糸を焼成して多孔質セラ
ミックス多層中空糸を製造する方法を提案している(特
願昭63−233645号)。
この提案された方法は、一応その所期の目的を達成させ
るものの、その焼結温度の異なるより粒径の大きいセラ
ミックス粉末とより粒径の小さいセラミックス粉末とを
用いているため、焼成による孔径制御や焼結体の強度の
点でなお一層の改善が望まれる。
るものの、その焼結温度の異なるより粒径の大きいセラ
ミックス粉末とより粒径の小さいセラミックス粉末とを
用いているため、焼成による孔径制御や焼結体の強度の
点でなお一層の改善が望まれる。
本発明の目的は、これらの点を改善せしめる多孔質セラ
ミックス多層中空糸の製造法を提供することにある。
ミックス多層中空糸の製造法を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
かかる本発明の目的は、先の提案された方法において、
より粒径の小さいセラミックス粉末を用いたドープ液を
内層側とし、またより粒径の大きいセラミックス粉末に
粒径の小さいセラミックス粉末を添加した混合粉末を用
いたドープ液を外層側として用いることにより達成され
る。
より粒径の小さいセラミックス粉末を用いたドープ液を
内層側とし、またより粒径の大きいセラミックス粉末に
粒径の小さいセラミックス粉末を添加した混合粉末を用
いたドープ液を外層側として用いることにより達成され
る。
セラミックス粉末としては、例えば1,03、Y、0.
、 MgO,Sin、、 5iaN、、SiC,ZrO
,などが用いられる。これらのセラミックス粉末は、一
般に約10〜20重量算程度の濃度に調製された高分子
物質の有機溶媒溶液に、高分子物質とセラミックスとの
総体積に対して約30〜85体積2程度のセラミックス
粉末を添加することによって用いられ、そこにセラミッ
クス粉末が高配合された乾湿式紡糸用のドープ液が調製
される。
、 MgO,Sin、、 5iaN、、SiC,ZrO
,などが用いられる。これらのセラミックス粉末は、一
般に約10〜20重量算程度の濃度に調製された高分子
物質の有機溶媒溶液に、高分子物質とセラミックスとの
総体積に対して約30〜85体積2程度のセラミックス
粉末を添加することによって用いられ、そこにセラミッ
クス粉末が高配合された乾湿式紡糸用のドープ液が調製
される。
乾湿式紡糸は3重環状ノズルを用いて行われ、その際そ
れぞれ粒径の異なるセラミックス粉末を用いた2種類の
ドープ液が調製され、3重環状ノズルの内層側にはより
粒径の小さいセラミックス粉末、一般には平均粒径約0
.001〜0.2μ麿のものを用いたドープ液が、また
外層側にはより粒径の大きいセラミックス粉末、一般に
は一次粒径約0.3〜20μ口のものにより粒径の小さ
いセラミックス粉末を約3〜25体積2、好ましくは約
5〜15体積算添加したものを用いたドープ液がそれぞ
れ供給され、同時に押し出される。
れぞれ粒径の異なるセラミックス粉末を用いた2種類の
ドープ液が調製され、3重環状ノズルの内層側にはより
粒径の小さいセラミックス粉末、一般には平均粒径約0
.001〜0.2μ麿のものを用いたドープ液が、また
外層側にはより粒径の大きいセラミックス粉末、一般に
は一次粒径約0.3〜20μ口のものにより粒径の小さ
いセラミックス粉末を約3〜25体積2、好ましくは約
5〜15体積算添加したものを用いたドープ液がそれぞ
れ供給され、同時に押し出される。
なお、これらのセラミックス粉末を高配合させる高分子
物質の有機溶媒溶液は1例えば次のような組合せで形成
される。
物質の有機溶媒溶液は1例えば次のような組合せで形成
される。
−」馳男鮭=−
ポリスルホン ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミドポリエーテルスルホン ジエチルアセト
アミド、ジエチルホルムアミド。
ルホルムアミドポリエーテルスルホン ジエチルアセト
アミド、ジエチルホルムアミド。
化メチルピロリドン、モルホリン。
トリエチルホスフェート
ポリアクリロニトリル ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミド芳香族ポリアミド ジエチルアセト
アミド、ジエチルホルムアミドポリ塩化ビニル
ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジエチ
ルアセトアミド、ジエチルホルムアミド、N−メチルピ
ロリドン、アセトン ポリフッ化ビニリデン ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミド。
ルホルムアミド芳香族ポリアミド ジエチルアセト
アミド、ジエチルホルムアミドポリ塩化ビニル
ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジエチ
ルアセトアミド、ジエチルホルムアミド、N−メチルピ
ロリドン、アセトン ポリフッ化ビニリデン ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミド。
トリエチルホスフェート
酢酸セルロース ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミド。
ルホルムアミド。
アセトン
調製されたドープ液の乾湿式紡糸は、通常の方法に従っ
て行われ、その際芯液としてドープ液凝固性の液体を使
用することもできる。芯液は、3重環状ノズルの中心部
から同時に押し出される。
て行われ、その際芯液としてドープ液凝固性の液体を使
用することもできる。芯液は、3重環状ノズルの中心部
から同時に押し出される。
3重環状ノズルの内層側および外層側からそれぞれ共押
出された複合ドープ液は、ノズル先端部から一定の空間
距離を有するゲル化浴(水)中に導かれ、そこに浸漬し
てゲル化させる。その際、非凝固性の液体槽を通過させ
た後、ゲル化浴中に導くこともできる。
出された複合ドープ液は、ノズル先端部から一定の空間
距離を有するゲル化浴(水)中に導かれ、そこに浸漬し
てゲル化させる。その際、非凝固性の液体槽を通過させ
た後、ゲル化浴中に導くこともできる。
このようにしてゲル化により形成された複合中空糸は、
次いで焼成される。焼成は、好ましくは約500〜90
0℃の温度で一旦仮焼させた後、約1200〜1900
℃の温度で約0.5〜lO時間程度電気炉中などで加熱
することにより行われ、その内面に孔径約0.01〜1
μm、膜厚的5〜100μm、好ましくは約5〜50μ
朧の分離膜を形成させた多孔質セラミックス多層中空糸
がそこに得られる。
次いで焼成される。焼成は、好ましくは約500〜90
0℃の温度で一旦仮焼させた後、約1200〜1900
℃の温度で約0.5〜lO時間程度電気炉中などで加熱
することにより行われ、その内面に孔径約0.01〜1
μm、膜厚的5〜100μm、好ましくは約5〜50μ
朧の分離膜を形成させた多孔質セラミックス多層中空糸
がそこに得られる。
本発明方法により、次のような効果が奏せられる。
(1)支持層(外層)と分離層(内層)とを同じ種類の
セラミックス粉末を用いて形成させることができる。
セラミックス粉末を用いて形成させることができる。
(2)分離層の焼結温度で支持層の焼結をも進めること
ができる。換言すれば、焼結性に劣る内層側に焼結性の
良好な微粒子層を形成させ、全体の焼結性を高めている
。
ができる。換言すれば、焼結性に劣る内層側に焼結性の
良好な微粒子層を形成させ、全体の焼結性を高めている
。
(3)支持層と分離層の孔径を任意に設定できる。
(4)支持層をより粒径の大きいセラミックス粉末とよ
り粒径の小さいセラミックス粉末とから形成させること
により、多孔質セラミックス多層中空糸の曲げ強さを改
善でき、また口過効率の向上も図られる。
り粒径の小さいセラミックス粉末とから形成させること
により、多孔質セラミックス多層中空糸の曲げ強さを改
善でき、また口過効率の向上も図られる。
(5)多層中空糸の内面に分laNを形成させているの
で1分離層の破損のおそれがなく、取扱性、洗浄性など
にすぐれている。また、外面に分離層を形成させたもの
と異なり、クロスフロー口過に適する膜構造を有してい
る。
で1分離層の破損のおそれがなく、取扱性、洗浄性など
にすぐれている。また、外面に分離層を形成させたもの
と異なり、クロスフロー口過に適する膜構造を有してい
る。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例
ポリスルホン(UCC社製品P−1700)30g、−
成粒径o、oosμmのAQ、0.粉末75gおよびジ
メチルホルムアミド270gからなる内層側ドープ液、
ポリスルホン45g、−成粒径2.5μ!11の120
.粉末450g、 −成粒径o、oosp論の1.03
粉末50gおよびジメチルホルムアミド200gよりな
る外層側ドープ液を、それぞれ3重環状ノズルから芯液
と共に押し出し、乾湿式紡糸した。その紡糸条件は、下
記の如くである。
成粒径o、oosμmのAQ、0.粉末75gおよびジ
メチルホルムアミド270gからなる内層側ドープ液、
ポリスルホン45g、−成粒径2.5μ!11の120
.粉末450g、 −成粒径o、oosp論の1.03
粉末50gおよびジメチルホルムアミド200gよりな
る外層側ドープ液を、それぞれ3重環状ノズルから芯液
と共に押し出し、乾湿式紡糸した。その紡糸条件は、下
記の如くである。
芯液(水)流量 15IIQ1分内
層側ドープ液流量 151J分外層側ドープ
液流量 5+IQ/分ノズル吐出ローゲル
化浴間距離 2国ゲル化浴(水)温度
2℃巻取速度 16.8量/分
得られたセラミックス高充填多層ポリスルホン中空糸は
、各層が約50体積算のセラミックスで占められており
、これを600℃で仮焼させた後1500℃で1時間焼
成すると、内径が1.0■、外径が2.0mrmの支持
N(孔径約1μO1)の内面に膜厚約50μmの分R1
/i?(孔径約0.1μm)を形成させた多孔質セラミ
ックス多層中空糸が得られた。
層側ドープ液流量 151J分外層側ドープ
液流量 5+IQ/分ノズル吐出ローゲル
化浴間距離 2国ゲル化浴(水)温度
2℃巻取速度 16.8量/分
得られたセラミックス高充填多層ポリスルホン中空糸は
、各層が約50体積算のセラミックスで占められており
、これを600℃で仮焼させた後1500℃で1時間焼
成すると、内径が1.0■、外径が2.0mrmの支持
N(孔径約1μO1)の内面に膜厚約50μmの分R1
/i?(孔径約0.1μm)を形成させた多孔質セラミ
ックス多層中空糸が得られた。
この多層中空糸を用い、中空糸の内、外蓋圧を一定に保
って純水を通過させたとき、単位膜面積。
って純水を通過させたとき、単位膜面積。
単位差圧で単位時間当り膜を透過する純水の容積を求め
ることによって純水透過係数を測定すると、約100a
J/cj−hr−kgf/fflの値が得られた。また
、その曲げ強さは、20kgf/+sm”以上であった
。
ることによって純水透過係数を測定すると、約100a
J/cj−hr−kgf/fflの値が得られた。また
、その曲げ強さは、20kgf/+sm”以上であった
。
比較例1
実施例において、外層側ドープ液を用いないと、分離層
単独と同様性状の多孔質セラミックス中空糸が得られ、
それについて純水透過係数を測定すると、約30cj/
cJ−hr−kgf/Jの値が得られた。
単独と同様性状の多孔質セラミックス中空糸が得られ、
それについて純水透過係数を測定すると、約30cj/
cJ−hr−kgf/Jの値が得られた。
比較例2
実施例において、外層側ドープ液としてより粒径の小さ
いセラミックス粉末を添加しないものを用いると、得ら
れた多孔質セラミックス中空糸の曲げ強さは10kgf
/am”以下であった。
いセラミックス粉末を添加しないものを用いると、得ら
れた多孔質セラミックス中空糸の曲げ強さは10kgf
/am”以下であった。
Claims (1)
- 1、それぞれ粒径の異なるセラミックス粉末を高配合し
た2種類の高分子物質ドープ液を用い、より粒径の小さ
いセラミックス粉末(平均粒径約0.001〜0.2μ
m)を用いたドープ液を内層側とし、またより粒径の大
きいセラミックス粉末(一次粒径約0.3〜20μm)
に前記のより粒径の小さいセラミックス粉末を添加した
混合粉末を用いたドープ液を外層側として3重環状ノズ
ルから同時に押し出し、それをゲル化浴中に浸漬してゲ
ル化させた後、形成された複合中空糸を焼成することを
特徴とする内面に分離膜を形成させた多孔質セラミック
ス多層中空糸の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17494489A JPH0342024A (ja) | 1989-07-06 | 1989-07-06 | 多孔質セラミックス多層中空糸の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17494489A JPH0342024A (ja) | 1989-07-06 | 1989-07-06 | 多孔質セラミックス多層中空糸の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0342024A true JPH0342024A (ja) | 1991-02-22 |
Family
ID=15987463
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17494489A Pending JPH0342024A (ja) | 1989-07-06 | 1989-07-06 | 多孔質セラミックス多層中空糸の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0342024A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004071631A3 (de) * | 2003-02-13 | 2004-12-23 | Itn Nanovation Gmbh | Mehrlagiger keramikverbund |
JP2007526819A (ja) * | 2003-07-09 | 2007-09-20 | サント−ゴバイン・インドステイ・ケラミク・ロテンタルゲーエムベーハー | 多孔質セラミック体およびその製造方法 |
-
1989
- 1989-07-06 JP JP17494489A patent/JPH0342024A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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