JPH0337915A - Manufacture of oxide superconductive wire rod material and device therefor - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は酸化物超電導組成の圧粉成形線材を出発原料と
し、この線材中の空隙を除去することにより高い臨界電
流密度を有する酸化物超電導線材を得る酸化物超電導線
材の製造方法及び製造装置に関する。Detailed Description of the Invention [Industrial Application Field] The present invention uses a powder-molded wire of an oxide superconducting composition as a starting material, and removes voids in the wire to produce an oxide superconductor having a high critical current density. The present invention relates to a method and apparatus for producing an oxide superconducting wire.
［従来の技術］
酸化物超電導材としては、Ｌ ａ Ｂ ａ −Ｃｕ−
〇系、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系及びＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃ
ｕ−０（以下、Ｂ５ＣＣ０という）系のもの等がある。[Prior art] As an oxide superconducting material, L a B a -Cu-
○ system, Y-Ba-Cu-0 system and B1-8r-Ca-C
There are those of the u-0 (hereinafter referred to as B5CC0) type.
一般に、これらの酸化物超電導材は、下記に示す方法に
より、線材に加工されている。Generally, these oxide superconducting materials are processed into wire rods by the method shown below.
先ず、酸化物超電導組成の粉末を加圧成形して成形体と
する。そして、この成形体を金属パイプに充填した後封
止する。次に、これを所望の線径に伸線加工した後、酸
により表層の金属パイプ部分を溶解して除去する。次い
で、このパイプ部分が除去された酸化物線材を熱処理し
て焼結体にする。これにより、酸化物超電導線材を得る
ことができる。First, a powder having an oxide superconducting composition is pressure-molded to form a compact. Then, this molded body is filled into a metal pipe and then sealed. Next, after drawing this wire to a desired wire diameter, the surface metal pipe portion is dissolved and removed using acid. Next, the oxide wire from which the pipe portion has been removed is heat treated to form a sintered body. Thereby, an oxide superconducting wire can be obtained.
このようにして成形された酸化物超電導線材は焼結体で
あるため多孔質であり、線材中に空隙が多数存在する。Since the oxide superconducting wire formed in this manner is a sintered body, it is porous, and many voids exist in the wire.
また、この酸化物超電導線材は結晶粒も極めて小さい。Furthermore, the crystal grains of this oxide superconducting wire are extremely small.
このため、この線材は、超電導化した場合に、得られる
臨界電流密度が小さいという難点がある。For this reason, this wire has the disadvantage that the obtained critical current density is small when it becomes superconducting.
また、上述の方法の他に、酸化物超電導組成の焼結体を
一旦溶融した後、凝固させることにより超電導材を製造
する方法もある。この方法においては、超電導材の空隙
を除去することはできるが、機械的に伸線加工すること
はできない。乞のため、この方法では所望の形状の線材
を得ることができない。In addition to the above-mentioned method, there is also a method of manufacturing a superconducting material by once melting a sintered body having an oxide superconducting composition and then solidifying the sintered body. In this method, voids in the superconducting material can be removed, but mechanical wire drawing cannot be performed. Unfortunately, it is not possible to obtain a wire rod with a desired shape using this method.
そこで、前述した方法により所望形状の酸化物超電導線
材の焼結体を成形した後、この焼結線材を白金又はアル
ミナ（ＡＩＱ０３）ボート上に載置して、帯域溶融法に
より、焼結線材を局部的に溶融させ、得られた溶融帯を
線材の長手方向に連続的に移動させて空隙を除去する方
法が試みられている。Therefore, after forming a sintered body of oxide superconducting wire into a desired shape using the method described above, this sintered wire is placed on a platinum or alumina (AIQ03) boat, and the sintered wire is formed using the zone melting method. Attempts have been made to remove voids by locally melting the wire and moving the resulting melted zone continuously in the longitudinal direction of the wire.
しかし、例えば、酸化雰囲気中のＢ５ＣＣ０系のセラミ
ックスは、その融点近傍において粘性が高くなるため、
安定した形状の溶融帯を得ることは困難である。このた
め、線材の長手方向で酸化物超電導材料部の厚さのバラ
ツキが発生する等、高品質な線材を得ることが困難であ
る。従って、帯溶融法により酸化物超電導線材を製造す
る場合には、ボート等の器材を使用しないことが好まし
い。However, for example, B5CC0 ceramics in an oxidizing atmosphere have high viscosity near their melting point, so
It is difficult to obtain a molten zone with a stable shape. For this reason, it is difficult to obtain a high-quality wire, such as variations in the thickness of the oxide superconducting material portion in the longitudinal direction of the wire. Therefore, when producing an oxide superconducting wire by the zone melting method, it is preferable not to use equipment such as a boat.
しかし、ボート等の器材を使用しない浮遊帯溶融法にお
いて通常使用される高周波誘導加熱法では、Ｂ５ＣＣ０
系セラミックスの溶融帯を形成することができない。こ
のため、Ｂ５ＣＣ０系セラミックスについては、レーザ
光を使用した集光加熱法により焼結線材を局部的に溶融
し、浮遊溶融帯を形成する方法が試みられている。However, in the high frequency induction heating method normally used in the floating zone melting method that does not use equipment such as boats, B5CC0
It is not possible to form a molten zone of ceramics. For this reason, for B5CC0 ceramics, a method has been attempted in which a sintered wire is locally melted by a condensed heating method using laser light to form a floating molten zone.
第２図は従来の酸化物超電導線材の製造装置を示す模式
図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing a conventional oxide superconducting wire manufacturing apparatus.
レーザ光発生装置１から出射されたレーザ光線１ａはレ
ーザ光分散装置２によりレーザ光線１ａに比して著しく
面積が大きいレーザ光束２ａに分散拡大される。そして
、このレーザ光束２ａはレーザ光ドーナツ化分散ミラー
３により中央部が欠晴したドーナツ状の光束３ａに成形
される。A laser beam 1a emitted from a laser beam generator 1 is dispersed and expanded by a laser beam dispersion device 2 into a laser beam 2a having a significantly larger area than the laser beam 1a. Then, this laser beam 2a is shaped by a laser beam donut-forming dispersion mirror 3 into a donut-shaped beam 3a with a clear center.
第３図はレーザ光ドーナツ化分散ミラー３の正面図であ
る。FIG. 3 is a front view of the laser beam donut-shaped dispersion mirror 3. FIG.
この分散ミラー３は、分散部３ｂと反射部３ｃとから構
成され、両者は光束２ａの進行方向に対向するように配
置されている。分散部３ｂは輪状の支持枠３ｅの中央に
４本の支柱３ｄにより支持されて配設されており、レー
ザ光分散装置２に向けて突出する円錐状をなしている。This dispersion mirror 3 is composed of a dispersion section 3b and a reflection section 3c, which are arranged to face each other in the traveling direction of the light beam 2a. The dispersion section 3b is disposed at the center of a ring-shaped support frame 3e, supported by four pillars 3d, and has a conical shape that projects toward the laser beam dispersion device 2.
従って、支持枠３ｅと分散部３ｂとの間は支柱３ｄの部
分を除いて光の通過が可能な空間３ｆとなっている。Therefore, there is a space 3f between the support frame 3e and the dispersion section 3b, except for the support column 3d, through which light can pass.
一方、反射部３ｃはその焦点位置が分散部３ｂ側にある
凹面鏡であり、その中央部は円形にくり抜かれていて光
束２ａの通過が可能に構成されている。光束２ａは反射
部３ｃを通過して分散部３ｂに入射すると、この円錐状
の分散部３ｂで反射して凹面鏡の反射部３ｃに向う。そ
して、反射部３ｃで反射したレーザ光は、光束２ａの進
行方向と同一方向に進行し、空間３ｆを通過してドーナ
ツ状の光束３ａとしてドーナツ化分散ミラー３から出射
する。この場合に、レーザ光束の一部は支柱３ｄにより
遮られるが、この光量は全体の光量の１０％未満である
。On the other hand, the reflection section 3c is a concave mirror whose focal point is on the side of the dispersion section 3b, and its central portion is hollowed out in a circular shape so that the light beam 2a can pass therethrough. When the light beam 2a passes through the reflection section 3c and enters the dispersion section 3b, it is reflected by the conical dispersion section 3b and heads toward the reflection section 3c of the concave mirror. The laser beam reflected by the reflecting portion 3c travels in the same direction as the traveling direction of the light beam 2a, passes through the space 3f, and exits from the donut-shaped dispersion mirror 3 as a donut-shaped light beam 3a. In this case, a portion of the laser beam is blocked by the pillar 3d, but this amount of light is less than 10% of the total amount of light.
次に、レーザ光束３ａは光束３ａの中央部の欠損部に整
合する孔を有するレーザ光反射ミラー４により垂直上方
に向けて反射される。反射ミラー４の上方には、凹面鏡
であるレーザ光集光ミラー１５がその光軸を鉛直にし、
その焦点を下方にして配設されており、反射ミラー４か
ら垂直上方に向けて反射した光束４ａは集光ミラー１５
により反射してその焦点位置の円周上の極微小領域に集
められる。Next, the laser beam 3a is reflected vertically upward by a laser beam reflecting mirror 4 having a hole that matches the defect in the center of the beam 3a. Above the reflecting mirror 4, a laser beam focusing mirror 15, which is a concave mirror, has its optical axis vertically.
The light beam 4a reflected vertically upward from the reflecting mirror 4 is directed to the condensing mirror 15.
The light is reflected by the focal point and concentrated in an extremely small area on the circumference of the focal point.
一方、酸化物超電導組成の粉末を圧粉成形した原料線材
１１はその長手方向を鉛直にしてピンチロール６によっ
て挟持されており、このピンチロ−ル６の回転により原
料線材１１はガイドロール７に案内されて集光ミラー１
５の光軸上を上昇移動するようになっている。On the other hand, a raw material wire 11 obtained by compacting a powder having an oxide superconducting composition is held between pinch rolls 6 with its longitudinal direction vertical, and the rotation of the pinch rolls 6 guides the raw material wire 11 to a guide roll 7. Concentrating mirror 1
It is designed to move upward on the optical axis of 5.
また、引き上げ用ロッド１２はレーザ光集光ミラー１５
の上方に配置されたガイドロール７により案内され、ピ
ンチロール８に挟持されてその回転により上昇下降駆動
されるようになっている。In addition, the pulling rod 12 is connected to a laser beam condensing mirror 15.
It is guided by a guide roll 7 disposed above, and is held between pinch rolls 8 and driven up and down by the rotation of the pinch rolls 8.
そして、この引き上げ用ロッド１２はレーザ光集光ミラ
ー１５の中央部に開孔された孔を押通してその下端が集
光ミラー１５の焦点位置の近傍に迄進入することができ
る。The lifting rod 12 can be pushed through a hole formed in the center of the laser beam condensing mirror 15 so that its lower end can enter near the focal position of the condensing mirror 15.
上述の如く構成された装置においては、レーザ光発生装
置１から出射されたレーザ光線１ａは最終的にレーザ光
集光ミラー１５により反射してその焦点位置に集光され
、光軸上に配置された圧粉成形原料線材１１を加熱する
。In the apparatus configured as described above, the laser beam 1a emitted from the laser beam generator 1 is finally reflected by the laser beam condensing mirror 15 and condensed at its focal position, and is arranged on the optical axis. The powder compacting raw material wire 11 is heated.
第４図（ａ）、（ｂ）はレーザ光線の集光部を示す正面
図である。原料線材１１の先端は、第４図（ａ）中央部
で示すように、レーザ光線により加熱されて溶融し、先
端部に溶融部１３が形成される。その後、引き上げ用ロ
ッド１２が白抜矢印で示すように下降して溶融部１３に
浸漬される。FIGS. 4(a) and 4(b) are front views showing a laser beam condensing section. The tip of the raw material wire 11 is heated and melted by the laser beam, and a fused portion 13 is formed at the tip, as shown in the center of FIG. 4(a). Thereafter, the pulling rod 12 descends as indicated by the white arrow and is immersed in the melted portion 13.
次いで、第４図（ｂ）に白抜矢印で示すように、ピンチ
ロール８により引き上げ用ロッド１２を所定の速度で上
方に移動させると、ロッド１２に溶融部１３の融液の一
部が引き上げられて凝固し、酸化物超電導線材１４が形
成される。一方、酸化物超電導組成の原料線材１１もロ
ッド１２の引き上げに連動して上昇されることにより上
方に送り出され、レーザ光線により加熱されて溶融する
。Next, as shown by the white arrow in FIG. 4(b), when the pulling rod 12 is moved upward at a predetermined speed by the pinch roll 8, a part of the melt in the melting zone 13 is pulled up by the rod 12 The oxide superconducting wire 14 is formed by solidifying the oxide superconducting wire 14. On the other hand, the raw material wire 11 of the oxide superconducting composition is also raised in conjunction with the lifting of the rod 12, sent upward, and heated and melted by the laser beam.
これにより、溶融部１３の液面は常に一定の位置に保持
される。このようにして、酸化物超電導線材１４は連続
して引き上げられる。Thereby, the liquid level in the melting section 13 is always maintained at a constant position. In this way, the oxide superconducting wire 14 is continuously pulled up.
なお、溶融部１３の赤熱部から放射される熱により、レ
ーザ光集光ミラー１５の鏡面が加熱されて酸化し、変色
することがある。これを回避するために、分散ミラー３
、反射ミラー４及びレーザ光集光ミラー１５をチャンバ
９内に収納し、このチャンバ９内を真空又は不活性ガス
雰囲気にすることもある。この場合、レーザ光２ａは、
チャンバ９に設けたレーザ光取込窓１０を介してチャン
バ９内に導入する。しかし、原料線材が酸化物である場
合は、空気中で原料線材を溶融させる方が一層安定した
品質の酸化物超電導線材が得られるため、通常このよう
なチャンバ９は使用されない。Note that the mirror surface of the laser beam condensing mirror 15 may be heated, oxidized, and discolored by the heat radiated from the red-hot part of the melting part 13. To avoid this, distributed mirror 3
, the reflection mirror 4 and the laser beam condensing mirror 15 may be housed in a chamber 9, and the interior of the chamber 9 may be made into a vacuum or an inert gas atmosphere. In this case, the laser beam 2a is
The laser beam is introduced into the chamber 9 through a laser beam intake window 10 provided in the chamber 9. However, when the raw material wire is an oxide, such a chamber 9 is usually not used because an oxide superconducting wire of more stable quality can be obtained by melting the raw material wire in air.
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、上述したレーザ加熱による酸化物超電導
線材の製造方法においては、溶融部１３が雰囲気中に露
出しているため、加熱により発生した溶融部１３からの
蒸発物が周囲に飛散し、ドーナツ化分散ミラー３、レー
ザ光反射ミラー４及びレーザ光集光ミラー１５の表面に
付着してその鏡面を汚染する。このため、これらの鏡面
の反射率が低下して溶融部１３の加熱条件が変化してし
まう。従って、長時間に亘る安定した線材１４の引き上
げを行うことができないという欠点がある。[Problems to be Solved by the Invention] However, in the method for manufacturing an oxide superconducting wire using laser heating described above, since the molten part 13 is exposed in the atmosphere, evaporated matter from the molten part 13 generated by heating The particles scatter around and adhere to the surfaces of the donut-shaped dispersion mirror 3, laser beam reflection mirror 4, and laser beam condensing mirror 15, contaminating the mirror surfaces. Therefore, the reflectance of these mirror surfaces decreases, and the heating conditions of the melting section 13 change. Therefore, there is a drawback that the wire rod 14 cannot be pulled up stably over a long period of time.
また、溶融部１３から超電導組成を構成する成分が蒸発
して、融液組成が次第に変化し、引き上げた線材の組成
が所望の組成と異なって、酸化物超電導線材の超電導特
性が劣化するという問題点もある。このため、従来の方
法では長尺の酸化物超電導線材を製造することは極めて
困難である。In addition, there is a problem that the components constituting the superconducting composition evaporate from the melting zone 13, the melt composition gradually changes, the composition of the pulled wire differs from the desired composition, and the superconducting properties of the oxide superconducting wire deteriorate. There are also points. For this reason, it is extremely difficult to manufacture long oxide superconducting wires using conventional methods.
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであって、
鏡面の汚染を防止し、長時間に亘る安定した線材の加熱
が可能であり、融液の組成の変化を回避して所望の組成
の長尺酸化物超電導線材を製造することができる酸化物
超電導線材の製造方法及び製造装置を提供することを目
的とする。The present invention has been made in view of such problems, and includes:
Oxide superconductors prevent contamination of mirror surfaces, enable stable heating of wires over long periods of time, avoid changes in the composition of the melt, and produce long oxide superconducting wires with desired compositions. The purpose of the present invention is to provide a method and apparatus for manufacturing wire rods.
［課題を解決するための手段］
本発明に係る酸化物超電導線材の製造方法は、酸化物超
電導組成の原料線材をパイプ内に押通させると共に前記
パイプにレーザ光を集光させて前記原料線材を局部的に
溶融させる工程と、前記パイプ内に形成された原料線材
の溶融部の上端から融液を引き上げて凝固させる工程と
を有し、前記原料線材と前記パイプとは非接触であると
共に、前記パイプの内壁と原料線材との間隔が３ｍｍ以
下であることを特徴とする。[Means for Solving the Problems] A method for manufacturing an oxide superconducting wire according to the present invention includes pushing a raw material wire having an oxide superconducting composition into a pipe and focusing a laser beam on the pipe to produce the raw material wire. and a step of pulling up the melt from the upper end of the molten part of the raw material wire formed in the pipe to solidify it, the raw material wire and the pipe are not in contact with each other, and , characterized in that the distance between the inner wall of the pipe and the raw material wire is 3 mm or less.
本発明に係る酸化物超電導線材の製造装置は、レーザ光
を出射するレーザ光発生手段と、酸化物超電導組成の原
料線材が押通するパイプと、前記レーザ光を前記パイプ
に集光させる光学的手段と、前記原料線材の溶融部から
融液を引き上げて凝固させ線材を得る線材引き上げ手段
とを有することを特徴とする。The apparatus for manufacturing an oxide superconducting wire according to the present invention includes: a laser beam generating means for emitting a laser beam; a pipe through which a raw material wire of an oxide superconducting composition is pushed; and an optical system for concentrating the laser beam on the pipe. and a wire pulling means for pulling up the melt from the molten part of the raw material wire and solidifying it to obtain a wire.
［作用］
本発明方法においては、酸化物超電導組成の原料線材は
パイプ内を挿通する。そして、このパイプにレーザ光を
集光させることによりパイプを加熱し、これによりパイ
プ内の部分の原料線材を加熱して溶融部を形成する。従
って、溶融部はパイプの内部に形成されるため、溶融部
と各ミラーとの間にはパイプ壁が存在する。このため、
加熱に伴って溶融部から発生した成分元素の蒸発物はミ
ラーに向って飛散することはなく、鏡面の汚染は著しく
低減される。これにより、汚染による反射率の低下を抑
制して長時間に亘る安定した加熱条件を維持できる。ま
た、パイプにより上下方向以外は閉空間となっていると
共に、パイプ自体が加熱されているため、溶融部からパ
イプの内壁に向けて飛散した成分元素は、加熱されてい
る部分のパイプの内壁に付着して凝固することはない。[Function] In the method of the present invention, a raw material wire having an oxide superconducting composition is inserted into a pipe. Then, the pipe is heated by concentrating a laser beam on the pipe, thereby heating the raw material wire inside the pipe to form a molten part. Therefore, since the melt is formed inside the pipe, there is a pipe wall between the melt and each mirror. For this reason,
Evaporated substances of component elements generated from the molten part due to heating do not scatter toward the mirror, and contamination of the mirror surface is significantly reduced. Thereby, it is possible to suppress a decrease in reflectance due to contamination and maintain stable heating conditions for a long period of time. In addition, since the pipe is a closed space except in the vertical direction, and the pipe itself is heated, the component elements scattered from the molten part toward the inner wall of the pipe in the heated part It will not stick and solidify.
このため、溶融部近傍では蒸発成分の分圧が従来の方法
に比して著しく高くなる。これにより、溶融部における
構成成分の蒸発は従来に比して著しく低減されるため、
融液の組成の変化が少なく、所定の組成の酸化物超電導
線材を安定して得ることができる。Therefore, the partial pressure of the evaporated components near the melting zone becomes significantly higher than in the conventional method. As a result, the evaporation of constituent components in the melting zone is significantly reduced compared to conventional methods.
There is little change in the composition of the melt, and an oxide superconducting wire having a predetermined composition can be stably obtained.
パイプの内壁と原料線材との間隔は３ＩＩｌｆｆｉ以下
である。パイプと原料線材との間隔が３＋ａｍを超える
と、パイプ表面の集光加熱された部分と原料線材とが離
れすぎた状態になるため、原料線材を溶融させるために
はパイプ表面の温度を極めて高温にする必要があり、こ
のためパイプが破損しやすくなる。また、加熱のための
エネルギー損失が大きくなり、無駄である。The distance between the inner wall of the pipe and the raw material wire is 3IIlffi or less. If the distance between the pipe and the raw material wire exceeds 3 am, the condensed and heated part of the pipe surface will be too far away from the raw material wire, so the temperature of the pipe surface must be set to an extremely high temperature in order to melt the raw material wire. This makes the pipe more susceptible to damage. Moreover, the energy loss for heating becomes large, which is wasteful.
本発明装置によれば、レーザ光発生手段により発生した
レーザ光を光学的手段によりパイプの外周面に集光させ
てパイプの内部を押通する酸化物超電導組成の原料線材
を局部的に溶融する。そして、線材引き上げ手段により
原料線材の溶融部から融液を引き上げて凝固させること
により線材を得る。これにより、溶融部から蒸発した線
材構成元素はパイプに遮蔽されて、各ミラーの鏡面に到
達することを回避できる。また、溶融部近傍の蒸発成分
の分圧が高くなるため、成分元素の蒸発も低減できる。According to the device of the present invention, the laser beam generated by the laser beam generating means is focused on the outer circumferential surface of the pipe by optical means to locally melt the raw material wire of oxide superconducting composition that is pushed through the inside of the pipe. . Then, the wire rod is obtained by pulling up the melt from the molten part of the raw material wire rod by the wire rod pulling means and solidifying it. Thereby, the wire constituent elements evaporated from the molten part are shielded by the pipe and can be prevented from reaching the mirror surfaces of each mirror. Furthermore, since the partial pressure of the evaporated components near the melting zone becomes high, evaporation of the component elements can also be reduced.
［実施例］
次に、本発明の実施例について添付の図面を参照して説
明する。[Example] Next, an example of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
第１図は本発明の実施例に係る酸化物超電導線材の製造
装置を示す模式図である。FIG. 1 is a schematic diagram showing an apparatus for producing an oxide superconducting wire according to an embodiment of the present invention.
本実施例が従来装置と異なる点はレーザ光束４ａの集光
部にパイプ１６が配設されていることにあり、その他の
構造は基本的には従来装置と同様であるので、第１図に
おいて第２図と同一物には同一符号を付してその詳しい
説明は省略する。The difference between this embodiment and the conventional device is that a pipe 16 is disposed in the condensing section of the laser beam 4a, and the other structure is basically the same as the conventional device, so in FIG. Components that are the same as those in FIG. 2 are given the same reference numerals, and detailed explanation thereof will be omitted.
レーザ光束４ａの集光部に設けられたパイプ１６は白金
製であり、光束４ａを遮ることがない形状の白金製支持
具（図示せず）により集光ミラー１５の焦点位置に固定
されている。従って、酸化物超電導組成の圧粉成形原料
線材１１はパイプ１６内を押通して上昇する。また、中
央部が欠損したドーナツ状のレーザ光束４ａはレーザ光
集光ミラー１５により反射してパイプ１６の側面に集光
される。これにより、パイプ１６は加熱されて昇温し、
パイプ内部の圧粉成形原料線材１１を加熱する。この加
熱により原料線材１１は局部的に溶融し、溶融部が形成
される。この溶融部及びパ・ｆブ１６の加熱部分は酸化
物超電導線材の特性を損なうことがないように、酸化性
雰囲気に保持されるようになっている。A pipe 16 provided at the condensing portion of the laser beam 4a is made of platinum, and is fixed at the focal position of the condenser mirror 15 by a platinum support (not shown) shaped so as not to block the beam 4a. . Therefore, the compacting raw material wire 11 having an oxide superconducting composition is pushed through the pipe 16 and ascends. Further, the donut-shaped laser beam 4a with a missing central portion is reflected by the laser beam condensing mirror 15 and condensed onto the side surface of the pipe 16. As a result, the pipe 16 is heated and its temperature increases,
The powder compacting raw material wire 11 inside the pipe is heated. The raw material wire 11 is locally melted by this heating, and a melted part is formed. This melting zone and the heated portion of the P/F tube 16 are kept in an oxidizing atmosphere so as not to impair the characteristics of the oxide superconducting wire.
なお、パイプ１６及びこのパイプの支持具は、前述の如
く白金から成形したものに限定されるものではないが、
この酸化性雰囲気中で使用可能なものであることが必要
である。Note that the pipe 16 and the support for this pipe are not limited to those molded from platinum as described above;
It is necessary that it can be used in this oxidizing atmosphere.
次に、上述した製造装置を使用した酸化物超電導線材の
製造方法について説明する。なお、この実施例は、酸化
物超電導線材がＢ５ＣＣ０系の場合についてのものであ
るが、他の組成の酸化物超電導線材も同様にして製造す
ることができる。Next, a method for producing an oxide superconducting wire using the above-described production apparatus will be described. Note that although this example deals with the case where the oxide superconducting wire is B5CC0-based, oxide superconducting wires having other compositions can be manufactured in the same manner.
先ず、Ｂ５ＣＣ０系超電導組成の粉末成形体をＡｇパイ
プに充填封入した後、このパイプをスェージングにより
、例えばその線径が２１１１ｍになるように縮径加工し
て線材化する。その後、表層のＡｇシースを硝酸メタノ
ールで溶解し、除去する。First, a powder molded body having a B5CC0-based superconducting composition is filled and sealed in an Ag pipe, and then the pipe is reduced in diameter by swaging so that the wire diameter becomes, for example, 2111 m to form a wire rod. Thereafter, the Ag sheath on the surface layer is dissolved with methanol nitric acid and removed.
次に、残存した酸化物線材を７８０℃の酸化雰囲気中に
１０時間保持して加熱処理することにより、Ｂｓｃｃｏ
系焼結体の超電導酸化物組成の原料線材１１を得る。次
に、この原料線材１工を上述の酸化物超電導線材の製造
装置のビンチロール６に挾持し、このピンチロール６の
回転によりその上端がパイプの内部のレーザ光集光ミラ
ー１５の焦点部分近傍に位置するように、原料線材１１
を上昇させる。Next, the remaining oxide wire was heat-treated by keeping it in an oxidizing atmosphere at 780°C for 10 hours, resulting in Bscco
A raw material wire 11 having a superconducting oxide composition of a system sintered body is obtained. Next, this raw material wire rod 1 piece is pinched between the pinch rolls 6 of the above-mentioned oxide superconducting wire manufacturing apparatus, and as the pinch rolls 6 rotate, the upper end of the raw material wire rod is placed near the focal point of the laser beam condensing mirror 15 inside the pipe. The raw material wire 11 is located at
to rise.
次に、パイプ１６の周囲に酸化性ガスを供給した後、レ
ーザ光発生装置１を稼働させてレーザ光を発生させる。Next, after supplying an oxidizing gas around the pipe 16, the laser light generator 1 is operated to generate laser light.
そして、このレーザ光によりパイプ１６を加熱して原料
線材１１を局部的に溶融させることにより溶融部を形成
する。Then, the pipe 16 is heated by this laser beam to locally melt the raw material wire 11, thereby forming a fused portion.
次いで、従来と同様に、この溶融部に引き上げロッド１
２を浸漬させた後、この引き上げロッド１２を上昇させ
、融液を引き上げて凝固させることにより、連続的に酸
化物超電導線材１４を形成する。Next, as in the conventional case, a pulling rod 1 is inserted into this melted part.
2 is immersed, the pulling rod 12 is raised to pull up the melt and solidify it, thereby continuously forming the oxide superconducting wire 14.
本実施例においては、上述の如く、パイプ１５の内部で
原料線材１１を加熱して溶融させることにより線材の空
隙を除去する。このため、溶融部で発生した蒸発物がミ
ラーに付着してその鏡面を汚染することを回避できる。In this embodiment, as described above, the raw material wire 11 is heated and melted inside the pipe 15 to remove voids in the wire. Therefore, it is possible to prevent evaporated matter generated in the melting portion from adhering to the mirror and contaminating the mirror surface.
これにより、各ミラーの反射率は常に一定であり、酸化
物超電導線材を安定して製造することができる。Thereby, the reflectance of each mirror is always constant, and the oxide superconducting wire can be stably manufactured.
なお、本実施例においては、圧粉成形線材を加熱処理し
た後、これを原料線材１１として使用しているが、この
熱処理における処理条件は製造後の超電導線材の特性に
影響を与えるものではない。In this example, the compacted wire rod is heat-treated and then used as the raw material wire 11, but the processing conditions in this heat treatment do not affect the characteristics of the superconducting wire after manufacturing. .
従って、原料線材１１は本実施例装置のピンチロールに
より上昇供給が可能な程度の強度を有する状態であれば
よい。また、パイプ１６の材質はＣＯ２レーザ光を吸収
し、且つ、酸化雰囲気での加熱により変質しないもので
あればよく、上記実施例のように白金に限定されるもの
ではない。Therefore, it is sufficient that the raw material wire 11 has enough strength to be upwardly fed by the pinch rolls of the apparatus of this embodiment. Further, the material of the pipe 16 may be any material that absorbs CO2 laser light and does not change in quality due to heating in an oxidizing atmosphere, and is not limited to platinum as in the above embodiment.
次に、本実施例方法及び装置により、実際に酸化物超電
導線材を製造した結果について説明する。Next, the results of actually manufacturing an oxide superconducting wire using the method and apparatus of this example will be explained.
見息轟上
Ｂ ｉ ＋ Ｓ ｒｌ Ｃａ及びＣｕが夫々２．２ 、
１．５ 。B i + S rl Ca and Cu are each 2.2,
1.5.
１．３及び２の割合で混合されたＢ５ＣＣ０系超電導組
成の粉末から、前述の方法により、直径が２１１ＩＱＩ
のＢ５ＣＣ０系酸化物を圧粉成形した原料線材を成形し
た。そして、外径が１０ｍｍ、内径が８ｍ１１１長さが
５間の白金パイプの中央部に前記原料線材の上端が位置
するように原料線材を酸化物超電導線材の製造装置に押
入した。このとき、パイプの内壁と原料線材との間隔は
３ｍｍであった。そして、パイプの外周面にＣＯ２ガス
レーザのレーザ光を集光させてパイプ内の原料線材に溶
融部を形成した。この溶融部に引き上げ用ロッドを浸漬
した後、引き上げ用ロッドを５０■／時の速度で上昇さ
せて、線径が１開の酸化物超電導線材を製造した。なお
、線材引き上げ中はレーザ光の出力を１５Ｗに保持した
。From the powder of B5CC0 superconducting composition mixed in the ratio of 1.3 and 2, a diameter of 211IQI was obtained by the method described above.
A raw material wire rod was formed by powder-molding the B5CC0-based oxide. Then, the raw material wire was pushed into an oxide superconducting wire manufacturing apparatus so that the upper end of the raw material wire was located in the center of a platinum pipe with an outer diameter of 10 mm, an inner diameter of 8 m, and a length of 5 mm. At this time, the distance between the inner wall of the pipe and the raw material wire was 3 mm. Then, laser light from a CO2 gas laser was focused on the outer peripheral surface of the pipe to form a molten part in the raw material wire inside the pipe. After the pulling rod was immersed in the molten zone, the pulling rod was raised at a rate of 50 cm/hour to produce an oxide superconducting wire with a wire diameter of 1. Note that the output of the laser beam was maintained at 15 W while the wire was being pulled up.
実４目残玉−
引き上げロッドの引き上げ速度をｌ０ｎｏｎ／時とした
こと以外は実施例１と同様にして酸化物超電導線材を製
造した。4th remaining ball - An oxide superconducting wire was produced in the same manner as in Example 1, except that the pulling speed of the pulling rod was 10non/hour.
比較１０−
パイプを使用せず、その他の条件は実施例１と同様にし
て酸化物超電導線材を製造した。なお、線材引き上げ中
はレーザ光の出力をＩＯＷに保持した。Comparison 10 - An oxide superconducting wire was produced in the same manner as in Example 1 except that no pipe was used. Note that the output of the laser beam was maintained at IOW while the wire was being pulled up.
比較ＩＪＩ
引き上げ速度をＩＯａ＋ｍ／時としたこと以外は比較例
１と同様にして酸化物超電導線材を製造した。Comparative IJI An oxide superconducting wire was produced in the same manner as in Comparative Example 1 except that the pulling rate was IOa+m/hour.
比艷虹裏
白金パイプの寸法が、外径が２４ｍｇ、内径が２２ｍｍ
。The dimensions of the Hirai Nijiura platinum pipe are 24 mg in outer diameter and 22 mm in inner diameter.
.
長さが５ｍ＋ａであること以外は実施例１と同様の条件
で加熱を行った。このとき、パイプの内壁と原料線材と
の間隔は１０ｍｍであった。その結果、レーザ光の出力
が１５Ｗでは原料線材が溶融せず、このためレーザ光の
出力を増加させると、原料線材が溶融する前にパイプが
溶融し、酸化物超電導線材の溶融処理を行うことができ
なかった。Heating was performed under the same conditions as in Example 1 except that the length was 5 m+a. At this time, the distance between the inner wall of the pipe and the raw material wire was 10 mm. As a result, the raw material wire does not melt when the laser beam output is 15 W, so when the laser beam output is increased, the pipe melts before the raw material wire melts, and the oxide superconducting wire cannot be melted. I couldn't do it.
比虹鼓上
実施例１に使用したのと同様の圧粉成形した原料線材自
体であり、空隙除去のための溶融処理を行っていない。This is the raw material wire itself that has been compacted into powder, similar to that used in Example 1, and has not been subjected to melting treatment to remove voids.
但し、線材に加工した後、８４０°Ｃの酸化雰囲気中で
１０時間焼結した。However, after being processed into a wire rod, it was sintered in an oxidizing atmosphere at 840°C for 10 hours.
比較例３を除〈実施例及び比較例により得た酸化物超電
導線材について、各線材の組成を化学分析して各成分元
素の組成比を求めた。また、電気抵抗がＯになる臨界温
度及び液体窒素中での臨界電流密度を７１１Ｍ定した。With respect to the oxide superconducting wires obtained in Examples and Comparative Examples except for Comparative Example 3, the composition of each wire was chemically analyzed to determine the composition ratio of each component element. In addition, the critical temperature at which the electrical resistance becomes O and the critical current density in liquid nitrogen were determined to be 711M.
これらの結果を下記第１表にまとめて示す。These results are summarized in Table 1 below.
比較例１及び２では線材の引き上げを約１時間続けたが
、ミラーが変色して反射率が低下したため、酸化物超電
導組成の原料線材を溶融させるのに十分なレーザ光を集
光させることができず、溶融部が形成できなくなって断
線してしまった。In Comparative Examples 1 and 2, the wire was pulled up for about 1 hour, but the mirror changed color and the reflectance decreased, making it difficult to focus enough laser light to melt the raw material wire of oxide superconducting composition. However, the molten part could not be formed and the wire broke.
第１表
また、この比較例１及び２により得られた酸化物超電導
線材の組成は、原料粉末の組成と比較するとＢｉが減少
している。このＢｆの減少は引き上げ速度が遅いため融
液が長時間加熱下に保持されていた比較例２において顕
著であった。更に、比較例１及び２の酸化物超電導線材
には超電導物質以外の成分も線材中に混入していた。Table 1 Also, in the compositions of the oxide superconducting wires obtained in Comparative Examples 1 and 2, Bi is reduced compared to the composition of the raw material powder. This decrease in Bf was remarkable in Comparative Example 2, in which the melt was kept under heating for a long time due to the slow pulling speed. Furthermore, the oxide superconducting wires of Comparative Examples 1 and 2 also contained components other than the superconducting substance.
一方、本発明の実施例１及び２は２時間の間、安定して
線材を製造することができ、更に長時間製造を継続する
ことも可能であった。また、実施例１及び２により製造
された超電導線材は空隙が除去されていると共に組成の
変化が少なく、臨界電流密度も焼結体のままの比較例４
に比して極めて高い。On the other hand, in Examples 1 and 2 of the present invention, wire rods could be stably manufactured for 2 hours, and it was also possible to continue manufacturing for a longer period of time. In addition, the superconducting wires manufactured in Examples 1 and 2 had voids removed, had little change in composition, and had a critical current density as a sintered body in Comparative Example 4.
extremely high compared to
［発明の効果］
以上説明したように本発明によれば、酸化物超電導組成
の原料線材はレーザ光によりレーザ光集光部に配設され
たパイプを介して間接的に加熱され、パイプ内部に溶融
部を形成するから、溶融部とミラーとの間にパイプが介
在する。従って、溶融部から蒸発した成分元素によるミ
ラー表面の汚染が抑制されるため、ミラーの反射率の低
下が防止されて、安定した加熱条件を長時間維持するこ
とができる。また、融液の近傍において、蒸発した構成
成分の分圧が極めて高くなり、融液の蒸発が抑制される
ため、融液の組成変化を回避することができる。従って
、得られた酸化物超電導線材の組成は精度が高いと共に
、長尺の酸化物超電導線材の製造が可能である。[Effects of the Invention] As explained above, according to the present invention, the raw material wire of the oxide superconducting composition is indirectly heated by the laser beam through the pipe disposed in the laser beam condensing section, and the inside of the pipe is heated. Since a fused portion is formed, a pipe is interposed between the fused portion and the mirror. Therefore, contamination of the mirror surface by component elements evaporated from the molten part is suppressed, thereby preventing a decrease in reflectance of the mirror and making it possible to maintain stable heating conditions for a long time. In addition, the partial pressure of the evaporated components becomes extremely high in the vicinity of the melt, and evaporation of the melt is suppressed, so changes in the composition of the melt can be avoided. Therefore, the composition of the obtained oxide superconducting wire has high precision, and it is possible to manufacture a long oxide superconducting wire.
第１図は本発明の実施例に係る酸化物超電導線材の製造
装置を示す模式図、第２図は従来の酸化物超電導線材の
製造装置を示す模式図、第３図はレーザ光ドーナツ化分
散ミラー３の正面図、第４図（ａ）、（ｂ）はレーザ光
線の集光部を示す正面図である。
１；レーザ光発生装置、１ａ；レーザ光線、２；レーザ
光分散装置、２ａ＋ ３ａ＋ ４ａ ：レーザ光束
、３：レーザ光ドーナツ化分散ミラー ３ｂ；分散部、
３ｃ：反射部、３ｄ；支柱、３ｅ；支持枠、３ｆ；空間
、４；レーザ光反射ミラー ６゜８；ピンチロール、７
：ガイドロール、９；チャンバ、ｌＯ；レーザ光取込窓
、１１：原料線材、１２：引き上げ用ロッド、１３；溶
融部、１４；酸化物超電導線材、１５；レーザ光集光ミ
ラー１６：バイブFig. 1 is a schematic diagram showing an oxide superconducting wire manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, Fig. 2 is a schematic diagram showing a conventional oxide superconducting wire manufacturing apparatus, and Fig. 3 is a laser beam donut dispersion. A front view of the mirror 3, FIGS. 4(a) and 4(b) are front views showing a condensing portion of the laser beam. 1; Laser beam generator, 1a; Laser beam, 2; Laser beam dispersion device, 2a+ 3a+ 4a: Laser beam flux, 3: Laser beam donut-shaped dispersion mirror 3b; Dispersion section,
3c: Reflection part, 3d; Support column, 3e; Support frame, 3f; Space, 4; Laser light reflecting mirror 6° 8; Pinch roll, 7
: Guide roll, 9; Chamber, 1O; Laser light intake window, 11: Raw material wire, 12: Pulling rod, 13; Melting part, 14; Oxide superconducting wire, 15; Laser light condensing mirror 16: Vibrator
Claims (2)
せると共に前記パイプにレーザ光を集光させて前記原料
線材を局部的に溶融させる工程と、前記パイプ内に形成
された原料線材の溶融部の上端から融液を引き上げて凝
固させる工程とを有し、前記原料線材と前記パイプとは
非接触であると共に、前記パイプの内壁と原料線材との
間隔が３ｍｍ以下であることを特徴とする酸化物超電導
線材の製造方法。(1) A step of inserting a raw material wire having an oxide superconducting composition into a pipe and focusing a laser beam on the pipe to locally melt the raw material wire, and melting the raw material wire formed in the pipe. and a step of pulling up the melt from the upper end of the part to solidify it, the raw material wire and the pipe are not in contact with each other, and the distance between the inner wall of the pipe and the raw material wire is 3 mm or less. A method for manufacturing oxide superconducting wire.
超電導組成の原料線材が挿通するパイプと、前記レーザ
光を前記パイプに集光させる光学的手段と、前記原料線
材の溶融部から融液を引き上げて凝固させ、線材を得る
線材引き上げ手段とを有することを特徴とする酸化物超
電導線材の製造装置。(2) A laser beam generating means for emitting a laser beam, a pipe through which a raw material wire of an oxide superconducting composition is inserted, an optical means for concentrating the laser beam on the pipe, and a melting point from a molten part of the raw material wire. An apparatus for producing an oxide superconducting wire, comprising a wire pulling means for pulling up a liquid and solidifying it to obtain a wire.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1170587A JPH0337915A (en) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | Manufacture of oxide superconductive wire rod material and device therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1170587A JPH0337915A (en) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | Manufacture of oxide superconductive wire rod material and device therefor |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0337915A true JPH0337915A (en) | 1991-02-19 |
Family
ID=15907601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1170587A Pending JPH0337915A (en) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | Manufacture of oxide superconductive wire rod material and device therefor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0337915A (en) |
-
1989
- 1989-06-30 JP JP1170587A patent/JPH0337915A/en active Pending
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