JPH0336490A

JPH0336490A - マイクロ波加熱での等方プレスとそのための等方加圧方法

Info

Publication number: JPH0336490A
Application number: JP9027025A
Authority: JP
Inventors: Donald J Adrian; ドナルド　ジョセフ，アドリアン
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1989-01-17
Filing date: 1990-02-06
Publication date: 1991-02-18
Also published as: AU4931790A; US4938673A; EP0382530A2; CA2009760A1; EP0382530A3

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野〉本発明はマイクロ波加熱で等方（静水圧）圧縮を行なう
ための装置及び方法に関する。具体的には、本発明は、
セラミックや粉末金属材料等を、マイクロ波エネルギー
で加熱しながら、等方圧縮するための等方プレス及び等
方加圧方法に関する。

（従来の技術とこの課ＩＩ）材料科学の発達にともなって、セラミックや粉末金属か
ら作られる新しい材料が出現してきている。これらの新
しいセラミック及び金属は、従来製造されているセラミ
ックや金属と比べて非常に優れた特性を有している。こ
れらの新しい材料の特性には、改良された靭性、強度、
破断抵抗性及び熱膨張係数が含まれる。

ワーク（加工片〉やその他のものをセラミックや粉末金
属材料から製造するには、圧縮成形及び／又は材料への
熱供給を行なうための装置及び方法が必要である。セラ
ミックや粉末金属材料に熱が与えるための装置及び方法
には、従来、対流炉が利用されてきた。ある種のセラミ
ック材料は、マイクロ波又は誘導加熱から生じる電子的
な熱により処理されてきた。セラミックや粉末金属材料
に圧力を与えるための装置及び方法には、−軸式及び等
方的加圧手段の両方が利用されてきた。−軸性圧力の付
加は、熱間プレスを含む機械的手段により実施される０
等方圧力の付加は、一般にｒＣＩ　ＰＪユニットと呼ば
れる冷間等方プレス、あるいは、ｒＨＩ　ＰＪユニット
と呼ばれる熱間等方プレスにより実施される。

対流加熱は、一般に、抵抗加熱炉を使用して行われる。

抵抗加熱炉は電気的に作動する炉で、電流に対する抵抗
要素を有している。抵抗加熱炉は、最新の材料生産に使
用する時、その他の加熱方法と比べて多量のエネルギー
と時間及び人力を消費する。抵抗加熱炉は、数多くのセ
ラミックや粉末金属材料について「不適合」環境を生じ
させる。

この不適合環境は焼結を生じさせ、加熱中にこれらの材
料から作られるワークを破断させる可能性がある。これ
らの破断は、特に、ワークの表面で生じる。

焼結や破損は、ワークの内部と比べてワークの外表面が
急速に加熱されることにより生じる。ワークの外表面は
ワークの内部へ熱を対流させる。

これにより、ワークが均一な加熱状態に到達するまでに
、不均一な加熱と遅れが生じる。

電子加熱には一般に誘導、誘電、マイクロ波加熱が含ま
れる。これらの加熱形態は、熱を発生させるための装置
がそれぞれ異なっており、又、熱が材料に生じる方法も
異なっている。

誘導加熱は材料に電流を誘導させる。電流は材料を囲む
コイルに交流電流を流すことにより誘導される。材料で
のエネルギーの結合は磁界により行われる。誘導加熱で
は、一般に、部品の表面の温度を最初に上昇させ、又、
鋼などの導通性材料で実施するのが最良である。

誘電加熱では材料が複数の電極の間に置かれる。

電極間のエネルギーロスにより材料が加熱される。

誘電加熱では、通常、誘導加熱で使用されるものよりも
高い周波数の交流が必要である。誘電加熱は電気的及び
熱的導通性の低いものに有効である。

マイクロ波加熱は遠赤外線領域に近い電磁エネルギーを
与える。マイクロ波は約３０ａ＋＋〜約１ｍｍの波長を
有している。マイクロ波エネルギーは、電磁エネルギー
を発生させるマイクロ波発振器により形成される。電磁
エネルギーは、被案内伝達部と共振空洞、アンテナによ
り材料に送られる。マイクロ波加熱は交流又は変化電磁
界を材料に与え、材料が電磁エネルギーの一部を誘電体
において、又は、誘電損失により、熱に変換する。マイ
クロ波加熱は導通性材料で有効であり、それらの材料の
温度が増加するほど、有効性が増加する。

マイクロ波エネルギーはある材料と結合し、その他の「
透過性」材料を通過する。マイクロ波エネルギーが材料
と結合すると、誘電損失がマイクロ波エネルギーと材料
との相互作用で生じる。この誘電損失が熱を生じさせる
。透過性材料は、その温度を上昇させることにより、マ
イクロ波エネルギーと結合するようにできる。材料は、
−ｍに、マイクロ波エネルギーと容易に結合するか、又
は、透過性があるかについて、「導体」及び「絶縁体」
に分類される。比較的導通性の乏しい導体は「半導体」
と呼ばれる。

マイクロ波技術で「導体」及び「絶縁体」という用語を
使用することは、必ずしも望ましいものではない。例え
ば、純金属は電気的導体であるが、その表面以外はマイ
クロ波を反射する。水は望ましい電気的導体とは考えら
れないが、その分子の極性によりマイクロ波と良好に結
合することが許容される。これらの理由、及び、本発明
を説明するために、「導体」という言葉はマイクロ波結
合体（カップラー）である全ての要素を含むものとする
。「絶縁体（インシユレーター）」という用語は、マイ
クロ波に対して透過性がある全ての要素を含むものとす
る。特定の複合物についてのこれらの用語の使用は相対
的なものであり、比較される２個以上の材料のそれぞれ
の誘電定数に左右される。一般に、マイクロ波と結合す
る材料中の第１要素がその材料についての導体と考えら
れる。

別の複合物や異なる濃度における同じ要素が、他の複合
物で結合体として作用するとは限らない。

本発明での「結合体」との用語は、非導体材料に分散す
る導体又は半導体を含むものとする。結合体は、まず、
その表面に高い電荷が生じさせる。

これにより導体又は半導体の粒子から別の粒子への静電
放電が生じ、それにより、導体又は半導体に隣接してそ
れを囲む母材のイオン化及び非常に急速な加熱が生じる
。母材のイオン化及び加熱により、母材がマイクロ波フ
ィールドとより良好に結合できるようになる。結合体と
いう用語は、母材を加熱して母材の結合温度まで上昇さ
せるのに役立つ任意の温度範囲内で良好に結合する材料
を含むものとする。又、結合体は抵抗性材料、又は場合
によっては、半導体であって、母材を結合温度又は高密
度化温度まで加熱するのに充分な程度にまで高温となる
ようにマイクロ波フィールドと結合するものでもよい。

分極分子を有する材料は、無極材料と比べて、マイクロ
波エネルギーについての良好な結合体となる。分極材料
と無極材料との混合物は、一般に、極性材料が最初にマ
イクロ波エネルギーと結合して熱を生じさせることによ
り、マイクロ波エネルギーで加熱できる。極性材料とマ
イクロ波の結合により生じた熱が、伝導により無極材料
の温度を上昇させる。無極材料の温度上昇により、マイ
クロ波エネルギーとの結合性が向上する。この現象はＤ
ａｖｉ　Ａ、　Ｃｏｐｓｏｎ　　による書籍「Ｍｉｃｒ
ｏｗａｖｅ　）！ｅ虹凰Ｌ」（Ｗｅ　５ｔｐｏｒｔ、　
ＣＴ：　Ｔｈｅ　ＡＶＩ　Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ　Ｃｏ
ｍｐａｎｙ、　Ｉｎｃ、＋　１９７５）に説明されてい
る。

セラミックや粉末金属材料に圧力を及ぼすと、材料の個
々の粒子が互いに緻密化作用又は鍛造作用を受ける。材
料の粒子の緻密化作用により材料の密度が増加し、粉末
セラミック又は粉末金属複合物が固体状態まで圧縮され
る。粉末材料の粒子の緻密化により、その材料の密度が
絶対的又は理論的な密度まで増加し得る。

理論的密度の材料では、材料の分子間で亀裂や分離が生
じることなく、材料の個々の粒子が独立状態となること
が確実に防止される。理論的密度の材料は「完全固体」
である。その理論的密度にない材料は内部亀裂や裂は目
あるいは間隙を含み、それらは、材料に応力が加えられ
た時に成長及び伸長する。亀裂や裂は目及び間隙の成長
及び伸長は、その材料から作られたワークの応力付加状
態での破断や破損を生じさせる。ワークは、その材料が
理論密度又は近理論密度にある時に、応力付加状態での
破断、や破損に対して最良の抵抗性を有する。

従来、圧力は金属などの材料に対して熱間プレス又は鍛
造作業により加えられる。これらの作業には、ラムを使
用したり、反復的なハンマーリングを行ったりして、材
料の分子及び粒子をより高い密度まで緻密化するように
なっている。熱間プレスや鍛造などの機械的作業では材
料に一軸性圧力が及ぼされる。−軸性圧力では圧力の付
加方向に材料を緻密化できるが、材料の分子や粒子を〒
軸性圧力の付加方向と直角な方向に広げることになる。

一般に、熱間プレスや鍛造による一軸性圧力の付加では
、材料をその理論密度まで均一に緻密化することはでき
ない、この理由は、圧力を同時に材料のあらゆる方向か
ら均等に及ぼすことができないためである。

圧力は、材料を囲む流体媒体により、あらゆる方向又は
「等方的に」材料に及ぼすことができる。

セラミック及び粉末金属材料は、冷間等方プレス又は熱
間等方プレスにより等方的に緻密化できる。

冷間等方プレスでは、ゴムバックにより形成したモール
ド内側に等方圧力を及ぼす、ゴムバッグは圧力容器内に
置かれる。次に、オイルなどの媒体が高圧で容器内に送
り込まれてゴムバッグを囲み、ゴムバッグとその内側の
材料とを等方的に緻密化する。冷間等方プレスは、一般
に、約３（１６）０〜６（１６）（１６）ポンド／平方
インチの圧力で、大気温度と約５（１６）℃の間の温度
で作動する。高い温度を利用する場合、材料は冷間等方
プレス内に置（前に加熱される。

熱間等方プレスはグリーンボディ　（生地ボディ）に底
形された材料、あるいは、モールド又は「缶ｊ内の材料
に等方圧力を及ぼす、グリーンボディ又は缶は圧力容器
内に置かれる。圧力容器は対流炉ヲ含んでおり、アルゴ
ンガスなどのガス媒体で加圧される。容器内の圧力及び
温度は個々の材料について望ましい結果を得るように選
択的及び制御される。熱間等方プレスは約２５０℃まで
の温度と、約１（１６）（１６）０ポンド／平方インチ
までの圧力で作動できる０等方圧縮の方法はＣ１ａｕｅ
ｒ他’Ｈｏｔ　ｌ５ｏｓｔａｔｉｅ　Ｐｒｅｓｓｉｎｇ
」（Ｃｏｌｕｍｂｕｓ、　ＯＨ：　Ｍｅｔａｌｓ　ａｎ
ｄ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ　Ｉｎｆｏｒａ＋ａｔｉｏｎ　Ｃ
ｅｎｔｅｒ、　１９８２　）に記載されている。

熱間等方プレスは、粉末セラミック又は粉末金属材料を
近理論密度又は「近正味」密度まで緻密化する場合に望
ましい。熱間等方プレスは材料の温度を、固体と液体と
の間の遷移温度まで上昇させることができ、同時に、ガ
ス又は液体媒体により非常に高い圧力を等方的に及ぼす
ことができる。

熱間等方プレスを使用すると、容器の内部又は高温領域
を所望の作動温度まで上昇させるのに、多量のエネルギ
ーとかなりの時間を必要とする。このエネルギー及び時
間の消費は、熱間等方プレスが、そこを電流が通過する
モリブデン照射板を有する側部領域炉を使用しているた
めに必要である。

電流はモリブデン照射板により抵抗を受け、流体媒体又
はガスを通して熱を発生させる。この熱は流体媒体によ
りワークまで対流させられる。

熱間等方プレスで処理されるワークは、最初にその表面
が加熱され、ワークを通してその内部へ熱か対流する。

ワークを一旦所望の温度及び圧力に所望の時間にわたっ
て保持すると、ワークならびに炉及び容器の内部は、容
器を開いて高密度化されたワークを取出す前に、冷却し
なければならない。冷却処理は一般に液冷式ライナーに
より行われ、熱は液体冷媒に伝えられる。熱間等方圧縮
作業の１回の完全な「サイクル」が約４時間〜約２４時
間かかることは珍しくない、このサイクルには、容器内
へのワークの設置と、ワークの温度及び圧力の上昇と、
ワークの冷却とが含まれる。熱間等方圧縮サイクルと、
高温高圧で最新の材料及び作業機器を取り扱うのに必要
な特殊な作業手順とを実施するのに必要な時間のために
、高速生産又は組立ライン製造で等方圧縮を使用するこ
とは不可能である。

粉末セラミック又は粉末金属の緻密化又は高密度化のた
めに電子的加熱を使用することも、一般には、高速生産
や組立ライン式製造工程では成功しておらず、それに対
して容易に適合できるようにはなっていない、電子加熱
方法を粉末セラ箋ツタや粉末金属の緻密化と組み合わせ
ると失敗する理由は、電子的熱発生手段を作動させるの
に必要な種々の装置と圧力付加手段との適合性がないた
めである場合が多い、以下の文献には、電子的に加熱さ
れて緻密化された粉末セラミックや粉末金属についての
背量技術の状態が立証されている。

米国特許第４＋　６９５＋　６９５号明細書（Ｍｅｅｋ
他）には、耐破断性繊維強化セラミック材料をマイクロ
波加熱で製造するための混合物が記載されている。この
明細書の開示の発明では、ガラスと結合剤と弾性繊維と
の混合物である固体セラミック材料が、セラ逅ツク混合
物を絶縁材料で包むことにより作成される。包まれたセ
ラミック材料は、次に充分な時間にわたってマイクロ波
エネルギーに晒され、セラ逅ツク材料が繊維に結合する
。この方法は焼結方法であり、固体がガラス・繊維複合
物から形成される。加熱中に材料には一切の圧力が付加
されない。圧力を付加しない方法であるので、処理後の
材料で近正味密度を得ることが不可能である。

更に、この方法では、マイクロ波エネルギーによる焼結
を行なうために、オイルやグリセリン、炭化シリコン、
炭化物、水、糖などの結合剤が必要である。

Ｋｒａｕｓｅの記事ｒＭｉｃｒｏｅｚａｖｅ　Ｐｒｏｃ
ｒｅｓｓｉｎｇ　ｏｆ　Ｃｅｒａｍｉｃａ：　　Ａｎ　
　Ｉｎｔｅｒｄｉｓｃｉｐｌｉｎａｒｙ　　Ａｐｐｒｏ
ａｃＪ　　（ＯａｋＲｉｄｇｅ　Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｌ
ａｂｏｒａｔｏｒｙ　ＲＥＶＩ［ＥＷ、　１　（１９８
８）：４８〜５１）には、不純物を付加せずに単一体セ
ラ電ツクをマイクロ波エネルギーで加熱するための方法
が記載されている。これに記載された方法では、理論密
度のほぼ９８％の密度を有するワーク又はアル逅す部品
が得られる。この記載内容の方法では、高周波数マイク
ロ波ジャイロトロンを使用して２８　ＧＨｚでマイクロ
波が形成される。この記載内容によると、アルξすはｒ
２．４５ＧＢ、で加熱するのが困難であるが、２８ＧＨ
！では容易に加熱できる」。

この記載内容では、破断を回避するためにセラミックで
均一な微粒組織が重要であることが認識されているが、
マイクロ波エネルギーに晒されているセラミック材料に
圧力を付加するための方法は記載されていない、この方
法で採用されているように、ジャイロトロンを使用する
と、２８〜１４０ＧＨｚの上側マイクロ波周波数持続領
域の連続波において２（１６）　Ｋ−の平均出力を発生
させることができる。このような特性を有するジャイロ
トロンは、ジャイロトロンが高価であるとともに、その
ようなジャイロトロンの維持及び作動に専門家が必要で
あることにより、数多くの製造工場では使用できない。

Ｓｗａｉｎによる記事ｒＭｉｃｒｏｗａｖｅ　Ｓｉｎｔ
ｅｒｉｎｇ　ｏｆＣｅｒａｍｉｃｓ」（Ａｄｖａｎｃｅ
ｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　＆　Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ　Ｉ
ｎｃ、　Ｍｅｔａｌ　Ｐｒｏｇｒｅｓｓ　　（Ｓｅｐｔ
ｅｍｂｅｒ　１９８８Ｌ　　７６〜８２）には、前記記
事に記載されたＯａｋ　Ｒｉｄｇｅ　Ｎａｔｉｏｎａｌ
Ｓｐａｃｅ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙジャイロトロンに関
して付加的な情報が記載されている。この記載内容では
、セラミックの焼結時にマイクロ波エネルギーを使用す
ることにより、更に大きい効果が達成される。

マイクロ波エネルギーにより、真空又は不活性又は酸化
環境において２（１６）０℃（３６（１６）″Ｆ）まで
の温度で、焼結及び焼き戻しを生じさせることができる
。

この方法では、絶縁ライナー内に収容できるワークの周
囲だけに「高温領域」が形成される。絶縁ライナーは、
別の炉を汚染する可能性のある不純物が炉壁へ移動する
ことを防止する。更にこのために、セラミック材料の特
定のセラミック量又は種類を処理作業毎に変更する場合
に、装置を変更する必要がなく、具体的には、他の炉の
不純物ε反応するような炉要素の変更で必要となるよう
な装置の変更を不要にできる。更にこの記載内容では、
炉冷却時間が必要でないので、焼結作業の回転率を高め
ることができると考えられている。この記載内容では、
高純度アルミナは２．４５ＧＦ！２程度にまで低い周波
数の照射を使用して加熱することが不可能であると指摘
されており、又、圧力を使用して近正味密度を得るとい
う方法は記載されていない。

Ｇａｂｒｔｅｎｅの２つの記事ｒＮｅｗ　Ｏｉｌ　Ｄｒ
ｉｌｌ　Ｂｉｔｓ　Ｍａｉｄ　ｖｉａ　Ｐ／Ｍ　Ｄｅｎ
ｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ　Ｔｅ５ｔｅｄ」（原著不明）及
びｒＣｅｒａｃｏｎ　Ａｗａｒｄｅｄ　＄５（１６）＋
（１６）０　Ｎｕｒｎａ　Ｔｏｏｌ　Ｃｏｎｔｒａｃｔ
　　ｆｏｒ　　Ｎｅｗ　　Ｐｏｗｄｅｒｅｄ　　Ｍｅｔ
ａｌ　　Ｄｅｎｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ　　Ｓｙｓｔｅｍ
　Ｊ　　Ｍｅｔａｌｗｏｒｋｉｎ　　Ｎｅｗｓ、　０ｃ
ｔｏｂｅｒ　１’Ｌ１９８Ｂ）のそれぞれには、粉末金
属材料の緻密化又は高密度化のための方法が記載されて
いる。粉末材料を加熱するための具体的な手段はこれら
の記事には記載されていない、これらの記事では、予め
密度を高めた成形状態又は生地状態（グリーン状態）に
ある粉末金属材料が、冷間等方圧縮により形成されると
指摘されている。成形後にグリーン複合物は、更に高密
度化するために、粉末金属スラリーで被覆される。次の
高密度化は、「近正味成形構造」まで行われ、その作業
は、グリーンボディを円形開放ポットダイに挿入して、
圧力伝達媒体として知られている高温の炭素系又はセラ
ミック粒状材料でグリーンボディを完全に覆って行われ
る。構成物を圧力伝達媒体に埋めた後、垂直ラムプレス
が加熱粒状材料を緻密化する。報告によると、この処理
により近正味密度化が実現され、又は、複合物を高温及
び高圧に保持する時間が大幅に減少するので、熱間等方
圧縮よりも望ましいと述べられている。この様に時間を
減少させることにより、材料中の分子特性の破壊が防止
される。

この記載内容には、マイクロ波加熱の利用が含まれてい
ない。

現在の産業技術には、マイクロ波エネルギーにより均一
に加熱されたセラ逅ツク粉末金属材料を等方的に圧縮す
るための装置及び方法が欠けている。

（課題を解決するための手段）本発明は、等方プレスを含んでいる０等方プレスは圧力
容器を有している。流体媒体を使用して圧力容器に供給
する。流体媒体を加圧状態で流体容器に供給する手段も
設けである。更に本発明は、マイクロ波エネルギーを圧
力容器に伝えるための手段も含んでいる。

本発明の等方プレスには、圧力容器内のワーク及び（又
は）流体媒体の温度及び圧力を監視するための種々の手
段を設けることができる。マイクロ波−エネルギーを伝
達するための手段は、所望の周波数及び出力レベルでマ
イクロ波エネルギーを与えるように選択できる。

更に本発明は、等方圧縮のための方法も含んでいる。こ
の方法ではワークを作成することが必要であり、そのワ
ークは、緻密化された材料であるグリーンボディ又は粉
末であって、マイクロ波結合体である材料を備えたもの
で形成できる。ワーク又はグリーンボディは、粉末結合
体と第１粉末絶縁体とを備えた複合物であることが望ま
しい。

グリーンボディは、閉塞構造の圧縮性容器に収容される
第２粉末絶縁体に埋められる。次に、埋められたグリー
ンボディは圧力容器内に１かれる。

マイクロ波エネルギーが、結合体との結合に充分な周波
数で圧力容器内へ伝えられる。流体媒体が加圧状態で容
器内へ供給される。流体媒体は、マイクロ波エネルギー
の伝達と同時及び（又は〉その前及び（又は）その後に
供給できる。

マイクロ波エネルギーは結合体と結合して結合体を加熱
する。結合体が加熱されると、対流により第１粉末絶縁
体の温度が上昇する。第１粉末絶縁体の温度が上昇する
につれて、第１粉末絶縁体もマイクロ波エネルギーと結
合する。結合体と第１粉末絶縁体とがマイクロ波エネル
ギーと結合することにより、グリーンボディが加熱され
る。

すなわち、本発明は、圧力容器と；流体媒体と；上記流体媒体を加圧状態で上記圧力容器内へ供給する手
段と；マイクロ波エネルギーを上記圧力容器内へ伝達する手段
とを備えたことを特徴とする等方プレスによって前述課
題を解決している（請求項（１））　。

また、本発明は、上記圧力容器内の圧力及び温度を監視
する制御手段を更に備えたことを特徴とする請求項（２
））。

更に、本発明は、マイクロ波エネルギーを伝達する上記
手段が上記圧力容器内に２．４５ＧＦ１．のマイクロ波
エネルギーを供給することを特徴とする請求項（３））
　。

また、本発明は上記流体媒体がガス又は液体であること
を特徴とする請求項（４）（５））。

更に、本発明は、ワークを作成し、該ワークが粉末結合
体と第１粉末絶縁体とからなる複合物であり；上記ワークを、第２粉末絶縁体に埋め、該第２粉末絶縁
体が圧縮性容器内にあり；上記収容及び埋没後のワークを圧力容器内に置き：上記ワークを所望温度に昇温するのに充分な時間にわた
って充分な周波数で上記圧力容器内にマイクロ波エネル
ギーを伝達し；加圧状態で上記圧力容器内に供給された流体媒体で上記
ワークを高密度化することを特徴とする等方加圧方法に
よって前述課題を解決している（請求項（６））　。

また、本発明は、上記マイクロ波エネルギーの伝達と上
記ワークの上記高密度化とが同時に生じることを特徴と
する請求項（７））。

更に、本発明は、上記第１粉末絶縁体と上記第２粉末絶
縁体が同一化学的合成物であることを特徴とする請求項
（８））　。

また、本発明は、上記ワークが緻密化されてから、上記
第２粉末絶縁体に埋められることを特徴とする請求項（
９））　。

また、本発明は、上記粉末結合体が半導体ウィスカーで
あることを特徴とする請求項０（Ｄ〉。

更に、本発明は、上記半導体ウィスカーが炭化シリコン
ウィスカーであることを特徴とする請求項ＯＤ）。

また、本発明は、上記炭化シリコンウィスカーの濃度が
約０．５％〜約４５％であることを特徴とする請求項０
の）。

更に、本発明は、グリーンボディを作成し、該グリーン
ボディが粉末結合体と第１粉末絶縁体とからなる複合物
であり；上記グリーンボディを第２粉末絶縁体に埋め；上記グリ
ーンボディの温度をマイクロ波エネルギーにより上昇さ
せ；上記グリーンボディを機械的手段により圧縮し、上記第
２粉末絶縁体が圧力伝達媒体であることを特徴とする等
方圧縮方法によって前述課題を解決している（請求項ｑ
つ）。

また、本発明は、上記マイクロ波エネルギーの伝達と上
記圧力伝達媒体の上記圧縮とが同時に生じることを特徴
とする請求項（ロ）〉。

更に、本発明は、上記第１粉末絶縁体と上記第２粉末絶
縁体が同一が化学的合成物であることを特徴とする請求
項Ｑ５１）。

また、本発明は、上記半導体ウィスカーが炭化シリコン
ウィスカーであることを特徴とする請求項Ｑｆ９）　。

更に、本発明は、上記炭化シリコンウィスカーの濃度が
約５％〜約１０％であることを特徴とする請求項Ｑ７）
）　。

また、本発明は、ワークを作成し、該ワークが結合体を
備え；上記ワークを圧力容器内に置き；上記ワークを所望温度に昇温するのに充分な時間にわた
って充分な周波数で上記圧力容器内にマイクロ波エネル
ギーを伝達し；加圧状態で上記圧力容器内に供給された流体媒体で上記
ワークを高密度化することを特徴とする等方加圧方法に
よって前述の課題を解決している（請求項（１８））　
。

更に、本発明は、上記マイクロ波エネルギーの伝達と上
記ワークの上記高密度化とが同時に生じることを特徴と
する請求項（１３）））　。

〈実施例と作用）以下、本発明の実施例と作用を具体的に説明する。

本発明は、マイクロ波エネルギーにより熱を与えるよう
にした等方プレスと、マイクロ波エネルギーにより加熱
を行なうようにしたセラ電ツク粉末金属材料の等方圧縮
方法である０等方プレスは、冷間等方プレス又は熱間等
方プレスを改造し、圧力容器の内側のアンテナにマイク
ロ波エネルギーを発生させるための手段を併設すること
により構成できる。

本発明の方法は、本発明の等方プレスにより実施できる
。その方法は、複合物をマイクロ波エネルギーで照射す
ることにより実施できる。複合物はマイクロ波エネルギ
ーと結合し、温度が上昇する０等方プレスは流体媒体を
容器圧力に供給し、複合物はその温度上昇にともなって
等方的に圧縮する。

第１図は本発明による熱間等方プレスを示している。こ
の実施例の等方プレスは冷間等方プレスを改造したもの
である。流体媒体溜め１に流体媒体が収容されている。

冷間等方プレスを本発明で使用するように改造した場合
、流体媒体としては、オイル又は水が望ましい。

流体媒体は配管２からフィルター３へ送られる。

更に流体媒体・は配管２を通してフィルター３からコン
プレッサー４へ送られる。コンプレッサーは約６（１６
）０ｐａｉまでの圧力で流体媒体を加圧することが望ま
しい。

冷間等方プレスは、一般に、約３（１６）（１６）ｐｓ
　ｉ〜約４５（１６）０ｐｓ　ｉの圧力で作動する。加
圧された流体媒体は、逆止弁６を通って圧力定格配管５
に送られる。更に、加圧流体媒体は高圧配管５から容器
７へ送られる。圧力スイッチを備えたゲージ８が設けて
あり、高圧配管５内の流体媒体の圧力を監視するように
なっている。破裂板９が微調量弁１０及び逃し弁１１と
ともに設けてあり、流体媒体溜め１への戻りループ１２
を形成している。この戻りループ１２は、容器７内の流
体媒体の圧力を作動圧力に維持しながら、コンプレッサ
ー４の動作を継続できるようにするために設けである。

高圧配管５も流体媒体を容器７へ送る。高圧配管５°か
らなる戻りループが、容器７から逃し弁１１’及び配管
２゛を通して流体媒体溜め１まで戻る状態で設けである
。このシステムは、流体媒体のための閉鎖ループシステ
ムを形成している。

容器７にはマイクロ波アンテナ１２Ａが容器７の内部又
は中核部に位置する状態で設けである。同一ケーブル１
３がマイクロ波エネルギー発生手段１４から容器７まで
設けである。同軸ケーブル１３を容器７に侵入させるた
めの嵌合部は、従来技術で得られる圧力嵌合部である。

第２図に示す本発明による熱間等方プレスでは、ガスが
流体媒体として利用される。流体媒体としての使用に適
したガスは、アルゴンや窒素などの不活性ガス、又は、
純酸素などの酸化性ガスである。

この実施例の流体媒体又はガスは、液体状態で流体媒体
溜め２１に収容されている。流体媒体は配管２２及び逆
止弁２３゛　を通して液体ポンプ２４へ送られる。液体
ポンプ２４は、逆止弁２３を備えた戻りループ２５を有
しており、それにより、流体媒体を流体媒体溜め２１へ
戻すことができる。液体ポンプ２４は流体媒体を電気蒸
発器２６へ供給する０次に流体媒体は、加圧状態で容器
２７へ送られる。この実施例の容器には圧力制御器３２
と排気手段３４とが設けてあり、液体媒体をガスとして
大気中へ放出できるようになっている。真空ポンプ２８
を設けて、この実施例の容器２７が真空焼結炉として作
用するようにもできる。

この実施例の等方プレスは、容器２７内の圧力及び温度
を監視するために、インターフェースコンピュータ２９
と熱電対３０とを有している。マイクロ波エネルギー発
生手段３１は、容器２７の内部又は高温領域内に位置す
るアンテナ３３へ、同軸ケーブル３６を通してマイクロ
波エネルギーを供給する。マイクロ波エネルギー発生手
段３１は、データ及び制御信号導線３５によりインター
フェースコンピュータ２９に接続されている。

第３図は、本発明による圧力容器を示している。

圧力容器５１は鋼合金で作られている。圧力容器５１は
外周と内周を有する円筒形である。内周空間が圧力容器
５１の内部を形成している。冷間等方容器の内部は一般
に中核部（コア）として知られており、熱間等方容器の
内部は高温領域として一般に知られている。圧力容器５
１には上部カバー５２と下部カバー５３とが設けてあり
、上部カバー５２及び下部カバー５３のいずれか一方に
ポート５４を設けることができる。更に、熱電対導線通
過部５５を、望ましくは下部カバー５３に設け、それに
より、ワーク５６又は部品の温度を監視するために、熱
電対６０又は光ファイバーをそこに通すことができる。

同軸ケーブル５７が、実施例では、上部カバー５２を通
過して容器５１の内部まで延びている。同軸ケーブル５
７は、標準的な熱間等方プレス容器で電気導線を通す場
合と同様の方法で、上部カバー５２に貫通状態で設ける
ことができる。同軸ケーブル５７はマイクロ波アンテナ
５８と接続している。流体媒体はポート５９から容器５
１の内側部分へ供給される。

第４図は本発明での使用に適したマイクロ波アンテナの
断面図である。容器壁部６１は絶縁シール６２を通すた
めのポート又は貫通部を有している。

アンテナ６３は容器６１のポートを通過しており、標準
的な絶縁材料６４により、容器６１との接触が防止され
ている。アンテナ６３は同軸ケーブル６５によりマイク
ロ波エネルギー発生手段と接続されている。

同軸ケーブルは、外側同軸シールド６６と内側同軸コア
６７とで形成されている。

本発明の望ましい結果で、標準的な熱間等方プレスの圧
力容器と比較して、本発明で使用できる圧力容器では、
利用できる空間が約４０％広い、この様に空間が増えて
いることにより、同一寸法の容器ではより大きいワーク
を処理することがき、又、その様な空間の増加は、圧力
容器の熱障壁及び上部冷却剤板、容器冷却ライナー、基
ｖ１領域及び側部領域炉を除去したためである。本発明
のマイクロ波アンテナは、熱間等方プレスの炉要素と比
べて、所要空間が小さい。

マイクロ波エネルギーを反射するためのスターラー（か
くはん部）を設けることもできる。スターラーはマイク
ロ波エネルギーを反射して、容器の内部がマイクロ波エ
ネルギーに均等に晒されるようにする。これにより、ワ
ークの均等かつ所定の加熱が可能となる。

本発明のマイクロ波装置の内、コンピュータ制御装置を
含む主要な構成要素は市販品を利用できる。アンテナと
、容器内部へ同軸ケーブルを通すための案内貫通部とは
温度及び圧力に耐えるように適当な構造にｉｔ或する必
要があるが、それ以外の点では、マイクロ波装置は、冷
間及び熱間のいずれの等方プレスで使用する場合でも、
特殊な改造は全く必要でない０本発明の装置は多重アン
テナを含むようにも構成できる。

本発明の装置で使用するマイクロ波エネルギーは２．４
５ＧＨ，であることが望ましい、このマイクロ波エネル
ギーは、市販されているマイクロ波機器から得ることが
できる。その様なマイクロ波機器は、一般に約１５（１
６）Ｗ（７）））〜約ＩＭＷ（メガフット）で作動する
。その様なマイクロ波機器は、少なくとも１個のマイク
ロ波発振器と、波案内伝達部と、共振空洞と、電源部と
を含んでいる。この機器、ならびに、その構造及び相互
関係は、マイクロ波技術関係の数多くの刊行物に記載さ
れており、マイクロ波機器の技術分野で周知である。

本発明の主要な個々の構成要素の全てについて、それに
適した数多くの機器が供給元から供給されている。冷間
及び熱間等方プレスは標準設計及び特別注文設計のもの
が数多くの供給者から市販されている。

本発明のために改造するのに適した冷間及び熱間等方プ
レスは、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｐｒｅｓｓｕｒ
ｅ　５ｅｒｖｉｃｅ、　Ｉｎｃ、　（Ｌｏｎｄｏｎ　０
ｈｉｏ　４３１４０）から市販されている。マイクロ波
エネルギー発生手段の主要な個々の構成要素も、数多く
の供給者から市販されている。本発明に適したマイクロ
波構成要素は、Ｌｉｔｔｏｎ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ　
（Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ、　Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ　）
から市販されている。

本発明の方法では、容器内に配置するワーク、望ましく
は予め緻密化したグリーンボディを作成する必要がある
。グリーンボディは、容器内に配置する前に、スタンピ
ングなどの標準的な技術で緻密化できる。グリーンボデ
ィはモールド内に置いた粉末でよい。粉末又はグリーン
ボディ用のモールドは、容器内に置かれるゴムバッグで
よい。

そのようなゴムバッグは、冷間等方圧縮の分野で一般的
に使用されている。

グリーンボディを容器内に置いて容器を閉鎖する。マイ
ク５０波エネルギーを容器の内部へ伝える。

マイクロ波エネルギーは、グリーンボディを形成する複
合物がマイクロ波エネルギーと結合するだけの充分なエ
ネルギーレベルで、充分な時間にわたって、充分な周波
数で与える。グリーンボディの複合物がマイクロ波エネ
ルギーと結合すると、グリーンボディの温度が上昇し、
一方、ゴムバッグや絶縁体粉末などの周囲の材料（包囲
材料）は、マイクロ波エネルギーに対して透過性を維持
しているので、比較的低い温度に保たれる。

流体媒体を加圧状態で容器の内部へ供給し、その供給は
、マイクロ波エネルギーの伝達の前又はそれと同時又は
その後に行なう、マイクロ波エネルギーは、所望の温度
がワークで得られるので伝える。容器内の圧力は、容器
を閉じている間、標準的な手段で適当に発生・維持・解
放を行える。

容器及び全ての粉末絶縁体又はワークの透過性含有物は
低温のままであるので、グリーンボディ又はワークは圧
力解放後に取り出すことができる。

本発明の実施例には、粉末セラミックや粉末金属又は複
合材料の等方圧縮又は高密度化を行なうための方法が含
まれている。材料は絶縁体又は結合体又は半導体でよい
０本発明により処理される特性により、マイクロ波周波
数や出力レベル及び（又は）処理時間を適当に選択する
。その様な選択は従来技術の範囲内で行える。

本発明により処理される材料は粉末結合体と粉末絶縁体
との混合物であることが望ましいが、マイクロ波エネル
ギーと結合する純粋材料でもよい。

混合物内の結合体は、比較的濃度が低くてもよく、マイ
クロ波エネルギーと良好に結合することが望ましい。本
発明を説明する場合の結合体という用語は、半導体とし
て一般に知られている材料を含むものとする。半導体は
、炭化シリコンウ゛イスカー又は粒子であることが望ま
しい。

本発明の方法により処理される材料は、結合性又は絶縁
性の低い材料を低濃度で混合又は分散させたものである
ことが望ましい、結合性又は絶縁性に乏しい材料は、低
温又は約５（１６）℃以下でマイクロ波エネルギーと結
合しにくい材料である。−般に絶縁材料は、約３５０°
Ｃ〜約８（１６）°Ｃの温度以下ではマイクロ波エネル
ギーと良好に結合しない材料であると考えられる。ある
材料は低温でマイクロ波エネルギーと良好に結合し、高
温でマイクロ波エネルギーに対して透過性を有するよう
になることが知られている。

結合体及び絶縁体材料の混合物又は複合物は、従来周知
の様々な手段でグリーンボディとなるように緻密化でき
る。その様な緻密化手段は、スタンピング又は同様の機
械的手段であることが望ましい０次にこのグリーンボデ
ィは、混合物を形成するのに使用した絶縁材料と同じも
のでよい別の絶縁材料内に置くことが望ましい。この様
にして埋めたグリーンボディは、次に、ゴムバッグなど
の収縮性容器内に置く。

材料の混合物又は複合物の容器は、絶縁体に埋められた
状態で、圧力容器内に置き、マイクロ波エネルギーに晒
す、マイクロ波エネルギーは埋没状態の複合物を包囲す
る絶縁体材料を通過する。

結合体はマイクロ波エネルギーと結合して熱を発生させ
る。熱は混合物の絶縁体に対流し、その温度を上昇させ
る。複合物の絶縁体は、温度が上昇すると、マイクロ波
エネルギーと結合して更に温度が上昇する。ワークを形
成する複合材料の温度が上昇すると、流体媒体の圧力が
周囲の絶縁体を通して伝えられる。温度及び圧力が複合
的に作用してワークの材料を高密度化する。周囲の粉末
絶縁体は、高密化されたり加熱されたりすることはなく
、ワークに等方圧力を及ぼすための流体媒体として機能
する。

材料を等前圧縮するための具体的な温度及び圧力は、材
料の特性や具体的な所望結果に応じて変わる。本発明の
ための作動圧力は大気圧以上から約１（１６）万ｐａｔ
までの範囲にできる。流体媒体として液体を利用する冷
間等方プレスを改造した実施例では、約３（１６）０ｐ
ｓ　ｔ〜６（１６）（１６）ｐｓ　ｉの圧力で作動させ
ることが望ましい、流体媒体としてガスを利用する熱間
等方プレスを改造して使用した実施例では、約３（１６
）０ｐｓｉ〜２５（１６）（１６）ｐｓｉの圧力で作動
させることが望ましい０本発明で使用する温度範囲は複
合材料に悪影響を及ぼしたり、その品質を低下させたり
することなく、特定の圧力で高密度化を充分に行える範
囲であることが望ましい。

望ましい温度範囲は約１（１６）０’Ｃから約２５（１
６）°Ｃまでである。温度の上限は、被処理材料の気化
温度によってのみ制限される。

本発明では、望ましい効果として、材料又はワークが所
望の温度まで昇温されている間、炉が低温のままである
０本発明の方法の好ましい実施例に従ってワークが粉末
絶縁体に埋められている場合、周囲の絶縁体とその容器
が低温のままであるので、容器のいずれの部分もワーク
の熱に晒されない。これにより、熱間等方プレスで実施
できない場合の多い非常に高い圧力で、炉を安全に作動
させることができる。このように作動圧力を増加させる
ことは、容器が低温であり、従って、応力が低い状態に
あるために可能である。本発明の望ましい効果の第２の
点は、等方プレスの作動温度限界が、任意の圧力におい
て高密度化されている材料の気化温度であるということ
である。光ファイバーを使用してワークの温度を監視で
きる。加熱されない場合、等方プレス自体、従って、等
方プレスを構成するのに使用される材料又は熱電対など
の温度測定システムの材料の物理的限定要件により、こ
の装置の作動上限温度が限定されることはない。本発明
の方法では、材料が粉末絶縁体に埋められた状態で等前
圧縮が行われるが、その方法では、グリーンボディを形
成するバインダーの所要量を少なくできるという優れた
結果が得られる。

本発明の別の実施例を熱間プレスで実施できる。

この実施例では、複合材料を埋没させる絶縁材料が流体
媒体として作用する。埋没絶縁体及びワークを内部に配
置した剛性の高い容器が、熱間プレスのラムからの圧力
に晒される。ラムの一軸性圧力がグリーンボディを包囲
する粉末絶縁体に作用して、グリーンボディに圧力が等
前約に及ぼされるようになる。

剛体容器は、ラムにより荷重を受けると、粉末絶縁体を
ワークに向けるので、粉末絶縁体が等方圧力を生じさせ
る。この実施例では、グリーンボディと、それを包囲す
る絶縁体材料がマイクロ波エネルギーに晒され、グリー
ンボディが所望の温度まで昇温される。グリーンボディ
をマイクロ波エネルギーに晒すことは、熱間プレスから
の圧力に晒す前に、グリーンボディの温度を上昇させる
ことにより、標準的な熱間プレスで実施できる。

熱間プレスは、グリーンボディをマイクロ波エネルギー
と圧力とに同時に晒すように設計できる。

本発明の方法では、グリーンボディを埋める粉末絶縁体
により低温粉末ベツドを形威し、そのベツド内で圧力を
補助的に利用してグリーンボディの高密度化が行える。

この低温粉末ベツドは圧力伝達媒体として作用し、グリ
ーンボディと直接的に接触する。この方法で得られる優
れた結果として、グリーンボディに直接接触する圧力伝
達媒体が、グリーンボディを作る複合物の絶縁体と同じ
複合物にできるということがある。これにより、グリー
ンボディの表面は同様の材料にのみ接触することになる
。これにより、グリーンボディの表面汚染の可能性が減
少し、又、ワークの最終的な処理や機械加工が容易にな
る。

ワークを包囲する絶縁材料はマイクロ波エネルギーに対
して透過性がある状態を維持し、従って、マイクロ波エ
ネルギーに対してワークが晒される間中、低温に維持さ
れる。これにより、等前約作業の実施後に低温ワークは
非常に高い温度のままであるが、粉末ベツドは低温状態
を維持し、容易に取り扱うことができるという望ましい
結果が生じる。この利点により、ワークの処理が完了す
ると、はぼ同時に容器内の熱を解放して低温粉末ベツド
内のワークを取り出すことができるので、単位時間当り
に実施できる作業サイクルを多くできる。ワーク取り出
し後に、次のグリーンボディ及び絶縁体の収容体を容器
内に置いて、作業を繰り返すことができる。この方法で
は、作業実施後に容器を冷却する必要はない、加熱され
たワークは、容器から取り出された後に、低温粉末ベツ
ド内で冷却され得るようになる。

グリーンボディの成形や、その内部にグリーンボディを
埋める低温粉末ベツドを形成するのに適した絶縁体は、
当該技術分野で一般に知られているものである。一般的
な絶縁体の例としては、アルξすや窒化アルミニウム、
ジルコニア、窒化シリコンがある。複合材料を成形する
時、これらの絶縁体を低濃度の導体、半導体、結合剤と
混合できる。

導体、半導体、結合剤も当該技術分野で公知である。結
合剤は分極化された化合物である。そのような化合物に
は、一般にＮＯｓ、　ＮＯ３，Ｃｏｔ、　ＮＯ３属が存
在するものである０本発明の方法で使用される複合物を
成形する場合に半導体として使用するのに望ましい材料
には、炭化シリコン繊維又は「ウィスカー」が含まれる
。金属又は粉末金属は導体であり、材料中の濃度は、金
属又は粉末材料がマイクロ波と結合できるように限定し
である。

これらの繊維の長さは、マイクロ波エネルギーとの結合
が強化されるように選択できる。

結合体の濃度は、使用するマイクロ波エネルギーと容易
に結合するのに充分なものでなくてはならない。結合体
に対する絶縁体の濃度は広範囲に変化させることができ
る。適当な濃度は、絶縁体に対する結合体の重量パーセ
ントで約０．５〜約４５％である。望ましい濃度は、絶
縁体に対する結合体の重量パーセントで約５〜約３７％
である。最も望ましい濃度は、絶縁体に対する結合体の
重量パーセントで約５〜約１０％である。５重量パーセ
ントの濃度で結合体を使用したアルξすは、２．４５Ｇ
ｆｌＺマイクロ波エネルギーを使用して約１ｏｏｏ″Ｃ
〜約２５０（°Ｃの温度まで昇温させることができる。

本発明の方法の最も望ましい実施例では、粉末ベツド又
は固体ダイ圧力伝達媒体に収容したワーク内へマイクロ
波を導入し、マイクロ波がワークと良好に結合し、かつ
、ワークを包囲する圧力伝達媒体とはほとんど結合しな
いようにする。この圧力伝達媒体は、マイクロ波のワー
クとの結合の結果として一旦発生して逃げようとする一
切の熱又は熱から発生した放射線を捕獲する良好な絶縁
体であり、又、処理中にワークと反応しないことが理想
である。このような状況を得るのに遺した方法にはいく
つかある。以下の方法が代表的なものである。

■　ワークを包囲する圧力伝達媒体及びマイクロ波周波
数の全ては、以下のパラメータと適合するように選択す
る。

部品が、選択したマイクロ波周波数において、開始温度
で包囲（周囲の）媒体と結合する場合よりも良好にマイ
クロ波と結合する。ワークが加熱され始めると、上昇温
度でワークがマイクロ波により効率的に結合する。

この理由は、２つの物体がマイクロ波フィールドにあり
、一方の物体が他方の物体よりもマイクロ波と良好に結
合する時に、両方の物体の加熱が順々に行われ、良好な
結合材料の方が他方の結合材料よりも前に加熱される。

本発明の好ましい方法では、０℃〜８（１６）℃におい
て酸化アルミニウムや窒化シリコン、酸化ジルコニウム
、窒化ボロン、炭化ボロンなどの広範囲にわたるセラミ
ック材料に対して結合性が低い２．４５　ＧＨ，のマイ
クロ波周波数を使用する、グリーンボディがこれらの材
料の少なくとも１つの複合物を、導体や半導体又は誘電
定数が非常に異なる材料などの結合体と組み合わせて構
威し、そのグリーンボディを１つ以上のこれらの材料か
ら成る包囲物体内に置くと、グリーンボディは選択的に
加熱され始める。この理由は、グリーンボディのマイク
ロ波フィールドとの結合能力を結合材料が大幅に改善す
るためである。グリーンボディが加熱さ、れ始めると、
これらの材料又はその混合物のいずれもが、グリーンボ
ディの温度が約２（１６）０°Ｃまで上昇するのにとも
なって、より効率的にマイクロ波フィールドと結合し始
める。包囲材料は比較的結合性が低い材料であり、加熱
されない。

例えば、炭化シリコン繊維又は粒子は、半導体の体積比
で５％〜９５％の割合で、酸化アルミニウム、窒化シリ
コン又は酸化シリコニウム粒子とを混合して、グリーン
ボディに底形できる。

このグリーンボディは窒化シリコンから成る粉末ベツド
に置く、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム又はその
混合物とグリーンボディ及び粉末ベツドを圧縮して材料
のコンパクト（成形棒）を形成する。この材料のコンパ
クトは、次に、１５（１６）ワツトのマイクロ波オーブ
ン内の２．４５ＧＷ、マイクロ波フィールドに置く。そ
のオーブンは、一端部が閉鎖された筒状形態であり、反
対側端部に２２（１６）（１６）ボンドの力を及ぼすこ
とができるラムを有している。圧力を１４分間及ぼした
後、マイクロ波発振器を停止させてラムを後退させ、コ
ンパクトを取外す。次にコンパクトを破壊して開く、包
囲材料は低温であり、その時点で約１２（１６）〜１５
（１６）　’Ｃである高密度化複合物部品から容易に破
壊して外すことができる。

包囲材料は、ワークの表面の０．０１０インチ以内まで
２（１６）″Ｃ以下であるので、焼結は生じない。

包囲材料は圧力をグリーンボディに伝え、その間、　（
１）マイクロ波フィールドがグリーンボディに作用する
ことを許容し、　（２）　　グリーンボディで発生した
一切の赤外線熱が逃げることを許容せずにグリーンボデ
ィを絶縁する。包囲ボディはグリーンボディの母材と同
じ材料で作ることができるので、高密度化中にグリーン
ボディと包囲粉末ベツドとの間に望ましくない反応や汚
染が生じることは全くない。加熱の初期段階では結合剤
だけがマイクロ波フィールドと結合し、グリーンボディ
はマイクロ波フィールドに対して相対的に透過性がある
状態で残るので、ワークは均一に加熱される。処理全体
にわたって、粉末ベツドはマイクロ波フィールドに対し
て非常に高い透過性を維持したままとなる。

以上に代えて、粉末コンパクトをゴムバッグ内に置くこ
ともできる。その場合、コンパクトは両端を閉鎖した同
様の筒状体内に置き、選択された周波数のマイクロ波フ
ィールドとの結合体に乏しい材料から成る流体を、３　
Ｋ、ｓ、ｉ０未満〜１（１６）０　Ｋ、ｓ、ｉ、の圧力
で充填する。マイクロ波は、前述のアンテナを使用して
、同じ時間にわたってこの容器内へ導入し、非常に類似
した結果を得る。

グリーンボディ全体が炭化シリコンや炭化チタンなどの
材料で作られる場合、グリーンボディは大部分のマイク
ロ波周波数で非常に急速に加熱される。この純材料は、
グリーンボディの選択的な加熱に使用でき、材料の結合
効率が非常に良いために、グリーンボディの表面が最も
加熱される。この効果も、数多くの粉末金属部品で生じ
る。

■　ワークと包囲圧力伝達媒体とマイクロ波周波数の全
ては、以下のパラメータに適合するように選択する。

材料の薄い層によりワークを包囲する。この材料は開始
温度において選択したマイクロ波周波数と結合するが、
次に、この材料層の温度が上昇するのにともなって、マ
イクロ波に対して透過性を有するようになる。この材料
は、上述の材料を使用した粉末ベツドで包囲される。非
結合性又は反射性材料から成る部品は、加圧状態で高密
度化される間、この形式のシステムでは特に限定された
温度まで加熱され得る。結合材料は、表面において包囲
材料を結合温度にすることなく、非常に長い時間にわた
って高温に維持できる。

例えば、粉末金属グリーンボディをチタン酸バリウムの
ような亜鉄酸塩の１／４インチ厚さの層で包囲する。こ
のコンパクトを酸化アル泉ニウムの粉末ベツド内に置き
、コンパクトを成形する。コンパクトは先に説明したよ
うに処理する。チタン酸バリウムは２．４５　ＧＢ、の
周波数のマイクロ波と良好に結合して５３８℃のキュリ
ー点に到達し、その温度でマイクロ波に対して非常に透
過性が高くなる。この例では、金属部品を正確な温度ま
で加熱することができ、その温度で、チタン酸バリウム
がマイクロ波との結合を停止し、長時間にわたってその
温度を保持する。

グリーンボディの母材の粉末ベツドにおいて、昇温湿度
でより長い時間にわたって、チタン酸バリウムで複合グ
リーンボディを包囲することができる。チタン酸バリウ
ムは、高温では、マイクロ波フィールドと結合せず、包
囲粉末ベツドは、そのチタン酸バリウムにより複合グリ
ーンボディの非常に高い表面温度から遮蔽される。

グリーンボディ自体はチタン酸バリウムなどの亜鉄酸塩
で構成して粉末ベツドで包囲でき、上述の方法と同様に
、選択したマイクロ波周波数を使用して、第１の方法と
同様に、材料の高密度化のためにキュリー点までチタン
酸バリウムを加熱するように処理できる。これにより、
これらの型鉄酸塩材料から現在作られているコンデンサ
ーやその他の電子構成要素の品質を大幅に向上させるこ
とができる。これらの材料はキュリー点が分子組成に応
じて変化する。

部品は複合混合物の薄い層で包囲できる。その混合物は
炭化シリコン繊維や粒子などの結合剤を、炭化アルミニ
ウムなどの高温で焼結しない母材に分散させて構成する
。このコンパクトを、次に、上述の第１の方法と同様に
、粉末ベツドの内側に置くか、あるいは、型鉄酸塩材料
で被覆した後に、粉末ベツドに置く、これを第１の方法
と同様に処理すると、複合材料の薄い層が小さい炉とな
り、その内部でワークが、マイクロ波と結合しない場合
でも加熱され、低温コンパクトの内側で加圧状態で高密
度化される。

このシステムでは、ワークの表面を所望温度まで急速に
上昇させることができ、その速度は、粉末がワーク表面
の加熱を開始できる前に、伝導により多量の粉末を低速
で加熱する現行の方法と比べて速い。

■　ワークと包囲圧力伝達媒体とマイクロ波周波数の全
ては、以下のパラメーターに適合するように選択する。

金属ワークは第１の方法と同様に、粉末コンパクト内に
置く、但し、粉末ベツドとワークは非常に異なった誘電
定数を有しており、そのために、ワークの表面でマイク
ロ波を捕獲する界面式ラーが形成される。金属ワークは
、この方法以外の場合、加熱されずにマイクロ波エネル
ギーを反射するが、この方法では、金属ワークが非常に
高速で加熱される。誘電定数の異なるつの材料がマイク
ロ波の波長の１７２だけ離れていると、マイクロ波は界
面で捕獲され、ワークが非常に高速で加熱されることに
なる。ワークは第１の方法と同様に処理される。

■　上述の方法の全てにおいて、粉末ベツドは、同一の
システムを維持しながら、−軸性力を与えるため又は形
状を設定するための粉末ベツドと同じ材料のダイ又は剛
体型で置き換えることができる。

亜鉄酸塩についての実施例で抵抗性材料を使用でき、そ
の場合、材料はマイクロ波に対して透過性を有すること
ができない点と、オーブン内で特定の温度を保持する点
とが異なる。

結合剤を金属粉と組み合わせることもでき（１〜９９体
積％Ｔｉｃ／ＷＣ又はＴｉｃ／ＴｉＮ結合剤）プラス（
１〜９９％Ｎｕ又はＣｕ又はその他の金属粉組合体）、
第１の方法と同様に処理して同じ結果が得られる。現在
、米国では１年間に９億ドル以上の金額に相当するＴｉ
ｃ／ＷＣプラスＣｕ切削工具インサートが使用されてお
り、このシステムにより、材料特性を改善しながら、そ
れらの部品の生産コストを下げ得ることは確実である。

なお、等方加圧の対象材料としてセラミックや粉末金属
材料以外に、食品の防腐処理等にも適用できる。

例以下の例は本発明の具体的な実施例である。

特に指定しない限り、全てのパーセントは重量パーセン
トである。

例１例１は、市販されているアルミナ及び炭化シリコンウィ
スカーから形成したグリーンボディの温度を、２．４５
Ｇ）ｌ、のマイクロ波エネルギーを使用して上昇させ得
ることを実証するものである。グリーンボディは粉末窒
化シリコンで包囲されている。グリーンボディは熱間プ
レスで高密度化される０例１は以下の通りである。

５％の炭化シリコンを有する３インチのアルミナビレッ
ト又はグリーンボディを、粉末窒化シリコンを充填した
セラ５７５皿に置く０皿と粉末窒化シリコンとビレット
は、Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｅｌｅｃｔｒｉｃ　　の２．４５
　ＧＢ２マイクロ波調理用オーブンに置く。オーブンは
最大出力で作動させる。７分後にビレットは非常に高速
で急に加熱され始める。ビレットはマイクロ波に７分間
晒した時点で鈍い赤色となり、更に１公事の後に輝きの
ある赤黄色となる。

同じビレットを粉末絶縁体に埋めない場合に得られる温
度と比べて、１０倍の温度上昇を粉末絶縁体にビレット
を置くことにより得られる。

粉末窒化シリコン絶縁体は、マイクロ波に対して透過性
を有し、低温の状態を維持しながら、マイクロ波がビレ
ットを加熱することを許容する。粉末窒化シリコン絶縁
体は、ビレットから熱が逃げることを禁止する。ビレッ
トは、焼結を生じさせるのに充分な高温まで加熱される
。

白熱高温ビレットを、粉末窒化シリコン絶縁体に埋めた
状態で、剛体鋼パイプ内に置く。バイブの内容物は熱間
プレスにより２（１６）（１６）ｐｓ　ｉで圧縮する。

ビレットは高密度化されて冷却され、最終的な形状に機
械加工できるようになる。

例２例２には、市販されている酸化アルミニウム及び炭化シ
リコンウィスカーから形成した粉末体又はワークの温度
を、２．４５　ＧＨｚのマイクロ波エネルギーを使用し
て上昇させ得ることを実証するものである。ワークは、
ワークを形成するのに使用したのと同じ種類の粉末酸化
アルミニウムで包囲する。ワークは、第１図で説明した
前述の装置のように改造した冷間等方プレスで高密度化
する０例２も、本発明の方法の好ましい実施例を示して
おり、以下の通りである。

５％の炭化シリコンウィスカーを有する酸化アルミニウ
ム粉末を酸化アルミニウム粉末内に置く、全体をゴムバ
ッグに収容し、冷間等方プレスの容器内に置く。ワーク
を２．４５　ＧＨｚのマイクロ波エネルギーで２０分間
加熱する。同時に、ゴムバッグとその内容物を３（１６
）（１６）ｐｓｉで加圧し、マイクロ波伝達が終了する
までその温度に保持する。

マイクロ波エネルギーの伝達と圧力の付加は、２０分後
に終了させる。ゴムバッグを取り外してワークを調べる
。ワークはグリーンボディに予め緻密化されることなく
、近正味密度まで高密度化されている。

例３例３は、市販されている炭化シリコン及びジルコニアの
ウィスカーから形成したグリーンボディの温度を、２．
４５ＧＨ，及び２８ＧＨｚのマイクロ波エネルギーを使
用して上昇させ得ることを実証するものである。グリー
ンボディは第２図及び第３図の熱間等方プレスで高密度
化する。例３は以下の通りである。

４３％の炭化シリコンウィスカーを有する１７０ｇの粉
末ジルコニアのワークを、純ジルコニア粉末の容器内へ
注入して成形する。全体を２．４５ＧＨｚのマイクロ波
エネルギーで約１２（１６）°Ｃまで加熱して、８分間
にわたって赤黄色にした。

炭化シリコンウィスカーを含まない包囲ジルコニア粉末
絶縁体は室温状態に維持され、加熱現象はほとんど見ら
れなかった。このことはワークだけの加熱が生じ、同じ
材料の包囲部分が低温であることを示している。これに
より、ワークの汚染が防止される。ワークは全体で１５
分間だけマイクロ波エネルギーに晒した後に、冷却が許
容される。混合物は実質的な焼結構造を有するビレット
を形成する。

焼結されたビレットを、絶縁体に埋めずに、改造熱間等
方プレスの容器内に置く、ビレットは２０分間にわたっ
て２．４５ＧＨｚのマイクロ波エネルギーに晒す、７分
間にわたってマイクロ波エネルギーを伝達した後に、４
５（１６）ｐｓ　ｉのガス圧力を容器に及ぼし、マイク
ロ波エネルギーの伝達終了後に２０分間にわたって保持
する０次に圧力を解放し、高密度化されたワークをトン
グで取り出す。ビレットは近正味密度を有しており、機
械加工できる状態にある。

〈発明の効果）本発明は以上の通りであり、ここに、従来技術の課題を
完璧に解決することができ、これの作用効果を列記すれ
ば、概路次の通りである。

■　通常のＨＩＰに比してサイクルタイムを短縮できる
。

マイクロ波により加熱されない圧媒を用いれば、圧媒は
低温のままで処理ができるので、炉内の冷却に要する時
間が不要となり、サイクルタイムを大幅に短縮できる。

また、外側から熱伝導により加熱するのでなく、内部を
直接加熱できるので加熱に要する時間も短縮できる。

■　高温ＨＩＦに有利となる。

被処理体の回りに断熱材を配することで、高温）ＩＴＰ
用の特殊な装置構成を採らなくてすむからであり、また
、請求項（６）に係る本発明や実施例によるように、中
心に難焼結性セラミックス（アル電す）を置き、その回
りに断熱材を配することで、ゴムが使用できてカプセル
が容易に構成できる。

■　装置構成が簡単になる。

被処理体の回りに断熱材を配することで、所謂倒立コツ
プ状の断熱層を省略できる。また、当然ヒータも不要と
なる。

断熱層やヒータを省略できるので、圧力容器内の空間を
有効に利用できる。特に径方向の空間を有効利用でき、
したがって、安価に装置を構成できる。

■　均熱性の面で優れる。

外側から順に熱伝導で加熱するというわけでないので、
均熱性の面で優れる。特に、熱伝導のよくない物質を処
理する際に外側だけが焼結して、中心まで処理が進行し
ないという現象を防止できる。

■　ＨＩＰの圧媒として液体が使用できる。

これにより、短時間で昇圧ができ、従って、サイクルタ
イムの短縮が期待できるし、また、装置槽＊（配管系）
を簡単化にできる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施例を示し、第１図は液体流体媒体を
利用した本発明の等方プレスの実施例の略図である。第２図はガス流体媒体を利用した本発明による等方プレ
スの図である。第３図は本発明による圧力容器の断面図である。第４図は本発明での使用に適したマイクロ波アンテナの
断面図である。１−流体媒体溜め、２−・配管、４−コンプレッサ、７
−・容器、８−・ゲージ、２１・・・流体媒体溜め、２
２−・配管、２４・・・・液体ポンプ、２７＝・−容器
、２９・・・インターフェースコンピュータ、３０−・
・熱電対、５）−・圧力容器、５６−　ワーク、５７−
同軸ケーブル、５８−・マイクロ波アンテナ、６〇−熱
電対。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）圧力容器と；流体媒体と；上記流体媒体を加圧状態で上記圧力容器内へ供給する手
段と；マイクロ波エネルギーを上記圧力容器内へ伝達する手段
とを備えたことを特徴とする等方プレス。
（２）上記圧力容器内の圧力及び温度を監視する制御手
段を更に備えたことを特徴とする請求項（１）記載の等
方プレス。
（３）マイクロ波エネルギーを伝達する上記手段が上記
圧力容器内に２．４５ＧＨｚのマイクロ波エネルギーを
供給することを特徴とする請求項（１）記載の等方プレ
ス。
（４）上記流体媒体がガスであることを特徴とする請求
項（１）記載の等方プレス。
（５）上記流体媒体が液体であることを特徴とする請求
項（１）記載の等方プレス。
（６）ワークを作成し、該ワークが粉末結合体と第１粉
末絶縁体とからなる複合物であり；上記ワークを第２粉末絶縁体に埋め、該第２粉末絶縁体
が圧縮性容器内にあり；上記収容及び埋没後のワークを圧力容器内に置き；上記ワークを所望温度に昇温するのに充分な時間にわた
って充分な周波数で上記圧力容器内にマイクロ波エネル
ギーを伝達し；加圧状態で上記圧力容器内に供給された流体媒体で上記
ワークを高密度化することを特徴とする等方加圧方法。
（７）上記マイクロ波エネルギーの伝達と上記ワークの
上記高密度化とが同時に生じることを特徴とする請求項
（６）記載の方法。
（８）上記第１粉末絶縁体と上記第２粉末絶縁体が同一
化学的合成物であることを特徴とする請求項（６）記載
の方法。
（９）上記ワークが緻密化されてから、上記第２粉末絶
縁体に埋められることを特徴とする請求項（６）記載の
方法。
（１０）上記粉末結合体が半導体ウィスカーであること
を特徴とする請求項（６）記載の方法。
（１１）上記半導体ウィスカーが炭化シリコンウィスカ
ーであることを特徴とする請求項（１０）記載の方法。
（１２）上記炭化シリコンウィスカーの濃度が約０．５
％〜約４５％であることを特徴とする請求項（１１）記
載の方法。
（１３）グリーンボディを作成し、該グリーンボディが
粉末結合体と第１粉末絶縁体とからなる複合物であり；上記グリーンボディを第２粉末絶縁体に埋め；上記グリ
ーンボディの温度をマイクロ波エネルギーにより上昇さ
せ；上記グリーンボディを機械的手段により圧縮し、上記第
２粉末絶縁体が圧力伝達媒体であることを特徴とする等
方圧縮方法。
（１４）上記マイクロ波エネルギーの伝達と上記圧力伝
達媒体の上記圧縮とが同時に生じることを特徴とする請
求項（１３）記載の方法。
（１５）上記第１粉末絶縁体と上記第２粉末絶縁体が同
一が化学的合成物であることを特徴とする請求項（１３
）記載の方法。
（１６）上記半導体ウィスカーが炭化シリコンウィスカ
ーであることを特徴とする請求項（１５）記載の方法。
（１７）上記炭化シリコンウィスカーの濃度が約５％〜
約１０％であることを特徴とする請求項（１６）記載の
方法。
（１８）ワークを作成し、該ワークが結合体を備え；上
記ワークを圧力容器内に置き；上記ワークを所望温度に昇温するのに充分な時間にわた
って充分な周波数で上記圧力容器内にマイクロ波エネル
ギーを伝達し；加圧状態で上記圧力容器内に供給された流体媒体で上記
ワークを高密度化することを特徴とする等方加圧方法。
（１９）上記マイクロ波エネルギーの伝達と上記ワーク
の上記高密度化とが同時に生じることを特徴とする請求
項（１８）記載の方法。