JPH03262964A - スプリッタを備えたガスクロマトグラフ - Google Patents
スプリッタを備えたガスクロマトグラフInfo
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- JPH03262964A JPH03262964A JP6375890A JP6375890A JPH03262964A JP H03262964 A JPH03262964 A JP H03262964A JP 6375890 A JP6375890 A JP 6375890A JP 6375890 A JP6375890 A JP 6375890A JP H03262964 A JPH03262964 A JP H03262964A
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- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 10
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 10
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 7
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
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- Flow Control (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はガスクロマトグラフに関し、特にキャピラリー
カラムを用いたガスクロマトグラフに関するものである
。
カラムを用いたガスクロマトグラフに関するものである
。
（従来の技術）
キャピラリーカラムを用いたガスクロマトグラフでは、
キャピラリーカラムにはごく微量の試料しか流すことが
できないので、注入された試料を完全に気化させた後、
スプリッタによってその内の一部分のみをカラムに通し
、残りを大気中に排出するスプリット注入法が用いられ
ている。
キャピラリーカラムにはごく微量の試料しか流すことが
できないので、注入された試料を完全に気化させた後、
スプリッタによってその内の一部分のみをカラムに通し
、残りを大気中に排出するスプリット注入法が用いられ
ている。
カラムに流れる流量をＵｌ、スプリット出口から排出さ
れる流量をＵ３とした場合、スプリット比ＳはＵｌ／
（Ｕ１＋Ｕ３）である。
れる流量をＵ３とした場合、スプリット比ＳはＵｌ／
（Ｕ１＋Ｕ３）である。
従来は、スプリット比を設定するために、ますカラム出
口のキャリアガス流量Ｕ１を流量計で測定するか、又は
分析を１回行なってメタンの保持時間から流量Ｕ１を求
める。次に、スプリット出口側の流量Ｕ３を測定しなが
ら、スプリット出口側のニードルバルブを調節して Ｕｌ／ （Ｕ１＋Ｕ３）が目的とするスプリット比Ｓに
なるように流量Ｕ３を設定する。
口のキャリアガス流量Ｕ１を流量計で測定するか、又は
分析を１回行なってメタンの保持時間から流量Ｕ１を求
める。次に、スプリット出口側の流量Ｕ３を測定しなが
ら、スプリット出口側のニードルバルブを調節して Ｕｌ／ （Ｕ１＋Ｕ３）が目的とするスプリット比Ｓに
なるように流量Ｕ３を設定する。
（発明が解決しようとする課題）
従来の方法によりスプリット比を設定する手順は煩わし
いものである。
いものである。
また、スプリット比の設定を自動化することもできない
。
。
本発明は、スプリッタを備えたガスクロマトグラフにお
いて、簡単な操作により目的のスプリット比に設定する
ことができ、また、自動化も可能にすることを目的とす
るものである。
いて、簡単な操作により目的のスプリット比に設定する
ことができ、また、自動化も可能にすることを目的とす
るものである。
（課題を解決するための手段）
一実施例を示す第１図を参照して説明すると、本発明の
ガスクロマトグラフは、カラム３につながる試料注入口
１のキャリアガス入口に流量を検出できる圧力レギュレ
ータＦＣを備え、試料注入口１のスプリット出口４に電
気信号により流路抵抗を可変にできる抵抗器Ｒを備え、
圧力レギュレータＦＣによりカラム人口圧ＰＯを設定圧
力に制御するとともに、圧力レギュレータＦＣによる検
出流量ＵＯが設定スプリット比Ｓにより定まる流量にな
るように抵抗器Ｒを制御する制御部１２を備えている。
ガスクロマトグラフは、カラム３につながる試料注入口
１のキャリアガス入口に流量を検出できる圧力レギュレ
ータＦＣを備え、試料注入口１のスプリット出口４に電
気信号により流路抵抗を可変にできる抵抗器Ｒを備え、
圧力レギュレータＦＣによりカラム人口圧ＰＯを設定圧
力に制御するとともに、圧力レギュレータＦＣによる検
出流量ＵＯが設定スプリット比Ｓにより定まる流量にな
るように抵抗器Ｒを制御する制御部１２を備えている。
（作用）
スプリット出口４を閉じた状態で圧力レギュレータＦＣ
によってカラム入口圧ＰＯが所定の一定圧になるように
キャリアガスを流しておき、そのときの流量ＵＯを圧力
レギュレータＦＣで検出する。その圧力検出値ＵＯと設
定されたスプリット比Ｓとから電気制御部１２で全流量
が算出され。
によってカラム入口圧ＰＯが所定の一定圧になるように
キャリアガスを流しておき、そのときの流量ＵＯを圧力
レギュレータＦＣで検出する。その圧力検出値ＵＯと設
定されたスプリット比Ｓとから電気制御部１２で全流量
が算出され。
電気制御部１２は圧力レギュレータＦＣによる検出流量
ＵＯがその算呂流量になるように抵抗器Ｒを制御する。
ＵＯがその算呂流量になるように抵抗器Ｒを制御する。
（実施例）
第１図は一実施例を表わす。
１は試料注入口であり、キャリアガスがバルブ２を経て
供給される。キャリアガス入口には流量を検出すること
のできる圧力レギュレータＦＣが設けられている。圧力
レギュレータＦＣは後で第２図により説明されるもので
あり、流量コントローラとしても圧力レギュレータとし
ても用いることのできる装置である。
供給される。キャリアガス入口には流量を検出すること
のできる圧力レギュレータＦＣが設けられている。圧力
レギュレータＦＣは後で第２図により説明されるもので
あり、流量コントローラとしても圧力レギュレータとし
ても用いることのできる装置である。
試料注入口１にはキャピラリーカラム３．スプリット出
口４及びセプタムパージ出口６が接続されている。スプ
リット出口４にはフィルタ５を介して電気信号により流
路抵抗を可変にできる抵抗器Ｒが設けられている。抵抗
器Ｒは後で第３図により説明されるように、フラップを
備えた抵抗器である。
口４及びセプタムパージ出口６が接続されている。スプ
リット出口４にはフィルタ５を介して電気信号により流
路抵抗を可変にできる抵抗器Ｒが設けられている。抵抗
器Ｒは後で第３図により説明されるように、フラップを
備えた抵抗器である。
セプタムパージ出口６にはフィルタ７を介してニードル
バルブ８が設けられている。
バルブ８が設けられている。
１２は電気制御部であり、圧力レギュレータＦＣに制御
信号を送ってカラム人口圧ＰＯが一定値になるように制
御するとともに、圧力レギュレータＦＣから圧力ＰＯと
キャリアガス流量ＵＯを検出してモニタし、スプリット
流量Ｕ３＝０のときの検出流量ＵＯ（＝Ｕ１＋０２）と
与えられたスプリット比Ｓにより流量Ｕを Ｕ＝Ｕ１ （１−８）／Ｓ＋Ｕ２ として算出し、抵抗器Ｒに電気信号を送って圧力レギュ
レータＦＣを流れる全流量ＵＯが前記算出流量Ｕとなる
ように抵抗器Ｒを制御する。ここで、５＝Ｕ１／ （Ｕ
１＋Ｕ３）、Ｕｌはカラム流量、Ｕ２はセプタムパージ
流量である。
信号を送ってカラム人口圧ＰＯが一定値になるように制
御するとともに、圧力レギュレータＦＣから圧力ＰＯと
キャリアガス流量ＵＯを検出してモニタし、スプリット
流量Ｕ３＝０のときの検出流量ＵＯ（＝Ｕ１＋０２）と
与えられたスプリット比Ｓにより流量Ｕを Ｕ＝Ｕ１ （１−８）／Ｓ＋Ｕ２ として算出し、抵抗器Ｒに電気信号を送って圧力レギュ
レータＦＣを流れる全流量ＵＯが前記算出流量Ｕとなる
ように抵抗器Ｒを制御する。ここで、５＝Ｕ１／ （Ｕ
１＋Ｕ３）、Ｕｌはカラム流量、Ｕ２はセプタムパージ
流量である。
第２図により圧力レギュレータＦＣとして用いられる装
置を説明する。
置を説明する。
１４は入口（−次側）であり、入口１４から供給された
ガスを導くために流路が設けられ、ノズル１５を経て出
口（二次側）１６から排出される。
ガスを導くために流路が設けられ、ノズル１５を経て出
口（二次側）１６から排出される。
入口１４からノズル１５に至る流路には層流素子１８が
設けられており、その流路に並列にさらに流路が設けら
れて層流素子１８の両端での圧力差を検出する差圧セン
サ２０が設けられている。ノズル１５からのガス流量を
制御するために鉄製フラップ２２が設けられ、フラップ
２２を変位させるために電磁石２４が設けられている。
設けられており、その流路に並列にさらに流路が設けら
れて層流素子１８の両端での圧力差を検出する差圧セン
サ２０が設けられている。ノズル１５からのガス流量を
制御するために鉄製フラップ２２が設けられ、フラップ
２２を変位させるために電磁石２４が設けられている。
電磁石２４に印加される制御電圧によってフラップ２２
とノズル１５の間の隙間が調節され、二次圧力及び流量
が制御される。２６は二次圧力を検出する圧力センサで
ある。
とノズル１５の間の隙間が調節され、二次圧力及び流量
が制御される。２６は二次圧力を検出する圧力センサで
ある。
差圧センサ２０により検出される差圧と流量の間には一
対一の関係がある。したがって、差圧センサ２０の検出
信号を電気制御部１２に入力し、その検出値が設定値に
なるように電磁石２４の制御電圧にフィードバックをか
けると、この装置は流量コントローラとして働く。
対一の関係がある。したがって、差圧センサ２０の検出
信号を電気制御部１２に入力し、その検出値が設定値に
なるように電磁石２４の制御電圧にフィードバックをか
けると、この装置は流量コントローラとして働く。
また、圧力センサ２６の圧力検出値を電気制御部１２に
入力し、その検出値が設定値になるように電磁石２４の
制御電圧にフィードバックをかけると、この装置は圧力
レギュレータとして働く。
入力し、その検出値が設定値になるように電磁石２４の
制御電圧にフィードバックをかけると、この装置は圧力
レギュレータとして働く。
第２図の装置を圧力レギュレータ又は流量コントローラ
のいずれに使う場合も、差圧（すなわち流量）と二次圧
力の実際の値を常にモニタすることができる。
のいずれに使う場合も、差圧（すなわち流量）と二次圧
力の実際の値を常にモニタすることができる。
第１図に戻って説明すると、圧力レギュレータＦＣでは
第２図の装置を圧力レギュレータとして用いるために、
圧力センサ２６の検出信号により電磁石２４を制御する
ようにフィードバックをかける。
第２図の装置を圧力レギュレータとして用いるために、
圧力センサ２６の検出信号により電磁石２４を制御する
ようにフィードバックをかける。
第１図における抵抗器Ｒの一例を第３図に示す。
３０は入口であり、入口３０から供給されたガスを導く
ために流路が設けられ、ノズル３２を経て出口３４から
排出される。ノズル３２を含む流路の流路抵抗を可変に
するために鉄製フラップ３６が設けられ、フラップ３６
を変位させるために電磁石３８が設けられている。電磁
石３８には電気制御部１２から制御電圧が与えられる。
ために流路が設けられ、ノズル３２を経て出口３４から
排出される。ノズル３２を含む流路の流路抵抗を可変に
するために鉄製フラップ３６が設けられ、フラップ３６
を変位させるために電磁石３８が設けられている。電磁
石３８には電気制御部１２から制御電圧が与えられる。
次に、第１図に戻って本実施例の動作について説明する
。
。
セプタムパージ出口６のニードルバルブ８を予め調整し
てセプタムパージ流量を設定しておく。
てセプタムパージ流量を設定しておく。
すなわち、圧力レギュレータＦＣにより試料注入口１の
圧力ＰＯを設定圧力に制御したときのセプタムパージ流
量Ｕ２が設定値になるようにニードルバルブ８を調整す
る。
圧力ＰＯを設定圧力に制御したときのセプタムパージ流
量Ｕ２が設定値になるようにニードルバルブ８を調整す
る。
スプリット比Ｓを自動的に設定する動作は次のように行
なう。
なう。
スプリット出口４の抵抗器Ｒの抵抗を無限大（すなわち
抵抗器Ｒを閉じること）にし、カラム人口圧ＰＯが設定
圧力になるように圧力レギュレータＦＣを電気制御部１
２によって制御する。これは、圧力レギュレータＦＣは
圧力を検出できるので、その検出圧力ＰＯが設定圧力に
なるように制御することである。そのとき圧力レギュレ
ータＦＣにより検出される流量ＵＯは、セプタムパージ
流量Ｕ２とカラム３を流れる流量Ｕｌの和であり、すな
わち（Ｕ１＋Ｕ２）である。
抵抗器Ｒを閉じること）にし、カラム人口圧ＰＯが設定
圧力になるように圧力レギュレータＦＣを電気制御部１
２によって制御する。これは、圧力レギュレータＦＣは
圧力を検出できるので、その検出圧力ＰＯが設定圧力に
なるように制御することである。そのとき圧力レギュレ
ータＦＣにより検出される流量ＵＯは、セプタムパージ
流量Ｕ２とカラム３を流れる流量Ｕｌの和であり、すな
わち（Ｕ１＋Ｕ２）である。
次に、設定しようとするスプリット比をＳとすると、電
気制御部１２はそのスプリット比Ｓと検出流量（Ｕ１＋
Ｕ２））とから、圧力レギュレータＦＣを流量る流量を Ｕ＝Ｕ１ （１−８）／Ｓ＋Ｕ２ と算出する。
気制御部１２はそのスプリット比Ｓと検出流量（Ｕ１＋
Ｕ２））とから、圧力レギュレータＦＣを流量る流量を Ｕ＝Ｕ１ （１−８）／Ｓ＋Ｕ２ と算出する。
そして、電気制御部１２は圧力レギュレータＦＣにより
検出される流量ＵＯがその算出流量Ｕになるように、抵
抗器Ｒの電磁石３８に制御電圧を送り、スプリット流量
Ｕ３を制御する。すなわち、カラム人口圧ＰＯは圧力レ
ギュレータＦＣによって設定値に制御され、圧力レギュ
レータＦＣを流れる全流量ＵＯは抵抗器Ｒにより流量Ｕ
に制御されることになる。
検出される流量ＵＯがその算出流量Ｕになるように、抵
抗器Ｒの電磁石３８に制御電圧を送り、スプリット流量
Ｕ３を制御する。すなわち、カラム人口圧ＰＯは圧力レ
ギュレータＦＣによって設定値に制御され、圧力レギュ
レータＦＣを流れる全流量ＵＯは抵抗器Ｒにより流量Ｕ
に制御されることになる。
（発明の効果）
本発明ではカラム人口圧を一定にしておいて、スプリッ
ト流量を０にしたときの圧力レギュレータを流れる流量
と設定されたスプリット比とから圧力レギュレータを流
れる全流量を算出し、圧力レギュレータの検出流量がそ
の算出値になるようにスプリット出口の抵抗器を制御す
るようにしたので、キャピラリーカラムを備えたガスク
ロマトグラフにおけるスプリット比の設定が容易になる
。
ト流量を０にしたときの圧力レギュレータを流れる流量
と設定されたスプリット比とから圧力レギュレータを流
れる全流量を算出し、圧力レギュレータの検出流量がそ
の算出値になるようにスプリット出口の抵抗器を制御す
るようにしたので、キャピラリーカラムを備えたガスク
ロマトグラフにおけるスプリット比の設定が容易になる
。
本発明ではまた、スプリット比を与えれば全流量を自動
的に制御してそのスプリット比になるように自動化する
ことも容易である。
的に制御してそのスプリット比になるように自動化する
ことも容易である。
第１図は一実施例を示す構成図、第２図は同実施例で圧
力レギュレータとして用いられる装置を示す構成図、第
３図は同実施例で抵抗器として用いられる装置を示す構
成図である。 ＦＣ・・・・・・圧力レギュレータ、Ｒ・・・・・・抵
抗器、１・・・・・・試料注入口、３・・・・・・カラ
ム、４・・・・・・スプリット出口、１２・・・・・・
電気制御部、１５．３２・・・・・・ノズル、１８・・
・・・・層流素子、２０・・・・・・差圧センサ、２２
．３６・・・・・・フラップ、２４，３８・・・・・・
電磁石。 ２６・・・・・・圧力センサ。
力レギュレータとして用いられる装置を示す構成図、第
３図は同実施例で抵抗器として用いられる装置を示す構
成図である。 ＦＣ・・・・・・圧力レギュレータ、Ｒ・・・・・・抵
抗器、１・・・・・・試料注入口、３・・・・・・カラ
ム、４・・・・・・スプリット出口、１２・・・・・・
電気制御部、１５．３２・・・・・・ノズル、１８・・
・・・・層流素子、２０・・・・・・差圧センサ、２２
．３６・・・・・・フラップ、２４，３８・・・・・・
電磁石。 ２６・・・・・・圧力センサ。
Claims (1)
- （１）カラムにつながる試料注入口のキャリアガス入口
に流量を検出できる圧力レギュレータを備え、前記試料
注入口のスプリット出口に電気信号により流路抵抗を可
変にできる抵抗器を備え、前記圧力レギュレータにより
カラム入口圧を設定圧力に制御するとともに、前記圧力
レギュレータによる検出流量が設定スプリット比により
定まる流量になるように前記抵抗器を制御する制御部を
備えたガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2063758A JP2870947B2 (ja) | 1990-03-14 | 1990-03-14 | スプリッタを備えたガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2063758A JP2870947B2 (ja) | 1990-03-14 | 1990-03-14 | スプリッタを備えたガスクロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03262964A true JPH03262964A (ja) | 1991-11-22 |
| JP2870947B2 JP2870947B2 (ja) | 1999-03-17 |
Family
ID=13238614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2063758A Expired - Fee Related JP2870947B2 (ja) | 1990-03-14 | 1990-03-14 | スプリッタを備えたガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2870947B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05180815A (ja) * | 1991-06-05 | 1993-07-23 | Univ Michigan | ガス・クロマトグラフィー装置および方法 |
| JPH05288737A (ja) * | 1992-04-06 | 1993-11-02 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| US5672810A (en) * | 1995-07-18 | 1997-09-30 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph apparatus for a liquid sample containing a solvent |
-
1990
- 1990-03-14 JP JP2063758A patent/JP2870947B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05180815A (ja) * | 1991-06-05 | 1993-07-23 | Univ Michigan | ガス・クロマトグラフィー装置および方法 |
| JPH05288737A (ja) * | 1992-04-06 | 1993-11-02 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| US5672810A (en) * | 1995-07-18 | 1997-09-30 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph apparatus for a liquid sample containing a solvent |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2870947B2 (ja) | 1999-03-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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