JPH03249738A - 電気泳動表示装置用表示液及びその表示液を用いた電気泳動表示装置 - Google Patents
電気泳動表示装置用表示液及びその表示液を用いた電気泳動表示装置Info
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Landscapes
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- Devices For Indicating Variable Information By Combining Individual Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、電気泳動表示装置用表示液及びその表示液を
用いた電気泳動表示装置に関する。
用いた電気泳動表示装置に関する。
(従来の技術)
電気泳動表示装置は、少なくとも一方は透明な2枚の基
板をスペーサを介して所要間隔を開けて対向配置して密
封空間を形成し、この密封空間に微粒子をこれと色の異
なる分散媒中に分散させた表示液を充填して表示パネル
とし、この表示パネルに電界を印加して表示を得ようと
するもので、透明な基板面が表示面となる。
板をスペーサを介して所要間隔を開けて対向配置して密
封空間を形成し、この密封空間に微粒子をこれと色の異
なる分散媒中に分散させた表示液を充填して表示パネル
とし、この表示パネルに電界を印加して表示を得ようと
するもので、透明な基板面が表示面となる。
密封空間に充填される電気泳動表示装置用表示液は、キ
シレン、イソパラフィン系などの分散媒、二酸化チタン
などの微粒子、この微粒子と色のコントラストを付ける
ための染料、界面活性剤などの分散剤及び荷電付与剤な
どの添加剤から成る。
シレン、イソパラフィン系などの分散媒、二酸化チタン
などの微粒子、この微粒子と色のコントラストを付ける
ための染料、界面活性剤などの分散剤及び荷電付与剤な
どの添加剤から成る。
この表示液に電界を印加することにより、表示液中の微
粒子が透明板側に移動し表面には微粒子の色が現われる
。これと逆方向の電界を印加することにより、微粒子は
背面側に移動し表面には分散媒の色が現われる。
粒子が透明板側に移動し表面には微粒子の色が現われる
。これと逆方向の電界を印加することにより、微粒子は
背面側に移動し表面には分散媒の色が現われる。
このように電気泳動表示装置は、電界の向きを制御する
ことにより所望の表示を得ることができ、表示液が比較
的入手容易な低コスト材料から成り、視野角が通常の印
刷物亜に広く、消費電力が小さく、メモリ性も有するこ
とから、安価な表示装置として注目されている。
ことにより所望の表示を得ることができ、表示液が比較
的入手容易な低コスト材料から成り、視野角が通常の印
刷物亜に広く、消費電力が小さく、メモリ性も有するこ
とから、安価な表示装置として注目されている。
尚、電気泳動表示装置の電界印加手段としては、一対の
基板面に形成された電極間に電圧を印加する方法、特開
昭62−34187号公報に示されるようなコロナイオ
ン発生器とこのイオンの流れを制御する制御電極から成
る書込電極とにより一方の基板面に静電潜像を形成しこ
の静電潜像と他方の基板面の透明電極との間に電界を生
じさせる方法などが使用される。
基板面に形成された電極間に電圧を印加する方法、特開
昭62−34187号公報に示されるようなコロナイオ
ン発生器とこのイオンの流れを制御する制御電極から成
る書込電極とにより一方の基板面に静電潜像を形成しこ
の静電潜像と他方の基板面の透明電極との間に電界を生
じさせる方法などが使用される。
電気泳動表示装置用表示液中の微粒子としては、一般に
二酸化チタンなどの高屈折率の無機顔料が用いられる。
二酸化チタンなどの高屈折率の無機顔料が用いられる。
これらの無機顔料を表示液中で分散媒と分離せずに分散
させるためにイオン性界面活性剤などの分散剤が添加さ
れている。
させるためにイオン性界面活性剤などの分散剤が添加さ
れている。
(発明が解決しようとする課題)
これらの無機顔料は表示液中の分散媒との比重差が非常
に大きく沈降により分離してしまうため、長期間分離せ
ずに分散し続けさせるためには、このイオン性界面活性
剤の添加量を増やさなければならない。
に大きく沈降により分離してしまうため、長期間分離せ
ずに分散し続けさせるためには、このイオン性界面活性
剤の添加量を増やさなければならない。
しかし、特にコロナイオンの帯電を利用して電界印加を
行う電気泳動表示装置では、背面の絶縁基板を介しての
電界印加となるので表示液の導電率を低くしなければな
らない。そこで、イオン性界面活性剤の添加量はなるべ
く少なくしなければならない。
行う電気泳動表示装置では、背面の絶縁基板を介しての
電界印加となるので表示液の導電率を低くしなければな
らない。そこで、イオン性界面活性剤の添加量はなるべ
く少なくしなければならない。
本発明は、微粒子が表示液中で長期間分散媒と分離せず
に分散し続けることが可能な長寿命表示液及びこの表示
液を用いた電気泳動表示装置を提供するものである。
に分散し続けることが可能な長寿命表示液及びこの表示
液を用いた電気泳動表示装置を提供するものである。
(課題を解決するための手段)
本発明は、微粒子、これと色の異なる分散媒とから成る
電気泳動表示装置用表示液において、表面をビニル基を
有するカップリング剤で処理後、さらに末端にビニル基
を有するビニル化合物で処理した微粒子を用いることを
特徴とするものである。
電気泳動表示装置用表示液において、表面をビニル基を
有するカップリング剤で処理後、さらに末端にビニル基
を有するビニル化合物で処理した微粒子を用いることを
特徴とするものである。
本発明で用いられる微粒子としては、白色を示すものと
して二酸化チタン、酸化亜鉛などの無機顔料が、黄色を
示すものとしてクロムイエローカドミウムイエローなど
の無機顔料、ファーストイエローなどの不溶性アゾ化合
物類、クロモフタルイエローなどの縮合アゾ化合物類、
ベンズイミダシロンアゾイエローなどのアゾ錯塩類、フ
ラバンスイエローなどの縮合多環類、ナフトールイエロ
ーなどのニトロ化合物類などの有機顔料が、橙色を示す
ものとしてモリブデートオレンジなどの無機顔料、ベン
ズイミダシロンアゾオレンジなどのアゾ錯塩類、ペリノ
ンオレンジなどの縮合多環類などの有機顔料が、赤色を
示すものとしてべんがら、カドミウムレッドなどの無機
顔料、マダレーキなどの染色レーキ類、レーキレッドな
どの溶解性アゾ化合物類、ナフトールレッドなどの不溶
性アゾ化合物類、クロモフタルスカーレットなどの縮合
アゾ化合物類、チオインジゴボルドーなどの縮合多環類
などの有機顔料が、紫色を示すものとしてマンガンバイ
オレットなどの無機顔料、ローダミンレーキなどの染色
レーキ類、ジオキサジンバイオレットなとの縮合多環類
などの有機顔料が、青色を示すものとして紺青、群青な
どの無機顔料、フタロシアニンブルーなどのフタロシア
ニン類、アルカリブルーなどの有機顔料が、緑色を示す
ものとしてエメラルドグリーンなどの無機顔料、ニッケ
ルアゾイエローなどのアゾ錯塩類、フタロシアニングリ
ーンなどのフタロシアニン類、ピグメントグリーンなど
のニトロソ化合物類などの有機顔料が、黒色を示すもの
としてカーボンブラック、鉄黒などの無機顔料、アニリ
ンブラックなどの有機顔料が挙げられる。これらの顔料
はそれぞれ単独で、または2種類以上を混合して用いる
ことができる。微粒子は不透明であればよい。
して二酸化チタン、酸化亜鉛などの無機顔料が、黄色を
示すものとしてクロムイエローカドミウムイエローなど
の無機顔料、ファーストイエローなどの不溶性アゾ化合
物類、クロモフタルイエローなどの縮合アゾ化合物類、
ベンズイミダシロンアゾイエローなどのアゾ錯塩類、フ
ラバンスイエローなどの縮合多環類、ナフトールイエロ
ーなどのニトロ化合物類などの有機顔料が、橙色を示す
ものとしてモリブデートオレンジなどの無機顔料、ベン
ズイミダシロンアゾオレンジなどのアゾ錯塩類、ペリノ
ンオレンジなどの縮合多環類などの有機顔料が、赤色を
示すものとしてべんがら、カドミウムレッドなどの無機
顔料、マダレーキなどの染色レーキ類、レーキレッドな
どの溶解性アゾ化合物類、ナフトールレッドなどの不溶
性アゾ化合物類、クロモフタルスカーレットなどの縮合
アゾ化合物類、チオインジゴボルドーなどの縮合多環類
などの有機顔料が、紫色を示すものとしてマンガンバイ
オレットなどの無機顔料、ローダミンレーキなどの染色
レーキ類、ジオキサジンバイオレットなとの縮合多環類
などの有機顔料が、青色を示すものとして紺青、群青な
どの無機顔料、フタロシアニンブルーなどのフタロシア
ニン類、アルカリブルーなどの有機顔料が、緑色を示す
ものとしてエメラルドグリーンなどの無機顔料、ニッケ
ルアゾイエローなどのアゾ錯塩類、フタロシアニングリ
ーンなどのフタロシアニン類、ピグメントグリーンなど
のニトロソ化合物類などの有機顔料が、黒色を示すもの
としてカーボンブラック、鉄黒などの無機顔料、アニリ
ンブラックなどの有機顔料が挙げられる。これらの顔料
はそれぞれ単独で、または2種類以上を混合して用いる
ことができる。微粒子は不透明であればよい。
ビニル基を有するカップリング剤としては、ビニルトリ
メトキシシラン、ジメチルビニルメトキシシランなどの
アルコキシシラン類、ビニルトリクロロシラン、ジメチ
ルクロロシランなどのクロロシラン類、γ−メタクリロ
キシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリ口キシ
ブ口ビルメチルジメトキシシランなどのメタクリロキシ
シラン類、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル
)−γ−アミノプロピルトリメトキシシランなどの第四
級アンモニウム塩類、イソプロピルジメタクリルイソス
テアロイルチタネート、イソプロピルジアクリルイソス
テアロイルチタネートなどのチタネート類などが挙げら
れる。これらのカップリング剤はそれぞれ単独で、また
は2種類以上を混合して用いることができる。
メトキシシラン、ジメチルビニルメトキシシランなどの
アルコキシシラン類、ビニルトリクロロシラン、ジメチ
ルクロロシランなどのクロロシラン類、γ−メタクリロ
キシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリ口キシ
ブ口ビルメチルジメトキシシランなどのメタクリロキシ
シラン類、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル
)−γ−アミノプロピルトリメトキシシランなどの第四
級アンモニウム塩類、イソプロピルジメタクリルイソス
テアロイルチタネート、イソプロピルジアクリルイソス
テアロイルチタネートなどのチタネート類などが挙げら
れる。これらのカップリング剤はそれぞれ単独で、また
は2種類以上を混合して用いることができる。
微粒子をカップリング剤で処理することにより、微粒子
表面にカップリング剤の被覆層が形成される。
表面にカップリング剤の被覆層が形成される。
ビニル基を有するカップリング剤の処理量は微粒子の比
表面積以上とすることが望ましい。カップリング剤の処
理量が微粒子の比表面積よりも少ない場合には、カップ
リング剤処理した微粒子の分散性は処理しないものと同
程度であまり向上は見られない。カップリング剤による
微粒子の処理方法としては、■ブレンダなどで粒子を強
制撹はんしながらカップリング剤溶液を乾燥空気や窒素
ガスで噴霧させる乾式法、粒子を水または溶媒に分散さ
せスラリー状態となったところにカップリング剤溶液を
添加する湿式法、予め加温した粒子を激しく撹はんしな
がらカップリング剤溶液をスプレーするスプレー法など
が挙げられ、特に制限はない。
表面積以上とすることが望ましい。カップリング剤の処
理量が微粒子の比表面積よりも少ない場合には、カップ
リング剤処理した微粒子の分散性は処理しないものと同
程度であまり向上は見られない。カップリング剤による
微粒子の処理方法としては、■ブレンダなどで粒子を強
制撹はんしながらカップリング剤溶液を乾燥空気や窒素
ガスで噴霧させる乾式法、粒子を水または溶媒に分散さ
せスラリー状態となったところにカップリング剤溶液を
添加する湿式法、予め加温した粒子を激しく撹はんしな
がらカップリング剤溶液をスプレーするスプレー法など
が挙げられ、特に制限はない。
末端にビニル基を有する化合物としては導電性の低い高
絶縁性の有機溶媒に可溶である、アクリル酸、メタクリ
ル酸、アルキルアクリレートなどのアクリル酸誘導体、
アルキルメタクリレートなどのメタクリル酸誘導体、ビ
ニルピリジン、ビニルピロリドン、酢酸ビニル、アクリ
ロニトリル、α−メチルスチレンなどのスチレン誘導体
などのビニル系単量体、ポリアクリル酸ナトリウムなど
のポリアクリル酸金属塩、ポリメタクリル酸カリウムな
どのポリメタクリル酸金属塩、ビニル基末端ポリイソブ
チレン、メタクリロイル基末端ポリスチレン、メタクリ
ロイル基末端ポリスチレン−ポリアクリロニトリル共重
合体、メタクリロイル基末端ポリアクリレート、メタク
リロイル基末端ポリメタクリレート、メタクリロイル基
末端シリコーンなどのビニル系重合体などが挙げられる
。
絶縁性の有機溶媒に可溶である、アクリル酸、メタクリ
ル酸、アルキルアクリレートなどのアクリル酸誘導体、
アルキルメタクリレートなどのメタクリル酸誘導体、ビ
ニルピリジン、ビニルピロリドン、酢酸ビニル、アクリ
ロニトリル、α−メチルスチレンなどのスチレン誘導体
などのビニル系単量体、ポリアクリル酸ナトリウムなど
のポリアクリル酸金属塩、ポリメタクリル酸カリウムな
どのポリメタクリル酸金属塩、ビニル基末端ポリイソブ
チレン、メタクリロイル基末端ポリスチレン、メタクリ
ロイル基末端ポリスチレン−ポリアクリロニトリル共重
合体、メタクリロイル基末端ポリアクリレート、メタク
リロイル基末端ポリメタクリレート、メタクリロイル基
末端シリコーンなどのビニル系重合体などが挙げられる
。
これらのビニル化合物はそれぞれ単独で、または2種類
以上を混合して用いることができる。
以上を混合して用いることができる。
微粒子をビニル化合物でさらに処理することにより、ビ
ニル化合物は微粒子表面のカップリング剤と反応し被覆
層を形成する。
ニル化合物は微粒子表面のカップリング剤と反応し被覆
層を形成する。
ビニル化合物による微粒子の処理方法としては、通常の
ビニルモノマの重合方法を用いることができ、特に制限
はない。その際に用いられる重合開始剤としては、メチ
ルエチルケトンパーオキサイドなどのケトンパーオキサ
イド類、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ>3.3
.5−トリメチルシクロヘキサンなどのパーオキシケタ
ール類、キュメンハイドロパーオキシドなどのハイドロ
パーオキサイド類、ジ−t−ブチルパーオキサイドなど
のジアルキルパーオキサイド類、ベンゾイルパーオキサ
イドなどのジアシルパーオキサイド類、ジイソプロピル
パーオキシジカーボネートなどのパーオキシジカーボネ
ート類、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネー
トなどのパーオキシエステル類などの有機過酸化物、ア
ゾイソブチロニトリルなどのアゾ化合物、n−ブチルリ
チウムなどの有機金属化合物などが挙げられる。これら
の重合開始剤はそれぞれ単独で、または2種類以上を混
合して用いることができる。
ビニルモノマの重合方法を用いることができ、特に制限
はない。その際に用いられる重合開始剤としては、メチ
ルエチルケトンパーオキサイドなどのケトンパーオキサ
イド類、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ>3.3
.5−トリメチルシクロヘキサンなどのパーオキシケタ
ール類、キュメンハイドロパーオキシドなどのハイドロ
パーオキサイド類、ジ−t−ブチルパーオキサイドなど
のジアルキルパーオキサイド類、ベンゾイルパーオキサ
イドなどのジアシルパーオキサイド類、ジイソプロピル
パーオキシジカーボネートなどのパーオキシジカーボネ
ート類、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネー
トなどのパーオキシエステル類などの有機過酸化物、ア
ゾイソブチロニトリルなどのアゾ化合物、n−ブチルリ
チウムなどの有機金属化合物などが挙げられる。これら
の重合開始剤はそれぞれ単独で、または2種類以上を混
合して用いることができる。
微粒子と色の異なる分散媒としては、微粒子と異なる色
の染料を溶解させた高絶縁性の有機溶媒が用いられる。
の染料を溶解させた高絶縁性の有機溶媒が用いられる。
ここで、染料としては有機溶媒に溶解可能な油溶性染料
が用いられ、黄色を示すものとしてオイルイエロー3G
(オリエント化学社製商品名)などのアゾ化合物類が、
橙色を示すものとしてファーストオレンジG (BAS
F社製商品名)などのアゾ化合物類が、赤色を示すもの
としてオイルレッド5B(オリエント化学社製商品名)
などのアゾ化合物が、紫色を示すものとしてオイルバイ
オレット#730 (オリエント化学社製商品名)など
のアンスラキノン類が、青色を示すものとしてマクロレ
ックスブルーRR(バイエル社製商品名)などのアンス
ラキノン類が、緑色を示すものとしてスミプラストグリ
ーンG(住人化学社製商品名)などのアンスラキノン類
が、茶色を示すものとしてオイルブラウンGR(オリエ
ント化学社製商品名)などのアゾ化合物類が、黒色を示
すものとしてスーダンブラックX60(BASF社製商
品名)などのアゾ化合物類などが代表的なものとして挙
げられる。
が用いられ、黄色を示すものとしてオイルイエロー3G
(オリエント化学社製商品名)などのアゾ化合物類が、
橙色を示すものとしてファーストオレンジG (BAS
F社製商品名)などのアゾ化合物類が、赤色を示すもの
としてオイルレッド5B(オリエント化学社製商品名)
などのアゾ化合物が、紫色を示すものとしてオイルバイ
オレット#730 (オリエント化学社製商品名)など
のアンスラキノン類が、青色を示すものとしてマクロレ
ックスブルーRR(バイエル社製商品名)などのアンス
ラキノン類が、緑色を示すものとしてスミプラストグリ
ーンG(住人化学社製商品名)などのアンスラキノン類
が、茶色を示すものとしてオイルブラウンGR(オリエ
ント化学社製商品名)などのアゾ化合物類が、黒色を示
すものとしてスーダンブラックX60(BASF社製商
品名)などのアゾ化合物類などが代表的なものとして挙
げられる。
導電率の低い高絶縁性の有機溶媒としては、ベンゼン、
トルエン、キシレン、ナフテン系炭化水素などの芳香族
炭化水素類、ヘキサン、シクロヘキサン、ケロシン、パ
ラフィン系炭化水素などの脂肪族炭化水素類、クロロホ
ルム、トリクロロエチレン、トリクロロトリフルオロエ
チレン、臭化エチルなどのハロゲン化炭化水素類などが
挙げられる。これらの有機溶媒はそれぞれ単独で、また
は2種類以上を混合して用いることができる。
トルエン、キシレン、ナフテン系炭化水素などの芳香族
炭化水素類、ヘキサン、シクロヘキサン、ケロシン、パ
ラフィン系炭化水素などの脂肪族炭化水素類、クロロホ
ルム、トリクロロエチレン、トリクロロトリフルオロエ
チレン、臭化エチルなどのハロゲン化炭化水素類などが
挙げられる。これらの有機溶媒はそれぞれ単独で、また
は2種類以上を混合して用いることができる。
また、場合によっては微粒子の分散媒中での分散性を補
足するために、分散媒に溶解可能な陰イオン界面活性剤
、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン性界
面活性剤、フッ素系界面活性剤、ブロック型ポリマ、グ
ラフト型ポリマなどの分散剤をそれぞれ単独で、または
2種類以上を混合して用いることができる。
足するために、分散媒に溶解可能な陰イオン界面活性剤
、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン性界
面活性剤、フッ素系界面活性剤、ブロック型ポリマ、グ
ラフト型ポリマなどの分散剤をそれぞれ単独で、または
2種類以上を混合して用いることができる。
このような表示液を用いた電気泳動表示装置の一例とし
てコロナイオンの帯電を利用した電気泳動表示装置の断
面図を第1図に示す。透明基板1は、縦横500mm、
厚さ3mmのガラス板であり、その片面には透明導電膜
2が全面にわたって形成されている。背面基板4として
は厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィル
ムを用い、スペーサ3を介して透明基板1と接着固定に
より対向配置させ空間5を形成させる。この空間5に本
発明の電気泳動表示装置用表示液を充填後、密封するこ
とにより電気泳動表示パネルが得られる。
てコロナイオンの帯電を利用した電気泳動表示装置の断
面図を第1図に示す。透明基板1は、縦横500mm、
厚さ3mmのガラス板であり、その片面には透明導電膜
2が全面にわたって形成されている。背面基板4として
は厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィル
ムを用い、スペーサ3を介して透明基板1と接着固定に
より対向配置させ空間5を形成させる。この空間5に本
発明の電気泳動表示装置用表示液を充填後、密封するこ
とにより電気泳動表示パネルが得られる。
一方、金メツキタングステン線(コロナワイヤ)7に、
正または負の3〜l0KV程度の電圧を印加することに
よって発生するコロナイオンを制御電極8により制御し
この電気泳動表示パネルの背面基板4上にイオンを選択
的に帯電させて静電潜像9を形成させる。イオンの帯電
した部分は透明電極2との間に電界を生じ、これにより
表示液中の微粒子が透明基板側に移動し表面に微粒子の
色が現われる。イオンの帯電しながった部分には電界が
生じないので表面には分散媒の色が現われる。
正または負の3〜l0KV程度の電圧を印加することに
よって発生するコロナイオンを制御電極8により制御し
この電気泳動表示パネルの背面基板4上にイオンを選択
的に帯電させて静電潜像9を形成させる。イオンの帯電
した部分は透明電極2との間に電界を生じ、これにより
表示液中の微粒子が透明基板側に移動し表面に微粒子の
色が現われる。イオンの帯電しながった部分には電界が
生じないので表面には分散媒の色が現われる。
このように、背面基板4上に形成した静電潜像9に対応
する像が透明基板上に形成される。これと逆方向の電界
を印加させると、透明基板側に移動していた微粒子が背
面基板側に移動するので、透明基板上に形成された像は
消失し、全面が分散媒の色になる。このように電気泳動
表示装置は、電界の向きを制御することにより所望の表
示を得ることができる。
する像が透明基板上に形成される。これと逆方向の電界
を印加させると、透明基板側に移動していた微粒子が背
面基板側に移動するので、透明基板上に形成された像は
消失し、全面が分散媒の色になる。このように電気泳動
表示装置は、電界の向きを制御することにより所望の表
示を得ることができる。
このような静電潜像の形成は、特開昭62−34187
号公報に示されているコロナイオン発生器と、このイオ
ンの流れを制御する制御電極からなる書込み電極などが
使用できる。
号公報に示されているコロナイオン発生器と、このイオ
ンの流れを制御する制御電極からなる書込み電極などが
使用できる。
以下、実施例により本発明を説明する。
下記実施例中の特性値は、次の方法により測定した。
(1)カップリング剤の反応率
表面処理後の溶液を卓上遠心機(CT5DL形、日立製
作所製)を用いて、3000rpm、15分間固液分離
を行い、さらに0.2μmのフィルタを通して上澄み液
を分取した。ガスクロマトグラフ(G−3000形、日
立製作所製)を用いて、カラム:5ilicone D
C55010%/Unipoint HP、注入温度:
220℃、オーブン温度=220℃、検出温度=220
℃の条件でこの上澄み液中のカップリング剤のN(未反
応量)を測定し、当初の処理量(使用量)との割合をそ
の反応率として算出した。
作所製)を用いて、3000rpm、15分間固液分離
を行い、さらに0.2μmのフィルタを通して上澄み液
を分取した。ガスクロマトグラフ(G−3000形、日
立製作所製)を用いて、カラム:5ilicone D
C55010%/Unipoint HP、注入温度:
220℃、オーブン温度=220℃、検出温度=220
℃の条件でこの上澄み液中のカップリング剤のN(未反
応量)を測定し、当初の処理量(使用量)との割合をそ
の反応率として算出した。
(2)ビニル化合物の反応率
(1)と同様にして上澄み液中のビニル化合物の未反応
量を測定し、その反応率として算出した。
量を測定し、その反応率として算出した。
また、分子量の高いものについては、液体クロマトグラ
フ(L−6000形、日立製作所製)を用いて、検出器
(RI):L−3300形(日立製作所製)、カラム:
GL−R440形(日立化成工業■製)、流量:1.
75m1/分、温度=25℃、溶離液:テトラヒドロフ
ランの条件で未反応量を測定し、その反応率として算出
した。
フ(L−6000形、日立製作所製)を用いて、検出器
(RI):L−3300形(日立製作所製)、カラム:
GL−R440形(日立化成工業■製)、流量:1.
75m1/分、温度=25℃、溶離液:テトラヒドロフ
ランの条件で未反応量を測定し、その反応率として算出
した。
(3)分散性(平均粒子径)
本発明の表示液を約200倍に希釈してサブミクロン粒
子アナライザ(model N4、CoULTER社
製)を用いて粒子径分布を測定し、これから平均粒子径
を算出した。
子アナライザ(model N4、CoULTER社
製)を用いて粒子径分布を測定し、これから平均粒子径
を算出した。
実施例1
イソプロピルアルコール500m1を入れた11ビーカ
にチタンテトライソブトキシド34gを秤り取り、マグ
ネチックスターラを用いて十分に溶解混合した。この混
合液に蒸留水5.4gを添加し、室温下で1昼夜撹はん
を続けることによって粒子径約400nmの二酸化チタ
ン微粒子を含む懸濁液を得た。この懸濁液を卓上遠心機
(CT5DL形、日立製作新製)を用いて、3000r
pm、15分間固液分離を行い、沈澱物を100℃、1
時間真空乾燥することにより約8gの二酸化チタン微粒
子を得た。
にチタンテトライソブトキシド34gを秤り取り、マグ
ネチックスターラを用いて十分に溶解混合した。この混
合液に蒸留水5.4gを添加し、室温下で1昼夜撹はん
を続けることによって粒子径約400nmの二酸化チタ
ン微粒子を含む懸濁液を得た。この懸濁液を卓上遠心機
(CT5DL形、日立製作新製)を用いて、3000r
pm、15分間固液分離を行い、沈澱物を100℃、1
時間真空乾燥することにより約8gの二酸化チタン微粒
子を得た。
50m1の三ツロフラスコに、イソプロピルアルコール
12.5m l、γ−メタクリロキシプロピルトリメト
キシシラン(商品名:TSL8370、東芝シリコーン
■製)0.570g及び蒸留水0.124gを秤り取り
、マグネチ・ソクスターラを用いて約15分間撹はん後
上記二酸化チタン微粒子1gを添加して室温下で1時間
撹はんを続けた。このフラスコに温度計、窒素導入管、
モノマ導入管、冷却管を取り付け、窒素を流し込みなが
らウォータバスで60℃まで昇温させた。一方、分液ロ
ートにイソプロピルアルコール10m1゜メタクリル酸
ステアリル(商品名ニアクリエステルS1三菱レイヨン
■製)0.777g及びt−ブチルパーオキシ−2−エ
チルヘキサネート(商品名:パーブチル01日本油脂側
製)0.2gを入れ十分に撹はん混合後、上記フラスコ
に取り付けてモノマ導入管から全量が30分間でなくな
るように滴下した。この溶液について、上記方法により
カップリング剤及びビニル化合物の反応率を算出した結
果、TSL8370及びアクリエステルSともに処理量
の99%以上が反応していた。
12.5m l、γ−メタクリロキシプロピルトリメト
キシシラン(商品名:TSL8370、東芝シリコーン
■製)0.570g及び蒸留水0.124gを秤り取り
、マグネチ・ソクスターラを用いて約15分間撹はん後
上記二酸化チタン微粒子1gを添加して室温下で1時間
撹はんを続けた。このフラスコに温度計、窒素導入管、
モノマ導入管、冷却管を取り付け、窒素を流し込みなが
らウォータバスで60℃まで昇温させた。一方、分液ロ
ートにイソプロピルアルコール10m1゜メタクリル酸
ステアリル(商品名ニアクリエステルS1三菱レイヨン
■製)0.777g及びt−ブチルパーオキシ−2−エ
チルヘキサネート(商品名:パーブチル01日本油脂側
製)0.2gを入れ十分に撹はん混合後、上記フラスコ
に取り付けてモノマ導入管から全量が30分間でなくな
るように滴下した。この溶液について、上記方法により
カップリング剤及びビニル化合物の反応率を算出した結
果、TSL8370及びアクリエステルSともに処理量
の99%以上が反応していた。
この溶液を卓上遠心機(CT5DL形、日立製作新製)
を用いて、3000rpm、15分間固液分離を行い、
沈澱物を100℃、1時間真空乾燥することにより約1
gの表面処理を施した二酸化チタン微粒子を得た。
を用いて、3000rpm、15分間固液分離を行い、
沈澱物を100℃、1時間真空乾燥することにより約1
gの表面処理を施した二酸化チタン微粒子を得た。
イソパラフィン系炭化水素(商品名:アイソバG1エク
ソン化学側製)10mlに表面処理を施した二酸化チタ
ン微粒子0.2gを加えて超音波ホモジナイザ(US−
300形、日本精機製作所製)で10分間混合して分散
液を作製した。この分散液の平均粒子径を測定した結果
、412nmであった。また、この分散液はこのまま1
週間放置しても透明な上澄み部分が生じることはなかっ
た。
ソン化学側製)10mlに表面処理を施した二酸化チタ
ン微粒子0.2gを加えて超音波ホモジナイザ(US−
300形、日本精機製作所製)で10分間混合して分散
液を作製した。この分散液の平均粒子径を測定した結果
、412nmであった。また、この分散液はこのまま1
週間放置しても透明な上澄み部分が生じることはなかっ
た。
また、イソパラフィン系炭化水素(商品名:アイソバG
1エクソン化学側製)10mlに荷電付与剤としてジ2
−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウ仏(東京化成
工業■製、以下AOTと略す)10mg及びアンスラキ
ノン系青色染料(商品名:マクロレックスブルーRR,
バイエル社製)100mgを添加して十分に溶解混合後
、上記表面処理を施した二酸化チタン微粒子0.2gを
加えて超音波ホモジナイザ(US−300形、日本精機
製作所製)で10分間混合分散し、表示液を作製した。
1エクソン化学側製)10mlに荷電付与剤としてジ2
−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウ仏(東京化成
工業■製、以下AOTと略す)10mg及びアンスラキ
ノン系青色染料(商品名:マクロレックスブルーRR,
バイエル社製)100mgを添加して十分に溶解混合後
、上記表面処理を施した二酸化チタン微粒子0.2gを
加えて超音波ホモジナイザ(US−300形、日本精機
製作所製)で10分間混合分散し、表示液を作製した。
一方、透明基板として厚さ3mmのパイレックスガラス
板を用い、その片面に透明導電膜(ITO膜)を形成さ
せた。背面基板として厚さ100μmのポリエチレンテ
レフタレートフィルムを用い、スペーサとして用いたナ
イロンビーズ(商品名:5P−500、東し側脚)を介
して上記透明基板とエポキシ樹脂系接着剤(商品名:ア
ラルダイト・ラピッド、チバガイギー社製)により対向
配置させ、約100μmの間隔で空間を形成させた。こ
の空間部分に注射器を用いて上記で作製した表示液を充
填し、透明基板と背面基板との境目の開放部分をエポキ
シ樹脂系接着剤(商品名=DP−110、住人スリーエ
ム■製)で封止することにより電気泳動表示パネルを作
製した。金メツキタングステン線を用いたコロナイオン
発生器とこのイオンの流れを制御する制御電極から成る
書込電極とによりこの電気泳動表示パネルの背面基板上
にイオンを選択的に帯電させて静電潜像を形成させると
、これに対応する部分の二酸化チタン微粒子が透明基板
側に電気泳動することにより背面基板上に形成した静電
潜像と同一の表示が透明基板上にくっきりと鮮明な白色
表示が得られた。
板を用い、その片面に透明導電膜(ITO膜)を形成さ
せた。背面基板として厚さ100μmのポリエチレンテ
レフタレートフィルムを用い、スペーサとして用いたナ
イロンビーズ(商品名:5P−500、東し側脚)を介
して上記透明基板とエポキシ樹脂系接着剤(商品名:ア
ラルダイト・ラピッド、チバガイギー社製)により対向
配置させ、約100μmの間隔で空間を形成させた。こ
の空間部分に注射器を用いて上記で作製した表示液を充
填し、透明基板と背面基板との境目の開放部分をエポキ
シ樹脂系接着剤(商品名=DP−110、住人スリーエ
ム■製)で封止することにより電気泳動表示パネルを作
製した。金メツキタングステン線を用いたコロナイオン
発生器とこのイオンの流れを制御する制御電極から成る
書込電極とによりこの電気泳動表示パネルの背面基板上
にイオンを選択的に帯電させて静電潜像を形成させると
、これに対応する部分の二酸化チタン微粒子が透明基板
側に電気泳動することにより背面基板上に形成した静電
潜像と同一の表示が透明基板上にくっきりと鮮明な白色
表示が得られた。
また、書替え可能回数も大幅に向上し、長寿命化が可能
となった。
となった。
実施例2
50m1の三ツロフラスコに、イソプロピルアルコール
12.5ml、ビニルトリメトキシシラン(商品名:5
Z6300.トーレ・シリコーン側脚)0.342g及
び蒸留水0.125gを秤り取り、マグネチックスター
ラを用いて約15分間撹はん後実施例1で得られた表面
処理前の二酸化チタン微粒子1gを添加して室温下で1
時間撹はんを続けた。このフラスコに温度計、窒素導入
管、モノマ導入管、冷却管を取り付け、窒素を流し込み
ながらウォータバスで60℃まで昇温させた。一方、分
液ロートにイソプロピルアルコール10m1、メタクリ
ロイル基末端シリコーン(商品名:マクロモノマーAK
−5、東亜合成化学工業■製)1,435g及びt−ブ
チルパーオキシ−2−エチルヘキサネート(商品名:バ
ーブチル01日本油脂側製)0.2gを入れ十分に撹は
ん混合後、上記フラスコに取り付けてモノマ導入管から
全量が30分間でなくなるように滴下した。
12.5ml、ビニルトリメトキシシラン(商品名:5
Z6300.トーレ・シリコーン側脚)0.342g及
び蒸留水0.125gを秤り取り、マグネチックスター
ラを用いて約15分間撹はん後実施例1で得られた表面
処理前の二酸化チタン微粒子1gを添加して室温下で1
時間撹はんを続けた。このフラスコに温度計、窒素導入
管、モノマ導入管、冷却管を取り付け、窒素を流し込み
ながらウォータバスで60℃まで昇温させた。一方、分
液ロートにイソプロピルアルコール10m1、メタクリ
ロイル基末端シリコーン(商品名:マクロモノマーAK
−5、東亜合成化学工業■製)1,435g及びt−ブ
チルパーオキシ−2−エチルヘキサネート(商品名:バ
ーブチル01日本油脂側製)0.2gを入れ十分に撹は
ん混合後、上記フラスコに取り付けてモノマ導入管から
全量が30分間でなくなるように滴下した。
この溶液について、カップリング剤及びビニル化合物の
反応率を算出した結果、5Z6300は処理量の99%
以上が、またマクロモノマーAK−5は処理量の82%
がそれぞれ反応していた。この溶液を卓上遠心機(CT
5DL形、日立製作新製)を用いて、3000rpm、
15分間固液分離を行い、沈澱物を100℃、1時間真
空乾燥することにより約1gの表面処理を施した二酸化
チタン微粒子を得た。
反応率を算出した結果、5Z6300は処理量の99%
以上が、またマクロモノマーAK−5は処理量の82%
がそれぞれ反応していた。この溶液を卓上遠心機(CT
5DL形、日立製作新製)を用いて、3000rpm、
15分間固液分離を行い、沈澱物を100℃、1時間真
空乾燥することにより約1gの表面処理を施した二酸化
チタン微粒子を得た。
イソパラフィン系炭化水素(商品名:アイソバG1エク
ソン化学側製)10mlに表面処理を施した二酸化チタ
ン微粒子0.2gを加えて超音波ホモジナイザ(US−
300形、日本精機製作新製)で10分間混合して分散
液を作製した。この分散液の平均粒子径を測定した結果
、442nmであった。また、この分散液はこのまま1
週間放置しても透明な上澄み部分が生じることはなかっ
た。
ソン化学側製)10mlに表面処理を施した二酸化チタ
ン微粒子0.2gを加えて超音波ホモジナイザ(US−
300形、日本精機製作新製)で10分間混合して分散
液を作製した。この分散液の平均粒子径を測定した結果
、442nmであった。また、この分散液はこのまま1
週間放置しても透明な上澄み部分が生じることはなかっ
た。
また、イソパラフィン系炭化水素(商品名:アイソバG
1エクソン化学側製)10mlに荷電付与剤としてジ2
−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム(東京化成
工業■製、以下AOTと略す)10mg及びアンスラキ
ノン系青色染料(商品名:マクロレックスブルーRR,
バイエル社製)100mgを添加して十分に溶解混合後
、上記二酸化チタン微粒子0.2gを加えて超音波ホモ
ジナイザ(US−300形、日本精機製作新製)で10
分間混合分散し、表示液を作製した。これらの表示液を
用いて実施例1と同様にして電気泳動表示装置を作製し
、その表示特性を検討した結果、透明基板上にはくっき
りと鮮明な白色表示が得られ、さらに、書替え可能回数
も大幅に向上して長寿命化が可能となることが分かった
。
1エクソン化学側製)10mlに荷電付与剤としてジ2
−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム(東京化成
工業■製、以下AOTと略す)10mg及びアンスラキ
ノン系青色染料(商品名:マクロレックスブルーRR,
バイエル社製)100mgを添加して十分に溶解混合後
、上記二酸化チタン微粒子0.2gを加えて超音波ホモ
ジナイザ(US−300形、日本精機製作新製)で10
分間混合分散し、表示液を作製した。これらの表示液を
用いて実施例1と同様にして電気泳動表示装置を作製し
、その表示特性を検討した結果、透明基板上にはくっき
りと鮮明な白色表示が得られ、さらに、書替え可能回数
も大幅に向上して長寿命化が可能となることが分かった
。
実施例3
50m1の三ツロフラスコに、イソプロピルアルコール
12.5ml、ビニルトリメトキシシラン(商品名:5
Z6300. トーレ・シリコーン(側製)0.627
g及び蒸留水0.226gを秤り取り、マグネチックス
ターラを用いて約15分間撹はん後実施例1で得られた
表面処理前の二酸化チタン微粒子1gを添加して室温下
で1時間撹はんを続けた。このフラスコに温度計、窒素
導入管、モノマ導入管、冷却管を取り付け、窒素を流し
込みながらウォータバスで60℃まで昇温させた。一方
、分液ロートにイソプロピルアルコール10m1、メタ
クリロキシプロピル基末端ポリジメチルシロキサン(商
品名:X−22−174A。
12.5ml、ビニルトリメトキシシラン(商品名:5
Z6300. トーレ・シリコーン(側製)0.627
g及び蒸留水0.226gを秤り取り、マグネチックス
ターラを用いて約15分間撹はん後実施例1で得られた
表面処理前の二酸化チタン微粒子1gを添加して室温下
で1時間撹はんを続けた。このフラスコに温度計、窒素
導入管、モノマ導入管、冷却管を取り付け、窒素を流し
込みながらウォータバスで60℃まで昇温させた。一方
、分液ロートにイソプロピルアルコール10m1、メタ
クリロキシプロピル基末端ポリジメチルシロキサン(商
品名:X−22−174A。
信越化学工業■製)0.630g及びt−ブチルパーオ
キシ−2−エチルヘキサネート(商品名:バーブチル0
1日本油脂側製)0.02gを入れ十分に撹はん混合後
、上記フラスコに取り付けてモノマ導入管から全量が3
0分間でなくなるように滴下した。この溶液について、
カップリング剤及びビニル化合物の反応率を算出した結
果、526300は処理量の99%以上が、またX−2
2−174−Aは処理量の57%がそれぞれ反応してい
た。この溶液を卓上遠心機(CT5DL形、日立製作所
製)を用いて、3000rpm、15分間固液分離を行
い、沈澱物を100℃、1時間真空乾燥することにより
約1gの表面処理を施した二酸化チタン微粒子を得た。
キシ−2−エチルヘキサネート(商品名:バーブチル0
1日本油脂側製)0.02gを入れ十分に撹はん混合後
、上記フラスコに取り付けてモノマ導入管から全量が3
0分間でなくなるように滴下した。この溶液について、
カップリング剤及びビニル化合物の反応率を算出した結
果、526300は処理量の99%以上が、またX−2
2−174−Aは処理量の57%がそれぞれ反応してい
た。この溶液を卓上遠心機(CT5DL形、日立製作所
製)を用いて、3000rpm、15分間固液分離を行
い、沈澱物を100℃、1時間真空乾燥することにより
約1gの表面処理を施した二酸化チタン微粒子を得た。
イソパラフィン系炭化水素(商品名:アイソバG1エク
ソン化学■製)10mlに表面処理を施した二酸化チタ
ン微粒子0.2gを加えて超音波ホモジナイザ(US−
300形、日本精機製作新製)で10分間混合して分散
液を作製した。この分散液の平均粒子径を測定した結果
、494nmであった。また、この分散液はこのまま1
週間放置しても透明な上澄み部分が生じることはなかっ
た。
ソン化学■製)10mlに表面処理を施した二酸化チタ
ン微粒子0.2gを加えて超音波ホモジナイザ(US−
300形、日本精機製作新製)で10分間混合して分散
液を作製した。この分散液の平均粒子径を測定した結果
、494nmであった。また、この分散液はこのまま1
週間放置しても透明な上澄み部分が生じることはなかっ
た。
また、イソパラフィン系炭化水素(商品名:アイソバG
1エクソン化学■製)10mlに荷電付与剤としてジ2
−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム(東京化成
工業■製、以下AOTと略す)10mg及びアンスラキ
ノン系青色染料(商品名:マクロレツクスブルーRR,
バイエル社製)100mgを添加して十分に溶解混合後
、上記二酸化チタン微粒子0.2gを加えて超音波ホモ
ジナイザ(US−300形、日本精機製作新製)で10
分間混合分散し、表示液を作製した。これらの表示液を
用いて実施例1と同様にして電気泳動表示装置を作製し
、その表示特性を検討した結果、透明基板上にはくっき
りと鮮明な白色表示が得られ、さらに、書替え可能回数
も大幅に向上して長寿命化が可能となることが分かった
。
1エクソン化学■製)10mlに荷電付与剤としてジ2
−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム(東京化成
工業■製、以下AOTと略す)10mg及びアンスラキ
ノン系青色染料(商品名:マクロレツクスブルーRR,
バイエル社製)100mgを添加して十分に溶解混合後
、上記二酸化チタン微粒子0.2gを加えて超音波ホモ
ジナイザ(US−300形、日本精機製作新製)で10
分間混合分散し、表示液を作製した。これらの表示液を
用いて実施例1と同様にして電気泳動表示装置を作製し
、その表示特性を検討した結果、透明基板上にはくっき
りと鮮明な白色表示が得られ、さらに、書替え可能回数
も大幅に向上して長寿命化が可能となることが分かった
。
実施例4
50m1の三ツロフラスコに、イソパラフィン系炭化水
素(商品名:アイソバG1エクソン化学■製)12.5
ml、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
(商品名:TSL8370、東芝シリコーン■製)0.
570g及び蒸留水0゜124gを秤り取り、マグネチ
ックスターラを用いて約15分間撹はん後実施例1で得
られた表面処理前の二酸化チタン微粒子1gを添加して
室温下で1時間撹はんを続けた。このフラスコに温度計
、窒素導入管、モノマ導入管、冷却管を取り付け、窒素
を流し込みながらウォータバスで60℃まで昇温させた
。一方、分液ロートにイソパラフィン系炭化水素(商品
名:アイソバG1エクソン化学■製)10ml、ビニル
基末端ポリイソブチレン(商品名:ビスタネックスLM
−MS、エクソン化学側製)0.570g及びt−ブチ
ルパーオキシ−2−エチルヘキサネート(商品名:パー
ブチル0、日本油脂■製)0.02gを入れ十分に撹は
ん混合後、上記フラスコに取り付けてモノマ導入管から
全量が30分間でなくなるように滴下した。この溶液に
ついて、上記方法によりカップリング剤及びビニル化合
物の反応率を算出した結果、TSL8370は処理量の
99%以上が、またビスタネックスLM−MSは処理量
の63%がそれぞれ反応していた。この溶液を卓上遠心
機(CTSDL形、日立製作所製)を用いて、3000
rpm、15分間固液分離を行い、沈澱物を100℃、
1時間真空乾燥することにより約1gの表面処理を施し
た二酸化チタン微粒子を得た。
素(商品名:アイソバG1エクソン化学■製)12.5
ml、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
(商品名:TSL8370、東芝シリコーン■製)0.
570g及び蒸留水0゜124gを秤り取り、マグネチ
ックスターラを用いて約15分間撹はん後実施例1で得
られた表面処理前の二酸化チタン微粒子1gを添加して
室温下で1時間撹はんを続けた。このフラスコに温度計
、窒素導入管、モノマ導入管、冷却管を取り付け、窒素
を流し込みながらウォータバスで60℃まで昇温させた
。一方、分液ロートにイソパラフィン系炭化水素(商品
名:アイソバG1エクソン化学■製)10ml、ビニル
基末端ポリイソブチレン(商品名:ビスタネックスLM
−MS、エクソン化学側製)0.570g及びt−ブチ
ルパーオキシ−2−エチルヘキサネート(商品名:パー
ブチル0、日本油脂■製)0.02gを入れ十分に撹は
ん混合後、上記フラスコに取り付けてモノマ導入管から
全量が30分間でなくなるように滴下した。この溶液に
ついて、上記方法によりカップリング剤及びビニル化合
物の反応率を算出した結果、TSL8370は処理量の
99%以上が、またビスタネックスLM−MSは処理量
の63%がそれぞれ反応していた。この溶液を卓上遠心
機(CTSDL形、日立製作所製)を用いて、3000
rpm、15分間固液分離を行い、沈澱物を100℃、
1時間真空乾燥することにより約1gの表面処理を施し
た二酸化チタン微粒子を得た。
イソパラフィン系炭化水素(商品名:アイソバG1エク
ソン化学■製)10mlに表面処理を施した二酸化チタ
ン微粒子0.2gを加えて超音波ホモジナイザ(US−
300形、日本精機製作新製)で10分間混合して分散
液を作製した。この分散液の平均粒子径を測定した結果
、465nmであった。また、この分散液はこのまま1
週間放置しても透明な上澄み部分が生じることはなかっ
た。
ソン化学■製)10mlに表面処理を施した二酸化チタ
ン微粒子0.2gを加えて超音波ホモジナイザ(US−
300形、日本精機製作新製)で10分間混合して分散
液を作製した。この分散液の平均粒子径を測定した結果
、465nmであった。また、この分散液はこのまま1
週間放置しても透明な上澄み部分が生じることはなかっ
た。
また、イソパラフィン系炭化水素(商品名:アイソバG
1エクソン化学■製)10mlに荷電付与剤としてジ2
−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム(東京化成
工業■製、以下AOTと略す)10mg及びアンスラキ
ノン系青色染料(商品名:マクロレックスブルーRR,
バイエル社製)100mgを添加して十分に溶解混合後
、上記二酸化チタン微粒子0.2gを加えて超音波ホモ
ジナイザ(t’5−300形、日本精機製作新製)で1
0分間混合分散し、表示液を作製した。これらの表示液
を用いて実施例1と同様にして電気泳動表示装置を作製
し、その表示特性を検討した結果、透明基板上にはくっ
きりと鮮明な白色表示が得られ、さらに、書替え可能回
数も大幅に向上して長寿命化が可能となることが分かっ
た。
1エクソン化学■製)10mlに荷電付与剤としてジ2
−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム(東京化成
工業■製、以下AOTと略す)10mg及びアンスラキ
ノン系青色染料(商品名:マクロレックスブルーRR,
バイエル社製)100mgを添加して十分に溶解混合後
、上記二酸化チタン微粒子0.2gを加えて超音波ホモ
ジナイザ(t’5−300形、日本精機製作新製)で1
0分間混合分散し、表示液を作製した。これらの表示液
を用いて実施例1と同様にして電気泳動表示装置を作製
し、その表示特性を検討した結果、透明基板上にはくっ
きりと鮮明な白色表示が得られ、さらに、書替え可能回
数も大幅に向上して長寿命化が可能となることが分かっ
た。
実施例5
実施例1で得られた表面処理前の二酸化チタン微粒子5
gを酸化アルミニウム製のバットに入れ、マツフル炉(
EP−31型、ヤマト化学■製)を用いて600℃まで
加熱して、600℃焼成品を作製した。50m1の三ツ
ロフラスコに、イソプロピルアルコール12.5ml、
γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(商品
名二TSL8370、東芝シリコーン■製)0.026
g及び蒸留水0.006gを秤り取り、マグネチックス
ターラを用いて約15分間撹はん後上記600℃焼成品
1gを添加して室温下で1時間撹はんを続けた。このフ
ラスコに温度計、窒素導入管、モノマ導入管、冷却管を
取り付け、窒素を流し込みながらウォータバスで60℃
まで昇温させた。
gを酸化アルミニウム製のバットに入れ、マツフル炉(
EP−31型、ヤマト化学■製)を用いて600℃まで
加熱して、600℃焼成品を作製した。50m1の三ツ
ロフラスコに、イソプロピルアルコール12.5ml、
γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(商品
名二TSL8370、東芝シリコーン■製)0.026
g及び蒸留水0.006gを秤り取り、マグネチックス
ターラを用いて約15分間撹はん後上記600℃焼成品
1gを添加して室温下で1時間撹はんを続けた。このフ
ラスコに温度計、窒素導入管、モノマ導入管、冷却管を
取り付け、窒素を流し込みながらウォータバスで60℃
まで昇温させた。
一方、分液ロートにイソプロピルアルコール10m1、
メタクリロイル基末端シリコーン(商品名:マクロモノ
マーAK−5、東亜合成化学工業■製)0.066g及
びt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート(商
品名:パーブチル01日本油脂■製)0.06gを入れ
十分に撹はん混合後、上記フラスコに取り付けてモノマ
導入管から全量が30分間でなくなるように滴下した。
メタクリロイル基末端シリコーン(商品名:マクロモノ
マーAK−5、東亜合成化学工業■製)0.066g及
びt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート(商
品名:パーブチル01日本油脂■製)0.06gを入れ
十分に撹はん混合後、上記フラスコに取り付けてモノマ
導入管から全量が30分間でなくなるように滴下した。
この溶液について、カップリング剤及びビニル化合物の
反応率を算出した結果、TSL8370は処理量の99
%以上が、マクロモノマ−AK−5は処理量の60%が
反応していた。この溶液を卓上遠心機(CT5DL形、
日立製作新製)を用いて、3000rpm、15分間固
液分離を行い、沈澱物を100℃、1時間真空乾燥する
ことにより約1gの表面処理を施した二酸化チタン微粒
子を得た。
反応率を算出した結果、TSL8370は処理量の99
%以上が、マクロモノマ−AK−5は処理量の60%が
反応していた。この溶液を卓上遠心機(CT5DL形、
日立製作新製)を用いて、3000rpm、15分間固
液分離を行い、沈澱物を100℃、1時間真空乾燥する
ことにより約1gの表面処理を施した二酸化チタン微粒
子を得た。
イソパラフィン系炭化水素(商品名:アイソバG1エク
ソン化学■製)10mlに表面処理を施した二酸化チタ
ン微粒子0.2gを加えて超音波ホモジナイザ(US−
300形、日本精機製作新製)で10分間混合して分散
液を作製した。この分散液の平均粒子径を測定した結果
、612nmであった。また、この分散液はこのまま1
週間放置しても透明な上澄み部分が生じることはなかっ
た。
ソン化学■製)10mlに表面処理を施した二酸化チタ
ン微粒子0.2gを加えて超音波ホモジナイザ(US−
300形、日本精機製作新製)で10分間混合して分散
液を作製した。この分散液の平均粒子径を測定した結果
、612nmであった。また、この分散液はこのまま1
週間放置しても透明な上澄み部分が生じることはなかっ
た。
また、イソパラフィン系炭化水素(商品名:アイソバG
1エクソン化学(…製)10mlに荷電付与剤としてジ
ターエチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム(東京化
成工業■製、以下AOTと略す)10mg及びアンスラ
キノン系青色染料(商品名:マクロレックスブルーRR
、バイエル社製)100mgを添加して十分に溶解混合
後、上記表面処理を施した二酸化チタン微粒子0.2g
を加えて超音波ホモジナイザ(US−300形、日本精
機製作新製)で10分間混合分散し、表示液を作製した
。これらの表示液を用いて実施例1と同様にして電気泳
動表示装置を作製し、その表示特性を検討した結果、透
明基板上にはくっきりと鮮明な白色表示が得られ、さら
に、書替え可能回数も大幅に向上して長寿命化が可能と
なることが分かった。
1エクソン化学(…製)10mlに荷電付与剤としてジ
ターエチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム(東京化
成工業■製、以下AOTと略す)10mg及びアンスラ
キノン系青色染料(商品名:マクロレックスブルーRR
、バイエル社製)100mgを添加して十分に溶解混合
後、上記表面処理を施した二酸化チタン微粒子0.2g
を加えて超音波ホモジナイザ(US−300形、日本精
機製作新製)で10分間混合分散し、表示液を作製した
。これらの表示液を用いて実施例1と同様にして電気泳
動表示装置を作製し、その表示特性を検討した結果、透
明基板上にはくっきりと鮮明な白色表示が得られ、さら
に、書替え可能回数も大幅に向上して長寿命化が可能と
なることが分かった。
比較例1
イソパラフィン系炭化水素(商品名:アイソバG、エク
ソン化学■製)10mlに実施例1で得られた表面処理
前の二酸化チタン微粒子0.2gを加えて 超音波ホモジナイザ(LJ S −300形、日本精機
製作新製)で10分間混合して分散液を作製した。
ソン化学■製)10mlに実施例1で得られた表面処理
前の二酸化チタン微粒子0.2gを加えて 超音波ホモジナイザ(LJ S −300形、日本精機
製作新製)で10分間混合して分散液を作製した。
この分散液の平均粒子径を測定した結果、約1000〜
3000nmと大きく、しばらく放置しておくと溶液の
上部に透明な上澄み部分が現れ、1週間放置すると溶液
の大部分が透明となり粒子が下部に沈降してしまった。
3000nmと大きく、しばらく放置しておくと溶液の
上部に透明な上澄み部分が現れ、1週間放置すると溶液
の大部分が透明となり粒子が下部に沈降してしまった。
また、イソパラフィン系炭化水素(商品名:アイソバG
1エクソン化学■製)10mlに荷電付与剤としてジタ
ーエチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム(東京化成
工業■製、以下AOTと略す)10mg及びアンスラキ
ノン系青色染料(商品名:マクロレックスブルーRR,
バイエル社製)100mgを添加して十分に溶解混合後
、上記表面処理前の二酸化チタン微粒子0.2gを加え
て超音波ホモジナイザ(US−300形、日本精機製作
新製)で10分間混合分散し、表示液を作製した。これ
らの表示液を用いて実施例1と同様にして電気泳動表示
装置を作製し、その表示特性を検討した結果、作製直後
では透明基板上に白色表示が得られるものの、時間の経
過とともに粒子が沈降するために白色表示が薄くなり、
電気泳動表示パネルの下部に粒子が溜ってしまった。
1エクソン化学■製)10mlに荷電付与剤としてジタ
ーエチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム(東京化成
工業■製、以下AOTと略す)10mg及びアンスラキ
ノン系青色染料(商品名:マクロレックスブルーRR,
バイエル社製)100mgを添加して十分に溶解混合後
、上記表面処理前の二酸化チタン微粒子0.2gを加え
て超音波ホモジナイザ(US−300形、日本精機製作
新製)で10分間混合分散し、表示液を作製した。これ
らの表示液を用いて実施例1と同様にして電気泳動表示
装置を作製し、その表示特性を検討した結果、作製直後
では透明基板上に白色表示が得られるものの、時間の経
過とともに粒子が沈降するために白色表示が薄くなり、
電気泳動表示パネルの下部に粒子が溜ってしまった。
比較例2
イソパラフィン系炭化水素(商品名:アイソバG1エク
ソン化学側脚)10mlに実施例4で得られた表面処理
前の二酸化チタン微粒子600℃焼成品0.2gを加え
て超音波ホモジナイザ(US−300形、日本精機製作
新製)で10分間混合して分散液を作製した。この分散
液の平均粒子径を測定しようとしたが、混合後すぐに粒
子が沈降してしまったため測定できなかった。そこで、
再度超音波ホモジナイザでの分散を試みたが、何度分散
してもすぐに粒子が沈降してしまった。
ソン化学側脚)10mlに実施例4で得られた表面処理
前の二酸化チタン微粒子600℃焼成品0.2gを加え
て超音波ホモジナイザ(US−300形、日本精機製作
新製)で10分間混合して分散液を作製した。この分散
液の平均粒子径を測定しようとしたが、混合後すぐに粒
子が沈降してしまったため測定できなかった。そこで、
再度超音波ホモジナイザでの分散を試みたが、何度分散
してもすぐに粒子が沈降してしまった。
また、イソパラフィン系炭化水素(商品名:アイソバG
1エクソン化学■製)10mlに荷電付与剤としてジ2
−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム(東京化成
工業■製、以下AOTと略す)10mg及びアンスラキ
ノン系青色染料(商品名:マクロレックスブルーRR,
バイエル社製)100mgを添加して十分に溶解混合後
、上記表面処理前の二酸化チタン微粒子0.2gを加え
て超音波ホモジナイザ(US−3oo形、日本精機製作
新製)で10分間混合分散し、表示液を作製した。これ
らの表示液を用いて実施例1と同様にして電気泳動表示
装置を作製し、その表示特性を検討した結果、作製直後
では透明基板上にわずかに白色表示が得られるものの、
粒子の沈降が激しく、白色表示が薄くなり、電気泳動表
示パネルの下部に粒子が溜ってしまった。
1エクソン化学■製)10mlに荷電付与剤としてジ2
−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム(東京化成
工業■製、以下AOTと略す)10mg及びアンスラキ
ノン系青色染料(商品名:マクロレックスブルーRR,
バイエル社製)100mgを添加して十分に溶解混合後
、上記表面処理前の二酸化チタン微粒子0.2gを加え
て超音波ホモジナイザ(US−3oo形、日本精機製作
新製)で10分間混合分散し、表示液を作製した。これ
らの表示液を用いて実施例1と同様にして電気泳動表示
装置を作製し、その表示特性を検討した結果、作製直後
では透明基板上にわずかに白色表示が得られるものの、
粒子の沈降が激しく、白色表示が薄くなり、電気泳動表
示パネルの下部に粒子が溜ってしまった。
(発明の効果)
本発明により、導電率を低下させることなく、かつ、微
粒子が長期間荷電を失うことなく分散媒と分離せずに分
散し続けることが可能な長寿命表示液が得られるので、
この表示液を用いた電気泳動表示装置は長期間安定した
表示が得られ、また、書替え可能回数の大幅に向上した
信頼性の高いものとなる。
粒子が長期間荷電を失うことなく分散媒と分離せずに分
散し続けることが可能な長寿命表示液が得られるので、
この表示液を用いた電気泳動表示装置は長期間安定した
表示が得られ、また、書替え可能回数の大幅に向上した
信頼性の高いものとなる。
第1図は、電気泳動表示装置の断面図である。
符号の説明
1 透明基板 2 透明導電膜3 スペー
サ 4 背面基板6 接着剤
7 コロナワイヤ8 制御電極
サ 4 背面基板6 接着剤
7 コロナワイヤ8 制御電極
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、微粒子、これと色の異なる分散媒とから成る電気泳
動表示装置用表示液において、表面をビニル基を有する
カップリング剤で処理後、さらに末端にビニル基を有す
るビニル化合物で処理した微粒子を用いることを特徴と
する電気泳動表示装置用表示液。 2、少なくとも一方は透明な2枚の基板をスペーサを介
して所要間隔を開けて対向配置して密封空間を形成しこ
の密封空間に請求項1記載の表示液を充填した表示パネ
ルと、表示パネルに電界を印加する手段とを備えた電気
泳動表示装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4891990A JPH03249738A (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | 電気泳動表示装置用表示液及びその表示液を用いた電気泳動表示装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4891990A JPH03249738A (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | 電気泳動表示装置用表示液及びその表示液を用いた電気泳動表示装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03249738A true JPH03249738A (ja) | 1991-11-07 |
Family
ID=12816659
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4891990A Pending JPH03249738A (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | 電気泳動表示装置用表示液及びその表示液を用いた電気泳動表示装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03249738A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002287178A (ja) * | 2001-03-26 | 2002-10-03 | Tdk Corp | 電気泳動表示素子 |
EP1393122A1 (en) | 2001-05-15 | 2004-03-03 | E Ink Corporation | Electrophoretic particles |
JP2006018236A (ja) * | 2004-06-02 | 2006-01-19 | Seiko Epson Corp | 電気泳動粒子、その製造方法およびその用途 |
US7224511B2 (en) | 2003-02-21 | 2007-05-29 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophoretic display device |
-
1990
- 1990-02-28 JP JP4891990A patent/JPH03249738A/ja active Pending
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002287178A (ja) * | 2001-03-26 | 2002-10-03 | Tdk Corp | 電気泳動表示素子 |
JP4631191B2 (ja) * | 2001-03-26 | 2011-02-16 | Tdk株式会社 | 電気泳動表示素子 |
EP1393122A1 (en) | 2001-05-15 | 2004-03-03 | E Ink Corporation | Electrophoretic particles |
JP2011242809A (ja) * | 2001-05-15 | 2011-12-01 | E Ink Corp | 電気泳動粒子 |
JP2011242810A (ja) * | 2001-05-15 | 2011-12-01 | E Ink Corp | 電気泳動粒子 |
US7224511B2 (en) | 2003-02-21 | 2007-05-29 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophoretic display device |
JP2006018236A (ja) * | 2004-06-02 | 2006-01-19 | Seiko Epson Corp | 電気泳動粒子、その製造方法およびその用途 |
JP4516481B2 (ja) * | 2004-06-02 | 2010-08-04 | セイコーエプソン株式会社 | 電気泳動粒子、その製造方法およびその用途 |
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