JPH03247727A - 電子ビーム溶解によるニオブの高純化方法 - Google Patents
電子ビーム溶解によるニオブの高純化方法Info
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- JPH03247727A JPH03247727A JP4107290A JP4107290A JPH03247727A JP H03247727 A JPH03247727 A JP H03247727A JP 4107290 A JP4107290 A JP 4107290A JP 4107290 A JP4107290 A JP 4107290A JP H03247727 A JPH03247727 A JP H03247727A
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はＭ電導加速空洞用材料などに使用される高純度
ニオブを得るための電子ビーム溶解法に関するものであ
る。
ニオブを得るための電子ビーム溶解法に関するものであ
る。
［従来の技術］
近年、超電導加速空洞用材料として高純度ニオブが注目
されている。超電導加速空洞用材料としてのニオブは残
留電気抵抗比（ＲＲＲ値： Ｒｅ５ｉｄｕａｌ Ｒｅ５
ｉｓｔｉｖｉｔｙ Ｒａｔｉｏ）によりその特性が評価
される。ＲＲＲ値は常温における電気抵抗とＩＯＫにお
ける電気抵抗の比であって、超電導加速空洞用材料には
この値の高いものが要求され、そのためにはニオブ中の
酸素、窒素、炭素等の不純物含有量を低減する必要があ
る。
されている。超電導加速空洞用材料としてのニオブは残
留電気抵抗比（ＲＲＲ値： Ｒｅ５ｉｄｕａｌ Ｒｅ５
ｉｓｔｉｖｉｔｙ Ｒａｔｉｏ）によりその特性が評価
される。ＲＲＲ値は常温における電気抵抗とＩＯＫにお
ける電気抵抗の比であって、超電導加速空洞用材料には
この値の高いものが要求され、そのためにはニオブ中の
酸素、窒素、炭素等の不純物含有量を低減する必要があ
る。
従来、ニオブのＲＲＲ値と不純物含有量の関係について
、つぎのような１１δ’ｒｍａｎｎの式が知られている
（Ｊｏｕｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｌｅｓｓ−Ｃｏｍｍｏ
ｎ Ｍｅｔａｌｓ、 １９８８年 Ｐ、１ 〜１４）
。
、つぎのような１１δ’ｒｍａｎｎの式が知られている
（Ｊｏｕｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｌｅｓｓ−Ｃｏｍｍｏ
ｎ Ｍｅｔａｌｓ、 １９８８年 Ｐ、１ 〜１４）
。
ＲＲＲ＝１４．５８Ｘ １０３／（８，７＋ ２．６４
［０］ ＋ ３．４９［Ｎ］＋３．３３［Ｃコ ＋
０．１２［Ｔａ］）たたし、［０１、［Ｎ］ 、 ［Ｃ
］ 、 ［Ｔａ］はそれぞれ酸素、窒素、炭素、タンタ
ルの含有量（重ｆｆｉｐｐｍ ）。
［０］ ＋ ３．４９［Ｎ］＋３．３３［Ｃコ ＋
０．１２［Ｔａ］）たたし、［０１、［Ｎ］ 、 ［Ｃ
］ 、 ［Ｔａ］はそれぞれ酸素、窒素、炭素、タンタ
ルの含有量（重ｆｆｉｐｐｍ ）。
最近の超電導材料用ニオブにはＲＲＲ値が１００以上の
ものが要求されることも多くなり、より高純化が必要に
なフてきた。
ものが要求されることも多くなり、より高純化が必要に
なフてきた。
一方、金属の高純化技術として電子ビーム溶解法が知ら
れている。この方法は電子ビームの高密度エネルギーに
より高融点金属の溶解に適し、高温および高真空による
不純物成分の除去か可能であることから、１９６０年代
よりニオブの高純化に利用されてきた。
れている。この方法は電子ビームの高密度エネルギーに
より高融点金属の溶解に適し、高温および高真空による
不純物成分の除去か可能であることから、１９６０年代
よりニオブの高純化に利用されてきた。
［発明が解決しようとする課題］
従来の電子ビーム溶解において高純材料を得るには、溶
解し凝固させた材料の再溶解を繰り返し、その回数を増
すことによって不純物含有量を低減していた。そしてＲ
ＲＲ値の高いニオブを得るには、電子ビーム溶解の回数
を重ね前記）１６ｒｍａｎｎの式に従って不純物含有量
を低減する方法が行われ、高純ニオブを得るための効率
的な溶解法は確立されていなかった。
解し凝固させた材料の再溶解を繰り返し、その回数を増
すことによって不純物含有量を低減していた。そしてＲ
ＲＲ値の高いニオブを得るには、電子ビーム溶解の回数
を重ね前記）１６ｒｍａｎｎの式に従って不純物含有量
を低減する方法が行われ、高純ニオブを得るための効率
的な溶解法は確立されていなかった。
本発明は、超電導加速空洞用材料に適した高純度のニオ
ブを、電子ビーム溶解により効率的に得るための方法を
提供することを目的とする。
ブを、電子ビーム溶解により効率的に得るための方法を
提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段および作用］本発明法は、
ニオブの電子ビーム溶解において、酸素、窒素および炭
素含有量の総和が重量割合で２５０ｐｐｍ以下の原料を
使用し、電子ビーム出力と溶解速度より決まる溶解エネ
ルギーを］ ０ｋＷｈ／ｋｇ以上とし、かつ溶解真空度
を５ Ｘ １０ ４Ｔｏｒｒ以下として最終溶解を行う
ことを特徴とする。
ニオブの電子ビーム溶解において、酸素、窒素および炭
素含有量の総和が重量割合で２５０ｐｐｍ以下の原料を
使用し、電子ビーム出力と溶解速度より決まる溶解エネ
ルギーを］ ０ｋＷｈ／ｋｇ以上とし、かつ溶解真空度
を５ Ｘ １０ ４Ｔｏｒｒ以下として最終溶解を行う
ことを特徴とする。
本発明者の実験によると、ニオブのＲＲＲ値と不純物含
有量の関係は第１図に示すように、酸素、窒素および炭
素含有量の総和 ［０］ ＋ ［Ｎ］ ＋［Ｃ］が重
量割合で２５０ｐｐｍ以下の領域では、従来知られてい
るＨ６ｒｍａｎｎの式に対して高ＲＲＲ値側にずれてい
ることがわかった。すなわち、高ＲＲＲ値のニオブを得
るためには、最終溶解の原料におりる酸素、窒素および
炭素含有量の総和 ［０］＋［Ｎ］＋［［：］を重量割
合で２５０ｐｐｍ以下にすることが効果的である。
有量の関係は第１図に示すように、酸素、窒素および炭
素含有量の総和 ［０］ ＋ ［Ｎ］ ＋［Ｃ］が重
量割合で２５０ｐｐｍ以下の領域では、従来知られてい
るＨ６ｒｍａｎｎの式に対して高ＲＲＲ値側にずれてい
ることがわかった。すなわち、高ＲＲＲ値のニオブを得
るためには、最終溶解の原料におりる酸素、窒素および
炭素含有量の総和 ［０］＋［Ｎ］＋［［：］を重量割
合で２５０ｐｐｍ以下にすることが効果的である。
また電子ビーム溶解において、電子ビーム出力Ｐ （Ｋ
Ｗ）と溶解速度Ｖ （Ｋｇ／ｈｒ）で決まる溶解エネル
ギーＥ （ＫＷｈ／ＫｇただしＥ＝Ｐ／Ｖ）を太きぐす
ると、高純化効果が増大すると一般に言われており、本
発明者の実験では第２図に示すような結果が得られてい
る。溶解エネルギーを大きくすることは電子ビーム出力
を大にするか溶解速度を小にすることであって、電子ビ
ーム出力を犬にすることは溶湯温度の上昇につながり高
温下での蒸発反応が促進され、溶解速度を小さくするこ
とは反応時間の増大につながり同じ溶湯温度でも高純化
が促進されるからである。本発明者はこの実験において
、溶解エネルギーを大きくしていくと鋳塊の表面性状が
よくなり、特に溶解エネルギーを１０ＫＷｈ／Ｋｇ以上
としたときに横割れおよび凹み等の欠陥が減少して、第
３図に示すように表面手入れの切削量が著しく減少する
ことを知見した。
Ｗ）と溶解速度Ｖ （Ｋｇ／ｈｒ）で決まる溶解エネル
ギーＥ （ＫＷｈ／ＫｇただしＥ＝Ｐ／Ｖ）を太きぐす
ると、高純化効果が増大すると一般に言われており、本
発明者の実験では第２図に示すような結果が得られてい
る。溶解エネルギーを大きくすることは電子ビーム出力
を大にするか溶解速度を小にすることであって、電子ビ
ーム出力を犬にすることは溶湯温度の上昇につながり高
温下での蒸発反応が促進され、溶解速度を小さくするこ
とは反応時間の増大につながり同じ溶湯温度でも高純化
が促進されるからである。本発明者はこの実験において
、溶解エネルギーを大きくしていくと鋳塊の表面性状が
よくなり、特に溶解エネルギーを１０ＫＷｈ／Ｋｇ以上
としたときに横割れおよび凹み等の欠陥が減少して、第
３図に示すように表面手入れの切削量が著しく減少する
ことを知見した。
さらに、電子ビーム溶解時の真空度を１こげると、溶湯
表面近傍の雰囲気のガス成分の分圧が低下して不純物の
蒸発が促進されるので高純化効果が一層向上すると考え
られているが、本発明者は第４図に示すように真空度が
５ Ｘ １０−４Ｔｏｒｒ以下の領域で効果のあること
を知見した。
表面近傍の雰囲気のガス成分の分圧が低下して不純物の
蒸発が促進されるので高純化効果が一層向上すると考え
られているが、本発明者は第４図に示すように真空度が
５ Ｘ １０−４Ｔｏｒｒ以下の領域で効果のあること
を知見した。
以上の実験結果に基づいて本発明は、ニオブの電子ビー
ム溶解の最終溶解において、酸素、窒素および炭素含有
量の総和が重量割合で２５０ｐｐｍ以下の原料を使用し
、溶解エネルギーを］０ｋＷｈ／ｋｇ以上に、かつ溶解
真空度を５ Ｘ １０ ４Ｔｏｒｒ以下にすることとし
た。
ム溶解の最終溶解において、酸素、窒素および炭素含有
量の総和が重量割合で２５０ｐｐｍ以下の原料を使用し
、溶解エネルギーを］０ｋＷｈ／ｋｇ以上に、かつ溶解
真空度を５ Ｘ １０ ４Ｔｏｒｒ以下にすることとし
た。
このような本発明法によりば、高溶解エネルギーによる
高純化効果と鋳塊表面性状の向−Ｆ効果、および低真空
度による高純化効果の相乗作用により、電子ビーム溶解
におけるニオブの高純化を効果的に達成し、しかもこれ
を高ＲＲＲ値とするための効果的な不純物濃度の領域で
行うことにより、特に超電導加速空洞用材料に適した高
純度ニオブが効果的に得られる。
高純化効果と鋳塊表面性状の向−Ｆ効果、および低真空
度による高純化効果の相乗作用により、電子ビーム溶解
におけるニオブの高純化を効果的に達成し、しかもこれ
を高ＲＲＲ値とするための効果的な不純物濃度の領域で
行うことにより、特に超電導加速空洞用材料に適した高
純度ニオブが効果的に得られる。
なお、ニオブの脱酸はＮｂＯの蒸発により、脱炭はＣＯ
ガス発生により進行するが、ＮｂＯの蒸発反応速度はＣ
Ｏ脱カス反応速度の約４倍速いのて、原料中に過剰の炭
素が存在する場合は予め原料のＯ／Ｃを４以上にしてお
くことが望ましい。
ガス発生により進行するが、ＮｂＯの蒸発反応速度はＣ
Ｏ脱カス反応速度の約４倍速いのて、原料中に過剰の炭
素が存在する場合は予め原料のＯ／Ｃを４以上にしてお
くことが望ましい。
［実施例］
ニオブの電子ビーム溶解において、最終溶解を第１表に
示す条件で行った結果、同表に示すように、本発明条件
内のＮ０１１〜Ｎ００３はいずれも不純物濃度が低く
ＲＲＲ値の高い鋳塊が得られた。なお、溶解時の鋳型サ
イズは１５７ｍｍ角とした。
示す条件で行った結果、同表に示すように、本発明条件
内のＮ０１１〜Ｎ００３はいずれも不純物濃度が低く
ＲＲＲ値の高い鋳塊が得られた。なお、溶解時の鋳型サ
イズは１５７ｍｍ角とした。
［発明の効果］
本発明によれば、超電導加速空洞用材料に適した高純度
のニオブを、電子ビーム溶解により安定して効率的に得
ることがてきる。
のニオブを、電子ビーム溶解により安定して効率的に得
ることがてきる。
第１図は不純物含有量とＲＲＲ値の関係を示す図、第２
図は溶解エネルギーと不純物除去率の関係を示す図、第
３図は溶解エネルギーと鋳塊表面性状の関係を示す図、
第４図は真空度と不純物除去率の関係を示す図である。
図は溶解エネルギーと不純物除去率の関係を示す図、第
３図は溶解エネルギーと鋳塊表面性状の関係を示す図、
第４図は真空度と不純物除去率の関係を示す図である。
Claims (1)
- １、ニオブの電子ビーム溶解において、酸素、窒素およ
び炭素含有量の総和が重量割合で２５０ｐｐｍ以下の原
料を使用し、電子ビーム出力と溶解速度より決まる溶解
エネルギーを１０ｋＷｈ／ｋｇ以上とし、かつ溶解真空
度を５×１０＾−＾４Ｔｏｒｒ以下として最終溶解を行
うことを特徴とする電子ビーム溶解によるニオブの高純
化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4107290A JPH03247727A (ja) | 1990-02-23 | 1990-02-23 | 電子ビーム溶解によるニオブの高純化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4107290A JPH03247727A (ja) | 1990-02-23 | 1990-02-23 | 電子ビーム溶解によるニオブの高純化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03247727A true JPH03247727A (ja) | 1991-11-05 |
Family
ID=12598243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4107290A Pending JPH03247727A (ja) | 1990-02-23 | 1990-02-23 | 電子ビーム溶解によるニオブの高純化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03247727A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2680321C1 (ru) * | 2018-01-31 | 2019-02-19 | Акционерное Общество "Форт" | Способ получения полуфабриката из сплава на основе ниобия |
| WO2023224513A1 (ru) * | 2022-05-19 | 2023-11-23 | Акционерное Общество "Твэл" | Способ получения слитков ниобия высокой чистоты |
-
1990
- 1990-02-23 JP JP4107290A patent/JPH03247727A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2680321C1 (ru) * | 2018-01-31 | 2019-02-19 | Акционерное Общество "Форт" | Способ получения полуфабриката из сплава на основе ниобия |
| WO2023224513A1 (ru) * | 2022-05-19 | 2023-11-23 | Акционерное Общество "Твэл" | Способ получения слитков ниобия высокой чистоты |
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