JPH0324204A - 粉体の鋳込み成形方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、金属粉またはセラミック粉を液状分散媒に
分散させてスラリーとし、このスラリーを鋳型に鋳込む
威形方法に関する。

〔従来の技術〕

金属粉、セラミック粉、セラ【ツクスと金属との混合粉
を戒形する方法として鋳込み威形法がある。

本発明者らは、先に特開昭６２−１９２５０２号公報に
おいて、金属粉あるいはセラミック粉を、液体または超
臨界の二酸化炭素によって抽出可能であってかつ融点が
０〜１００゜Ｃの物質を主要威分とする分散媒に分散せ
しめてスラリーとなし、このスラリーを非吸液性の鋳型
に鋳込む金属粉あるいはセラ壽ツク粉の成形方法を開示
した。この方法においては、鋳込んだスラリーを冷却し
て凍結固化させて成形体としてから脱型し、ついで、液
体または超臨界の二酸化炭素により成形体中の分散媒の
主要部分を抽出除去している。このようにして得られた
戒形体を加熱して、残留分散媒を熱分解によって除去す
る。ついで焼結工程で緻密化をはかり焼結体とする上記
の工程の概要を第７図に示す。

このような焼結体は必要があれば機械加工を加えて、切
削工具、機械構造部品等として使用される。

本発明者らはまた前記の改良法として、超臨界流体また
は液化ガスによって抽出可能な液体を少なくとも分散媒
の１０重量％含む分散媒に金属粉またはセラミック粉を
分散させたスラリーを多孔質鋳型に鋳込み、この久ラリ
ーを多孔質鋳型に入れたまま分散媒の融点以上の温度に
保持し、分散媒の少なくとも１０重景％を超臨界流体ま
たは液化ガスにより抽出して被処理物に保形性を付与す
る方法も開発した（特願昭６３−２１８３００号明細書
）。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来の金属粉およびセラ旦ツク粉の鋳込み戒形法には次
に示すような問題点がある。すなわち、スラリーを鋳込
み後冷却して凝固させるが、凝固に伴い分散媒に体積変
化が生ずる。例えば、分散媒としてバラフィンワックス
を使用すると約２５％もの体積収縮が生ずる。凝固は鋳
型と接する部分からはじまり凝固部分が収縮することに
より被処理物内部に歪が生じる。この結果、凝固が完了
し保形性を得た被処理物、すなわち、戒形体は程度の差
はあれ、必らず変形する。このため説型が困難になった
り、脱型時に型離れが悪く戒形体が破損することすらあ
る。変形の程度は調製したスラリーの温度、鋳込み圧力
、鋳型の冷媒温度、保圧時間に著しく左右される。従っ
て適正な鋳込み条件を見出す必要があるが、これには長
時間の試行ｔｉ誤を要する。また、成形時の内部歪は後
工程の超臨界流体または液化ガスによる抽出、熱分解、
焼結の時に解放されて変形が進行する。そして、焼結体
の寸法精度を不十分なものにする大型異形品になれば、
この問題点はさらに顕著になる。

〔課題を解決するための手段〕

本発明はかかる問題点を解決するべくなされたものであ
り、分散媒に金属粉またはセラミック粉を分散させたス
ラリーを多孔質鋳型に鋳込み、このスラリーを多孔質鋳
型に入れたまま加熱することにより分散媒を蒸発させあ
るいは熱分解させて除去することによって保形性のある
戒形体に転化しうることを見出してなされたものである
。

本発明の方法で戒形される粉体は２％Ｎｉ−９８％ｒｅ
混合粉、ＳＵＳ３１６粉、高速度鋼粉等の金属粉、アル
ξナ粉、ジルコニア粉、窒化ケイ素粉、炭化ケイ素粉等
のセラξツク粉、炭化タングステンーコバルト混合粉、
炭化チタン一ニッケル混合粉等の金属とセラξツクスの
混合粉である。これらの粉体の粒径は０．２〜１００ｎ
程度である。

金属またはセラミック粉を分散させる分散媒は粉末に流
動性を付与する役割を担うが、従来の方法のように戒形
用バインダーとしての役割は不要である。本発明では分
散媒を加熱除去することによってスラリ一の流動性を消
失させて保形性を生じさせ、戒形体とするからである。

この目的にあう液体としてはメチルアルコール、エチル
アルコール、プロビルアルコール、ブチルアルコール等
のアルコール類、アセトン等のケトン類、ヘキサン、ベ
ンゼン等の炭化水素、流動パラフィン等多数ある。金属
粉またはセラξツク粉のスラリーを形威させる際に撹拌
等によってスラリーに混入した空気を真空に吸引して除
去しうる点でこれらのなかで高真空状態にしうるものが
好ましく、例えば流動バラフィンは好適に使用できる．
このような液体のみで分散媒を構戒することもできる。

単味で適正な流動性が得られない場合には、オレイン酸
等の分散剤、あるいは、ポリビニルアルコール、ポリビ
ニルブチラール、メチルセルロース、カルボキシメチル
セルロース、エチルセルロ−ス、パラフィンワックス、
フェノール樹脂等の増粘剤を加えて、流動性を調節する
。

スラリーは鋳込みに必要な流動性を確保できる範囲にお
いてできうる限り金属粉またはセラ旦ツタ粉の濃度の高
いものがよい。その濃度は４５容積％以上８５容積％以
下とすることが望ましい。４５容積％未満では焼結工程
で緻密化が難かしく、また８５容積％を越えると、粉の
粒度分布、分散剤等を工夫しても鋳込みに必要な流動性
を得るのは困難となるのである。適正な流動性の目安と
してはスラリーの粘度が５０〜１０４ボイズの範囲にあ
ることである。

多孔質鋳型はスラリ一の鋳込み時の保圧に耐える強度と
分散媒の加熱除去時に発生するガスが鋳型を通って外部
に移動できる通気性を保有しなければならない。この目
的に合う材料としては、石膏、例えばケイ砂、アル【ナ
、被処理物と同質のセラξツク粉等のセラ藁ツタ粉に、
例えばエチルシリケートの加水分解液、ポリビニルアル
コール、ポリビニルブチラール、メチルセルロース、カ
ルボキシメチルセルロース、エチルセルロース、パラフ
ィンワンクス、フェノール樹脂、エボキシ樹脂等の有機
バインダーを加えたもの、アルミナ等の多孔質焼結セラ
ミックス、ステンレス等の多孔質焼結金属、発泡スチレ
ン、発泡ウレタン等の発泡有機材料などが挙げられる。

多孔質鋳型の構造例を第２図に示す。これは割り型とな
っており、繰り返し使用が可能である。

これと同一のキャビティを有する従来の方法のための鋳
型を第３図に示す。この場合、スラリーを冷却するため
に鋳型は冷媒配管１を内蔵させる必要がある。効率の良
い冷却のために鋳型は可能な限り高い熱伝導率を必要と
し、このためには材質をアルくニウム等の金属とする必
要がある。結果的に高価な材料を使用して複雑な構造と
することは避けられない。

本発明の方法のための多孔質鋳型の別の構造例を第４図
に示す。これはいわゆるシェル鋳型である．すなわち、
ワックス、尿素樹脂等の樹脂等で鋳型のキャビティ形状
に相当するパターンを作成し、このパターン表面にセラ
ξツク粉を有機バインダーにより被覆し、所定の厚みと
したのち、水蒸気処理、熱分解、水洗等により内部のワ
ックス、樹脂等を除去する。こうして多孔質のシェル鋳
型を得る．この型は毎回使い捨てになるが、複雑な形状
に対処できる利点がある。このシェル鋳型形戒に熱分解
して消失する有機バインダーを使用し、シェル鋳型に被
処理物を入れたまま加熱して、有機バインダーを被処理
物中の分散媒とともに熱分解除去させることによってシ
ェル鋳型を強度低下させて後続の脱型を容易にするか、
または自己崩壊させることにより脱型工程を省くことも
できる。

このような目的にはシェル鋳型の有機バインダーとして
ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、メチル
セルロース、カルボキシメチルセルロース、エチルセル
ロース等が適用できる。これらバインダーを熱分解させ
るためには４００’Ｃ以上１２００’Ｃ以下が適してい
る。

金属粉またはセラミック粉を分散媒と混合して混練して
作ったスラリーを多孔質鋳型に鋳込む。

スラリーを入れた多孔質鋳型を加熱装置に装入し、分散
媒の蒸発あるいは熱分解に必要な温度に加熱する。その
際必要により減圧することもできる。

加熱温度は熱分解の場合には４００〜６００゜Ｃ程度が
好適である。分散媒の除去後必要によりｌ０００〜１３
００゜Ｃ程度まで仮焼すれば戒形体の保形強度を増すこ
とができる。次いで、多孔質鋳型に入った被処理物を取
り出して脱型することにより成形体が得られる。本発明
の工程のフローを第ｌ図に示す。

使い捨てのシェル鋳型の場合には下記の工程としてもよ
い。すなわち、熱分解工程時に被処理物中の分散媒と共
にシェル鋳型の有機バインダーを熱分解除去してシェル
鋳型の強度低下もしくは自己崩壊させる。ついで、脱型
工程を経て戒形体を得る。

戒形体は焼結工程を経て緻密な焼結体とする。

〔作用〕

本発明の粉体の鋳込み戊形方法においては、従来の分散
媒の凝固現象を利用した成形に代わって分散媒を加熱に
よって蒸発させあるいは熱分解して除去することにより
スラリーの流動性を消失させて成形している。

〔実施例〕

実施例１ 窒化ケイ素のボルトを作成した。まず平均粒径０．７５
μ一のｓｉ，ｓ４９２．０重景部と焼結助剤としての平
均粒径０．５４のｙ２ｏ３６．０重量部、平均粒径１．
２０ｔ！ｍのＡｌｔｏｓ　２．０重量部に流動パラフィ
ン２７．６重量部、オレイン酸３．０重量部を加えて２
４時間混練した。

得られたスラリーを真空雰囲気に晒して脱泡した。

一方、第５図と第６図に示すボルトに対応するキャビテ
ィ形状のシェル鋳型を同上の窒化ケイ素粉末１００重量
部にポリビニルブチラール５重量部をバインダーとして
加えて成形した。このシェル鋳型に上記スラリーを２２
℃、鋳込み圧力３　Ｋｇ／ｃｍ”で鋳込んだ。鋳込み開
始によって鋳込み圧力は一時的に低下したが３　Ｋｇ／
ｃ一まで回復したことを確認後、ただちに鋳型をスラリ
ーを充填したまま取り外した。これを脱脂炉に装入し、
窒素ガスを流通させながら５００゜Ｃまでｌ時間３゜Ｃ
の昇温速度で昇温した。５００゜Ｃに到達後２時間その
まま保持してから放冷し、大気圧に戻した。この結果、
鋳型はきわめて脆いものとなっていて容易に除去でき、
健全な戒形体が得られた。これをＳｉ，Ｎ．　５０重量
％、Ｓｉｎｇ　５０重量％の詰め粉に埋めて焼結炉に装
入し、真空中で１２００″Ｃまで昇温し３０分間保持し
た。続いて、窒素ガスをガス圧９　．５Ｋｇ／ｃｍ”で
流通させながら、さらに１８００゜Ｃまで昇温し２時間
保持した。ガス圧を９　．５Ｋｇ／ｃｍ”に保持しつつ
１０００゜Ｃまで冷却し、さらに常圧に戻して放冷した
。

この結果、理論密度比で９８．１％の焼結体が得られた
。このボルト形状の焼結体の各部Ａ，Ｂ，Ｃ、Ｄの収縮
率を測定した。結果を第１表に示すが、ばらつきは０．
１％で極めてわずかであった。

第１表 比較例１ 実施例ｌと同一形状、同一寸法のボルト金型を使って窒
化ケイ素のボルトを作威した。まず、実施例ｌと同一の
配合の原料粉１００重量部に対して融点４２゜Ｃのパラ
フィン２７．６重量部、オレイン酸３．０重量部を加え
て９０゜Ｃで２４時間混練した。得られたスラリーを真
空雰囲気に晒して脱泡した。このスラリーを９０゜Ｃ１
鋳込み圧力３　Ｋｇ／ｃｔａ”で１０゜Ｃの冷却水を通
した金型に鋳込み、鋳込圧力３ｋｇ／ｃｍ２まで回復し
た後スラリーの凝固終了のために５分間保持してから脱
型した。次いで成形体を抽出装置に装入し、２００Ｋｇ
／ｃｓ＋”　、６０゜Ｃの超臨界二酸化炭素を流通させ
ながら４時間接触させた。この間に抽出されたバラフィ
ンとオレイン酸の混合物は戒形体中の分散媒の６２重量
％に相当した。引き続き、加圧脱脂炉に装入した。雰囲
気は窒素としガス圧６ｋｇ／ｃｎ＋”で流通させながら
１００″Ｃ　／Ｈｒの昇温速度で昇温した。５００゜Ｃ
に到達後、１時間そのまま保持してから放冷し、大気圧
に戻した。こうして分散媒を熱分解により完全に除去で
きた。実施例１と同一条件で焼結を実施したところ、理
論密度比９８．４％の焼結体が得られた。各部の収縮率
を前記の第１表に示すが、ばらつきは０．６％であり、
明らかに実施例１より寸法精度において劣っていた。

（発明の効果） 本発明の方法では従来の方法に比べて時間がかかるが従
来の方法のように通常体積変化を伴なう分散媒の相変態
が起きないので、成形体の内部に歪、変形が生じにくい
、この結果、きわめて寸法精度の高い焼結体が得られる
。

また、従来法では鋳型の適正な冷却条件を見出すために
試行錯誤が必要であったが、本発明の方法においては、
これは全く不要である。

【図面の簡単な説明】

第ｌ図は本発明の方法の一態様を示す工程系統図である
。第２図は本発明の方法に使用される鋳型の１例の断面
図であり、第３図は従来の方法で使用されていた鋳型の
１例の断面図である。第４図は本発明の方法に使用され
る鋳型の別の例の断面図である。第５図は戒形体の１例
の平面図であり、第６図は正面図である。第７図は従来
の方法の工程系統図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 分散媒に金属粉またはセラミック粉を分散させたスラリ
   ーを多孔質鋳型に鋳込み、このスラリーを多孔質鋳型に
   入れたまま加熱することにより分散媒を蒸発させあるい
   は熱分解させて除去することを特徴とする金属粉または
   セラミック粉の成形体の製造方法