JPH0323222A - 酸化ニオビウム粉末及びその製造法 - Google Patents
酸化ニオビウム粉末及びその製造法Info
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Classifications
-
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G33/00—Compounds of niobium
-
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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-
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、９０％より多い程度のＴ相からなり、１００
０ｐｐｍ以下の弗素値を有し、９９．９ｆｆｉ量％以上
の程度まで４５ミクロンのふるいを通過し、３．５ｍ”
／９より大きいブルナウエル（ Ｂ ｒｕｎａｕｅ『）
エメット（ Ｅ ｎ＋ｗｅｔｔ）テラー（Ｔｅｌｌｅｒ
） ／ ＢＥＴ法（ＡＳＴＭ Ｄ３０３７／８ １法）
による比表面積を有し且つ焼鈍（ ａｎｎｅａ Ｉ ｉ
ｎｇ）時の損失を考慮しないで９９．８１１量％以上の
Ｎｂ．ｏｓ含量を有する改良された酸化ニオビウム粉末
（ＮｂｚＯ．）及びこの酸化ニオビウム粉末の製造法に
関する。
０ｐｐｍ以下の弗素値を有し、９９．９ｆｆｉ量％以上
の程度まで４５ミクロンのふるいを通過し、３．５ｍ”
／９より大きいブルナウエル（ Ｂ ｒｕｎａｕｅ『）
エメット（ Ｅ ｎ＋ｗｅｔｔ）テラー（Ｔｅｌｌｅｒ
） ／ ＢＥＴ法（ＡＳＴＭ Ｄ３０３７／８ １法）
による比表面積を有し且つ焼鈍（ ａｎｎｅａ Ｉ ｉ
ｎｇ）時の損失を考慮しないで９９．８１１量％以上の
Ｎｂ．ｏｓ含量を有する改良された酸化ニオビウム粉末
（ＮｂｚＯ．）及びこの酸化ニオビウム粉末の製造法に
関する。
Ｔａ．Ｏ及びＮｂ２０，は普通ＨＦ及びＨ，Ｓｏ．の酸
混合物によって分解される。水性鉱酸に溶解した２つの
元素のフルオロ錯体は有機溶媒、好ましくはメチルイソ
ブチルケトン（Ｍ Ｉ Ｂ Ｋ）で抽出される。次いで
この有機相から二才ビウムフル才口酸が再抽出され、そ
してこの水性ストリップ溶液からアンモニア水により水
利ニオビウム酸化物を沈殿させる。この工程に統いて、
固体を濾過し、約ｔｏｏｏ℃以上の温度で焼成する［ウ
ルマン（ Ｕ Ｉｌｍａｎｎ） 、工業化学辞典、第４
版、１９７９羊、第１７巻Ｊ。
混合物によって分解される。水性鉱酸に溶解した２つの
元素のフルオロ錯体は有機溶媒、好ましくはメチルイソ
ブチルケトン（Ｍ Ｉ Ｂ Ｋ）で抽出される。次いで
この有機相から二才ビウムフル才口酸が再抽出され、そ
してこの水性ストリップ溶液からアンモニア水により水
利ニオビウム酸化物を沈殿させる。この工程に統いて、
固体を濾過し、約ｔｏｏｏ℃以上の温度で焼成する［ウ
ルマン（ Ｕ Ｉｌｍａｎｎ） 、工業化学辞典、第４
版、１９７９羊、第１７巻Ｊ。
この方法によって製造される酸化物は、硬い金属に対す
る炭化物の製造、鉄合金の溶融のために、また光学ガラ
スの及び電気的セラミック及び電気的光学製品の原料と
して使用される。
る炭化物の製造、鉄合金の溶融のために、また光学ガラ
スの及び電気的セラミック及び電気的光学製品の原料と
して使用される。
現在Ｎｂ２０５はセラミック・コンデンサー特に所謂リ
ラクサ−（ Ｒ ｅｌａｘｏｒ）一パーロフスカイト（
ｐｅｒｏｖｓｋ ｉ ｔｅ）においての用途が増大し
ている［参照、スバルツ（ Ｓ ｖａｒｔｚ）及びシュ
ラウト（ Ｓ ｂｒｏｕｔ） ， ｒバーロブスカイ
ト・ニオビウム酸鉛マグネシウムの製造」、マト・レス
・プル（Ｍａｔ． Ｒ ｅｓ． Ｂ ｕ１１．）、ｌ７
、１２４５〜１２５０（１．９８２）］。
ラクサ−（ Ｒ ｅｌａｘｏｒ）一パーロフスカイト（
ｐｅｒｏｖｓｋ ｉ ｔｅ）においての用途が増大し
ている［参照、スバルツ（ Ｓ ｖａｒｔｚ）及びシュ
ラウト（ Ｓ ｂｒｏｕｔ） ， ｒバーロブスカイ
ト・ニオビウム酸鉛マグネシウムの製造」、マト・レス
・プル（Ｍａｔ． Ｒ ｅｓ． Ｂ ｕ１１．）、ｌ７
、１２４５〜１２５０（１．９８２）］。
現在入手しうるＮｂ，Ｏ，粉末は、種々の観点において
、最後に言及した目的に対し限られた程度でしか適当で
ない。本発明の目的は適当な粉末を提供することである
。
、最後に言及した目的に対し限られた程度でしか適当で
ない。本発明の目的は適当な粉末を提供することである
。
今回、上述の必要条件は狭い粒径分布と粒子の均一性を
有する非凝集形の微粉末として存在する酸化ニオビウム
粉末によって満足されることが発見された。これらの粉
末の更なる特徴は、それができる限り大きい比表面ｆｉ
（ＢＥＴ表面積）と非常に高純度を有するということで
ある。
有する非凝集形の微粉末として存在する酸化ニオビウム
粉末によって満足されることが発見された。これらの粉
末の更なる特徴は、それができる限り大きい比表面ｆｉ
（ＢＥＴ表面積）と非常に高純度を有するということで
ある。
本発明は、
ａ）９０重量％以上の程度までＴ相からなり、ｂ）ｌｏ
００ｐｐｍより少ない弗素値を有し、Ｃ）９９．９重量
％より多い程度で４５ミクロンのふるいを通過し、 ｄ）３．５ｍ”／ｇより大きいＢＥＴ （ＡＳＴＭ Ｄ
３０３７／８１法）による比表面積を有し、そして ｅ）焼鈍時の損失を考慮しないで９９．８重量％より多
いＮｂ２０，含量を有し、更にｒ ） Ｆ ｅ ２
〜２ ０ｐｐｓ＋及びＮｉ２〜３０ｐｐｍを含有する酸
化ニオビウム（ Ｎ ｂ ｔｏ ｓ）粉末を含んでなる
。
００ｐｐｍより少ない弗素値を有し、Ｃ）９９．９重量
％より多い程度で４５ミクロンのふるいを通過し、 ｄ）３．５ｍ”／ｇより大きいＢＥＴ （ＡＳＴＭ Ｄ
３０３７／８１法）による比表面積を有し、そして ｅ）焼鈍時の損失を考慮しないで９９．８重量％より多
いＮｂ２０，含量を有し、更にｒ ） Ｆ ｅ ２
〜２ ０ｐｐｓ＋及びＮｉ２〜３０ｐｐｍを含有する酸
化ニオビウム（ Ｎ ｂ ｔｏ ｓ）粉末を含んでなる
。
セディグラ７ （Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ） ５ ０ ０
０ Ｄ （Ａ ＳＴＭ Ｂ７６１−８６法）により次
の粒径分布を有するこの種のＮｂ２０Ｂ粉末に特に好適
である：２。５ミクロン以下、９０重量％ １．０ミクロン以下、好ましくは０．５〜０．７ミクロ
ン以下、５０重量％ ０．６ミクロン以下、３０重量％。
０ Ｄ （Ａ ＳＴＭ Ｂ７６１−８６法）により次
の粒径分布を有するこの種のＮｂ２０Ｂ粉末に特に好適
である：２。５ミクロン以下、９０重量％ １．０ミクロン以下、好ましくは０．５〜０．７ミクロ
ン以下、５０重量％ ０．６ミクロン以下、３０重量％。
更に本発明は酸性酸化ニオビウム粉末の製造法に関する
。本方法は、水和した酸化ニオビウムを、弗化物を含む
溶液からアンモニア水で沈殿させ、続いて濾過、洗浄、
焼鈍及びミル処理する際にａ＞ｔＰ過で得られた濾過残
渣を洗浄し、続いて乾燥生成物が焼鈍時にｌＯ〜５０１
１量％、好ましくは２０〜３０重量％重量減少するよう
な程度まで乾燥し、 ｂ）乾燥した生或物を６００〜ｉｏｏｏ℃の温度で焼戊
し、そして Ｃ）このようにして得た焼戒生戊物を微粉砕する、公知
の工程段階の組合せからなる。
。本方法は、水和した酸化ニオビウムを、弗化物を含む
溶液からアンモニア水で沈殿させ、続いて濾過、洗浄、
焼鈍及びミル処理する際にａ＞ｔＰ過で得られた濾過残
渣を洗浄し、続いて乾燥生成物が焼鈍時にｌＯ〜５０１
１量％、好ましくは２０〜３０重量％重量減少するよう
な程度まで乾燥し、 ｂ）乾燥した生或物を６００〜ｉｏｏｏ℃の温度で焼戊
し、そして Ｃ）このようにして得た焼戒生戊物を微粉砕する、公知
の工程段階の組合せからなる。
本発明による方法において、焼成は好ましくは８００〜
９００℃の温度で行なわれる。この＃！戊は公知の装置
で行なうことができる。回転管炉中での焼成は特に経済
的であることがわかり、少くとも１時間の滞留時間、好
ましくは２時間より短くない滞留時間にわたって行なう
べきである。
９００℃の温度で行なわれる。この＃！戊は公知の装置
で行なうことができる。回転管炉中での焼成は特に経済
的であることがわかり、少くとも１時間の滞留時間、好
ましくは２時間より短くない滞留時間にわたって行なう
べきである。
特に良好な結果は、本発明の方法に従い、濾過残渣の弗
素含量が０．５重量％以下になるまでこれを洗浄する場
合に得られる。
素含量が０．５重量％以下になるまでこれを洗浄する場
合に得られる。
以下本発明を詳に記述するが、これは実施の好適な具体
例を非限定的に例示するものである。
例を非限定的に例示するものである。
実 施 例
再抽出から得られ且つＮｂｘＯｓ約１２０ｇ／αを含有
する弗化ニオビウム溶液２．５ｍ’を、３％水性アンモ
ニア溶液７ｍ’に添加し、そしてこの混合物にｐＨ９が
得られるまで濃度２５％のアンモニア水を添加した。沈
殿した水利酸化物をプレート・７イルターにより分離し
、そして３％アンモニア水７ｍ３及び脱鉱物水５ ｍ
１で洗浄することによって中和した。この時濾過残渣の
弗素Ｍ料は０．５重量％以下であった。この濾過残渣を
乾燥した．回転炉中９００℃及び滞留時間２時間の処理
により、試料粗生成物の焼鈍時消失があった。
する弗化ニオビウム溶液２．５ｍ’を、３％水性アンモ
ニア溶液７ｍ’に添加し、そしてこの混合物にｐＨ９が
得られるまで濃度２５％のアンモニア水を添加した。沈
殿した水利酸化物をプレート・７イルターにより分離し
、そして３％アンモニア水７ｍ３及び脱鉱物水５ ｍ
１で洗浄することによって中和した。この時濾過残渣の
弗素Ｍ料は０．５重量％以下であった。この濾過残渣を
乾燥した．回転炉中９００℃及び滞留時間２時間の処理
により、試料粗生成物の焼鈍時消失があった。
この焼鈍した酸化物をジェットミルにより粉砕した。
物理的及び化学的分析
比表面積（ＢＥＴ）： ４− ２６ｍ”／ｇ粒子分布（
セディグラ５０００）： ｌミクロン以下９０％０．５
６ミクロン以下５０％ ０．４８ミクロン以下３０％ ふるい分析：４５ミクロン以下９９．９％Ｔ相の割合：
９０重量％以上 特徴的な不純物二弗素 ３６０ｐｐ■カルシウ
ム ８ ｐｐｍ クロム ＜２ｐｐｍ 鉄 ：３ ｐｐｍ ニッケル ４ １）Ｉ）ＩＩ！ タンタル ＜ １ ２ ｐｐｍ 本発明の特徴及び態様は以下の通りである：１．ａ）９
０重量％以上の程度までＴ相からなり、ｂ）１０００ｐ
ｐｍより少ない弗素値を有し、ｃ）９９．９重量％より
多い程度で４５ミクロンのふるいを通過し、 ｄ）３．５ｍ２／ｇより大きいＢＥＴ （ＡＳＴＭ Ｄ
３０３７／８１法）による比表面積を有し、そして ｅ）焼鈍時の損失を考慮しないで９９．８重量％より多
いＮｂｚＯｓ含量を有し、更にＦｅ２−２０ｐｐｍ及び Ｎｉ ２〜３ ０ ｐｐｍ＋ を含有する酸化ニオビウム（ Ｎ ｂ ｇｏ ｓ）粉末
。
セディグラ５０００）： ｌミクロン以下９０％０．５
６ミクロン以下５０％ ０．４８ミクロン以下３０％ ふるい分析：４５ミクロン以下９９．９％Ｔ相の割合：
９０重量％以上 特徴的な不純物二弗素 ３６０ｐｐ■カルシウ
ム ８ ｐｐｍ クロム ＜２ｐｐｍ 鉄 ：３ ｐｐｍ ニッケル ４ １）Ｉ）ＩＩ！ タンタル ＜ １ ２ ｐｐｍ 本発明の特徴及び態様は以下の通りである：１．ａ）９
０重量％以上の程度までＴ相からなり、ｂ）１０００ｐ
ｐｍより少ない弗素値を有し、ｃ）９９．９重量％より
多い程度で４５ミクロンのふるいを通過し、 ｄ）３．５ｍ２／ｇより大きいＢＥＴ （ＡＳＴＭ Ｄ
３０３７／８１法）による比表面積を有し、そして ｅ）焼鈍時の損失を考慮しないで９９．８重量％より多
いＮｂｚＯｓ含量を有し、更にＦｅ２−２０ｐｐｍ及び Ｎｉ ２〜３ ０ ｐｐｍ＋ を含有する酸化ニオビウム（ Ｎ ｂ ｇｏ ｓ）粉末
。
２．セディグラフ５０００Ｄ （ＡＳＴＭ Ｂ７４１−
８６）による粒径分布が ２．５ミクロン以下 ９０重量％ １．０ミクロン以下 ５０重量％ ０．６ミクロン以下 ３０重量％ である上記１の酸化ニオビウム粉末。
８６）による粒径分布が ２．５ミクロン以下 ９０重量％ １．０ミクロン以下 ５０重量％ ０．６ミクロン以下 ３０重量％ である上記１の酸化ニオビウム粉末。
３．少くとも５０重量％が０．５〜０．７ミクロンの粒
径範囲にある上記２の酸化ニオビウム粉末。
径範囲にある上記２の酸化ニオビウム粉末。
４．水和した酸化ニオビウムを、弗化物を含む溶液から
アンモニア水で沈殿させ、続いて濾過、洗浄、焼鈍及び
粉砕することにより上記１の如きＮｂｚＯｉ粉末を製造
するに当って ａ）ｔＰ過で得られた濾過残渣を洗浄し、統いて乾燥生
成物が焼鈍時にｌＯ〜５０重量％、好ましくは２０〜３
０重量％重量減少するような程度まで乾燥し、 ｂ）乾燥した生戊物を６００〜１０００℃の温度で焼威
し、そして Ｃ）このようにして得た焼成生戊物を微粉砕する、該Ｎ
ｂ．Ｏ，粉末の製造法。
アンモニア水で沈殿させ、続いて濾過、洗浄、焼鈍及び
粉砕することにより上記１の如きＮｂｚＯｉ粉末を製造
するに当って ａ）ｔＰ過で得られた濾過残渣を洗浄し、統いて乾燥生
成物が焼鈍時にｌＯ〜５０重量％、好ましくは２０〜３
０重量％重量減少するような程度まで乾燥し、 ｂ）乾燥した生戊物を６００〜１０００℃の温度で焼威
し、そして Ｃ）このようにして得た焼成生戊物を微粉砕する、該Ｎ
ｂ．Ｏ，粉末の製造法。
５．焼成を８００〜９００℃の温度で行なう上記４の方
法。
法。
６．焼戊を回転管炉中で行なう上記４又は５のいずれか
の方法。
の方法。
７．焼成を少くとも１時間の滞留時間で行なう上記６の
方法。
方法。
８．滞留時間が少くとも２時間である上記７の方法。
９．濾過残渣を、それが０．５重量％以下の弗素しか含
有しなくなるまで洗浄する上記４〜８のいずれかによる
Ｎｂ，０１粒子の製造法。
有しなくなるまで洗浄する上記４〜８のいずれかによる
Ｎｂ，０１粒子の製造法。
１０．焼威した材料の粉砕をジェットミルで行なう上記
４又は５のいずれかの方法。
４又は５のいずれかの方法。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ａ）９０重量％以上の程度までＴ相からなり、ｂ）
１０００ｐｐｍより少ない弗素値を有し、ｃ）９９．９
重量％より多い程度で４５ミクロンのふるいを通過し、 ｄ）３．５ｍ＾２／ｇより大きいＢＥＴ（ＡＳＴＭＤ３
０３７／８１法）による比表面積を有し、そして ｅ）焼鈍時の損失を考慮しないで９９．８重量％より多
いＮｂ＿２Ｏ＿５含量を有し、更にＦｅ２〜２０ｐｐｍ
及び Ｎｉ２〜３０ｐｐｍ を含有する酸化ニオビウム（Ｎｂ＿２Ｏ＿５）粉末。 ２、水和した酸化ニオビウムを、弗化物を含む溶液から
アンモニア水で沈殿させ、続いて濾過、洗浄、焼鈍及び
粉砕することにより特許請求の範囲第１項記載の如きＮ
ｂ＿２Ｏ＿５粉末を製造するに当って ａ）濾過で得られた濾過残渣を洗浄し、続いて乾燥生成
物が焼鈍時に１０〜５０重量％、好ましくは２０〜３０
重量％重量減少するような程度まで乾燥し、 ｂ）乾燥した生成物を６００〜１０００℃の温度で焼成
し、そして ｃ）このようにして得た焼成生成物を微粉砕する、該Ｎ
ｂ＿２Ｏ＿５粉末の製造法。
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