JPH0321867A - 金属中のガス成分を分析する方法および装置 - Google Patents
金属中のガス成分を分析する方法および装置Info
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- JPH0321867A JPH0321867A JP1157016A JP15701689A JPH0321867A JP H0321867 A JPH0321867 A JP H0321867A JP 1157016 A JP1157016 A JP 1157016A JP 15701689 A JP15701689 A JP 15701689A JP H0321867 A JPH0321867 A JP H0321867A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、浮遊溶解の技術を利用して金属中のガス成分
を分析する方法と、その分析法の実施に使用する装置に
関する。 ［従来の技術】 特殊鋼やチタン合金は、その中に含まれている微量の窒
素、水素、酸素あるいはアルゴンなどのガス成分が、特
性に大きな影響を及ぼす。 工程管理、製品品質の評価
、ざらには研究開発のため、微量のこれら成分を正確に
定量することが重要な課題である。 従来の分析法は、試料を真空中または不活性ガス雰囲気
中で加熱して溶解し、放出されたガスを、それぞれのガ
スに適した方法で定量するという手段によっている。
加熱法には、高周波誘導、電気抵抗あるいはインパルス
加熱があり、定量法にはガス容量法、電ｍ滴定法、赤外
１！Ａ＠収法、熱伝導度法などがある。 最も代表的な
のは、不活性ガス中におけるインパルス加熱と、赤外線
吸収法または熱伝導度法との組み合わせである。 いずれの手法によるとしても、試料は黒鉛製のルツボに
入れて加熱溶解しているのが現状である。 試料に含まれていた窒素、水素、アルゴンなどの量は、
測定値から黒鉛ルツボのブランク値を差し引いて算出す
るが、測定値が低くなるにつれてブランク値が相対的に
大きくなり、その影響が増すことはいうまでもない。 金属材料の性能への要求は益々高まり、それにこたえる
精練技術の向上により、定量すべき戊分の含有醋はごく
微量である。 水素の分析に例をとると、含有１１ｐｐ
ｍ内外のものを定量する必要があり、一方でブランク値
はｏ．２ｐｐｍに達する。 ブランク値を減らす目的で黒鉛ルツボを加熱して脱ガス
すると、表面のガスは除去できても、黒鉛ルツボが溶融
した金属試料で浸食ざれやすくなり、その結果、ルツボ
内部のガスが出てしまい、ブランク値は期待したほど低
下しない。 従来の分析法で到達できる温度は、高周波加熱によると
き約２０００℃、インパルス加熱で約３ＯＯＯ℃である
。 高融点金属たとえばＴａ （融点約３０００℃）
、Ｗ（同約３４１０℃〉の分析には、これではやや不足
である。 ＴｉやＴｉ合金中の窒素を定量する場合、窒
素はほとんどＴＩＮの形態をとっているといわれ、その
分解温度は約３０００℃であるから、やはり正確な分析
は従来技術では困難である。 ［発明が解決しようとする課題】 本発明の目的は、金属中の窒素、水素、酸素、アルゴン
などのガス成分を定量するに当り、黒鉛ルツボに由来す
るブランク値の影響を解消してバラツキの小さい分析値
を得られるようにするとともに、高融点金属や高分解温
度の化合物を対象とする分析を容易に行なうことのでき
る分析方法を提供することにある。 そのような分析方
法の実施に使用する装置を提供することもまた、本発明
の目的に含まれる。
を分析する方法と、その分析法の実施に使用する装置に
関する。 ［従来の技術】 特殊鋼やチタン合金は、その中に含まれている微量の窒
素、水素、酸素あるいはアルゴンなどのガス成分が、特
性に大きな影響を及ぼす。 工程管理、製品品質の評価
、ざらには研究開発のため、微量のこれら成分を正確に
定量することが重要な課題である。 従来の分析法は、試料を真空中または不活性ガス雰囲気
中で加熱して溶解し、放出されたガスを、それぞれのガ
スに適した方法で定量するという手段によっている。
加熱法には、高周波誘導、電気抵抗あるいはインパルス
加熱があり、定量法にはガス容量法、電ｍ滴定法、赤外
１！Ａ＠収法、熱伝導度法などがある。 最も代表的な
のは、不活性ガス中におけるインパルス加熱と、赤外線
吸収法または熱伝導度法との組み合わせである。 いずれの手法によるとしても、試料は黒鉛製のルツボに
入れて加熱溶解しているのが現状である。 試料に含まれていた窒素、水素、アルゴンなどの量は、
測定値から黒鉛ルツボのブランク値を差し引いて算出す
るが、測定値が低くなるにつれてブランク値が相対的に
大きくなり、その影響が増すことはいうまでもない。 金属材料の性能への要求は益々高まり、それにこたえる
精練技術の向上により、定量すべき戊分の含有醋はごく
微量である。 水素の分析に例をとると、含有１１ｐｐ
ｍ内外のものを定量する必要があり、一方でブランク値
はｏ．２ｐｐｍに達する。 ブランク値を減らす目的で黒鉛ルツボを加熱して脱ガス
すると、表面のガスは除去できても、黒鉛ルツボが溶融
した金属試料で浸食ざれやすくなり、その結果、ルツボ
内部のガスが出てしまい、ブランク値は期待したほど低
下しない。 従来の分析法で到達できる温度は、高周波加熱によると
き約２０００℃、インパルス加熱で約３ＯＯＯ℃である
。 高融点金属たとえばＴａ （融点約３０００℃）
、Ｗ（同約３４１０℃〉の分析には、これではやや不足
である。 ＴｉやＴｉ合金中の窒素を定量する場合、窒
素はほとんどＴＩＮの形態をとっているといわれ、その
分解温度は約３０００℃であるから、やはり正確な分析
は従来技術では困難である。 ［発明が解決しようとする課題】 本発明の目的は、金属中の窒素、水素、酸素、アルゴン
などのガス成分を定量するに当り、黒鉛ルツボに由来す
るブランク値の影響を解消してバラツキの小さい分析値
を得られるようにするとともに、高融点金属や高分解温
度の化合物を対象とする分析を容易に行なうことのでき
る分析方法を提供することにある。 そのような分析方
法の実施に使用する装置を提供することもまた、本発明
の目的に含まれる。
本発明の分析方法は、浮遊溶解技術を用いて金属中の窒
素、水素、酸素、アルゴンなどのガス成分を定量分析す
る方法であって、高周波コイル中に金属の分析試料を置
いて高周波コイルに通電することによりこの試料を空中
に浮遊させ、通電を続けて加熱することによって試料を
溶解させ、試料から放出されたガスを不活性なキＶリア
ガスにのせてとり出し、キャリアガス中の分析対象をそ
れぞれの分析法に従って定量することからなる。 浮遊溶解技術は、上記のように金属のような導電性材料
を高周波コイル内の交番電磁場中において空中に浮遊さ
せ、その状態で誘導加熱を続けることにより溶解させる
技術であって、ルツボなどを用いないために容器からの
汚染の心配がないという利点をもつ。 キャリアガスとしては、ＡｒＺ口ｅおよびＮ２からえら
んだガスであって、分析対象成分と異なるものを使用す
ればよい。 キャリアガスにより抽出された各成分の量を測定するに
は、従来既知の技術を利用すればよい。 まず、分析対象の定量を妨害する物質が含まれていると
きは、これも既知の手段によりその物質を除去したうえ
で、必要によりシリカゲルやモレキュラーシーブを用い
たカラム分離法などで分析対象を分離し、熱伝導度法、
赤外線吸収法などの方法で測定を行なう。 本発明の分析装置は、浮遊溶解技術を用いて金属中の窒
素、水素、酸素、アルゴンなどのガス成分を定量分析す
る装置であって、図に示すように、石英ガラス管（１）
、その外側に巻いた高周波コイル｛２｝および上記管内
の高周波電磁場中に分析試料を位置させるための試料搬
送手段（３）から構成される浮遊溶解部をそなえ、これ
に高周波電源｛４｝、管内に不活性キャリアガスを流通
させるためのガス源（５）およびキャリアガスにより抽
出された分析対象ガスの定量装置（６）を組み合わせて
なる。 ［作 用】 図示した装置による分析手順を示せば、まずバルブ（ｖ
１）および（ｖ５〉を開いて、溶解抽出室（Ｃ２）内に
ガス源（５）からの不活性キャリアガスを流通させ、空
気をパージして室内を不活性ガス雰囲気にする。 次に
シャッター（Ｓ１〉を開いて受皿（Ｐ１）上に分析試料
（７ａ）をのせ、シャッター（Ｓ１）を閉じてバルブ（
ｖ３）および（ｖ４）を開けば、予備室（Ｃ１〉内も不
活性ガス雰囲気に保たれる。 バルブ（ｖ２）および（■６〉を開いて、ガスを定量装
置（６〉に導きながらバルブ（Ｖ１）．（Ｖ３），（Ｖ
４）および（ｖ５〉を閉じ、シャッター（Ｓ２）を開く
。 シリンダー〈Ｌ１〉を作動させて受皿（Ｐ１）を溶解抽
出室（Ｃ２）内の点線の位置まで前進させ、モーター（
Ｍ）の回転により受皿（Ｐ１）を１８０゜回転ざせるこ
とにより、実線の位置に待機していた容器（Ｐ２）に試
料（７ａ）を落す。 受皿（Ｐ１）の１８０゜の回転とシリンダー（Ｌ１）の
作動による後退を行なって受皿を復帰させたのち、シャ
ッター〈Ｓ２）を閉じる。 電源（４〉からコイル（２）に高周波電力を供給し、シ
リンダー（Ｌ２）＠作動させて容器（Ｐ２）を点線の位
置まで上昇させると、分析試料は電磁誘導により溶解抽
出室（Ｃ２）内に浮遊するから、シリンダー（Ｌ２）を
作動させて容器（Ｐ２）を下方に復帰させる。 通電を
続ければ、試料の温度が高まって溶解するに至るから、
放出されるガスを不活性キャリアガスで抽出し、定量装
＠（６）でその量を測定する。 抽出が終ったならば、バルブ（■２）および（ｖ６〉を
閉じ、バルブ（■１）および（■５）を開いて大量の不
活性ガスを流通させ、なお浮遊している試料（７ｂ）を
冷却する。 十分に冷却したところで、シリンダー（Ｌ
２）を作動させて容器（Ｐ２）を上方に動かし、高周波
電力の供給を停止すると、冷却された試料は容器（Ｐ２
）に落下する。 バルブ（ｖ１）および（ｖ５〉を閉じ
、シリンダー（［２）を作動させて容器（Ｐ２）をもと
の位置へ戻す。 シリンダー（Ｌ３〉を作動させて溶解抽出室（Ｃ２）を
開放し、容器（Ｐ２）をシリンダー｛Ｌ２｝とともに下
方へ動かせば、分析ずみの試料を取り除くことができる
。 シリンダー（Ｌ３）を作動させて溶解抽出室（Ｃ２）を
閉じれば、最初の状態に戻って、次の分析を繰り返すこ
とができる。 ［実施例１】 純Ｔｉ中の窒素の定量を、口ｅガス抽出一熱伝導度法に
より実施した。 抽出のための溶解を、黒鉛ルツボのイ
ンパルス加熱による従来技術と、浮遊溶解による本発明
法の両方で行なって比較した。 本発明により、下記の測定データが得られた。 平均値又と標準＠差σを比較して示せば、つぎのとおり
である。 従来技術により測定した値が低いのは、前記したように
ｌｉ中の窒素がＴｉ Ｎとなっていて、黒鉛ルツボのイ
ンパルス加熱の温度では分解が不十分で、完全に抽出で
きなかったためと考えられる。 ［実施例２】 図に示した本発明の装置について、試料を用いないで水
素の定量のブランク値だけ測定した。 従来の黒鉛ルツボを使用した場合のブランク値と比較す
ると、つぎのようになる。 ［発明の効果】 本発明は、金属を空中に浮遊させた状態で溶解する技術
を金属の分析に適用することによって、金属中の窒素、
水素、酸素、アルゴンなどのガス成分の分析に黒鉛ルツ
ボを使用する必要をなくした。 それにより、黒鉛ルツ
ボに由来する高いブランク値にわずらわされることなく
、バラツキの小さい正確な分析値を得ることが可能にな
った。 浮遊溶解によるときは、従来の加熱溶解技術の限界であ
った３０００℃を超え、３５００℃に達する高温を得る
ことができるから、従来は困難であったＴａやＷのよう
な高融点金属の分析においても、信頼できる値が本発明
により得られるようになった。 ざらに、黒鉛ルツボが不要になることは、分析コストの
低減に役立つ。
素、水素、酸素、アルゴンなどのガス成分を定量分析す
る方法であって、高周波コイル中に金属の分析試料を置
いて高周波コイルに通電することによりこの試料を空中
に浮遊させ、通電を続けて加熱することによって試料を
溶解させ、試料から放出されたガスを不活性なキＶリア
ガスにのせてとり出し、キャリアガス中の分析対象をそ
れぞれの分析法に従って定量することからなる。 浮遊溶解技術は、上記のように金属のような導電性材料
を高周波コイル内の交番電磁場中において空中に浮遊さ
せ、その状態で誘導加熱を続けることにより溶解させる
技術であって、ルツボなどを用いないために容器からの
汚染の心配がないという利点をもつ。 キャリアガスとしては、ＡｒＺ口ｅおよびＮ２からえら
んだガスであって、分析対象成分と異なるものを使用す
ればよい。 キャリアガスにより抽出された各成分の量を測定するに
は、従来既知の技術を利用すればよい。 まず、分析対象の定量を妨害する物質が含まれていると
きは、これも既知の手段によりその物質を除去したうえ
で、必要によりシリカゲルやモレキュラーシーブを用い
たカラム分離法などで分析対象を分離し、熱伝導度法、
赤外線吸収法などの方法で測定を行なう。 本発明の分析装置は、浮遊溶解技術を用いて金属中の窒
素、水素、酸素、アルゴンなどのガス成分を定量分析す
る装置であって、図に示すように、石英ガラス管（１）
、その外側に巻いた高周波コイル｛２｝および上記管内
の高周波電磁場中に分析試料を位置させるための試料搬
送手段（３）から構成される浮遊溶解部をそなえ、これ
に高周波電源｛４｝、管内に不活性キャリアガスを流通
させるためのガス源（５）およびキャリアガスにより抽
出された分析対象ガスの定量装置（６）を組み合わせて
なる。 ［作 用】 図示した装置による分析手順を示せば、まずバルブ（ｖ
１）および（ｖ５〉を開いて、溶解抽出室（Ｃ２）内に
ガス源（５）からの不活性キャリアガスを流通させ、空
気をパージして室内を不活性ガス雰囲気にする。 次に
シャッター（Ｓ１〉を開いて受皿（Ｐ１）上に分析試料
（７ａ）をのせ、シャッター（Ｓ１）を閉じてバルブ（
ｖ３）および（ｖ４）を開けば、予備室（Ｃ１〉内も不
活性ガス雰囲気に保たれる。 バルブ（ｖ２）および（■６〉を開いて、ガスを定量装
置（６〉に導きながらバルブ（Ｖ１）．（Ｖ３），（Ｖ
４）および（ｖ５〉を閉じ、シャッター（Ｓ２）を開く
。 シリンダー〈Ｌ１〉を作動させて受皿（Ｐ１）を溶解抽
出室（Ｃ２）内の点線の位置まで前進させ、モーター（
Ｍ）の回転により受皿（Ｐ１）を１８０゜回転ざせるこ
とにより、実線の位置に待機していた容器（Ｐ２）に試
料（７ａ）を落す。 受皿（Ｐ１）の１８０゜の回転とシリンダー（Ｌ１）の
作動による後退を行なって受皿を復帰させたのち、シャ
ッター〈Ｓ２）を閉じる。 電源（４〉からコイル（２）に高周波電力を供給し、シ
リンダー（Ｌ２）＠作動させて容器（Ｐ２）を点線の位
置まで上昇させると、分析試料は電磁誘導により溶解抽
出室（Ｃ２）内に浮遊するから、シリンダー（Ｌ２）を
作動させて容器（Ｐ２）を下方に復帰させる。 通電を
続ければ、試料の温度が高まって溶解するに至るから、
放出されるガスを不活性キャリアガスで抽出し、定量装
＠（６）でその量を測定する。 抽出が終ったならば、バルブ（■２）および（ｖ６〉を
閉じ、バルブ（■１）および（■５）を開いて大量の不
活性ガスを流通させ、なお浮遊している試料（７ｂ）を
冷却する。 十分に冷却したところで、シリンダー（Ｌ
２）を作動させて容器（Ｐ２）を上方に動かし、高周波
電力の供給を停止すると、冷却された試料は容器（Ｐ２
）に落下する。 バルブ（ｖ１）および（ｖ５〉を閉じ
、シリンダー（［２）を作動させて容器（Ｐ２）をもと
の位置へ戻す。 シリンダー（Ｌ３〉を作動させて溶解抽出室（Ｃ２）を
開放し、容器（Ｐ２）をシリンダー｛Ｌ２｝とともに下
方へ動かせば、分析ずみの試料を取り除くことができる
。 シリンダー（Ｌ３）を作動させて溶解抽出室（Ｃ２）を
閉じれば、最初の状態に戻って、次の分析を繰り返すこ
とができる。 ［実施例１】 純Ｔｉ中の窒素の定量を、口ｅガス抽出一熱伝導度法に
より実施した。 抽出のための溶解を、黒鉛ルツボのイ
ンパルス加熱による従来技術と、浮遊溶解による本発明
法の両方で行なって比較した。 本発明により、下記の測定データが得られた。 平均値又と標準＠差σを比較して示せば、つぎのとおり
である。 従来技術により測定した値が低いのは、前記したように
ｌｉ中の窒素がＴｉ Ｎとなっていて、黒鉛ルツボのイ
ンパルス加熱の温度では分解が不十分で、完全に抽出で
きなかったためと考えられる。 ［実施例２】 図に示した本発明の装置について、試料を用いないで水
素の定量のブランク値だけ測定した。 従来の黒鉛ルツボを使用した場合のブランク値と比較す
ると、つぎのようになる。 ［発明の効果】 本発明は、金属を空中に浮遊させた状態で溶解する技術
を金属の分析に適用することによって、金属中の窒素、
水素、酸素、アルゴンなどのガス成分の分析に黒鉛ルツ
ボを使用する必要をなくした。 それにより、黒鉛ルツ
ボに由来する高いブランク値にわずらわされることなく
、バラツキの小さい正確な分析値を得ることが可能にな
った。 浮遊溶解によるときは、従来の加熱溶解技術の限界であ
った３０００℃を超え、３５００℃に達する高温を得る
ことができるから、従来は困難であったＴａやＷのよう
な高融点金属の分析においても、信頼できる値が本発明
により得られるようになった。 ざらに、黒鉛ルツボが不要になることは、分析コストの
低減に役立つ。
図面は、本発明の分析装置の構成を示すものであって、
主要部をなす溶解抽出部を詳細な断面図で、他を簡略に
あらわした系統図である。 １・・・石英ガラス管 ２・・・高周波コイル３
・・・試料搬送手段 ４・・・高周波電源５・・
・不活性キャリアガス源
主要部をなす溶解抽出部を詳細な断面図で、他を簡略に
あらわした系統図である。 １・・・石英ガラス管 ２・・・高周波コイル３
・・・試料搬送手段 ４・・・高周波電源５・・
・不活性キャリアガス源
Claims (3)
- （１）高周波コイル中に金属の分析試料を置いて高周波
コイルに通電することによりこの試料を空中に浮遊させ
、通電を続けて加熱することによって試料を溶解させ、
試料から放出されたガスを不活性なキャリアガスにのせ
てとり出し、キャリアガス中の分析対象をそれぞれの分
析法に従つて定量することからなる、金属中のガス成分
を分析する方法。 - （２）分析試料が鋼、またはＴｉ、ＴａもしくはＷまた
はその合金であり、不活性キャリアガスとしてＡｒ、Ｈ
ｅおよびＮ＿２のうち分析対象でないものを使用して実
施する請求項１の方法。 - （３）石英ガラス管（１）、その外側に巻いた高周波コ
イル（２）および上記管内の高周波電磁場中に分析試料
を位置させるための試料搬送手段（３）から構成される
浮遊溶解部をそなえ、これに高周波電源（４）、管内に
不活性キャリアガスを流通させるためのガス源（５）お
よびキャリアガスにより抽出された分析対象ガスの定量
装置（６）を組み合わせてなる、金属中のガス成分を分
析する装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1157016A JPH0321867A (ja) | 1989-06-20 | 1989-06-20 | 金属中のガス成分を分析する方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1157016A JPH0321867A (ja) | 1989-06-20 | 1989-06-20 | 金属中のガス成分を分析する方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0321867A true JPH0321867A (ja) | 1991-01-30 |
Family
ID=15640339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1157016A Pending JPH0321867A (ja) | 1989-06-20 | 1989-06-20 | 金属中のガス成分を分析する方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0321867A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009019954A (ja) * | 2007-07-11 | 2009-01-29 | Wakasawan Energ Kenkyu Center | 金属材料中のヘリウム含有量計測方法 |
| US9233148B2 (en) | 2009-01-09 | 2016-01-12 | Samuel Bogoch | Replikin-based compounds for prevention and treatment of influenza and methods of differentiating infectivity and lethality in influenza |
| US9254315B2 (en) | 2004-04-28 | 2016-02-09 | Samuel Bogoch | Systems and methods for identifying replikin scaffolds and uses of said replikin scaffolds |
| US9273120B2 (en) | 2001-03-27 | 2016-03-01 | Samuel Bogoch | Anthrax and small pox replikins and methods of use |
| US9388234B2 (en) | 2003-06-06 | 2016-07-12 | Samuel Bogoch | Systems and methods for identifying Replikin Scaffolds and uses of said Replikin Scaffolds |
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| WO2024019093A1 (ja) * | 2022-07-19 | 2024-01-25 | 日本製鉄株式会社 | 定量分析方法および定量分析装置 |
-
1989
- 1989-06-20 JP JP1157016A patent/JPH0321867A/ja active Pending
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| JP4584288B2 (ja) * | 2007-07-11 | 2010-11-17 | 財団法人若狭湾エネルギー研究センター | 金属材料中のヘリウム含有量計測方法 |
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