JPH0320463A - 反応性スパッタ方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔概要〕 磁気ディスク媒体の磁性膜などをマグネトロン型の反応
性スパッタ装置で威膜する際に適するスパッタ方法に関
し、 基板に異物が付着する主因となる、ターゲット上の再デ
ポジションなどによる酸化膜が発生するのを未然に防止
可能とすることを目的とし、マグネトロン型の反応性ス
パッタ装置において、スパッタガスである酸素のガス圧
を、１５ｍＴｏｒｒ以下の低ガス圧にして、基板へのス
パッタを行なうように構戒する。

〔産業上の利用分野〕

本発明は、例えば磁気ディスク媒体の磁性膜などをマグ
ネトロン型の反応性スパッタ装置で或膜する際に適する
スパッタ方法に関する。

（従来の技術） 酸化鉄型の薄膜磁気記録媒体を、間接法７　−Ｆｅ．０
，スパッタ法で製造する場合は、非磁性基板上に反応性
スパッタ装置を用いて、α−ＦｅｚＯ３膜を形或した後
、還元・酸化処理が行なわれる。

？３図は、このような用途に適する、従来の高周波マグ
ネトロン型の反応性スパッタ装置であり、チャンバー１
中において、マグネット２に隣接してＦｅターゲット３
が配設され、該Ｆｅターゲット３に対向して、非磁性の
基板４が配設されている。

そして、反応性ガスとして酸素を供給すると共に、Ｆｅ
ターゲット３と非磁性基板４との間に、高周波電源ＲＦ
を接続すると、マグネトロン放電によって、Ｆｅターゲ
ット３の表面から飛び出した原子あるいは分子などの粒
子が、酸素分子と反応して基板４に被着し、成膜が行な
われる。

間接法１−Ｆｅ．０，スパッタ媒体を得るには、このよ
うに、チャンバー１中に純酸素を供給し、０■スパッタ
ガスをＦｅターゲット３に衝突させる。すると、Ｆｅタ
ーゲット３上でＦｅと反応性ガスの０２が化合し、α−
Ｆｅ．０．となって、非磁性基板４に被着する。また同
時に、Ｆｅターゲット３から飛び出一たＦｅと０２スパ
ッタガスとが空間で化合し、αＦｅ２０３となって、非
磁性基板４に被着する。

マグネトロン型スペック装置におけるスパッタエネルギ
ーは、環状に集中するため、スパッタを行なっているう
ちに、第４図に示すように、ターゲット３の中央にエロ
ージョン領域５ができ、その外側に再デポジション領域
６が発生する。

エロージョン領域５から飛散したターゲット３の原子ま
たは分子が、逆戻り現象によって再びターゲット上に戻
って来て、エロージョン領域５以外の領域に堆積し、再
デポジション領域６を形或し、酸化物の固まりとなる。

この再デポジションなどによる酸化膜６は剥離しやすい
。またこの酸化膜６は磁性を持たないため、再デポジシ
ョン領域６から飛び出した粒子が非磁性基板４に被着す
ると、欠陥の原因となり、ミッシングエラーを引き起こ
す恐れがある。

そこで従来は、チャンバーを大気に開放する機会がある
ときに、再デポジション領域６の剥離しそうな部分を、
機械的に擦り落としたりしていた。

しかしながら、高真空状態のチャンバーを空けて大気に
開放すると、スパッタ装置の稼働率を低下させ、また再
デポジション領域を擦り落とすことは、チャンバー内を
汚染する恐れがある。

そこで、本発明の出願人は、特開昭５８　−　９２２１
号公報において、或膜を複数回に分けて行なう方法を提
案した。第５図はこの方法を工程順に示す断面図である
。

或膜前の非磁性基板４は、洗浄が行なわれるが、それで
も完全を期すことはできない。そたために、（ａ）に示
すように、非磁性基板４上に酸化鉄の固まクなどの異物
８が付着することがある。このように異物８がある基板
４上に１回めのスパッタを行なうと、（ｂ）のように、
異物８が混在した磁性＃９ａとなる。

１層めの磁性膜９ａを或膜した後、洗浄を行なうが、こ
のとき異物８が除去されれば、（Ｃ）のように、脱落し
た跡に窪み１０が発生し、脱落しない場合は、異物８が
そのまま残る。

（Ｃ）に示す１１めの磁性膜９ａの王に、（ａ）〜（Ｃ
）のスパッタ、洗浄を繰り返すことで、２Ｎめ、３層め
、４層め、というように、或膜作業を繰り返す。

〔発明が解決しようとする課題〕

このようにスパッタリングを複数回に分けて行なうと、
第５図（ｄ）に示すように、複数の磁性膜９ａ、９ｂ、
９ｃ、９ｄによって、磁性膜９が構威される。そして、
それぞれの磁性膜９ａ，　９ｂ，　９ｃ，　９ｄ中に異
物８・・・が残存していても、同じ場所に異物８・・・
が付着する確率は極めて低いため、非磁性の異物８によ
る磁気特性の低下は、４分の１に止まり、磁性膜９の厚
み全体が非磁性となることは殆ど有り得ない。そのため
、部分的に記録／再生が不能なために生じるミッシング
エラーを確実に防止できる．しかしながら、このような
分割スパッタ法では、異物８の付着を防止することはで
きないため、各スパッタ作業に先立って、非磁性基板４
の洗浄を行なわなければならず、洗浄設備が必要となり
、設備面でも作業効率の面でも不利であり、生産性が劣
る。また、前記のようにターゲット３の表面に酸化膜が
発生することは防止できないため、定期的なクリーニン
グを行なって酸化膜を除去しなければならず、効率低下
の原因となる。

本発明の技術的課題は、このような問題を解消し、基板
に異物が付着する主因となる、ターゲット上の再デポジ
ションなどによる酸化膜が発生するのを未然に防止可能
とすることにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、マグネトロン型の反応性スパッタ装置を対象
とするものであり、この装置でスパッタを行なう際に、
スパッタガスである酸素のガス圧を、１５ｍＴｏｒｒ以
下の低ガス圧にして、基板へのスパッタを行なう。なお
、、磁気ディスク媒体の磁性膜を本発明の方法で製造す
る場合は、ターゲットとして、Ｆｅターゲットが使用さ
れる。

〔作用〕

本発明による反応性スパッタ法は、チャンバー中に純酸
素を供給し、０、スパッタガスをＦｅターゲットに衝突
させる。すると、Ｆｅターゲット上でＦｅと反応性ガス
の０２が化合し、α−Ｆｅ，Ｏ，となって、非磁性基板
に被着したり、Ｐｅターゲットから飛び出したＦｅとＯ
！スパッタガスとが空間で化合し、α−Ｆｅ４０．とな
って、非磁性基板に被着する。

このとき本発明は、酸素のガス圧を、１５ｍＴｏｒｒ以
下の低ガス圧にするため、殆どの酸素が、Ｆｅターゲッ
トのＦｅとの化合に消費される。その結果、Ｆｅターゲ
ットの表面を酸化させるだけの酸素が足りず、Ｐｅター
ゲット表面に酸化膜ができにくくなる。

また逆戻り現象により、再デポジション領域に戻って来
た粒子も、酸素不足の状態のため、酸化物は少なく、再
デポジションによる酸化膜の発生も抑制される。

このように、酸素ガス圧を下げると、ターゲットの酸化
膜の発生を抑制ないし防止できる。

本発明の請求項２に記載の発明は、ターゲットに酸化膜
が発生した場合に、その酸化膜を除去しクリーニングす
る方法であり、このクリーニングを行なうときは、基板
へのスパッタは一旦中止する．そして、酸素ガス圧を１
５ｍＴｏｒｒ以下まで下げて、ターゲットのスパッタの
みを行なう。

この場合は、Ｆｅターゲットに酸化膜が全く発生しない
程度まで、酸素ガス圧を充分に下げるのがよい。

クリーニング時に、スパッタガスである酸素がＦｅター
ゲットに衝突し、表面の酸化膜をスパッタすることで、
酸化膜が除去される。またＦｅターゲットは全面からス
パッタが行なわれるが、酸素ガス圧が充分に低いために
、酸素はスパッタされたＦｅと化合してα−Ｆｅｇ０３
となるために消費されるので、ＦｅターゲットのＦｅと
結合して、ターゲット表面に酸化膜を発生することはな
い。

スパッタガス圧を低くすると、スパッタ速度が速くなる
ため、酸化膜のスパッタによる除去は効率的に行なわれ
る。

逆戻り現象により、Ｆｅターゲットに戻ってきて、再デ
ポジション領域に堆積する物質も、酸素不足状態の化合
物なため、酸化膜とはならない。

〔実施例］ 次に本発明による反応性スパッタ方法が実際上どのよう
に具体化されるかを実施例で説明する。

ターゲットとしては、Ｐｅ−Ｃｏ（２０Ｘ）ターゲット
を用い、スパッタバワーを７ｋ一とした。そして、酸素
流量を４０ｓｅｃｍとし、酸素ガス圧を２０ｍＴｏｒｒ
　，　１５ｍＴｏｒｒ　，　１０ｍＴｏｒｒの間で変化
させて、アルマイト基板上にスパッタを行なった。次い
で、水素などの還元雰囲気中で還元した後、空気中で熱
処理して酸化させることで、７−ＦｅｚＯ．膜からなる
磁気ディスク媒体を作成した。

第１図は、これらのγ−Ｆｅ．Ｏ．膜に記録／再生を行
ない、ミッシングエラー数を測定した例である．横軸は
、各酸素ガス圧を示し、縦軸は、ミッシングエラー数を
示す。

第１図の（ａ）は、酸素ガス圧を２０ｍＴｏｒｒ　→Ｉ
５ｍＴｏｒｒ→１０ａ＋Ｔｏｒｒ→１５ｍＴｏｒｒ　−
＋２０ｍＴｏｒｒ　−＋１５ｍＴｏｒｒ　−＋１０ｍＴ
ｏｒｒというように、順次変化させて、スパッタを行な
った場合である。酸素ガス圧が２０ｍＴｏｒｒというよ
うに高いと、ミッシングエラー数は、１面当たり２００
個以上であるのに対し、１５ｍＴｏｒｒの場合は、１４
０個前後に減少し、ｌＯｍＴｏｒｒまで低下させると、
３０個程度まで減少している．（ｂ）、（Ｃ）はこのよ
うに酸素ガス圧を連続的に変化させるのでなく、一定の
酸素ガス圧でスパッタした場合である。（Ｃ）で示すよ
うに、酸素ガス圧を１０ｍＴｏｒｒにしてスパッタした
場合は、ミッシングエラーは１面当たり５個程度まで減
少している。

（ｂ）は酸素ガス圧を２０＋ｗＴｏｒｒとし、しかも第
５図で説明した方法により、４分割してスパッタした場
合であり、ｌ　７シングエラーは７個程度発生している
。

このように本発明の方法により、酸素ガス圧を１０ｍＴ
ｏｒｒとし、かつガス圧を固定してスパッタした場合は
、従来の４分割スパッタ法よりもξツシングエラーが少
なく、極めて有効である。

従来の４分割スパッタ法の場合は、酸素ガス圧が２９ａ
Ｔｏｒｒでも、ミッシングエラーは７個程度であるので
、１５ｍＴｏｒｒ程度に下げると、更に有効である。

なお、実施例では、磁気特性との兼ね合いから、酸素ガ
ス圧を１０＋ｓＴｏｒｒまでしか下げなかったが、基板
へのスパッタを中止して、ターゲット表面のクリーニン
グを行なう場合は、酸素ガス圧を更に下げるのがよい。

例えば、５　ｍＴｏｒｒで、基板を除去して空スパッタ
を５分間行なった場合、Ｆｅターゲット表面に堆積して
いた酸化鉄はほぼ除去されており、効果的にクリーニン
グが行なわれた。

スパッタ雰囲気としては、前記のように純酸素のみを供
給する場合のほか、Ａｒ＋Ｏｚ混合ガスを用いることも
できる．この場合も、本発明の方法により０２分圧を下
げれば、純酸素のみでスパッタする場合と同様な効果が
期待できる。

第２図はＡｒ＋Ｏｇ混合ガスを用い０２分圧を変化させ
た場合の実施例であり、横軸は、各０２分圧を示し、縦
軸は、ミッシングエラー数を示す。

（Ｃ）は、Ｏｔ分圧５　＊Ｔｏｒｒ相当の０．−１０ｓ
ｃｃｍ　．．Ａｒ−３０ｓｅｃｍで久バッタした場合で
あり、スパッタされたＦｅ粒子に対し酸素不足のため、
Ｆｅのメタル膜となり、磁性が得られない．その結果、
磁気記録媒体として使用できない。

（ロ）は、Ｏｔ分圧１０ｍＴｏｒｒ相当の０．−２０３
ＣＣｌｌ　ＳＡｒ−２０ｓｅｃｍでスパッタした場合で
あり、ごツシングエラーは１９０個程度発生している．
（ａ）に示すように、Ｏχのみ２０ｓ＋Ｔｏｒｒの雰囲
気でスパッタした場合のミッシングエラー数２７５個に
比べると、ミッシングエラー抑制の効果が現れている。

これから明らかなように、Ａｒとの混合雰囲気にしても
、酸素ガス圧を下げることによる効果が認められる．た
だし、（ｄ）に示すように、０．のみ１０ｓ＋Ｔｏｒｒ
の雰囲気のミッシングエラー数２０個に比べると、Ａｒ
との混合雰囲気の場合は、酸素ガス圧低減の効果は、顕
著ではない。

〔発明の効果〕

以上のように本発明によれば、マグネトロン型の反応性
スパッタ装置において、スパッタガスである酸素のガス
圧を、１５ｍＴｏｒｒ以下の低ガス圧にして、基板への
スパッタを行なうため、ターゲットの酸化を抑制でき、
基板に異物が付着するのを防止でき、ミッシングエラー
の少ない、信頼性の高い磁気記録媒体を得ることができ
る。また、基板にスパッタを行なうことで、ターゲット
に酸化膜が発生した場合は、基板へのスパッタを中止す
ると共に、酸素ガス圧を１５ｍＴｏｒｒ以下まで充分に
下げて、ターゲットの空スパッタを行なうことにより、
ターゲットの酸化膜をスパンタして除去し、効果的にク
リーニングすることができる。

【図面の簡単な説明】

第ｌ図は、本発明方法で作製された磁気記録媒体と従来
の方法で作製された磁気記録媒体との特性を比較する図
、 第２図は、スパッタガスとして０２　＋Ａｒ混合ガスを
使用した場合の、本発明方法と従来の方法との磁気記録
媒体の特性を比較する図である。 第３図は反応性スパッタ装置を示す図、第４図はターゲ
ットの表面状態を示す図、第５図は従来の４分割スパッ
タ方法を示す断面図である。 図において、ｌはチャンバー　２はマグネット、３はＦ
ｅターゲット、４は非磁性基板、５はエロージョン領域
、６は酸化膜（再デポジション領域）、８は異物、 ９ａ， ９ｂ・・・は磁性膜、 １０は異物の脱落後 の窪み、 をそれぞれ示す。 ４町め

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．　マグネトロン型の反応性スパッタ装置において、 スパッタガスである酸素のガス圧を、１５ｍＴｏｒｒ以
   下の低ガス圧にして、基板へのスパッタを行なうことを
   特徴とする反応性スパッタ方法。
2. ２．　マグネトロン型の反応性スパッタ装置において、 基板へスパッタを行なうことで、ターゲットに酸化膜が
   発生したら、基板へのスパッタを中止すると共に、酸素
   ガス圧を１５ｍＴｏｒｒ以下まで下げて、ターゲットの
   スパッタのみを行なうことで、ターゲットのクリーニン
   グを行なうことを特徴とする反応性スパッタ方法。