JPH0319202B2 - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K6/00—Preparations for dentistry
- A61K6/90—Compositions for taking dental impressions
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
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- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dental Preparations (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Description
本発明は、歯及び粘膜の正確な型を作るための
シリコーンペーストのチキソトロピー配合物、及
びそのような歯及び粘膜の型に関する。これらの
配合物は使用中冷時において硬化する二成分シリ
コーンゴム系の基本混合物からなり、この基本混
合物は、触媒/架橋剤混合物と組合せると、生ず
る混合物は室温で2〜5分後に架橋する。 冷凍化性シリコーンゴムは、歯を含むあご又は
歯のないあごの型(impression)をとつて義歯
を作る際の型組成物としての歯科医術における用
途が増大している。この物質はその用途に依存し
て種々のコンシステンシー(consistency)のペ
ーストの形態で使用され、使用前に硬化剤と混合
される。ペースト状のハケ塗り可能な粘度からゴ
ム弾性状態への転移は、人体の温度で約4〜5分
間以内に起こる。この時間の後、型は難なく材料
の弾性の結果として口から取り出すことができ、
これから例えば石膏を用いて注型して加工用モデ
ルを作ることができる。 このシリコーン型組成物を過去に通常であつた
石膏と比較した場合の利点は、硬化した材料の弾
性であり、そして硬化した材料が壊われにくく、
あごから容易にはずせるという事実である。シリ
コーン型ペーストは現在しばしば使用されている
アルギネートに比較しても利点を有する。それら
は、これらアルギネートによつて示される収縮現
象の原因となりうる水の消散に対して鈍感であ
り、注型がより正確である。シリコーン型の寸法
安定性は顕著であり、空気中に長期間貯蔵しても
保持される〔Walter Noll著、“Chemie und
Tech−nologie der Silikone”、Uerlag
Chemie,Weinheim,Bergstrasse,1968年、第
10章、13.2参照〕。 シリコーン型組成物の粘度に依存して、多種類
の充填剤が使用される。この充填剤の例は高分散
性珪酸、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、雲
母、タルク、硫酸カルシウム、石英粉末及びクリ
ストバル石粉末である。 約10000mpa.sの粘度を有する易動性の型組成
物の場合には、混合が良くできるように特に軽い
充填剤を使用しなければならない。そのような組
成物があるチキソトロピー特性を示すことは全く
当然である。しかしながら、この特性効果は本発
明における如きペーストを得るために意識して強
調されたことがなく、該ペーストは、触媒及び架
橋成分と混合している間、型のホルダーに適用し
ている間又は注射器から押し出すとき及び患者の
口の中において低粘度であるが、チキソトロピー
効果の結果として粘度が増加して適用後ペースト
の更なる流動が防止される。 本発明によれば、シリコーン油、有機チキソト
ロピー剤及び珪酸カルシウムから本質的になる歯
及び粘膜の型を作るためのシリコーンペーストの
チキソトロピー配合物が提供される。 該配合物に混入される珪酸カルシウムはある選
択された表面積を有する。例えば特定の組成物の
場合には、該ペーストは100000〜10000mpa.s〔粘
度はすべて23℃においてブルツクフイールド粘度
計(Brook field viscometer)で測定〕の粘度
を有することができ、矯正型(correction
impression)に対する低粘度の型組成物の分野
において使用される。800000〜30000mpa.s(上記
の如くブルツクフイールド粘度計で測定)の粘度
を有する更に高チキソトロピーペースト配合物
は、異なる組成を有する結果として粘膜の型を作
るのに用いられる。 更に、用途に依存して、チキソトロピー特性は
350000mpa.s以上、好ましくは1000000〜
350000mpa.sの粘度まで更に増加させることがで
き、例えばこの混練しうるシリコーン型組成物を
用いると、例えば歯のない下あごの型を取つたと
きに、伸長領域(extensionarea)ができるため
に普通行なわれる端部の整形を省略することが可
能である。 触媒及び架橋成分と混合し、これによつて硬化
せしめうるシリコーンペーストは、好ましくは
a)末端ヒドロキシル基を含有するシリコーン油
50〜90重量%、好ましくはb)有機チキソトロピ
ー剤1〜15重量%、及び好ましくはc)珪酸カル
シウム5〜50重量%からなる。 本発明はさらに、触媒/架橋成分を混入して本
発明のチキソトロピー配合物を該歯に適用するこ
とによつて形成された歯及び粘膜の型に関する。 用いるシリコーン油は最も好ましくはヒドロキ
シル基を含有するポリジオルガノシロキサンであ
る。これらのシロキサンは、公知の1価の炭化水
素基又はハロゲン化炭化水素基、例えば炭素原子
数1〜8個のアルキル基例えばメチル、エチル、
プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチ
ル及びオクチル、炭素原子数1〜8個のアルケニ
ル基例えばビニル、アリル及びブテニル、ハロゲ
ン化アルキル基例えばクロロプロピル及び3,
3,3−トリフルオロプロピル、シクロアルキル
基例えばシクロブチル、シクロペンチル及びシク
ロヘキシル、及び更に芳香族基例えばフエニル、
トリル、キシリル、及びナフチル;又はハロゲン
化芳香族基例えばクロルフエニル及びクロルナフ
チル、及びアルキルアリール例えばベンジル及び
フエニルエチルによつて置換されていてもよい。
特に好適なシリコーン油は末端ヒドロキシル基を
含有するポリジメチルシロキサンである。 ジオルガノポリシロキサンは、ジオルガノシロ
キシ単位(R2SiO)に加えて、トリオルガノシロ
キシ単位(R3SiO0.5)、モノオルガノシロキシ単
位(RSiO1.5)及び未置換に酸化珪素単位
(SiO2)も含有することができる。 用いるシリコーン油の粘度は、好ましくは500
〜20000mpa.s、更に好ましくは約2000mpa.sであ
る。 有機チキソトロピー剤は、好ましくはアニオン
性、カチオン性又は非イオン性乳化剤である。非
イオン性乳化剤はより好適に使用される。
Ullmann著のEnzyklopa¨die die technischen
Chemie,第10巻、乳化液の章、第4版、Verlay
Chemie GmbH,Weinheimに記述されているよ
うに、これらの非イオン性乳化剤には、アルコー
ル(N101)、エチレングリコール(N102)、ポリ
エチレングリコール(N103)、プロピレングリコ
ール(N104)、グリセロール、ポリグリセロール
(N105)、ソルビトール(N106)ペンタエリスリ
トール(N107)、グリセロールエステル(N108)
及び蔗糖(N109)の脂肪酸エステル、並びに脂
肪族アミン及び脂肪酸アミド(N200)、ポリグリ
セロールエーテル(N300)、例えばグリセリド、
又はソルビトールエステル(N304)、及び最後に
ポリプロピレングリコールエーテル(N400)を
含む。 用いられる珪酸カルシウムは、好ましくは20〜
100m2/g、更に好ましくは35〜65m2/gの比表
面積(BET法で測定)を有すべきである。 シリコーン油、有機チキソトロピー剤及び珪酸
カルシウムからなる基本混合物は使用に際して触
媒及び架橋剤混合物と組合せられる。この結果の
混合物は室温で2〜5分間で硬化する。好適に使
用される架橋剤は、珪酸O−エステル、ポリ珪酸
エステル又は置換シラン架橋剤である。珪酸O−
エステルの例は、珪酸O−メチル、O−エチル、
O−n−プロピル、O−イソプロピル、O−クロ
ルエチル、O−オクチル、O−アリル、O−ヘキ
セニル、O−シクロヘキシル、O−フエニル、O
−ベンジル又はO−クロルフエニルエステル及び
珪酸の混合O−アルキルエステル、例えば珪酸O
−ジメチルO−ジエチエステルである。部分的な
加水分解及び縮合により或いは上述の珪酸O−エ
ステルを加熱することにより生成せしめられるポ
リ珪酸エステルの例は、メチルポリシリケート、
エチルポリシリケート及びn−プロピルポリシリ
ケートである。 シラン架橋剤の例はメチルトリメトキシシラ
ン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメト
キシシラン、エチルトリエトキシシラン、n−プ
ロピルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエ
トキシシラン、フエニルトリメトキシシラン、フ
エニルトリエトキシシラン及びメチルトリアセト
キシシランである。 添加しうる架橋用化合物の量は、好ましくはポ
リオルガノシロキサン100重量部当り0.1〜10重量
部である。 本発明の方法においては、シラノール縮合、シ
ラノールのアルコキシとの反応又は水で加水分解
されうる他の基との反応、及び珪素に結合するア
ルコキシ又は他の基の加水分解を促進するすべて
の触媒が硬化触媒として使用することができる。 これらの触媒の例は、金属として鉛、錫、ジル
コニウム、アンチモン、鉄、カドミウム、カルシ
ウム、バリウム、マンガン、ピスマス又はチタン
を含有していてもよい有機モノカルボン酸の金属
塩、例えばジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫
ジアセテート、オクタン酸錫()、ラウリン酸
鉛、ナフテン酸コバルト、テトラブチルチタネー
ト、テトラオクチルチタネート及びテトライソプ
ロピルチタネートである。更に別の例は、アミン
例えばn−ヘキシルアミン及びシクロヘキシルア
ミン、及びアミン塩例えばヘキシルアミン塩酸
塩、ブチルアミンアセテート及びグアニジンジ−
エチルヘキソエートである。錫のカルボン酸塩は
好適な触媒である。添加される硬化触媒の量は、
好ましくは用いるポリシロキサンに対して0.1〜
10%である。 驚くべきことに、有機チキソトロピー剤、例え
ばグリセロールモノステアレートポリグリコール
エーテルと約50m2/gの比表面積を有する珪酸カ
ルシウムとの組合せが特に強力なチキソトロピー
効果を示すことが見出された。即ち特定の組成物
の場合、“低粘度”ペーストは矯正型に対し高粘
度のリボンとして秤量することができる。次いで
架橋及び触媒成分との混合中及び適用中低粘度で
あるならば、ペーストは狭い割れ目にまで流れ込
み、次いで再び高粘性となり、適用箇所から流出
しなくなる。 他の基本混合物の組成物においては、一方でチ
キソトロピー効果の結果として粘膜表面の型が正
確に細かく作られ、そして他方で静止筋肉相にお
いて型組成物はチキソトロピー配合物でない従来
の低粘度型組成物の場合に通常であつた流出が起
こらない。 従来通常の試薬又は低粘度シリコーンペースト
は、適用後口の中で及びある環境において適用箇
所から流れ出すという欠点があつた。その結果、
組成物が咽頭腔内へ流れこむためにしばしば吐き
気が起こり、患者は不快感を覚える。この場合、
多くの事例では型が役立たなくなる。 本発明によるチキソトロピー配合物は、一方で
ペーストが適用場所から流れ出すのを防止し、他
方で低圧下において良好な流動特性を有すること
が特色であり、従つて型を作らなければならない
表面を正確に冊現することができる。 次の実施例は本発明を更に詳細に説明するもの
である。実施例1〜8は基本混合物の製造例、実
施例4は触媒/架橋成分の製造例、そして実施例
5〜7は硬化された基本混合物の製造例に関する
ものである。 実施例 1 惑星運動型の混合−混練機中において、末端ヒ
ドロキシル基を含有し且つ23℃で約2000mpa.sの
粘度を有するポリジメチルシロキサン550g、及
び50±15m2/gの比表面積(BET法で測定)を
有する珪酸カルシウム450gを30分間混合した。 第2の惑星運動型の混合−混練機中において、
末端ヒドロキシル基を含有し且つ約2000mpa.sの
粘度を有するポリジメチルシロキサン619gをグ
リセロールモノステアレートポリグリコールエー
テル25gと一緒に70℃で撹拌し、上述の如く製造
したシリコーン/珪酸カルシウム混合物365gを
添加し、この混合物を70℃で15分間撹拌し、次い
で冷水で冷却しながら30分間混合を継続した。 実施例 2 惑星運動型の混合−混練機の混合タンク中にお
いて、末端ヒドロキシル基を含有し及び23℃で約
2000mpa.sの粘度を有するポリジメチルシロキサ
ン490gをグリセロールモノステアレートポリグ
リコールエーテル30gと共に70℃で混合し、次い
で実施例1に述べたシリコーン/珪酸カルシウム
混合物478gを添加した後温度を15分間70℃に保
ち、次いで冷水で冷却しながら30分間混合を継続
した。 実施例 3 惑星運動型の混合−混練機の混合タンク中にお
いて、末端ヒドロキシル基を含有するポリジメチ
ルシロキサン835gを水素添加ヒマシ油35gと90
℃下に混合し、次いで混合物を撹拌しながら冷水
で冷却し、約50m2/gの比表面積(BET法で測
定)を有する珪酸カルシウム130gを混入した。
続いて30分間撹拌した後、ペーストをホモナイザ
ーに移した。 実施例 4 撹拌機及び窒素連結口を備えた1のフラスコ
中において、テトラエトキシシラン300g及びジ
ブチル錫ジラウレート300gを120℃で撹拌した。 実施例 5〜7 各々の実施例において、実施例1、2又は3か
らの基本混合物6gを、実施例4からの架橋/触
媒成分と30秒間良く混合した。1分後混合物のい
くらかを少さい金属キヤツプに移した。この表面
は全体が平滑であつた。硬化混合物を含有する金
属キヤツプを37℃に調節された水浴中に導入し
た。各々の場合、4′30″、6′、8′及び10′後に硬化
物のシヨアA硬度を測定した。 所謂「デジタル試験(disital test)」を行なう
ことにより、基本混合物及び架橋/触媒成分の混
合物の他の部分を用いてその取扱性を試験した。
この試験に対しては、混合物のいくらかを親指及
び人さし指の間ではさみ、硬化混合物が「裂け
る」まで指を互いに移動させた。このデジタル試
験の結果は、混合の開始から「裂ける」までの時
間である。 次の表は、基本混合物の粘度データ及びそれか
ら得られる混合物に対する硬化結果を含む。
シリコーンペーストのチキソトロピー配合物、及
びそのような歯及び粘膜の型に関する。これらの
配合物は使用中冷時において硬化する二成分シリ
コーンゴム系の基本混合物からなり、この基本混
合物は、触媒/架橋剤混合物と組合せると、生ず
る混合物は室温で2〜5分後に架橋する。 冷凍化性シリコーンゴムは、歯を含むあご又は
歯のないあごの型(impression)をとつて義歯
を作る際の型組成物としての歯科医術における用
途が増大している。この物質はその用途に依存し
て種々のコンシステンシー(consistency)のペ
ーストの形態で使用され、使用前に硬化剤と混合
される。ペースト状のハケ塗り可能な粘度からゴ
ム弾性状態への転移は、人体の温度で約4〜5分
間以内に起こる。この時間の後、型は難なく材料
の弾性の結果として口から取り出すことができ、
これから例えば石膏を用いて注型して加工用モデ
ルを作ることができる。 このシリコーン型組成物を過去に通常であつた
石膏と比較した場合の利点は、硬化した材料の弾
性であり、そして硬化した材料が壊われにくく、
あごから容易にはずせるという事実である。シリ
コーン型ペーストは現在しばしば使用されている
アルギネートに比較しても利点を有する。それら
は、これらアルギネートによつて示される収縮現
象の原因となりうる水の消散に対して鈍感であ
り、注型がより正確である。シリコーン型の寸法
安定性は顕著であり、空気中に長期間貯蔵しても
保持される〔Walter Noll著、“Chemie und
Tech−nologie der Silikone”、Uerlag
Chemie,Weinheim,Bergstrasse,1968年、第
10章、13.2参照〕。 シリコーン型組成物の粘度に依存して、多種類
の充填剤が使用される。この充填剤の例は高分散
性珪酸、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、雲
母、タルク、硫酸カルシウム、石英粉末及びクリ
ストバル石粉末である。 約10000mpa.sの粘度を有する易動性の型組成
物の場合には、混合が良くできるように特に軽い
充填剤を使用しなければならない。そのような組
成物があるチキソトロピー特性を示すことは全く
当然である。しかしながら、この特性効果は本発
明における如きペーストを得るために意識して強
調されたことがなく、該ペーストは、触媒及び架
橋成分と混合している間、型のホルダーに適用し
ている間又は注射器から押し出すとき及び患者の
口の中において低粘度であるが、チキソトロピー
効果の結果として粘度が増加して適用後ペースト
の更なる流動が防止される。 本発明によれば、シリコーン油、有機チキソト
ロピー剤及び珪酸カルシウムから本質的になる歯
及び粘膜の型を作るためのシリコーンペーストの
チキソトロピー配合物が提供される。 該配合物に混入される珪酸カルシウムはある選
択された表面積を有する。例えば特定の組成物の
場合には、該ペーストは100000〜10000mpa.s〔粘
度はすべて23℃においてブルツクフイールド粘度
計(Brook field viscometer)で測定〕の粘度
を有することができ、矯正型(correction
impression)に対する低粘度の型組成物の分野
において使用される。800000〜30000mpa.s(上記
の如くブルツクフイールド粘度計で測定)の粘度
を有する更に高チキソトロピーペースト配合物
は、異なる組成を有する結果として粘膜の型を作
るのに用いられる。 更に、用途に依存して、チキソトロピー特性は
350000mpa.s以上、好ましくは1000000〜
350000mpa.sの粘度まで更に増加させることがで
き、例えばこの混練しうるシリコーン型組成物を
用いると、例えば歯のない下あごの型を取つたと
きに、伸長領域(extensionarea)ができるため
に普通行なわれる端部の整形を省略することが可
能である。 触媒及び架橋成分と混合し、これによつて硬化
せしめうるシリコーンペーストは、好ましくは
a)末端ヒドロキシル基を含有するシリコーン油
50〜90重量%、好ましくはb)有機チキソトロピ
ー剤1〜15重量%、及び好ましくはc)珪酸カル
シウム5〜50重量%からなる。 本発明はさらに、触媒/架橋成分を混入して本
発明のチキソトロピー配合物を該歯に適用するこ
とによつて形成された歯及び粘膜の型に関する。 用いるシリコーン油は最も好ましくはヒドロキ
シル基を含有するポリジオルガノシロキサンであ
る。これらのシロキサンは、公知の1価の炭化水
素基又はハロゲン化炭化水素基、例えば炭素原子
数1〜8個のアルキル基例えばメチル、エチル、
プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチ
ル及びオクチル、炭素原子数1〜8個のアルケニ
ル基例えばビニル、アリル及びブテニル、ハロゲ
ン化アルキル基例えばクロロプロピル及び3,
3,3−トリフルオロプロピル、シクロアルキル
基例えばシクロブチル、シクロペンチル及びシク
ロヘキシル、及び更に芳香族基例えばフエニル、
トリル、キシリル、及びナフチル;又はハロゲン
化芳香族基例えばクロルフエニル及びクロルナフ
チル、及びアルキルアリール例えばベンジル及び
フエニルエチルによつて置換されていてもよい。
特に好適なシリコーン油は末端ヒドロキシル基を
含有するポリジメチルシロキサンである。 ジオルガノポリシロキサンは、ジオルガノシロ
キシ単位(R2SiO)に加えて、トリオルガノシロ
キシ単位(R3SiO0.5)、モノオルガノシロキシ単
位(RSiO1.5)及び未置換に酸化珪素単位
(SiO2)も含有することができる。 用いるシリコーン油の粘度は、好ましくは500
〜20000mpa.s、更に好ましくは約2000mpa.sであ
る。 有機チキソトロピー剤は、好ましくはアニオン
性、カチオン性又は非イオン性乳化剤である。非
イオン性乳化剤はより好適に使用される。
Ullmann著のEnzyklopa¨die die technischen
Chemie,第10巻、乳化液の章、第4版、Verlay
Chemie GmbH,Weinheimに記述されているよ
うに、これらの非イオン性乳化剤には、アルコー
ル(N101)、エチレングリコール(N102)、ポリ
エチレングリコール(N103)、プロピレングリコ
ール(N104)、グリセロール、ポリグリセロール
(N105)、ソルビトール(N106)ペンタエリスリ
トール(N107)、グリセロールエステル(N108)
及び蔗糖(N109)の脂肪酸エステル、並びに脂
肪族アミン及び脂肪酸アミド(N200)、ポリグリ
セロールエーテル(N300)、例えばグリセリド、
又はソルビトールエステル(N304)、及び最後に
ポリプロピレングリコールエーテル(N400)を
含む。 用いられる珪酸カルシウムは、好ましくは20〜
100m2/g、更に好ましくは35〜65m2/gの比表
面積(BET法で測定)を有すべきである。 シリコーン油、有機チキソトロピー剤及び珪酸
カルシウムからなる基本混合物は使用に際して触
媒及び架橋剤混合物と組合せられる。この結果の
混合物は室温で2〜5分間で硬化する。好適に使
用される架橋剤は、珪酸O−エステル、ポリ珪酸
エステル又は置換シラン架橋剤である。珪酸O−
エステルの例は、珪酸O−メチル、O−エチル、
O−n−プロピル、O−イソプロピル、O−クロ
ルエチル、O−オクチル、O−アリル、O−ヘキ
セニル、O−シクロヘキシル、O−フエニル、O
−ベンジル又はO−クロルフエニルエステル及び
珪酸の混合O−アルキルエステル、例えば珪酸O
−ジメチルO−ジエチエステルである。部分的な
加水分解及び縮合により或いは上述の珪酸O−エ
ステルを加熱することにより生成せしめられるポ
リ珪酸エステルの例は、メチルポリシリケート、
エチルポリシリケート及びn−プロピルポリシリ
ケートである。 シラン架橋剤の例はメチルトリメトキシシラ
ン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメト
キシシラン、エチルトリエトキシシラン、n−プ
ロピルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエ
トキシシラン、フエニルトリメトキシシラン、フ
エニルトリエトキシシラン及びメチルトリアセト
キシシランである。 添加しうる架橋用化合物の量は、好ましくはポ
リオルガノシロキサン100重量部当り0.1〜10重量
部である。 本発明の方法においては、シラノール縮合、シ
ラノールのアルコキシとの反応又は水で加水分解
されうる他の基との反応、及び珪素に結合するア
ルコキシ又は他の基の加水分解を促進するすべて
の触媒が硬化触媒として使用することができる。 これらの触媒の例は、金属として鉛、錫、ジル
コニウム、アンチモン、鉄、カドミウム、カルシ
ウム、バリウム、マンガン、ピスマス又はチタン
を含有していてもよい有機モノカルボン酸の金属
塩、例えばジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫
ジアセテート、オクタン酸錫()、ラウリン酸
鉛、ナフテン酸コバルト、テトラブチルチタネー
ト、テトラオクチルチタネート及びテトライソプ
ロピルチタネートである。更に別の例は、アミン
例えばn−ヘキシルアミン及びシクロヘキシルア
ミン、及びアミン塩例えばヘキシルアミン塩酸
塩、ブチルアミンアセテート及びグアニジンジ−
エチルヘキソエートである。錫のカルボン酸塩は
好適な触媒である。添加される硬化触媒の量は、
好ましくは用いるポリシロキサンに対して0.1〜
10%である。 驚くべきことに、有機チキソトロピー剤、例え
ばグリセロールモノステアレートポリグリコール
エーテルと約50m2/gの比表面積を有する珪酸カ
ルシウムとの組合せが特に強力なチキソトロピー
効果を示すことが見出された。即ち特定の組成物
の場合、“低粘度”ペーストは矯正型に対し高粘
度のリボンとして秤量することができる。次いで
架橋及び触媒成分との混合中及び適用中低粘度で
あるならば、ペーストは狭い割れ目にまで流れ込
み、次いで再び高粘性となり、適用箇所から流出
しなくなる。 他の基本混合物の組成物においては、一方でチ
キソトロピー効果の結果として粘膜表面の型が正
確に細かく作られ、そして他方で静止筋肉相にお
いて型組成物はチキソトロピー配合物でない従来
の低粘度型組成物の場合に通常であつた流出が起
こらない。 従来通常の試薬又は低粘度シリコーンペースト
は、適用後口の中で及びある環境において適用箇
所から流れ出すという欠点があつた。その結果、
組成物が咽頭腔内へ流れこむためにしばしば吐き
気が起こり、患者は不快感を覚える。この場合、
多くの事例では型が役立たなくなる。 本発明によるチキソトロピー配合物は、一方で
ペーストが適用場所から流れ出すのを防止し、他
方で低圧下において良好な流動特性を有すること
が特色であり、従つて型を作らなければならない
表面を正確に冊現することができる。 次の実施例は本発明を更に詳細に説明するもの
である。実施例1〜8は基本混合物の製造例、実
施例4は触媒/架橋成分の製造例、そして実施例
5〜7は硬化された基本混合物の製造例に関する
ものである。 実施例 1 惑星運動型の混合−混練機中において、末端ヒ
ドロキシル基を含有し且つ23℃で約2000mpa.sの
粘度を有するポリジメチルシロキサン550g、及
び50±15m2/gの比表面積(BET法で測定)を
有する珪酸カルシウム450gを30分間混合した。 第2の惑星運動型の混合−混練機中において、
末端ヒドロキシル基を含有し且つ約2000mpa.sの
粘度を有するポリジメチルシロキサン619gをグ
リセロールモノステアレートポリグリコールエー
テル25gと一緒に70℃で撹拌し、上述の如く製造
したシリコーン/珪酸カルシウム混合物365gを
添加し、この混合物を70℃で15分間撹拌し、次い
で冷水で冷却しながら30分間混合を継続した。 実施例 2 惑星運動型の混合−混練機の混合タンク中にお
いて、末端ヒドロキシル基を含有し及び23℃で約
2000mpa.sの粘度を有するポリジメチルシロキサ
ン490gをグリセロールモノステアレートポリグ
リコールエーテル30gと共に70℃で混合し、次い
で実施例1に述べたシリコーン/珪酸カルシウム
混合物478gを添加した後温度を15分間70℃に保
ち、次いで冷水で冷却しながら30分間混合を継続
した。 実施例 3 惑星運動型の混合−混練機の混合タンク中にお
いて、末端ヒドロキシル基を含有するポリジメチ
ルシロキサン835gを水素添加ヒマシ油35gと90
℃下に混合し、次いで混合物を撹拌しながら冷水
で冷却し、約50m2/gの比表面積(BET法で測
定)を有する珪酸カルシウム130gを混入した。
続いて30分間撹拌した後、ペーストをホモナイザ
ーに移した。 実施例 4 撹拌機及び窒素連結口を備えた1のフラスコ
中において、テトラエトキシシラン300g及びジ
ブチル錫ジラウレート300gを120℃で撹拌した。 実施例 5〜7 各々の実施例において、実施例1、2又は3か
らの基本混合物6gを、実施例4からの架橋/触
媒成分と30秒間良く混合した。1分後混合物のい
くらかを少さい金属キヤツプに移した。この表面
は全体が平滑であつた。硬化混合物を含有する金
属キヤツプを37℃に調節された水浴中に導入し
た。各々の場合、4′30″、6′、8′及び10′後に硬化
物のシヨアA硬度を測定した。 所謂「デジタル試験(disital test)」を行なう
ことにより、基本混合物及び架橋/触媒成分の混
合物の他の部分を用いてその取扱性を試験した。
この試験に対しては、混合物のいくらかを親指及
び人さし指の間ではさみ、硬化混合物が「裂け
る」まで指を互いに移動させた。このデジタル試
験の結果は、混合の開始から「裂ける」までの時
間である。 次の表は、基本混合物の粘度データ及びそれか
ら得られる混合物に対する硬化結果を含む。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 (a) 末端ヒドロキシル基を含有しかつ23℃に
おいて500〜20000mpa.sの粘度を有するポリジ
メチルシロキサン 50〜90重量%、 (b) グリセロールモノステアレートポリグリコー
ルエーテルよりなる有機チキソトロピー剤 1
〜15重量%、 及び (c) 珪酸カルシウム 5〜50重量% を必須成分として含有することを特徴する歯及び
粘膜の型をつくるためのシリコーンペーストのチ
キソトロピー性配合物。 2 該ポリジメチルシロキサンが23℃で約
2000mpa.sの粘度を有する特許請求の範囲第1項
記載のチキソトロピー性配合物。 3 該珪酸カルシウムが20〜100m2/gの比表面
積(BET法で測定)を有する特許請求の範囲第
1項記載のチキソトロピー性配合物。 4 該珪酸カルシウムが35〜65m2/gの比表面積
(BET法で測定)を有する特許請求の範囲第3項
記載のチキソトロピー性配合物。 5 該珪酸カルシウムが約50m2/gの比表面積
(BET法で測定)を有する特許請求の範囲第4項
記載のチキソトロピー性配合物。 6 23℃で100000〜10000mpa.sの粘度を有し且
つ矯正型として適している特許請求の範囲第1項
記載のチキソトロピー性配合物。 7 80000〜30000mpa.sの粘度を有し且つ粘膜の
型として適している特許請求の範囲第1項記載の
チキソトロピー性配合物。 8 350000mpa.s以上の粘度を有し且つ混練して
伸長領域を製造するために適している特許請求の
範囲第1項記載のチキソトロピー性配合物。 9 23℃で350000〜1000000mpa.sの粘度を有す
る特許請求の範囲第8記載のチキソトロピー性配
合物。 10 (a) 末端ヒドロキシル基を含有しかつ23℃
において500〜20000mpa.sの粘度を有するポリ
ジメチルシロキサン 50〜90重量%、 (b) グリセロールモノステアレートポリグリコー
ルエーテルよりなる有機チキソトロピー剤 1
〜15重量%、 及び (c) 珪酸カルシウム 5〜50重量% を必須成分として含有し、且つさらに、ポリジメ
チルシロキサンを架橋させるための成分として、 (d) 珪酸O−エステル、ポリ珪酸エステル及び置
換シラン架橋剤から選ばれる架橋剤及び (e) 有機モノカルボン酸の金属塩から選ばれる触
媒 を含有することを特徴とする歯及び粘膜の型をつ
くるためのシリコーンペーストのチキソトロピー
性配合物。
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