JPH03188197A - スクシノグリカンを含有するゼオライトの安定な懸濁液 - Google Patents
スクシノグリカンを含有するゼオライトの安定な懸濁液Info
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- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/12—Water-insoluble compounds
- C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
- C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
- C11D3/128—Aluminium silicates, e.g. zeolites
- C11D3/1286—Stabilised aqueous aluminosilicate suspensions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、安定なゼオライト懸濁液に関する。
本発明によれば、これらの懸濁液はスクシノグリカン(
succ inog 1ycan)を含有する。また、
これらはシリコネート及びシリコーン樹脂から選択され
る分散剤も含有することができる。これらの懸濁液は、
特に洗剤組成物の製造において用いることができる。
succ inog 1ycan)を含有する。また、
これらはシリコネート及びシリコーン樹脂から選択され
る分散剤も含有することができる。これらの懸濁液は、
特に洗剤組成物の製造において用いることができる。
尺ユじとi景
洗剤中にゼオライトを使用することは周知である。この
使用は、特に洗剤中の燐酸塩の少なくとも一部分をゼオ
ライトによって置換することから発展してきた。実際に
、燐酸塩は水の富栄養化を引き起こしかくして生物学上
の問題を提起することが非難されている。
使用は、特に洗剤中の燐酸塩の少なくとも一部分をゼオ
ライトによって置換することから発展してきた。実際に
、燐酸塩は水の富栄養化を引き起こしかくして生物学上
の問題を提起することが非難されている。
ゼオライトは、一般には、例えば洗剤スラリー中に導入
し次いで噴霧することができる水性懸濁液又はスラリー
の形態で使用される。
し次いで噴霧することができる水性懸濁液又はスラリー
の形態で使用される。
現在、これらのゼオライト懸濁液は沈降又はゲル化する
傾向を有し、このことは、それらを輸送又は貯蔵するの
を困難にする。実際に、輸送の終りに又は多かれ少なか
れ長期間の貯蔵後に、流動性であるがしかし固形分が少
ないスラリーによって覆われた硬い顔料層がしばしば認
められる。
傾向を有し、このことは、それらを輸送又は貯蔵するの
を困難にする。実際に、輸送の終りに又は多かれ少なか
れ長期間の貯蔵後に、流動性であるがしかし固形分が少
ないスラリーによって覆われた硬い顔料層がしばしば認
められる。
その上、ゼオライトを再懸濁させること、又はポンプ送
り可能でそれ故に工業的に使用可能にするのに十分なだ
け低い粘度を有するスラリーを得ることが一般に不可能
である。それ故に、ここに現実的な問題がある。
り可能でそれ故に工業的に使用可能にするのに十分なだ
け低い粘度を有するスラリーを得ることが一般に不可能
である。それ故に、ここに現実的な問題がある。
え団旦旦I
従って、本発明の主な目的は、安定なゼオライト懸濁液
、即ち、数日間の貯蔵後にもはや沈降せず又はごく僅か
しか沈降しないゼオライト懸濁液を得ることができる手
段を提供することである。
、即ち、数日間の貯蔵後にもはや沈降せず又はごく僅か
しか沈降しないゼオライト懸濁液を得ることができる手
段を提供することである。
本発明の第二の目的は、安定であるのみならず、ポンプ
送り可能である、即ち、工業的な用途に対して好適な粘
度を有するゼオライト懸濁液を得る手段を、提供するこ
とである。
送り可能である、即ち、工業的な用途に対して好適な粘
度を有するゼオライト懸濁液を得る手段を、提供するこ
とである。
この目的でもって、本発明に従った懸濁液はゼオライト
を含有し、そしてこれらはスクシノグリカンを含有する
という点で特徴づけられる。
を含有し、そしてこれらはスクシノグリカンを含有する
という点で特徴づけられる。
その上、本発明の特定の具体例に従えば、ゼオライト懸
濁液は、シリコネート及び(又は)誘導体のうちの1f
!である分散剤も含有する。
濁液は、シリコネート及び(又は)誘導体のうちの1f
!である分散剤も含有する。
最後に、本発明の他の具体例に従えば、ゼオライト懸濁
液は、シリコーン樹脂である分散剤も含有する。
液は、シリコーン樹脂である分散剤も含有する。
本発明の他の特徴及び詳細は、以下の説明及び特定の実
施例の記載を通読すれば更によく理解されよう。
施例の記載を通読すれば更によく理解されよう。
翌1目と113tE述
本発明の範囲内で使用されるゼオライトは、天然産又は
合成結晶質、無定形又は結晶質/無定形熟成ゼオライト
からなる。
合成結晶質、無定形又は結晶質/無定形熟成ゼオライト
からなる。
もちろん、洗浄水を軟化することができるように十分な
だけカルシウム及び(又は)マグネシウムイオンと迅速
に反応し得るものが優先的に選択される。
だけカルシウム及び(又は)マグネシウムイオンと迅速
に反応し得るものが優先的に選択される。
一般には、0.1〜10μm有益には0.5〜5μmの
平均第一粒径並びに無水生成物1g当りCaC0,10
0mg以上好ましくは200mg以上の理論陽イオン交
換容量を有する微粉状ゼオライトが使用される。
平均第一粒径並びに無水生成物1g当りCaC0,10
0mg以上好ましくは200mg以上の理論陽イオン交
換容量を有する微粉状ゼオライトが使用される。
A、X又はY型特に4A及び13X型のゼオライトも用
いられる。
いられる。
本発明の範囲内で用いることができるゼオライトの例と
して、フランス特許第2,225,568 号、同第2
.269,575号及び同第2,283,220号の課
題である生成物を挙げることがで診る。
して、フランス特許第2,225,568 号、同第2
.269,575号及び同第2,283,220号の課
題である生成物を挙げることがで診る。
特に、本件出願人のフランス特許第2,376.074
号、同第2)84,716号、同第2J92,932号
及び同第2,528,722号に記載される方法によっ
て得られるゼオライトを挙げることができる。最後に挙
げた特許は、特に、溶液11当りのゼオライトの表面積
に関して0.15s−’・1・m1以上好ましくは0.
25s−’・1・m1以上そして有益には0.4〜4s
−1・JL−m−″の速度定数を有するゼオライトにつ
いて記載している。これらのゼオライトは、洗剤中に用
いたと籾に特に価値ある性質を有する。
号、同第2)84,716号、同第2J92,932号
及び同第2,528,722号に記載される方法によっ
て得られるゼオライトを挙げることができる。最後に挙
げた特許は、特に、溶液11当りのゼオライトの表面積
に関して0.15s−’・1・m1以上好ましくは0.
25s−’・1・m1以上そして有益には0.4〜4s
−1・JL−m−″の速度定数を有するゼオライトにつ
いて記載している。これらのゼオライトは、洗剤中に用
いたと籾に特に価値ある性質を有する。
フランス特許第2,392,932号は、特に、ケイ酸
ナトリウムの溶液をベンチュリの軸に注入すると共にア
ルミン酸ナトリウムの溶液を同じベンチュリに同軸方向
に注入しそして得られた混合物を再循環することにより
なる方法によって得られたゼオライトについて記載して
いる。
ナトリウムの溶液をベンチュリの軸に注入すると共にア
ルミン酸ナトリウムの溶液を同じベンチュリに同軸方向
に注入しそして得られた混合物を再循環することにより
なる方法によって得られたゼオライトについて記載して
いる。
特に、式
%式%
のゼオライトが得られ、これらは、もしy=l、x=1
、z=1.8〜2及びW=O〜5ならば、次の数分布即
ち平均直径に関して95%く10%m、99%<15μ
m、50%=2〜6μmに相当する粒度分布を有する。
、z=1.8〜2及びW=O〜5ならば、次の数分布即
ち平均直径に関して95%く10%m、99%<15μ
m、50%=2〜6μmに相当する粒度分布を有する。
懸濁液は、用途に応じて様々なゼオライト濃度を有する
ことができる。洗剤においては、この濃度は一般には4
0〜51%の間である。
ことができる。洗剤においては、この濃度は一般には4
0〜51%の間である。
また、懸濁液のpHもそれらの用途に左右される。洗剤
での使用を考慮すると、1!i量%の乾燥ゼオライトで
表わされるこのpHは約11である。
での使用を考慮すると、1!i量%の乾燥ゼオライトで
表わされるこのpHは約11である。
本発明の主な特徴に従えば、ゼオライト懸濁液用の安定
剤としてスクシノグリカンが使用される。
剤としてスクシノグリカンが使用される。
この安定剤によって、数日間の貯蔵後に沈降せず又は再
懸濁するのが容易な僅かな沈降物しか有しない懸濁液が
得られる。
懸濁するのが容易な僅かな沈降物しか有しない懸濁液が
得られる。
スクシノグリカンは、コハク酸並びに糖とじてのガラク
トース及びグルコースを含有する多糖類である。
トース及びグルコースを含有する多糖類である。
スクシノグリカンは、一般には、同化し得る炭素の少な
くとも1f!の源を含有する混合物を、−ブセウドモナ
ス(Pseudomonas) 、特にNClB115
92源のもの、 一リゾビウム・メリロテ4 (llllizObiu
m 5eli−1otl) 、特にU−27,1021
,5U−27,5U−4,5U−231,5O−255
,5U−256、K24 (R13)、Al 48 (
R15)又はJ7017源のもの、 −リゾビウム・トリフォリイ (Rhlzobiu票t
rLfolii) 、特に、J−60W源のもの、−粘
度性変種のアルカリゲネス・ファエカリス(^lcal
igenes faecalis)、特に、10C3,
22−33源のもの、 一アグロバタテリウム・ラジオバクター(^8rO−b
acterium radlobacter)、特にI
FO13533源のもの、 一アグロバクテリウム・リゾゲネス (八g「0−ba
cterium rhizogenes) 、特にIF
O13259源のもの、 一アグロバタテリウム・チュメフ1シエンス(^gro
bacterium tumefaciens) 、特
にIFO3058、A−8又はA−10源のもの、の如
き種類の株又はこの株の組換体若しくは突然変異体によ
って醗酵させることによって得られる。
くとも1f!の源を含有する混合物を、−ブセウドモナ
ス(Pseudomonas) 、特にNClB115
92源のもの、 一リゾビウム・メリロテ4 (llllizObiu
m 5eli−1otl) 、特にU−27,1021
,5U−27,5U−4,5U−231,5O−255
,5U−256、K24 (R13)、Al 48 (
R15)又はJ7017源のもの、 −リゾビウム・トリフォリイ (Rhlzobiu票t
rLfolii) 、特に、J−60W源のもの、−粘
度性変種のアルカリゲネス・ファエカリス(^lcal
igenes faecalis)、特に、10C3,
22−33源のもの、 一アグロバタテリウム・ラジオバクター(^8rO−b
acterium radlobacter)、特にI
FO13533源のもの、 一アグロバクテリウム・リゾゲネス (八g「0−ba
cterium rhizogenes) 、特にIF
O13259源のもの、 一アグロバタテリウム・チュメフ1シエンス(^gro
bacterium tumefaciens) 、特
にIFO3058、A−8又はA−10源のもの、の如
き種類の株又はこの株の組換体若しくは突然変異体によ
って醗酵させることによって得られる。
好ましくは、スクシノグリカンは、転移温度を通過した
後に少なくとも14.000mIt/g特に少なくとも
15,000mf/Hの固有粘度を有するものの群から
選択される。
後に少なくとも14.000mIt/g特に少なくとも
15,000mf/Hの固有粘度を有するものの群から
選択される。
この固有粘度は、還元化粘度曲線をゼロ濃度に補性する
ことによって測定される。
ことによって測定される。
本発明の範囲内において、極めて価値ある群の生成物は
、アグロバクテリウム・チュメフ1シエンスl−736
株、その組換体のうちの1種又はその突然変異体のうち
の1f!から得られるスクシノグリカンを含有するもの
であることが判明した。
、アグロバクテリウム・チュメフ1シエンスl−736
株、その組換体のうちの1種又はその突然変異体のうち
の1f!から得られるスクシノグリカンを含有するもの
であることが判明した。
上記のアグロバクテリウム・チュメファシェンス株は、
−the Treaty of Budapest’に
従って1988年3月1日に“National Co
11ectionof Mlcroorganism
Cu1tures (CN CM )T′に提出され
ており、しかしてNo、1736の下に公衆に人手可能
になフている。この株は、”Natlonal Co1
1ection of Phytopathogenl
cgacterla”から出されており、そして“or
ganis+1curator の1974年カタロ
グに番号rcNBP291Jの下に載せられている。
−the Treaty of Budapest’に
従って1988年3月1日に“National Co
11ectionof Mlcroorganism
Cu1tures (CN CM )T′に提出され
ており、しかしてNo、1736の下に公衆に人手可能
になフている。この株は、”Natlonal Co1
1ection of Phytopathogenl
cgacterla”から出されており、そして“or
ganis+1curator の1974年カタロ
グに番号rcNBP291Jの下に載せられている。
純アグロバクテリウム・チュメファシェンスl−736
培養菌は、26〜32℃一般には28〜32℃の温度で
培養される傾斜ゲロース管(スラント)にいて製造する
ことができる。
培養菌は、26〜32℃一般には28〜32℃の温度で
培養される傾斜ゲロース管(スラント)にいて製造する
ことができる。
これらの温度において特にMY寒天及びベネット寒天を
基材とする媒体(この組成は以下に示されている)にお
いて、20時間後に斜面の全部を覆う細菌粘液性マット
の形成を認めることができた。
基材とする媒体(この組成は以下に示されている)にお
いて、20時間後に斜面の全部を覆う細菌粘液性マット
の形成を認めることができた。
アグロバクテリウム・チュメファシエンスl−736の
培養に対して次の扶養媒体が特に有益であることが認め
られた。
培養に対して次の扶養媒体が特に有益であることが認め
られた。
−MY寒天媒体(g/jN
大豆ペプトン 5
酵母抽出物 3
麦芽抽出物 3
グルコース 10
寒 天 2〇−
TGY寒天媒体(ザ・パステウア・インスティチュート
によって販売)(g/l ペプトン 5 酵母抽出物 2.5グルコース
1 寒 天 20−ベ
ンネット(Bennett)寒天媒体(g/i)ペプト
ン 1 白油出物 I NZ Am1ne A■ 2(シェフフ
ィールド・ケミカルによって製造)グルコース
10 寒 天 20−
T、S、寒天媒体([liO−Meriguxによって
製造)(g / j! ) パイオドリブケース(Biotrypcase) 1
7バイオソイエース(Biosoyase)
3Kx HPO42,5 NaCj2 5グルコース
2.5寒 天
20また、アグロバクテリウム
・チュメファシエン21−736株は、ベトリ皿におい
て例えばMY寒天又はTGY寒天媒体において培養する
こともできる。
TGY寒天媒体(ザ・パステウア・インスティチュート
によって販売)(g/l ペプトン 5 酵母抽出物 2.5グルコース
1 寒 天 20−ベ
ンネット(Bennett)寒天媒体(g/i)ペプト
ン 1 白油出物 I NZ Am1ne A■ 2(シェフフ
ィールド・ケミカルによって製造)グルコース
10 寒 天 20−
T、S、寒天媒体([liO−Meriguxによって
製造)(g / j! ) パイオドリブケース(Biotrypcase) 1
7バイオソイエース(Biosoyase)
3Kx HPO42,5 NaCj2 5グルコース
2.5寒 天
20また、アグロバクテリウム
・チュメファシエン21−736株は、ベトリ皿におい
て例えばMY寒天又はTGY寒天媒体において培養する
こともできる。
これらの条件下において、コロニーは、24〜30時間
後に可視的であり、そして48時間において次の特性、 一寸法:直径2〜3mm。
後に可視的であり、そして48時間において次の特性、 一寸法:直径2〜3mm。
−膨らみがほとんどない平滑な外観、
−極めて明るい褐黄色、
一コロニーの両側がきれいでそして斜面よりもベトリ皿
において粘液性コロニーが少ない、を有する。
において粘液性コロニーが少ない、を有する。
アグロバクテリウム・チュメファシエンスr−736株
は、次の糖類、 閣グルコース、 閣しよ糖、 一加水分解澱粉、 及び必要ならば、天然澱粉及びラクトース、を使用する
ことができる。
は、次の糖類、 閣グルコース、 閣しよ糖、 一加水分解澱粉、 及び必要ならば、天然澱粉及びラクトース、を使用する
ことができる。
グルコース及びしょ糖が好ましい糖である。
−船釣な態様ではこの株から得られたスクシノグリカン
は、グルコース、ガラクトース、ピルビン酸、コハク酸
及び酢酸又はこれらの酸の塩から誘導される単位をそれ
ぞれ一般には5〜8/1〜210.5〜210.5〜2
70.05〜2好ましくは6〜7.571〜1.157
0.5〜170.5〜110.05〜0.2更に好まし
くは7/I10.5〜170.5〜110.05〜0.
1のモル割合て含有することを示すことが可能であった
。
は、グルコース、ガラクトース、ピルビン酸、コハク酸
及び酢酸又はこれらの酸の塩から誘導される単位をそれ
ぞれ一般には5〜8/1〜210.5〜210.5〜2
70.05〜2好ましくは6〜7.571〜1.157
0.5〜170.5〜110.05〜0.2更に好まし
くは7/I10.5〜170.5〜110.05〜0.
1のモル割合て含有することを示すことが可能であった
。
ピルビン酸、コハク酸及び酢酸は、一般には、ナトリウ
ム、カリウム、カルシウム又はアンモニウム塩の如き塩
の形態にある。
ム、カリウム、カルシウム又はアンモニウム塩の如き塩
の形態にある。
先に特定した如くして実験式を測定することを可能にし
たスクシノグリカンの分析法の原理は、スクシノグリカ
ンの加水分解後における成分元素($1及び酸)の測定
及び内部又は外部標準物を使用するクロマトグラフ測定
にある。
たスクシノグリカンの分析法の原理は、スクシノグリカ
ンの加水分解後における成分元素($1及び酸)の測定
及び内部又は外部標準物を使用するクロマトグラフ測定
にある。
かくして、糖の測定は、次の態様で実施された。
100mgのスクシノグリカンを気密封止管において5
mkのトリフルオル酢酸によって105℃で3〜6時間
加水分解する。
mkのトリフルオル酢酸によって105℃で3〜6時間
加水分解する。
この操作の後に蒸発乾固を行ない、そして内部標準物と
して15mgのソルビトールを含有する5mmのピリジ
ン中に乾燥残留物を溶解させる0次いで、そのピリジン
溶液の1m1に対して0.9mftのへキサメチルジシ
ラザンによってシリル化を行なう、シリル化は、0.1
mjlのトリフルオル酢酸によフて触媒される。
して15mgのソルビトールを含有する5mmのピリジ
ン中に乾燥残留物を溶解させる0次いで、そのピリジン
溶液の1m1に対して0.9mftのへキサメチルジシ
ラザンによってシリル化を行なう、シリル化は、0.1
mjlのトリフルオル酢酸によフて触媒される。
次いで、0.14μのフィルム厚を有するメチルシリコ
ーン相を装填した長さ25mで直径Q、25mmの電線
ガラス管に対してFID検出を使用する気相クロマトグ
ラフィーによって糖類の測定を実施する。用いるキャリ
アガスは水素であり、モして流量は2m1t7分である
。
ーン相を装填した長さ25mで直径Q、25mmの電線
ガラス管に対してFID検出を使用する気相クロマトグ
ラフィーによって糖類の測定を実施する。用いるキャリ
アガスは水素であり、モして流量は2m1t7分である
。
80mgのスクシノグリカンを5mm2の4N−塩酸に
よって105℃で1時間加水分解し次いで2mgのケト
グルタル酸(内部標準を構成する)の添加及び蒸留水に
よる25m1への調整によって得られる母溶液から出発
してピルビン酸の測定を実施する。
よって105℃で1時間加水分解し次いで2mgのケト
グルタル酸(内部標準を構成する)の添加及び蒸留水に
よる25m1への調整によって得られる母溶液から出発
してピルビン酸の測定を実施する。
次いで、直径5μのC18グラフトシリカを装填した長
さ250mmで直径4.6mmのカラムを使用する高性
能液相クロマトグラフィー(HPLC)によって測定を
実施する。使用する溶離液は、0.02Mのホスホン酸
とアセトニトリルとの50750混合物(容量比)であ
る、流量は、1.5mft1分である。
さ250mmで直径4.6mmのカラムを使用する高性
能液相クロマトグラフィー(HPLC)によって測定を
実施する。使用する溶離液は、0.02Mのホスホン酸
とアセトニトリルとの50750混合物(容量比)であ
る、流量は、1.5mft1分である。
ピルビン酸は、紫外線によフて375nmで検出される
。
。
コハク酸の測定は、ピルビン酸の測定に対して使用した
と同じ条件下にスクシノグリカンの加水分解後に実施さ
れる。測定は、外部標準を使用する直接式である。使用
するコハク酸の標準溶液は、25mm2の水中に溶解し
た8mgのコハク酸を含有する。
と同じ条件下にスクシノグリカンの加水分解後に実施さ
れる。測定は、外部標準を使用する直接式である。使用
するコハク酸の標準溶液は、25mm2の水中に溶解し
た8mgのコハク酸を含有する。
”BIORAD”■からの“Am1nexHPX87H
”’[F]に対してHPLと技術を再び使用する。溶離
液は0.0IN硫酸であり、そして流量は0.8mjl
/分である。コハク酸は、屈折計によって検出される。
”’[F]に対してHPLと技術を再び使用する。溶離
液は0.0IN硫酸であり、そして流量は0.8mjl
/分である。コハク酸は、屈折計によって検出される。
酢酸の測定は、300〜350mgのスクシノグリカン
を5mmの4N−トリフルオル酢酸によって120℃で
3時間加水分解した後に実施される0次いで、内部標準
として30mgのプロピオン酸を加え、モしてFID検
出を使用する気相クロマトグラフィーによって測定を実
施する。
を5mmの4N−トリフルオル酢酸によって120℃で
3時間加水分解した後に実施される0次いで、内部標準
として30mgのプロピオン酸を加え、モしてFID検
出を使用する気相クロマトグラフィーによって測定を実
施する。
測定に対して、5%のFFAP相及び1%の燐酸を吸収
させた80〜100メツシユの”クロモ−〇 ソープ(chromosorb) G (A W
D M CS )を装填した長さ2mで直径3mmの
ガラスカラムを使用する。キャリアガスはヘリウムであ
り、そして流量は30mβ/分である。
させた80〜100メツシユの”クロモ−〇 ソープ(chromosorb) G (A W
D M CS )を装填した長さ2mで直径3mmの
ガラスカラムを使用する。キャリアガスはヘリウムであ
り、そして流量は30mβ/分である。
先に記載した群のスクシノグリカンは、一般には、次の
特性も有する。
特性も有する。
1、それらの固有粘度は、3,000〜25、OOOm
JZ/g特に14,000〜25、OOOmJ!/g好
ましくは15,000〜24.000mJ/gの間であ
る。
JZ/g特に14,000〜25、OOOmJ!/g好
ましくは15,000〜24.000mJ/gの間であ
る。
ここで特定する如き固有粘度(η)は、ハギンズ式
[式中、koは第一ニュートンプラトーにおけるハギン
ズ定数である]を使用して、還元粘度η −η η0 C [式中、ηはニュートンプラトーにおける溶液の粘度で
あり、η゛は溶剤の粘度であり、Cはスクジノグリカン
濃度であるコ の濃度をゼロに補性することによって決定される。
ズ定数である]を使用して、還元粘度η −η η0 C [式中、ηはニュートンプラトーにおける溶液の粘度で
あり、η゛は溶剤の粘度であり、Cはスクジノグリカン
濃度であるコ の濃度をゼロに補性することによって決定される。
0.1M NaCIt水溶液中に0. 2g (Aの
スクシノグリカンを含有する母溶液を調製する。
スクシノグリカンを含有する母溶液を調製する。
次いで、母溶液を0.1M NaCJL水溶液で希釈
することによって、スクシノグリカンを0.03〜0.
1g/JZの濃度で含有する一連の溶液を調製する。
することによって、スクシノグリカンを0.03〜0.
1g/JZの濃度で含有する一連の溶液を調製する。
次いで、低せん断粘度計を使用して23℃で測定を実施
する。
する。
濃度の函数として比粘度曲線をプロットし、そしてゼロ
濃度に補性する。
濃度に補性する。
24)光拡散によって渭)足されるこれらのスクシノグ
リカンの分子量は、一般には6X10’〜10X10’
好ましくは6.5X10’〜9.5×106の間である
。
リカンの分子量は、一般には6X10’〜10X10’
好ましくは6.5X10’〜9.5×106の間である
。
3、これらのスクシノグリカンは、蒸留水中における溶
液状態において極めて良好なレオロジー特性を有し、特
にこれらの特性を低濃度で有する。
液状態において極めて良好なレオロジー特性を有し、特
にこれらの特性を低濃度で有する。
かくして、25℃の蒸留水中においてこの種のスクシノ
グリカンをo、tg量%含有する溶液は、低せん断粘度
計を使用して1s−1の速度勾配で測定して400mP
a・s以上特に400〜フ00mPa・sの間の粘度(
24時間)を有する。
グリカンをo、tg量%含有する溶液は、低せん断粘度
計を使用して1s−1の速度勾配で測定して400mP
a・s以上特に400〜フ00mPa・sの間の粘度(
24時間)を有する。
同様に、これらのスクシノグリカンのうちの1種を0.
2重量%含有するpH1,7で25℃の水溶液は、低せ
ん断粘度計を使用して1s−1の速度勾配で測定して1
,000〜2,500mPa・s特に1.400〜2,
000mPa・Sの粘度(24時間)を有する。
2重量%含有するpH1,7で25℃の水溶液は、低せ
ん断粘度計を使用して1s−1の速度勾配で測定して1
,000〜2,500mPa・s特に1.400〜2,
000mPa・Sの粘度(24時間)を有する。
最後に同じスクシノグリカンを蒸留水中に溶解させた0
、2重量%溶液であって、80℃の温度に24時間さら
したものは、低せん断粘度計を使用して1s−1の速度
勾配で測定して一般には500〜2,500mPa −
s特に1.000〜2.000mPa・sの粘度を有す
る。
、2重量%溶液であって、80℃の温度に24時間さら
したものは、低せん断粘度計を使用して1s−1の速度
勾配で測定して一般には500〜2,500mPa −
s特に1.000〜2.000mPa・sの粘度を有す
る。
アグロバクテリウム・チュメファシェンス!−736株
から得られるスクシノグリカンは、以下に詳細に記載す
る方法によって得ることができる。
から得られるスクシノグリカンは、以下に詳細に記載す
る方法によって得ることができる。
先に記載したように、これらのスクシノグリカンは、同
化可能な炭素(asslmilable corbon
)の少なくともilの源を含有する媒体を上記の株によ
って醗酵させることから得られる。
化可能な炭素(asslmilable corbon
)の少なくともilの源を含有する媒体を上記の株によ
って醗酵させることから得られる。
媒体は、通常の態様においてアグロバクテリウム・チュ
メフ1シエンスl−736株で培養される。
メフ1シエンスl−736株で培養される。
もし醗酵媒体の容積が大きいと、液状予備培養媒体によ
って播種された接種媒体を使用してそれを培養するのが
有益になる場合がある。液状予備培養媒体それ自体は、
アグロバクテリウム・チュメファシエンスl−736の
純培体によって予め括種される。
って播種された接種媒体を使用してそれを培養するのが
有益になる場合がある。液状予備培養媒体それ自体は、
アグロバクテリウム・チュメファシエンスl−736の
純培体によって予め括種される。
用いる接種媒体は、この目的に対して通常用いられる任
意の媒体そして有益には無機媒体であってよい、挙げる
ことができる予備培養媒体の例は、YMパイオスDIF
CORef。
意の媒体そして有益には無機媒体であってよい、挙げる
ことができる予備培養媒体の例は、YMパイオスDIF
CORef。
07101媒体、そして好ましくは次の成分大豆ペプト
ン 5g/l麦芽抽出物
3g/JL 酵母抽出物 3g/2 グルコース又はしよ糖 10g/j!から調製さ
れた媒体である。
ン 5g/l麦芽抽出物
3g/JL 酵母抽出物 3g/2 グルコース又はしよ糖 10g/j!から調製さ
れた媒体である。
この媒体の中性pHは、7〜7.2であり、従って調整
されない。
されない。
醗酵媒体の成分である炭素の有機源としては、グルコー
ス、しよ糖、加水分解澱粉及び随意としてラクトース又
は天然産澱粉の如き糖類並びにこれらの糖類の混合物を
挙げることができる。醗酵媒体中の有機炭素源の濃度は
、1〜100g/J2好ましくは15〜a o g/1
1の間であってよい。
ス、しよ糖、加水分解澱粉及び随意としてラクトース又
は天然産澱粉の如き糖類並びにこれらの糖類の混合物を
挙げることができる。醗酵媒体中の有機炭素源の濃度は
、1〜100g/J2好ましくは15〜a o g/1
1の間であってよい。
同化可能な炭素のかかる源とは別に、醗酵媒体は、少な
くとも1種の窒素源好ましくは有機窒素源そして任意と
して1 fffi以上の無機塩を含有することもできる
。
くとも1種の窒素源好ましくは有機窒素源そして任意と
して1 fffi以上の無機塩を含有することもできる
。
有機窒素源としては、カゼイン、カゼイン塩、加水分鮮
魚製品、小麦粉、トーモロコシ粉、大豆粉、酵母抽出物
(パン酵母、醸造酵母、乳酸酵母等)、可溶性乾燥蒸留
物、ジャガイモたん白、コーンスティーブ液(cars
5teap l1quor ;C5L)、及びC5L
を希釈後に遠心分離、清澄又は沈降によって固体粒子を
除去することによって得られるCSLの可溶分を挙げる
ことができる。CSL特にCSLの可溶分は、本発明の
範囲内において特に有益であると見なされた。
魚製品、小麦粉、トーモロコシ粉、大豆粉、酵母抽出物
(パン酵母、醸造酵母、乳酸酵母等)、可溶性乾燥蒸留
物、ジャガイモたん白、コーンスティーブ液(cars
5teap l1quor ;C5L)、及びC5L
を希釈後に遠心分離、清澄又は沈降によって固体粒子を
除去することによって得られるCSLの可溶分を挙げる
ことができる。CSL特にCSLの可溶分は、本発明の
範囲内において特に有益であると見なされた。
醗酵媒体中の有機窒素源の濃度は、3〜80g/It好
ましくは5〜50 g/11の間であってよい。
ましくは5〜50 g/11の間であってよい。
醗酵媒体中に任意に導入することができる無機塩として
は、硫酸マグネシウム、硫酸マンガン、硫酸亜鉛又は硫
酸鉄の如き硫酸塩、炭酸カルシウムの如き炭酸塩、可溶
性カルシウム塩、及び燐酸カリウム又は燐酸ナトリウム
の如き燐酸塩を挙げることかできる。
は、硫酸マグネシウム、硫酸マンガン、硫酸亜鉛又は硫
酸鉄の如き硫酸塩、炭酸カルシウムの如き炭酸塩、可溶
性カルシウム塩、及び燐酸カリウム又は燐酸ナトリウム
の如き燐酸塩を挙げることかできる。
醗酵媒体中におけるこれらの無機塩の各々の濃度は、0
.01〜5g/IL好ましくは0.05〜2g/Ilの
間を変動してよい。
.01〜5g/IL好ましくは0.05〜2g/Ilの
間を変動してよい。
また、醗酵媒体は、微量のコバルト塩及び(又は)モリ
ブデン塩の如きオリゴ元素並びにビタミン及びヌクレオ
チドを含有することもできる。
ブデン塩の如きオリゴ元素並びにビタミン及びヌクレオ
チドを含有することもできる。
醗酵は、液内好気条件下に25〜35℃好ましくは28
〜32℃の温度において1〜4バールの圧力で実施する
ことができる。
〜32℃の温度において1〜4バールの圧力で実施する
ことができる。
醗酵媒体のpHは、5〜9好ましくは6〜8の間であっ
てよい、pHは、水酸化ナトリウム溶液若しくは水酸化
カリウム溶液の如き塩基又は硫酸、燐酸、塩酸若しくは
硝酸の如き酸を使用して状況に応じて調節することがで
きる0例えば醗酵タンク又は容器に入れられた醗酵媒体
には、有益下に攪拌を施すことができる。
てよい、pHは、水酸化ナトリウム溶液若しくは水酸化
カリウム溶液の如き塩基又は硫酸、燐酸、塩酸若しくは
硝酸の如き酸を使用して状況に応じて調節することがで
きる0例えば醗酵タンク又は容器に入れられた醗酵媒体
には、有益下に攪拌を施すことができる。
この攪拌は、例えば、往復振盪機、回転振盪機、可il
I攪拌機又はバブルカラムによって作用させることがで
きる。醗酵時間は、通常30時間よりも長いがしかし一
般には40〜90時間である。
I攪拌機又はバブルカラムによって作用させることがで
きる。醗酵時間は、通常30時間よりも長いがしかし一
般には40〜90時間である。
醗酵収率は、用いる炭素源に関して生成されるスクシノ
グリカン一般には401i量%以上、特に55〜75重
量%より特に60〜75重量%である。
グリカン一般には401i量%以上、特に55〜75重
量%より特に60〜75重量%である。
スクシノグリカンは、醗酵媒体から分離することができ
る。
る。
これを実施するために、スクシノグリカンを含有する醗
酵麦芽汁は、80〜120℃の温度に10〜60分間好
ましくは15〜45分間有益下に加熱することができる
。
酵麦芽汁は、80〜120℃の温度に10〜60分間好
ましくは15〜45分間有益下に加熱することができる
。
上記の加熱処理を施した麦芽汁は6〜8のpHを有する
のが有益である。
のが有益である。
しかしながら、このpHは、必要ならば、状況に応じて
塩基又は酸を使用して調節することができる。
塩基又は酸を使用して調節することができる。
かかる塩基及び酸は、醗酵媒体のpHを調整するのに用
いられる上記の塩基及び酸から選択することができる。
いられる上記の塩基及び酸から選択することができる。
次いで、醗酵の終りにおける麦芽汁からのスクシノグリ
カンの回収は、水と混和性でしかもスクシノグリカンが
不溶性又は実質上不溶性の有機液体を使用してスクシノ
グリカンを沈澱させることによって実施することができ
る。
カンの回収は、水と混和性でしかもスクシノグリカンが
不溶性又は実質上不溶性の有機液体を使用してスクシノ
グリカンを沈澱させることによって実施することができ
る。
本発明に従フて好適な有機液体としては、アセトン及び
アルコール類例えばエタノール、プロパツール、イソプ
ロパツール、ブタノール又は第三ブタノールを挙げるこ
とができる。
アルコール類例えばエタノール、プロパツール、イソプ
ロパツール、ブタノール又は第三ブタノールを挙げるこ
とができる。
イソプロパツールは、本発明の範囲内で特に好ましい。
用いる有機液の容量は、一般には、処理しようとする麦
芽汁の容量の2〜3倍である。
芽汁の容量の2〜3倍である。
また、有機液体によるスクシノグリカンの沈澱は、硫酸
ナトリウム、塩化ナトリウム若しくは燐酸ナトリウム、
硫酸カリウム、塩化カリウム若しくは燐酸カリウム、又
は硫酸カルシウム、塩化カルシウム若しくは燐酸カルシ
ウムの如き塩の存在下に実施することもできる。
ナトリウム、塩化ナトリウム若しくは燐酸ナトリウム、
硫酸カリウム、塩化カリウム若しくは燐酸カリウム、又
は硫酸カルシウム、塩化カルシウム若しくは燐酸カルシ
ウムの如き塩の存在下に実施することもできる。
一旦沈澱すると、スクシノグリカンは、次いで、濾過、
遠心分離又は排液によって有機液から分離することがで
きる。
遠心分離又は排液によって有機液から分離することがで
きる。
得られた繊維は、例えば、アセトン又はエタノール、プ
ロパツール、イソプロパツール若しくは第三ブタノール
の如きアルコールを使用して脱水させることができる。
ロパツール、イソプロパツール若しくは第三ブタノール
の如きアルコールを使用して脱水させることができる。
この脱水操作を生ぜしめるのに必要なアルコールの重量
は、一般には、処理しようとする繊維の重量の1〜10
倍である。
は、一般には、処理しようとする繊維の重量の1〜10
倍である。
脱水された繊維は、新たな濾過、遠心分離又は排液操作
を受けることができる。
を受けることができる。
次いで、繊維は、粉末を得るために乾燥、粉砕及びふる
い分けすることができる。
い分けすることができる。
−層純粋な粉末を得るために、醗酵麦芽汁か又は1種以
上の酵素を使用して上記の方法によって得た粉末から再
構成した水溶液のどちらかを処理することが可能である
。
上の酵素を使用して上記の方法によって得た粉末から再
構成した水溶液のどちらかを処理することが可能である
。
この目的に対して好適になり得る酵素としては、プロテ
アーゼ、ムタナーゼ、リポプロテアーゼ、セルラーゼ及
びキチナーゼを挙げることができる。
アーゼ、ムタナーゼ、リポプロテアーゼ、セルラーゼ及
びキチナーゼを挙げることができる。
酵素精製は、様々な濾過若しくは透析法又は様々なりロ
マトグラフイー技術の如き物理的精製法と組み合わせる
ことができ又はそれによフて置きかえることもできる。
マトグラフイー技術の如き物理的精製法と組み合わせる
ことができ又はそれによフて置きかえることもできる。
醗酵麦芽汁及び再構成したスクシノグリカン水溶液(こ
れは、精製処理を予め受けても又は受けなくてもよい)
は、濃縮させることができる。濃縮は、ある場合には特
にこの手段によって輸送コストが減少され得るので利益
をもたらす、その上、濃縮溶液は、粉末よりも迅速に用
いることができる。濃縮は、蒸発若しくは限外濾通の如
き技術によって又は透析濾過によって行なうことができ
る。
れは、精製処理を予め受けても又は受けなくてもよい)
は、濃縮させることができる。濃縮は、ある場合には特
にこの手段によって輸送コストが減少され得るので利益
をもたらす、その上、濃縮溶液は、粉末よりも迅速に用
いることができる。濃縮は、蒸発若しくは限外濾通の如
き技術によって又は透析濾過によって行なうことができ
る。
本発明の範囲内では、スクシノグリカンは、粉末として
固体形態で又は水溶−として用いられる。
固体形態で又は水溶−として用いられる。
本発明に従えば、懸濁液に対して一般にはo、oot〜
2重量%好ましくは0.01〜0.51i量%のスクシ
ノグリカンが使用される。
2重量%好ましくは0.01〜0.51i量%のスクシ
ノグリカンが使用される。
上記種類のスクシノグリカンを含有する本発明の懸濁液
が特に安定である。
が特に安定である。
しかしながら、それらの粘度を低下させるために、また
実用上の面でそれらを易取扱性に且つポンプ送り可能に
するために、その中に分散剤を配合することも可能であ
る。
実用上の面でそれらを易取扱性に且つポンプ送り可能に
するために、その中に分散剤を配合することも可能であ
る。
本発明の好ましい具体例に従えば、この分散剤は、シリ
コネート及びそれらの訪導体の群から選択される。
コネート及びそれらの訪導体の群から選択される。
シリコネートは、周知の化合物であり、そしてシリコン
酸又はその誕導体の塩である。
酸又はその誕導体の塩である。
特に挙げることができる化合物は、式(1)%式%(1
) [式中、 Rは、一般には1〜18個の炭素原子を有しそして必要
ならばハロゲン原子又はアミノ、エーテル、エステ、エ
ポキシ、メルカプト、シアノ若しくは(ポリ)グリコー
ル基によって置換される炭化水素基であり、 mは0.1〜3の間の整数又は分数であり、そして Mはアルカリ金属又はアンモニウム若しくはホスホニウ
ム基である]に相当するもの及び(又は)それらの縮合
生成物である。
) [式中、 Rは、一般には1〜18個の炭素原子を有しそして必要
ならばハロゲン原子又はアミノ、エーテル、エステ、エ
ポキシ、メルカプト、シアノ若しくは(ポリ)グリコー
ル基によって置換される炭化水素基であり、 mは0.1〜3の間の整数又は分数であり、そして Mはアルカリ金属又はアンモニウム若しくはホスホニウ
ム基である]に相当するもの及び(又は)それらの縮合
生成物である。
好ましくは、Rは、1〜10個の炭素原子特に1〜6個
の炭素原子を有する炭化水素基である。
の炭素原子を有する炭化水素基である。
より具体的に言えば、Rは、アルキル基例えばメチル、
エチル、プロピル、ブチル若しくはイソブチル、アルケ
ニル基例えばビニルアリール基例えばフェニル若しくは
ナフチル、アリールアルキル基例えばベンジル若しくは
フェネチル、アルキルアリール例えばトリル若しくはキ
シリル、又はアルアリール基例えばビフェニリルであっ
てよい。
エチル、プロピル、ブチル若しくはイソブチル、アルケ
ニル基例えばビニルアリール基例えばフェニル若しくは
ナフチル、アリールアルキル基例えばベンジル若しくは
フェネチル、アルキルアリール例えばトリル若しくはキ
シリル、又はアルアリール基例えばビフェニリルであっ
てよい。
Mについて言えば、特にナトリウム又はカリウム並びに
N”R’4及びP”R’、基(ここで、R。
N”R’4及びP”R’、基(ここで、R。
は同種又は異種であって、1〜6個の炭素原子を有する
炭化水素基である)を挙げることができる。
炭化水素基である)を挙げることができる。
特に、アルカリ金属シリコネートが使用される。また、
アルカリ土類金属シリコネートを使用することも可能で
ある。
アルカリ土類金属シリコネートを使用することも可能で
ある。
同様に、アルキルシリコネート、特に例えばナトリウム
又はカリウムメチルシリコネートの如きアルカリ金属ア
ルキルシリコネートが使用される。
又はカリウムメチルシリコネートの如きアルカリ金属ア
ルキルシリコネートが使用される。
また、式IにおいてRがビニル又はフェニル基であるよ
うなシリコネート特にこの種のアルカリ金属シリコネー
トを使用することも可能である。
うなシリコネート特にこの種のアルカリ金属シリコネー
トを使用することも可能である。
アルカリ金属又はアルカリ土類金属シリコネートは、た
いてい市場で入手可能な製品であることを理解されたい
。
いてい市場で入手可能な製品であることを理解されたい
。
それらは、例えば、ハロゲン原子又はアルコキシ基の如
き3個の加水分解性基を有する対応するシランを加水分
解し、次いで得られた生成物を強無機塩基の溶液中にケ
イ素原子当り少なくとも1当量の塩基が存在するような
割合で溶解させることによって製造することができる(
例えば、米国特許第2,441,422号及び同第2,
441,423号を参照されたい)。
き3個の加水分解性基を有する対応するシランを加水分
解し、次いで得られた生成物を強無機塩基の溶液中にケ
イ素原子当り少なくとも1当量の塩基が存在するような
割合で溶解させることによって製造することができる(
例えば、米国特許第2,441,422号及び同第2,
441,423号を参照されたい)。
市場で入手可能なこの種のシリコネートの例は、特に、
本件出願人によって販売される一■ ”RHooousrt 5ILICONATE st
T (これは、カリウムメチルシリコネートである
)である。
本件出願人によって販売される一■ ”RHooousrt 5ILICONATE st
T (これは、カリウムメチルシリコネートである
)である。
先に記載したように、分散剤はシリコネートの誘導体か
らも選択することができる。
らも選択することができる。
ここで、銹導体生成物とは、特に上記の式(1)に相当
する化合物の縮合生成物又はケイ素化合物若しくは重合
体への少なくとも部分重合から生じるものであると理解
される。
する化合物の縮合生成物又はケイ素化合物若しくは重合
体への少なくとも部分重合から生じるものであると理解
される。
例えば、アルカリ金属アルキルシリコネートは、特に二
酸化炭素又は他の酸性化剤の作用によってポリアルキル
シロキサンに転化させることができることが周知である
。
酸化炭素又は他の酸性化剤の作用によってポリアルキル
シロキサンに転化させることができることが周知である
。
また、本発明に対して好適な第二種類の分散剤として、
シリコーン樹脂を挙げることができる。
シリコーン樹脂を挙げることができる。
これらのシリコーン樹脂は、周知でありそして市場で入
手可能な分枝鎖オルガノポリシロキサン重合体である。
手可能な分枝鎖オルガノポリシロキサン重合体である。
これらは、1分子当り、式%式%(
位Q)のものから選択される少なくとも2個の異なる単
位を有する。
位を有する。
R基は、同種又は異種であり、モして直鎮又は分枝鎖ア
ルキル基(これらの基は特に1〜6個の炭素原子を有す
る)並びにビニル、フェニル及び3.3.3−トリフル
オルプロピル基から選択される。
ルキル基(これらの基は特に1〜6個の炭素原子を有す
る)並びにビニル、フェニル及び3.3.3−トリフル
オルプロピル基から選択される。
より具体的には、挙げることができるアルキル基Rは、
メチル、エチル、イソプロピル、第三ブチル及びn−ヘ
キシル基である。
メチル、エチル、イソプロピル、第三ブチル及びn−ヘ
キシル基である。
これらの樹脂は、一般にはヒドロキシル化されそしてこ
の場合には0.1〜10重量%のヒドロキシル基含量を
有する。
の場合には0.1〜10重量%のヒドロキシル基含量を
有する。
挙げることができる樹脂の例は、MQ樹脂、MDQ樹脂
、TD樹脂及びMDT樹脂である。
、TD樹脂及びMDT樹脂である。
特に、25.000未満の分子量を有するm脂を使用す
ることが可能である。
ることが可能である。
例えば、この種の樹脂として、本件出願人が商品名“R
)IODOR5IL 865A’″又は“87B^“の
下に販売している製品を用いることができる。
)IODOR5IL 865A’″又は“87B^“の
下に販売している製品を用いることができる。
本発明の範囲内では、懸濁液中において2種以上のシリ
コネート若しくは誘導体又は樹脂を併用することが可能
であることが自明である。
コネート若しくは誘導体又は樹脂を併用することが可能
であることが自明である。
シリコネートは、通常、水溶液の形態で使用される。
シリコネートの使用量は、ゼオライトの比表面積の函数
である。この景は、懸濁液に対して通常0.01〜21
i量%特に0.05〜0.3重量%である。この量は、
シリコネート又はその誦導体の50%水溶液について言
える。
である。この景は、懸濁液に対して通常0.01〜21
i量%特に0.05〜0.3重量%である。この量は、
シリコネート又はその誦導体の50%水溶液について言
える。
この樹脂は、固体状態で又は水性エマルジョンの形態で
又は有機溶媒中のエマルジョン若しくは溶液の形態で用
いることができる。
又は有機溶媒中のエマルジョン若しくは溶液の形態で用
いることができる。
使用される量は、懸濁液に関して固体生成物0.01〜
2!!量%特に0.05〜0,3重量%である。
2!!量%特に0.05〜0,3重量%である。
先に記載した如きシリコネート又は認導体及び樹脂の使
用効果は、ゼオライト懸濁液の粘度をかなり低下させる
ことである。また、これは、例えば少なくとも55%の
高い固形分を有する安定な懸濁液を得ることも可能にす
る。
用効果は、ゼオライト懸濁液の粘度をかなり低下させる
ことである。また、これは、例えば少なくとも55%の
高い固形分を有する安定な懸濁液を得ることも可能にす
る。
しかしながら、本発明の範囲を越えずに公知の分散剤を
用いることができる。もちろん、この場合にも亦、これ
らの分散剤は、それら自身で又は組み合わせてそして場
合によってはシリコネート、それらの話導体又は樹脂と
組み合わせて用いることができる。
用いることができる。もちろん、この場合にも亦、これ
らの分散剤は、それら自身で又は組み合わせてそして場
合によってはシリコネート、それらの話導体又は樹脂と
組み合わせて用いることができる。
これらの分散剤は、非イオン性若しくは陰イオン性表面
活性剤、カルボキシル及び(又は)ヒドロキシル基を有
する高分子有機重合体化合物及びホスフェートよりなる
群から選択することができる。
活性剤、カルボキシル及び(又は)ヒドロキシル基を有
する高分子有機重合体化合物及びホスフェートよりなる
群から選択することができる。
用いることができる非イオン性表面活性剤は、一般には
、アルキレンオキシドと有機化合物(脂肪族又はアルキ
ル芳香族であ)てよい)との縮合反応によって得られる
化合物である。
、アルキレンオキシドと有機化合物(脂肪族又はアルキ
ル芳香族であ)てよい)との縮合反応によって得られる
化合物である。
特に、ポリオキシエチレン化アルキルフェノール、ポリ
オキシエチレン化脂肪族アルコール、カルボン酸アミド
並びにポリオキシエチレン化及びポリオキシプロピレン
化アルコール特に“PLURONIC5”型のものを挙
げることができる。
オキシエチレン化脂肪族アルコール、カルボン酸アミド
並びにポリオキシエチレン化及びポリオキシプロピレン
化アルコール特に“PLURONIC5”型のものを挙
げることができる。
また、−例として、エトキシル化トリスチリルフェノー
ル及びエトキシル化ノニルフェノールを挙げることもで
きる。
ル及びエトキシル化ノニルフェノールを挙げることもで
きる。
最後に、糖グリセリド型の表面活性剤を挙げることがで
きる。
きる。
挙げられる陰イオン性表面活性剤は、アルカリ金属石ケ
ン、アルカリ金属スルホネート、例えばメチルナフタリ
ンスルホネート又はキシレンスルホネート、脂肪酸のβ
−スルホエチルエステル、サルフェート及びサルフェー
ト化生成物例えばアルキルサルフェート並びにポリオキ
シエチレン化及びサルフェート化脂肪アルコールである
。
ン、アルカリ金属スルホネート、例えばメチルナフタリ
ンスルホネート又はキシレンスルホネート、脂肪酸のβ
−スルホエチルエステル、サルフェート及びサルフェー
ト化生成物例えばアルキルサルフェート並びにポリオキ
シエチレン化及びサルフェート化脂肪アルコールである
。
高分子有機重合体化合物について挙げることができる例
は、アクリル酸、ヒドロキシアクリル酸、マレイン酸及
びイタコン酸の重合体、並びに上記酸同志又はそれらと
エチレン、プロピレン、ビニルアルコール、酢酸ビニル
又はメタクリル酸の如きエチレン性不飽和含有化合物と
の共重合体である。特に、フランス特許第2,287,
504号に示される化合物を挙げることができる。
は、アクリル酸、ヒドロキシアクリル酸、マレイン酸及
びイタコン酸の重合体、並びに上記酸同志又はそれらと
エチレン、プロピレン、ビニルアルコール、酢酸ビニル
又はメタクリル酸の如きエチレン性不飽和含有化合物と
の共重合体である。特に、フランス特許第2,287,
504号に示される化合物を挙げることができる。
最後に、ホスフェートに関して言えば、オルト燐酸の第
−若しくは第二エステル又はその塩のうちの1種及びこ
の酸のモノエステル若しくはジエステル又はそのポリオ
キシエチレン化塩の群からそれらを選択することが可能
である。また、無機ホスフェート特にアルカリ金属ホス
フェート例えばピロ燐酸ナトリウム、トリポリ燐酸ナト
リウム又はヘキサメタ燐酸ナトリウムを挙げることもで
きる。
−若しくは第二エステル又はその塩のうちの1種及びこ
の酸のモノエステル若しくはジエステル又はそのポリオ
キシエチレン化塩の群からそれらを選択することが可能
である。また、無機ホスフェート特にアルカリ金属ホス
フェート例えばピロ燐酸ナトリウム、トリポリ燐酸ナト
リウム又はヘキサメタ燐酸ナトリウムを挙げることもで
きる。
最後に、本発明の懸濁液に殺菌剤を加えることが可能で
あることを書きとめる。
あることを書きとめる。
本発明に従ったゼオライト懸濁液の製造は、上記の添加
剤を懸濁液中に導入しそしてそれを混合することによっ
て簡単な態様で行われる。必要ならば、ゼオライト懸濁
液のpHは、適当な中和剤を加えることによって公知の
態様で所望の値に調節することができる。
剤を懸濁液中に導入しそしてそれを混合することによっ
て簡単な態様で行われる。必要ならば、ゼオライト懸濁
液のpHは、適当な中和剤を加えることによって公知の
態様で所望の値に調節することができる。
ゼオライトを含有しそして先に記載した系によって安定
化させた懸濁液は、多くの用途において用いることがで
きる。
化させた懸濁液は、多くの用途において用いることがで
きる。
これらは、ゼオライト及び上記の安定剤を木質上主体と
する懸濁液の形態で使用することができる。この場合に
は、これらは洗剤組成物の製造に用いることができる。
する懸濁液の形態で使用することができる。この場合に
は、これらは洗剤組成物の製造に用いることができる。
これらは、ゼオライトが用いられる洗剤以外の分野にお
いて例えば製紙工業において用いることができる。
いて例えば製紙工業において用いることができる。
また、本発明は、洗剤組成物、特に、ゼオライト及び本
発明の安定剤を主体とする懸濁液の他に漂白剤、気泡制
御剤、防汚剤、香料、溶剤、酵素及び増白剤の如き洗剤
業界において知られた他の添加剤もすべて含有する液状
洗剤にも関するものである。
発明の安定剤を主体とする懸濁液の他に漂白剤、気泡制
御剤、防汚剤、香料、溶剤、酵素及び増白剤の如き洗剤
業界において知られた他の添加剤もすべて含有する液状
洗剤にも関するものである。
ここで特定の実施例を提供する。
火ム1
初めに、いくつかの定義及び詳細について記載する。
懸濁液の固形分は、850℃で1時間加熱するときの損
失を測定することによって測定された無水ゼオライトの
重量%とじて与えられている。
失を測定することによって測定された無水ゼオライトの
重量%とじて与えられている。
表示されるpHは1%の乾燥ゼオライトを含有する水性
懸濁液について与えられ、そしてそれは高アルカリ度p
H電極を使用して測定される。
懸濁液について与えられ、そしてそれは高アルカリ度p
H電極を使用して測定される。
交換容量は、25℃において1gの無水ゼオライトによ
って交換されるカルシウムの量(Ca COsのmgと
して表わされる)によって与えられる。測定は、次の態
様で、即ち、0.4gのゼオライト(無水ゼオライトと
して表わして)をCa Cj!zの5X10−’モル/
1溶液中に導入することによって実施される。混合物は
、15分間攪拌される。濾通後、着色指示薬(Erlo
chrome Black T )の存在下にEDTA
に対する逆滴定によってpH10で測定される。
って交換されるカルシウムの量(Ca COsのmgと
して表わされる)によって与えられる。測定は、次の態
様で、即ち、0.4gのゼオライト(無水ゼオライトと
して表わして)をCa Cj!zの5X10−’モル/
1溶液中に導入することによって実施される。混合物は
、15分間攪拌される。濾通後、着色指示薬(Erlo
chrome Black T )の存在下にEDTA
に対する逆滴定によってpH10で測定される。
本発明の安定剤/分散剤系はこの容量を妨害しないこと
に注目されたい。
に注目されたい。
レオロジーに関して、使用したレオメータ−は、中央B
測定系を備えたRHE0MA73G”でありだ、この測
定は、速度勾配サイクル(上昇及び下降)を実施するこ
とよりなる。試験された速度勾配の範囲は0.0215
〜157.9s−1の間であり、そしてこれは可動体の
0゜0476〜350回転/分の回転速度に相当する。
測定系を備えたRHE0MA73G”でありだ、この測
定は、速度勾配サイクル(上昇及び下降)を実施するこ
とよりなる。試験された速度勾配の範囲は0.0215
〜157.9s−1の間であり、そしてこれは可動体の
0゜0476〜350回転/分の回転速度に相当する。
各側に記載される粘度は、速度勾配の降下の間に得られ
る測定値に相当する。
る測定値に相当する。
沈降速度は、ゼオライト懸濁液を50又は100ccの
メスシリンダー中に導入することによって測定される。
メスシリンダー中に導入することによって測定される。
上澄液及び沈降物質の容積は、5日毎に測定される。シ
リンダーは、周囲温度(20℃)下におかれ又はサーモ
スタット制御室に置かれる。
リンダーは、周囲温度(20℃)下におかれ又はサーモ
スタット制御室に置かれる。
用いたゼオライトは、3.5μmの平均−次粒径を有す
る4Aゼオライトである。
る4Aゼオライトである。
スクシノグリカン
以下の実施例で用いるスクシノグリカンは、次のF!様
で調製することができる。
で調製することができる。
g/J2単位で次の成分、
CSL (コーン・ステイープ液)11に、HPO44
M g S Oa ・7H200,5しよ1125
飲料水(全体を1ぶにするのに要する量)を含有する媒
体をアグロバクテリウム・チュメファシエンス1−73
6株で醗酵させる。
体をアグロバクテリウム・チュメファシエンス1−73
6株で醗酵させる。
この媒体を有効容量15j2の2042″BIOL^−
FFITE”タンクにおいて28℃の温度において該株
で醗酵させる。
FFITE”タンクにおいて28℃の温度において該株
で醗酵させる。
媒体は、“RLISHTON ”■型の可動体を使用し
て得られる400回転/分において攪拌を受ける。
て得られる400回転/分において攪拌を受ける。
媒体は、825It/hの空気渣を用いて通気される。
醗酵の終りに、2kgの麦芽汁からスクシノグリカンの
回収が実施される。
回収が実施される。
麦芽汁は、90℃で30分間の熱処理を受ける。
かくして処理された麦芽汁に2,300mJ!のイソプ
ロピルアルコール(I PA)が加えられる。150g
の硫酸ナトリウムの存在下に沈殿が実施される。
ロピルアルコール(I PA)が加えられる。150g
の硫酸ナトリウムの存在下に沈殿が実施される。
次いで、この沈殿から得られた繊維は、f200mfの
IPAの存在下に二度脱水される。
IPAの存在下に二度脱水される。
次いで、繊維は、排液され、ばらばらに引き裂かれそし
て85℃の炉において乾燥される。
て85℃の炉において乾燥される。
集められた乾燥物は、粉砕されそしてふるい分けされる
。
。
次いで、クリーム色した生成物の粉末が得られる。
例1〜3
これらの例は、スクシノグリヵンによるゼオライト懸濁
液の安定化を示す。
液の安定化を示す。
懸濁液は、45!1Jii%のゼオライトを含有する。
結果を以下の表1に示す。
例4〜7
結果を以下の表2に示す。
“RHODOR5IL 51T”に関して、使用量はシ
リコネートの50%水溶液についての重量%単位である
。
リコネートの50%水溶液についての重量%単位である
。
樹11?Aは、上記の式においてRがメチル基である種
類の樹脂である。この樹脂は、ここでは乾燥又は固体状
態で使用された。これは、本件出願人によフて商品名−
RHODOR5IL 86SA’″の下にエマルジョン
の形態で市販されている。
類の樹脂である。この樹脂は、ここでは乾燥又は固体状
態で使用された。これは、本件出願人によフて商品名−
RHODOR5IL 86SA’″の下にエマルジョン
の形態で市販されている。
表2
例8及び9
例8は、少量のスクシノグリカンを使用した例である。
例9では、上記の式においてRがメチルである種類の樹
脂である“樹脂B”が使用される。
脂である“樹脂B”が使用される。
このtbmは、ここでは乾燥状態で使用される。
これは、本件出願人によりて商品名’ RHODOR5
IL878^”の下にエマルジョンの形態で市販されて
いる。
IL878^”の下にエマルジョンの形態で市販されて
いる。
結果を以下の表3に示す。
五ユ
例10〜14
例1Oは、本件出願人が商品名”CELYNOLX80
53”の下に製造販売する糖グリセリド型の非イオン性
表面活性剤を分散剤として使用することを記載するもの
である。
53”の下に製造販売する糖グリセリド型の非イオン性
表面活性剤を分散剤として使用することを記載するもの
である。
例11は、本件出願人が商品名″′″5OPROPHO
R525”の下に製造販売するエトキシル化トリスチリ
ルフェノール型の非イオン性表面活性剤を分散剤として
使用することを記載するものである。
R525”の下に製造販売するエトキシル化トリスチリ
ルフェノール型の非イオン性表面活性剤を分散剤として
使用することを記載するものである。
例12は、本件出願人が商品名“5OPROPHORF
L“の下に製造販売するホスフェート化エトキシル化ト
リスチリルフェノールである陰イオン表面活性剤型の分
散剤に関する。
L“の下に製造販売するホスフェート化エトキシル化ト
リスチリルフェノールである陰イオン表面活性剤型の分
散剤に関する。
例13〜14は、アクリル系重合体に関する1重合体1
は、2,000の分子量を有するアクリル酸ホモ重合体
である0重合体2は、フo、oooの分子量及び60/
40のアクリル酸/マレイン酸比を有するアクリル酸/
マレイン酸共重合体である。
は、2,000の分子量を有するアクリル酸ホモ重合体
である0重合体2は、フo、oooの分子量及び60/
40のアクリル酸/マレイン酸比を有するアクリル酸/
マレイン酸共重合体である。
結果を表4に示す。
Claims (24)
- (1)ゼオライトを含有する懸濁液において、スクシノ
グリカンも含有することを特徴とする懸濁液。 - (2)同化可能な炭素の少なくとも1つの源を含有する
媒体をペスドモナス(Pesudomonas)、リゾ
ビウム・メリロティ(Rhizobium melil
oti)、リゾビウム・トリフォリ(Rhizobiu
m trifoli)、アルカリゲネス・ファエカリス
(Alcaligenesfaecalis)、アグロ
バクテリウム・ラジオバクター(Agrobacter
um radiobacter)、アグロバクテリウム
・リゾゲネス(Agrobacteriumrhizo
genes)、アグロバクテリウム・チュメフアシエン
ス(Agrobacterium tumefacie
ns)型の株、それらの組換体のうちの1種又はそれら
の突然変異体のうちの1種によって醗酵させることによ
つて得られたスクシノグリカンを含有することを特徴と
する特許請求の範囲第1項記載の懸濁液。 - (3)転移温度を通過した後に少なくとも14,000
ml/g特に少なくとも15,000ml/gの固有粘
度を有するスクシノグリカンを含有することを特徴とす
る特許請求の範囲第1又は2項記載の懸濁液。 - (4)アグロバクテリウム・チュメファシエンスI−7
36株、その組換体のうちの1種又はその突然変異体の
うちの1種によって得られたスクシノグリカンを含有す
ることを特徴とする特許請求の範囲第1〜3項のいずれ
か一項記載の懸濁液。 - (5)転移温度を通過した後に少なくとも14,000
ml/g〜25,000ml/gの間の固有粘度を有す
るスクシノグリカンを含有することを特徴とする特許請
求の範囲第4項記載の懸濁液。 - (6)低せん断粘度計を使用して1s^−^1の速度勾
配で測定して、25℃の蒸留水における0.1重量%溶
液が350mPa・s以上特に400〜700mPa・
sの粘度(24時間)を有するところのスクシノグリカ
ンを含有することを特徴とする特許請求の範囲第4又は
5項記載の懸濁液。 - (7)低せん断粘度計を使用して1s^−^1の速度勾
配で測定して、pHが1.7で温度が25℃の0.2重
量%水溶液が1,000〜2,500mPa・s特に1
,400〜2,000mPa・sの粘度(24時間)を
有するところのスクシノグリカンを含有することを特徴
とする特許請求の範囲第4〜6項のいずれか一項記載の
懸濁液。 - (8)低せん断粘度計を使用して1s^−^1の速度勾
配で測定して、80℃の温度を24時間施した蒸留水中
の0.2%溶液が500〜2,500mPa・s特に1
,000〜2,000mPa・sの粘度を有するところ
のスクシノグリカンを含有することを特徴とする特許請
求の範囲第4〜7項のいずれか一項記載の懸濁液。 - (9)グルコース、ガラクトース、ピルビン酸、コハク
酸及び酢酸又はこれらの酸の塩から誘導される単位をそ
れぞれ5〜8/1〜2/0.5〜2/0.5〜2/0.
05〜2のモル割合に従つて含有するスクシノグリカン
を含有することを特徴とする特許請求の範囲第4〜8項
のいずれか一項記載の懸濁液。 - (10)上記のモル割合がそれぞれ6〜7.5/1〜1
.5/0.5〜1/0.5〜1/0.05〜0.2であ
るところのスクシノグリカンを含有することを特徴とす
る特許請求の範囲第9項記載の懸濁液。 - (11)上記のモル割合がそれぞれ7/1/0.5〜1
/0.5〜1/0.05〜0.1であるところのスクシ
ノグリカンを含有することを特徴とする特許請求の範囲
第8項記載の懸濁液。 - (12)同化可能な炭素の源としてグルコース、しよ糖
又は加水分解澱粉を含有する媒体の醗酵によって得られ
たスクシノグリカンを含有することを特徴とする特許請
求の範囲第4〜11項のいずれか一項記載の懸濁液。 - (13)窒素の有機源も含有する媒体の醗酵によって得
られたスクシノグリカンを含有することを特徴とする特
許請求の範囲第12項記載の懸濁液。 - (14)窒素の有機源が、カゼイン、カゼイン塩、小麦
粉、トーモロコシ粉、大豆粉、酵母抽出物、可溶性乾燥
蒸留物、ジャガイモたん白、コーンスティーブ液及びコ
ーンスティーブ液の可溶分よりなる群から選択されるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第13項記載の懸濁液。 - (15)分散剤も含有することを特徴とする特許請求の
範囲第1〜14項のいずれか一項記載の懸濁液。 - (16)分散剤としてシリコネート及び(又は)シリコ
ネート誘導体を含有することを特徴とする特許請求の範
囲第14項記載の懸濁液。 - (17)分散剤としてアルキル、ビニル又はフェニル基
の如き有機基を含有するシリコネートを含有することを
特徴とする特許請求の範囲第15項記載の懸濁液。 - (18)アルカリ金属シリコネート又はアルカリ土類金
属シリコネートを含有することを特徴とする特許請求の
範囲第15又は16項記載の懸濁液。 - (19)分散剤としてシリコーン樹脂を含有することを
特徴とする特許請求の範囲第15項記載の懸濁液。 - (20)シリコーン樹脂が、分子当り、式R_3SiO
_0_._5、R_2SiO、RSiO_1_._5、
及びSiO_2(ここで、R基は同種又は異種であって
よく、ビニル、フェニル、3,3,3−トリフルオルプ
ロピル及び直鎖又は分枝鎖アルキル基から選択される)
の単位から選択される少なくとも2種の異なる単位を有
することを特徴とする特許請求の範囲第19項記載の懸
濁液。 - (21)シリコーン樹脂がヒドロキシル化されておりそ
して0.1〜10重量%のヒドロキシル基含量を有する
ことを特徴とする特許請求の範囲第20項記載の懸濁液
。 - (22)非イオン性又は陰イオン性表面活性剤、高分子
有機重合体化合物、カルボキシル及び(又は)ヒドロキ
シル基を含有するもの及びホスフェートよりなる群から
選択される分散剤を含有することを特徴とする特許請求
の範囲第1〜21項のいずれか一項記載の懸濁液。 - (23)A、X又はY型特に4A又は13X型のゼオラ
イトを含有することを特徴とする特許請求の範囲第1〜
22項のいずれか一項記載の懸濁液。 - (24)特許請求の範囲第1〜23項のいずれか一項記
載のゼオライト分散液を含有することを特徴とする洗剤
組成物。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR89-13139 | 1989-10-09 | ||
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
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JPH0678552B2 JPH0678552B2 (ja) | 1994-10-05 |
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FR2652819B1 (fr) * | 1989-10-09 | 1994-01-07 | Rhone Poulenc Chimie | Suspension de zeolite comprenant un siliconate. |
FR2678939B1 (fr) * | 1991-07-10 | 1993-10-08 | Rhone Poulenc Chimie | Composition derivant d'un succinoglycane, son procede de preparation et ses applications. |
US5571531A (en) * | 1994-05-18 | 1996-11-05 | Mcmaster University | Microparticle delivery system with a functionalized silicone bonded to the matrix |
FR2756488B1 (fr) * | 1996-12-04 | 1999-01-08 | Rhodia Chimie Sa | Compositions cosmetiques aqueuses a base de silicones insolubles non volatils, stabilisees par un succinoglycane et leur procede de preparation |
US7195071B2 (en) * | 2003-08-05 | 2007-03-27 | Halliburton Energy Services, Inc. | Enzyme compositions and methods of using these compositions to degrade succinoglycan |
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FR2512690B1 (fr) * | 1981-09-16 | 1986-03-28 | Ugine Kuhlmann | Suspensions stables de silico-aluminates de sodium |
DE3214953A1 (de) * | 1982-04-22 | 1983-10-27 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Mikrobielle polysaccharide, verfahren zu ihrer herstellung, dafuer geeignete mikroorganismen und verwendung der polysaccharide |
FR2634219B1 (fr) * | 1988-07-13 | 1992-04-24 | Rhone Poulenc Chimie | Nouvel heteropolysaccharide bm07, procede permettant son obtention et son application dans divers types d'industries |
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