JPH03153504A - 酸化物超電導膜体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導膜体の製造方法Info
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- JPH03153504A JPH03153504A JP1294696A JP29469689A JPH03153504A JP H03153504 A JPH03153504 A JP H03153504A JP 1294696 A JP1294696 A JP 1294696A JP 29469689 A JP29469689 A JP 29469689A JP H03153504 A JPH03153504 A JP H03153504A
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は超電導膜体の製造方法に係り、特に高密度で結
晶の配向性に優れた酸化物超電導膜体の製造方法に関す
る。
晶の配向性に優れた酸化物超電導膜体の製造方法に関す
る。
［従来の技術］
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系（Ｙ系）やＢ１−５ｒ−Ｃａ−Ｃ
ｕ−０系（Ｂｉ系）等の酸化物系超電導物質は、その臨
界温度（以下Ｔｃと称する）が高く実用化への応用が期
待されている。
ｕ−０系（Ｂｉ系）等の酸化物系超電導物質は、その臨
界温度（以下Ｔｃと称する）が高く実用化への応用が期
待されている。
このような超電導物質を用いて膜体を製造することが種
々検討されており、その際には高密度化による特性の向
上等の問題を解決することが必要である。
々検討されており、その際には高密度化による特性の向
上等の問題を解決することが必要である。
上記の超電導物質は、結晶の方位によりその特性、例え
ば臨界電流密度（以下Ｊｃと称する）が大きく変化し、
異方性を有することが知られている。特にＹ系の場合に
は結晶のＣ軸方向は（ａｓｂ）面内に比べ電気抵抗値が
著しく大きく、その特性は（ａＳｂ）面の構造が支配的
である。さらにこのような物質は磁気異方性を有すると
ころから、酸化物超電導粉末を磁場中で配向させる試み
がなされているが、磁場中で結晶方位が特定方向に揃う
ためには粒子が自由に一定時間浮遊した状態を維持する
ことが必要であり、このため、従来エポキシ樹脂等の高
分子中で超電導粒子を浮遊させることが行われている。
ば臨界電流密度（以下Ｊｃと称する）が大きく変化し、
異方性を有することが知られている。特にＹ系の場合に
は結晶のＣ軸方向は（ａｓｂ）面内に比べ電気抵抗値が
著しく大きく、その特性は（ａＳｂ）面の構造が支配的
である。さらにこのような物質は磁気異方性を有すると
ころから、酸化物超電導粉末を磁場中で配向させる試み
がなされているが、磁場中で結晶方位が特定方向に揃う
ためには粒子が自由に一定時間浮遊した状態を維持する
ことが必要であり、このため、従来エポキシ樹脂等の高
分子中で超電導粒子を浮遊させることが行われている。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら上記のような方法においては、結晶の配向
性はある程度改善されるものの、良好な結晶配向を得る
ことはできず、かつ浮遊媒体、即ち高分子が残存して電
気的な阻害要因となるため、高密度な膜体を得ることは
困難である。
性はある程度改善されるものの、良好な結晶配向を得る
ことはできず、かつ浮遊媒体、即ち高分子が残存して電
気的な阻害要因となるため、高密度な膜体を得ることは
困難である。
さらに、超電導粒子は一般に外形および粒径が不均一で
あるため、基板上に堆積させる方法においても空隙部が
多く形成されるため、高密度比を一層困難にしている。
あるため、基板上に堆積させる方法においても空隙部が
多く形成されるため、高密度比を一層困難にしている。
本発明は上記の問題を解決するためになされたもので、
高密度で、かつ結晶の配向性に優れた酸化物超電導膜体
を容易に製造することができる方法を提供することをそ
の目的としている。
高密度で、かつ結晶の配向性に優れた酸化物超電導膜体
を容易に製造することができる方法を提供することをそ
の目的としている。
［課題を解決するための手段コ
上記目的を達成するために、本発明の酸化物超電導膜体
の製造方法は、酸化物超電導物質を構成する元素を含む
化合物を所定比率で溶解した溶液を蒸発させ、これを酸
素を含む気体をキャリアガスとして所定温度に保持され
た反応管に通過させて酸化物超電導微粒子を生成させた
後、この微粒子を磁場中に配置された基板上に堆積させ
、次いで熱処理を施すものである。
の製造方法は、酸化物超電導物質を構成する元素を含む
化合物を所定比率で溶解した溶液を蒸発させ、これを酸
素を含む気体をキャリアガスとして所定温度に保持され
た反応管に通過させて酸化物超電導微粒子を生成させた
後、この微粒子を磁場中に配置された基板上に堆積させ
、次いで熱処理を施すものである。
本発明における酸化物超電導物質を構成する元素を含む
化合物を所定比率で溶解した溶液としては、例えばＹ、
Ｂａ、Ｃｕ等の硝酸塩を溶解した混合液を用いることが
でき、この場合は超電導物質（Ｙ Ｂ ａ ＩＩｃ ｕ
５ｏｘ−ｔ）を構成する元素（酸素を除く）の比率に
従ったモル比で混合する。
化合物を所定比率で溶解した溶液としては、例えばＹ、
Ｂａ、Ｃｕ等の硝酸塩を溶解した混合液を用いることが
でき、この場合は超電導物質（Ｙ Ｂ ａ ＩＩｃ ｕ
５ｏｘ−ｔ）を構成する元素（酸素を除く）の比率に
従ったモル比で混合する。
上記の溶液から微粒子を生成させる方法として、後述す
るように噴霧熱分解法が採用される。この噴霧熱解分法
により生成した微粒子は、そのまま反応管内で磁場配向
させることが効率的である。
るように噴霧熱分解法が採用される。この噴霧熱解分法
により生成した微粒子は、そのまま反応管内で磁場配向
させることが効率的である。
この場合、良好な配向性を得るために基板の板面を磁場
の方向に対して垂直に配置することが好ましい。
の方向に対して垂直に配置することが好ましい。
また本発明における酸化物超電導膜体としては、Ｙ系や
Ｂｉ系等の既知の超電導物質に適用することができ、ま
たこれ等に他の元素、例えばＢｉ系に対するＰｂ等の元
素を添加したものも含まれる。
Ｂｉ系等の既知の超電導物質に適用することができ、ま
たこれ等に他の元素、例えばＢｉ系に対するＰｂ等の元
素を添加したものも含まれる。
上記の微粒子が堆積される基板としては、ＹＳＺ（イツ
トリウム安定化ジルコニウム）、Ａｊ）＊Ｏｓ、５ｒＴ
ｉＯ，またはＭｇＯ等を用いることができるが、結晶の
Ｃ軸が基板面に平行に配・置され易いように基板の方位
を選択することが好ましい。このような例としてＭｇ０
（１００）／／基板面を上げることができる。一方、多
結晶基板は蒸着、スパッタリング、ＭＯＣｖＤ法等によ
り作成される。
トリウム安定化ジルコニウム）、Ａｊ）＊Ｏｓ、５ｒＴ
ｉＯ，またはＭｇＯ等を用いることができるが、結晶の
Ｃ軸が基板面に平行に配・置され易いように基板の方位
を選択することが好ましい。このような例としてＭｇ０
（１００）／／基板面を上げることができる。一方、多
結晶基板は蒸着、スパッタリング、ＭＯＣｖＤ法等によ
り作成される。
微粉末の堆積後の熱処理は、好ましくは酸化性雰囲気中
で施され、例えばＹ系の場合、酸素雰囲気下で９００〜
１０００℃、Ｂｉ系に対しては８００〜９００℃の温度
範囲で行われる。熱処理法としては、電気炉による他、
レーザ照射等の方法も用いることができる。
で施され、例えばＹ系の場合、酸素雰囲気下で９００〜
１０００℃、Ｂｉ系に対しては８００〜９００℃の温度
範囲で行われる。熱処理法としては、電気炉による他、
レーザ照射等の方法も用いることができる。
本発明における微粒子は噴霧熱分解法によって作成され
る。この方法に用いられる装置の概略を第１図に示す。
る。この方法に用いられる装置の概略を第１図に示す。
同図において１は超音波噴霧器、２は反応管、３は基板
、４は電磁石である。超音波噴霧器１内に収容された、
例えばＹ （Ｎ Ｏｘ） ｓ・６Ｈ２０，Ｂａ （ＮＯ
ｓ）＊およびＣｕ （Ｎ ０ｘ）２・２Ｈ８０をモル比
で１：２：３の割合で脱イオン水に溶解させた混合硝酸
塩水溶液は高周波で蒸発せしめられ、反応管２へ酸素を
含むキャリアガス５により導入される。反応管２は電気
炉６内に保持され、温度制御器７によりコントロールさ
れている。反応管２内で熱分解したガスは粒径１μｍ以
下のＹ Ｂ ａ ２ｃ ｕ ｓｏ ？、＋１組成の微粒
子８となって基板３上に堆積する。基板３は、反応管２
の下部に配置された電磁石４により、その板面に垂直な
る磁場内に置かれ、微粒子８はそのＣ軸が板面に垂直に
位置するように基板３上に配向して堆積する。この基板
３上への微粒子の堆積密度及び速度を向上させるために
、キャリアガス５を高電圧の多孔板に通過させて、微粒
子を静電気的に帯電させる方法を採用することもできる
。尚第１図において９はフィルタを示す。
、４は電磁石である。超音波噴霧器１内に収容された、
例えばＹ （Ｎ Ｏｘ） ｓ・６Ｈ２０，Ｂａ （ＮＯ
ｓ）＊およびＣｕ （Ｎ ０ｘ）２・２Ｈ８０をモル比
で１：２：３の割合で脱イオン水に溶解させた混合硝酸
塩水溶液は高周波で蒸発せしめられ、反応管２へ酸素を
含むキャリアガス５により導入される。反応管２は電気
炉６内に保持され、温度制御器７によりコントロールさ
れている。反応管２内で熱分解したガスは粒径１μｍ以
下のＹ Ｂ ａ ２ｃ ｕ ｓｏ ？、＋１組成の微粒
子８となって基板３上に堆積する。基板３は、反応管２
の下部に配置された電磁石４により、その板面に垂直な
る磁場内に置かれ、微粒子８はそのＣ軸が板面に垂直に
位置するように基板３上に配向して堆積する。この基板
３上への微粒子の堆積密度及び速度を向上させるために
、キャリアガス５を高電圧の多孔板に通過させて、微粒
子を静電気的に帯電させる方法を採用することもできる
。尚第１図において９はフィルタを示す。
上記の装置において、電磁石４は反応管２の外側下部に
配置されているが、第２図に示すように電磁石または永
久磁石４゛を基板３の下側に接して配置することもでき
る。
配置されているが、第２図に示すように電磁石または永
久磁石４゛を基板３の下側に接して配置することもでき
る。
」１記の方法で作成された粉末は、他の方法による粉末
とは著しい差かあり、粒子は球状を呈するとともに１μ
ｍ以下の均一な粒径を有する。
とは著しい差かあり、粒子は球状を呈するとともに１μ
ｍ以下の均一な粒径を有する。
これに対して酸化物または炭酸塩を混合する同相法によ
る粉末は、製造は簡便であるが組成の均一性や微粒子化
に限度があり、例えば粒径Ｏ１５〜２０μｍ程度の粒度
分布を有し均一でかつ球状の粒子が得られない。
る粉末は、製造は簡便であるが組成の均一性や微粒子化
に限度があり、例えば粒径Ｏ１５〜２０μｍ程度の粒度
分布を有し均一でかつ球状の粒子が得られない。
一方、液相法では溶液中で混合あるいは反応を行うため
、組成が均一で比較的微粒子の粉末を得ることが可能で
ある。しかしながら、蒸発乾固法で得られる粒径は数μ
ｍ以上であり、共沈法ではサブミクロンの微粒子粉末が
得られるが沈澱条件により組成ズレを生じ易く、ｐＨ調
整を正確に行わなければならない。また共沈法やゲル法
では球状の粒子が得られないという問題がある。
、組成が均一で比較的微粒子の粉末を得ることが可能で
ある。しかしながら、蒸発乾固法で得られる粒径は数μ
ｍ以上であり、共沈法ではサブミクロンの微粒子粉末が
得られるが沈澱条件により組成ズレを生じ易く、ｐＨ調
整を正確に行わなければならない。また共沈法やゲル法
では球状の粒子が得られないという問題がある。
［作用］
本発明の方法においては、噴霧熱分解法により作成した
球状で均一な粒径を有する酸化物超電導微粒子を磁場中
に配置された基板上に堆積させるため、高度に配向した
高密度な膜体を得ることができ、かつ浮遊媒体等を用い
ることがないため、その電気的特性も向上させることが
できる。
球状で均一な粒径を有する酸化物超電導微粒子を磁場中
に配置された基板上に堆積させるため、高度に配向した
高密度な膜体を得ることができ、かつ浮遊媒体等を用い
ることがないため、その電気的特性も向上させることが
できる。
［実施例］
以下、本発明の一実施例および比較例について説明する
。
。
実施例
Ｙ （ＮＯｓ）＊・６Ｈ＊Ｏ，Ｂａ （ＮＯｓ）２、Ｃ
ｕ （Ｎｏｔ） ＊ ・２ ＨｉＯを１：２：３のモル
比で脱イオン水に溶解させた混合硝酸塩水溶液を調整し
、この水溶液を７０ＭＨｚの超音波噴霧器で蒸発させ、
９５０℃に保持された長さ１．２ｍの反応管に通過させ
て粒径１μｍ以下の均一なＹＢａ２ｃＵｓｏｔ−Ｘ粒子
を作成した。
ｕ （Ｎｏｔ） ＊ ・２ ＨｉＯを１：２：３のモル
比で脱イオン水に溶解させた混合硝酸塩水溶液を調整し
、この水溶液を７０ＭＨｚの超音波噴霧器で蒸発させ、
９５０℃に保持された長さ１．２ｍの反応管に通過させ
て粒径１μｍ以下の均一なＹＢａ２ｃＵｓｏｔ−Ｘ粒子
を作成した。
この場合、炉温９００℃未満ではＢ ａ ＣＯｓ、Ｙ、
Ｃｕ２Ｏ，等が生成され、一方１０００℃を越えるとＢ
ａＣｕＯ２、Ｙ２ Ｂ ａ、 Ｃｕ Ｏｅ等が生成され
るためＹ Ｂ ａ ＊Ｃｕ ３０ ｔ−ｘを熱分解によ
って直接合成することが困難となる。
Ｃｕ２Ｏ，等が生成され、一方１０００℃を越えるとＢ
ａＣｕＯ２、Ｙ２ Ｂ ａ、 Ｃｕ Ｏｅ等が生成され
るためＹ Ｂ ａ ＊Ｃｕ ３０ ｔ−ｘを熱分解によ
って直接合成することが困難となる。
このようにして得られた粒子を、反応管の下部に配置さ
れた多結晶ＭｇＯ基板上に厚さ１０μｍに堆積させた。
れた多結晶ＭｇＯ基板上に厚さ１０μｍに堆積させた。
この場合、基板面に垂直な磁場を７Ｔ（テスラ）の強さ
で与えた。次いで９２５℃で８時間の熱処理を施して超
電導膜体を製造した。この膜体のＴＣおよびＪｃを測定
した結果Ｔｃ＝８９ＫＳＪｃ（基板面に平行、ａｔ ７
７ Ｋ） ＝ ５０ Ａ／ｃｍ２を示した。さらに配向
性を調べた結果、結晶のＣ軸は基板面に垂直方向に高度
に配向していることが確認された。
で与えた。次いで９２５℃で８時間の熱処理を施して超
電導膜体を製造した。この膜体のＴＣおよびＪｃを測定
した結果Ｔｃ＝８９ＫＳＪｃ（基板面に平行、ａｔ ７
７ Ｋ） ＝ ５０ Ａ／ｃｍ２を示した。さらに配向
性を調べた結果、結晶のＣ軸は基板面に垂直方向に高度
に配向していることが確認された。
比較例
基板面に磁場を加えずに、他は実施例と同一の方法によ
り超電導膜体を製造した。この膜体のＴＣは８９に、、
ＪＣ（基板面に平行、ａｔ７７Ｋ）はＩＯＡ／ｃｍ２の
値を示した。さらに膜体の結晶の配向性は認められず、
無配向であることが確認された。
り超電導膜体を製造した。この膜体のＴＣは８９に、、
ＪＣ（基板面に平行、ａｔ７７Ｋ）はＩＯＡ／ｃｍ２の
値を示した。さらに膜体の結晶の配向性は認められず、
無配向であることが確認された。
［発明の効果］
以上述べたように本発明による酸化物超電導膜体の製造
方法によれば、噴霧熱分解法による球状で均一な粒径の
微粒子を用いているため、高密度な膜体を得ることがで
きるとともに、基板を磁場中に配置して、この基板上に
微粒子を堆積させることにより結晶の配向性を著しく向
上させることが可能になり、これにより優れた特性を有
する膜体を製造することができる。さらに浮遊状態下で
磁場をかけることにより、超電導微粒子生成と磁場配向
が同時になされ、浮遊媒体が不要となる利点も有する。
方法によれば、噴霧熱分解法による球状で均一な粒径の
微粒子を用いているため、高密度な膜体を得ることがで
きるとともに、基板を磁場中に配置して、この基板上に
微粒子を堆積させることにより結晶の配向性を著しく向
上させることが可能になり、これにより優れた特性を有
する膜体を製造することができる。さらに浮遊状態下で
磁場をかけることにより、超電導微粒子生成と磁場配向
が同時になされ、浮遊媒体が不要となる利点も有する。
第１図は本発明の方法に用いられ噴霧熱分解装置の一実
施例を示す概略図、第２図は他の実施例の一部分を示す
概略図である。 １・・・・・・・・超音波噴霧器 ２・・・・・・・・反応管 ３・・・・・・・・基板 ４・・・・・・・・電磁石 ５・・・・・・・・キャリアガス ８・・・・・・・・微粒子
施例を示す概略図、第２図は他の実施例の一部分を示す
概略図である。 １・・・・・・・・超音波噴霧器 ２・・・・・・・・反応管 ３・・・・・・・・基板 ４・・・・・・・・電磁石 ５・・・・・・・・キャリアガス ８・・・・・・・・微粒子
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酸化物超電導物質を構成する元素を含む化合物を所
定比率で溶解した溶液を蒸発させ、これを酸素を含む気
体をキャリアガスとして所定温度に保持された反応管に
通過させて酸化物超電導微粒子を生成させた後、この微
粒子を磁場中に配置された基板上に堆積させ、次いで熱
処理を施すことを特徴とする酸化物超電導膜体の製造方
法。 ２、磁場の方向と基板の板面とは垂直である請求項１記
載の酸化物超電導膜体の製造方法。 ３、酸化物超電導微粒子の生成と基板上への堆積は連続
して行なわれる請求項１あるいは２記載の酸化物超電導
膜体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1294696A JPH03153504A (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | 酸化物超電導膜体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1294696A JPH03153504A (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | 酸化物超電導膜体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03153504A true JPH03153504A (ja) | 1991-07-01 |
Family
ID=17811122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1294696A Pending JPH03153504A (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | 酸化物超電導膜体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03153504A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005146406A (ja) * | 2003-10-23 | 2005-06-09 | Zenhachi Okumi | 微粒子の製造方法及びそのための装置 |
| CN113088926A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-07-09 | 江苏师范大学 | 一种通过磁场控制α-Ga2O3掺杂浓度的薄膜沉积***及方法 |
-
1989
- 1989-11-13 JP JP1294696A patent/JPH03153504A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005146406A (ja) * | 2003-10-23 | 2005-06-09 | Zenhachi Okumi | 微粒子の製造方法及びそのための装置 |
| CN113088926A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-07-09 | 江苏师范大学 | 一种通过磁场控制α-Ga2O3掺杂浓度的薄膜沉积***及方法 |
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