JPH03111578A - 薄膜形成方法及び薄膜形成装置 - Google Patents

薄膜形成方法及び薄膜形成装置

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JPH03111578A
JPH03111578A JP2055576A JP5557690A JPH03111578A JP H03111578 A JPH03111578 A JP H03111578A JP 2055576 A JP2055576 A JP 2055576A JP 5557690 A JP5557690 A JP 5557690A JP H03111578 A JPH03111578 A JP H03111578A
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gas
substrate
thin film
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JP2055576A
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Tetsuro Matsuda
哲朗 松田
Norihisa Oiwa
徳久 大岩
Haruo Okano
晴雄 岡野
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Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
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    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/452—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by activating reactive gas streams before their introduction into the reaction chamber, e.g. by ionisation or addition of reactive species
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、超ＬＳＩ等の半導体デバイスに代表される工
業製品の薄膜形成技術に係わり、特に化学気相成長（Ｃ
ＶＤ）法を利用した薄膜形成方法及び薄膜形成装置に関
する。
（従来の技術） 近年、半導体装置の製造工程を中心にＣＶＤ法が広く用
いられている。このＣＶＤ法は、披処理基板が収容され
た反応炉（反応室）内に所定のガスを供給し、基板表面
におけるガスの化学反応を利用して、基板上に薄膜を堆
積する方法である。ＣＶＤ法のうち、プラズマや光照射
によりガスの活性化効率を高めたプラズマＣＶＤ法や光
ＣＶＤ法は、低温でも高速の堆積が可能であり、高温プ
ロセスを避けたい半導体装置の製造に極めて有効である
。従ってプラズマＣＶＤ法や光ＣＶＤ法は、今後の半導
体装置の製造工程の低温化に伴い、益々重要になってい
くと予想される。
しかしながら、この種の方法にあっては次のような問題
があった。即ち、プラズマＣＶＤ法や光ＣＶＤ法等では
、ガスを高周波や光エネルギーで励起して用いるため、
披処理基板にガスが到達するまでに第１次の分解反応が
起こっている場合が多く、その結果、堆積膜中には第１
次の分解反応によってできた多種類の中間生成物が取り
込まれることになる。この中間生成物の一部は、披処理
基板上に形成された薄膜の密度、耐薬品性、硬度等を著
しく劣化させる要因となり、ひいては半導体装置の性能
や信頼性を低下させる深刻な問題となる。
（発明が解決しようとする課題） このように従来、プラズマＣＶＤ法や光ＣＶＤ法等では
、ガスを励起してそのまま披処理基板まで供給する、或
いは励起領域と同一の領域に披処理基板を設置するため
に、ガスは第１次の分解反応を起こしており、被処理基
民上には多種類の中間生成物が存在している。その結果
、堆積膜中には必要としない中間生成物が取り込まれる
ことになり、披処理基板上に形成された薄膜は、密度、
耐薬品性、硬度等が十分に確保できなかりた。
また、通常のＣＶＤ法にあっても、熱により第１次の分
解反応が起こることがある。従って、上記問題はプラズ
マＣＶＤ法や光ＣＶＤ法に限るものではなく、通常のＣ
ＶＤ法にあっても同様にいえることである。
本発明は、上記事情を考慮してなされたもので、その目
的とするところは、ガスの第１次の分解反応に起因する
堆積膜中への中間生成物の取り込まれを防止することが
でき、堆積膜の膜質向上をはかり得る薄膜形成方法及び
薄膜形成装置を提供することにある。
［発明の構成］ （課題を解決するための手段） 本発明の骨子は、ガスの第１次の分解反応に起因する中
間生成物の取り込まれを防止するために、ガス供給系に
任意のガスを選択する機構を設けることにある。
即ち本発明は、ＣＶＤ法により披処理基板上に薄膜を堆
積する薄膜形成方法において、所定のガスを活性化して
正電荷又は負電荷を有する複数種のガスを生成し、電界
中を通過する物質の質量と保有電荷の比に対応した飛跡
の違いを利用して前記複数種のガスから特定のガスを分
離抽出し、該抽出されたガスを披処理基板の表面に供給
し１、該供給されたガスの化学反応により前記基板上に
薄膜を堆積するようにした方法である。
また本発明は、上記方法を実施するための薄膜形成装置
において、披処理基板が収容される反応室と、この反応
室内に所定のガスを供給するガス供給系とを具備してな
り、前記ガス供給系を、該供給系に導入されたガスを活
性化して正電荷又は負電荷を有する複数種のガス種を生
成する手段と、電界中を通過する物質の質量と保有電荷
の比に対応した飛跡の違いを利用して複数種のガスから
特定のガスを分離抽出する手段と、該分離抽出されたガ
スを前記反応室内に供給する手段とから構成するように
したものである。
また本発明は、ＣＶＤ法により披処理基板上に薄膜を堆
積する薄膜形成方法において、第１の領域で所定のガス
を活性化し、該活性化されたガスを前記第１の領域より
も下流側の第２の領域で加熱又は冷却し、（必要があれ
が該加熱又は冷却されたガスを第２の領域よりも下流側
の第３の領域で冷却又は加熱し）、該加熱又は冷却され
たガスを披処理基板の表面に供給し、該供給されたガス
の化学反応により前記基板上に薄膜を堆積するようにし
た方法である。
また本発明は披処理基板が収容される反応室と、この反
応室内に所定のガスを供給するガス供給系とを備え、披
処理基板の表面でのガスの化学反応により基板上に薄膜
を堆積する薄膜形成装置において、前記ガス供給系を、
該供給系に導入されたガスを第１の領域で活性化する手
段と、該活性化されたガスを第１の領域よりも下流側の
第２の領域で加熱又は冷却する手段と、（必要があれば
該加熱又は冷却されたガスを第２の領域よりも下流側の
第３の領域で冷却又は加熱する手段と）、該加熱又は冷
却されたガスを前記反応室内に供給する手段とから構成
するようにしたものである。
（作用） 本発明によれば、質量及び保有電荷の違い、又は加熱に
よる分解・堆積若しくは冷却による凝縮等を利用して、
活性化された複数種のガスから特定のガスを分離抽出す
ることができる。
そして、この分離抽出されたガスを反応室内に供給する
ことにより、披処理基板に特定のガスを選択して供給す
ることができる。このため、披処理基板上に多種類の中
間生成物が存在することはなく、その結果、堆積膜中に
必要としない中間生成物が取り込まれることはなくなる
。
従って、披処理基板上に形成された薄膜は、本来形成す
べき薄膜の特性を備えたものとなり、膜質の向上をはか
り得る。
（実施例） 以下、本発明の詳細を図示の実施例によって説明する。
第１図は本発明の第１の実施例に係わる薄膜形成装置を
示す概略構成図である。この装置は、大きく別けてＣＶ
Ｄ法による膜堆積反応に洪される反応室１０と、この反
応室１０内にガスを供給するためのガス供給系チャンバ
２０とから構成されている。
反応室１０内には、披処理基板１１を載置する試料台１
２が収容されている。試料台１２には披処理基板１１を
加熱するためのヒータ１３が設けられ、このヒータ１３
により加熱が、また冷却ガスにより冷却が可能となって
いる。なお、図には示さないが、反応室１０内は真空ポ
ンプ等により排気されるものとなっている。また、反応
室１０内には、導入されるガスから中性ガスのみを披処
理基板１１に供給するためのディフレクタ１４ａ、１４
ｂが設けられている。
さらに、試料台１２には基板１１に直流電圧を印加する
ための直流電源１５が接続されている。
一方、ガス供給系チャンバ２０には、ガスを励起して任
意のガスを取出し反応室１０内に供給するための２組の
ガス導入系が設けられている。第１のガス導入系は、チ
ャンバ２０の外壁に接して設けられたイオン源２１ａ１
イオンを引出すための引出し電極２２ａ１引出されたイ
オンを集束する集束レンズ２３ａ、２４　ａＳ電界中を
通過する物質の質量と保有電荷の比に対応した飛跡の違
いを利用してガスを分離する質量フィルタ２５８１分離
されたガスを減速する減速器２６ａ、さらに減速された
ガスを中性化する中性化室２７ａとから構成され、中性
化室２７ａから反応室１０内にガスが供給されるものと
なっている。また、第２のガス導入系も第１のガス導入
系と同様に、イオン源２１ｂ、引出し電極２２ｂ、集束
レンズ２３ｂ、２４ｂ。
質量フィルタ２５ｂ、減速器２６ｂ及び中性化室２７ｂ
から構成されている。なお、チャンバ２０内は、図示し
ない真空ポンプにより約ＩＯ″６Ｔｏｒｒに真空排気さ
れている。
次に、この装置を用いた薄膜形成方法について説明する
。ここでは、シリコン酸化膜（Ｓ　１０２）を形成する
例について説明する。
まず、イオン源２１ａにモノシラン（８１）１４）ガス
を、イオン源２１ｂに酸素（０２）ガスを導入する。イ
オン源２１ａ、２１ｂには高周波電源（図示せず）から
周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を８００ｖずつ印加
してあり、各々のガスはイオン化される。例えばモノシ
ランは、ＳＩＨ”５ｉｌ１２　、ＳｉＨ，、ＳｉＨ”、
ＳｉＨ２”５ｉＨｉ“等である。また、酸素は例えば、
０＋Ｏ〜　０２　　ｒ　Ｏｚ　”＋等である。ここで、
引出し電極２２ａ、２２ｂに一１００ｖの電圧を印加し
、各イオンを引出す。こうして、１００〜数１００　ｅ
Ｖに加速された各イオンは、集束レンズ２３ａ。
２４ａ及び２３ｂ、２４ｂで直径的１５ａｌｌのイオン
ビームとなる。このイオンビームは、質量フィルタ２５
ａ、２５ｂ内で電界中を飛翔し、（質量／電荷）により
各々の飛跡を辿る。従って、電界強度を適当に選ぶこと
によって、任意の質量、電荷を持つイオンを分離して、
減速器２６ａ、２６ｂに導くことができる。
本実施例では、減速器２６ａ、２６ｂに導入したイオン
は各々ＳｉＨ，、Ｏ＋である。減速器２６ａ、２６ｂで
、各イオンは、例えば３ｅＶまで減速される。また、そ
れぞれのイオンは中性化室２７ａ、２７ｂで電気的に中
性化され、反応室１０内に導入される。反応室１０内に
はディフレクタ１４が設けられており、中性化されなか
ったイオンは電界によって折曲げられる。
このようにして、披処理基板１１にはＳｉＨ，。
０のみが到達する。披処理基板１１は、ヒータ１３によ
り　４２０℃に加熱されている。
ＳｉＨ，、Ｏは、披処理基板１１．の表面で反応を起こ
し、５ｉ０２膜を形成する。
本実施例で得られた膜は、弗化水素酸緩衝溶液（ＮＨ４
Ｆ　　３０％、ＨＦ８％）に対するエツチング速度が９
５０人／ｗｉｎと、従来のＳ　ｉ　Ｈ４／　０２系Ｌ　
Ｐ　ＣＶ　Ｄ　ｌ：　ヨルＳ　ｉ　０２　Ｈのエツチン
グ速度７０００人１０＋Ｉｎに対して遅くなっている。
即ち、５ｉｎ２膜の耐酸性が向上し、シリコン熱酸化膜
並の良質の膜が得られた。
かくして本実施例によれば、ＳｉＨ４，０２をイオン化
して得られる各種のガスから、ＳｉＨ，，０のみを分離
抽出して披処理基板に供給することができる。このため
、披処理基板１１では！５ｉＨ３，０のみの化学反応に
より５ｉ０２膜の堆積が生じることになる。従って、堆
積される薄膜に中間生成物の取り込まれが生じることは
なく、堆積膜の膜質（この場合は耐酸性）の向上をはか
り得る。また、質量フィルタ２５ａ、２５ｂにおける電
界を選ぶことにより、分離抽出するガスを自由に選択す
ることができるので、堆積すべき膜に最適なガスを供給
することが可能となる。
・なお、この実施例では、２組のガス導入系を設けたが
、これらは１組以上いくらでもよく、またふるい分けせ
ずに直接反応室１０内に導入されるガスがあってもよい
。例えば、本実施例で第１のガス導入系のみを使用し、
０□ガスを反応室内に直接導入してもよい。また、ガス
種も本実施例にとられれることなく、種々のガスを用い
ることが可能で、形成される膜もそれに応じて種々存在
することは言うまでもない。さらに、本実施例ではイオ
ン源でガスをイオン化したが、ガスに電子線照射して負
電荷に帯電してもよい。また、披処理基板はヒータによ
り加熱したが、堆積速度を遅くしたい場合等、必要に応
じて基板を冷却するようにしてもよい。さらに、基板上
での堆積反応を促進する目的で、又は荷電粒子の中性化
のために、基板に光、イオン、分子線或いは電子線等を
照射するようにしてもよい。また、減速器を用いずに、
例えば直流電源１５により基板に一８０Ｖのバイアスを
かけて、見掛は上の加速電圧を下げてもよい。
この場合は、基板上で前記の如く光、イオン。
分子線、電子線等で中性化する。
次に、本発明の第２の実施例について説明する。ここで
も、５ｉｎ２を形成する例について説明するが、用いる
薄膜形成装置は前記第１図と同じとする。
まず、イオン源２１ａにモノシラン（ＳｉＨ４）ガスを
、イオンＲ２ｌ　ｂに酸素（０２）ガスを導入する。イ
オン源２１ａ、２１ｂには高周波電源（図示せず）から
周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を１ｋＷずつ印加し
てあり、各々のガスはイオン化される。例えばモノシラ
ンは、ＳｉＨ”８１）＋２　　　Ｓ　ｉ　Ｈ３、Ｓ　ｉ
　Ｈ”、　　Ｓ　ｉ　Ｈ２“ゝＳ　ｉ　Ｈ３＋１等であ
る。また、酸素は例えば、０＋Ｏ〜、０□　０□＋１等
である。ここで、引出し電極２２ａ、２２ｂに一２００
Ｖの電圧を印加し、各イオンを引出す。こうして、２０
０〜数１００　ｅＶに加速された各イオンは、集束レン
ズ２３ａ。
２４ａ、２３ｂ、２４ｂで直径的ｆ５ｍｍのイオンビー
ムとなる。このイオンビームは、質量フィル゛り２５ａ
、２５ｂ内で電界中を飛翔し、（質量／電荷）各々の飛
跡を辿る。従って、電界強度を適当に選ぶことによって
、任意の質量を持つイオンを分離して減速器２６ａ、２
６ｂに導くことができる。
本実施例では、時間経過と共に電界を変化して下記第１
表のように減速器２６ａ、２６ｂに導入するイオンを変
化させた。なお、４０ｒａＳｅＣ以上は下記衣の繰返し
とした。
第　　１　　表 減速器２６ａ、２６ｂで、各イオンは、例えば１ｅＶま
で減速される。また、それぞれのイオンは中性化室２７
ａ、２７ｂで電気的に中性化され、反応室１０内に導入
される。反応室ｌＯ内にはディフレクタ１４が設けられ
ており、中性化されなかったイオンは電界によって折曲
げられる。−このようにして、披処理基板１１にはＳｉ
Ｈ，、Ｏのみが到達する。披処理基板１１は、ヒータ１
３により　３８０℃に加熱されている。
この場合も、ＳｉＨ，，０は、披処理基板１１表面で反
応を起こし、その結果５ｉｎ２膜を形成する。本実施例
で得られたＳｔ、２膜は、弗化水素酸緩衝溶液（ＮＨ４
Ｆ　　３０％、　ＨＦ　　６％）に対するエツチング速
度が８５０人／ｌ１ｉｎと、先の実施例よりも遅くなっ
ていた。これは、各時間に供給されたガス種が反応の素
過程に見合ったタイミングで供給されたため、堆積膜が
より緻密な膜になったと考えられる。
なお、この実施例でも、ガス導入系は１組以上いくらで
もよく、またふるい分けせずに直接反応室１０内に導入
されるガスがあってもよい。
また、ガス種も適宜変更可能であることはいうまでもな
い。さらに、本実施例ではイオン源でガスをイオン化し
たが、ガスに電子線照射して負電荷に帯電してもよい。
第２図は、本発明の第３の実施例を示す概略構成図であ
る。この実施例が先に説明した第１及び第２の実施例と
異なる点は、ガスのふるい分けに電界の変わりに温度を
利用したことにある。
第２図において３０は反応室であり、この反応室３０内
には披処理基板３１を載置した試料台３２が収容されて
いる。この試料台３２には、披処理基板３１を加熱する
ためのヒータ３３が設けられている。試料台３２の上方
には電極３４が配置され、この電極３４には高周波電源
３５が接続されている。また、反応室３０の排気口３６
には図示しない真空ポンプ等が接続され、このポンプに
より反応室３０内は排気されるものとなっている。
反応室３０の側部には、第１の石英管４１゜チラー４２
及び第２の石英管４３が順に接続されている。そして、
ガス導入管４４から石英管４３内に反応ガスが導入され
、このガスが石英管４３．チラー４２及び石英管４１を
介して反応室３０内に導入されるものとなっている。石
英管４３の外周面には、高周波電源４６に接続された導
波器４５が設けられ、石英管４３内でマイクロ波放電を
生起するものとなっている。
石英管４３の外周面で上記導波器４５よりも下流側（反
応室側）には、ヒータ４７が設けられている。チラー４
２内には、冷却媒体を通流するための穴４８が設けられ
ており、この穴４８に流す流体によりチラー４２内のガ
スを冷却する。
また、石英管４１にはガス導入管５１が接続されている
。このガス導入管５１．の外周部には高周波電源５３に
接続された導波器５２が設けられ、石英管４１内でマイ
クロ波放電を生起するものとなっている。なお、図中５
４は絶縁体、５５．５６．５７はそれぞれガスケットを
示している。
次に、この装置を用いた薄膜形成方法について説明する
。
まず、披処理基板３１としてのＳｔ基板を試料台３２上
に載置して、ヒータ３３により基板３１を２００℃に加
熱した。反応室３０はロータリーポンプにより排気し、
０．８Ｔｏｒｒに保持した。
さらに、ヒータ４７は４００℃に保温されており、チラ
ー４２はＮ２ガスの通流により　−６０℃に冷却されて
いるものとする。
ガス導入管４４から、テトラエトキシシラン（ＴＥ０１
）と酸素（０２）ガスを各々２０ｓｃｃＩＩＩ。
２００ｓｃｃａ＋流した。さらに、マイクロ波電源４６
により、２．４５にＨｚの高周波を導波器４５で導入し
、ＴＥ０１及び０２ガスを励起した。これにより、ＴＥ
０１及び０２の混合気は、第１の領域で導波器４５によ
り励起状態となり、第１の領域よりも下流側の第２の領
域でヒータ４７により加熱され、次いで第２の領域より
も下流側の第３の領域でチラー４２により冷却され、最
終的にＳｔ基板３１に至る。
ここで、ヒータ４７による加熱と、チラー４２による冷
却の効果を表わすデータを調べた。
調べた項目は、堆積速度、弗化水素酸緩衝溶液（ＮＨ４
Ｆ３０％、ＨＦ［ｉ％）に対するエツチング速度、開口
幅１．２μｍ、深さ　３．５μｍの溝に対する段差被覆
性、赤外吸光スペクトルである。
加熱、冷却の過程を下記第２表に示すようにした。
第 表 二の表において、ＮＯは試料番号、Ｔｓは基板温度（”
Ｃ）　、Ｔｈはヒータ温度（”Ｃ）　、Ｔｃはチラー温
度（’Ｃ）　、ＤＲは堆積速度（λ／ｍ１口）、ＥＲは
エツチング速度（人／ｗｉｎ）である。段差被覆性は第
３図に示す如くなり、溝形状に忠実な順に示すと、■〉
■≧■−■である。また、第４図に示す赤外吸光スペク
トルから、■、■ではＯＨ基や炭化水素（ＣＨ，等）が
残留しているのが判る（図中Ｐで示す）。このように、
−旦励起したガスを、加熱、冷却することにより堆積す
る膜の品質が向上する。
なお、加熱、冷却により膜質が向上するメカニズムは明
らかでないが、上述したように膜質が変わることから、
加熱、冷却により特定のガスがふるい分けされていると
考えられる。例えば、加熱すると分解温度の低いガスが
分解され、冷却すると凝縮温度の高いガスが凝縮され、
これにより必要なガスのみがふるい分けされると考えら
れる。
次に、本発明の第４の実施例について説明する。なお、
薄膜形成装置としては前記第２図に示すのものを用いた
。
まず、披処理基板３１としてのＳｆ基板を試料台３２上
に！を置して、ヒータ３３により基板３１を２００℃に
加熱した。反応室３０はロータリーポンプにより排気し
、３　Ｔｏｒｒに保持した。
さらに、ヒータ４７は３００℃に保温されており、チラ
ー４２はＮ２ガスの通流により　−８０℃に冷却されて
いる。
ガス導入管４４から、テトラメチルジシラン（ＴＭＳ）
を５０ｓｅｃｍ流した。さらに、マイクロ波電源４６に
より、２．４５ＧＨｚの高周波を導波器４５で導入し、
７ＭＳガスを励起した。一方、ガス導入管５１から酸素
（０２）ガスを４０Ｓｅｅｌ流した。これにより、ＴＭ
Ｓは励起状態となり、ヒータ４７で加熱され、次いでチ
ラー４２で冷却され、最終的にＳｉ基板３１に至る。一
方の０２は、加熱・冷却されることなくＳｉ基板３１に
至る。
反応室３０内では電極３４に５００ｋＨｚの高周波が印
加されている。これにより、Ｓｉ基板３１は反応室内３
０に導入されたＯ”イオン等のイオン照射を受けている
。本実施例においても、７ＭＳガスの加熱・冷却の効果
は著しく、加熱・冷却なしの場合に比べて、弗化水素酸
緩衝溶液に対するエツチング速度が、加熱・冷却なしの
場合の１５０００　（人／ｓｉｎ＞から７８００　（人
／ｍ１ｎ）に改善された。
次に、本発明の第５の実施例について説明する。なお、
薄膜形成装置としては前記第２図に示すものを用いた。
但し、試料台３２内にはヒータ３３の代わりに、基板３
１を冷却するための冷媒を流す冷媒流路を設けた。
ガス導入管４４から０２ガスを２００ｓｅｃｍ、ガス導
入管５１からＴＭＳを２９ｓｅｃｍ導入し、基板３１を
試料台３２内の冷媒流路に流す冷媒により一３０℃に冷
却した。この場合、０□はマイクロ波放電により励起し
、ＴＭＳは励起しない。
０２ガスの励起により作られたＯ原子は気相中でＴＭＳ
を酸化し、ヘキサメチルジシロキサン［５ｉ（ＣＨｌ）
］２０等を生成し、冷却された基板３１に凝縮する。凝
縮は平衡蒸気圧の低い負の曲率を持つ溝部の角で速く起
き、基板上の溝部に流れ込んだように堆積する。これは
、いわゆる凝縮ＣＶＤである。しかし、アスペクト比の
大きな溝部に厚く堆積すると基板を大気中に取り出した
後の膜の変質でクラックが入る。
そこで、ヒータ４７でＯ原子を５００℃に加熱するとク
ラックは入らなくなった。
第５図は本発明の第６の実施例を示す概略構成因である
。石英製反応管６０の内部にはカーバイド製反応管６１
が設置され、さらに内部に石英ボート６２に保持されて
シリコンウェハ６３が配置されている。石英製反応管６
０の外側には高周波印加電極６４が設置されており、こ
の電極６４には高周波電源６５が接続されている。
また、反応管６０の外側にはヒータ６６が設置され、こ
のヒータ６６により、石英製反応管６０、カーバイド製
反応管６１２石英ボート６２及びシリコンウェハ６３の
全てが、例えば３５０℃に加熱されている。系内は、ロ
ータリーポンプ（図示せず）で排気されており、０．１
３Ｔｏｒｒに保持されている。また、反応管６０内の上
部には冷却機６７が設けられている。
このような構成において、石英製反応管６０とカーバイ
ド製反応管６１との間にあるガス導入口から６弗化タン
グステン（ＷＦ６）を系内に導入し、一方で電極６４に
１３．５６Ｍ）ｌｚの高周波を導入し、反応管６０内に
プラズマを生成する。
カーバイド製反応管６１内はシールドされており、プラ
ズマ雰囲気とはならない。石英製反応管内６０でプラズ
マ放電したＷＦ６ガスは、励起・分解を起こし、装置上
部の冷却機６７（−３０℃に冷却）を通ってカーバイド
製反応管内６１に設置されたシリコンウェハ６３に到達
する。また、カーバイド製反応管６１に接続された導入
口により、水素（Ｈ２）を直接カーバイド製反応管内６
１に導入する。
このようにして膜形成した場合、冷却機６７の有無で膜
形成速度・膜質等に大きな違いが認められる。ＷＦ６／
Ｈ２系のＣＶＤは、熱ＣＶＤの場合シリコン上に膜成長
し、Ｓｉｏ２上に膜成長しない「選択成長」現象が起き
、ＬＳＩのコンタクトホール埋込み等に威力を発揮する
が、プラズマＣＶＤの場合は膜成長速度が早い一方で「
選択成長」は不可能であった。
これに対して本実施例では、励起・分解したＷＦ６ガス
は、冷却機６７によりふるい分けされて「選択成長」に
寄与するガス成分のみがカーバイド製反応管６１を通り
、シリコンウェハ６３に輸送されるため、膜は選択的に
且つ高速で成長する。また、堆積膜の電気抵抗も６μΩ
ｃａｔと、従来例（９〜１５μΩｃｍ）より低い良好な
ものとなりている。
なお、第３〜６の実施例では、原料ガスとしてＴＥ０１
．ＴＭＳ、０□、ＷＦ、及びＨ２を用いたが、本発明の
要旨を逸脱しない範囲で、種々のガスの使用が可能であ
る。例えば、シラン（ＳｉＨ４）、２酸化酸素（Ｎ２０
）等を用いることができる。さらに、各高周波電源の発
振周波数も何等制限されるものではない。また、実施例
では加熱した後に冷却するようにしたが、この順序は逆
にすることも可能である。さらに、堆積すべき薄膜によ
っては、ガス供給系で加熱又は冷却の一方を行うのみで
もよい。さらに、基板上での堆積反応を促進する目的で
、基板に光、イオン、分子線或いは電子線等を照射する
ようにしてもよい。
第６図は本発明の第７の実施例を示す要部構成図である
。なお、第１図と同一部分には同一符号を付して、その
詳しい説明は省略する。
この実施例が先に説明した第１の実施例と異なる点は、
試料１１を載置する試料台１２を回転させる構成とした
ことにある。即ち、試料台１２は軸心１７を介してモー
タ１６に連結されている。ここで、軸心１７は中性化室
２７ａ。
２７ｂから反応室１０内に供給されるのガス（イオン種
）の流れ（紙面上下方向）に対して傾けて配置されてお
り、これにより試料１１もガス流方向と垂直から傾けた
状態で回転されるものとなっている。
このような構成であれば、イオンは試料１１に対し垂直
方向からではなく、軸心１７の傾きに対応する角度だけ
傾いた方向から、且つ一方向からのみではなく試料台１
２の回転によりあらゆる方向から入射することになる。
このため、試料１１上に形成される薄膜の膜質改善及び
被覆性の向上をはかることが可能となる。
具体的には、表面に垂直断面の凹部を有する試料上にＦ
ｉ膜を堆積する場合、第７図（ａ）に示す如く試料表面
に対しイオンが垂直に入射すると、形成される薄膜の上
面のみにイオンが照射され、凹部の側壁に沿った部分に
はイオンは照射されない。この場合、図中に太線で示す
部分はイオンの照射により膜質が改善されるが、凹部の
側壁に沿った部分の膜質は改善されない。
これに対し、本実施例のように試料１１を傾けて且つ回
転させると、第７図（ｂ）に示すように、四部側壁に沿
った部分にもイオンが照射されることになり、この部分
の膜質も改善される。なお、第７図において、７１は基
板、７２は下地膜、７３は堆積薄膜を示し、さらに実線
矢印及び破線矢印はイオンを示している。
また、第８図（ａ）に示す如く、試料としてオーバハン
グを有する凸部８２が形成された基板８１を用い、同図
（ｂ）に示す如くイオンを垂直に入射して薄膜８３を堆
積すると、凸部８２の側壁部に空洞８３が生じる。これ
に対し、本実施例にように試料１１を傾けて且つ回転さ
せると、第８図（ｃ）に示すように、凸部８２の側壁部
（オーバハング部）にもイオンが照射されることになり
、空洞の発生を防止することができる。即ち、試料を傾
けて回転させることにより、被覆性の向上をはかること
ができる。
このように本実施例によれば、先の第１の実施例と同様
の効果が得られるのは勿論のこと、堆積薄膜の膜質改善
及び段差被覆性の向上をはかり得る利点がある。
［発明の効果］ 以上詳述したように本発明によれば、ガス供給系に特定
のガスを選択する機能を持たせることにより、ガスの第
１次の分解反応に起因する中間生成物の取り込まれを防
止することができ、堆積膜の膜質向上をはかることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の第１の実施例に係わる薄膜形成装置を
示す概略構成図、第２図は本発明の第３の実施例を示す
概略構成図、第３図及び第４図は第３の実施例の作用を
説明するためのもので、第３図は段差被覆性を示す断面
図、第４図は赤外吸光性を示す特性図、第５図は本発明
の第６の実施例を示す概略構成図、第６図は本発明の第
７の実施例を示す要部構成図、第７図及び第８図は上記
第７の実施例の作用を説明するための断面図である。 １０．３０・・・反応室、 １１．３１・・・披処理基板、 １２．３２・・・試料台、 １４ａ、１４ｂ・・・ディフレクタ、 １５・・・直流電源、 １６・・・モータ、 ２０・・・ガス供給系チャンバ、 ２１ａ、２１ｂ−＝イオン源、 ２２ａ、２２ｂ・・・引出し電極、 ２３ａ、２４ａ、２３ｂ、２４ｂ−・・集束電極、２５
ａ、２５ｂ・・・質量フィルタ、 ２８ａ、２６ｂ−＝減速器、 ２７ａ、２７ｂ−・・中性化室、 ３３・・・ヒータ、 ３４・・・電極、 ３５・・・高周波電源、 ３６・・・排気口、 ４１．４３・・・石英管、 ４２・・・チラー ４４．５１・・・ガス導入管、 ４５・・・導波器、 ４６・・・マイクロ波電源、 ４７・・・ヒータ、 ４８・・・冷媒用穴、 ６０・・・石英製反応管、 ６１・・・カーバイド製反応管、 ６３・・・シリコンウェハ、 ６４・・・高周波印加電極、 ６５・・・高周波電源。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）所定のガスを活性化して正電荷又は負電荷を有す
    る複数種のガスを生成し、電界中を通過する物質の質量
    と保有電荷の比に対応した飛跡の違いを利用して前記複
    数種のガスから特定のガスを分離抽出し、該抽出された
    ガスを被処理基板の表面に供給し、該供給されたガスの
    化学反応により前記基板上に薄膜を堆積することを特徴
    とする薄膜形成方法。
  2. （２）前記分離抽出されたガスは、電気的に中性化され
    た後に、前記被処理基板の表面に供給されることを特徴
    とする請求項１記載の薄膜形成方法。
  3. （３）前記ガスを中性化する手段として、前記被処理基
    板の表面に電子線，イオン及び光のうちの少なくとも１
    つを照射することを特徴とする請求項２記載の薄膜形成
    方法。
  4. （４）前記分離抽出されるガスは、薄膜形成時に切り換
    えられることを特徴とする請求項１記載の薄膜形成方法
    。
  5. （５）被処理基板が収容される反応室と、この反応室内
    に所定のガスを供給するガス供給系とを備え、被処理基
    板の表面でのガスの化学反応により基板上に薄膜を堆積
    する薄膜形成装置において、 前記ガス供給系は、該供給系に導入されたガスを活性化
    して正電荷又は負電荷を有する複数種のガス種を生成す
    る手段と、電界中を通過する物質の質量と保有電荷の比
    に対応した飛跡の違いを利用して複数種のガスから特定
    のガスを分離抽出する手段と、該抽出されたガスを前記
    反応室内に供給する手段とからなるものであることを特
    徴とする薄膜形成装置。
  6. （６）前記被処理基板は回転可能な試料台上に載置され
    、該試料台は前記反応室に供給されるガスの流れに対し
    傾けた軸心を中心に回転されるものであることを特徴と
    する請求項１記載の薄膜形成装置。
  7. （７）第１の領域で所定のガスを活性化し、該活性化さ
    れたガスを前記第１の領域よりも下流側の第２の領域で
    加熱又は冷却し、該加熱又は冷却されたガスを被処理基
    板の表面に供給し、該供給されたガスの化学反応により
    前記基板上に薄膜を堆積することを特徴とする薄膜形成
    方法。
  8. （８）第１の領域で所定のガスを活性化し、該活性化さ
    れたガスを前記第１の領域よりも下流側の第２の領域で
    加熱又は冷却し、該加熱又は冷却されたガスを前記第２
    の領域よりも下流側の第３の領域で冷却又は加熱し、該
    冷却又は加熱されたガスを被処理基板の表面に供給し、
    該供給されたガスの化学反応により前記基板上に薄膜を
    堆積することを特徴とする薄膜形成方法。
  9. （９）被処理基板が収容される反応室と、この反応室内
    に所定のガスを供給するガス供給系とを備え、被処理基
    板の表面でのガスの化学反応により基板上に薄膜を堆積
    する薄膜形成装置において、 前記ガス供給系は、該供給系に導入されたガスを第１の
    領域で活性化する手段と、該活性化されたガスを第１の
    領域よりも下流側の第２の領域で加熱又は冷却する手段
    と、該加熱又は冷却されたガスを前記反応室内に供給す
    る手段とからなるものであることを特徴とする薄膜形成
    装置。
  10. （１０）披処理基板が収容される反応室と、この反応室
    内に所定のガスを供給するガス供給系とを備え、被処理
    基板の表面でのガスの化学反応により基板上に薄膜を堆
    積する薄膜形成装置において、 前記ガス供給系は、該供給系に導入されたガスを第１の
    領域で活性化する手段と、該活性化されたガスを第１の
    領域よりも下流側の第２の領域で加熱又は冷却する手段
    と、該加熱又は冷却されたガスを第２の領域よりも下流
    側の第３の領域で冷却又は加熱する手段と、該冷却又は
    加熱されたガスを前記反応室内に供給する手段とからな
    るものであることを特徴とする薄膜形成装置。
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