JPH0310004A - Method and apparatus for manufacturing metal fine powder - Google Patents
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、金属微粉末の製造方法及びその装置に関する
。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a method for producing fine metal powder and an apparatus therefor.
［従来の技術］
従来、超音波振動を用いて金属微粉末を製造する方法及
びその装置として、例えば、特開昭５８−１１０６０４
号、特開昭６１−２９５３０６号が開示されている。こ
れらの従来技術について、図面を参照しながら説明する
。第６図（Ａ）。[Prior Art] Conventionally, as a method and apparatus for manufacturing fine metal powder using ultrasonic vibration, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 58-110604
No. 61-295306 is disclosed. These conventional techniques will be explained with reference to the drawings. Figure 6 (A).
（Ｂ）はいずれも円錐状の共振器５１にその上方から溶
融金属５２を流下させるもので、共振器５１の超音波振
動により霧化された溶融金属５２は微小粒子５３となり
、冷却ガス供給管５４から噴出される冷却ガス５５によ
り冷却されて金属微粉末が製造される。第７図は溶融金
属６２に共振器６１を浸漬させるもので、これから発生
する超音波振動により溶融金属６２の表面から微小の金
属粒子６３が発生し、これが不活性雰囲気に保持された
チャンバー６４内で冷却ガス導入口６５から導入される
冷却ガスにより冷却され、金属微粉末が製造される。In both cases (B), molten metal 52 is made to flow down from above into a conical resonator 51, and the molten metal 52 atomized by the ultrasonic vibration of the resonator 51 becomes microparticles 53, and the cooling gas supply pipe It is cooled by cooling gas 55 ejected from 54 to produce fine metal powder. In FIG. 7, a resonator 61 is immersed in molten metal 62, and the ultrasonic vibrations generated from this generate minute metal particles 63 from the surface of molten metal 62, which are then deposited in a chamber 64 maintained in an inert atmosphere. The metal powder is cooled by the cooling gas introduced from the cooling gas inlet 65, and a fine metal powder is produced.
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、上述のような従来技術は次のような問題
点がある。[Problems to be Solved by the Invention] However, the above-mentioned conventional technology has the following problems.
■共振器に流下または浸漬される溶融金属の温度は一般
に高いので、溶融金属が共振器に接触すると、前記共振
器に含まれる合金元素または不純物が溶融金属に混入し
、高純度の金属微粉末が得られない。■The temperature of the molten metal flowing down or immersed into the resonator is generally high, so when the molten metal comes into contact with the resonator, alloying elements or impurities contained in the resonator mix into the molten metal, resulting in high-purity fine metal powder. is not obtained.
■溶融金属の温度に耐えるため、耐熱性のあるセラミッ
クス材料を使用すると、振動特性が悪く、所望の振動が
得られない。■If a heat-resistant ceramic material is used to withstand the temperature of molten metal, the vibration characteristics will be poor and the desired vibration will not be obtained.
■共振器上に形成される溶融金属の膜厚の変動は、直接
製造される金属微粉末のバラツキとなるが、前記膜厚の
制御が困難である。(2) Fluctuations in the thickness of the molten metal formed on the resonator result in variations in the directly produced fine metal powder, but it is difficult to control the thickness.
本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、高純度
の金属微粉末を安定して、且つ、容易に製造することが
できる金属微粉末の製造方法及びその装置を提供するこ
とを目的とする。The present invention has been made in view of the above, and an object of the present invention is to provide a method and apparatus for producing fine metal powder that can stably and easily produce fine metal powder of high purity. do.
［課題を解決するための手段］
本発明は、金属材料を溶融させて金属融液を作り、該金
属融液を保持する工程と、前記金属融液の表面の集束点
の位置を制御する工程と、集束点の位置を制御しながら
前記金属融液の表面に超音波を集束させて該金属融液を
微小液滴に霧化させる工程と、該微小液滴を冷却凝固さ
せる工程とを具備することを特徴とする。ここで、金属
融液の表面の集束点の位置を制御する工程が、金属融液
の表面の位置を検知し、該検知信号に基づいて集束点の
位置を制御する工程、および、微小液滴の粒径及び生成
量を測定する工程と、該粒径・生成量ｎ１定信号に基づ
いて前記超音波の集束点の位置を制御する工程であるこ
とが好ましい。さらに、金属材料を溶融させて金属融液
を作り、該金属融液を保持する工程が開口部を有するデ
ィープ保持容器内に該金属融液の表面と前記開口部の端
面との間隔を所定値以上に保った状態で保持する工程で
あることが好ましい。[Means for Solving the Problems] The present invention includes the steps of melting a metal material to create a metal melt, holding the metal melt, and controlling the position of a focal point on the surface of the metal melt. A step of atomizing the metal melt into micro droplets by focusing ultrasonic waves on the surface of the metal melt while controlling the position of a focusing point, and a step of cooling and solidifying the micro droplets. It is characterized by Here, the step of controlling the position of the focusing point on the surface of the metal melt includes a step of detecting the position of the surface of the metal melt and controlling the position of the focusing point based on the detection signal, and a step of controlling the position of the focusing point on the surface of the metal melt, and Preferably, the steps include a step of measuring the particle size and the amount of produced n1, and a step of controlling the position of the focal point of the ultrasonic wave based on the constant signal of the particle size and the amount of produced n1. Furthermore, the step of melting a metal material to create a metal melt and holding the metal melt is performed by setting the distance between the surface of the metal melt and the end face of the opening to a predetermined value in a deep holding container having an opening. It is preferable to carry out the step of maintaining the temperature above.
また、本発明は、金属材料を保持する保持体と、該保持
体に隣設され前記金属材料を加熱して金属融液を作る加
熱手段と、超音波発生手段から発生した超音波を前記金
属融液の表面に集束させて前記金属融液を微小液滴に霧
化させる集束手段と、該集束手段が集束させる前記超音
波の集束点の位置を制御する集束点位置制御手段と、前
記微小液滴を冷却する冷却手段とを具備することを特徴
とする。ここで、集束点位置制御手段が、金属融液表面
の位置を検知した検知信号に基づいて制御するもの、お
よび、微小液滴の粒径及び生成量を測定し、該粒径・生
成量測定の信号に基づいて制御するものであることが好
ましい。さらに、保持体が開口部を有し、かつ、該開口
部の端面から所定の深さに延出した金属融液非収容部を
備えたディプ保持容器であることが好ましい。The present invention also provides a holder for holding a metal material, a heating means installed adjacent to the holder to heat the metal material to produce a metal melt, and an ultrasonic wave generator that generates an ultrasonic wave to the metal material. a focusing means for atomizing the metal melt into micro droplets by focusing on the surface of the melt; a focusing point position control means for controlling the position of a focusing point of the ultrasonic waves focused by the focusing means; It is characterized by comprising a cooling means for cooling the droplets. Here, the focusing point position control means controls the position of the metal melt surface based on a detection signal, and measures the particle size and production amount of the micro droplets, and measures the particle size and production amount. It is preferable that the control is performed based on a signal of. Furthermore, it is preferable that the holder is a dip holding container having an opening and a metal melt non-accommodating part extending from the end face of the opening to a predetermined depth.
ここで、加熱手段は、金属材料を容易に溶融して金属融
液にすることができるものであればよい。Here, the heating means may be of any type as long as it can easily melt the metal material into a metal melt.
このようなものとして、例えば、ヒーター ラジアント
チューブ、レーザー等が挙げられる。Examples of such devices include heater radiant tubes, lasers, and the like.
また、金属材料の加熱溶融は、保持体である容器内に金
属材料を入れて容器を加熱して金属材料全体を溶融する
か、あるいは、金属の板、ロッド、ワイヤ等を保持体で
保持し、これらの先端部のみを加熱して行う。したがっ
て、保持体は、第４図（Ａ）に示すような冷間ルツボ３
０や同図（Ｂ）に示すような保持容器３１、あるいは金
属の板、ロッド、ワイヤ等を直接保持するものを包含す
るものである。In addition, heating and melting of metal materials can be done by placing the metal material in a container that is a holder and heating the container to melt the entire metal material, or by holding a metal plate, rod, wire, etc. with a holder. , by heating only the tips of these. Therefore, the holder is a cold crucible 3 as shown in FIG. 4(A).
0, a holding container 31 as shown in FIG.
超音波発生手段は、集束によって金属融液を微小Ｍ、Ｗ
に霧化できるエネルギーを持つ超音波を発生できるもの
であればよい。このようなものとして、通常の高周波電
源を使用する超音波発生装置が挙げられる。The ultrasonic wave generator generates microscopic particles M and W of the metal melt by focusing.
Any device that can generate ultrasonic waves with enough energy to atomize can be used. An example of such a device is an ultrasonic generator that uses a normal high-frequency power source.
超音波の集束手段は、金属融液表面で超音波が集中して
そのエネルギーを高くするものを用いる。The ultrasonic focusing means is one that concentrates the ultrasonic waves on the surface of the metal melt and increases its energy.
この場合、超音波を一点又は−線に集束させるものが好
ましい。さらに、金属微粉末化させる際の操作時に、−
点集束型と一線集束型の集束手段を組合わせて用いても
よい。In this case, it is preferable to focus the ultrasonic waves on one point or a negative line. Furthermore, during operation when pulverizing metal, -
A combination of point focusing type and line focusing type focusing means may be used.
集束点の制御手段は、金属融液が微小液滴に霧化されて
金属融液表面の位置が変わっても、超音波の集束点の位
置を常に所定の位置になるように制御するものであれば
よい。例えば、金属融液表面の位置の信号に対応して、
保持体または集束手段を上下させるもの等が挙げられる
。また、金属融液表面の位置の変化に伴い、集束手段に
よって集束手段から集束点までの距離を変化させてもよ
いし、金属融液量の減少に伴って、金属材料を補給して
金属表面の位置を一定に保っても良い。なお、保持容器
で行う時は、金属融液表面をレベル計等で検知し、金属
の板、ロッド、ワイヤ等を保持して行う時は、画像処理
等で金属融液表面の位置を検知して、その情報を制御手
段にフィードバックして制御する。The focusing point control means controls the focusing point of the ultrasonic waves to always be at a predetermined position even if the metal melt is atomized into minute droplets and the position of the metal melt surface changes. Good to have. For example, in response to the signal of the position of the metal melt surface,
Examples include those that move the holding body or focusing means up and down. Further, as the position of the metal melt surface changes, the distance from the focusing means to the focusing point may be changed by the focusing means, and as the amount of metal melt decreases, the metal material is replenished and the metal surface The position of may be kept constant. Note that when using a holding container, the surface of the metal melt is detected using a level meter, etc. When using a holding container such as a metal plate, rod, wire, etc., the position of the surface of the metal melt is detected using image processing, etc. Then, the information is fed back to the control means for control.
また、集束点の制御手段は、霧化された微小液滴が常に
所望の粒径・生成量を有するように、超音波の集束点の
位置を所定の位置に制御して、霧化に必要なエネルギー
を最適なものに設定できるものでも良い。例えば、粒径
・生成量信号に応じて超音波の周波数を調整するもの等
が挙げられる。In addition, the focusing point control means controls the position of the ultrasonic focusing point to a predetermined position so that the atomized microdroplets always have the desired particle size and production amount, and is necessary for atomization. It may also be possible to set the energy to the optimum value. For example, there is a method that adjusts the frequency of ultrasonic waves according to the particle size/production amount signal.
粒径・生成量測定手段としては、パーティクルサイザー
と称せられる粒径分布測定器と、光学的手段による生成
量測定器等を使用することができる。As the particle size/production amount measuring means, a particle size distribution measuring device called a particle sizer, a production amount measuring device using optical means, etc. can be used.
ディープ保持容器は、例えば第５図に示すように開口部
４０の端面４１から所定の深さ（Ｌ）に延出した金属融
液非収容部４２を備えたものを使用する。この端面４１
からの深さ（Ｌ）は、回収す２粒径に応じて任意の距離
に設定する。すなわち、開口部４０の端面４１・から所
定の深さ（Ｌ）に延出する金属融液非収容部４２を設け
ることにより、常に任意の粒径以下の小さな金属微粉末
のみを容易に回収できるものである。これは、金属微粉
末の粒径が大きくなると、その自重との関係で一定の高
さ以上に浮遊できないからである。従って、金属融液非
収容部４２の具体的な深さ（Ｌ）の値は、得ようとする
金属微粉末の粒径に応じて適宜設定するのが好ましい。The deep holding container used includes, for example, a metal melt non-accommodating portion 42 extending from the end surface 41 of the opening 40 to a predetermined depth (L), as shown in FIG. This end face 41
The depth (L) is set to an arbitrary distance depending on the two particle sizes to be collected. That is, by providing the metal melt non-accommodating portion 42 extending to a predetermined depth (L) from the end surface 41 of the opening 40, it is possible to easily collect only small metal fine powder of a given particle size or less at any time. It is something. This is because when the particle size of fine metal powder becomes large, it cannot float above a certain height due to its own weight. Therefore, the specific value of the depth (L) of the metal melt non-accommodating portion 42 is preferably set appropriately depending on the particle size of the fine metal powder to be obtained.
［作用］
本発明にかかる金属微粉末の製造方法及びその装置によ
れば、超音波を発生させて、その超音波の位相を揃えて
金属融液表面に集束させる。そして、この超音波のエネ
ルギーによって金属融液を微小液滴に霧化させている。[Operation] According to the method and apparatus for producing fine metal powder according to the present invention, ultrasonic waves are generated, the phases of the ultrasonic waves are aligned, and the ultrasonic waves are focused on the surface of the metal melt. The metal melt is atomized into minute droplets by the energy of this ultrasonic wave.
したがって、超音波の共振器が金属融液と非接触である
ため、霧化される金属融液へ不純物を混入させず、高純
度の微粒子を製造できると共に、共振器の寿命を延ばす
ことができる。Therefore, since the ultrasonic resonator is not in contact with the metal melt, it is possible to produce high-purity fine particles without introducing impurities into the atomized metal melt, and to extend the life of the resonator. .
また、変化する金属融液表面の位置を検知して、これに
応じて超音波の集束点の位置を制御することにより、放
射超音波を常に金属融液の所定の表面で集束させること
ができる。Furthermore, by detecting the changing position of the metal melt surface and controlling the position of the ultrasonic focusing point accordingly, it is possible to always focus the emitted ultrasonic waves on a predetermined surface of the metal melt. .
また、霧化した微小液滴の粒径及び生成量を測定し、こ
の粒径・生成量信号に応じて超音波の周波数と集束点の
位置を制御することにより、放射超音波を常に霧化に最
適のエネルギーにして金属融液の所定の表面で集束させ
ることができる。In addition, by measuring the particle size and production amount of atomized microdroplets and controlling the frequency and focus point position of the ultrasonic waves according to the particle size and production amount signals, the radiated ultrasonic waves are constantly atomized. The optimum energy can be focused on a predetermined surface of the metal melt.
さらに、開口部の端面から所定の深さで延出する金属融
液非収容部の直下に金属融液の表面を位置付けて超音波
による霧化を行うことにより、常に任意の粒径以下の小
さな金属微粉末のみを容易に回収できる。Furthermore, by positioning the surface of the metal melt just below the metal melt non-containing part that extends from the end face of the opening at a predetermined depth and performing ultrasonic atomization, we can always produce small particles with a desired particle size or less. Only fine metal powder can be easily recovered.
このため、連続的に安定して金属微粉末の製造をするこ
とができる。Therefore, fine metal powder can be produced continuously and stably.
［実施例］
以下、本発明の実施例について図面を参照して説明する
。なお、本発明の製造方法の説明は、実施例の装置の作
用の説明をもってその説明とする。[Examples] Examples of the present invention will be described below with reference to the drawings. Note that the explanation of the manufacturing method of the present invention includes the explanation of the operation of the apparatus of the embodiment.
実施例１
第１図は、本発明の一実施例の構成を示す説明図である
。Embodiment 1 FIG. 1 is an explanatory diagram showing the configuration of an embodiment of the present invention.
図中１０は、溶融金属を保持しておく保持容器である。In the figure, 10 is a holding container that holds molten metal.
この保持容器１０の外側には、金属材料を溶融するため
のヒーター１１が設置されていて、保持容器１０内には
金属融液１２が保持されている。この保持容器１０及び
ヒーター１１が不活性ガス雰囲気に保持されたチャンバ
ー１５の下方に設けられている。保持容器１０内の金属
融液１２の表面の上方には金属融液１２の表面の位置を
検知する検知手段１３が設置されている。この検知手段
１３は、チャンバー１５の外側に保持容器と連結して設
けられている制御手段１４に接続されている。チャンバ
ー１５の上方には、超音波発生器１が設けられている。A heater 11 for melting the metal material is installed outside the holding container 10, and a metal melt 12 is held inside the holding container 10. This holding container 10 and heater 11 are provided below a chamber 15 maintained in an inert gas atmosphere. A detection means 13 for detecting the position of the surface of the metal melt 12 is installed above the surface of the metal melt 12 in the holding container 10 . This detection means 13 is connected to a control means 14 provided outside the chamber 15 and connected to the holding container. An ultrasonic generator 1 is provided above the chamber 15.
超音波発生装置１は、チャンバー１５の外側に設けられ
た高周波電源１６、及び高周波の振動子１７と、チャン
バー１５内に設けられた共振器１９、この共振器１９を
囲むように設けられた超音波を集束のための放射方向変
換器２０と、チャンバー１５と放射方向変換器２０を貫
挿して振動子１７と共振器１９間に接続された振幅拡大
器１８とで構成されている。The ultrasonic generator 1 includes a high-frequency power source 16 and a high-frequency vibrator 17 provided outside a chamber 15, a resonator 19 provided inside the chamber 15, and an ultrasonic generator provided surrounding the resonator 19. It is composed of a radial direction converter 20 for focusing sound waves, and an amplitude expander 18 inserted between the chamber 15 and the radial direction converter 20 and connected between the vibrator 17 and the resonator 19.
ここで、共振器１９の材質は、チタン合金又はアルミニ
ウム合金であることが好ましい。また、放射方向変換器
２０は、共振器１９の振動子側と反振動子側で互いに逆
位相であるため、この逆位相の放射音波を金属融液表面
で同位相で重ねることができるように設置されている。Here, the material of the resonator 19 is preferably a titanium alloy or an aluminum alloy. Furthermore, since the radiation direction converter 20 has opposite phases on the vibrator side and anti-vibrator side of the resonator 19, it is possible to superimpose the radiated sound waves with the opposite phases in the same phase on the surface of the metal melt. is set up.
また、放射方向変換器２０は、効率良く音波を金属融液
の表面に到達させるために、その反射面を放物線型に設
定されている。Further, the radiation direction converter 20 has a reflecting surface set in a parabolic shape in order to efficiently cause the sound waves to reach the surface of the metal melt.
また、チャンバー１５内と連通して冷却ガスを供給する
装置２１が設けられている。この装置２１は、圧力検出
器２２と、これに基づく圧力調整弁２３と、チャンバー
１５内に冷却ガスを流入させる圧縮機２４とを有してい
る。さらに、チャンバー１５には、製造された金属微粉
末を回収するための回収器２５が接続されている。Further, a device 21 that communicates with the inside of the chamber 15 and supplies cooling gas is provided. This device 21 has a pressure detector 22 , a pressure regulating valve 23 based thereon, and a compressor 24 that causes cooling gas to flow into the chamber 15 . Further, a recovery device 25 is connected to the chamber 15 for recovering the manufactured fine metal powder.
次いで、このように構成された金属微粉末の製造装置の
作用について説明する。Next, the operation of the apparatus for manufacturing fine metal powder constructed as described above will be explained.
まず、高周波電源１６によって超音波振動子１７を振動
させて振動子１７に連結している共振器１９を振動させ
る。この超音波の周波数を適当に選択することによって
、金属微粉末の粒径を変えることができる。共振器１９
の振動によって雰囲気ガスを媒体にして超音波が放射さ
れる。この放射超音波は、金属融液１２の表面で超音波
を同位相にして重ねるように設置された放射方向変換器
２０で金属融液１２の表面に集束される。どの金属融液
１２の表面は、検知手段１３によって検知され、その表
面の位置の情報が制御手段１４にフィードバックされる
。制御手段１４は、この情報に基づいて保持容器１０を
上下させる。このようにして、操業中、常に超音波の集
束点の位置を所定の金属融液表面に設定することができ
る。集束超音波が金属融液１２の表面に作用すると、金
属融液１２の表面にキャピラリー波ができ、これが表面
張力に打ち勝って金属融液１２の表面から微小液滴２６
を飛上がらせる。飛上がった微小液滴２６は冷却ガスに
よって冷却凝固されるとともに、冷却ガスの流れにより
回収器２５に運ばれ回収される。このようにして、金属
微粒子を得ることができる。First, the ultrasonic transducer 17 is vibrated by the high frequency power source 16, and the resonator 19 connected to the transducer 17 is vibrated. By appropriately selecting the frequency of this ultrasonic wave, the particle size of the fine metal powder can be changed. Resonator 19
Ultrasonic waves are emitted using the atmospheric gas as a medium due to the vibrations. This radiated ultrasonic wave is focused on the surface of the metal melt 12 by a radiation direction converter 20 installed so that the ultrasonic waves are in phase and overlapped on the surface of the metal melt 12. The surface of which metal melt 12 is detected by the detection means 13, and information on the position of the surface is fed back to the control means 14. The control means 14 moves the holding container 10 up and down based on this information. In this way, during operation, the position of the focal point of the ultrasonic waves can always be set at a predetermined metal melt surface. When the focused ultrasonic waves act on the surface of the metal melt 12, capillary waves are created on the surface of the metal melt 12, which overcomes the surface tension and causes minute droplets 26 to form from the surface of the metal melt 12.
make it fly. The flying micro droplets 26 are cooled and solidified by the cooling gas, and are carried to the collector 25 and collected by the flow of the cooling gas. In this way, metal fine particles can be obtained.
次に、本良明の効果を確認するために行った実験例につ
いて説明する。Next, an example of an experiment conducted to confirm the effect of Yoshiaki Moto will be explained.
第１図に示した装置を用いて、アルゴンガス雰囲気を絶
対圧力で１ｋｇ／ｃｄに保ち、周波数を２０ＫＨｚに設
定した共振器を振動させて、片振幅で約１２ミクロンの
振動を行わせたところ、金属融液の表面近傍で１７２ｄ
Ｂの音圧レベルの超音波が得られた。共振器としてはチ
タン合金を用い、溶融金属としてアルミニウム合金を用
いた。Using the apparatus shown in Figure 1, the argon gas atmosphere was maintained at an absolute pressure of 1 kg/cd, and the resonator was vibrated at a frequency of 20 KHz to produce vibrations of approximately 12 microns with a single amplitude. , 172d near the surface of the metal melt
Ultrasonic waves with a sound pressure level of B were obtained. A titanium alloy was used as the resonator, and an aluminum alloy was used as the molten metal.
このアルミニウム合金融液表面にこの超音波を作用させ
た。超音波の集束位置は、変化するアルミニウム合金融
液表面の位置に応じて、保持容器の位置を移動させるこ
とによって変化させた。なお、保持容器の移動速度は、
１ ｃｍ ／ ｈであった。The ultrasonic waves were applied to the surface of the aluminum alloy liquid. The focal position of the ultrasound waves was varied by moving the position of the holding container in response to the changing position of the aluminum alloy liquid surface. The moving speed of the holding container is
It was 1 cm/h.
得られたアルミニウム合金粉末は、粒径４０〜１００ミ
クロン、平均粒径７０ミクロンで球状の粒子が得られた
。粒子表面の酸化や、不純物元素の混入はまったくなく
、極めて高純度の金属微粉末が得られた。なお、粒子の
生成量は約７００グラム／時間であった。The obtained aluminum alloy powder was spherical particles with a particle size of 40 to 100 microns and an average particle size of 70 microns. There was no oxidation of the particle surface or contamination of impurity elements, and extremely high purity metal fine powder was obtained. Note that the amount of particles produced was approximately 700 grams/hour.
実施例２
第２図は、本発明の一実施例の金属微粉末の製造装置の
構成を示す説明図である。なお、実施例１と重複する部
分の説明は省略する。Embodiment 2 FIG. 2 is an explanatory diagram showing the configuration of an apparatus for manufacturing fine metal powder according to an embodiment of the present invention. Note that explanations of parts that overlap with those of Example 1 will be omitted.
図中１０は、溶融金属を保持しておく保持容器である。In the figure, 10 is a holding container that holds molten metal.
この保持容器１０の外側には、金属材料を溶融するため
のヒーター１１が設置されていて、保持容器１０内には
金属融液１２が保持されている。この保持容器１０及び
ヒーター１１が不活性ガス雰囲気に保持されたチャンバ
ー１５の下方に設けられている。保持容器１０内の金属
融液１２の表面の上方には、霧化によって発生した微小
液滴の粒径及び生成量を測定するを粒径・生成量測定手
段２７が設置されている。粒径・生成量測定手段２７は
、パーティクルサイザーからなる粒径分Ｍｉ ｎｌ定器
２７ａと、受光素子と発光素子からなる生成ＪＩＨｉｌ
ＦＩ定器２７ｂとで構成されている。また、粒径・生成
ｆｆ１ｌｐＩ定手段２７は、チャンバー１５の外側に保
持容器と連結して設けられている制御手段１４に電気的
に接続されている。A heater 11 for melting the metal material is installed outside the holding container 10, and a metal melt 12 is held inside the holding container 10. This holding container 10 and heater 11 are provided below a chamber 15 maintained in an inert gas atmosphere. Above the surface of the metal melt 12 in the holding container 10, a particle size/production amount measuring means 27 is installed to measure the particle size and production amount of minute droplets generated by atomization. The particle size/production amount measuring means 27 includes a particle size Minl meter 27a consisting of a particle sizer, and a generation JI Hil consisting of a light receiving element and a light emitting element.
It is composed of an FI regulator 27b. Further, the particle size/production ff1lpI determining means 27 is electrically connected to the control means 14 provided outside the chamber 15 in connection with the holding container.
次いで、このように構成された金属微粉末の製造装置の
作用について説明する。Next, the operation of the apparatus for manufacturing fine metal powder constructed as described above will be explained.
まず、高周波電源１６によって超音波振動子１７を振動
させて振動子１７に連結している共振器１９を振動させ
る。共振器１９の振動によって雰囲気ガスを媒体にして
超音波が放射される。この放射超音波は、金属融液１２
の表面で超音波を同位相にして重ねるように設置された
放射方向変換器２０で金属融液１２の表面に集束される
。そして、金属融液１２の表面から微小液滴２６を霧化
させる。微小液滴２６は、粒径・生成量測定手段２７の
粒径分布測定器２７ａと生成量測定器２７ｂとによりそ
の粒径および生成量が測定されている。粒径・生成量測
定手段２７は、この粒径・生成量Ｍ１１信号を制御手段
１４に供給する。制御手段１４は、粒径・生成量測定信
号に基づいて保持容器１０を所定位置まで上下させる。First, the ultrasonic transducer 17 is vibrated by the high frequency power source 16, and the resonator 19 connected to the transducer 17 is vibrated. Ultrasonic waves are emitted by the vibration of the resonator 19 using the atmospheric gas as a medium. This radiated ultrasonic wave is transmitted to the metal melt 12
The ultrasonic waves are focused on the surface of the metal melt 12 by the radiation direction converter 20 installed so that they are in phase and overlapped on the surface of the metal melt 12 . Then, minute droplets 26 are atomized from the surface of the metal melt 12. The particle size and production amount of the micro droplets 26 are measured by the particle size distribution measuring device 27a and the production amount measuring device 27b of the particle size/production amount measuring means 27. The particle size/production amount measuring means 27 supplies this particle size/production amount M11 signal to the control means 14. The control means 14 moves the holding container 10 up and down to a predetermined position based on the particle size/production amount measurement signal.
すなわち、放射超音波を常に霧化・に最適のエネルギー
にして金属融液１２の所定の表面で集束させるべく、保
持容器１０の位置を設定する。このようにして、操業中
、常に超音波の集束点の位置を最適位置にして集束超音
波を金属融液１２の表面に作用させる。これによって、
金属融液１２の表面にキャピラリー波ができ、これが表
面張力に打ち勝って金属融液１２の表面から、所望の粒
径及び生成量で微小液滴２６を飛上がらせる。飛上がっ
た微小液滴２６は冷却ガスによって冷却凝固されるとと
もに、冷却ガスの流れにより回収器２５に運ばれ回収さ
れる。このようにして、連続して安定して所望の粒径及
び生成量の金属微粒子を得ることができる。That is, the position of the holding container 10 is set so that the radiated ultrasonic waves always have the optimum energy for atomization and are focused on a predetermined surface of the metal melt 12. In this way, during operation, the focused ultrasonic wave is always set at the optimal position to act on the surface of the metal melt 12. by this,
Capillary waves are formed on the surface of the metal melt 12, which overcome the surface tension and cause micro droplets 26 of desired particle size and production amount to fly up from the surface of the metal melt 12. The flying micro droplets 26 are cooled and solidified by the cooling gas, and are carried to the collector 25 and collected by the flow of the cooling gas. In this way, metal fine particles having a desired particle size and production amount can be obtained continuously and stably.
次に、本発明の効果を確認するために行った実験例につ
いて説明する。Next, an experimental example conducted to confirm the effects of the present invention will be described.
第２図に示した装置を用いて、アルゴンガス雰囲気を絶
対圧力で１ｋｇ／ｃｄに保ち、周波数を２０ＫＨｚに設
定した共振器を振動させて、片振幅で約１２ミクロンの
振動を行わせたところ、金属融液の表面近傍で１７２ｄ
Ｂの音圧レベルの超音波が得られた。共振器としてはチ
タン合金を用い、溶融金属としてアルミニウム合金を用
いた。Using the apparatus shown in Figure 2, the argon gas atmosphere was maintained at an absolute pressure of 1 kg/cd, and the resonator was vibrated at a frequency of 20 KHz to produce vibrations of approximately 12 microns with a single amplitude. , 172d near the surface of the metal melt
Ultrasonic waves with a sound pressure level of B were obtained. A titanium alloy was used as the resonator, and an aluminum alloy was used as the molten metal.
このアルミニウム合金融液表面にこの超音波を作用させ
て微小液滴を発生させた。この微小液滴の粒径および生
成量を測定したところ、粒径は平均７０μｍであり、生
成量は８００グラム／時間であった。この粒径および生
成量を一定に保つべく、保持容器の位置を移動させ、超
音波の集束位置調節した。なお、保持容器の移動速度は
、１． ２ｃｍ／ｈであった。This ultrasonic wave was applied to the surface of the aluminum alloy liquid to generate micro droplets. When the particle size and production amount of these microdroplets were measured, the average particle size was 70 μm, and the production amount was 800 grams/hour. In order to keep the particle size and production amount constant, the position of the holding container was moved to adjust the focusing position of the ultrasonic waves. Note that the moving speed of the holding container is 1. It was 2cm/h.
このようにして、粒径４０〜１００ミクロン、平均粒径
７０ミクロン、生成量８００グラム／時間のアルミニウ
ム合金の球状粒子が得られた。粒子表面の酸化や、不純
物元素の混入はまったくなく、極めて高純度の金属微粉
末が得られた。In this way, spherical particles of aluminum alloy were obtained with a particle size of 40-100 microns, an average particle size of 70 microns, and a production rate of 800 grams/hour. There was no oxidation of the particle surface or contamination of impurity elements, and extremely high purity metal fine powder was obtained.
実施例３
第３図は、本発明の金属微粉末の製造装置の一実施例の
構成を示す説明図である。なお、実施例１゛と重複する
部分の説明は省略する。Embodiment 3 FIG. 3 is an explanatory diagram showing the configuration of an embodiment of the apparatus for manufacturing fine metal powder of the present invention. Note that explanations of parts that overlap with those of Example 1 will be omitted.
図中２８は、溶融金属を保持しておくディープ保持容器
である。ディープ保持容器２８は、その開口部２８ａの
端面２８ｂから約１０ｃｍの深さ（Ｌ）で延出する金属
融液非収容部２８ｃを有している。ディープ保持容器２
８の外側には、金属材料を溶融するためのヒーター１１
が設置されていて、ディープ保持容器２８内には金属融
液１２が保持されている。ディープ保持容器２８及びヒ
ーター１１は、不活性ガス雰囲気に保持されたチャンバ
〜１５の下方に設けられている。In the figure, 28 is a deep holding container for holding molten metal. The deep holding container 28 has a metal melt non-accommodating portion 28c extending from the end surface 28b of the opening 28a to a depth (L) of about 10 cm. Deep holding container 2
8, there is a heater 11 for melting the metal material.
is installed, and the metal melt 12 is held in the deep holding container 28. The deep holding container 28 and the heater 11 are provided below the chamber 15 maintained in an inert gas atmosphere.
次いで、このように構成された金属微粉末の製造装置の
作用について説明する。Next, the operation of the apparatus for manufacturing fine metal powder constructed as described above will be explained.
まず、高周波電源１６によって超音波振動子１７を振動
させて振動子１７に連結している共振器１９を振動させ
る。共振器１９の振動によって雰囲気ガスを媒体にして
超音波が放射される。この放射超音波は、金属融液１２
の表面で超音波を同位相にして重ねるように設置された
放射方向変換器２０で金属融液１２の表面に集束される
。First, the ultrasonic transducer 17 is vibrated by the high frequency power source 16, and the resonator 19 connected to the transducer 17 is vibrated. Ultrasonic waves are emitted by the vibration of the resonator 19 using the atmospheric gas as a medium. This radiated ultrasonic wave is transmitted to the metal melt 12
The ultrasonic waves are focused on the surface of the metal melt 12 by the radiation direction converter 20 installed so that they are in phase and overlapped on the surface of the metal melt 12 .
集束超音波が金属融液１２の表面に作用すると、金属融
液１２の表面にキャピラリー波ができ、これが表面張力
に打ち勝って金属助演１２の表面から微小液滴２６を飛
上がらせる。このとき、ディープ保持容器２８には、開
口部２８ａの端面２８ｂから約１０ｃ■の深さ（Ｌ）で
延出する金属融液非収容部２８ｃが設けられているので
、１０Ｃ１１以上上方に飛散する粒径以下の小さな微小
液滴２６だけが回収器２５側に向けて飛上する。When the focused ultrasonic waves act on the surface of the metal melt 12, capillary waves are created on the surface of the metal melt 12, which overcomes the surface tension and causes minute droplets 26 to fly up from the surface of the metal support 12. At this time, since the deep holding container 28 is provided with a metal melt non-accommodating part 28c extending from the end surface 28b of the opening 28a to a depth (L) of approximately 10 cm, the metal melt may be scattered upward by more than 10 cm. Only small minute droplets 26 smaller than the particle size fly toward the collector 25 side.
飛上がった微小液滴２６は冷却ガスによって冷却凝固さ
れるとともに、冷却ガスの流れにより回収器２５に運ば
れ日収される。このようにして、所望の小さな粒径の金
属微粒子のみを容易に得ることができる。The flying micro droplets 26 are cooled and solidified by the cooling gas, and are carried to the collector 25 by the flow of the cooling gas and collected daily. In this way, only fine metal particles having a desired small particle size can be easily obtained.
次に、本発明の効果を確認するために行った実験例につ
いて説明する。Next, an experimental example conducted to confirm the effects of the present invention will be described.
第３図に示した装置を用いて、アルゴンガス雰囲気を絶
対圧力で１ ｋｇ／ ｃシに保ち、周波数を２０ＫＨｚ
に設定した共振器を振動させて、片振幅で約１２ミクロ
ンの振動を行わせたところ、金属融液の表面近傍で１７
２ｄＢの音圧レベルの超音波が得られた。共振器として
はチタン合金を用い、溶礪金属としてアルミニウム合金
を用いた。Using the apparatus shown in Figure 3, the argon gas atmosphere was maintained at an absolute pressure of 1 kg/c, and the frequency was set to 20 KHz.
When a resonator set to
Ultrasonic waves with a sound pressure level of 2 dB were obtained. A titanium alloy was used as the resonator, and an aluminum alloy was used as the molten metal.
このアルミニウム合金融液表面にこの超音波を作用させ
た。なお、ディープ保持容器は、開口部の端面から約１
０ｃ＋ｇの深さ（Ｌ）で延出する金属融液非収容部を有
するものを使用した。The ultrasonic waves were applied to the surface of the aluminum alloy liquid. Note that the deep holding container is approximately 1 inch from the end surface of the opening.
The one having a metal melt non-accommodating part extending to a depth (L) of 0c+g was used.
得られたアルミニウム合金粉末は、粒径７０ミクロン以
下、平均粒径６０ミクロンで球状の粒子であった。粒子
表面の酸化や、不純物元素の混入はまったくなく、極め
て高純度の金属微粉末が得られた。なお、粒子の回収量
は約２５０グラム／時間であった。The obtained aluminum alloy powder was spherical particles with a particle size of 70 microns or less and an average particle size of 60 microns. There was no oxidation of the particle surface or contamination of impurity elements, and extremely high purity metal fine powder was obtained. The amount of particles recovered was approximately 250 grams/hour.
［発明の効果］
以上説明した如く、本発明にかかる金属微粉末の製造方
法及びその装置によれば、高純度の金属微粉末を安定し
て、且つ、容易に製造することができるものである。[Effects of the Invention] As explained above, according to the method and apparatus for producing fine metal powder according to the present invention, fine metal powder of high purity can be stably and easily produced. .
第１図ないし第３図は、本発明の一実施例の金属微粉末
の製造装置の構成を示す説明図、第４図（Ａ）は、冷間
ルツボの説明図、第４図（Ｂ）は、金属材料の保持容器
の説明図゛、第５図は、ディープ保持容器の説明図、第
６図（Ａ）、（Ｂ）は、溶融金属を共振器に流下させる
従来の金属微粒子製造技術を示す説明図、第７図は、共
振器を溶融金属に浸漬する従来の金属微粒子製造技術を
示す説明図である。
１０・・・保持容器、１１・・・ヒーター １２・・・
金属融液、１３・・・検知手段、１４・・・制御手段、
１５・・・チャンバー １６・・・高周波電源、１７・
・・振動子、１８・・・振幅拡大器、１９・・・共振器
、２０・・・放射方向変換器、２１・・・冷却ガス供給
装置、２２・・・圧力検出器、２３・・・圧力調整弁、
２４・・・圧縮機、２５・・・回収器、２６・・・微小
液滴、２７・・・粒径・生成量１１１１定手段、２７ａ
・・・粒径分布測定器、２７ｂ・・・生成量Ａｐ１定器
、２８・・・ディープ保持容器、２８８゜４０・・・デ
ィープ保持容器の開口部、２８ｂ、４１・・ディープ保
持容器の端面、２８ｃ、４２・・・金属融液非収容部。1 to 3 are explanatory diagrams showing the configuration of a manufacturing apparatus for fine metal powder according to an embodiment of the present invention, FIG. 4(A) is an explanatory diagram of a cold crucible, and FIG. 4(B) is an explanatory diagram of a holding container for metal materials, FIG. 5 is an explanatory diagram of a deep holding container, and FIGS. 6 (A) and (B) are conventional metal particle manufacturing techniques in which molten metal flows down into a resonator. FIG. 7 is an explanatory diagram showing a conventional metal particle manufacturing technique in which a resonator is immersed in molten metal. 10... Holding container, 11... Heater 12...
Metal melt, 13... detection means, 14... control means,
15...Chamber 16...High frequency power supply, 17.
... Vibrator, 18... Amplitude expander, 19... Resonator, 20... Radial direction converter, 21... Cooling gas supply device, 22... Pressure detector, 23... pressure regulating valve,
24... Compressor, 25... Collector, 26... Micro droplet, 27... Particle size/production amount 1111 constant means, 27a
...Particle size distribution measuring device, 27b...Production amount Ap1 constant device, 28...Deep holding container, 288°40...Opening part of deep holding container, 28b, 41...End face of deep holding container , 28c, 42...Metal melt non-accommodating part.
Claims (8)
液を保持する工程と、前記金属融液の表面の集束点の位
置を制御する工程と、集束点の位置を制御しながら前記
金属融液の表面に超音波を集束させて該金属融液を微小
液滴に霧化させる工程と、該微小液滴を冷却凝固させる
工程とを具備することを特徴とする金属微粉末の製造方
法。(1) A step of melting a metal material to create a metal melt and holding the metal melt, a step of controlling the position of a focusing point on the surface of the metal melt, and a step of controlling the position of the focusing point. A method of producing fine metal powder, comprising the steps of: focusing ultrasonic waves on the surface of the metal melt to atomize the metal melt into minute droplets; and cooling and solidifying the minute droplets. Production method.
、金属融液の表面の位置を検知し、該検知信号に基づい
て集束点の位置を制御する工程である請求項１記載の金
属微粉末の製造方法。(2) The step of controlling the position of the focusing point on the surface of the metal melt is a step of detecting the position of the surface of the metal melt and controlling the position of the focusing point based on the detection signal. A method for producing fine metal powder.
、微小液滴の粒径及び生成量を測定する工程と、該粒径
・生成量測定信号に基づいて前記超音波の集束点の位置
を制御する工程である請求項１記載の金属微粉末の製造
方法。(3) The step of controlling the position of the focusing point on the surface of the metal melt includes the step of measuring the particle size and amount of microdroplets produced, and focusing the ultrasonic waves based on the particle size and amount measurement signal. 2. The method for producing fine metal powder according to claim 1, wherein the step is controlling the position of the points.
液を保持する工程が開口部を有するディープ保持容器内
に該金属融液の表面と前記開口部の端面との間隔を所定
値以上に保った状態で保持する工程である請求項１ない
し３のいずれか１項記載の金属微粉末の製造方法。(4) The step of melting a metal material to create a metal melt and holding the metal melt is performed by setting a predetermined distance between the surface of the metal melt and the end face of the opening in a deep holding container having an opening. The method for producing fine metal powder according to any one of claims 1 to 3, wherein the step is to maintain the metal powder at or above a certain value.
れ前記金属材料を加熱して金属融液を作る加熱手段と、
超音波発生手段から発生した超音波を前記金属融液の表
面に集束させて前記金属融液を微小液滴に霧化させる集
束手段と、該集束手段が集束させる前記超音波の集束点
の位置を制御する集束点位置制御手段と、前記微小液滴
を冷却する冷却手段とを具備することを特徴とする金属
微粉末の製造装置。(5) a holder that holds a metal material; a heating means that is installed adjacent to the holder and heats the metal material to produce a metal melt;
A focusing means for atomizing the metal melt into minute droplets by focusing the ultrasonic waves generated from the ultrasonic generating means on the surface of the metal melt, and a position of a focal point of the ultrasonic waves focused by the focusing means. 1. An apparatus for producing fine metal powder, comprising: a focusing point position control means for controlling the micro droplets; and a cooling means for cooling the micro droplets.
知した検知信号に基づいて制御するものである請求項５
記載の金属微粉末の製造装置。(6) Claim 5, wherein the focusing point position control means performs control based on a detection signal obtained by detecting the position of the surface of the metal melt.
The apparatus for producing the metal fine powder described above.
量を測定し、該粒径・生成量測定の信号に基づいて制御
するものである請求項５記載の金属微粉末の製造装置。(7) The production of metal fine powder according to claim 5, wherein the focusing point position control means measures the particle size and production amount of the micro droplets, and performs control based on the signal of the measurement of the particle size and production amount. Device.
ら所定の深さに延出した金属融液非収容部を備えたディ
ープ保持容器である請求項５ないし７のいずれか１項記
載の金属微粉末の製造装置。(8) Any one of claims 5 to 7, wherein the holding body is a deep holding container having an opening and a metal melt non-accommodating portion extending to a predetermined depth from the end face of the opening. The apparatus for producing fine metal powder according to item 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20134689A JPH0310004A (en) | 1989-03-22 | 1989-08-04 | Method and apparatus for manufacturing metal fine powder |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6749589 | 1989-03-22 | ||
| JP1-67495 | 1989-03-22 | ||
| JP1-67496 | 1989-03-22 | ||
| JP1-78380 | 1989-03-31 | ||
| JP20134689A JPH0310004A (en) | 1989-03-22 | 1989-08-04 | Method and apparatus for manufacturing metal fine powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0310004A true JPH0310004A (en) | 1991-01-17 |
Family
ID=26408717
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20134689A Pending JPH0310004A (en) | 1989-03-22 | 1989-08-04 | Method and apparatus for manufacturing metal fine powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0310004A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160123169A (en) * | 2015-04-15 | 2016-10-25 | 주식회사 조은데코 | Height adjustable hanger |
| CN107900364A (en) * | 2017-11-07 | 2018-04-13 | 常州大学 | Cooling method prepares the device of amorphous metal powder to a kind of ultrasonic atomizatio again |
-
1989
- 1989-08-04 JP JP20134689A patent/JPH0310004A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160123169A (en) * | 2015-04-15 | 2016-10-25 | 주식회사 조은데코 | Height adjustable hanger |
| CN107900364A (en) * | 2017-11-07 | 2018-04-13 | 常州大学 | Cooling method prepares the device of amorphous metal powder to a kind of ultrasonic atomizatio again |
| CN107900364B (en) * | 2017-11-07 | 2021-01-29 | 常州大学 | Device for preparing metal amorphous powder by ultrasonic atomization recooling method |
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