JPH0295240A - 熱重量測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用骨〕 この発明は、試料を炉中で一定速度で加熱しその化学的
或いは物理的変化に伴う効果を測定する熱重量測定装置
に関する。

〔従来の技術〕

熱重量測定装置において試料を加熱炉内に置きその重量
変化を測定する天秤系の平衡維持方式には吊り下げ式、
上皿式、水平式等の方式があるがいずれにしても、零位
法（フィードバック機構による天秤系の平衡維持）のた
めの力の発生部分（通常電磁石を用いる）と、試料部加
熱のためのヒーク部分とは別個であった。試料の反応に
よる重量の増減量は熱容量の増減量でもあるが、従来の
方式における温度調節の方法は試料外の一点を参照温度
として測定するのみで試料側の情報を充分に反映しフィ
ードバックされてはいない。

〔発明が解決しようとする課題〕

試料の熱重量測定に際しより精密に測定するためには、
試料の熱容量が増加する場合は定速昇温に必要なヒータ
ーを加熱するための電力は増大させなければならず、逆
に熱容量が減少する場合は加熱電力は抑制しなければな
らない。

この発明はかかる課題に鑑みてなされたものであり、そ
の目的とするところは試料側情報を絶えず加熱ヒータ側
にフィードバックし、試料の重量変化、即ち熱容量の変
化に対応してより精密な温度調節を実現することの出来
る熱重量測定装置を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

即ち、この発明は上記する課題を解決するために、熱重
量測定装置が、■ヒーター兼電磁コイルと、該ヒーター
兼電磁コイル内に設置した磁石製試料ホルダーと、前記
ヒーター兼電磁コイルに接続したヒータ給電調節回路と
、試料重量の変位検出機構と、該試料重量の変位検出機
構及び前記ヒーター給電調節回路に接続した試料重量変
位検出回路と、測温センサと、該測温センサ及び前記ヒ
ター給電調節回路に接続した試料部変位検出回路とより
成ることを特徴とする。

また、■試料加熱用ヒーターに接続したヒーター給電回
路と、天秤式の平衡維持機構に設置した試料重量の変位
検出機構と、該試料重量の変位検出機構及び前記ヒータ
ー給電回路に接続した試料部変位検出回路と、測温セン
サと、該測温センサ及び前記ヒーター給電回路に接続し
た試料部変位検出回路とより成ることを特徴とする。

〔作　用〕

■の手段では、ヒータ兼電磁コイルに所定電流を供給し
、試料を入れたホルダーの重量と、ヒタ兼電磁コイルの
磁力線によって生じる電磁力とは平衡させる。そして測
温センサの信号に基づいて試料の昇温・降温を行う。こ
の場合、温度測定回路の情報を受けてヒーター給電調節
回路が加熱用供給電流の値を決定する。試料の加熱中に
その重量が変化すると試料重量の変位検出機構及びヒタ
ー給電調節回路に接続した試料重量変位検出回路により
試料重量の変化情報はヒーター給電調節回路にフィード
バックされ加熱炉内の温度は調節され、試料量（熱容量
）に比例するよう修正が加えられる。

また、■の手段では、試料の重量が変化するとこの変化
は試料部変位検出回路を介してヒータ給電回路にフィー
ドバックされ、該回路により試料を加熱するための電流
が制御される。また、測温センサにより測定された試料
の温度も試料部変位検出回路を介してヒーター給電回路
にフィードバンクされ適性温度に制御される。

〔実施例〕

以下、この発明の具体的実施例について図面を参照して
説明する。

第１図はこの発明にかかる熱重量測定装置の主要部の縦
断面図である。１は加熱炉の炉芯管であり内部には試料
２を入れたホルダー３を挿入するが、該ホルダー３は磁
性体で製作される。

４は前記炉芯管１の外側周囲に巻装されたヒーター兼電
磁コイルであり電流を流すことにより試料２を加熱する
と共に磁場が生じ前記ホルダー３を支えるための電磁力
が生じるようにしである。

試料２を入れたホルダー３は連結棒５の上端部に取付け
られ、該連結棒５の下端部にはシャッター６が装着され
る。

また、７は光源ランプであり、８は光電変換素子であっ
て前記シャッター６と共に試料重量の変位検出機構を構
成する。即ち、前記シャッター６は試料の重量の変化（
熱容量の変化）に対応して上下し、光電変換素子８に照
射する光源ランプ７からの光量により重量の変化を検出
する。

１１はヒータ兼電磁コイル４へ供給する電流を調節する
ためのヒーター給電調節回路であって、試料の温度状況
、重量の変化によって供給する電流を調節するようにし
である。

１２はシャッター６の変位による光量の変化を検出する
ための回路、即ち試料部変位検出回路であり、前記ヒー
ター給電調節回路１１に接続される。また、前記炉芯管
１の内部の試料２を入れたホルダー３の近傍には温度測
定用の測温センサ９が設置してあり、温度測定回路１３
に接続されている。該温度測定回路１３も前記ヒーター
給電調節回路１１に接続される。

第２図は試料を加熱するヒーター兼電磁コイル４に供給
する電流の大きさと時間との関係を示す図であるが、試
料２の昇温・降温には交流成分を用い、試料２及びホル
ダー３と電磁力との平衡維持には直流成分を用いる。

以上のように構成したこの熱重量測定装置において、ヒ
ータ兼電磁コイル４に所定電流を供給し、試料２を入れ
たホルダー３の重量と、ヒータ兼電磁コイル４の磁力線
によって生じる電磁力とは平衡させる。そして測温セン
サ９の信号に基づいて試料２の大まかな昇温・降温を行
う。この場合、温度測定回路１３の情報を受けてヒータ
ー給電調節回路１１が第２図のαの値を決定する。

試料２の加熱中にその重量が変化しシャッタ＝６が上下
すると光電変換素子８からの信号に基づいて温度調節し
て試料量（熱容量）に比例した修正を加える。例えば熱
容量が増大するようであればヒーター兼電磁コイル４に
供給する電流を大きくし、逆に熱容量が減少するようで
あればヒータ兼電磁コイル４に供給する電流を小さくす
る。

即ち、前記試料部変位検出回路１２がらの情報を受けて
ヒーター給電調節回路１１が第２図におけるβの値を決
定する。

以上のようにして試料２の重量変化（熱容量の変化）に
対応してヒーター兼電磁コイル４への供給電流を調節す
るのである。第２図では時間の経過に従って試料重量が
減少する場合について示しであるが、重量が増大する場
合は平均供給電流値を示すβの位置は当初よりも大きく
なる。またこの第２図ではわかりやすくするためαに比
較してβの値を大きく描いである。

尚、この装置では試料（近傍）温度測定回路１３からヒ
ーター給電調節回路１１へのフィードバック及び試料部
変位検出回路１２からヒーター給電調節回路１１へのフ
ィードバンクの感度を適当に調整しないと発振の恐れが
ある。この発明の目的は測温センサ９で測定される温度
を定速変化させるのではなく、実際の試料温度を定速変
化させることにあるが直流成分の効きを相対的にあまり
強くすることは望ましくない。

上記実施例ではヒータ兼電磁コイル４に供給する交流電
流のうち交流成分で加熱の制御を行い、直流成分で試料
重量及びホルダー３との平衡を維持するようにした。

この発明の基本的思想は試料に関する重量、温度等の情
報を加熱手段にフィードバックし炉内温度を制御するこ
とにある。従って天秤式の平衡維持方式でも試料重量の
変位検出機構で検出し、これをヒータの給電回路にフィ
ードバックし試料を加熱する炉内温度を制御することが
可能である。

第３図は天秤式の熱重量測定装置の要部の縦断面図であ
る。即ち、天秤式の平衡維持機構２１には光源ランプ７
、シャッター６、光電変換素子８からなる試料重量変位
検出機構を設置する。

また、試料加熱用ヒーター２０にはヒーター給電回路１
１を接続し、前記光電変換素子８に接続した試料部変位
検出回路１２を前記ヒーター給電回路１１に接続する。

更に、試料２を入れた容器２２の近傍には測温センサ９
を設置しこれを試料部変位検出回路１３に接続し、該温
度測定回路１３をヒーター給電回路１１に接続する。

而して、試料２の重量が変化するとこの変化は試料部変
位検出回路１２を介してヒーター給電回路１１にフィー
ドバックされ、該回路１１により試料２を加熱するため
の電流が制御される。

また、測温センサ９により測定された試料２の温度も試
料部変位検出回路１３を介してヒーター給電回路１１に
フィードバンクされ適性温度に制御される。このように
天秤式の熱重量測定装置においても試料自身の情報が常
にヒーター給電機構（加熱手段）にフィードバックされ
最適な炉内温度を実現することが出来る。

〔発明の効果〕

この発明にかかる熱重量測定装置は以上詳述したような
構成としたので、試料自身の情報（熱容量の変化）を反
映したきめこまかな温度調節が可能となり、熱重量測定
データの信頼性を高めることが出来る。特に反応速度論
的解析の場合、試料の一定昇温は重要な要件なのでこの
発明が寄与するところは大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明にかかる熱重量測定装置の主要部の縦
断面図、第２図は試料を加熱するヒーター兼コイルに供
給する電流の大きさと時間との関係を示す図、第３図は
天秤式の熱重量測定装置の要部の縦断面図である。 １−−一炉芯管　　２−・試料　　３・・−試料ホルダ
ー４・−ヒーター兼電磁コイル　　５−検出棒６−　　
シャッター　　７−光源ランプ８・・−光電変換素子　
　９−測温センサ１１・−ヒーター給電調節回路 １２−試料部変位検出回路 １３・−試料（近傍）温度測定回路 ２〇−試料加熱用ヒーター　２１−平衡維持機構出願人
　株式会社　島　津　製　作　所代理人　　弁理士　河
　崎　眞　構 築１図 １・−・炉芯管 ２−・−試料 ３・−・−試料ホルダー ４−−−−ヒーター兼電磁コイル ５・−検出棒 ６−−−−シヤノター ７−・−光源ランプ ８・−・光電変換素子 ９−−−一測温センサ 第３図 第２図 電流 ２−・−試料 ６−・−・シャッター ７−・−・光源ランプ 計−・・光電変換素子 ９−−−一測温センサ ２０−−・・試料加熱用ヒーター ２１−−−一平衡維持機構 ２２−−−一試料容器

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ヒーター兼電磁コイルと、該ヒーター兼電磁コイ
   ル内に設置した磁石製試料ホルダーと、前記ヒーター兼
   電磁コイルに接続したヒータ給電調節回路と、試料重量
   の変位検出機構と、該試料重量の変位検出機構及び前記
   ヒーター給電調節回路に接続した試料重量変位検出回路
   と、測温センサと、該測温センサ及び前記ヒーター給電
   調節回路に接続したに接続した試料温度測定回路とより
   成ることを特徴とする熱重量測定装置。
2. （２）試料加熱用ヒーターに接続したヒーター給電回路
   と、天秤式の平衡維持機構に設置した試料重量の変位検
   出機構と、該試料重量の変位検出機構及び前記ヒーター
   給電回路に接続した試料部変位検出回路と、測温センサ
   と、該測温センサ及び前記ヒーター給電回路に接続した
   試料温度測定回路とより成ることを特徴とする熱重量測
   定装置。