JPH0286604A - 重合体の精製方法 - Google Patents

重合体の精製方法

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JPH0286604A
JPH0286604A JP63238398A JP23839888A JPH0286604A JP H0286604 A JPH0286604 A JP H0286604A JP 63238398 A JP63238398 A JP 63238398A JP 23839888 A JP23839888 A JP 23839888A JP H0286604 A JPH0286604 A JP H0286604A
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JP
Japan
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polymer
extractant
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molten state
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JP63238398A
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Hisashi Miyagawa
久司 宮川
Takayori Shinohara
篠原　孝順
Tetsuo Maeda
前田　徹男
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Toyo Engineering Corp
Original Assignee
Toyo Engineering Corp
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/06—Treatment of polymer solutions
    • C08F6/10—Removal of volatile materials, e.g. solvents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/001—Removal of residual monomers by physical means
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
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  • Medicinal Chemistry (AREA)
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、重合体の精製方法に関するものであり、さ
らに詳しくは溶融状態の重合体中に含有される揮発性物
質を高圧下に抽出除去する方法に関するものである。
（従来の技術） 重合体の揮発性物質を除去する方法として、特公昭６１
−２９２４５号公報および特公昭６１−５２１６３号公
報には、溶融した熱可塑性樹脂を」 ベント式押出機で処理する方法、あるいは特開昭５９−
１６６５０６号公報には、重合液組成物を垂直発泡゛型
子熱器と真空槽を直結した揮発分離器を用いて連続的に
脱揮発する方法などが提案されている。さらに、近年は
超臨界流体を使用する高圧抽出方法が提案されており、
特公昭５９−４６９７２号公報にはテトラヒドロフラン
−、アルキレンオキシド−５またはテトラヒドロフラン
／アルキレンオキシド−重合物に含まれるオリゴマー性
環状エーテル類の減少方法として、前記重合体を超臨界
状態にあるガスと接触させる方法が開示されている。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、前記特公昭６１−２９２４５号公報、特
公昭６１−５２１６３号公報および特開昭５９−１６６
５０６号公報に記載の方法は、処理後の重合体中に残留
する揮発性物質濃度を、概略４００ｐｐｍ程度まで減少
させるのが限界であり、前記の残留揮発性物質濃度以下
の市場要求に対応することは不可能であった。また、特
公昭５９−４６９７２号公報に記載の方法は、常温で液
状の重合体から不純物を高圧抽出除去する方法であるが
重合体中に残留する不純物をある程度の濃度以下に減少
させるような高度抽出には限界がある。
（課題を解決するための手段） 本発明者らは、前記した従来の重合体の精製に際しての
問題を克服するため鋭意研究を重ねた結果、溶融状態の
重合体を抽出剤と接触させることにより、揮発性物質の
除去が効率的に行え、重合体中に残留する揮発性物質濃
度を概略ｔｏｏｐｐｍ以下に減少させ得ることを見出し
、この知見に基づきこの発明をなすに至った。
すなわち、この発明は、重合体を抽出剤により高圧下に
処理し、重合体中に含有される揮発性物質を除去するに
当り、溶融状態の重合体を抽出剤と接触させることを特
徴とする重合体の精製方法を提供するものである。
この発明方法を実施するに際し、より好適な重合体は、
例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、
アクリルニトリル−スチレン−コポリマー、アクリルニ
トリル−ブタジェン−スチレン−ターポリマー、ポリ酢
酸ビニル、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポ
リ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、フッ素系プラスチ
ック、ポリアクリロニトリル、ポリビニルエーテル、ポ
リビニルケトン、ポリエーテル、熱可塑性ポリエステル
、ポリアミド、ジエン系プラスチック、ポリウレタン系
プラスチックなど、耐熱性高分子としては、ポリキシリ
レン、ポリカーボネート、ポリフェニレンオキシド、ポ
リスルホンなどの熱可塑性樹脂である。
この発明において、溶融状態の重合体とは、前記の重合
体の重合液組成物、粉状もしくはベレ・ント状などの重
合体を加熱′ａ融した溶融物あるいは重合液組成物と粉
状もしくはベレット状などの重合体を加熱溶融した溶融
物との混合物などを意味するものである。
この発明に使用される抽出剤は、抽出処理される溶融状
態の重合体に対して適宜選択して使用さ二窒素、二硫化
炭素、エタン、エチレン、プロパン、ブタン、ペンタン
、ヘキサン等の脂肪族炭化水素、ハロゲン化炭化水素、
ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、メ
タノール、エタノール等のアルコール類（ｂ）前記物質
の２種類以上の混合物が挙げられる。
この発明において使用される抽出剤は、液状または超臨
界状態であるが、超臨界状態で用いるのがより好ましい
、この場合の抽出器内の圧力と温度は、精製される溶融
状態の重合体および使用される抽出剤により異なるか、
一般的に圧力は２０〜５００　Ｋａ／ｃ１２　Ｇが好ま
しく、温度は精製される重合体の溶融温度以上が好まし
い。
この発明における抽出対象となる揮発性物質は前記、溶
融状態の重合体中に含有される未反応モノマー、溶剤、
オリゴマーなどの揮発性不純物である。
この発明方法を実施するに際し、使用される抽出器は充
填塔型、棚段塔型あるいはスプレー基型などが好適であ
るが、抽出処理される７Ｂ融状態の重合体と使用される
抽出剤との接触が良好な抽出器であればよく、特に限定
されるものではない。
また、抽出器は複数個並列に設けて連続的に抽出が行え
るようにしてもよいし、抽出器を複数個直列に設けても
よい。
（発明の効果） この発明方法によれば溶融状態の重合体の精製を効果的
に行うことができ、揮発性物質抽出度の極めて高い溶融
状態の重合体を得ることができる。
また、この発明方法から得られた重合体の成形物は残留
揮発性物質濃度の規制の厳しい市場要求に充分対応でき
るものである。
（実施例） 次に本発明を実施例および比較例に基づきさらに詳細に
説明する。
実施例１ 抽出器内に揮発性物質濃度４５０ｐｐｍを含むペレット
状のポリスチレン２０ｇを充填し、加熱溶融させたのち
、抽出剤として二酸化炭素を供給し、抽出器内の圧力を
徐々に上げていった。Ｉ＆終的に抽出器内の圧力２４５
にｇ／ｃｎ２　Ｇ、温度１５０℃で１時間保持した後、
二酸化炭素の供給を停止した。抽出器内の圧力が大気圧
になったあと、ポリスチレンを取り出し、分析に供した
０分析の結果、揮発性物質濃度は５０ｐｐｍに減少した
。
比較例１ 実施例１と同じペレット状ポリスチレンで実施した。す
なわち、抽出器内に揮発性物質濃度４５０ｐｐｍを含む
ベレット状のポリスチレン２０ｇを充填し、抽出剤とし
て二酸化炭素を供給し、抽出器内の圧力を徐々に上げて
いった。最終的に抽出器内の圧力２４５　／ｃ１１２　
Ｇ、温度３０℃で４時間保持した後、二酸化炭素の供給
を停止した。抽出器内の圧力が大気圧になったあと、ポ
リスチレンを取り出し、分析に供した。分析の結果、揮
発性物質濃度は４１０ｐｐｍであった。
実施例２ 溶融状態のポリスチレンで実施した。抽出器内に揮発性
物質濃度２５００ｐｐｍを含むポリスチレン重合液２０
ｇを充填し、抽出剤として二酸化炭素を供給し、抽出器
内の圧力を徐々に上げていった。Ｉ＆終的に抽出器内の
圧力２４５Ｋ（１／ＣＩ２　Ｇ、温度２２０℃で１時間
保持した後、二酸化炭素の供給を停止した。抽出器内の
圧力が大気圧になったあと、ポリスチレンを取り出し、
分析に供した。
分析の結果、揮発性物質濃度は９０ｐｐｍであった。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）重合体を抽出剤により高圧下に処理し、重合体中
    に含有される揮発性物質を除去するに当り、溶融状態の
    重合体を抽出剤と接触させることを特徴とする重合体の
    精製方法。（２）重合体が熱可塑性樹脂である特許請求
    の範囲第１項記載の重合体の精製方法。
JP63238398A 1988-09-22 1988-09-22 重合体の精製方法 Pending JPH0286604A (ja)

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