JPH0269573A - 薄板状有色光沢顔料 - Google Patents
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
- C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09C2220/20—PVD, CVD methods or coating in a gas-phase using a fluidized bed
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属酸化物を付着させた薄板状(ラメラ)基質
を基材とする薄板状有色光沢顔料に関する。
を基材とする薄板状有色光沢顔料に関する。
たとえば、ガラス、雲母、グラファイトまたは薄板状金
属のような薄板状基質に一種または二種以上の金属酸化
物の1層をコートすることは知られている。この方法で
は、これらの金属酸化物の薄板状構造、なめらがで均質
な表面および高い屈折率の効果によって、高い光沢を有
し、かつまた成る場合には、施された金属酸化物の固有
の色に加えて、金属酸化物層の層厚さに応じて、薄い薄
板(ラメラ)の干渉色を示す顔料が提供される。このよ
うな光沢顔料の広範な記載は、たとえば米国特許第3,
087,828号および同第3,087,829号をは
じめとして多くの他の特許および特許出願に見い出され
る。
属のような薄板状基質に一種または二種以上の金属酸化
物の1層をコートすることは知られている。この方法で
は、これらの金属酸化物の薄板状構造、なめらがで均質
な表面および高い屈折率の効果によって、高い光沢を有
し、かつまた成る場合には、施された金属酸化物の固有
の色に加えて、金属酸化物層の層厚さに応じて、薄い薄
板(ラメラ)の干渉色を示す顔料が提供される。このよ
うな光沢顔料の広範な記載は、たとえば米国特許第3,
087,828号および同第3,087,829号をは
じめとして多くの他の特許および特許出願に見い出され
る。
これら既知の方法によって多くの色彩の色りいを生成す
ることができるけれども、化粧品工業における用途およ
び、魅力的な新しい色彩や特性パターンを有する顔料に
関する工業においである種の要望が存在している。
ることができるけれども、化粧品工業における用途およ
び、魅力的な新しい色彩や特性パターンを有する顔料に
関する工業においである種の要望が存在している。
ここに、驚くべきことに、薄板状基質に酸化ブロンズの
部分的に透明な着色層をコートさせることができ、魅力
的な新しい特性を有する顔料が得られることが見い出さ
れた。
部分的に透明な着色層をコートさせることができ、魅力
的な新しい特性を有する顔料が得られることが見い出さ
れた。
すなわち、本発明は金属酸化物が付着されている薄板状
基質を基材とする薄板状有色光沢顔料に関するものであ
り、この顔料は金属酸化物コーティングが少なくとも部
分的に、弐M、TOn(式中、Mは第III族、第■族
、第III族または第IIIv族の主族または第III
族、第■族または第III族の亜族の電気陽性金属元素
の少なくとも一種であり、Tは第IIIV族、第V族、
第■族、第III族または第III族の亜族の遷移金属
の少なくとも一種であり、Xは0.01〜1の数であり
、モしてnは2〜6の数である)で示される酸化ブロン
ズを含有することを特徴とするものである。
基質を基材とする薄板状有色光沢顔料に関するものであ
り、この顔料は金属酸化物コーティングが少なくとも部
分的に、弐M、TOn(式中、Mは第III族、第■族
、第III族または第IIIv族の主族または第III
族、第■族または第III族の亜族の電気陽性金属元素
の少なくとも一種であり、Tは第IIIV族、第V族、
第■族、第III族または第III族の亜族の遷移金属
の少なくとも一種であり、Xは0.01〜1の数であり
、モしてnは2〜6の数である)で示される酸化ブロン
ズを含有することを特徴とするものである。
本発明はまた、薄板状有色光沢顔料の製造方法に関する
ものであり、この方法は薄板状基質に、弐M8下0゜(
式中、Mは第III族、第■族、第III族または第I
V族の主族または第III族、第■族または第III族
の亜族の電気陽性金属元素の少なくとも一種であり、T
は第IV族、第V族、第■族、第III族または第II
I族の亜族の遷移金属の少なくとも一種て′あり、Xは
0.01〜1の数であり、そしてnは2〜6の数である
)で示される酸化ブロンズをコートさせることを特徴と
する。
ものであり、この方法は薄板状基質に、弐M8下0゜(
式中、Mは第III族、第■族、第III族または第I
V族の主族または第III族、第■族または第III族
の亜族の電気陽性金属元素の少なくとも一種であり、T
は第IV族、第V族、第■族、第III族または第II
I族の亜族の遷移金属の少なくとも一種て′あり、Xは
0.01〜1の数であり、そしてnは2〜6の数である
)で示される酸化ブロンズをコートさせることを特徴と
する。
酸化ブロンズそれ自体はその一部は非常に以前からすで
に知られている。たとえばCoure−hensive
Inorganic Chenistry 、 4巻
、541−605頁、perga+ion出版社、19
73年にはその概要が記載されている。酸化ブロンズに
係る概要はまた、HTP Intern、Rev、5c
ience、 InoraanicChenistry
、第2シリーズ、10巻< 1975年)の211−
254頁にも見い出される。数種の元素MおよびTをそ
れぞれ含有することができる非常に複雑な構造を有する
ブロンズの組成は212真の第二パラグラフで検討され
ている。これらのブロンズはまた、前記の式により包括
されるものと述べられている。しかしながら、従来、こ
のような化合物を支持体に対する薄層において使用する
ことについて考慮されたことはながった。
に知られている。たとえばCoure−hensive
Inorganic Chenistry 、 4巻
、541−605頁、perga+ion出版社、19
73年にはその概要が記載されている。酸化ブロンズに
係る概要はまた、HTP Intern、Rev、5c
ience、 InoraanicChenistry
、第2シリーズ、10巻< 1975年)の211−
254頁にも見い出される。数種の元素MおよびTをそ
れぞれ含有することができる非常に複雑な構造を有する
ブロンズの組成は212真の第二パラグラフで検討され
ている。これらのブロンズはまた、前記の式により包括
されるものと述べられている。しかしながら、従来、こ
のような化合物を支持体に対する薄層において使用する
ことについて考慮されたことはながった。
本発明による顔料は広く種々の色を示し、この色は第一
に、電気陽性金属Mの選択および遷移金属゛「の選択に
よって、そして第二に、金属Mの当量比Xによって決定
される。
に、電気陽性金属Mの選択および遷移金属゛「の選択に
よって、そして第二に、金属Mの当量比Xによって決定
される。
特にあけられるべき遷移金属Tはタングステン、モリブ
デン、ニオブ、バナジウム、チタンおよびマンガンであ
り、中でも、タングステンおよびチタンは特に好ましい
、311f当な電気陽性金属Mは、原則的に、好ましく
は正常な酸化段I借1+、2” 3+および4+を有
する全ての金属、すなわち第III族、第■族、第II
I族および第IIIV族の主族および第III族、第■
族または第III族の遷移族の元素である。しかしなが
ら、リチウム、ナトリウム、カリウム、銅、銀、カルシ
ウム、ストロンチウム、バリウム、亜鉛、カドミウム、
アルミニウム、インジウム、ランタニド類および擬似ア
ルカリ金属カチオンとして、N11;が特に使用される
。ナトリウム、カリウム、カルシウムおよびバリウムは
特に好ましい。
デン、ニオブ、バナジウム、チタンおよびマンガンであ
り、中でも、タングステンおよびチタンは特に好ましい
、311f当な電気陽性金属Mは、原則的に、好ましく
は正常な酸化段I借1+、2” 3+および4+を有
する全ての金属、すなわち第III族、第■族、第II
I族および第IIIV族の主族および第III族、第■
族または第III族の遷移族の元素である。しかしなが
ら、リチウム、ナトリウム、カリウム、銅、銀、カルシ
ウム、ストロンチウム、バリウム、亜鉛、カドミウム、
アルミニウム、インジウム、ランタニド類および擬似ア
ルカリ金属カチオンとして、N11;が特に使用される
。ナトリウム、カリウム、カルシウムおよびバリウムは
特に好ましい。
酸化ブロンズの吸収色は基本的に、電気陽性金属Mの割
合によって決定される。この色はこの割合を変えること
によって、広い範囲内で変えることかできる。これに関
連して、MNTの。
合によって決定される。この色はこの割合を変えること
によって、広い範囲内で変えることかできる。これに関
連して、MNTの。
割合を示すパラメーターXは元素Mの主原子価によって
変えることができる。第III族の主族および亜族の元
素の場合には、Xは好ましくは0.1〜1であり、第■
族の主族および亜族の元素の場合には、Xは0.05〜
0.5であり、第III族の主族および亜族の元素の場
合には、Xは0.01〜0.3であり、そして第IV族
の主族の元素の場合には、Xは0.01〜0.2である
。
変えることができる。第III族の主族および亜族の元
素の場合には、Xは好ましくは0.1〜1であり、第■
族の主族および亜族の元素の場合には、Xは0.05〜
0.5であり、第III族の主族および亜族の元素の場
合には、Xは0.01〜0.3であり、そして第IV族
の主族の元素の場合には、Xは0.01〜0.2である
。
これらの酸化ブロンズは本発明に従い、薄板状基質に施
用される。3a当な基質は原則的に、薄いラメラの形成
に使用することができる、すなわち好ましくは約0.1
〜1μmの厚さで、約5〜200μm、特に約10〜5
0μmの2種の異なる方向への伸張性を有する、固形の
耐熱性物質のいずれかである。適当な例には、W G+
、ガラス、金属あるいは鉄酸化物の薄板状(ラメラ)結
晶およびたとえばアルミニウム、亜鉛またはマンガンと
のその混合結晶がある。
用される。3a当な基質は原則的に、薄いラメラの形成
に使用することができる、すなわち好ましくは約0.1
〜1μmの厚さで、約5〜200μm、特に約10〜5
0μmの2種の異なる方向への伸張性を有する、固形の
耐熱性物質のいずれかである。適当な例には、W G+
、ガラス、金属あるいは鉄酸化物の薄板状(ラメラ)結
晶およびたとえばアルミニウム、亜鉛またはマンガンと
のその混合結晶がある。
しかしながら、適当な薄板状基質にはまた、真珠光沢顔
料として知られており、たとえば次の特許:米国特許第
3,087,828号および同第3,087,829号
ならびに西ドイツ国特許第2.214,545号および
同第2,522,572号に記載されている、金属酸化
物を付着させた、薄片状雲母のような金属酸化物の層が
付着されている基質がある。この場合にあげられる金属
酸化物は、特に二酸化チタン、二酸化ジルコン、二酸化
スズ、酸化鉄、酸化クロム、酸化アニン、二酸化ケイ素
および酸化アルミニウムである。
料として知られており、たとえば次の特許:米国特許第
3,087,828号および同第3,087,829号
ならびに西ドイツ国特許第2.214,545号および
同第2,522,572号に記載されている、金属酸化
物を付着させた、薄片状雲母のような金属酸化物の層が
付着されている基質がある。この場合にあげられる金属
酸化物は、特に二酸化チタン、二酸化ジルコン、二酸化
スズ、酸化鉄、酸化クロム、酸化アニン、二酸化ケイ素
および酸化アルミニウムである。
酸化ブロンズは一般に、出発原料に対して約0.1〜2
00重量%、好ましくは約1〜100%の割合で、これ
らの基質に施用する。従って、最終生成物は酸化ブロン
ズを約0.1〜66%、好ましくは1〜50%含有する
。特に、約5〜35重量%の含有量が使用される。
00重量%、好ましくは約1〜100%の割合で、これ
らの基質に施用する。従って、最終生成物は酸化ブロン
ズを約0.1〜66%、好ましくは1〜50%含有する
。特に、約5〜35重量%の含有量が使用される。
薄板状基質上に酸化ブロンズを薄層の形態で生成する方
法は酸化ブロンズを純粋な状態で生成するために知られ
ている方法にもとづくものであり、この方法はConp
rehensive InOrganlCChenis
try (上記参照)におよびこの文献にあ。
法は酸化ブロンズを純粋な状態で生成するために知られ
ている方法にもとづくものであり、この方法はConp
rehensive InOrganlCChenis
try (上記参照)におよびこの文献にあ。
げられている刊行物に記載されている。特に有利な方法
は酸化ブロンズ生成用の原料物質を薄板状基質上に沈着
させ、これらの物質を高められた温度で酸化ブロンズに
変換する方法である。
は酸化ブロンズ生成用の原料物質を薄板状基質上に沈着
させ、これらの物質を高められた温度で酸化ブロンズに
変換する方法である。
従って、例えば、弐M、TO,で示される塩は弐丁lO
1で示される酸化物および金属下1′と反応させること
ができ(この場合に、T・丁’=T”または丁≠T°≠
丁゛°であることかできる)、あるいは例えば遷移金属
酸化物TO,と酸化物旧0、「0、h、 OsまたはH
”02との混合物かあるいは塩MmTOnを約300〜
1200°C5好ましくは約400〜900℃の高めら
れた温度で、必要に応じて、窒素などのような不活性気
体と混合した、還元性気体の雰囲気の下で、たとえば水
素雰囲気の下で、還元することができる。酸化ブロンズ
M、TOnのファクターXは、塩M*TOnまたはM酸
化物対遷移金属酸化物TOnの相対割合を変えることに
よって、簡単な方法で予め決定することができる。
1で示される酸化物および金属下1′と反応させること
ができ(この場合に、T・丁’=T”または丁≠T°≠
丁゛°であることかできる)、あるいは例えば遷移金属
酸化物TO,と酸化物旧0、「0、h、 OsまたはH
”02との混合物かあるいは塩MmTOnを約300〜
1200°C5好ましくは約400〜900℃の高めら
れた温度で、必要に応じて、窒素などのような不活性気
体と混合した、還元性気体の雰囲気の下で、たとえば水
素雰囲気の下で、還元することができる。酸化ブロンズ
M、TOnのファクターXは、塩M*TOnまたはM酸
化物対遷移金属酸化物TOnの相対割合を変えることに
よって、簡単な方法で予め決定することができる。
酸化物混合物の沈殿はこの場合に、水中であるいは水で
稀釈した有機相中で、同時的に、または順次的に、行な
うことができる。この方法において、数種の電気陽性金
属Mまたは遷移金属元素′rを組合せて使用することが
できることは勿論のことである。電気陽性金属Mが溶解
性に乏しい酸化物または水酸化物を生成しない場合、た
とえば第III族および第■族の主族の元素である場合
には、Mはまた、単純な有機酸の溶解性の乏しい塩の形
で、たとえばアルコールと水との混合物(1:1)から
沈殿させることができる。すなわち、−例として、ナト
リウムはシュウ酸塩または酢酸塩として沈殿させること
ができ、この沈殿を引続く焼成によって分解させる。こ
の焼成によって、含有されている酸基は気体状反応生成
物の生成により揮発される。
稀釈した有機相中で、同時的に、または順次的に、行な
うことができる。この方法において、数種の電気陽性金
属Mまたは遷移金属元素′rを組合せて使用することが
できることは勿論のことである。電気陽性金属Mが溶解
性に乏しい酸化物または水酸化物を生成しない場合、た
とえば第III族および第■族の主族の元素である場合
には、Mはまた、単純な有機酸の溶解性の乏しい塩の形
で、たとえばアルコールと水との混合物(1:1)から
沈殿させることができる。すなわち、−例として、ナト
リウムはシュウ酸塩または酢酸塩として沈殿させること
ができ、この沈殿を引続く焼成によって分解させる。こ
の焼成によって、含有されている酸基は気体状反応生成
物の生成により揮発される。
原料物質は、薄板状基質を、好ましくは水中に、または
水で稀釈した有機瀉剤中に懸濁することによって沈殿さ
せ、次いで沈殿に適するpHおよび温度の条件で反応剤
を添加することによつで、IMまたは酸化物の沈殿を行
なう、このようにして、これらの化合物は懸濁液中に分
散されている薄板状基質上に沈着される。このために必
要な条件はそれぞれ、当業者に知られており、関連する
参考文献から得ることができる。
水で稀釈した有機瀉剤中に懸濁することによって沈殿さ
せ、次いで沈殿に適するpHおよび温度の条件で反応剤
を添加することによつで、IMまたは酸化物の沈殿を行
なう、このようにして、これらの化合物は懸濁液中に分
散されている薄板状基質上に沈着される。このために必
要な条件はそれぞれ、当業者に知られており、関連する
参考文献から得ることができる。
原料物質を沈殿させた後に、顔料は、好ましくは収り出
し、必要に応じて洗浄し、次いで還元性気体雰囲気中で
、約0.5〜約3時間、焼成する。還元性気体としては
、水素が特にあげられるべきであるが、たとえばアンモ
ニアまたはメタンなどのような他の気体を使用すること
もできる。一般に、還元性気体は、たとえば窒素のよう
な不活性気体との混合物として使用する。
し、必要に応じて洗浄し、次いで還元性気体雰囲気中で
、約0.5〜約3時間、焼成する。還元性気体としては
、水素が特にあげられるべきであるが、たとえばアンモ
ニアまたはメタンなどのような他の気体を使用すること
もできる。一般に、還元性気体は、たとえば窒素のよう
な不活性気体との混合物として使用する。
顔料は冷却させた後に、安定な組成を有し、これらの顔
料は慣用の目的、たとえばプラスチック、ラッカー、塗
料および化粧品の顔料着色に使用することができる。酸
化ブロンズの電導体または半導体として知られている物
性にもとづいて、このような物性を有利に使用すること
ができる特別の用途において多くの可能性が存在する。
料は慣用の目的、たとえばプラスチック、ラッカー、塗
料および化粧品の顔料着色に使用することができる。酸
化ブロンズの電導体または半導体として知られている物
性にもとづいて、このような物性を有利に使用すること
ができる特別の用途において多くの可能性が存在する。
例 I
NaJO4X 2 H2O28g (0,085T:
ル)および水酸化ナトリウム5 g (0,125モル
)の水1g液250nNを、予め95°cに加熱され、
pll値が10%塩酸によって1.5に調整されている
水21中のIr1odin 10350g [E、He
rck 、 (DarIlstadt)製造の銀白色真
珠光沢顔料であって二酸化チタンが付着されている10
〜50μmの粒子サイズの雲母よりなるJの懸濁液中に
、2時間にわたり、計量添加する。pllはこの間、塩
酸水溶液の同時的添加により一定に維持する0次いで、
撹拌を沸点で約15分間、次いでゆっくり冷却しながら
約5時間、継続する。この方法で、(WO3)xが付着
された顔料を分離採取し、次いで洗浄する。
ル)および水酸化ナトリウム5 g (0,125モル
)の水1g液250nNを、予め95°cに加熱され、
pll値が10%塩酸によって1.5に調整されている
水21中のIr1odin 10350g [E、He
rck 、 (DarIlstadt)製造の銀白色真
珠光沢顔料であって二酸化チタンが付着されている10
〜50μmの粒子サイズの雲母よりなるJの懸濁液中に
、2時間にわたり、計量添加する。pllはこの間、塩
酸水溶液の同時的添加により一定に維持する0次いで、
撹拌を沸点で約15分間、次いでゆっくり冷却しながら
約5時間、継続する。この方法で、(WO3)xが付着
された顔料を分離採取し、次いで洗浄する。
この方法で(WO3)x 22.5%が付着されている
顔料5gを水2S iJ中に!!!i濁し、シュウ酸ナ
トリウム0.33g (2,46ミリモル)の溶液を4
.6のpllで加える。pHを次いで、1%水酸化ナト
リウム溶液で6.0の数値に調整し、次いでエタノール
5011を加え、シュウ酸ナトリウムを沈殿させる。さ
らに0.5時間撹拌した後に、顔料を分離採取し、水で
洗浄し、次いで約100℃で乾燥させる。
顔料5gを水2S iJ中に!!!i濁し、シュウ酸ナ
トリウム0.33g (2,46ミリモル)の溶液を4
.6のpllで加える。pHを次いで、1%水酸化ナト
リウム溶液で6.0の数値に調整し、次いでエタノール
5011を加え、シュウ酸ナトリウムを沈殿させる。さ
らに0.5時間撹拌した後に、顔料を分離採取し、水で
洗浄し、次いで約100℃で乾燥させる。
この方法で(!AO3)xおよびシュウ酸ナトリウムが
付着された顔料を600°Cの温度で、水素/′窒素の
2.7:1容量比の混合物に0.5時間さらし、次いで
水素/′窒素流中で冷却させる。高い隠蔽力および組成
式NaWO3で示されるコーティングを有する、明るい
鉄青灰色の顔料が得られる。
付着された顔料を600°Cの温度で、水素/′窒素の
2.7:1容量比の混合物に0.5時間さらし、次いで
水素/′窒素流中で冷却させる。高い隠蔽力および組成
式NaWO3で示されるコーティングを有する、明るい
鉄青灰色の顔料が得られる。
例 1a
例1と同様の方法を行なうが、還元は900℃の温度で
行なう、高隠蔽力を有する帯黄灰色の顔料が得られる。
行なう、高隠蔽力を有する帯黄灰色の顔料が得られる。
例 2
例1と同様の方法を行なうが、シュウ酸ナトリウムを0
.33gの代りに、0.22g (L64ミリモル)で
付着処理に使用する。鉄青灰色および組成式Nao、
67WO3のコーティングを有する金属光沢顔料が得ら
れる。
.33gの代りに、0.22g (L64ミリモル)で
付着処理に使用する。鉄青灰色および組成式Nao、
67WO3のコーティングを有する金属光沢顔料が得ら
れる。
例 2a
例2と同様の方法を行なうが、還元は900°Cの温度
で行なう、金属光沢および高隠蔽力を有する濃灰色顔料
が得られる。
で行なう、金属光沢および高隠蔽力を有する濃灰色顔料
が得られる。
例 3
例1の方法と同様の方法を行なうが、シュウ酸ナトリウ
ムを0.33gの代りに、0.16g (1,19ミリ
モル)で付着処理に使用する0組成式Nao、5WO3
を有する、金属光沢を有する鉄青灰色の顔料が得られる
。
ムを0.33gの代りに、0.16g (1,19ミリ
モル)で付着処理に使用する0組成式Nao、5WO3
を有する、金属光沢を有する鉄青灰色の顔料が得られる
。
例 3a
例3の方法と同様の方法を行なうか、還元は900℃の
温度で行なう、金属光沢および高隠蔽力を有する濃灰色
の顔料が得られる。
温度で行なう、金属光沢および高隠蔽力を有する濃灰色
の顔料が得られる。
例 4
例1の方法と同様の方法を行なうか、シュウ酸ナトリウ
ムを0.33 gの代りに、0.13g (0,9ミリ
モル)で付着処理に使用する。組成式Na(1,4@0
3のコーティングを有する、金属光沢を有する鉄青灰色
の顔料が得られる。
ムを0.33 gの代りに、0.13g (0,9ミリ
モル)で付着処理に使用する。組成式Na(1,4@0
3のコーティングを有する、金属光沢を有する鉄青灰色
の顔料が得られる。
例 4a
例4の方法と同様の方法を行なうが、還元は900℃の
温度で行なう、金属光沢および高隠蔽力を有する濃灰色
顔料か得られる。
温度で行なう、金属光沢および高隠蔽力を有する濃灰色
顔料か得られる。
例 5
タングステン酸す1〜リウムの0.15モル水JM10
0Ijを、粒子サイズ10〜5(14gmの雲i2Qg
の水30Onj中の懸濁液に加え、そのpHを10%塩
酸により4.5の数値に調整する。タングステン酸ナト
リウムの1.5モル溶1100nJおよび塩化カルシウ
ム1.5モル溶液100ijを次いで、同時的に計量添
加し、混合物を次いで、85℃に加熱し、さらに0.5
時間撹拌する。タングステン酸カルシウムが付着された
顔料を分離採取し、洗浄し、乾煉させ、次いで700℃
で、水素/′窒素雰囲気に0.5時間さらす、この気体
流中で0.5時間冷却させた後に、淡い灰色の透明な顔
料が得られる。
0Ijを、粒子サイズ10〜5(14gmの雲i2Qg
の水30Onj中の懸濁液に加え、そのpHを10%塩
酸により4.5の数値に調整する。タングステン酸ナト
リウムの1.5モル溶1100nJおよび塩化カルシウ
ム1.5モル溶液100ijを次いで、同時的に計量添
加し、混合物を次いで、85℃に加熱し、さらに0.5
時間撹拌する。タングステン酸カルシウムが付着された
顔料を分離採取し、洗浄し、乾煉させ、次いで700℃
で、水素/′窒素雰囲気に0.5時間さらす、この気体
流中で0.5時間冷却させた後に、淡い灰色の透明な顔
料が得られる。
例 6
例5の方法と同様の方法を行なうが、タングステン酸ナ
トリウムの1,5モル溶i 200+1Jおよび塩化カ
ルシウムの1.5モル$ i 200ffiJを使用す
る。青黒色を有する透明な顔料が得られる。
トリウムの1,5モル溶i 200+1Jおよび塩化カ
ルシウムの1.5モル$ i 200ffiJを使用す
る。青黒色を有する透明な顔料が得られる。
例 7
例5の方法と同様の方法を行なうが、タングステン酸ナ
トリウムの0.15モル溶1400Iljおよび塩化カ
ルシウムの1,5モル溶i 400mJIを使用する。
トリウムの0.15モル溶1400Iljおよび塩化カ
ルシウムの1,5モル溶i 400mJIを使用する。
青−紫/黒色を有する透明な顔料が得られる。
例 8
例5の方法と同様の方法を行なうが、基質として、Ir
1odin 225 [これはE、Herck (’
DarlIs−tadtl製の粒子サイズ10〜50μ
mの青干渉色を有する、二酸化チタンが付着された雲母
顔料である]を使用する。高い光沢を有する灰−青色の
顔料が得られる。
1odin 225 [これはE、Herck (’
DarlIs−tadtl製の粒子サイズ10〜50μ
mの青干渉色を有する、二酸化チタンが付着された雲母
顔料である]を使用する。高い光沢を有する灰−青色の
顔料が得られる。
例 8a
例8の方法と同様の方法を行なうが、還元は600°C
で行なう、高い光沢を有する淡い灰/青乙の顔料が得ら
れる。
で行なう、高い光沢を有する淡い灰/青乙の顔料が得ら
れる。
例 8b
例8の方法と同様の方法を行なうが、還元は800°C
で行なう、高い光沢を有するヤグルマギク花様青色の顔
料が得られる。
で行なう、高い光沢を有するヤグルマギク花様青色の顔
料が得られる。
例 9
110□層中に少量のナトリウムイオンを片有するTi
e□が付着された雲母顔料15g [Rona Pea
r(米国)製ノTin1ronoSuper Blue
] 全石英管内で、800°Cにおいて、水素/窒素流
(82: N2=1:2.7)に30分間さらす、淡い
灰色の表面色およびヤグルマギク花様青の干渉色を有す
る光沢のある顔料が得られる。
e□が付着された雲母顔料15g [Rona Pea
r(米国)製ノTin1ronoSuper Blue
] 全石英管内で、800°Cにおいて、水素/窒素流
(82: N2=1:2.7)に30分間さらす、淡い
灰色の表面色およびヤグルマギク花様青の干渉色を有す
る光沢のある顔料が得られる。
例 10
シュウ酸9.41g (0,105モル)のエタノール
25OiJ中の溶液および32%NaOH水溶液13.
8 ljlのエタノール250all中の溶液を、室温
において、Tim1ronoSuper Blue 5
0gのエタノール10001e中の懸濁液に、2時間に
わたり同時に滴下して加える。混合物をさらに15分間
撹拌した後に、エタノール25O1jl中のトリエタノ
ールアミンチタネート33 njのン容液および32%
Na0tl 23IIJのエタノール250+aj中の
溶液を同時に、2時間にわたって加える。さらに30分
間撹拌した後に、顔料を分離採取し、エタノールで洗浄
し、次いで100°Cで16時間乾燥させる。
25OiJ中の溶液および32%NaOH水溶液13.
8 ljlのエタノール250all中の溶液を、室温
において、Tim1ronoSuper Blue 5
0gのエタノール10001e中の懸濁液に、2時間に
わたり同時に滴下して加える。混合物をさらに15分間
撹拌した後に、エタノール25O1jl中のトリエタノ
ールアミンチタネート33 njのン容液および32%
Na0tl 23IIJのエタノール250+aj中の
溶液を同時に、2時間にわたって加える。さらに30分
間撹拌した後に、顔料を分離採取し、エタノールで洗浄
し、次いで100°Cで16時間乾燥させる。
800℃て′、82 /’ 82流(N2:N2=に2
.7)中において、0.5時間還元することにより、灰
−紫色の高い光沢を有する顔料が得られる。
.7)中において、0.5時間還元することにより、灰
−紫色の高い光沢を有する顔料が得られる。
例 11
例10の方法と同様の方法を行なう、900°Cで0.
5時間の還元によって、黒−紫色の高い光沢を有する顔
料が得られる。
5時間の還元によって、黒−紫色の高い光沢を有する顔
料が得られる。
例 12
シュウ酸3.76g (0,042モル)のエタノール
1001中の溶液および32%Na0tl 13njの
エタノール1001.l!中の溶液を、エタノール10
00 nj中のTie。付着雲母顔料50g [E、H
erck (Darnsta−tjt)製のIr1o
din01005ilberperl ]の懸濁液に、
50分間にわたって計量添加する。さらに30分撹拌し
た後に、顔料を分離採取し、エタノールで洗浄し、次い
で100°Cで一夜にわたり乾燥させる。
1001中の溶液および32%Na0tl 13njの
エタノール1001.l!中の溶液を、エタノール10
00 nj中のTie。付着雲母顔料50g [E、H
erck (Darnsta−tjt)製のIr1o
din01005ilberperl ]の懸濁液に、
50分間にわたって計量添加する。さらに30分撹拌し
た後に、顔料を分離採取し、エタノールで洗浄し、次い
で100°Cで一夜にわたり乾燥させる。
N2 / N2流中で800°Cにおいて30分、還元
することにより、青−灰色の光沢のある顔料が得られる
。
することにより、青−灰色の光沢のある顔料が得られる
。
例 13
例12の方法と同様の方法を行なう、900°Cにおけ
る還元によって、鳩色青色の光沢のある顔料が得られる
。
る還元によって、鳩色青色の光沢のある顔料が得られる
。
例 14
水150nj中のシュウ酸9.45g (0,105モ
ル)ノア8液および水150iJ中のCaCl2・2H
2011,02g (0,075モル)の溶液を室温で
75分間にわたり、水1000 iJ中のIr1odi
n■100 sogの懸濁液に、滴下して加える。さら
に50分間撹拌した後に、Ti(44の0.019モル
水溶液160IIjを50分間にわたって加え、この間
、pHは10nj a Otl水溶液の同時的添加によ
り2の数値に維持する。さらに15分間撹拌した後に、
顔料を分離採取し、水で洗浄し、次いで100℃で一夜
にわたり乾燥させる。11゜/′N2流(82: N2
=5.2 : 1 )中で900℃において30分間
還元することによって、銀灰色の光沢のある顔料が得ら
れる。
ル)ノア8液および水150iJ中のCaCl2・2H
2011,02g (0,075モル)の溶液を室温で
75分間にわたり、水1000 iJ中のIr1odi
n■100 sogの懸濁液に、滴下して加える。さら
に50分間撹拌した後に、Ti(44の0.019モル
水溶液160IIjを50分間にわたって加え、この間
、pHは10nj a Otl水溶液の同時的添加によ
り2の数値に維持する。さらに15分間撹拌した後に、
顔料を分離採取し、水で洗浄し、次いで100℃で一夜
にわたり乾燥させる。11゜/′N2流(82: N2
=5.2 : 1 )中で900℃において30分間
還元することによって、銀灰色の光沢のある顔料が得ら
れる。
例 15
水1501中のシュウ#!i9.38g ’0.104
モル)の溶液および水150nJ中のHQCIlq ・
6H2015,13g (0,074モル)の溶液を、
同時に、75分にわたって、水1000IIJ!中のI
r1odin010050gの懸濁液に滴下して加える
。さらに15分間撹拌した後に、TiCβ4の0.01
9モル水溶液1601、eを50分間にわたって加え、
この間、EIHは10%水酸化ナトリウム溶液の同時的
計量添加により2の数値に一定に維持する。さらに15
分間撹拌した後に、顔料を分離採取し、水で洗浄し、次
いで100℃で一夜にわたり乾燥させる。
モル)の溶液および水150nJ中のHQCIlq ・
6H2015,13g (0,074モル)の溶液を、
同時に、75分にわたって、水1000IIJ!中のI
r1odin010050gの懸濁液に滴下して加える
。さらに15分間撹拌した後に、TiCβ4の0.01
9モル水溶液1601、eを50分間にわたって加え、
この間、EIHは10%水酸化ナトリウム溶液の同時的
計量添加により2の数値に一定に維持する。さらに15
分間撹拌した後に、顔料を分離採取し、水で洗浄し、次
いで100℃で一夜にわたり乾燥させる。
N2/′喝流(82: N2=5.2 : 1 )中で
900℃において、30分間還元することにより、銀灰
色の高い光沢を有する顔料が得られる。
900℃において、30分間還元することにより、銀灰
色の高い光沢を有する顔料が得られる。
例 16
エタノール100mj中のシュウ酸1.88g (0,
021モル)の溶液およびエタノール1001j中の3
2%Na叶水溶液6.37 njの溶液を同時に、50
分間にわたって、エタノール1,0OOnj中のTri
odin■10350g [これはE、Herck (
Darmstadt )製の銀白色のルチル/雲母顔料
である〕の懸濁液に滴下して加え、撹拌をさらに30分
間続け、次いで顔料を分離採取し、エタノールで洗浄し
、次いで100℃で一夜にわたり乾燥させる。(1□/
N2流(82: N2= 1 : 2.7 )中で70
0℃において、30分間、顔料を還元することにより、
銀灰色の光沢のある顔料が得られる。
021モル)の溶液およびエタノール1001j中の3
2%Na叶水溶液6.37 njの溶液を同時に、50
分間にわたって、エタノール1,0OOnj中のTri
odin■10350g [これはE、Herck (
Darmstadt )製の銀白色のルチル/雲母顔料
である〕の懸濁液に滴下して加え、撹拌をさらに30分
間続け、次いで顔料を分離採取し、エタノールで洗浄し
、次いで100℃で一夜にわたり乾燥させる。(1□/
N2流(82: N2= 1 : 2.7 )中で70
0℃において、30分間、顔料を還元することにより、
銀灰色の光沢のある顔料が得られる。
例 17
例16の方法に準じて行なう方法による。ただし、還元
は850℃で行なう、allい銀白色の光沢のある顔料
が得られる。
は850℃で行なう、allい銀白色の光沢のある顔料
が得られる。
例 18
n−ブチルリチウムのローへキサン中の1.6モル溶液
20 iJを室温で不活性気体雰囲気の下に、無水トル
エン501j中のIr1odin 22510gの懸濁
液に、5分間にわたり滴下して加える。
20 iJを室温で不活性気体雰囲気の下に、無水トル
エン501j中のIr1odin 22510gの懸濁
液に、5分間にわたり滴下して加える。
この顔料懸濁液は熱および気体を発生し、青色に呈色し
ながら、反応する。反応が完了した時点で、未反応のロ
ーブチルリチウムをトルエン203eに溶解したメタノ
ール2011の添加により分解させる。顔料を次いで、
戸別し、メタノール1001Jlで、次いで完全に脱ミ
ネラル化した水5001、eで洗浄し、次いで100°
Cで2時間乾燥させる。この方法で、青−灰色顔料が得
られる。
ながら、反応する。反応が完了した時点で、未反応のロ
ーブチルリチウムをトルエン203eに溶解したメタノ
ール2011の添加により分解させる。顔料を次いで、
戸別し、メタノール1001Jlで、次いで完全に脱ミ
ネラル化した水5001、eで洗浄し、次いで100°
Cで2時間乾燥させる。この方法で、青−灰色顔料が得
られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1)金属酸化物でコートされている薄板状基質を基材
とする薄板状有色光沢顔料であつて、この金属酸化物コ
ーティングが少なくとも部分的に、式M_xTO_n(
式中、Mは、第 I 族、第II族、第III族または第IV族の
主族あるいは第 I 族、第II族または第III族の亜族の電
気陽性金属元素であり、Tは第IV族、第V族、第VI族、
第VII族または第VIII族の亜族の遷移金属元素であり、
xは0.01〜1の数値であり、そしてnは2〜6の数
値である)で示される酸化ブロンズよりなることを特徴
とする、薄板状有色光沢顔料。 (2)酸化ブロンズが原料物質に対して0.1〜200
%の割合で存在することを特徴とする、請求項1に記載
の薄板状有色光沢顔料。 (3)Mがリチウム、ナトリウム、カリウム、銅、銀、
カルシウム、ストロンチウム、バリウム、亜鉛、カドミ
ウム、アルミニウム、インジウム、ランタン、および希
土類金属よりなる群に属する元素ならびにNH^+_4
のうちの一種または二種以上であることを特徴とする、
請求項1に記載の薄板状有色光沢顔料。 (4)数値xが第 I 族の主族および亜族の元素の場合
に、0.1〜1であり、第II族の主族および亜族の元素
の場合に、0.05〜0.5であり、第III族の主族お
よび亜族の元素の場合に、 0.01〜0.3であり、そして第IV族の主族の元素の
場合に、0.01〜0.2であることを特徴とする、請
求項1に記載の薄板状有色光沢顔料。 (5)Tがチタン、バナジウム、ニオブ、モリブデン、
タングステンまたはマンガンのうちの一種または二種以
上の元素であることを特徴とする、請求項1に記載の薄
板状有色光沢顔料。 (6)薄板状有色光沢顔料の調製方法であつて、薄板状
基質に、式M_xTO_n(式中、Mは第 I 族、第II
族、第III族または第IV族の主族または第 I 族、第II族
または第III族の亜族の電気陽性金属元素であり、Tは
第IV族、第V族、第VI族、第VII族または第VIII族の亜
族の遷移元素であり、Xは0.01〜1の数であり、そ
してnは2〜6の数である)で示される酸化ブロンズを
付着させることを特徴とする調製方法。 (7)薄板状基質の懸濁液中で、遷移金属酸化物TO_
nおよび電気陽性金属Mの酸化物、水酸化物または塩を
同時に、または順次に、薄板状基質上に沈着させ、この
方法で付着処理された基質を分離採取し、必要に応じて
、洗浄し、乾燥させ、次いで約300〜1200℃の温
度で、還元性気体流にさらすことを特徴とする、請求項
6に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3824809A DE3824809A1 (de) | 1988-07-21 | 1988-07-21 | Plaettchenfoermige farbglanzpigmente |
DE3824809.3 | 1988-07-21 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0269573A true JPH0269573A (ja) | 1990-03-08 |
Family
ID=6359239
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1187586A Pending JPH0269573A (ja) | 1988-07-21 | 1989-07-21 | 薄板状有色光沢顔料 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0354374B1 (ja) |
JP (1) | JPH0269573A (ja) |
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AU (1) | AU622690B2 (ja) |
BR (1) | BR8903564A (ja) |
DE (2) | DE3824809A1 (ja) |
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JP3026582B2 (ja) * | 1990-05-24 | 2000-03-27 | メルク・ジャパン株式会社 | 青緑色顔料及びその製造法 |
DE4121352A1 (de) * | 1991-06-28 | 1993-01-07 | Merck Patent Gmbh | Oberflaechenmodifizierte plaettchenfoermige pigmente |
DE4125134A1 (de) * | 1991-07-30 | 1993-02-04 | Merck Patent Gmbh | Kohlenstoffhaltige metalloxidpigmente |
DE69307501T2 (de) * | 1992-03-26 | 1997-06-12 | Merck Patent Gmbh | Plättchenförmige pigmente und ihr herstellungsverfahren |
US5693134A (en) * | 1994-12-29 | 1997-12-02 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Gray interference pigment and process for producing the same |
DE602007001237D1 (de) | 2007-04-05 | 2009-07-16 | Eckart Gmbh | Effektpigmente mit einem Substrat aus Glasplättchen |
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---|---|---|---|---|
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DE3151354A1 (de) * | 1981-12-24 | 1983-07-07 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt | Perlglanzpigmente, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
DE3535818A1 (de) * | 1985-10-08 | 1987-04-09 | Merck Patent Gmbh | Glasur- und emailstabile perlglanzpigmente |
-
1988
- 1988-07-21 DE DE3824809A patent/DE3824809A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-07-13 EP EP89112819A patent/EP0354374B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-07-13 DE DE8989112819T patent/DE58903156D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-07-14 KR KR1019890010028A patent/KR900001800A/ko not_active Application Discontinuation
- 1989-07-18 AU AU38207/89A patent/AU622690B2/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-07-19 BR BR898903564A patent/BR8903564A/pt unknown
- 1989-07-20 FI FI893506A patent/FI893506A/fi not_active IP Right Cessation
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DE3824809A1 (de) | 1990-03-15 |
AU3820789A (en) | 1990-01-25 |
FI893506A (fi) | 1990-01-22 |
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