JPH026625A - 耐炎化繊維の製造法 - Google Patents
耐炎化繊維の製造法Info
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- JPH026625A JPH026625A JP15573088A JP15573088A JPH026625A JP H026625 A JPH026625 A JP H026625A JP 15573088 A JP15573088 A JP 15573088A JP 15573088 A JP15573088 A JP 15573088A JP H026625 A JPH026625 A JP H026625A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は新規な耐炎化繊維の製造法に関するものである
。
。
〈従来の技術〉
従来の炭素繊維の製造法に於ける耐炎化処理工程は、２
００〜３００℃に加熱された酸化性気体が循環する耐炎
化炉内に多数のローラーを設け、前駆体繊維束な多数回
往復させながら処理するものであった。この方法では生
産性を上げるために耐炎化炉内に導入する繊維束の量を
増やしたり、耐炎化炉内の雰囲気温度を高温化したりす
ると酸化反応に伴う発熱が繊維内に蓄積し易くなるため
、繊維温度が急上昇し繊維が燃焼・切断する暴走反応を
起こし易いという問題があった。従ってこの問題を解決
するために従来の耐炎化処理工程に於いては比較的低温
である２００〜２５０℃前後で６０〜２００分間もの長
い間処理するという極めて低い生産性で製造しなければ
ならなかった。そのため、炭素繊維製造プロセスの生産
性は低くなり、最終的に得られる炭奏繊維はかなり高価
なものとなりている。
００〜３００℃に加熱された酸化性気体が循環する耐炎
化炉内に多数のローラーを設け、前駆体繊維束な多数回
往復させながら処理するものであった。この方法では生
産性を上げるために耐炎化炉内に導入する繊維束の量を
増やしたり、耐炎化炉内の雰囲気温度を高温化したりす
ると酸化反応に伴う発熱が繊維内に蓄積し易くなるため
、繊維温度が急上昇し繊維が燃焼・切断する暴走反応を
起こし易いという問題があった。従ってこの問題を解決
するために従来の耐炎化処理工程に於いては比較的低温
である２００〜２５０℃前後で６０〜２００分間もの長
い間処理するという極めて低い生産性で製造しなければ
ならなかった。そのため、炭素繊維製造プロセスの生産
性は低くなり、最終的に得られる炭奏繊維はかなり高価
なものとなりている。
そこでこの欠点を克服するために、例えば特公昭５３−
２１３９６号公報には２００〜４００℃に加熱したロー
ラーに前駆体繊維を間欠的に接触させて耐炎化処理を行
い、耐炎化処理時間を２０〜３０分の短時間とすること
が記載されている。この方法は従来の耐炎化処理方法と
は異なり、加熱方式として伝導加熱方式をとっているた
め繊維内に反応熱が蓄積し難く、かなりの高温でも暴走
反応が起こらないので耐炎化処理時間の短縮には有効で
ある。しかし、繊維を加熱したローラーに直接接触させ
るために耐炎化処理中に繊維の融着な生じ易く、又処理
面が片側のみとなるため厚み方向に処理斑が出来易い。
２１３９６号公報には２００〜４００℃に加熱したロー
ラーに前駆体繊維を間欠的に接触させて耐炎化処理を行
い、耐炎化処理時間を２０〜３０分の短時間とすること
が記載されている。この方法は従来の耐炎化処理方法と
は異なり、加熱方式として伝導加熱方式をとっているた
め繊維内に反応熱が蓄積し難く、かなりの高温でも暴走
反応が起こらないので耐炎化処理時間の短縮には有効で
ある。しかし、繊維を加熱したローラーに直接接触させ
るために耐炎化処理中に繊維の融着な生じ易く、又処理
面が片側のみとなるため厚み方向に処理斑が出来易い。
このためこのような耐炎化繊維から得られる炭素繊維は
十分な性能を有するものになり得ない。
十分な性能を有するものになり得ない。
又以上のような欠点を克服するために、例えば特開昭６
１−１６７０２３号公報には繊維を予め酸化性雰囲気中
で予備酸化処理し、次いで高温処理ゾーンｌとして２５
０〜３５０℃に、加熱された加熱体に繰り返し断続的に
接触させ、最後に高温処理ゾーン■として酸化性雰囲気
中２５０〜３５０℃で処理する３段処理方法により１０
〜３０分間という短時間で耐炎化を行うことが提案され
ている。この３段処理法は、従来の雰囲気加熱方式に比
べては耐炎化時間の短縮という点で、又加熱ローラ一方
式に比べては融着の防止及び処理斑の解消という点で有
利である。
１−１６７０２３号公報には繊維を予め酸化性雰囲気中
で予備酸化処理し、次いで高温処理ゾーンｌとして２５
０〜３５０℃に、加熱された加熱体に繰り返し断続的に
接触させ、最後に高温処理ゾーン■として酸化性雰囲気
中２５０〜３５０℃で処理する３段処理方法により１０
〜３０分間という短時間で耐炎化を行うことが提案され
ている。この３段処理法は、従来の雰囲気加熱方式に比
べては耐炎化時間の短縮という点で、又加熱ローラ一方
式に比べては融着の防止及び処理斑の解消という点で有
利である。
しかしながら、このような処理を行った繊維は耐炎性繊
維としては充分使用に耐えるものであっても、炭素繊維
を製造する際に用いられる耐炎化繊維として炭素化処理
を行うと糸切れを多発し工程上のトラブルを生じ易い。
維としては充分使用に耐えるものであっても、炭素繊維
を製造する際に用いられる耐炎化繊維として炭素化処理
を行うと糸切れを多発し工程上のトラブルを生じ易い。
このことは耐炎化処理時間が短（なればなるほど顕著に
なり、特に十数分程度からそれ以下のものに著しい。本
発明者らの検討によれば、これは繊維断面方向に生じる
構造斑に起因するものであることか判った。耐炎化に続
く炭素化工程に耐え得る熱的に安定な耐炎化糸構造を形
成する上で非常にＸ要な役割を果たす酸素は、繊維の断
面方向へ時間と共に拡散するため、このような極めて短
時間の処理では繊維内への酸素の拡散が追いつかず、繊
維は表面層のみが耐炎化された２重構造をとるようにな
る。このような構造を有する耐炎化繊維は、炭素化工程
で用いられるような温度条件で処理すると、この構造斑
に起因する反応性の違いによって繊維が破断するような
トラブルを発生し易（、安定に且つ十分な性能を有する
炭素繊維を製造することが困難である。
なり、特に十数分程度からそれ以下のものに著しい。本
発明者らの検討によれば、これは繊維断面方向に生じる
構造斑に起因するものであることか判った。耐炎化に続
く炭素化工程に耐え得る熱的に安定な耐炎化糸構造を形
成する上で非常にＸ要な役割を果たす酸素は、繊維の断
面方向へ時間と共に拡散するため、このような極めて短
時間の処理では繊維内への酸素の拡散が追いつかず、繊
維は表面層のみが耐炎化された２重構造をとるようにな
る。このような構造を有する耐炎化繊維は、炭素化工程
で用いられるような温度条件で処理すると、この構造斑
に起因する反応性の違いによって繊維が破断するような
トラブルを発生し易（、安定に且つ十分な性能を有する
炭素繊維を製造することが困難である。
〈発明が解決しようとする課題〉
本発明の目的は上記欠点を克服する耐炎化繊維の製造法
、具体的には炭素繊維を製造するに当り、非常に効率の
良い、安全な耐炎化方法で且つそれによって得られる耐
炎化繊維からは十分な性能を有する炭素繊維を製造する
ことが可能な耐炎化処理方法を提供することにある。
、具体的には炭素繊維を製造するに当り、非常に効率の
良い、安全な耐炎化方法で且つそれによって得られる耐
炎化繊維からは十分な性能を有する炭素繊維を製造する
ことが可能な耐炎化処理方法を提供することにある。
く課題を解決するための手段〉
本発明の要旨とするところは、アクリロニトリル系繊維
をローラー式熱処理装置に接触させて耐炎化繊維を製造
するに際し、繊維との接触面が多孔板もしくは多孔板と
メツシュあるいはスリット構造を有し、且つそこから２
００〜３００℃の酸化性気体を吹出す機構又はローラー
に相対したノズルから繊維へ２００〜３００℃の酸化性
気体を吹付け、同時に四−ラー面の多孔板から該気体を
吸引する機構を有するローラー式処理装置を使用して耐
炎化繊維を製造することにある。
をローラー式熱処理装置に接触させて耐炎化繊維を製造
するに際し、繊維との接触面が多孔板もしくは多孔板と
メツシュあるいはスリット構造を有し、且つそこから２
００〜３００℃の酸化性気体を吹出す機構又はローラー
に相対したノズルから繊維へ２００〜３００℃の酸化性
気体を吹付け、同時に四−ラー面の多孔板から該気体を
吸引する機構を有するローラー式処理装置を使用して耐
炎化繊維を製造することにある。
本発明者らの検討によると耐炎化反応は主に（１）暴走
反応による処理温度の制限と（：ｌ）繊維間及び繊維内
の酸化性気体の拡散速度に支配されており、耐炎化反応
を短時間で完結させるためにはこの２つの因子を５ま（
制御する必要があることが判った。このことを具体的に
説明すると、耐炎化処理時間を短縮するためには、まず
処理温度を上げて環化及び酸化反応の速度を上げること
が必要であるが、通常の雰囲気加熱方式を採用した耐炎
化炉に於いて、このような処理方式をとると酸化反応に
伴う急激な発熱のために繊維内温度が急上昇し、繊維束
の燃焼・切断を引起こす暴走反応を発生し易くなる。又
繊維束中のフィラメント数を減らしたり、繊維間の空隙
を広げることでこのような暴走反応はかなり防ぐことが
可能であり、この場合繊維の密度をかなりの短時間のう
ちに耐炎化糸として必要な密度に上げることができるが
、繊維が酸素を消費する速度が大きく、繊維内部への酸
化性気体の拡散速度がＩトさいために酸化反応が表層の
みで起こり、断面方向に非常に大きい密度斑を有する耐
炎化繊維となってしまう。このような耐炎化繊維は、そ
の２Ｎ構造のために炭素化処理工程に於いて切断し易（
、安定して炭素繊維を製造することが困難である。
反応による処理温度の制限と（：ｌ）繊維間及び繊維内
の酸化性気体の拡散速度に支配されており、耐炎化反応
を短時間で完結させるためにはこの２つの因子を５ま（
制御する必要があることが判った。このことを具体的に
説明すると、耐炎化処理時間を短縮するためには、まず
処理温度を上げて環化及び酸化反応の速度を上げること
が必要であるが、通常の雰囲気加熱方式を採用した耐炎
化炉に於いて、このような処理方式をとると酸化反応に
伴う急激な発熱のために繊維内温度が急上昇し、繊維束
の燃焼・切断を引起こす暴走反応を発生し易くなる。又
繊維束中のフィラメント数を減らしたり、繊維間の空隙
を広げることでこのような暴走反応はかなり防ぐことが
可能であり、この場合繊維の密度をかなりの短時間のう
ちに耐炎化糸として必要な密度に上げることができるが
、繊維が酸素を消費する速度が大きく、繊維内部への酸
化性気体の拡散速度がＩトさいために酸化反応が表層の
みで起こり、断面方向に非常に大きい密度斑を有する耐
炎化繊維となってしまう。このような耐炎化繊維は、そ
の２Ｎ構造のために炭素化処理工程に於いて切断し易（
、安定して炭素繊維を製造することが困難である。
そこで本発明者らはアクリロニトリル系繊維を耐炎化処
理する際、該繊維を２００〜３００℃に加熱された酸化
性気体をその表面より吹出す機構又はローラーに相対し
たノズルから繊維へ２００〜３００℃の酸化性気体を吹
付け、同時にローラー面の多孔板から該気体を吸引する
機構を備えた回転体に繰り返し接触させることで、極め
て短時間のうちに、十分な性能を有する炭素繊維を安定
に作り出すことが可能な耐炎化繊維が得られることを見
出したものである。
理する際、該繊維を２００〜３００℃に加熱された酸化
性気体をその表面より吹出す機構又はローラーに相対し
たノズルから繊維へ２００〜３００℃の酸化性気体を吹
付け、同時にローラー面の多孔板から該気体を吸引する
機構を備えた回転体に繰り返し接触させることで、極め
て短時間のうちに、十分な性能を有する炭素繊維を安定
に作り出すことが可能な耐炎化繊維が得られることを見
出したものである。
本発明に於ける酸化性気体とは酸素、窒素酸化物、硫黄
酸化物、ハロゲン化物、水蒸気等を含む気体のことを言
う力瓢取扱い性の容易さ岬から一般的には空気が好まし
い。
酸化物、ハロゲン化物、水蒸気等を含む気体のことを言
う力瓢取扱い性の容易さ岬から一般的には空気が好まし
い。
本発明に於ける２００〜３００℃に加熱された酸化性気
体をその表面より吹出す機構又はローラーに相対したノ
ズルから繊維へ２００〜３００℃の酸化性気体を吹付け
、同時にローラー面の多孔板から該気体を吸引する機構
を備えた回転体とは、図１及び図２に示すようなローラ
ー装置である。これは熱風循環装置を組み込んだローラ
ーであり、繊維との接触面となる円周面は加熱された酸
化性気体を均質に吹出す又は吸引することが可能なよう
に図３の如く多孔板又は多孔板にメツシュを重ねた構造
又はロール軸に平行なスリットを有する構造になってい
る。
体をその表面より吹出す機構又はローラーに相対したノ
ズルから繊維へ２００〜３００℃の酸化性気体を吹付け
、同時にローラー面の多孔板から該気体を吸引する機構
を備えた回転体とは、図１及び図２に示すようなローラ
ー装置である。これは熱風循環装置を組み込んだローラ
ーであり、繊維との接触面となる円周面は加熱された酸
化性気体を均質に吹出す又は吸引することが可能なよう
に図３の如く多孔板又は多孔板にメツシュを重ねた構造
又はロール軸に平行なスリットを有する構造になってい
る。
周知の通り、耐炎化工程で発生する暴走反応は、酸化反
応に伴う発熱が繊維内に蓄積することが原因となって起
こる。従って繊維に蓄積した熱を迅速に取り去っ１やれ
ば暴走反応はかなりの高温まで抑制することができる。
応に伴う発熱が繊維内に蓄積することが原因となって起
こる。従って繊維に蓄積した熱を迅速に取り去っ１やれ
ば暴走反応はかなりの高温まで抑制することができる。
しかしながら、従来までの雰囲気加熱による処理方法で
は伝熱が主に対流によってなされるために伝熱係数が小
さく、蓄積した熱を取り去ることに関して効率が悪い。
は伝熱が主に対流によってなされるために伝熱係数が小
さく、蓄積した熱を取り去ることに関して効率が悪い。
伝熱係数が太き（、効率の良い方法としては伝導伝熱が
挙げられ、これを利用した処理方法としては前出の加熱
ローラーによる方法があるが前出したような欠点も有す
る。
挙げられ、これを利用した処理方法としては前出の加熱
ローラーによる方法があるが前出したような欠点も有す
る。
そこで伝導加熱による除熱効率の良さを有し、尚且つ繊
維間への酸素の拡散をも促進できる方法として検討を重
ねた結果、本発明に到達したものである。
維間への酸素の拡散をも促進できる方法として検討を重
ねた結果、本発明に到達したものである。
本発明の方法によれば、繊維はローラー側面の多孔板に
接触しているために酸化反応によって発生した熱は繊維
に蓄積することな（伝導によってローラー側へ移動・散
逸し暴走反応の発生をかなり防ぐことができる上に、繊
維が接触している面全体より酸化性気体を吹出させるた
め繊維中への酸素の拡散が促進され、はぼ均一な断面構
造を有する耐炎化繊維を作ることができる。
接触しているために酸化反応によって発生した熱は繊維
に蓄積することな（伝導によってローラー側へ移動・散
逸し暴走反応の発生をかなり防ぐことができる上に、繊
維が接触している面全体より酸化性気体を吹出させるた
め繊維中への酸素の拡散が促進され、はぼ均一な断面構
造を有する耐炎化繊維を作ることができる。
尚、拳法のローラーに使用される多孔板としては孔径が
２〜１０１１φ、より望ましくは３〜５錐φで孔の中心
間距離が孔径の１．５倍以上のものが好ましい。又スリ
ットについても幅３〜１０關程度が望ましい。孔径につ
いてはこれよりも孔径が大きくなると発生した熱が多孔
板側に移動し難く暴走反応が発生し易（なり、これより
も孔径が小さいと繊維中への酸化性気体の流通量が少な
くなって均一な断面、構造を有する耐炎化繊維を得難（
なる。又この多孔板による処理斑を軽減するために多孔
板に金属製のメツシュを重ねることも可能である。
２〜１０１１φ、より望ましくは３〜５錐φで孔の中心
間距離が孔径の１．５倍以上のものが好ましい。又スリ
ットについても幅３〜１０關程度が望ましい。孔径につ
いてはこれよりも孔径が大きくなると発生した熱が多孔
板側に移動し難く暴走反応が発生し易（なり、これより
も孔径が小さいと繊維中への酸化性気体の流通量が少な
くなって均一な断面、構造を有する耐炎化繊維を得難（
なる。又この多孔板による処理斑を軽減するために多孔
板に金属製のメツシュを重ねることも可能である。
加えて従来までのすべてのローラーを用いる耐炎化処理
装置に於いてはローラーへの繊維の巻き付きが頻繁に起
こり、工程上の重大なトラブルとなっていたが、本法で
はローラーから加熱された酸化性気体を吹出すためにロ
ーラーへの繊維の巻き付きがほとんど起こらず工程が非
常に安定になるというメリットもある。
装置に於いてはローラーへの繊維の巻き付きが頻繁に起
こり、工程上の重大なトラブルとなっていたが、本法で
はローラーから加熱された酸化性気体を吹出すためにロ
ーラーへの繊維の巻き付きがほとんど起こらず工程が非
常に安定になるというメリットもある。
本発明による耐炎化処理時間は、処理温度、酸化性気体
濃度及び循環風量、処理される繊維の量によって多少変
化するが、処理後の繊維密度として１．３０〜１．５０
１／（７）３で尚且つ処理後の単繊維断面中の黒化層（
酸化層）の面積が全断面積の少な（とも５０％以上とな
るような処理時間が必要であるため、大体５〜２０分程
度に設定することが望ましい。
濃度及び循環風量、処理される繊維の量によって多少変
化するが、処理後の繊維密度として１．３０〜１．５０
１／（７）３で尚且つ処理後の単繊維断面中の黒化層（
酸化層）の面積が全断面積の少な（とも５０％以上とな
るような処理時間が必要であるため、大体５〜２０分程
度に設定することが望ましい。
本発明方法は耐炎化時間を５〜２０分という極めて短時
間にすることが可能であるが、生産性を上げるために処
理速度をかなり上げると、この程度の処理時間でも相当
規模の大きな装置が必要となる。
間にすることが可能であるが、生産性を上げるために処
理速度をかなり上げると、この程度の処理時間でも相当
規模の大きな装置が必要となる。
このような場合には、本発明方法を全体に対して部分的
に使用することも可能である。この時、本発明による処
理方法を繊維の密度が１．２２〜１．３０ ／ ７ｃｍ
８の範囲にある時に適用することが有効である。前駆体
繊維はこの密度範囲にある時酸化反応による発熱が最も
大きく、暴走反応が最も発生し易いためである。従って
本発明による処理方法を部分的に使用したプロセスとし
ては［１８〜１，２０ Ｐ／ｃｒｒ？及び／又は１．３
０Ｐ／ｃｍ”以上の密度範囲を通常の雰囲気加熱によっ
て処理し、それ以外を本法を用いて処理するのが望まし
い。
に使用することも可能である。この時、本発明による処
理方法を繊維の密度が１．２２〜１．３０ ／ ７ｃｍ
８の範囲にある時に適用することが有効である。前駆体
繊維はこの密度範囲にある時酸化反応による発熱が最も
大きく、暴走反応が最も発生し易いためである。従って
本発明による処理方法を部分的に使用したプロセスとし
ては［１８〜１，２０ Ｐ／ｃｒｒ？及び／又は１．３
０Ｐ／ｃｍ”以上の密度範囲を通常の雰囲気加熱によっ
て処理し、それ以外を本法を用いて処理するのが望まし
い。
〈実施例〉
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１
単糸デニール１．２ｄ、フィラメント数１２０００本の
アクリロニトリル系繊維束を３ ｍ間隔で１０本図１に
示すようなローラー処理装置により耐炎化処理を行った
。尚ローラー処理装置に設けられた多孔板は孔径５ｕφ
、孔中心間距離１０酩のものを用い、そこから２７０℃
に加熱された空気を供給した。４本のローラーを用い、
トータル１０分間後の処理密度は１．３７１７ｃｍ”に
達していた。この耐炎化繊維の断面を顕微鏡で観察した
ところ、黒化層（酸化層）の面積は全断面積の８３％で
あった。同繊維を窒素雰囲気中１２００℃で炭素化した
ところ、糸切れ、毛羽等のトラブルもな（工程を安定に
通過し、引張強度３７０ ｋｇ／ｙｍ” 、弾性率２２
．５ ｔｏｎ ／ｗｘ”の炭素繊維が得られた。
アクリロニトリル系繊維束を３ ｍ間隔で１０本図１に
示すようなローラー処理装置により耐炎化処理を行った
。尚ローラー処理装置に設けられた多孔板は孔径５ｕφ
、孔中心間距離１０酩のものを用い、そこから２７０℃
に加熱された空気を供給した。４本のローラーを用い、
トータル１０分間後の処理密度は１．３７１７ｃｍ”に
達していた。この耐炎化繊維の断面を顕微鏡で観察した
ところ、黒化層（酸化層）の面積は全断面積の８３％で
あった。同繊維を窒素雰囲気中１２００℃で炭素化した
ところ、糸切れ、毛羽等のトラブルもな（工程を安定に
通過し、引張強度３７０ ｋｇ／ｙｍ” 、弾性率２２
．５ ｔｏｎ ／ｗｘ”の炭素繊維が得られた。
比較例１
実施例１で用いたと同じ繊維束を３１１１間隔で１０本
通常の熱風循環式耐炎化炉に導入した。
通常の熱風循環式耐炎化炉に導入した。
尚炉内熱風温度は２７０℃とした。その結果導入後２分
間で暴走反応が発生して繊維が燃焼し処理を続けること
ができなかった。
間で暴走反応が発生して繊維が燃焼し処理を続けること
ができなかった。
比較例２
実施例１で用いたのと同じ繊維束１０本を６龍間隔で並
べたものを炉内温度２４０℃の熱風循環炉に導入し、６
０分間加熱処理を行った。
べたものを炉内温度２４０℃の熱風循環炉に導入し、６
０分間加熱処理を行った。
処理後の繊維密度は１．３５１７ｃｍ”で、これを窒素
雰囲気中１２００℃で炭素化したところ、９張強度３６
０ゆ／簡２、弾性率２３ ｔｏｎ／闘２の炭素繊維が得
られた。
雰囲気中１２００℃で炭素化したところ、９張強度３６
０ゆ／簡２、弾性率２３ ｔｏｎ／闘２の炭素繊維が得
られた。
実施例２
実施例１で用いたローラーについてこれにさらに１００
＃のステンレス製金網を重ねたものを用いて実施例１と
同様の条件で耐炎化処理を行った。その結果、繊維密度
１．３６１７ｃｍ”の耐炎化繊維が得られた。これを窒
素雰囲気中１２００℃で炭素化したところ、引張強度３
４０ ｋｌ、／ａｌｌ’、弾性率２２ ｔｏｎ／ｍ”の
炭素繊維が得られた。
＃のステンレス製金網を重ねたものを用いて実施例１と
同様の条件で耐炎化処理を行った。その結果、繊維密度
１．３６１７ｃｍ”の耐炎化繊維が得られた。これを窒
素雰囲気中１２００℃で炭素化したところ、引張強度３
４０ ｋｌ、／ａｌｌ’、弾性率２２ ｔｏｎ／ｍ”の
炭素繊維が得られた。
実施例３
実施例１で用いたのと同じ繊維束１０本を図２に示すよ
うな処理装置により耐炎化処理を行った。尚ローラー側
面は孔径５龍φ、孔中心間距離１０ｍの多孔板に８０＃
のステンレス製金網を重ねた構造を有し、相対するノズ
ルから２７０℃に加熱された空気を供給すると同時に孔
から空気を吸引した。４本のローラーを用いトータル１
０分間後の処理密度は１．３８ Ｐ ７ｃｍ”に達して
いた。この繊維を窒素雰囲気中１３５０℃で炭素化した
ところ、引張強度３４０ ｋｇ／ｓｎｔ”、弾性率２６
．５ ｔｏｎ／ｓａ”の炭素繊維が得られた。
うな処理装置により耐炎化処理を行った。尚ローラー側
面は孔径５龍φ、孔中心間距離１０ｍの多孔板に８０＃
のステンレス製金網を重ねた構造を有し、相対するノズ
ルから２７０℃に加熱された空気を供給すると同時に孔
から空気を吸引した。４本のローラーを用いトータル１
０分間後の処理密度は１．３８ Ｐ ７ｃｍ”に達して
いた。この繊維を窒素雰囲気中１３５０℃で炭素化した
ところ、引張強度３４０ ｋｇ／ｓｎｔ”、弾性率２６
．５ ｔｏｎ／ｓａ”の炭素繊維が得られた。
実施例４
実施例１に於いて、ローラー構造をスリット＠５關、ス
リット間隔２０ｍのローラーにした以外は実施例１と同
じ条件で耐炎化処理を行った。同じく４本のローラーを
用い、１０分処理後の密度は１．３６５１／ａｎ”であ
った。この繊維を窒素雰囲気中１３５０℃で炭素化した
ところ、引張強度３２０ ｋｌｉｌ／ｍ”、弾性率２６
ｔｏｎ／ｓｍ”の炭素繊維が得られた。
リット間隔２０ｍのローラーにした以外は実施例１と同
じ条件で耐炎化処理を行った。同じく４本のローラーを
用い、１０分処理後の密度は１．３６５１／ａｎ”であ
った。この繊維を窒素雰囲気中１３５０℃で炭素化した
ところ、引張強度３２０ ｋｌｉｌ／ｍ”、弾性率２６
ｔｏｎ／ｓｍ”の炭素繊維が得られた。
図１又は２は本発明方法に好適なローラー処理装置の側
面図、図３のイ９９ロ、ハ本発明方法に好適なローラー
円周面の構造を示す多孔板、多孔板＋メツシュ、スリッ
トの各断面図である。 １ アクリル系繊維前駆体 処理ローラー ノズル 多孔板 多孔板＋メツシュ ス リ ッ ト
面図、図３のイ９９ロ、ハ本発明方法に好適なローラー
円周面の構造を示す多孔板、多孔板＋メツシュ、スリッ
トの各断面図である。 １ アクリル系繊維前駆体 処理ローラー ノズル 多孔板 多孔板＋メツシュ ス リ ッ ト
Claims (1)
- １、アクリロニトリル系繊維をローラー式処理装置に接
触させて耐炎化繊維を製造するに際し、繊維との接触面
が多孔板もしくは多孔板とメッシュあるいはスリット構
造を有し、且つそこから２００〜３００℃の酸化性気体
を吹出す機構を有するローラー式処理装置を使用するこ
とを特徴とする耐炎化繊維の製造法２、ローラーに相対
したノズルから繊維へ２００〜３００℃の酸化性気体を
吹付け、同時にローラー面の多孔板から該気体を吸引す
る機構を有するローラー式処理装置を使用することを特
徴とする請求項１記載の耐炎化繊維の製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15573088A JPH026625A (ja) | 1988-06-23 | 1988-06-23 | 耐炎化繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15573088A JPH026625A (ja) | 1988-06-23 | 1988-06-23 | 耐炎化繊維の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH026625A true JPH026625A (ja) | 1990-01-10 |
Family
ID=15612204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15573088A Pending JPH026625A (ja) | 1988-06-23 | 1988-06-23 | 耐炎化繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH026625A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012050171A1 (ja) | 2010-10-13 | 2012-04-19 | 三菱レイヨン株式会社 | 炭素繊維前駆体繊維束、炭素繊維束、及びそれらの利用 |
| JP2012255235A (ja) * | 2011-06-09 | 2012-12-27 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 耐炎化繊維束の製造方法 |
| JP2013249570A (ja) * | 2012-06-04 | 2013-12-12 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維およびその製造方法 |
| JP2014074242A (ja) * | 2012-10-03 | 2014-04-24 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維束の製造方法 |
| US10017881B2 (en) | 2011-07-22 | 2018-07-10 | Mitsubishi Chemical Corporation | Polyacrylonitrile-based copolymer, polyacrylonitrile-based precursor fiber for carbon fiber, carbon fiber bundles, process for producing stabilized fiber bundles, and process for producing carbon fiber bundles |
-
1988
- 1988-06-23 JP JP15573088A patent/JPH026625A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012050171A1 (ja) | 2010-10-13 | 2012-04-19 | 三菱レイヨン株式会社 | 炭素繊維前駆体繊維束、炭素繊維束、及びそれらの利用 |
| US9920456B2 (en) | 2010-10-13 | 2018-03-20 | Mitsubishi Chemical Corporation | Carbon-fiber-precursor fiber bundle, carbon fiber bundle, and uses thereof |
| US10233569B2 (en) | 2010-10-13 | 2019-03-19 | Mitsubishi Chemical Corporation | Carbon-fiber-precursor fiber bundle, carbon fiber bundle, and uses thereof |
| US10662556B2 (en) | 2010-10-13 | 2020-05-26 | Mitsubishi Chemical Corporation | Carbon-fiber-precursor fiber bundle, carbon fiber bundle, and uses thereof |
| US11332852B2 (en) | 2010-10-13 | 2022-05-17 | Mitsubishi Chemical Corporation | Carbon-fiber-precursor fiber bundle, carbon fiber bundle, and uses thereof |
| JP2012255235A (ja) * | 2011-06-09 | 2012-12-27 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 耐炎化繊維束の製造方法 |
| US10017881B2 (en) | 2011-07-22 | 2018-07-10 | Mitsubishi Chemical Corporation | Polyacrylonitrile-based copolymer, polyacrylonitrile-based precursor fiber for carbon fiber, carbon fiber bundles, process for producing stabilized fiber bundles, and process for producing carbon fiber bundles |
| JP2013249570A (ja) * | 2012-06-04 | 2013-12-12 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維およびその製造方法 |
| JP2014074242A (ja) * | 2012-10-03 | 2014-04-24 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維束の製造方法 |
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