JPH0266162A

JPH0266162A - 真空蒸着装置

Info

Publication number: JPH0266162A
Application number: JP30842787A
Authority: JP
Inventors: Shintaro Hattori; 服部　紳太郎; Takayuki Takahagi; 隆行高萩; Kei Ishitani; 石谷　炯
Original assignee: Research Development Corp of Japan
Current assignee: Japan Science and Technology Agency
Priority date: 1987-12-04
Filing date: 1987-12-04
Publication date: 1990-03-06
Also published as: JPH0532467B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（技術分！ｌ’Ｆ　）この発明は、真空中で被蒸着基板表面へ物質を蒸着する
装置に係り、特に熱分解を受は易い物質及び低融点物質
を蒸着することに好適な真空蒸着装置に関するものであ
る。

（前景技術）無機化合物、有機化合物を問わず分子を基板表面上に規
則正しく配列させ積層した薄膜は、非線形光学効果や光
メモリ−、光−電流変換機能等のバルクの純粋な結晶で
は見られない新しい機能を発現するために新たなエレク
トロニクス素材として注目されている。これらの薄膜は
、主に真空容器内に被蒸着基板と共にセットしたヒータ
ー上に噴出セルに装填した蒸着物質を載せ、このヒータ
ーを加熱し蒸着物質を気化させ基板に蒸着させる真空蒸
着法（例えば、福岡　紀子生ら、表面、２４巻、６１〜
７５ページ、１９８６年）や超高真空容器中に被蒸着基
板と蒸着物質を装填した噴出セルをセットし、噴出セル
を加熱し蒸着物質の分子線流を発生させ、この分子線流
を被蒸着基板に蒸着する分子線エピタキシー法（ＭＢＥ
法）（例えば、原　正彦、第８回光ファイバー研究会講
演会予稿集、１３〜１６ページ、１９８７年７月２３日
）などにより作製されている。

しかしながら、これらの公知の真空蒸着装置では被蒸着
基板と蒸着物質を装填した噴出セルか実質的に同一の真
空容器内にある。そのため、蒸着操作に先立ち、真空容
器器壁に吸着した空気や水分などの不純物を取り除くた
めに不可欠な蒸着装置全体を高温に加熱しながら長時間
真空排気するベーキング操作を、噴出セルなどに蒸着物
質を装填した状態で行なわざるを得ない、このため、ベ
ーキング操作中に蒸着物質に真空容器器壁から飛来した
不純物が混入する現象が生じる。この不純物が蒸着物質
と同時に気化し、被蒸着基板へ同時に積層することによ
り分子配列が乱れ、形成される薄膜の純度や薄膜特有の
機能が低下する問題点があった。

また、公知の真空蒸着装置に於いては、融点がベーキン
グ温度以下の物質はベーキング操作中に噴出セル内で激
しく沸騰し、気化しない微粒子状態の物質を伴いながら
蒸着装置内−面に飛散して噴出セル内がからになるため
、融点が低い物質の蒸着が実質的に不可能になる問題点
もあった。

（発明の目的）この発明は、以上の通りの事情に濫みてなされたもので
あり、従来の真空蒸着装置の欠点を改善し、蒸着物質の
ベーキング操作による蒸着物質に対する不純物混入を防
止し、併せてベーキング温度以下の融点を持つ物質の蒸
着を可能とする装置を提供することを目的としている。

（発明の開示）この発明の真空蒸着装置は、上記の目的を実現するため
に、真空容器中に１枚らしくは２枚以上の被蒸着基板と
１種または２種以上の蒸着物質が装填された１個または
２個以上の噴出セルとを配置した蒸着装置において、真
空中で作動する試料開封装置を具備した噴出セルを１個
らしくは２個以上有することを特徴としている。

すなわち、この発明の発明者は、公知の真空蒸着装置に
於いて前記の問題点を生じている原因は°、蒸着物質が
噴出セル上に露出した状態で装填されたままベーキング
操作が行なわれるためと考えた。

従って、種々実験検討した結果、蒸着物質を予めガラス
製のアンプルなどの密閉容器に封入し、これを噴出セル
に装填した状態でベーキング操作を行ない、その後、蒸
着物質が装填された密閉容器を開封してから蒸着操作を
行なうことにより解決できることが判明した。この場合
、蒸着物質を封入する密閉容器内は大気圧でも差し支え
ないが、減圧状態もしくは実質的に真空状態であるほう
が好ましい０以上のような考察を進めることにより、発
明者はこの発明をなすに至ったものである。

添付した図面に沿って、次に、この発明の真空蒸着装置
について説明する。

まず、第３図に示した公知の真空蒸着装置では予め装置
の真空容器（１４）内に空気もしくは窒素、アルゴン、
ヘリウムなどの気体を導入して大気圧にしておき、取り
付はフランジ（７）を外して噴出セル（２）を装置の真
空容器（１４）の外に取出し、蒸着物質を噴出セル（２
）に装填する。

その後、再び噴出セル（２）を装置の真空容器（１４）
に取り付け、装置の真空容器（１４）内を真空排気しな
がら高温に加熱するベーキング操作を行なう、この時に
真空容器（１４）内壁に付着していた不純物が噴出セル
（２）に装填された蒸＠物質へ混入する４次いで所定の
条件で噴出セル（２）を加熱し真空蒸着を行なうと、こ
の不純物が同時に気化し被蒸着基板（１）上に形成され
る蒸着膜に混入する。

これに対して、第１図に示したこの発明の一実施例にお
いては、噴出セル（３）に蒸着物質を装填する前に予め
真空蒸着装置全体（１４）を高温に加熱し真空排気する
ベーキング操作を施し、その後で真空分離バルブ（６）
を閉じ、装置本体の真空容器（１４）を真空に保持した
状態でリークバルブ（９）を開き噴出セル（２）が入っ
た真空容器（２８）内にのみ空気らしくは窒素、アルゴ
ン、ヘリウムなどの気体を導入して大気圧とし、試料容
器出入口（２７）のフランジを開き蒸着物質を封入した
試料容器（３）を噴出セル（２）の上方に装填する。引
続きリークバルブ（９）を閉じ、次に真空バルブ（８）
を開き噴出セルの入った真空容器（２８）内を真空に排
気し、この真空容器（２８）のみにベーキングを施す、
ベーキングが終了した後、蒸着物質を封入した試料容器
（３）に開封装置（５）先端の刃先を押し当てることに
より試料容器（３）を開封し、試料を噴出セル（２）に
装填する９次に真空分離バルブ（６）を開き引続いて真
空バルブ保護パイプ（２５）を真空分離バルブ（６）開
口部へ移動させ、その後に保護シャッター（２１）を開
き、噴出セル（２）を所定の条件で加熱し、被蒸着基板
（１）に対して蒸着を行なう。

第２図および第３図は、この場合の噴出セル部の実施例
を示したものである。

以上の例から明らかなように、この発明の真空蒸着装置
においては、上に述べた操作により蒸着物質を噴出セル
に装填するので、ベーキング操作時に飛来する不純物に
蒸着物質を全くさらすことなく蒸着物質の純度を保持で
きるため品位が高い蒸＠膜の作製が可能になる。さらに
、この発明によればベーキング温度より低い融点の物質
も真空蒸着可能となるため、有機物の真空蒸着膜の品位
を高める上において有効である。

次に、この発明の装置を用いて行なった真空蒸着の実施
例を示し、さらに詳しくこの発明について説明する。も
ちろん、この発明は、以下の実施例によって限定される
ものではない。

例　１第１図および第２図に示した装置を用い、蒸着物質とし
て下記化合物（１）〜（３）にそれぞれ０．２グラムず
つを３本のガラス製アンプルに真空封入し、これらを３
ｇの噴出セルにセットしベーキング操作を施した。ベー
キング操作後にこれら３本のアンプルを開封し融点を測
定した。なおベーキング操作は約１Ｏ−８Ｔｏｒｒ、２
５０°Ｃ５８時間の条件で実施した。また、各化合物の
融点は、ガラス製毛細管に封入した試料をシリコーン油
浴に入れシリコーン油浴を加熱しながら水銀温度計が示
すｆｉｌを１−１呪で読み収った値である。その結果を
表２に示す。

表　　１比較例　１公知の真空蒸着装置を用いて、３個の噴出セル内に蒸着
物質として上記化合物（１）〜（３）をそれぞれ０，２
グラム入れ、ベーキング操作前後の融点を測定した。な
おベーキング操作条件は例１と同じ約１０’Ｔｏｒｒ、
２５０℃、８時間の条件である。また、各化合物の融点
も例１と同じく、ガラス製毛細管に封入した試料をシリ
コーン油浴に入れシリコーン油浴を加熱しながら水銀温
度計が示す値を目視で読み取った値である。その結果を
表３に示す。

表　　３代この場合には３種類の蒸着物質の一部がベーキング操作
中に気化して他の蒸着物質に混入しているだめに融点の
低下を生じている。

例　　２蒸着物質として下記１ヒ合物（４）〜（６）をそれぞれ
０．２グラムずつ３本のガラス製アンプルに真空封入し
、これらを３個の噴出セルにセットしベーキング操作を
施した。ベーキング操作後の融点を、アンプルを開封し
て測定した。なおベーキング操作は約１０”ｒ”ｏｒｒ
、２５０’Ｃ１８時間の条件で実施した。また、各化合
物の融点は例１と同様にして行なった。その結果を表５
に示す。

表　　４表　　５比較例　２公知の真空蒸着装置を用いて、３本の噴出セル内に蒸着
物質として上記化合物（４）〜（６）をそれぞれ０．２
グラムずつ入れ、ベーキング操作を施した。なおベーキ
ング操作条件は例２と同じ約１０’Ｔｏ　ｒ　ｒ、２５
０℃、８時間の条件である。

この条件下では噴出セル内の蒸着物質が揮発し、全く残
存していなかった。

（発明の効果）以上に示したようにこの発明によれば、真空蒸着装置の
噴出セルに入れた蒸着物質がベーキング操作時に飛来す
る不純物の影響を受けないため、蒸着物質の純度が低下
せず、またベーキング温度より低い融点の物質を容易に
真空蒸着できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明による真空蒸着装置の１実施例を示
した断面図である。第２図および第３図は、各々この発
明の真空蒸着装置の噴出セル部分の１実施例を示した断
面図である。第４図は公知の真空蒸着装置の１例を示し
た断面図である。１・・・被蒸着基板、２・・・噴出セル、３・・・試料
封入容器、４・・・試料封入容器ホルダー８・・・噴出セル温度制御熱電対電極９・・・覗き窓、２０・・・覗き窓、１・・・保護シャッター２・・・シャッター作動つまみ、３・・・試料容器破片受け、４・・・真空排気管取り付はフランジ、５・・・バルブ
５Ａ護バイグ、６・・・バルブ保護パイプ作動つまみ、７・・・試料容
器出入口、２８・・・真空容器。７・・・噴出セル取り１寸はフランジ、８・・・真空ｄ
バルブ、９・・・リークバルブ、Ｏ・・・真空ポンプ、
１１・・・液体窒素溜、２・・・膜厚計、　　１３・・
・基板ボルダ−４・・・真空容器、　１５・・・真空バ
ルブ、６・・・真空ポンプ、

Claims

【特許請求の範囲】

（１）真空容器中に１枚もしくは２枚以上の被蒸着基板
と１種もしくは２種以上の蒸着物質が装填された１個も
しくは２個以上の噴出セルとを配置した蒸着装置におい
て真空中で作動する試料開封装置を具備した噴出セルを
１個もしくは２個以上有することを特徴とする真空蒸着
装置。
（２）蒸着物質が密閉された容器中にある特許請求の範
囲第（１）項記載の真空蒸着装置。
（３）容器の一部もしくは全部がガラスまたはプラスチ
ックからなる特許請求の範囲第（２）項記載の真空蒸着
装置。
（４）蒸着物質が噴出セルから被蒸着基板に向けて分子
線流を形成する特許請求の範囲第（１）項記載の真空蒸
着装置。