JPH0264032A - 塊状ガラスの製造方法 - Google Patents
塊状ガラスの製造方法Info
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- JPH0264032A JPH0264032A JP21443688A JP21443688A JPH0264032A JP H0264032 A JPH0264032 A JP H0264032A JP 21443688 A JP21443688 A JP 21443688A JP 21443688 A JP21443688 A JP 21443688A JP H0264032 A JPH0264032 A JP H0264032A
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- metal alkoxide
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
本発明は、集積回路用投影露光装置のレンズ、液晶デイ
スプレー用ＴＰＴ基板や、プリズム、ビームスプリッタ
−１分光機等の光学部品に応用可能な石英ガラスおよび
光学的特性に優れた種々のガラスのゾル−ゲル法による
製造方法に関する。
スプレー用ＴＰＴ基板や、プリズム、ビームスプリッタ
−１分光機等の光学部品に応用可能な石英ガラスおよび
光学的特性に優れた種々のガラスのゾル−ゲル法による
製造方法に関する。
〔従来の技術１
従来の金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子と主
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを所望形状の密閉容器
中にてゲル化させる際の、ゲル化温度は、２５〜３０℃
程度であった。
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを所望形状の密閉容器
中にてゲル化させる際の、ゲル化温度は、２５〜３０℃
程度であった。
しかし、前述の従来技術では、ゲル化後、直ちにウェッ
トゲルの収縮が生じるために、この際放出するエタノー
ルや水と共に、有効成分である金属アルコキシドのモノ
マーおよびあまり重合度の高くないオリゴマーが、ウェ
ットゲル内部から離脱する。これにより、ウェットゲル
内の、微粒子と金属アルコキシドの割合に分布を生じ、
これを乾燥、焼結しガラス化する際、焼結速度に内部差
が生じ、均質性の高いガラスの製造が極めて困難である
という課題を有する。
トゲルの収縮が生じるために、この際放出するエタノー
ルや水と共に、有効成分である金属アルコキシドのモノ
マーおよびあまり重合度の高くないオリゴマーが、ウェ
ットゲル内部から離脱する。これにより、ウェットゲル
内の、微粒子と金属アルコキシドの割合に分布を生じ、
これを乾燥、焼結しガラス化する際、焼結速度に内部差
が生じ、均質性の高いガラスの製造が極めて困難である
という課題を有する。
そこで本発明の目的は、特にゲル化時の条件を改善し、
高均質なガラスと容易に作製する方法を提供するところ
にある。
高均質なガラスと容易に作製する方法を提供するところ
にある。
［課題を解決するための手段］
本発明のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は、金属
アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾル
を所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲル
を作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結などの熱
処理をする製造方法において、液状ゾルを所望形状の密
閉容器中にてゲル化させる際、ゲル化を２０℃以下で行
なうことを特徴とする。
アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾル
を所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲル
を作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結などの熱
処理をする製造方法において、液状ゾルを所望形状の密
閉容器中にてゲル化させる際、ゲル化を２０℃以下で行
なうことを特徴とする。
［作 用１
本発明は、ゲル化温度を制御することにより、ゲル化後
の収縮速度を小さくし、重合反応にあずからない金属ア
ルコキシドのモノマーおよびオリゴマーを減少させるも
のであり、これにより均質なウェットゲルが作製できる
。
の収縮速度を小さくし、重合反応にあずからない金属ア
ルコキシドのモノマーおよびオリゴマーを減少させるも
のであり、これにより均質なウェットゲルが作製できる
。
〔実 施 例１
エチルシリケート、エタノール、水、アンモニア水（２
９％）をモル比でｌニア、６・４・００８の割合になる
ように混合し約３時間撹拌した後、室温にて、静置し、
粒子を成長、熟成させた、この後、減圧濃縮することに
より、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調製した、
なお、遠心沈降法で粒度分布を測定したところ、平均粒
子径は、０．５４μｍであった。
９％）をモル比でｌニア、６・４・００８の割合になる
ように混合し約３時間撹拌した後、室温にて、静置し、
粒子を成長、熟成させた、この後、減圧濃縮することに
より、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調製した、
なお、遠心沈降法で粒度分布を測定したところ、平均粒
子径は、０．５４μｍであった。
次に、先のエチルシリケートの１／４量のエチルシリケ
ートを用い、重量比でｍｌになるように０．０２規定の
塩酸を加え、水冷しながら約２時間撹拌することにより
加水分解溶液を調製した。
ートを用い、重量比でｍｌになるように０．０２規定の
塩酸を加え、水冷しながら約２時間撹拌することにより
加水分解溶液を調製した。
ここで、前記シリカ微粒子分散液のｐＨ値を２規定の塩
酸を添加し、４．５に調製した後、エチルシリケートの
加水分解溶液と混合し、均質な液状ゾルになるまで十分
に撹拌した、その後、該液状ゾルに０．２規定のアンモ
ニア水を添加し、ｐＨ値を５．０に調製し、直径３０ｃ
ｍの円筒状の型にｌｏａｍの高さまで該液状ゾルを注入
した、更にフタをして密閉状態にし、温度５℃でゲル化
させた。ゲル化後５°Ｃにて、２０日間静置し、ｌＯ％
程度収縮したところで、７０℃に保持した恒温乾燥機に
て乾燥し、はぼ２週間で乾燥が終了し、直径２１ｃｍ、
高さ７ｃｍの白色ゲルが得られた。
酸を添加し、４．５に調製した後、エチルシリケートの
加水分解溶液と混合し、均質な液状ゾルになるまで十分
に撹拌した、その後、該液状ゾルに０．２規定のアンモ
ニア水を添加し、ｐＨ値を５．０に調製し、直径３０ｃ
ｍの円筒状の型にｌｏａｍの高さまで該液状ゾルを注入
した、更にフタをして密閉状態にし、温度５℃でゲル化
させた。ゲル化後５°Ｃにて、２０日間静置し、ｌＯ％
程度収縮したところで、７０℃に保持した恒温乾燥機に
て乾燥し、はぼ２週間で乾燥が終了し、直径２１ｃｍ、
高さ７ｃｍの白色ゲルが得られた。
得られたゲル体と、酸素／窒素、雰囲気中で一旦８００
℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水、脱有機残基など
の各種処理を行なった後、減圧下で１３５０℃まで加熱
しガラス化させた、更に窒素雰囲気中で１７５０°Ｃま
で昇１″品し、３０分間保持した後、徐冷した。
℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水、脱有機残基など
の各種処理を行なった後、減圧下で１３５０℃まで加熱
しガラス化させた、更に窒素雰囲気中で１７５０°Ｃま
で昇１″品し、３０分間保持した後、徐冷した。
こうして、得られたガラス体は透明性の高い無色の円柱
であり、直径１５ｃｌＴｌ高さ５ｃｍ重量１９４０ｇで
あった。
であり、直径１５ｃｌＴｌ高さ５ｃｍ重量１９４０ｇで
あった。
また、得られたガラスの諸物性は、ビッカース硬度、比
重、熱膨張係数、赤外および近赤外吸収スペクトル、屈
折率など、石英ガラスと一致していた。
重、熱膨張係数、赤外および近赤外吸収スペクトル、屈
折率など、石英ガラスと一致していた。
［発明の効果］
以上のように、本発明の方法によれば、光学的均質性に
優れた大型塊状ガラスの作製が容易である。
優れた大型塊状ガラスの作製が容易である。
したがって、これまで石英ガラスと使用していた分野で
はもちろんのこと、特に高品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー母材、特殊光学用途など種
々の゛分野に応用が広がるものと考える。
はもちろんのこと、特に高品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー母材、特殊光学用途など種
々の゛分野に応用が広がるものと考える。
また、ゾル調製工程において、Ｂ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｎａ、
Ｃａ、Ｌｉ、Ａ１．Ｔｅ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｃｒなど
種々の元素の添加が可能であることより、多種の多成分
系ガラスおよび既存組成ではないガラスの製造も容易で
ある。
Ｃａ、Ｌｉ、Ａ１．Ｔｅ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｃｒなど
種々の元素の添加が可能であることより、多種の多成分
系ガラスおよび既存組成ではないガラスの製造も容易で
ある。
以上
出願人 セイコーエプソン株式会社
Claims (1)
- １）金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原
料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該
液状ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェ
ットゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結
などの熱処理によりガラス化するゾル−ゲル法による製
造方法において、該液状ゾルをゲル化を温度２０℃以下
で行なうことを特徴とする塊状ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21443688A JPH0264032A (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | 塊状ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21443688A JPH0264032A (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | 塊状ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0264032A true JPH0264032A (ja) | 1990-03-05 |
Family
ID=16655750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21443688A Pending JPH0264032A (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | 塊状ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0264032A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5810899A (en) * | 1996-06-11 | 1998-09-22 | Olympus Optical Co., Ltd. | Glass production |
-
1988
- 1988-08-29 JP JP21443688A patent/JPH0264032A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5810899A (en) * | 1996-06-11 | 1998-09-22 | Olympus Optical Co., Ltd. | Glass production |
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