JPH0260992A - ピッチの製造方法 - Google Patents
ピッチの製造方法Info
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- JPH0260992A JPH0260992A JP21454188A JP21454188A JPH0260992A JP H0260992 A JPH0260992 A JP H0260992A JP 21454188 A JP21454188 A JP 21454188A JP 21454188 A JP21454188 A JP 21454188A JP H0260992 A JPH0260992 A JP H0260992A
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Landscapes
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、キノリンネ溶分などを実質的に含有せず、性
状が均一で且つ高軟化点を有する炭素繊維用のピッチの
製造方法に関する。
状が均一で且つ高軟化点を有する炭素繊維用のピッチの
製造方法に関する。
従来技術とその問題点
ピッチを原料とする炭素繊維は、石油系炭素繊維と石炭
系炭素繊維とに大別される。
系炭素繊維とに大別される。
石炭系炭素繊維は、石炭乾留に伴い生成するコールター
ルを高温で熱処理して得られるがまたは石炭液化油から
軽質留分を留出して得られる軟化点８０〜１２０℃程度
のピッチを出発原料としている。しかしながら、このピ
ッチには、下記の如き問題点がある。
ルを高温で熱処理して得られるがまたは石炭液化油から
軽質留分を留出して得られる軟化点８０〜１２０℃程度
のピッチを出発原料としている。しかしながら、このピ
ッチには、下記の如き問題点がある。
（ａ）乾留などにより得られたコールタールは、原料炭
および反応条件により、その性状が大きく異なる。従っ
て、これをさらに熱処理して得られるピッチも、性状が
一定でなく、また不溶成分が多く、軟化点が低く、分子
量分布も非常に広範囲である。
および反応条件により、その性状が大きく異なる。従っ
て、これをさらに熱処理して得られるピッチも、性状が
一定でなく、また不溶成分が多く、軟化点が低く、分子
量分布も非常に広範囲である。
（ｂ）上記のピッチから不純物を除去する方法としては
、ピッチを２５０〜３００℃程度に加熱して、濾過した
り、ピッチに脂肪族系などの有機溶媒を混合して、濾過
する方法がある。しかしながら、これらの方法では、濾
過フィルターの目詰まリ、消耗などが激しい；多量の希
釈溶媒を必要とする；溶媒の添加、抽出、分離精製など
の付加的な工程が必要となり、全体としての工程が複雑
化するなどの理由で、処理コストが高くなる。
、ピッチを２５０〜３００℃程度に加熱して、濾過した
り、ピッチに脂肪族系などの有機溶媒を混合して、濾過
する方法がある。しかしながら、これらの方法では、濾
過フィルターの目詰まリ、消耗などが激しい；多量の希
釈溶媒を必要とする；溶媒の添加、抽出、分離精製など
の付加的な工程が必要となり、全体としての工程が複雑
化するなどの理由で、処理コストが高くなる。
（Ｃ）上記のピッチの軟化点を高める方法としては、空
気、不活性ガスなどの気体と接触下にビ・ソチを加熱す
る方法が簡便なので、一般に行われている。この方法で
は、熱処理の苛酷度を上げると、ピッチの軟化点は、上
昇する。しかしながら、熱処理の苛酷度を上げると、キ
ノリンネ溶分が増加し、コークとなって、反応器壁に付
着し成長して、熱処理操作を妨げる。
気、不活性ガスなどの気体と接触下にビ・ソチを加熱す
る方法が簡便なので、一般に行われている。この方法で
は、熱処理の苛酷度を上げると、ピッチの軟化点は、上
昇する。しかしながら、熱処理の苛酷度を上げると、キ
ノリンネ溶分が増加し、コークとなって、反応器壁に付
着し成長して、熱処理操作を妨げる。
そこで、キノリンネ溶分の生成を抑制しつつピッチの軟
化点を上昇させる方法として、重合促進剤を添加し、熱
処理を行う方法も提案されているが、ピッチの軟化点が
低い場合には、多量の重合促進剤を必要とする。
化点を上昇させる方法として、重合促進剤を添加し、熱
処理を行う方法も提案されているが、ピッチの軟化点が
低い場合には、多量の重合促進剤を必要とする。
（ｄ）ピッチの分子量を低下させて均一化し、併せてキ
ノリンネ溶分を減少させるためには、高価な水素または
水素添加能のある溶媒を配合して熱処理を行うことも、
行われている。しかしながら、この方法にも、処理コス
トが高くなると０う難点がある。
ノリンネ溶分を減少させるためには、高価な水素または
水素添加能のある溶媒を配合して熱処理を行うことも、
行われている。しかしながら、この方法にも、処理コス
トが高くなると０う難点がある。
問題点を解決するための手段
本発明者は、上記の如き従来技術の問題点：こ鑑みて、
鋭意研究を重ねた結果、粉砕した石炭を特定条件下に水
添分解して得られるピ・ソチを熱処理する場合には、不
純物（キノリンネ溶分、金属など）を実質的に含まず、
高軟化点のピ・ソチが得られること、このピッチは、炭
素繊維の製造原料として優れた性質を具備していること
などを見出した。
鋭意研究を重ねた結果、粉砕した石炭を特定条件下に水
添分解して得られるピ・ソチを熱処理する場合には、不
純物（キノリンネ溶分、金属など）を実質的に含まず、
高軟化点のピ・ソチが得られること、このピッチは、炭
素繊維の製造原料として優れた性質を具備していること
などを見出した。
すなわち、本発明は、下記の方法を提供するものである
： ■石炭を粉砕した後、水添分解を行ない、生成する重質
油を熱処理することを特徴とするピ・ソチの製造方法。
： ■石炭を粉砕した後、水添分解を行ない、生成する重質
油を熱処理することを特徴とするピ・ソチの製造方法。
■上記第一項に記載のピッチの製造方法において、石炭
を１００メツシュ以下に微粉砕し、水素雰囲気下で加圧
下に温度６００〜１０００℃の条件で水添分解し、生成
する重質油を３２０〜３６０℃で熱処理する方法。
を１００メツシュ以下に微粉砕し、水素雰囲気下で加圧
下に温度６００〜１０００℃の条件で水添分解し、生成
する重質油を３２０〜３６０℃で熱処理する方法。
本発明で使用する石炭の炭種としては、特に限定されず
、無煙炭、瀝青炭、褐炭、亜炭、泥炭などが使用できる
。特に、褐炭、亜炭、泥炭などの低品位炭を使用し得る
点が、本発明の大きな利点である。
、無煙炭、瀝青炭、褐炭、亜炭、泥炭などが使用できる
。特に、褐炭、亜炭、泥炭などの低品位炭を使用し得る
点が、本発明の大きな利点である。
水添分解は、１００メツシュ以下に微粉砕した石炭を温
度６００〜１０００℃、圧力１〜１００ｋｇ／ｃＪ・Ｇ
程度の条件下に熱処理して行なうことが好ましい。かく
して得られた反応油を常法にしたがって、蒸溜に供し、
軽質留分を留出して、残留する沸点４００℃以上の留分
をピッチとして収得する。この蒸溜ピッチの軟化点は、
原料石炭の種類、熱分解条件などにより異なるが、通常
８０〜１２０°Ｃ程度であり、既存のコールタールのそ
れと同程度である。
度６００〜１０００℃、圧力１〜１００ｋｇ／ｃＪ・Ｇ
程度の条件下に熱処理して行なうことが好ましい。かく
して得られた反応油を常法にしたがって、蒸溜に供し、
軽質留分を留出して、残留する沸点４００℃以上の留分
をピッチとして収得する。この蒸溜ピッチの軟化点は、
原料石炭の種類、熱分解条件などにより異なるが、通常
８０〜１２０°Ｃ程度であり、既存のコールタールのそ
れと同程度である。
この蒸溜ピッチを濾過すること無く且つ重合促進剤を添
加すること無く窒素気流中大気圧下に温度３２０〜３６
０℃程度で１〜３時間程度の緩慢な条件で熱処理に供す
る。この処理により、不純物（キノリンネ溶分、金属な
ど）を含まず、２３０〜２５０℃程度の高軟化点を有す
る紡糸用に適した熱改質ピッチを得ることが出来る。
加すること無く窒素気流中大気圧下に温度３２０〜３６
０℃程度で１〜３時間程度の緩慢な条件で熱処理に供す
る。この処理により、不純物（キノリンネ溶分、金属な
ど）を含まず、２３０〜２５０℃程度の高軟化点を有す
る紡糸用に適した熱改質ピッチを得ることが出来る。
この熱改質ピッチを常法に従って紡糸し、不融化し、炭
化することにより、良質の炭素繊維が得られる。
化することにより、良質の炭素繊維が得られる。
発明の効果
本発明によれば、以下の様な顕著な効果が達成される。
（１）泥炭、亜炭、褐炭など低品位炭をも原料とするこ
とが出来る。
とが出来る。
（２）水素雰囲気下に石炭粉末の熱分解を行なうことに
より、熱分解と水添処理を同時に行なうので、得られた
重質油中には、水添処理効果によりキノリンネ溶分が実
質的に含まれておらず、しかも金属などは、未反応石炭
中に残存する。従って、不純物含有量の極めて低い熱改
質ピッチが最終的に得られる。
より、熱分解と水添処理を同時に行なうので、得られた
重質油中には、水添処理効果によりキノリンネ溶分が実
質的に含まれておらず、しかも金属などは、未反応石炭
中に残存する。従って、不純物含有量の極めて低い熱改
質ピッチが最終的に得られる。
（３）得られた重質油は、性状が極めて均一化されてい
るので、蒸溜による分留が容易であり、原料の種類、熱
分解条件などによること無く、得られる蒸溜ピッチの分
子量を３００〜５００程度の狭い幅に調整することが出
来る。
るので、蒸溜による分留が容易であり、原料の種類、熱
分解条件などによること無く、得られる蒸溜ピッチの分
子量を３００〜５００程度の狭い幅に調整することが出
来る。
（４）得られた蒸溜ピッチは、不溶分の分離除去、重合
促進剤の添加などを行なうことなく、そのまま熱改質に
供することができる。
促進剤の添加などを行なうことなく、そのまま熱改質に
供することができる。
（５）この様に熱改質工程を簡略化し得るにもかかわら
ず、得られた熱改質ピッチの軟化点は高く、炭素繊維原
料として好適である。
ず、得られた熱改質ピッチの軟化点は高く、炭素繊維原
料として好適である。
実施例
以下に実施例を示し、本発明の特徴とするところをより
一層明らかにする。
一層明らかにする。
実施例１
１００メツシュ以下に粉砕した豪州炭を水素雰囲気下に
温度８００℃、圧力３５ｋｇ／ｃＪ ＠ Ｇの条件下に
熱分解処理して、反応油を得た。
温度８００℃、圧力３５ｋｇ／ｃＪ ＠ Ｇの条件下に
熱分解処理して、反応油を得た。
蒸溜操作により反応油から軽質留分を留去して、軟化点
８３℃、キノリンネ溶分０％の蒸溜ピッチを得た。この
反応油は、性状が均一化されており、蒸溜による分留が
容易であった。
８３℃、キノリンネ溶分０％の蒸溜ピッチを得た。この
反応油は、性状が均一化されており、蒸溜による分留が
容易であった。
次いで、上記の蒸溜ピッチを窒素気流中、大気圧、温度
３６０°Ｃ１１時間の条件下に熱処理することにより、
軟化点２４７℃の熱処理ピッチが得られた。
３６０°Ｃ１１時間の条件下に熱処理することにより、
軟化点２４７℃の熱処理ピッチが得られた。
このピッチを軟化点＋５０℃に加温して、回転紡糸機に
より紡糸した後、空気雰囲気下３００℃で３時間かけて
不融化し、窒素雰囲気下１２００℃で５分間かけて炭化
することにより、強度７６ｋｇ／ｍｍ２、糸径１４．８
ａｍ、弾性率４、０ ｔ ｏ ｎ／ｍｒｎ２、伸度１．
９％の炭素繊維を得た。
より紡糸した後、空気雰囲気下３００℃で３時間かけて
不融化し、窒素雰囲気下１２００℃で５分間かけて炭化
することにより、強度７６ｋｇ／ｍｍ２、糸径１４．８
ａｍ、弾性率４、０ ｔ ｏ ｎ／ｍｒｎ２、伸度１．
９％の炭素繊維を得た。
実施例２
実施例１で使用したものと同様の石炭粉末を水素雰囲気
下に温度８００℃、圧カフ ０ ｋｇ／ｃＪ−Ｇの条件
下に熱分解処理して、反応油を得た。
下に温度８００℃、圧カフ ０ ｋｇ／ｃＪ−Ｇの条件
下に熱分解処理して、反応油を得た。
蒸溜操作により反応油から軽質留分を留去して、軟化点
８７°Ｃ、キノリンネ溶分０％の蒸溜ピッチを得た。こ
の反応油は、やはり性状が均一化されており、蒸溜によ
る分留が容易であった。
８７°Ｃ、キノリンネ溶分０％の蒸溜ピッチを得た。こ
の反応油は、やはり性状が均一化されており、蒸溜によ
る分留が容易であった。
次いで、上記の蒸溜ピッチを窒素気流中、大気圧、温度
３６０℃、１時間の条件下に熱処理することにより、軟
化点２５０℃の熱処理ピッチが得られた。
３６０℃、１時間の条件下に熱処理することにより、軟
化点２５０℃の熱処理ピッチが得られた。
このピッチを軟化点＋５０℃に加温して、回転紡糸機に
より紡糸した後、空気雰囲気下３００℃で３時間かけて
不融化し、窒素雰囲気下１４００℃で５分間かけて炭化
することにより、強度１２５ｋｇ／ｍｍ２、糸径６．６
μｍ、弾性率５、 ３ ｔ ｏ ｎ／ｍｍ２、伸度２．
４％の炭素繊維を得た。
より紡糸した後、空気雰囲気下３００℃で３時間かけて
不融化し、窒素雰囲気下１４００℃で５分間かけて炭化
することにより、強度１２５ｋｇ／ｍｍ２、糸径６．６
μｍ、弾性率５、 ３ ｔ ｏ ｎ／ｍｍ２、伸度２．
４％の炭素繊維を得た。
実施例３
１００メツシュ以下に粉砕した米国炭を水素界・囲気下
に温度７００°Ｃ１圧カフ ０ｋｇ／ｃＪ−Ｇの条件下
に熱分解処理して、反応油を得た。
に温度７００°Ｃ１圧カフ ０ｋｇ／ｃＪ−Ｇの条件下
に熱分解処理して、反応油を得た。
蒸溜操作により反応油から軽質留分を留去して、軟化点
９７℃、キノリンネ溶分０％の蒸溜ピッチを得た。この
反応油は、性状が均一化されており、蒸溜による分留が
容易であった。
９７℃、キノリンネ溶分０％の蒸溜ピッチを得た。この
反応油は、性状が均一化されており、蒸溜による分留が
容易であった。
次いで、上記の蒸溜ピッチを窒素気流中、大気圧、温度
３５０℃、３時間の条件下に熱処理することにより、軟
化点２４０℃の熱処理ピッチが得られた。
３５０℃、３時間の条件下に熱処理することにより、軟
化点２４０℃の熱処理ピッチが得られた。
このピッチを軟化点＋５０℃に加温して、回転紡糸機に
より紡糸した後、空気雰囲気下３００℃で３時間かけて
不融化し、窒素雰囲気下１４００℃で５分間かけて炭化
することにより、強度７５ｋｇ／ｍｍ２、糸径１５．２
ｔｔｍ、弾性率３、４ ｔ ｏ ｎ／ｍｍ” 、伸度２
．２％の炭素繊維を得た。
より紡糸した後、空気雰囲気下３００℃で３時間かけて
不融化し、窒素雰囲気下１４００℃で５分間かけて炭化
することにより、強度７５ｋｇ／ｍｍ２、糸径１５．２
ｔｔｍ、弾性率３、４ ｔ ｏ ｎ／ｍｍ” 、伸度２
．２％の炭素繊維を得た。
実施例４
１００メツシュ以下に粉砕した英国炭を水素雰囲気下に
温度９００℃、圧力４２ｋｇ／ｃＴｌ−Ｇの条件下に熱
分解処理して、反応油を得た。
温度９００℃、圧力４２ｋｇ／ｃＴｌ−Ｇの条件下に熱
分解処理して、反応油を得た。
蒸溜操作により反応油から軽質留分を留去して、軟化点
１１０℃、キノリンネ溶分０％の蒸溜ピッチを得た。こ
の反応油は、性状が均一化されており、蒸溜による分留
が容易であった。
１１０℃、キノリンネ溶分０％の蒸溜ピッチを得た。こ
の反応油は、性状が均一化されており、蒸溜による分留
が容易であった。
次いで、上記の蒸溜ピッチを窒素気流中、大気圧、温度
３５０℃、３時間の条件下に熱処理することにより、軟
化点２５０℃の熱処理ピッチが得られた。
３５０℃、３時間の条件下に熱処理することにより、軟
化点２５０℃の熱処理ピッチが得られた。
この熱処理ピッチを軟化点＋５０℃に加温して、回転紡
糸機により紡糸した後、空気雰囲気下３００℃で３時間
かけて不融化し、窒素雰囲気下１４００℃で５分間かけ
て炭化することにより、強度７９ｋｇ／ｍｍ２、糸径１
５．９ｔｔｍ、弾性率３、４ ｔ ｏ ｎ／ｍｍ２、伸
度２．３％の炭素繊維を得た。
糸機により紡糸した後、空気雰囲気下３００℃で３時間
かけて不融化し、窒素雰囲気下１４００℃で５分間かけ
て炭化することにより、強度７９ｋｇ／ｍｍ２、糸径１
５．９ｔｔｍ、弾性率３、４ ｔ ｏ ｎ／ｍｍ２、伸
度２．３％の炭素繊維を得た。
比較例１
コールタールを温度４００℃、圧力１５ｋｇ／ｃＪ−Ｇ
で５時間かけて一次熱処理した後、軟化点１２５℃の蒸
溜ピッチ（沸点５００℃以上の留分）を得た。
で５時間かけて一次熱処理した後、軟化点１２５℃の蒸
溜ピッチ（沸点５００℃以上の留分）を得た。
このピッチを濾過することな（且つ重合促進剤を添加す
ることなく窒素気流中、大気圧、温度３６０℃、３時間
の条件下に熱処理することにより、軟化点１７０℃の熱
処理ピッチを得た。
ることなく窒素気流中、大気圧、温度３６０℃、３時間
の条件下に熱処理することにより、軟化点１７０℃の熱
処理ピッチを得た。
得られた熱処理ピッチは、下記第１表に示す様に、軟化
点が低く、キノリンネ溶分（ＱＩ）含有量が多いため、
糸切れが激しく、実際上紡糸不可能であった。
点が低く、キノリンネ溶分（ＱＩ）含有量が多いため、
糸切れが激しく、実際上紡糸不可能であった。
第１表
軟化点
（’Ｃ）
ＱＩ
（％）
蒸溜ピッチ
熱処理ピッチ
（以 上）
Claims (2)
- （１）石炭を粉砕した後、水添分解を行ない、生成する
重質油を熱処理することを特徴とするピッチの製造方法
。 - （２）第一請求項に記載のピッチの製造方法において、
石炭を１００メッシュ以下に微粉砕し、水素雰囲気下で
加圧下に温度６００〜１０００℃の条件で水添分解し、
生成する重質油を３２０〜３６０℃で熱処理する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63214541A JP2691231B2 (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | ピッチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP63214541A JP2691231B2 (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | ピッチの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0260992A true JPH0260992A (ja) | 1990-03-01 |
| JP2691231B2 JP2691231B2 (ja) | 1997-12-17 |
Family
ID=16657448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63214541A Expired - Lifetime JP2691231B2 (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | ピッチの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2691231B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101470261B1 (ko) | 2013-12-27 | 2014-12-12 | 주식회사 씨티씨 | 피치계 탄소섬유 및 이의 제조방법 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53138995A (en) * | 1977-05-11 | 1978-12-04 | Kawatetsu Kagaku Kk | Method of making carbonaceous raw material easily convertible into graphite |
| JPS57195790A (en) * | 1981-05-29 | 1982-12-01 | Mitsui Cokes Kogyo Kk | Preparation of raw material for carbonaceous product |
-
1988
- 1988-08-29 JP JP63214541A patent/JP2691231B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53138995A (en) * | 1977-05-11 | 1978-12-04 | Kawatetsu Kagaku Kk | Method of making carbonaceous raw material easily convertible into graphite |
| JPS57195790A (en) * | 1981-05-29 | 1982-12-01 | Mitsui Cokes Kogyo Kk | Preparation of raw material for carbonaceous product |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2691231B2 (ja) | 1997-12-17 |
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