JPH0260041A - 二次元検出器及び該検出器を用いた二次イオン質量分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ 本発明は、イオン線、Ｘ線、電子線等の二次元的強度分
布を検出する二次元検出器及びこの検出器を用いた二次
イオン質量分析装置に関する。

［従来の技術］ この種の二次元検出器として、二次イオン質量分析装ａ
（ＳＩＭＳ）に用いらる二次元イオン検吊器がある。Ｓ
ＩＭＳは、固体試料表面にイオンビームを照射した際に
生じる二次イオ゛ンを質量分析づるらのであり、その二
次イオン検出系には多くの場合二次電子増倍管が用いら
れる。二次電子増倍管は二次元の検出機能を有しておら
ず、従って一次イオンビームを走査リーることによって
二次元像を得ることが行われる。しかしながら、一次イ
オンビームを走査するこの方式によると、像分解能を高
めようとして一次イオンビームを細く絞れば絞るほど一
次イオン電流が小さくなり、二次イオン強度が小さくな
ってその検出が難しくなる。

また、走査をするため二次元像を得るまでに時間がかか
ってしまう。このため、走査を行うことなく二次元像を
直接前ることのできるチャネルブレートを用いて二次元
イオン検出器を構成することが従来のＳＩＭＳでは行わ
れていた。

し発明が解決しようとする課題１ イオン検出器にチャネルプレートを用いれば二次元検出
を行うことが可能であるが、その検出特性、即ち、入射
イオン数対検出出力特性が若しく非線形であり、また検
出のダイナミックレンジが各チャンネルあたり約２桁と
非常に狭いという問題点がある。従来の二次元検出器の
検出特性が非線形であり、またダイナミックレンジが狭
いため、これをＳＩＭＳに用いた場合に試料中の微開成
分から主成分に至る二次元分布を有する元素や同位体比
の定量分析を行うことができないという問題が生じる。

従って本発明はイオン、Ｘ線、電子線等の二次元的強度
分布を良好な相関性で検出することのできる二次元検出
器を提供することを目的としている。本発明の他の目的
は、二次元的強度分布を広いダイナミックレンジで検出
できる二次元検出器を提供することにある。本発明のさ
らに他の目的は、固体中あるいは固体表面の主要成分元
素、微量成分元素、及びこれらの同位体の二次元分布を
定量的に分析及び観察１能な二次イオン質り分析装置を
提供することである。

［課題を解決するための手段］ 上述の目的を達成するため、本発明の二次元検出器は、
二次元配列した複数の電荷結合素子から成る光電変換手
段と、この光電変換手段の受光表面に密接しで形成した
螢光層とを備え、この螢光層に検出ずべきエネルギー線
を照射せしめるように構成されている。光電変換手段を
冷ｕ１する冷却手段を備えることが望ましく、またその
冷却温度を所定範囲内に制御する温度制御手段を設ける
ことも好ましい。

また、前述の目的を達成するため、本発明の二次イオン
質量分析装置は、一次イオンビームを発生するイオン源
と、一次イオンビームを試料に照射する手段と、一次イ
オンビームの照射ににり試料から放出される二次イオン
を質量分離するＭ１分析手段と、二次元配列した複数の
電荷結合素子から成る光電変換手段及びこの光電変換手
段の受光表面に密接して形成した螢光層を有し、前述の
質量分析手段から送り込まれる二次イオン線をこの螢光
層に照射するようにした二次元イオン検出手段とを備え
ている。

［実施例］ 以下図面を参照して本発明の詳細な説明する。

第１図には本発明の一実施例として、二次イオン質用分
析装置ｉｉｆ　（Ｓ　ＩＭＳ＞の全体が概略的に示され
ている。同図において、１はイオン源であり、酸素ある
いはアルゴンガスをイオン化して０−あるいはＡｒ＋の
一次イオンを形成するデュオプラズマトロンと、これら
の一次イオンを引出して加速し高速の一次イオンビーム
２を形成する電極手段とを含んでいる。一次イオンビー
ム２は、レンズ系３を通って試料４の表面に衝突せしめ
られる。

レンズ系３は３本のレンズ３ａ、　３ｂ及び３Ｃから成
っており、これらのレンズを調節することによって試料
４の表面の一次イオンビーム照射領域が決まる。試料４
の表面は研磨されており、一次イオンの衝突によりわず
かずつ掘削されて中性粒子、電子及びイオン等が表面よ
り放出される。試料４が例えばセラミクスのように絶縁
性材料の場合は、金の薄膜（例えば２００オングストロ
ーム厚）の如き導電性薄膜を表面に蒸着してイオン照射
を行う。

トランスファー光学系５は、引出しレンズ５ａ。

トランスファーレンズ５ｂ、及びスリット５０等を有し
ており、試料４の表面から放出された二次イオン６をそ
の試料表面の像を保ったままエネルギーフィルタ７に導
く。このトランスファー光学系５は、顕微鏡のレンズ系
と鏡筒の如き機能を有している。トランスファーレンズ
５ｂには選択的に用いられる３本のレンズがあり、これ
らのうちどれを選ぶかによって試料４の表面の一次イオ
ンビーム照射領域中での分析領域が決まる。本実施例で
は４００　、１５０　、及び２５μｓφの３種類の領域
が選択可能である。エネルギーノイルタフはエネルギー
分析器であり、印加される二次イオン６のエネルギー分
布を調べたり、あるいはエネルギーに応じて選別したり
するために用いられる。エネルギーフィルタ７を通過し
た二次イオンは、スリット８及びスペクトロメータレン
ズ９を介して質量分析器１０に導かれる。質量分析器１
０はセクタ型電磁場を備えており、二次イオンを質量に
応じて軌道を変えで分離する。質量分析器１０によって
変えられた軌道を進む二次イオンがスリット１２を通過
することにより、特定の二次イオンが選択されることと
なる。質姐分析器１０を通過した二次イオンｔま、像の
歪を補正するためのステイグメータ１１を経て上述のス
リット１２を通過し、投影レンズ１３．ビーム軸のズレ
を変更補正するためのディフレクタ１４ａ。

１４ｂ、及びエネルギーフィルタ１５を介して、第１及
び第２の検出器１６及び１７のどちらか一方に送り込ま
れる。

第１の検出器１６は、ファラデーカップ１６ａ及び二次
電子増倍管１６ｂとを組合せて構成されでおり、二次イ
オンの強度を測定する。第２の検出器１７は二次イオン
の二次元的強度分布を検出する二次元イオン検出器であ
る。なお１本発明の二次元検出器を用いた場合、第１の
検出器１６及びエネルギーフィルタ１５等は省略するこ
とが可能である。以下この二次元検出器について詳細に
説明する。

第２図は二次元イオン検出器とこれに付属するて、２０
は二次元イオン検出部、２１は検出信号の取り出し及び
処理を行う処理部、２２は温度制御部をそれぞれ示して
いる。二次元イオン検出部２０において、２３は第１図
のＳＩＭＳにおける二次イオン通路に直接連結されてい
る！対掌であり、内部は１ｏ−９ｔｏｒｒの高與空状態
に保たれている。この密封室２３内には、二次元配列さ
れた複数の９例えば約３０万画素分の、電荷結合素子（
ＣＣＤ素子）からなる光電変換手段としてＣＣＤ１ｌｄ
像デバイス２４が設けられている。このｃｃｏｍ像デバ
ビデバイス２４表面には螢光層２５が例えば蒸着等によ
り各ＣＣＤ素子に密着するように直接着設されている。

この螢光層は高速の粒子を高効率で光に変換する点から
Ｙ−８ｉ−０−Ｅｕ系、あるいはｚｎ　　−ｏ系の螢光
材料で形成されることが望ましい。この螢光層は二次イ
オンを光に変換する役割のみならず。

回路の一例を概略的に表わしている。同図においＣＣＤ
素子が二次イオンの衝突によって破壊されるのを保護す
る役割をも有する。このため、螢光層の厚さは数百オン
グストローム程度に形成されている。本装冒で扱う二次
イオンの侵入深さは数十オングストローム程度であるか
らＣＯＤ素子を二次イオンから十分保護することができ
る。受光表面への螢光層２５の着設方法は蒸着以外にも
塗布等の種々の方法が実施可能である。なお１本実施例
ではＣＯＤ素子の表面に螢光層を直接着設しているが、
ガラス板等に別個に形成した螢光層をＣＣＤ素子表面に
密接して取付けても良い。即ち。

間にレンズ系を設けずに螢光層をＣＣＤ素子表面に密接
して設ければ良い。螢光層とＣＣＤ素子表面との間隙が
小さければ小ざいほど解像度の高い二次元像が得られる
。ＳＩＭＳの二次イオン通路を介して到着した二次イオ
ン２６は螢光Ｒ２５に印加され、これによって螢光層２
５が発光し、その光が直接的にＣＣＤ撮像デバイス２４
の各ＣＯＤ素子に印加され光電変換されて電荷となって
容積ゼしめられる。１粒づつ飛来した二次イオンが螢光
層２５によって光に変換され、ＣＯＤ素子によってその
光が光電変換されて時間積分的に貯め込まれるので結果
として二次元像が形成される。

ｃｃｏｍ像デバイス２４は冷却板２７に支持されており
、この冷却板２７はＣＣＤ冷却装置２８の収容容′ａ２
９内に収容される液体窒素によって冷却される。

この冷却はドライアイス及びアルコールの組合せ。

あるいは熱交換米子等によっても良い。これによりＣ，
ＣＤ　Ｉｎ　像デバイス２４が冷ｆＪｌされ、暗電流及
び熱ｔｇが大幅に低減せしめられる。なお、収容容器２
９の外側のＣＣＤ冷ｎ１装費２８内は断熱のため、１ｏ
−２ｔｏｒｒ程度の真空に保たれている。冷却板２７に
はヒータ３０が設けられており、さらにｃｃｏｍ像デバ
、イス２４の温度を正確に検出するため、このＣＣＤ撮
像デバイス２４の直後の冷却板２７には熱電対による温
度検出器３１が設けられている。これらと温度制御部２
２とが協働することにより、ＣＣＤ　１ｆｉｌ像デバイ
ス２４の温度が一り０℃〜−１００℃の所望の温度に±
　１℃の精度で正確に調整せしめられる。

これにより、熱電子の影響を一定に保つことができる。

受光部を除＜ＣＣＯ索子に二次イオンが照射されるとそ
の空乏層が損傷し感度低下をひき起すことを防止するた
め、ｃｃｏｉ像デバイス２４の前面にＣＯＤ索子受光部
の開口窓を設りた金属シールド板３２を設けることもあ
る。

第３図は第２図の二次元イオン検出部２０のｆｆ４造を
表わず一部断面図である。前述したように、前面に螢光
層２５を有するＣ、ＣＤ瓶像デバイス２４は冷却板２７
に支持されており、この冷却板２７は支持体３３に支持
されている。ＣＣＤｆｌＪＣＣＤ撮像デバイス２４ガラ
ス板３４及び光シールド層３５が設けられており、さら
にＣＯＤ駆動回路等を有する４板３６が設けられでいる
。ガラス板３４及び光シールド層３５の代りに光′ａ断
時特性有するセラミック板を設けても良い。ＣＣＤＩＩ
ＩＩ像デバイス２４と基板３６とは、複数の線３７を介
して電気的に接続されている。

温度制御部２２は、第２図にツバす姐く、温度検出器３
１からの温度情報に基づいてヒータ３０に電流を流すか
どうかあるいはヒーター３０にどの程度の大きさの電流
を流ずかをヒータ電源３８に指示する温度制御回路３９
を含んでいる。この温度制御回路３９は、ＣＣＤ撮像デ
バイス２４の温度をあらかじめ設定された温度に確実か
つ応答性良く制御するため。

公知のＰＩＤ制御回路を備えている。

処理部２１は、ＣＣＤ撮像デバイス２４の各ＣＯＤ素子
に蓄積された電荷の転送を行うためのクロックパルスを
発生し、これらをＣＯＤ素子に送り込み、各Ｃ０Ｄ７に
子の出力を検出信号として取り込むＣＯＤ駆動回路４０
と、ＣＯＤ駆動回路４０からの検出信号を増幅器４１を
介して取り込み、各ＣＣＤ素子あたり１２ビツトのデジ
タル信号に変換し１ＭＨｚ　　の転送速度でこれを転送
するアナログ／デジタル（＾／Ｄ）変換器４２と、Δ／
Ｄ変換器４２より転送される各フレーム分のデジタル信
号を記憶するフレームメモリ４３と、フレームメモリ４
３からのデジタル信号を受は取り、全ＣＣＤ素子の検出
データ即ち、二次元画像データを記憶すると共にこのデ
ータに慕づいて試料の元素、同位体の二次元分析処理等
の画像処理を行うデジタルコンピュータ４４とを含んで
いる。二次イオンを上）本の如く測定することによって
元素の二次元分析を行う方法については本発明者等によ
ってすでに提案されている〈日本結晶学会誌、２９．Ｐ
２５９〜２６９．１９８７）。コンピュータ４４は、画
像データのノイズ除去、疑似カラー表示等の画像処理機
能を有することが望ましい。

処理部２１はさらに、コンピュータ４４からのタイミン
グ信号に応じて１　Ｍ　Ｈｚのクロックを発生し、ＣＯ
Ｄ駆動回路４０等にこのりＯツクを提供するクロック発
生器４５及び直流電源供給回路４６を含んでいる。

以上述べ１＝実施例では３０万画素のＣＣＤ素子を用い
ているため、その撮像デバイスとしての分解能は１００
ｎＰである。本実施例におけるＳＩＭＳの二次元イオン
検出器を除く部分の空間分解能が５００ｎｍであるため
、ＳＩＭＳ全体の空間分解能は５００ｎｍとなる。また
１、ＣＣＤ素子のダイナミックレンジは５桁であり、上
記空間分解能５００ｎｍあたりの画素数は３×３から１
０ｘ　１０画素となる。このため、本実施例ＳＩＭＳの
最小分解能あたりのダイナミックレンジは最大７桁とな
る。なＪ３、このＳＩＭＳで同位体比分析を行った場合
、ダイナミックレンジが最大７桁と広いので劇算率をか
せぐことができ、統計的変動が小さくなる。その結果、
分析精度が向上し、計舜によると０１％の精度を得るこ
とが可能となる。

なお、上述した実施例では二次元検出器を二次イオン検
出に用いているが、螢光層の種類を適当に交換すること
によりＸ線や電子線の二次元的強度分布の検出に用いる
こともできる。例えばＸ線マイクロアナライナー及び電
子顕微鏡等の電子線の二次元検出、分析にあるいはＸ線
顕微鏡及びＸ線回折訂等の回折Ｘ線の二次元検出、分析
に利用することができる。特に、Ｘ線回折線のピータブ
１コフアイルは従来の方法では、ピーク値を測定覆ると
「すそ」の部分のプロファイルがダイナミックレンジが
狭い為測定困難であった。本発明を応用すると「すそ」
の部分のプロファイルを同時に測定することが出来るよ
うになるので熱散乱による「すそ」の広がりなど弱い情
報部分も測定できる。これまでのＸ線フィルムは、わず
か３桁のダイナミックレンジしかなくこれまで報告され
ているＸ線検出器も５桁の性能のものしかない。従つて
放射光用の新しい検出器としてもｈ効である。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、二次元検出器は、
光電変換手段が二次元配列した複数の電荷結合素子で構
成されており、その受光表面に密１妄して螢光層が形成
されており、この螢光層に検出すべきエネルギー線、例
えばイオン線、Ｘ線、電子線等が照射されるように構成
されている。螢光層と電荷結合素子とを組合わせたこと
、そして両者間にレンズ系を含ませずに直接的に密接に
結合されていることからレンズの収差等による悪影響が
なくなり、入力エネルギー線と検出出力との相関性が極
めて良好であるという利点を有している。また２両者間
にレンズ系が含まれないため。

このレンズ系による吸収を完全に除去できかつ充分な冷
却を行うことができるから二次元強度分布のダイナミッ
クレンジが非常に広くなるという利点をも有している。

またこの一次元検出器を二次イオン質量分析装置に適用
することにより、元素及び同位体の二次元分布を同時に
定量的に分析、観察することができる。即ち、二次元イ
オン検出器のダイナミックレンジが狭いと元素が瀾集し
ている部分と希薄な部分とを同時に定量分析、観察する
ことができないが、本発明の如く、広いダイナミックレ
ンジを有する二次元イオン検出器を用いれば％オーダー
からＯｐｂ　　オーダーまでの二次元分布を同時に定着
分析、観察することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の全体を概略的に表す構成図
、第２図は第１図の二次元イオン検出器部分の構成図、
第３図は二次元イオン検出器の一例の一部断面図である
。 １・・・イオン源、３・・・レンズ系、４・・・試　料
、１０・・・質…分析器、１７・・・二次元イオン検出
器、２４・・・ＣＣＤ撮像デバイス、２５・・・螢光層
、２７・・・冷ｒＪＩ板、２８・・・ＣＣＤ冷却装置、
３０・・・ヒータ、３１−・・温度検出器、３９・・・
潤度制御回路。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、二次元配列した複数の電荷結合素子から成る光電変
   換手段と、該光電変換手段の受光表面に密接して形成し
   た螢光層とを備え、該螢光層に検出すべきエネルギー線
   を照射せしめるようにしたことを特徴とする二次元検出
   器。 ２、前記光電変換手段を冷却する冷却手段を備えている
   特許請求の範囲第１項に記載の二次元検出器。 ３、前記冷却手段が冷却温度を所定範囲内に制御する温
   度制御手段を備えている特許請求の範囲第２項に記載の
   二次元検出器。 ４、一次イオンビームを発生するイオン源と、該一次イ
   オンビームを試料に照射する手段と、一次イオンビーム
   の照射により試料から放出される二次イオンを質量分離
   する質量分析手段と、二次元配列した複数の電荷結合素
   子から成る光電変換手段及び該光電変換手段の受光表面
   に密接して形成した螢光層を有し、前記質量分析手段か
   ら送り込まれる二次イオン線を前記螢光層に照射するよ
   うにした二次元イオン検出手段とを備えたことを特徴と
   する二次イオン質量分析装置。