JPH0259430A - 導電性酸化鉄粒子粉末及びその製造法 - Google Patents
導電性酸化鉄粒子粉末及びその製造法Info
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- JPH0259430A JPH0259430A JP63211437A JP21143788A JPH0259430A JP H0259430 A JPH0259430 A JP H0259430A JP 63211437 A JP63211437 A JP 63211437A JP 21143788 A JP21143788 A JP 21143788A JP H0259430 A JPH0259430 A JP H0259430A
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- Shielding Devices Or Components To Electric Or Magnetic Fields (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、安定性と導電性に優れている赤紫色〜暗゛紫
色又は茶褐色を呈する導電性酸化鉄粒子粉末及びその製
造法である。
色又は茶褐色を呈する導電性酸化鉄粒子粉末及びその製
造法である。
本発明に係る導電性酸化鉄粒子粉末の主な用途は、帯電
防止材料である。
防止材料である。
近年、安全面、衛生面や精度面からクリーンル−ムの使
用が多くなり、クリーンルームのほこりやごみを極力少
なくする為、クリーンルームに帯電防止された素材が使
用され始めている。また、ICやLSIの放電破壊を防
ぐ為にも帯電防止が必要となっている。
用が多くなり、クリーンルームのほこりやごみを極力少
なくする為、クリーンルームに帯電防止された素材が使
用され始めている。また、ICやLSIの放電破壊を防
ぐ為にも帯電防止が必要となっている。
一般に、帯電防止された素材は、導電性材料粒子粉末を
塗料、ゴム、プラスチック等に分散させて導電性を付与
することにより製造されている。
塗料、ゴム、プラスチック等に分散させて導電性を付与
することにより製造されている。
帯電防止された素材は、製造に際して、出来るだけ塗料
等の特性を劣化させないことが重要であり、その為には
、塗料等に分散させる導電性材料粒子粉末自身の導電性
が優れていることによって出来るだけ少ない含有量で所
望の導電性を付与できることが要求されるやこの事実は
、例えば、色材協会関東支部、顔料技術研究会、日本顔
料技術協会関東支部共催「第24回顔料工学講座−導電
材料とその応用−J (1986年)第1〜19頁の
「・・・・導電フィラーとして望ましい特性を図−2に
示したが、低含有量で導電性が出せ、かつ、樹脂の特性
を劣化することが少ないものが要求されることは言うま
でもない。」なる記載の通りである。
等の特性を劣化させないことが重要であり、その為には
、塗料等に分散させる導電性材料粒子粉末自身の導電性
が優れていることによって出来るだけ少ない含有量で所
望の導電性を付与できることが要求されるやこの事実は
、例えば、色材協会関東支部、顔料技術研究会、日本顔
料技術協会関東支部共催「第24回顔料工学講座−導電
材料とその応用−J (1986年)第1〜19頁の
「・・・・導電フィラーとして望ましい特性を図−2に
示したが、低含有量で導電性が出せ、かつ、樹脂の特性
を劣化することが少ないものが要求されることは言うま
でもない。」なる記載の通りである。
また、導電性材料粒子粉末は、塗料等の作成時における
ビヒクル中の酸に対する耐性が大きく、また、環境汚染
等に対する耐候性も優れていることが要求される。この
事実は、前出資料中の「図−2」の「好ましい導電フィ
ラーの特性・・・・安定性・・・・jなる記載の通りで
ある。
ビヒクル中の酸に対する耐性が大きく、また、環境汚染
等に対する耐候性も優れていることが要求される。この
事実は、前出資料中の「図−2」の「好ましい導電フィ
ラーの特性・・・・安定性・・・・jなる記載の通りで
ある。
一方、近年、文化、生活の向上により、商品の機能品質
の向丘にとどまらず、感覚的、趣味的な面からの外vi
特性が要求されており、色彩に関して言えば、種々多様
な色彩が強く要求されており、特に、黒色、灰色等の無
彩色以外の美麗な有彩色が要求されている。
の向丘にとどまらず、感覚的、趣味的な面からの外vi
特性が要求されており、色彩に関して言えば、種々多様
な色彩が強く要求されており、特に、黒色、灰色等の無
彩色以外の美麗な有彩色が要求されている。
現在、導電性材料粒子粉末としては、種々のものが使用
されており、例えば、カーボンブラック等のカーボン系
粉末、銅粉末、アルミニウム粉末、ニッケル粉末等の金
属系粉末、還元酸化チタン粉末、Sb固溶SnO,やT
iOアで被覆された雲母粉末、sh固溶SnO2で被覆
された酸化チタン粉末等の金属酸化物系粉末等が知られ
ている。
されており、例えば、カーボンブラック等のカーボン系
粉末、銅粉末、アルミニウム粉末、ニッケル粉末等の金
属系粉末、還元酸化チタン粉末、Sb固溶SnO,やT
iOアで被覆された雲母粉末、sh固溶SnO2で被覆
された酸化チタン粉末等の金属酸化物系粉末等が知られ
ている。
安定性と導電性に優れた導電性材料粒子粉末は、現在量
も要求されているところであるが、上述した通りの公知
方法による場合、カーボン系粉末は、安定性に優れては
いるが色彩が黒色である為、感覚的、趣味的な面におけ
る難点があり、また、金属系粉末は、優れた導電性を有
するものではあるがビヒクル中の酸に対する耐性が小さ
(、環境汚染等に対する耐候性も劣り、安定性に欠ける
という問題があった。更に、金属酸化物系粉末は、酸4
FJ)である為、安定性においては優れているが、導電
性の点で不十分であり、例えば、金属酸化物顔料として
最も代表的な酸化鉄粒子粉末の電気抵抗は10”−10
9Ω−cIm程度である。そこで、金属酸化物系粉末を
還元したり、各種物質で被覆することにより導電性を付
与することが行われているが、前出公知の金属酸化物系
導電性材料粒子粉末は、いずれも白又は灰色〜黒色の無
彩色である。
も要求されているところであるが、上述した通りの公知
方法による場合、カーボン系粉末は、安定性に優れては
いるが色彩が黒色である為、感覚的、趣味的な面におけ
る難点があり、また、金属系粉末は、優れた導電性を有
するものではあるがビヒクル中の酸に対する耐性が小さ
(、環境汚染等に対する耐候性も劣り、安定性に欠ける
という問題があった。更に、金属酸化物系粉末は、酸4
FJ)である為、安定性においては優れているが、導電
性の点で不十分であり、例えば、金属酸化物顔料として
最も代表的な酸化鉄粒子粉末の電気抵抗は10”−10
9Ω−cIm程度である。そこで、金属酸化物系粉末を
還元したり、各種物質で被覆することにより導電性を付
与することが行われているが、前出公知の金属酸化物系
導電性材料粒子粉末は、いずれも白又は灰色〜黒色の無
彩色である。
そこで、安定性と導電性に優れており、しかも、黒色以
外の美麗な有彩色を有する導電性材料粒子粉末を得る為
の技術手段の確立が強く要望されている。
外の美麗な有彩色を有する導電性材料粒子粉末を得る為
の技術手段の確立が強く要望されている。
本発明者は、安定性と導電性に優れており、しかも、黒
色以外の美麗なを彩色を有する導電性材料粒子粉末を得
るべく種々検討を重ねた結果、本発明に到達したのであ
る。
色以外の美麗なを彩色を有する導電性材料粒子粉末を得
るべく種々検討を重ねた結果、本発明に到達したのであ
る。
即ち、本発明は、酸化鉄粒子を被覆しているSi又はT
i若しくはSi及びTiのいずれかを含む酸化物層の表
面にSbが固溶したSnO2粒子が存在しており、且つ
、体積固有抵抗が5XlO’Ω−cm以下であるヘマタ
イト及びマグヘマイトから選ばれた酸化鉄粒子からなる
導電性酸化鉄粒子粉末及びヘマタイト及びマグヘマイト
から選ばれた酸化鉄粒子を含む懸濁液にSiを含む化合
物又はTiを含む化合物若しくは当該両化合物を添加し
て、混合撹拌することにより、前記酸化鉄粒子の粒子表
面にSi又はTi若しくはSi及びTiのいずれかを含
む酸化物層、水酸化物層或いは水和物層を生成させた後
、当該Si又はTi若しくはSi及びTiのいずれかを
含む酸化物層、水酸化物層或いは水和物層が粒子表面に
生成されている酸化鉄粒子を含む懸濁液とSbを含有す
る5nOt水和物粒子を含む水懸濁液とを混合撹拌する
ことにより、前記酸化物層、水酸化物層或いは水和物層
の表面にSbを含をする5nO1水和物粒子を沈着させ
、次いで、炉過、水洗、乾燥した後、400〜800°
Cの温度範囲で加熱焼成することからなる酸化鉄粒子を
被覆しているSi又はTi若しくはSi及びTiのいず
れかを含む酸化物層の表面にSbが固溶したSno!が
存在しており、且つ、体積固有抵抗が5XlO’Ω−c
m以下であるヘマタイト及びマグヘマイトから選ばれた
酸化鉄粒子からなる導電性酸化鉄粒子粉末の製造法であ
る。
i若しくはSi及びTiのいずれかを含む酸化物層の表
面にSbが固溶したSnO2粒子が存在しており、且つ
、体積固有抵抗が5XlO’Ω−cm以下であるヘマタ
イト及びマグヘマイトから選ばれた酸化鉄粒子からなる
導電性酸化鉄粒子粉末及びヘマタイト及びマグヘマイト
から選ばれた酸化鉄粒子を含む懸濁液にSiを含む化合
物又はTiを含む化合物若しくは当該両化合物を添加し
て、混合撹拌することにより、前記酸化鉄粒子の粒子表
面にSi又はTi若しくはSi及びTiのいずれかを含
む酸化物層、水酸化物層或いは水和物層を生成させた後
、当該Si又はTi若しくはSi及びTiのいずれかを
含む酸化物層、水酸化物層或いは水和物層が粒子表面に
生成されている酸化鉄粒子を含む懸濁液とSbを含有す
る5nOt水和物粒子を含む水懸濁液とを混合撹拌する
ことにより、前記酸化物層、水酸化物層或いは水和物層
の表面にSbを含をする5nO1水和物粒子を沈着させ
、次いで、炉過、水洗、乾燥した後、400〜800°
Cの温度範囲で加熱焼成することからなる酸化鉄粒子を
被覆しているSi又はTi若しくはSi及びTiのいず
れかを含む酸化物層の表面にSbが固溶したSno!が
存在しており、且つ、体積固有抵抗が5XlO’Ω−c
m以下であるヘマタイト及びマグヘマイトから選ばれた
酸化鉄粒子からなる導電性酸化鉄粒子粉末の製造法であ
る。
先ず、本発明において最も重要な点は、酸化鉄粒子を含
む懸濁液にSiを含む化合物又はTiを含む化合物若し
くは当該再化合物を添加して、混合撹拌することにより
、前記酸化鉄粒子の粒子表面にSi又はTi若しくはS
i及びTiのいずれかを含む酸化物層、水酸化物層或い
は水和物層を生成させた後、当該Si又はTi若しくは
Si及びTiのいずれかを含む酸化物層、水酸化物層或
いは水和物層が粒子表面に生成されている酸化鉄粒子を
含む懸濁液とSbを含有する3nOt水和物粒子を含む
水懸濁液とを混合撹拌することにより、前記酸化物層、
水酸化物層或いは水和物層の表面にSbを含有するSn
O□水和物粒子を沈着させ、次いで、炉過、水洗、乾燥
した後、400〜800°Cの温度範囲で加熱焼成した
場合には、Si又はTi若しくはSi及びTiのいずれ
かを含む酸化物層の表面にSbが固溶したSn02粒子
を存在させることができ、その結果、安定性と導電性に
優れており、しかも、出発原料である酸化鉄粒子の色彩
をほぼ維持することによって赤紫色〜暗紫色又は茶褐色
を呈する導電性酸化鉄粒子粉末が得られるという事実で
ある。
む懸濁液にSiを含む化合物又はTiを含む化合物若し
くは当該再化合物を添加して、混合撹拌することにより
、前記酸化鉄粒子の粒子表面にSi又はTi若しくはS
i及びTiのいずれかを含む酸化物層、水酸化物層或い
は水和物層を生成させた後、当該Si又はTi若しくは
Si及びTiのいずれかを含む酸化物層、水酸化物層或
いは水和物層が粒子表面に生成されている酸化鉄粒子を
含む懸濁液とSbを含有する3nOt水和物粒子を含む
水懸濁液とを混合撹拌することにより、前記酸化物層、
水酸化物層或いは水和物層の表面にSbを含有するSn
O□水和物粒子を沈着させ、次いで、炉過、水洗、乾燥
した後、400〜800°Cの温度範囲で加熱焼成した
場合には、Si又はTi若しくはSi及びTiのいずれ
かを含む酸化物層の表面にSbが固溶したSn02粒子
を存在させることができ、その結果、安定性と導電性に
優れており、しかも、出発原料である酸化鉄粒子の色彩
をほぼ維持することによって赤紫色〜暗紫色又は茶褐色
を呈する導電性酸化鉄粒子粉末が得られるという事実で
ある。
本発明に係る導電性酸化鉄粒子粉末は、酸化物である為
、塗料等の作成時におけるビヒクル中の酸に対する耐性
が大きく、また環境汚染等に対する耐候性も優れている
。
、塗料等の作成時におけるビヒクル中の酸に対する耐性
が大きく、また環境汚染等に対する耐候性も優れている
。
本発明に係る導電性酸化鉄粒子粉末は、電気抵抗が5×
105Ω−c11以下である。
105Ω−c11以下である。
本発明に係る導電性酸化鉄粒子粉末の電気抵抗が小さい
理由について、本発明者は、酸化鉄粒子の粒子表面に生
成されているSi又はTi若しくはSi及びTiのいず
れかを含む酸化物層によって、加熱焼成時における酸化
鉄粒子中のFe (!: Sbを含有するSnO□中の
SbやSnとの固相拡散が防止されることに起因して、
Fe、 Sb及びSnからなる固溶体の生成が妨げられ
、その結果、電気を通りやすくする為の電荷の調整やド
ナーの生成に寄与しているSbの作用・効果が十分発現
されるものと考えている。
理由について、本発明者は、酸化鉄粒子の粒子表面に生
成されているSi又はTi若しくはSi及びTiのいず
れかを含む酸化物層によって、加熱焼成時における酸化
鉄粒子中のFe (!: Sbを含有するSnO□中の
SbやSnとの固相拡散が防止されることに起因して、
Fe、 Sb及びSnからなる固溶体の生成が妨げられ
、その結果、電気を通りやすくする為の電荷の調整やド
ナーの生成に寄与しているSbの作用・効果が十分発現
されるものと考えている。
また、本発明におけるSi又はTi若しくはSi及びT
iのいずれかを含む酸化物層、水酸化物層或いは水和物
層は、酸化鉄粒子にSbを含有するSnO□水和物粒子
を沈着させるに際して、当該Sn0g水和物を生成させ
る為の塩化スズや塩化アンチモンの加水分解に伴って生
成するaCtによって酸化鉄粒子中のFeが溶解するの
を防止するという作用効果をも有する為、酸化鉄粒子が
微細、殊に0.2μm以下の粒子であっても、酸化鉄粒
子表面にSbを含むSn0オ水和物粒子を効率良く沈着
させることができる。
iのいずれかを含む酸化物層、水酸化物層或いは水和物
層は、酸化鉄粒子にSbを含有するSnO□水和物粒子
を沈着させるに際して、当該Sn0g水和物を生成させ
る為の塩化スズや塩化アンチモンの加水分解に伴って生
成するaCtによって酸化鉄粒子中のFeが溶解するの
を防止するという作用効果をも有する為、酸化鉄粒子が
微細、殊に0.2μm以下の粒子であっても、酸化鉄粒
子表面にSbを含むSn0オ水和物粒子を効率良く沈着
させることができる。
本発明に係る導電性酸化鉄粒子粉末は、ヘマタイト粒子
を用いた場合には、赤紫色〜暗紫色であり、マグヘマイ
ト粒子を用いた場合には、茶褐色である。
を用いた場合には、赤紫色〜暗紫色であり、マグヘマイ
ト粒子を用いた場合には、茶褐色である。
尚、従来、赤紫色〜暗紫色又は茶褐色を呈する導電性金
属酸化物粒子粉末は知られていない。
属酸化物粒子粉末は知られていない。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
本発明における酸化鉄粒子としては、針状、立方状、球
状のいかなる形態の粒子でもよい。針状粒子としては、
長袖の平均径が0.1〜3.0μm、殊に、0.1〜0
.7μm、立方状粒子や球状粒子としては、平均径0.
05〜5.OAIm、殊に、O−1〜1゜0μmの粒子
が使用できる。
状のいかなる形態の粒子でもよい。針状粒子としては、
長袖の平均径が0.1〜3.0μm、殊に、0.1〜0
.7μm、立方状粒子や球状粒子としては、平均径0.
05〜5.OAIm、殊に、O−1〜1゜0μmの粒子
が使用できる。
平均径0.3〜0.4μmのヘマタイト粒子は、通常、
赤紫色であり、平均径0.4〜0.8μmのヘマタイト
粒子は、通常、暗紫色である。
赤紫色であり、平均径0.4〜0.8μmのヘマタイト
粒子は、通常、暗紫色である。
本発明においては、酸化鉄粒子を含む懸濁液にSiを含
む化合物又はTiを含む化合物若しくは当該両化合物を
添加して、混合撹拌することにより、前記酸化鉄粒子の
粒子表面にSi又はTi若しくはS:及びTiのいずれ
かを含む酸化物層、水酸化物層或いは水和物層(以下、
単に、特定酸化物層、水酸化物層或いは水和物層という
、)を生成さセることかできる。
む化合物又はTiを含む化合物若しくは当該両化合物を
添加して、混合撹拌することにより、前記酸化鉄粒子の
粒子表面にSi又はTi若しくはS:及びTiのいずれ
かを含む酸化物層、水酸化物層或いは水和物層(以下、
単に、特定酸化物層、水酸化物層或いは水和物層という
、)を生成さセることかできる。
本発明におけるSiを含む化合物としては、ケイ酸ナト
リウム、ケイ酸カリウム、コロイド状シリカ等を使用す
ることができる。Siを含む化合物は、酸化鉄粒子表面
にSiを含む酸化物層として生成する。
リウム、ケイ酸カリウム、コロイド状シリカ等を使用す
ることができる。Siを含む化合物は、酸化鉄粒子表面
にSiを含む酸化物層として生成する。
本発明におけるTiを含む化合物としては、四塩化チタ
ン、オキシ硫酸チタニル等を使用することができる。四
塩化チタンを中性付近以上の水溶液中で用いた場合には
Tiを含む水酸化物層として、また、オキシ硫酸チタニ
ルを温度90℃程度以上の水溶液中で加水分解させて使
用する場合には、Tiを含む水和物層として酸化鉄粒子
表面に生成する。
ン、オキシ硫酸チタニル等を使用することができる。四
塩化チタンを中性付近以上の水溶液中で用いた場合には
Tiを含む水酸化物層として、また、オキシ硫酸チタニ
ルを温度90℃程度以上の水溶液中で加水分解させて使
用する場合には、Tiを含む水和物層として酸化鉄粒子
表面に生成する。
本発明においては、添加したSiを含む化合物又はTi
を含む化合物の略全量が酸化鉄粒子上にSi又はTiを
含む酸化物層、水酸化物層或いは水和物層として生成す
る。
を含む化合物の略全量が酸化鉄粒子上にSi又はTiを
含む酸化物層、水酸化物層或いは水和物層として生成す
る。
本発明においては、特定酸化物層、水酸化物層或いは水
和物層が粒子表面に生成されている酸化鉄粒子を、必要
により空気中で200〜1000’Cで加熱焼成しても
よい、この加熱焼成により、より密着性のよい被覆層と
なり、また、特定水酸化物層或いは水和物層は酸化物層
となる。
和物層が粒子表面に生成されている酸化鉄粒子を、必要
により空気中で200〜1000’Cで加熱焼成しても
よい、この加熱焼成により、より密着性のよい被覆層と
なり、また、特定水酸化物層或いは水和物層は酸化物層
となる。
本発明におけるSbを含有するSnO2永和物粒子は、
塩化スズ(SnCl2)と塩化アンチモン(SbC1t
)とを含むアルコール溶液を70’C以上に加熱して上
記塩化スズを加水分解させることにより得られる。
塩化スズ(SnCl2)と塩化アンチモン(SbC1t
)とを含むアルコール溶液を70’C以上に加熱して上
記塩化スズを加水分解させることにより得られる。
本発明においては、別に作成したSbを含有するSnO
□永和物粒子を含むアルコール溶液を特定酸化物層、水
酸化物層或いは水和物層が粒子表面に生成されている酸
化鉄粒子を含む水懸濁液に添加して混合してもよいし2
.また、70°C以上に保持した特定酸化物層、水酸化
物層或いは水和物層が粒子表面に生成されている酸化鉄
粒子を含む水懸濁液中に塩化スズと塩化アンチモンとを
含むアルコール溶液を添加して、該水懸濁液中で塩化ス
ズを加水分解させてSbを含有するSnO□永和物粒子
を生成沈着させてもよい。
□永和物粒子を含むアルコール溶液を特定酸化物層、水
酸化物層或いは水和物層が粒子表面に生成されている酸
化鉄粒子を含む水懸濁液に添加して混合してもよいし2
.また、70°C以上に保持した特定酸化物層、水酸化
物層或いは水和物層が粒子表面に生成されている酸化鉄
粒子を含む水懸濁液中に塩化スズと塩化アンチモンとを
含むアルコール溶液を添加して、該水懸濁液中で塩化ス
ズを加水分解させてSbを含有するSnO□永和物粒子
を生成沈着させてもよい。
本発明においては、特定酸化物層、水酸化物層或いは水
和物層が粒子表面に生成されている酸化鉄粒子とSbを
含有するSnO2永和物とを含む水懸濁液とを混合撹拌
することにより前記特定酸化物層、水酸化物層或いは水
和物層の表面にSbを含有するSnO□永和物粒子を沈
着させることができる。
和物層が粒子表面に生成されている酸化鉄粒子とSbを
含有するSnO2永和物とを含む水懸濁液とを混合撹拌
することにより前記特定酸化物層、水酸化物層或いは水
和物層の表面にSbを含有するSnO□永和物粒子を沈
着させることができる。
水懸濁液のpHを3〜12の範囲に調整した場合には、
特定酸化物層、水酸化物層或いは水和物層の表面にSb
を含有するSnO□永和物粒子を特に均−且つ強固に沈
着させることができる。
特定酸化物層、水酸化物層或いは水和物層の表面にSb
を含有するSnO□永和物粒子を特に均−且つ強固に沈
着させることができる。
本発明においては、添加したSbを含有する5nO1水
和物粒子は略全量が特定酸化物層、水酸化物層或いは水
和物層の表面に沈着する。
和物粒子は略全量が特定酸化物層、水酸化物層或いは水
和物層の表面に沈着する。
本発明における加熱焼成温度は、400〜800 ’C
である。この加熱焼成により、T;を含む水酸化物層或
いは水和物層はTiを含む酸化物層となり、また、Sb
を含有する5nOt水和物粒子は、Sbを固溶したSn
O,粒子となり、電気抵抗が5×105Ω−cm以下と
なる6電気抵抗を考慮した場合、500〜600°Cの
範囲が特に好まし、い。
である。この加熱焼成により、T;を含む水酸化物層或
いは水和物層はTiを含む酸化物層となり、また、Sb
を含有する5nOt水和物粒子は、Sbを固溶したSn
O,粒子となり、電気抵抗が5×105Ω−cm以下と
なる6電気抵抗を考慮した場合、500〜600°Cの
範囲が特に好まし、い。
本発明における特定酸化物府中のsin及びTi1lは
、それぞれ酸化鉄粒子に対し、5hot換算で1〜10
0重景%、重量0z換算で1〜100重景%で重量。
、それぞれ酸化鉄粒子に対し、5hot換算で1〜10
0重景%、重量0z換算で1〜100重景%で重量。
本発明におけるSbが固溶したSnow粒子中のs+4
はSnO□に対し0.1〜40.0重量%であり、電気
抵抗を考慮すれば、4.0〜12.0重量%が好ましい
。
はSnO□に対し0.1〜40.0重量%であり、電気
抵抗を考慮すれば、4.0〜12.0重量%が好ましい
。
本発明におけるSbが固溶した5nO1量は、酸化鉄粒
子に対し、5.0〜200重景%で重量、5重量%以下
の場合には、電気抵抗を下げる効果が不十分であり、本
発明の目的を達成することができない。
子に対し、5.0〜200重景%で重量、5重量%以下
の場合には、電気抵抗を下げる効果が不十分であり、本
発明の目的を達成することができない。
200重量%以上の場合にも、本発明の目的を達成する
ことができるが、必要以上に沈着させる意味がない。実
用上は、10〜ioo *量%の範囲内で選定すること
が好ましい。
ことができるが、必要以上に沈着させる意味がない。実
用上は、10〜ioo *量%の範囲内で選定すること
が好ましい。
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径は
電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示したもの
であ。
電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示したもの
であ。
また、ビ値(明度)、a0値及びb”値は、測色用試料
片をカラーマシンC?l−1500−^型(カラーマシ
ン■製)を用いてHun terのLab空間によりピ
値、a0値、b0値をそれぞれ測色し、国際照明委員会
(Commission Internationa
l de I’[!c!airage 、 CIB)
1976 (L” 、a” 、b” )均等知覚色空間
に従って表示した値で示した。
片をカラーマシンC?l−1500−^型(カラーマシ
ン■製)を用いてHun terのLab空間によりピ
値、a0値、b0値をそれぞれ測色し、国際照明委員会
(Commission Internationa
l de I’[!c!airage 、 CIB)
1976 (L” 、a” 、b” )均等知覚色空間
に従って表示した値で示した。
測定用試料片は、酸化鉄粒子粉末0.5gとヒマシ油1
.Occをツーバー式マーラーで練ってペースト状とし
、このペーストにクリヤラッカー4.5gを加え混練し
塗料化して、キャストコート紙上に6a+i1のアプリ
ケータを用いて塗布することによって得た。
.Occをツーバー式マーラーで練ってペースト状とし
、このペーストにクリヤラッカー4.5gを加え混練し
塗料化して、キャストコート紙上に6a+i1のアプリ
ケータを用いて塗布することによって得た。
体積固有抵抗は、粒子粉末を温度25℃、湿度60%の
条件下に24時間放置して安定化させた後、該粒子粉末
を上下一対のステンレス製電極間に挟んで面積2.57
c++” X厚み2IllIの円柱状試料とし、次いで
、該試料部の荷重圧力が0.47Kg/Cn”となるよ
うに、1.2Kgの荷重を加えた後、前記一対のステン
レス製電指間に生じる電気抵抗をホイーストンブリッヂ
(11H[!ATSTON[! Bl?rDGE)タイ
プ276111 (横河北辰電Il■製)で測定し、当
該測定値から下記式に従って求めた値で示した。
条件下に24時間放置して安定化させた後、該粒子粉末
を上下一対のステンレス製電極間に挟んで面積2.57
c++” X厚み2IllIの円柱状試料とし、次いで
、該試料部の荷重圧力が0.47Kg/Cn”となるよ
うに、1.2Kgの荷重を加えた後、前記一対のステン
レス製電指間に生じる電気抵抗をホイーストンブリッヂ
(11H[!ATSTON[! Bl?rDGE)タイ
プ276111 (横河北辰電Il■製)で測定し、当
該測定値から下記式に従って求めた値で示した。
d (cs+)
R:測定した電気抵抗値(Ω)
d:電極間距離(C翔)
S:1を極面積
実施例1
試料Aの立方状を呈したヘマタイト粒子粉末(平均径0
.2μ−、ピ値34、色相47、彩度44、体積固有抵
抗4×105Ω−C輌)25gを含むρ)112.5の
水懸濁液2.OR中に3号水ガラス(5i0□28.5
5重量%) 8.8g(ヘマタイト粒子に対し10.
0重量%に該当する。)を添加して混合撹拌した後、塩
酸を添加してpH7,0に調整することにより、前記立
方状を呈したヘマタイト粒子の表面に5ioi[を生成
させた。
.2μ−、ピ値34、色相47、彩度44、体積固有抵
抗4×105Ω−C輌)25gを含むρ)112.5の
水懸濁液2.OR中に3号水ガラス(5i0□28.5
5重量%) 8.8g(ヘマタイト粒子に対し10.
0重量%に該当する。)を添加して混合撹拌した後、塩
酸を添加してpH7,0に調整することにより、前記立
方状を呈したヘマタイト粒子の表面に5ioi[を生成
させた。
上記懸濁液の一部を、常法により炉過、水洗、乾燥した
。得られた立方状を呈したヘマタイト粒子の表面に生成
されている340g量は、螢光X線分析の結果、Sin
、換算で9.7重量%であった。
。得られた立方状を呈したヘマタイト粒子の表面に生成
されている340g量は、螢光X線分析の結果、Sin
、換算で9.7重量%であった。
得られたSiO□層が粒子表面に生成されている立方状
を呈したヘマタイト粒子を含む水懸濁液を70℃に30
分間保持した後、該水懸濁液中に混合撹拌しながら、S
nC1m 0.1solと5bCIffO,Olwol
とを含むイソブチルアルコール溶液20(1m It
を滴下し、次いでNaOHを添加してpHを6.5に調
整することにより、前記Sin1層の表面にSbを含む
SnQ□水和物粒子を沈着させた。
を呈したヘマタイト粒子を含む水懸濁液を70℃に30
分間保持した後、該水懸濁液中に混合撹拌しながら、S
nC1m 0.1solと5bCIffO,Olwol
とを含むイソブチルアルコール溶液20(1m It
を滴下し、次いでNaOHを添加してpHを6.5に調
整することにより、前記Sin1層の表面にSbを含む
SnQ□水和物粒子を沈着させた。
上記5t(h層の表面にSbを含むSnO□永和物粒子
が沈着している立方状を呈したヘマタイト粒子を含む懸
濁液を、常法によりp過、水洗、乾燥した後、550”
Cで1.0時間加熱焼成した。
が沈着している立方状を呈したヘマタイト粒子を含む懸
濁液を、常法によりp過、水洗、乾燥した後、550”
Cで1.0時間加熱焼成した。
得られた加熱焼成後の粒子粉末は、ピ値33、色相46
、彩度43であり、体積固有抵抗は3×105Ω−c+
sであワた・ 得られた粒子粉末の表面に存在しているSnO□量は螢
光X線分析の結果、ヘマタイト粒子に対しSnO2換算
で58.帽1%であり、Sb量は、Sb換算で4゜8重
量%であった。
、彩度43であり、体積固有抵抗は3×105Ω−c+
sであワた・ 得られた粒子粉末の表面に存在しているSnO□量は螢
光X線分析の結果、ヘマタイト粒子に対しSnO2換算
で58.帽1%であり、Sb量は、Sb換算で4゜8重
量%であった。
また、X線回折の結果、ヘマタイトとSnO□のピーク
のみが認められることからSbが固溶しているものと認
められる。
のみが認められることからSbが固溶しているものと認
められる。
実施例2
試料Aの立方状を呈したヘマタイト粒子粉末(平均径0
.2μm、は値34、色相47、彩度44、体積固有抵
抗4X10”Ω−cm) 25gを含む水懸濁液2、O
R中に硫酸チタニル12.3g (ヘマタイト粒子に
対し20.0重量%に該当する。)を添加して混合撹拌
した後加熱し、95°Cで60分間保持する。更に、塩
酸を添加してpH7,0に調整することにより、前記立
方状を呈したヘマタイト粒子の表面にTi01の水和物
層を生成させた。
.2μm、は値34、色相47、彩度44、体積固有抵
抗4X10”Ω−cm) 25gを含む水懸濁液2、O
R中に硫酸チタニル12.3g (ヘマタイト粒子に
対し20.0重量%に該当する。)を添加して混合撹拌
した後加熱し、95°Cで60分間保持する。更に、塩
酸を添加してpH7,0に調整することにより、前記立
方状を呈したヘマタイト粒子の表面にTi01の水和物
層を生成させた。
上記懸濁液の一部を、常法により炉遇、水洗、乾燥した
。得られた立方状を呈したヘマタイト粒子の表面に生成
されているTi1t水和物の量は、螢光X線分析の結果
、Ti1t換算で19.8重量%であった。
。得られた立方状を呈したヘマタイト粒子の表面に生成
されているTi1t水和物の量は、螢光X線分析の結果
、Ti1t換算で19.8重量%であった。
一方、別に5nCIa O,1molと5bC1s 0
.004molとを含むエタノール溶液0.52を75
°Cに10分間保持してSbを含むSnOオ水和物粒子
を生成させた。
.004molとを含むエタノール溶液0.52を75
°Cに10分間保持してSbを含むSnOオ水和物粒子
を生成させた。
上記TiO□の水和物層が粒子表面に生成されている立
方状を呈したヘマタイト粒子を含む水懸濁液に、前記S
bを含むSnO□水和物を含むエタノール溶液500m
lを混合撹拌しながら滴下した後、更にに011を添
加してpHを7.5に調整することにより、前記Tio
tの水和物層の表面にSbを含むSnO2永和物粒子を
沈着させた。
方状を呈したヘマタイト粒子を含む水懸濁液に、前記S
bを含むSnO□水和物を含むエタノール溶液500m
lを混合撹拌しながら滴下した後、更にに011を添
加してpHを7.5に調整することにより、前記Tio
tの水和物層の表面にSbを含むSnO2永和物粒子を
沈着させた。
上記粒子表面にSbを含むSnow水和物粒子が沈着し
ている立方状を呈したヘマタイト粒子を含む懸濁液を、
常法により炉過、水洗、乾燥した後、600°Cで2.
0時間加熱焼成した。
ている立方状を呈したヘマタイト粒子を含む懸濁液を、
常法により炉過、水洗、乾燥した後、600°Cで2.
0時間加熱焼成した。
得られた加熱焼成後の粒子粉末は、ビ値33、色相48
、彩度43であり、体積固有抵抗は4X10SΩ−C−
であった・ 得られた粒子粉末表面に存在しているSnO□量は螢光
X線分析の結果、ヘマタイト粒子に対しSnO。
、彩度43であり、体積固有抵抗は4X10SΩ−C−
であった・ 得られた粒子粉末表面に存在しているSnO□量は螢光
X線分析の結果、ヘマタイト粒子に対しSnO。
換算で56.0重世%であり、Sb量は、Sb換算で2
.0重量%であった。
.0重量%であった。
また、X線回折の結果、ヘマタイトとSno!のビーク
のみが認められることがらSbが固溶しているものと認
められる。
のみが認められることがらSbが固溶しているものと認
められる。
実施例3〜7
試料の種類、Siを含む化合物の種類及び量、Tiを含
む化合物の種類及び量、Sn化合物の量、Sb化合物の
量、加水分解の方法及び温度並びに加熱処理温度及び時
間を種々変化させた以外は、実施例1と同様にしてSi
又はTi若しくはSi及びTiのいずれかを含む酸化物
層の表面にSbが固溶したSn02粒子が存在している
酸化鉄粒子粉末を得た。
む化合物の種類及び量、Sn化合物の量、Sb化合物の
量、加水分解の方法及び温度並びに加熱処理温度及び時
間を種々変化させた以外は、実施例1と同様にしてSi
又はTi若しくはSi及びTiのいずれかを含む酸化物
層の表面にSbが固溶したSn02粒子が存在している
酸化鉄粒子粉末を得た。
この時の主要製造条件及び諸特性を表1乃至表3に示す
。
。
X線回折の結果、実施例3〜7で得られた酸化鉄粒子粉
末は、いずれもヘマタイト又はマグヘマイトとSnO□
のピークのみが認められることからSbが固溶している
ものと認められる。
末は、いずれもヘマタイト又はマグヘマイトとSnO□
のピークのみが認められることからSbが固溶している
ものと認められる。
参考例1〜3
SiOx層又はTioz層を生成させなかった以外は、
実施例1、実施例4及び実施例6のそれぞれと同様にし
て粒子表面にSbが固溶したSnO2粒子が存在してい
る酸化鉄粒子粉末を得た。
実施例1、実施例4及び実施例6のそれぞれと同様にし
て粒子表面にSbが固溶したSnO2粒子が存在してい
る酸化鉄粒子粉末を得た。
この時の主要製造条件及び諸特性を表2及び表3に示す
。
。
本発明に係る導電性酸化鉄粒子粉末は、前出実施例に示
した通り、酸化鉄粒子を被覆しているSi又はTi若し
くはSI及びfiのいずれかを含む酸化物層の表面にS
bが固溶したSn02粒子が存在しており、且つ、体積
固有抵抗が5×105Ω−CI11以下であるヘマタイ
ト又はマグヘマイトから選ばれた酸化鉄粒子であること
に起因して安定性と導電性に優れており、しかも、赤紫
色〜暗紫色又は茶褐色という美麗な有彩色を呈する粒子
であるので、帯電防止材料として好適である。
した通り、酸化鉄粒子を被覆しているSi又はTi若し
くはSI及びfiのいずれかを含む酸化物層の表面にS
bが固溶したSn02粒子が存在しており、且つ、体積
固有抵抗が5×105Ω−CI11以下であるヘマタイ
ト又はマグヘマイトから選ばれた酸化鉄粒子であること
に起因して安定性と導電性に優れており、しかも、赤紫
色〜暗紫色又は茶褐色という美麗な有彩色を呈する粒子
であるので、帯電防止材料として好適である。
Claims (2)
- (1)酸化鉄粒子を被覆しているSi又はTi若しくは
Si及びTiのいずれかを含む酸化物層の表面にSbが
固溶したSnO_2粒子が存在しており、且つ、体積固
有抵抗が5×10^5Ω−cm以下であるヘマタイト及
びマグヘマイトから選ばれた酸化鉄粒子からなる導電性
酸化鉄粒子粉末。 - (2)ヘマタイト及びマグヘマイトから選ばれた酸化鉄
粒子を含む懸濁液にSiを含む化合物又はTiを含む化
合物若しくは当該両化合物を添加して、混合撹拌するこ
とにより、前記酸化鉄粒子の粒子表面にSi又はTi若
しくはSi及びTiのいずれかを含む酸化物層、水酸化
物層或いは水和物層を生成させた後、当該Si又はTi
若しくはSi及びTiのいずれかを含む酸化物層、水酸
化物層或いは水和物層が粒子表面に生成されている酸化
鉄粒子を含む懸濁液とSbを含有するSnO_2水和物
粒子を含む水懸濁液とを混合撹拌することにより、前記
酸化物層、水酸化物層或いは水和物層の表面にSbを含
有するSnO_2水和物粒子を沈着させ、次いで、炉過
、水洗、乾燥した後、400〜800℃の温度範囲で加
熱焼成することを特徴とする酸化鉄粒子を被覆している
Si又はTi若しくはSi及びTiのいずれかを含む酸
化物層の表面にSbが固溶したSnO_2が存在してお
り、且つ、体積固有抵抗が5×10^5Ω−cm以下で
あるヘマタイト及びマグヘマイトから選ばれた酸化鉄粒
子からなる導電性酸化鉄粒子粉末の製造法。
Priority Applications (4)
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---|---|---|---|
JP63211437A JP2704527B2 (ja) | 1988-08-25 | 1988-08-25 | 導電性酸化鉄粒子粉末及びその製造法 |
US07/248,986 US4917952A (en) | 1987-09-29 | 1988-09-26 | Electroconductive iron oxide particles |
EP88308954A EP0310340B1 (en) | 1987-09-29 | 1988-09-27 | Electroconductive iron oxide particles |
DE88308954T DE3886158T2 (de) | 1987-09-29 | 1988-09-27 | Elektrisch leitfähige Eisenoxid-Partikel. |
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JP63211437A JP2704527B2 (ja) | 1988-08-25 | 1988-08-25 | 導電性酸化鉄粒子粉末及びその製造法 |
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JP2704527B2 JP2704527B2 (ja) | 1998-01-26 |
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-
1988
- 1988-08-25 JP JP63211437A patent/JP2704527B2/ja not_active Expired - Fee Related
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JP2704527B2 (ja) | 1998-01-26 |
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