JPH0252671B2 - - Google Patents
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- JPH0252671B2 JPH0252671B2 JP57146973A JP14697382A JPH0252671B2 JP H0252671 B2 JPH0252671 B2 JP H0252671B2 JP 57146973 A JP57146973 A JP 57146973A JP 14697382 A JP14697382 A JP 14697382A JP H0252671 B2 JPH0252671 B2 JP H0252671B2
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- polysulfide
- polysulfide polymer
- compound
- sealing compound
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L81/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of polysulfones; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L81/04—Polysulfides
-
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ポリサルフアイド重合体を基材とす
る、高温で適用及び硬化可能な封止用コンパウン
ドに関する。
る、高温で適用及び硬化可能な封止用コンパウン
ドに関する。
あらゆる種類の接合部を永久弾性的に封止する
ために使用される、液体ポリサルフアイド重合体
を基剤とする封止用コンパウンドは数十年来公知
である。
ために使用される、液体ポリサルフアイド重合体
を基剤とする封止用コンパウンドは数十年来公知
である。
その様な封止用コンパウンドは、ガラス製絶縁
ユニツトを製造する場合に非常に多く使用され
る。
ユニツトを製造する場合に非常に多く使用され
る。
ガラス製絶縁ユニツトは、最も簡単な場合には
二枚のガラスプレートからなり、環状支持体によ
つて一定距離に保持され、永久弾性コンパウンド
によつて両ガラスプレートと支持体間を結合され
ているものである。
二枚のガラスプレートからなり、環状支持体によ
つて一定距離に保持され、永久弾性コンパウンド
によつて両ガラスプレートと支持体間を結合され
ているものである。
その様な絶縁ガラスプレートの永久弾性封止用
には、今日では主として液体ポリサルフアイド重
合体を基剤とする二成分封止用コンパウンドが使
用される。封止用コンパウンドを適用する前に、
コンパウンド成分Ａと硬化剤成分Ｂとを正確に配
量し、均質に混合しなければならない。それは手
作業によつても、又相当する機械によつても行う
ことが出来る。しかしどちらの方法にとつても不
可欠な条件は、封止用コンパウンドの凝固時間を
十分長くとることである。それは製造技術的な理
由から30〜90分間であるべきである。その後室温
において３〜９時間経た後で、非粘着性の硬化状
態になる。
には、今日では主として液体ポリサルフアイド重
合体を基剤とする二成分封止用コンパウンドが使
用される。封止用コンパウンドを適用する前に、
コンパウンド成分Ａと硬化剤成分Ｂとを正確に配
量し、均質に混合しなければならない。それは手
作業によつても、又相当する機械によつても行う
ことが出来る。しかしどちらの方法にとつても不
可欠な条件は、封止用コンパウンドの凝固時間を
十分長くとることである。それは製造技術的な理
由から30〜90分間であるべきである。その後室温
において３〜９時間経た後で、非粘着性の硬化状
態になる。
その様な硬化時間が不要な別の方法は、熱可塑
性プチルゴムを基剤とする、いわゆる“ホツトメ
ルト”コンパウンドを用いて絶縁用ガラスを接合
する方法である。“ホツトメルト”封止用コンパ
ウンドの一般的な欠点は、可逆的な硬化並びにコ
ンパウンドの可塑的挙動である。温度上昇の際に
接合部が軟化し、それによつて個個のガラスプレ
ートが相互にずれ得る危険性は過小評価出来ない
ものである。
性プチルゴムを基剤とする、いわゆる“ホツトメ
ルト”コンパウンドを用いて絶縁用ガラスを接合
する方法である。“ホツトメルト”封止用コンパ
ウンドの一般的な欠点は、可逆的な硬化並びにコ
ンパウンドの可塑的挙動である。温度上昇の際に
接合部が軟化し、それによつて個個のガラスプレ
ートが相互にずれ得る危険性は過小評価出来ない
ものである。
従つてガラス製絶縁ユニツトの製造業者にとつ
ては、ポリサルフアイド重合体の良好な性質を有
し、しかも熱可塑剤物質の場合と同じ機械を用い
て、同様の方法で適用出来るコンパウンドが望ま
しい。
ては、ポリサルフアイド重合体の良好な性質を有
し、しかも熱可塑剤物質の場合と同じ機械を用い
て、同様の方法で適用出来るコンパウンドが望ま
しい。
ヨーロツパ特許明細書第0006698号、同第
0008845号及び米国特許明細書第4165425号には、
液体ポリサルフアイド重合体を基剤とする高温で
適用可能なコンパウンドが記述している。上記３
文献のいずれにおいても、SH末端基を有する液
体ポリサルフアイド重合体から、予備網状化した
固体重合生成物を製造し、それを150゜〜200℃で
短時間液化し、直ちに不可逆的に硬化させる。同
生成物は低い温度レベル例えばほぼ100℃では適
用出来ない欠点がある。
0008845号及び米国特許明細書第4165425号には、
液体ポリサルフアイド重合体を基剤とする高温で
適用可能なコンパウンドが記述している。上記３
文献のいずれにおいても、SH末端基を有する液
体ポリサルフアイド重合体から、予備網状化した
固体重合生成物を製造し、それを150゜〜200℃で
短時間液化し、直ちに不可逆的に硬化させる。同
生成物は低い温度レベル例えばほぼ100℃では適
用出来ない欠点がある。
本発明の課題は、約100℃の温度で容易に吹付
け可能であり−同吹付け可能性は長期間にわたつ
て保持することが出来−、次いでより高い温度を
作用させると不可逆的に硬化してゴム弾性物質に
なる、ポリサルフアイド重合体を基剤とする封止
用コンパウンドを開発することであつた。
け可能であり−同吹付け可能性は長期間にわたつ
て保持することが出来−、次いでより高い温度を
作用させると不可逆的に硬化してゴム弾性物質に
なる、ポリサルフアイド重合体を基剤とする封止
用コンパウンドを開発することであつた。
この課題は、ポリサルフアイド重合体を基剤と
し、硬化剤及び場合により充填剤、可塑剤、接着
助長剤、着色剤、安定剤、促進剤、遅延剤を配合
した封止用コンパウンドにおいて、ポリサルフア
イド重合体として、SH末端基を有する固体ポリ
サルフアイドゴムとSH末端基を有する液体ポリ
サルフアイド重合体との、重量比100：５〜15の
混合物が使用されることを特徴とする、高温で適
用及び硬化可能な封止用コンパウンドにより解決
される。
し、硬化剤及び場合により充填剤、可塑剤、接着
助長剤、着色剤、安定剤、促進剤、遅延剤を配合
した封止用コンパウンドにおいて、ポリサルフア
イド重合体として、SH末端基を有する固体ポリ
サルフアイドゴムとSH末端基を有する液体ポリ
サルフアイド重合体との、重量比100：５〜15の
混合物が使用されることを特徴とする、高温で適
用及び硬化可能な封止用コンパウンドにより解決
される。
メルカプト末端基を有する固体ポリサルフアイ
ドゴムとメルカプト末端基を有する液体ポリサル
フアイド重合体との混合物は公知である。それは
ゴム産業において、高度な耐溶剤性を有する製品
の製造に使用される。その様な製品を製造するた
めには、上記の成分の他に充填剤及び硬化剤を含
有する混合物を、ゴム産業で常用される加硫装置
内で145゜〜160℃の温度で成形し、硬化させる。
ドゴムとメルカプト末端基を有する液体ポリサル
フアイド重合体との混合物は公知である。それは
ゴム産業において、高度な耐溶剤性を有する製品
の製造に使用される。その様な製品を製造するた
めには、上記の成分の他に充填剤及び硬化剤を含
有する混合物を、ゴム産業で常用される加硫装置
内で145゜〜160℃の温度で成形し、硬化させる。
しかしメルカプト末端基を有する固体ポリサル
フアイドゴムに、メルカプト末端基を有する液体
ポリサルフアイド重合体を混入することによつ
て、ほぼ100℃の温度範囲でペースト状になり、
封止剤分野で常用されるアプリケーターで吹付け
出来るコンパウンドを製造出来ることは知られて
いなかつた。SH末端基を有する、非熱可塑性の
固体ポリサルフアイドゴムが、液体ポリサルフア
イド重合体５〜15重量％の配合によつて、熱可塑
性挙動を示す物質に変換することは全く予期出来
ないことであつつた。
フアイドゴムに、メルカプト末端基を有する液体
ポリサルフアイド重合体を混入することによつ
て、ほぼ100℃の温度範囲でペースト状になり、
封止剤分野で常用されるアプリケーターで吹付け
出来るコンパウンドを製造出来ることは知られて
いなかつた。SH末端基を有する、非熱可塑性の
固体ポリサルフアイドゴムが、液体ポリサルフア
イド重合体５〜15重量％の配合によつて、熱可塑
性挙動を示す物質に変換することは全く予期出来
ないことであつつた。
同混合物から製造される封止用コンパウンド
は、相当する硬化剤が同時に配合されるために、
一成分系である。しかし硬化、ないしはSH末端
基の−Ｓ−Ｓ基への酸化は、高められた温度にお
いてはじめて起る。50゜〜100℃においてコンパウ
ンドは非常に軟化して、ポンプ給送並びに吹付け
が容易に可能になる。コンパウンドの適用性は、
100℃においては数時間以上保証されるのに対し、
140゜〜160℃においては数分間のみである。酸化
剤としては、自体公知のＰ−キノンジオキシム／
酸化亜鉛の組合せが、コンパウンドの良好な貯蔵
安定性を保証するため、特別に良いことが立証さ
れた。
は、相当する硬化剤が同時に配合されるために、
一成分系である。しかし硬化、ないしはSH末端
基の−Ｓ−Ｓ基への酸化は、高められた温度にお
いてはじめて起る。50゜〜100℃においてコンパウ
ンドは非常に軟化して、ポンプ給送並びに吹付け
が容易に可能になる。コンパウンドの適用性は、
100℃においては数時間以上保証されるのに対し、
140゜〜160℃においては数分間のみである。酸化
剤としては、自体公知のＰ−キノンジオキシム／
酸化亜鉛の組合せが、コンパウンドの良好な貯蔵
安定性を保証するため、特別に良いことが立証さ
れた。
しかし別の、メルカプト基をより高い温度では
じめて酸化する、いわゆる潜硬化剤例えば過酸化
亜鉛、有機過酸化水素、フルフロール又は芳香族
ニトロ化合物も、場合により付加的な促進剤と共
に、個々にか又は組合せて、硬化剤として使用す
ることが出来る。
じめて酸化する、いわゆる潜硬化剤例えば過酸化
亜鉛、有機過酸化水素、フルフロール又は芳香族
ニトロ化合物も、場合により付加的な促進剤と共
に、個々にか又は組合せて、硬化剤として使用す
ることが出来る。
酸化剤の量はポリサルフアイド混合物のSH含
量により定められる。全SH基の酸化が保証され
なければならない。従つて一般に化学量論的に必
要とされる量よりも約25〜50％過剰に酸化剤を使
用する。
量により定められる。全SH基の酸化が保証され
なければならない。従つて一般に化学量論的に必
要とされる量よりも約25〜50％過剰に酸化剤を使
用する。
ポリサルフアイドゴム、ポリサルフアイド重合
体及び酸化剤からなる混合物には、選択的にな
お、所望の性質のコンパウンドを得るために、充
填剤（白亜、カーボンブラツク、重晶石、シリケ
ート等）、可塑剤（フタレート、塩素化パラフイ
ン等）、顔料、接着助長剤、安定剤、促進剤及び
遅延剤を添加することが出来る。コンパウンドの
製造は、ゴム産業で常用の混合機、例えばローラ
ー、〓和機又は遊星形ミキサーを用いて行われ
る。その場合ポリサルフアイドゴム／ポリサルフ
アイド重合体混合物の調整を別に行い、その他の
添加物を後から添加するか、又は全成分を同時に
混合して一工程で混合物を製造することが出来
る。
体及び酸化剤からなる混合物には、選択的にな
お、所望の性質のコンパウンドを得るために、充
填剤（白亜、カーボンブラツク、重晶石、シリケ
ート等）、可塑剤（フタレート、塩素化パラフイ
ン等）、顔料、接着助長剤、安定剤、促進剤及び
遅延剤を添加することが出来る。コンパウンドの
製造は、ゴム産業で常用の混合機、例えばローラ
ー、〓和機又は遊星形ミキサーを用いて行われ
る。その場合ポリサルフアイドゴム／ポリサルフ
アイド重合体混合物の調整を別に行い、その他の
添加物を後から添加するか、又は全成分を同時に
混合して一工程で混合物を製造することが出来
る。
その様に製造されたコンパウンドは、室温にお
いて数ケ月間貯蔵することが出来、その場合著し
い網状化は認められない。すらわち室温における
数ケ月間の貯蔵の後でも、ほぼ100℃での良好な
吹付け可能性はなお保証される。吹付け後、コン
パウンドを140〜160℃に加熱し、ゴム弾性生成物
に硬化させる。硬化したコンパウンドはもはや熱
可塑性ではない。
いて数ケ月間貯蔵することが出来、その場合著し
い網状化は認められない。すらわち室温における
数ケ月間の貯蔵の後でも、ほぼ100℃での良好な
吹付け可能性はなお保証される。吹付け後、コン
パウンドを140〜160℃に加熱し、ゴム弾性生成物
に硬化させる。硬化したコンパウンドはもはや熱
可塑性ではない。
本発明によるコンパウンドはその作業性並びに
硬化後の性質のために、製作材料を高い温度にお
いて高弾性、耐老化性物質で接合させるあらゆる
適用分野に適する。特に適するのはガラス製絶縁
ユニツトの製造用である。その場合公知法で両ガ
ラスプレートと支持体間の空間に封止用コンパウ
ンドを吹付けてガラス製絶縁ユニツトを製造して
もよいし、又は別の方法、例えば支持体上に封止
用コンパウンドを吹付け、引続いてその上にガラ
スプレートを圧着して製造してもよい。
硬化後の性質のために、製作材料を高い温度にお
いて高弾性、耐老化性物質で接合させるあらゆる
適用分野に適する。特に適するのはガラス製絶縁
ユニツトの製造用である。その場合公知法で両ガ
ラスプレートと支持体間の空間に封止用コンパウ
ンドを吹付けてガラス製絶縁ユニツトを製造して
もよいし、又は別の方法、例えば支持体上に封止
用コンパウンドを吹付け、引続いてその上にガラ
スプレートを圧着して製造してもよい。
以下の実施例は本発明によるコンパウンドを詳
述するものである。量の記載は重量部である。
述するものである。量の記載は重量部である。
例 １
下記の配合成分からコンパウンドを製造する：
ポリサルフアイドゴム1) 100部
ポリサルフアイド重合体2) 15部
Ｐ−キノンジオキシム ２部
酸化亜鉛 0.5部
カーボンブラツク 10部
充填剤 90部
可塑剤 20部
１） 使用したポリサルフアイドゴムは下記の一
般式を有する： HS−Ｒ−（Ｓ−Ｒ−Ｓ）oＳ−Ｒ−SH 〔ｎ500 Ｒ＝−CH2CH2OCH2CH2−（98％）〕 分子量＝80000 ２） 使用したポリサルフアイド重合体は、上記
ポリサルフアイドゴムの一般式に相当する低分
子生成物である。
般式を有する： HS−Ｒ−（Ｓ−Ｒ−Ｓ）oＳ−Ｒ−SH 〔ｎ500 Ｒ＝−CH2CH2OCH2CH2−（98％）〕 分子量＝80000 ２） 使用したポリサルフアイド重合体は、上記
ポリサルフアイドゴムの一般式に相当する低分
子生成物である。
分子量＝約1000
SH含量＝5.6〜7.7％
20℃における粘度＝100mPa.s
コンパウンドの製造は、上記成分を真空密閉式
ミキサー中に一度に入れて混合することにより行
つた。混合温度が出来るだけ80〜100℃以上に上
昇しない様に留意すべきである。
ミキサー中に一度に入れて混合することにより行
つた。混合温度が出来るだけ80〜100℃以上に上
昇しない様に留意すべきである。
貯蔵安定性（室温において）：３ケ月以上
〃 （50℃において）：８日以上
〃 （100℃において）：５時間以上
160℃における硬化：約15分間
製造されたコンパウンドは70〜100℃において
良好に吹付け可能である。
良好に吹付け可能である。
例 ２
下記の配合成分：
ポリサルフアイドゴム 100部
ポリサルフアイド重合体 7.5部
Ｐ−キノンジオキシム 1.75部
酸化亜鉛 0.5部
重晶石 160部
カーボンブラツク ３部
高分散性珪酸 ２部
から例１と同様の方法でコンパウンドを製造し
た。
た。
貯蔵安定性（室温において）：３ケ月以上
〃 （50℃において）：８日以上
〃 （100℃において）：５時間以上
同コンパウンドは70゜〜100℃において非常に良
好に吹付け可能である。
好に吹付け可能である。
160℃における硬化：約６分間
硬化後の硬度：35シヨアＡ
硬化したコンパウンドの試料を、20℃及び80℃
においてそれぞれ25％を延伸し、次いで外力を除
いた。直ちに100％回復した。
においてそれぞれ25％を延伸し、次いで外力を除
いた。直ちに100％回復した。
例 ３
下記の配合成分：
ポリサルフアイドゴム 100部
ポリサルフアイド重合体 7.5部
過酸化亜鉛 ６部
水酸化カルシウム １部
重晶石 160部
カーボンブラツク ３部
高分散性珪酸 ２部
を例１と同様に混合してコンパウンドを製造し
た。
た。
貯蔵安定性（100℃において）：２時間以上
160℃における硬化：約６分間
ほぼ100℃における吹付け性は非常に良好であ
る。
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリサルフアイド重合体を基剤とし、硬化剤
及び場合により充填剤、可塑剤、接着助長剤、着
色剤、安定剤、促進剤、遅延剤を配合した封止用
コンパウンドにおいて、ポリサルフアイド重合体
として、SH末端基を有する固体ポリサルフアイ
ドゴムとSH末端基を有する液体ポリサルフアイ
ド重合体との、重量比100：５〜15の混合物が使
用されることを特徴とする、高温で適用及び硬化
可能な封止用コンパウンド。 ２ 硬化剤として、ｐ−キノンジオキシム／酸化
亜鉛の組合せが使用される、特許請求の範囲第１
項記載の封止用コンパウンド。 ３ 硬化剤として過酸化亜鉛が使用される、特許
請求の範囲第１項記載の封止用コンパウンド。 ４ SH末端基を有する固体ポリサルフアイドゴ
ムとSH末端基を有する液体ポリサルフアイド重
合体との、重量比100：５〜15の混合物からなる
ポリサルフアイド重合体を基剤とし、その他に硬
化剤及び場合により充填剤、可塑剤、接着助長
剤、着色剤、安定剤、促進剤、遅延剤を配合し
た、高温で適用及び硬化可能な封止用コンパウン
ドを使用することを特徴とする、ガラス製絶縁ユ
ニツトの製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19813134151 DE3134151A1 (de) | 1981-08-28 | 1981-08-28 | Heiss applizier- und haertbare dichtungsmasse und ihre verwendung |
| DE3134151.9 | 1981-08-28 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5847078A JPS5847078A (ja) | 1983-03-18 |
| JPH0252671B2 true JPH0252671B2 (ja) | 1990-11-14 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57146973A Granted JPS5847078A (ja) | 1981-08-28 | 1982-08-26 | 高温で適用及び硬化可能な封止用コンパウンド及びガラス製絶縁ユニツトの製法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
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| EP (1) | EP0073530B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5847078A (ja) |
| DD (1) | DD202731A5 (ja) |
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Patent Citations (1)
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