JPH0252240A - 溶液循環型自動吸光分析方法 - Google Patents
溶液循環型自動吸光分析方法Info
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- JPH0252240A JPH0252240A JP20283688A JP20283688A JPH0252240A JP H0252240 A JPH0252240 A JP H0252240A JP 20283688 A JP20283688 A JP 20283688A JP 20283688 A JP20283688 A JP 20283688A JP H0252240 A JPH0252240 A JP H0252240A
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は溶液循環型自動吸光分析方法に関するものであ
る。
る。
(従来の技術)
P、Mn、■、A1等の分析方法として溶液Wi環型自
動吸光分析方法が広く知られているが、このような分析
方法においては、例えば、特開昭48−31987号に
開示されているように、測定そのものは自動的になされ
ても、有色イオン呈色域と発色域での吸光度測定が1回
ずつであるため時として誤差が発生し、分析値が不正確
になることがある。また、測定後の分析は主として人手
によることになり、結果として迅速性に欠ける等の欠点
をともなうものである。そこで、本出願人は予め吸光度
とイオン量の検量線を演算器に設定しておき、有色イオ
ン呈色域と発色域でそれぞれ複数回ずつ吸光度測定し、
それぞれの測定値の平均値を前記演算器へ導いて検量線
からイオン量を決定するようにした溶液循環型自動吸光
分析方法を開発し、特願昭62−150710号として
先に出願したが、この方法は複数回測定した有色イオン
呈色域と発色域の吸光度測定値の平均値を求め、それぞ
れの平均値を演算器へ導入するようにしているため、異
常値の棄却検定基準の不統一などによって分析値に誤差
が生じ、また、完全な自動吸光分析とは言い難いもので
あった。
動吸光分析方法が広く知られているが、このような分析
方法においては、例えば、特開昭48−31987号に
開示されているように、測定そのものは自動的になされ
ても、有色イオン呈色域と発色域での吸光度測定が1回
ずつであるため時として誤差が発生し、分析値が不正確
になることがある。また、測定後の分析は主として人手
によることになり、結果として迅速性に欠ける等の欠点
をともなうものである。そこで、本出願人は予め吸光度
とイオン量の検量線を演算器に設定しておき、有色イオ
ン呈色域と発色域でそれぞれ複数回ずつ吸光度測定し、
それぞれの測定値の平均値を前記演算器へ導いて検量線
からイオン量を決定するようにした溶液循環型自動吸光
分析方法を開発し、特願昭62−150710号として
先に出願したが、この方法は複数回測定した有色イオン
呈色域と発色域の吸光度測定値の平均値を求め、それぞ
れの平均値を演算器へ導入するようにしているため、異
常値の棄却検定基準の不統一などによって分析値に誤差
が生じ、また、完全な自動吸光分析とは言い難いもので
あった。
(発明が解決しようとする課題)
本発明が解決しようとするところは前記のような欠点を
なくし、自動吸光分析の精度を高めるとともに分析所要
時間を短縮するところにある。
なくし、自動吸光分析の精度を高めるとともに分析所要
時間を短縮するところにある。
(課題を解決するための手段)
本発明の溶液循環型自動吸光分析方法は、予め吸光度と
イオン量の検量線を演算器に設定しておき、有色イオン
呈色域と発色域でそれぞれ複数回ずつ吸光度測定し、そ
れぞれの測定値を前記演算器へ導いて異常値の棄却検定
を行った後平均値を算出し検量線からイオン量を決定す
ることを特徴とするものである。
イオン量の検量線を演算器に設定しておき、有色イオン
呈色域と発色域でそれぞれ複数回ずつ吸光度測定し、そ
れぞれの測定値を前記演算器へ導いて異常値の棄却検定
を行った後平均値を算出し検量線からイオン量を決定す
ることを特徴とするものである。
本発明においては、まず、予め吸光度とイオン量との関
係を標準検量線として演算器へ設定しておき、実測定に
際しては、有色イオン呈色域と発色域でそれぞれ複数回
ずつ吸光度を測定する。つまり、従来この両域ではそれ
ぞれ1回ずつの測定にとどまっており、これが不正確な
分析結果の一因となっていることが明らかになったので
、有色イオン呈色域と発色域での吸光度測定をそれぞれ
複数回行い、それぞれの測定値の平均値を基準としよう
とするものであり、また、吸光度測定を複数回繰り返す
ことにより生ずる時間のロスは、測定後に行う分析を予
め吸光度とイオン量との関係を標準検量線として設定し
ておいた演算器で行って迅速化することにより解決した
ものである。すなわち、有色イオン呈色域では、例えば
、鋼中の不純物分析においては、Fe3+→Fe2すの
還元作用が施され、呈色用溶液との攪拌、空気抜き等が
行われることから測定に異常値が出ることがあるので、
本発明においては、上記のごとくこの有色イオン呈色域
での吸光度測定を複数回行って測定値を逐次演算器へ導
いた後異常値をグラハスならびにデイクソン検定により
除いた値を平均化する。また、発色域においても発色用
溶液と試料溶液との攪拌が行われて前記有色イオン呈色
域での吸光度測定の場合と同様に測定に異常値が出るの
で、この発色域においても複数回吸光度測定し、有色イ
オン呈色域での吸光度測定の場合と同様な演算処理をし
た後、その平均値を上記有色イオン呈色域の測定平均値
とともに検量線と照合し、これによりイオン量を決定す
るものであって、これらのイオン量の決定は演算器にお
いて処理するため極めて迅速に測定結果に基く分析がで
き、複数回ずつ吸光度測定することにより生ずる時間の
ロスは補償される。なお、上記複数回の吸光度測定は多
い程正確な分析ができるが、測定時間等の関係から1回
/秒×5〜10回位が適当であり、さらにまた、このよ
うな分析方法は、P、Mn、■、A1、Siのほか従来
吸光度分析方法による各種の分析にを効に適用すること
ができる。
係を標準検量線として演算器へ設定しておき、実測定に
際しては、有色イオン呈色域と発色域でそれぞれ複数回
ずつ吸光度を測定する。つまり、従来この両域ではそれ
ぞれ1回ずつの測定にとどまっており、これが不正確な
分析結果の一因となっていることが明らかになったので
、有色イオン呈色域と発色域での吸光度測定をそれぞれ
複数回行い、それぞれの測定値の平均値を基準としよう
とするものであり、また、吸光度測定を複数回繰り返す
ことにより生ずる時間のロスは、測定後に行う分析を予
め吸光度とイオン量との関係を標準検量線として設定し
ておいた演算器で行って迅速化することにより解決した
ものである。すなわち、有色イオン呈色域では、例えば
、鋼中の不純物分析においては、Fe3+→Fe2すの
還元作用が施され、呈色用溶液との攪拌、空気抜き等が
行われることから測定に異常値が出ることがあるので、
本発明においては、上記のごとくこの有色イオン呈色域
での吸光度測定を複数回行って測定値を逐次演算器へ導
いた後異常値をグラハスならびにデイクソン検定により
除いた値を平均化する。また、発色域においても発色用
溶液と試料溶液との攪拌が行われて前記有色イオン呈色
域での吸光度測定の場合と同様に測定に異常値が出るの
で、この発色域においても複数回吸光度測定し、有色イ
オン呈色域での吸光度測定の場合と同様な演算処理をし
た後、その平均値を上記有色イオン呈色域の測定平均値
とともに検量線と照合し、これによりイオン量を決定す
るものであって、これらのイオン量の決定は演算器にお
いて処理するため極めて迅速に測定結果に基く分析がで
き、複数回ずつ吸光度測定することにより生ずる時間の
ロスは補償される。なお、上記複数回の吸光度測定は多
い程正確な分析ができるが、測定時間等の関係から1回
/秒×5〜10回位が適当であり、さらにまた、このよ
うな分析方法は、P、Mn、■、A1、Siのほか従来
吸光度分析方法による各種の分析にを効に適用すること
ができる。
次に、本発明方法の一例を図面により説明すれば、第1
図において(1)は試料溶液槽、(2)は反応槽、(3
a)、(3b)、(3c)、(3d)、(3e)はいず
れも試薬槽である。今、試料溶液槽(1)から試料溶液
を反応槽(2)へ導入する一方、試薬槽(3a)、(3
b)、(3c)、(3d)、(3e)から試薬を反応槽
(2)へ導き、ヒータ(4)で加熱しつつFe3士をF
e2+へ還元した後、試料溶液(有色イオン)を空気吹
込管(5)からの空気吹込みによりフローセル(6)へ
循環移動させつつ、該フローセル(6)に発光体(7)
から発光し、ホトマル(8)で、有色イオン呈色域の吸
光度を複数回測定しその測定値を予め吸光度とイオン量
の標準検量線を設定しておいた演算器(9)へ導入し、
異常値を検定棄却した後平均値を演算する。次いで、試
薬槽(3a)、(3b)、(3c)、(3d)、(3e
)から発色試薬を反応槽(2)へ導いて発色イオンとし
、これを上記同様にフローセル(6)へ循環移動させつ
つ発光体(7)から発光し、ホトマル(8)で発光域の
吸光度を複数回測定し、前記演算器(9)へ導いてその
平均値を演算したうえその結果を前記有色イオン呈色域
の測定結果と合わせて演算し、この演算器(9)に予め
設定しである検量線からイオン量を決定し、その結果を
プリンターα0)へ表示する。
図において(1)は試料溶液槽、(2)は反応槽、(3
a)、(3b)、(3c)、(3d)、(3e)はいず
れも試薬槽である。今、試料溶液槽(1)から試料溶液
を反応槽(2)へ導入する一方、試薬槽(3a)、(3
b)、(3c)、(3d)、(3e)から試薬を反応槽
(2)へ導き、ヒータ(4)で加熱しつつFe3士をF
e2+へ還元した後、試料溶液(有色イオン)を空気吹
込管(5)からの空気吹込みによりフローセル(6)へ
循環移動させつつ、該フローセル(6)に発光体(7)
から発光し、ホトマル(8)で、有色イオン呈色域の吸
光度を複数回測定しその測定値を予め吸光度とイオン量
の標準検量線を設定しておいた演算器(9)へ導入し、
異常値を検定棄却した後平均値を演算する。次いで、試
薬槽(3a)、(3b)、(3c)、(3d)、(3e
)から発色試薬を反応槽(2)へ導いて発色イオンとし
、これを上記同様にフローセル(6)へ循環移動させつ
つ発光体(7)から発光し、ホトマル(8)で発光域の
吸光度を複数回測定し、前記演算器(9)へ導いてその
平均値を演算したうえその結果を前記有色イオン呈色域
の測定結果と合わせて演算し、この演算器(9)に予め
設定しである検量線からイオン量を決定し、その結果を
プリンターα0)へ表示する。
(実施例)
次に本発明の実施例を比較例とともに挙げる。
(鋼中Pの分析例)
鋼の切削試料0.1gを硝酸5cc、過塩素酸(60%
)6ccを加えて加熱溶解し、白煙処理をして過塩素酸
の残量をl cc以下にする。これに水を加えて塩類を
溶解したのち、全容を正確に25 ccとしてこれを試
料溶液とする。次に、上記試料溶液を反応槽に移し、亜
硫酸水素すl−IJウム溶液(20%)10ccを加え
、Fe3?をF e Z+ ヘ還元した後、ニッケル、
クロム等による有色イオンの吸光度を測定間隔1回/秒
で5回測定したところ、このときの吸光度(A)は、0
.007.0007.0、006.0.010、O,O
O7であった。
)6ccを加えて加熱溶解し、白煙処理をして過塩素酸
の残量をl cc以下にする。これに水を加えて塩類を
溶解したのち、全容を正確に25 ccとしてこれを試
料溶液とする。次に、上記試料溶液を反応槽に移し、亜
硫酸水素すl−IJウム溶液(20%)10ccを加え
、Fe3?をF e Z+ ヘ還元した後、ニッケル、
クロム等による有色イオンの吸光度を測定間隔1回/秒
で5回測定したところ、このときの吸光度(A)は、0
.007.0007.0、006.0.010、O,O
O7であった。
次いで、発色試薬としてモリブデン酸アンモニウム(2
,5%)10ccと、硫酸ヒドラジン溶液(3%)14
ccを加え、呈色が完結したのち吸光度を測定間隔1回
/秒で5回測定したところ、このときの吸光度(B)は
0.050.0.050.0.058.0.051.0
.055であった。ところで、一般に溶液循環型の自動
吸光分析においては反応槽と吸光度測定セル間を通気に
よって循環する方式をとっているため、この際に気泡の
まき込みによって発生頻度3凹/25回程度で異常値を
示すことがあるが、グラハスならびにデイクソン検定に
より異常値を除いた値を平均し、弐B−AK (K−液
量補正係数)で演算した値(補正吸光度)を、予め検量
線を設定しである演算器へ導き、P= 19.5μg/
g と決定した。
,5%)10ccと、硫酸ヒドラジン溶液(3%)14
ccを加え、呈色が完結したのち吸光度を測定間隔1回
/秒で5回測定したところ、このときの吸光度(B)は
0.050.0.050.0.058.0.051.0
.055であった。ところで、一般に溶液循環型の自動
吸光分析においては反応槽と吸光度測定セル間を通気に
よって循環する方式をとっているため、この際に気泡の
まき込みによって発生頻度3凹/25回程度で異常値を
示すことがあるが、グラハスならびにデイクソン検定に
より異常値を除いた値を平均し、弐B−AK (K−液
量補正係数)で演算した値(補正吸光度)を、予め検量
線を設定しである演算器へ導き、P= 19.5μg/
g と決定した。
(比較例)
上記実施例と同条件の有色イオン呈色域で1回吸光度測
定した測定値である吸光度(A)=O1007と、発色
域で1回吸光度測定した測定値である吸光度(B)−〇
、050を前記式で演算しこの値を予め定めた検量線か
らP = 19.3μg/gと決定した。
定した測定値である吸光度(A)=O1007と、発色
域で1回吸光度測定した測定値である吸光度(B)−〇
、050を前記式で演算しこの値を予め定めた検量線か
らP = 19.3μg/gと決定した。
このようにして同一鋼中のPを実施例、比較例それぞれ
10回分析した結果、下表のごとく本発明における分析
においてはバラツキが少なく、精度を向上させることが
できた。
10回分析した結果、下表のごとく本発明における分析
においてはバラツキが少なく、精度を向上させることが
できた。
標準値20.0ppm
(発明の効果)
本発明は前記説明から明らかなように、有色イオン呈色
域と発色域での吸光度測定値はそれぞれ複数回の測定値
を演算器に導入し〜異常値を検定棄却後平均値を演算し
、測定後の分析は予め吸光度とイオン量の検量線を設定
しである演算器で行うことにより、分析精度を向上させ
て自動分析を極微量域まで適用可能とするとともに一連
の分析所要時間を短縮することができ、しかも、異常値
の棄却検定を演算器で行うため、測定回数を変更した場
合等に生じる棄却検定中の変動もその変動に対応するデ
ータを演算器に設定することにより容易に対処でき、ま
た演算器により平均値を演算するため、測定元素による
測定回数の変動にも容易に対処できることとなり、吸光
分析の自動化をより進めることができるもので、従来の
溶液循環型自動吸光分析方法の問題点を解決したものと
して業界の発展に寄与するところ大なものである。
域と発色域での吸光度測定値はそれぞれ複数回の測定値
を演算器に導入し〜異常値を検定棄却後平均値を演算し
、測定後の分析は予め吸光度とイオン量の検量線を設定
しである演算器で行うことにより、分析精度を向上させ
て自動分析を極微量域まで適用可能とするとともに一連
の分析所要時間を短縮することができ、しかも、異常値
の棄却検定を演算器で行うため、測定回数を変更した場
合等に生じる棄却検定中の変動もその変動に対応するデ
ータを演算器に設定することにより容易に対処でき、ま
た演算器により平均値を演算するため、測定元素による
測定回数の変動にも容易に対処できることとなり、吸光
分析の自動化をより進めることができるもので、従来の
溶液循環型自動吸光分析方法の問題点を解決したものと
して業界の発展に寄与するところ大なものである。
第1図は本発明方法を実施するだめの装置の1例を示す
説明図である。
説明図である。
Claims (1)
- 予め吸光度とイオン量の検量線を演算器に設定しておき
、有色イオン呈色域と発色域でそれぞれ複数回ずつ吸光
度測定し、それぞれの測定値を前記演算器へ導いて異常
値の棄却検定を行った後平均値を算出し検量線からイオ
ン量を決定することを特徴とする溶液循環型自動吸光分
析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20283688A JPH0252240A (ja) | 1988-08-15 | 1988-08-15 | 溶液循環型自動吸光分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20283688A JPH0252240A (ja) | 1988-08-15 | 1988-08-15 | 溶液循環型自動吸光分析方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0252240A true JPH0252240A (ja) | 1990-02-21 |
Family
ID=16463995
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP20283688A Pending JPH0252240A (ja) | 1988-08-15 | 1988-08-15 | 溶液循環型自動吸光分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0252240A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04127058A (ja) * | 1990-09-19 | 1992-04-28 | Nippon Steel Corp | 油の酸価、鹸化価の自動分析方法及び装置 |
JPH0921744A (ja) * | 1995-07-06 | 1997-01-21 | Nec Corp | 分光器用セル |
CN103398965A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-11-20 | 济宁利特纳米技术有限责任公司 | 检测氧化石墨烯和石墨烯样品中锰含量的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS56150334A (en) * | 1980-04-23 | 1981-11-20 | Olympus Optical Co Ltd | Detection for abnormal value in turbidimetric analysis |
JPS57171247A (en) * | 1981-03-30 | 1982-10-21 | Siemens Ag | Analyzer for copper content in waste liquid |
-
1988
- 1988-08-15 JP JP20283688A patent/JPH0252240A/ja active Pending
Patent Citations (3)
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